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Qumica Analtica
Quantitativa
Experimental
2 Semestre 2017
Esta apostila foi criada com o objetivo de ajud-lo com os experimentos propostos
na disciplina de Qumica Analtica Quantitativa Experimental.
1. Resultados e Discusso
Nesta seo faz se uma analise e/ou discusso dos resultados experimentais,
interpretando-se os dados observados, alm de poder se discutir sobre possveis erros
experimentais ou mudana no procedimento experimental. Apesar de alguns
procedimentos haver questes a serem respondidas na discusso, de sua
responsabilidade uma analise critica do seu experimento.
2. Concluses
uma reviso final do que foi feito, onde uma anlise crtica sucinta, em que se
apontam as dificuldades e limitaes mais importantes do procedimento experimental,
juntamente com sugestes para super-las deve ser realizada.
Balo volumtrico,
geralmente empregado na preparao de solues
com volume e concentraes especficas.
Bquer, utilizado para preparao de solues quando no se quer uma concentrao especfica
e para aquecimento de lquidos.
Funil analtico, geralmente utilizado na filtrao por gravidade, quando o lquido a ser filtrado de
fcil filtrao. Tambm utilizado para facilitar a transferncia de lquidos.
Funil de Buchner, funil de cermica, geralmente utilizado em conexo com o Kitassato para a
filtrao a vcuo.
Pina, utilizada para manipular amostras onde no se pode ter o contato com a mo do
manipulador.
Suporte universal, utilizado para prender garras para auxiliar na fixao de outros
sistemas, como bureta, sistema para destilao e outros.
Nome: RA
Nome: RA
8
Laudo n Data
Ttulo:
1. Objetivos
2. Reaes
Envolvidas
3. Dados
Obtidos
3.1. Amostra de:
Massa de Amostra:
Volume de Soluo da Amostras:
Aliquota da Soluo da Amostra:
Observaes:
4. Clculos
10
6. Concluses
7. Referncias
Consultadas
1. Informaes Gerais 11
Dia: Teras-feiras das 8:00 12:00 h e Teras-feiras das 14:00 18:00
Local: Laboratrio Didtico Qumica
Professor: Dr. Mario Henrique Gonzalez
Email: gonzalez@ibilce.unesp.br
Horrio de atendimento: Durante o decorrer das aulas
Programao da disciplina Qumica Analtica Experimental
(por motivos operacionais a ordem dos experimentos poder ser mudada. Neste caso haver aviso prvio).
PRTICA 01
PRTICA 02
2. Objetivos
Neste experimento ser ilustrada uma anlise de controle de qualidade para a
determinao de fsforo num fertilizante por anlise gravimtrica. Fsforo ser
determinado pela precipitao do sal insolvel de magnsio MgNH 4PO4. 6H2O(s)
hexahidratado de acordo com a reao:
Prepare uma amostra por grupo (para uma anlise completa seriam necessrias
no mnimo trs amostras)
5. Referncia Bibliogrfica
Skoog, D. A., West, D. N. Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Editora Thomson, 8 ed. 2007. 999 p.
PRTICA 03
VIA SECA 15
1. Introduo
2. Objetivo
3. Parte Experimental
3.1 Materiais
VIA MIDA
1. Introduo
2. Objetivo
3. Parte Experimental
3.1 Material
Bloco digestor;
Tubos de digesto em vidro borossilicato;
2 Pipetas volumtricas de 5,00 mL;
1 Balo volumtrico de 50 mL;
3. Adicionar 4,0 mL de H2O2 (30%) e retornar o tubo para o bloco digestor. Repetir a
adio de perxido de hidrognio at a soluo tornar-se incolor.
Observaes:
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1. Introduo
2. Objetivos
3. Material e reagentes
3.1. Material
Esptula Balana analtica
2 Bquer 25 mL Suporte universal
Frasco lavador (Pisseta) Garra para bureta
2 Basto de vidro 2 Erlenmeyer 125 mL
2 Funil analtico 2 Bureta 25 mL
1 Balo volumtrico de 50 mL e 250 mL 1 Bquer 100 mL
Pipeta volumtrica 2 mL e 10 mL Frasco lavador (Pisseta)
Balo volumtrico 50 mL
Obs.: Enxague o bquer com gua destilada e transfira essa gua para a soluo no
balo volumtrico.
5. Com o auxlio do frasco lavador, complete o volume at que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoo do balo
volumtrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume no passe da
marca do balo volumtrico.
6. Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la.
7. Transfira esta soluo para um frasco devidamente etiquetado, com nome do
aluna/o, nome do professor/a, formula qumica do reagente.
8. Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
4. Relatrio
Faa um relatrio completo sobre a titulao de neutralizao.
Apresente todos os clculos para o preparo das solues e calcule a % cida dos
materiais analisados.
5. Referncia Bibliogrfica
Silva, R.R.; Bocchi, N; Rocha Filho, R.C. Introduo Qumica Experimental. So Paulo:
McGraw-Hill, 1990, p. 66-94 e 156-169.
1. Introduo
Um exemplo de aplicao do mtodo potenciomtrico de anlise, pode ser a 22
determinao de acidez de diferentes tipos de amostras, como por exemplo, solues de
cido actico.
O cido actico (HAc) um cido orgnico fraco de Ka = 1,75 x 10 -5, que em gua
se dissocia parcialmente gerando os ons acetato (Ac -) e o prton H+ (forma simplificada
de H3O+), segundo a reao:
O O
H3C C H3C C + H+
OH O-
Bureta
6,98
pHmetro
Eletrodo de
vidro 23
Bquer
contendo a Barra
amostra agitadora
Agitador magntico
2. Objetivos
Determinar a porcentagem de cido actico em vinagre comercial, com emprego da
titulao potenciomtrica.
3. Parte experimental
3.1. Material
Bquer de 100 mL Pipeta volumtrica de 3,00 mL
Agitador magntico e barra magntica Bureta de 25,0 mL- pHmetro
Eletrodo de vidro Papel absorvente
4. Relatrio
i. Construir o grfico de pH observado, em funo do volume de titulante
adicionado. Faa tambm grficos de primeira e segunda derivada.
ii. Construir o grfico de Gran e, atravs deste, determinar o ponto de equivalncia
referente titulao.
iii. Calcular a porcentagem de cido actico na amostra.
5. Referncias Bibliogrficas
Skoog, A.S.; West, D.M.; Holler, F.J. Analytical Chemistry-An Introduction- 6a ed.,
Saunders, Chicago, 1994
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica,
Thomson, So Paulo, 2004.
1. Introduo
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2. Objetivos
Ilustrar as titulaes de precipitao com nitrato de prata e as diferentes opes
para a determinao do ponto final.
3. Material e reagentes
3.1. Material
1 esptula Bureta de 50 mL
1 Bquer de 50 mL Suporte universal
Balana analtica Garra para bureta
1 Balo volumetrico de 250 mL Papel alumnio
2 Erlenmeyer de 150 e 250 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL
2 Proveta de 10 mL
Conta gotas
3. Parte Experimental
3.3.1. Preparao de uma Soluo de nitrato de prata aproximadamente 0,1M.
1. Pesar a massa necessria para preparao de 250 mL de soluo de nitrato de
prata 0,1 M. Dissolva a massa em gua transfira para um balo volumtrico de 250 mL e
complete o volume at a marca. Envolva o balo com folha de papel alumnio para
26
proteger a soluo.
1
* Sal de Cura composto principalmente de NaCl e NaNO2 (nitrito de sdio), e utilizado na preparao e
conservao de embutidos (salsicha, linguia etc.).
4. Relatrio
5. Referncias Bibliogrficas
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica
Analtica. So Paulos: Thomson, 2004.
PRTICA 07
1. lntroduo
Dessa forma o Ni+2 liberado pode ser titulado com EDTA para determinar quanto
+
Ag havia na amostra.
Existe ainda outra tcnica bastante utilizada conhecida como titulao indireta,
consulte literatura para saber como funciona.
2. Objetivos
3. Material e reagentes
3.1. Material
Esptula Pipeta volumtrica 50 mL
Bquer de 20 mL Suporte universal
Balana analtica Garra para bureta
1 Basto de vidro Bureta de 50 mL
1 Balo volumetrico de 50 mL
4 Erlenmeyer de 250 mL
6 Bqueres de 50 mL
3.3.2. Determinao da Dureza da gua por Titulao com EDTA (em triplicata)
1. Adicione, em um erlenmeyer de 250 ml, 50 ml de gua da torneira utilizando
uma proveta, e 10 ml da soluo tampo de 1,5 M NH 3 / 0,3 M NH4Cl, nesta ordem. A
seguir, adicione cerca de 2 mg de cido ascrbico para prevenir a oxidao do indicador,
1 ml de soluo 0,1 M de Mg-EDTA e finalmente, 30 a 40 mg do indicador Negro de
Eriocromo 0,1%. Titule a soluo contida no frasco com a soluo 0,01 M de EDTA at
que no haja nenhum trao da cor vermelha, restando apenas uma cor azul. Anote o
volume final. (Ateno: Faa essa titulao gota a gota pois o volume gasto
pequeno ~ 4 ml)
2. Repita a titulao observando que o volume gasto no dever diferir da primeira
determinao em mais de 2%.
3. Repita o experimento utilizando gua mineral fornecida.(em triplicata)
4. Faa um "branco" (uma nica titulao) do sistema repetindo o procedimento
acima descrito com a substituio de sua amostra de gua dura por gua deionizada.
Aps a adio do corante a soluo devera ficar ligeiramente lils. Anote o volume inicial
da bureta e titule a soluo com EDTA 0,01 M at que a soluo fique azul.
[Ateno:caso no ocorra mudana de cor considere ento o volume do branco
como sendo zero; esta titulao dever consumir apenas algumas gotas da soluo
da bureta (2-4 gotas)]. Anote o volume final da bureta. Subtraia o volume gasto para
fazer o "branco" dos volumes gastos na titulao da amostra de gua dura (item A), o que
lhe fornecer o volume total requerido para titular a amostra de gua dura.
Calcule a dureza da gua em unidades de miligramas de CaCO3 por litro
(equivalente a partes por milho (ppm) de CaCO 3). Seus resultados podem ser
expressos nessa unidade se for assumido que os ons titulados pelo EDTA so somente
devidos ao CaCO3. Na maioria das amostras naturais existem ons magnsio e outros
ons , portanto, expressar a dureza da gua em unidades de miligramas de CaCO 3 por
litro nada mais que uma conveno arbitrria que tem sido adotada ao longo do tempo.
4. Relatrio
Apresentar os clculos e responder as perguntas abaixo
i. O que dureza da gua?
ii. Porque no procedimento experimental adicionado tampo NH 3/NH4Cl?
iii. Porque feito um branco?
iv. Porque no experimento do tem 2 adicionado o complexo Mg-EDTA? Como
atua no meio reacional?
5. Referncia Bibliogrfica
PRTICA 08
1. Introduo
A volumetria de xido-reduo ou redox um mtodo analtico que faz uso das
reaes de oxi-reduo na titulao de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras.
Um exemplo de volumetria de xido-reduo de interesse tecnolgico a
determinao de cloro-ativo em alvejantes. O constituinte ativo nas solues de
alvejantes industriais e domsticos o on hipoclorito, OCl -. Os alvejantes slidos,
normalmente na forma granulada, consistem essencialmente de uma mistura de
hipoclorito de clcio, Ca(OCl)2 e cloreto bsico de clcio, CaCl2.Ca(OH)2.H2O. Um pouco
de CaO normalmente encontrado nessas formulaes. Por outro lado, as solues
preparadas com hipoclorito de sdio, NaOCl, contm NaOH e NaCl como estabilizantes.
O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes slidos ou na forma de
solues expresso em termos da porcentagem e massa de cloro-ativo, o que significa a
massa em gramas de cloro, Cl2, que pode ser liberado por 100 g da amostra sob ao de
HCl diludo.
O on hipoclorito reage com soluo diluda de cido clordrico produzindo cloro
gasoso de acordo com a equao qumica:
OCl-(aq) + 2H+(aq) + Cl-(aq) Cl2(aq) + H2O(l)
Assim, uma vez determinado o teor do on hipoclorito pelo mtodo iodomtrico
calcula-se a, pela relao estequiomtrica baseada na equao qumica acima,
concentrao do componente ativo na amostra em termos da porcentagem em massa de
cloro-ativo.
Os alvejantes slidos comerciais de boa qualidade, contm cerca de 36-38% de
cloro-ativo. J as solues de uso domstico como, por exemplo, as bem conhecidas
guas sanitrias, possuem de 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo.
Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor percentual de
cloro-ativo, j se tornou corriqueira e est normalizada como padro de qualidade de
alvejantes a base de hipoclorito.
O hipoclorito em meio cido oxida quantitativamente o on iodeto a iodo:
OCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) I2 (aq) + Cl-(aq) + H2O(l)
E este, por sua vez, dosado por titulao com soluo padronizada de tiossulfato
de sdio, Na2S2O3:
2 S2O32-(aq) + I2 (aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)
O amido um indicador bem conhecido e usado nas titulaes redox envolvendo
o iodo. O amido forma um complexo azul-escuro com o I2 e o ponto final da titulao
detectado quando a cor da soluo titulada muda de azul para incolor.
2. Objetivos
3. Parte Experimental
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4. Resultados
Com base nos dados obtidos, determine: (a) a densidade da amostra em gmL e
(b) as porcentagens em massa, % (mm), e em volume, % (mv) de cloro-ativo na amostra
de alvejante.
5. Referncias Bibliogrficas
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Qumica
Analtica. So Paulos: Thomson, 2004.
PRTICA 09
1. lntroduo
2. Objetivo
3. Material e reagentes
3.1. Material
Esptula Bureta de 50 mL
2 Bquer de 50 mL Suporte universal
Balana analtica Garra para bureta
1 Basto de vidro 1 Balo volumtrico de 50 mL
1 Balo volumetrico de 100 mL Pipeta volumtrica de 5 mL
1 Erlenmeyer de 250 mL 1 Proveta de 20 e 50 mL
Banho de aquecimento
4. Relatrio
5. Referncia Bibliogrfica