QUÍMICA

ANALÍTICA II
Curso: Farmácia
Métodos Analíticos
Prof.Dr.Luiz Severo
 Pesquisa de novas metodologias analíticas.

 Pesquisa de novos produtos.

 Controle de qualidade dos produtos existentes.

 ANÁLISE DE ALIMENTOS

Métodos Métodos
Convencionais Instrumentais

Nenhum equipamento Equipamentos

sofisticado sofisticados

Vidraria e reagentes Equipamentos

eletrônicos
  Atualmente são utilizados, sempre que
possível, métodos instrumentais.

 Os métodos convencionais são utilizados quando:

 Alto custo dos equipamentos eletrônicos;

 Não existe equipamento disponível para determinada
análise;
 Requer-se um método convencional, sob o aspecto da
lei, por se tratar de um método oficial;
 Em casos raros, os métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
 ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os

vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo

de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO: depende

do produto a ser analisado
 FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

1. Quantidade Relativa do Componente Analisado

Classificação dos Componentes

 Maiores: mais de 1%
Em relação
 Menores: 0,01%-1% ao peso
 Micros: menos de 0,01% total da
 Traços: ppm e ppb
amostra
 COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E MICROS

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais
 2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de

10% da amostra.

Quantidades menores que 10%

Métodos mais sofisticados e exatos.

 3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: vai depender da composição

química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante:

não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa: necessidade de

efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
medida final.

Extração ou separação prévia do

componente a ser analisado.
 4. Recursos Disponíveis

Nem sempre é possível utilizar o melhor

método de análise.

 Alto custo
 Tipo de reagente
 Pessoal especializado
 ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do componente de

interesse presente na amostra tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas

operacionais que compreende toda a análise.
 Amostragem

Sistema de processamento
da amostra

Reações Químicas Mudanças Físicas

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística
 AMOSTRAGEM

É o conjunto de operações com as quais se obtém,

do material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado, mas que ao
mesmo tempo represente corretamente todo o
conjunto da amostra.

Homogeneidade da amostra:

Amostra heterogênea: caminhão de macãs.

Amostra homogênea: lote de suco de maçãs processado.

 Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Análise Quantitativa:

expressos em termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso

ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de

amostra (peso ou volume).
 SISTEMA DE PROCESSAMENTO
DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o

tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.

 Moagem dos sólidos;

 Filtração de partículas sólidas em líquidos;
 Eliminação de gases.
 REAÇÕES QUÍMICAS OU
MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

 Obtenção de uma solução apropriada para a realização

da análise.

 Tipo de tratamento: depende da natureza do material e

do método analítico escolhido.

 Extração com água ou solvente orgânico,

ataque com ácido.
 SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

 Transformação em uma espécie inócua:

por oxidação, redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada

(extração com solventes e cromatografia).
 MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma

certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
 PROCESSAMENTO DE DADOS E
AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida

do possível, com alguma indicação referente
ao seu grau de incerteza (médias, desvios,
coeficiente de variação).
 CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE
FÁRMACOS

CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA

Verificar o medicamento que chega como o

produto acabado que sai de uma indústria
farmacêutica, além de controlar os diversos
estágios do processamento.

 Utilização de métodos instrumentais.

 FISCALIZAÇÃO

 É utilizada para verificar o cumprimento da

Legislação, através de métodos analíticos
que sejam precisos e exatos e, de
preferência, oficiais.
 PESQUISA

 É utilizada para desenvolver ou adaptar

métodos analíticos exatos, precisos,
sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de
baixo custo na determinação de um dado
componente do medicamento.
 AMOSTRAGEM E
PREPARACÃO DA AMOSTRA

Resultados de uma análise quantitativa

O processo analítico deve representar, com

suficiente exatidão, a composição média do
material em estudo.
FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE
Tamanho, divisão em sub-lotes e se está
a granel ou embalado.
NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitário, história

prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significância, procedimentos destrutivos ou

não destrutivos e tempo e custo das
análises.
 AMOSTRA

Uma porção limitada do material tomada do

conjunto – o universo, na terminologia
estatística -, selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto.
 PROCESSO DE AMOSTRAGEM

A) Coleta da amostra bruta;

B) Preparação da amostra de laboratório;

C) Preparação da amostra para análise;

 COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta deve ser uma réplica, em

ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em incrementos com o mesmo
volume (alto, meio e fundo do recipiente),
após agitação e homogeneização.

AMOSTRAS SÓLIDAS

Diferem em textura, densidade e

tamanho de partículas, por isso devem
ser moídas e misturadas.
 QUANTIDADES

Material a ser analisado: granel ou embalado

em caixas, cartelas, ampôlas ou outros
recipientes.
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra bruta.

Lotes maiores: a amostragem deve compreender

de 10% a 20% do número de embalagens contido
no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento
a ser analisado.
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta é freqüentemente

grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
 Medicamentos secos ( em pó ou granulares): a
redução pode ser feita manualmente ou por meio de
equipamentos.

Medicamentos líquidos: misturar bem o líquido no

recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de
recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do
recipiente misturando as porções no final.

Medicamentos/cosméticos semi-sólidos (sabonetes e

comprimidos): as amostras devem ser raladas.
 Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a
amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem
deve ser sob refrigeração.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,

etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados
em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,
misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as
amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa,
que depois é agitado para homogeneização.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no

sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em
quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e
as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificador.
 PREPARO DA AMOSTRA PARA
ANÁLISE

Redução da amostra bruta

Contaminações
 Mudanças na composição da amostra
durante o preparo para a análise.
 TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA
Desintegração mecânica: a moagem de
medicamentos secos é feita principalmente num moinho
reduzido. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser
feita em moedores especiais/processadores.

Desintegração enzimática: é útil em amostras

vegetais com o uso de celulases. Proteases e
carboidrases são úteis para solubilizar componentes de
alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em
vários alimentos.

Desintegração química: vários agentes

químicos podem ser usados na dispersão ou
solubilização dos componentes dos alimentos.
 PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

Inativação enzimática: serve pra preservar o

estado original dos componentes de um
material vivo.

Diminuição das mudanças lípidica: os métodos

tradicionais de preparo de amostras podem
afetar a composição dos extratos lipídicos.
Resfriar a amostra rapidamente antes da
extração e congelá-la se for estocar.
Controle do ataque oxidativo: preservação a
baixa temperatura (N líquido) para a maioria
dos alimentos.

Controle do ataque microbiológico:

congelamento, secagem e uso de
conservadores, ou a combinação de
quaisquer dos três.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS
NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;

Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
Alimentos de origem animal:

 Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
 Instrumentos Precisão Faixa
Balança semi-analítica 0,01 g 0,02
Bureta de 50 mL 0,01 mL 0,02 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL 0,01 mL 0,02 mL
Pipeta volumétrica de 5 mL 0,01 mL 0,01 mL
Balão volumétrico de 250 mL 0,05 ml 0,1 mL
Proveta de 50 mL 0,1 mL 0,2 mL
Proveta de 10 mL 0,05 mL 0,1 mL