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Curso: Técnico em Módulo: 1º Turma:

Profº: Roberval Serafim Turno: Carga : 40h


Aluno:
Química Experimental

Laboratório Químico

Apesar do grande desenvolvimento teórico da química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a
importância das práticas da química. A experiência treina o aluno no uso dos métodos, técnicas e instrumentos de laboratório, e
permite a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos.
O laboratório Químico é o lugar ideal para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil
acesso em todas as bancadas. Possui um local especial para manipulação de substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de sistema
próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde estão os equipamentos e os reagentes para a realização dos experimentos.
Este é um local vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções.
Apresentamos a seguir alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das aulas práticas, de modo a evitar os
riscos de acidentes.

Antes, Durante e Após o Experimento


Não se entra num laboratório sem um objetivo especifico, portanto é necessário uma preparação prévia. Antes procure
resposta para as questões abaixo:
O que vou fazer?
Com que objetivo?
Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realização dos experimentos é necessária anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados,
tempo decorrido, condições iniciais e finais do sistema, portanto um caderno se faz necessário para as anotações. Este caderno de
laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado.
Após o experimento, vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório, que um modo de
comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado.

Pré - Laboratório
Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as dúvidas.
Obtenha as propriedades químicas físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instruções são encontradas
no rótulo do reagente.
Pós - Laboratório
Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo
adequado de limpeza.
Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe nas bancadas ou capelas. Feche as
torneiras de gás e desligue todos os aparelhos e lâmpadas.

Segurança no Laboratório
É muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratório tenham noção bastante clara dos riscos existentes e de
como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes é sua prevenção. O descuido de uma única pessoa
pode por em risco todos os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu cumprimento
exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da importância de se trabalhar em segurança, do que só resultarão
benefícios para todos.

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1) O laboratório é local de trabalho sério; portanto evite brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas.
2) O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo, cada um deve precaver-se contra perigos
devido a seu próprio trabalho e aos dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou
anormal.
3) Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor.
4) Não cheire, toque ou prove qualquer substancia. Lembre-se que a contaminação ocorre por inalação e/ou ingestão e/ou absorção
pela pele.
5) Não fume, coma ou beba no laboratório.
6) Procure não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé.
7) Procure não usar roupas de tecido sintético, facilmente inflamáveis.
8) Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca.
9) Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos.
10) Não use lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratórios, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de
líquido corrosivo entre a lente e a córnea.
11) Nunca acender um bico de gás quando alguém do laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os vapores de solventes
voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente.
12) Nunca deixe o bico de bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias inflamáveis próximo a chama.
13) Trabalhe com cuidado, com as substâncias tóxicas, corrosivas, tais como ácidos, álcali e solventes. Toda substância tóxica e/ou
que exale vapor deve ser manipulada na capela.
14) Leia com atenção o rótulo do frasco de reagente antes de usá-lo para certificar-se que é o frasco certo.
15) Todo frasco contendo reagente, deve ser etiquetado.
16) Não contamine os reagentes, retornando o reagente não utilizado ao frasco original ou usando espátulas e pipetas sujas ou
molhadas.
17) Experimentos em andamentos devem apresentar anotações indicando o procedimento em caso de acidentes.
18) Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares em que possam eles ser tocados
inadvertidamente.
19) Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito, principalmente para aquecimento ou em sistemas com vácuo.
20) Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa.
21) Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório.
22) Lave qualquer local onde cair reagentes. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer sólido na pia.
23) Jogue lixo no LIXO.
24) Referentes a sua bancada:
➢ Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;
➢ Faça a limpeza prévia, com material apropriado antes de colocá-lo para lavagem;
➢ Rotule os reagentes ou soluções preparadas e as amostras coletadas;
➢ Jogue papéis usados e materiais que não serve no lixo somente quando não apresentar riscos;
➢ Use pinça e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação;
➢ Utilize a capela ao trabalhar com reações que liberem fumos venenosos ou irritantes;
➢ Evitar descartar produtos químicos nas pias do laboratório;
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➢ Em caso de derramamento de produtos tóxicos, inflamáveis ou corrosivos, tomar as seguintes precauções:


A. Parar o trabalho, isolando na medida do possível a área;
B. Advertir pessoas próximas sobre o ocorrido,
C. Só efetuar a limpeza após consultar a ficha de emergência do produto;
D. Alertar o professor;
E. Verificar e corrigir a causa do problema;
F. No caso de envolvimento de pessoas, lavar o local atingido com água corrente e procurar o serviço médico.
27. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos:
➢ Queimaduras por agentes corrosivos como ácido ou álcalis: lavar a área atingida repetidas vezes com bastante água de torneira
e depois com solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última
etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso,
usar apenas água e chamar o professor. Sugere-se aos portadores de lentes de contanto que não as usem no laboratório;
➢ Todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino
da tomada;
➢ Ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos num pedaço de pano a fim de evitar cortes;
➢ Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico.
Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó;
➢ Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade;
➢ Lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um avental pode servir como um cobertor para abafar as chamas.
28. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
29. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza
de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo.

Modelo de Relatório

Uma composição qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introdução, desenvolvimento, conclusão e bibliografia.
Tratando-se de um relatório de disciplina Experimental aconselhamos a seguinte seqüência:

Titulo: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experiência.


Resumo: Texto de no máximo cinco linhas de tudo o que foi feito, inclusive dos resultados alcançados.
Introdução: Descrição de toda a teoria necessária ao entendimento da prática e da discussão dos resultados.
Objetivo: O objetivo do trabalho deve aparecer no último parágrafo da introdução, podendo ficar separado desta para maior destaque.
Parte Experimental: Descreve o procedimento Experimental, ressaltando os principais materiais e equipamentos utilizados.
Resultados: Consiste na apresentação de todos os dados colhidos no laboratório ou calculados a partir deste. Além do texto
explicativo, podem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, etc., de modo a comunicar melhor a mensagem.
Discussão: Discutir os dados obtidos à luz da teoria e comparar com os da literatura. A discussão é a parte do relatório que exige
maior maturidade do aluno.
Conclusão: Síntese pessoal sobre as conclusões alcançadas com o seu trabalho. Enumere os resultados mais significativos do trabalho.
Bibliografia: Livros e artigos consultados que forem úteis para escrever o relatório.
Anexos: Informações complementares, questionários

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Atenção: Os relatórios devem ser entregues digitados e no máximo 8 dias após finalizada a prática. Os erros datilográficos
e/ou ortográficos e o atraso na entrega serão considerados na avaliação do relatório.

EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO

Em função das necessidades de análises, os químicos desenvolveram uma grande quantidade de equipamentos
e apetrechos que são utilizados no dia a dia de um laboratório quimico. Como exemplo destes
equipamentos temos :

Bico de Bunsen – aparelho ligado ao gás,


que serve para o aquecimento de matérias
não inflamável. Possui em sua base um
regulador de entrada de ar para controlar o
tipo de chama - impedindo a entrada de ar,
a chama se torna amarela e relativamente fria,
a combustão é incompleta. Aumentando a
entrada de ar, a chama muda para azul, mais
quente. Podemos distinguir três zonas na
chama –

Zona neutra – região próxima da boca do


tubo, nela não ocorre combustão do gás .e fria.

Zona redutora – fica acima da zona neutra


e forma uma pequena oval, nela se inicia a
combustão do gás, sendo pouco quente

Zona oxidante- compreende toda a região


externa da chama, e muito quente podendo
atingir temperaturas de 11000C.

O bico de bunsen pode muitas vezes ser substituído pela chapa de aquecimento, que normalmente é elétrica.

Tela de amianto e triângulo de porcelana– são suportes de sustentação para recipientes que contem
o material a ser aquecido.

A tela de amianto distribui o calor, recebido do bico de bunsen, uniformemente.

O triângulo de porcelana serve de suporte para cadinhos que são aquecidos diretamente na chama.

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Tripé de ferro – serve de sustentação para a tela de amianto e do triângulo de porcelana.

Tubo de ensaio – de vários tamanhos, utilizado para efetuar reações químicas em pequena
escala. Pode ser aquecido, inclusive diretamente na chama do bico de bunsen

Pinça de madeira –
Estante ou suporte utilizada para prender o
serve para colocar tubos tubo
de ensaio de ensaio durante o
aquecimento

Erlenmeyer- dissolver substancias e reações entre soluções(titulação)

Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto

Becker - empregado para líquidos ou soluções ou ainda fazer reações


de precipitação. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de
amianto

Funil – usado em filtrações, com o auxilio de papel filtro


e em transferencias de líquidos

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Funil de buchner e kitassato para filtrações a vácuo

Nas filtrações a vácuo, para pequenas quantidades também e


comum utilizar o cadinho de Gooch ou o funil de buchner de vidro
que têm placa sinterizada, específica para filtração a vácuo

Cadinho de Gooch para filtrações a vácuo

Condensador – utilizado na destilação, tem por finalidade condensar os vapores do liquido

Bastão ou baqueta – bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar


as dissoluções ou manter massas liquidas em constante movimento.
Em alguns casos adiciona-se uma borracha na ponta, para evitar o
choque da bagueta com o frasco.

Proveta ou cilindro graduado – serve para medir e transferir volumes


de líquidos. Não pode ser aquecida
Existe uma variedade muito grande no tamanho de provetas variando
de 10 mL a 2 L

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Pipeta – usada para medir e transferir pequenos volumes de líquidos. Não


pode ser aquecida.

Existem 2 tipos de pipeta

Pipeta graduada ou sorologica –


usada para medir volumes variáveis
de liquido, mas sem grande precisão.
Pode variar de 1 a 25 mL

Pipeta volumétrica – usada para medir com precisão um volume fixo de liquido
Pode variar de 1 a 100 mL

Cadinho – geralmente de porcelana e serve para


calcinar produtos, utilizado para ser levado diretamente
ao fogo.Pode ser utilizado com tampa.

Suporte universal (1)– consiste de base e tubo


vertical utilizado em varias operações como
filtração , suporte de condensador,
sustentação de peças e etc.

Anel ou argola (2)– empregado como suporte


de funil nas filtrações

Pinça (3)– presa ao suporte serve para segurar


varias outras pecas

Garra de condensador – usada para prender


condensador, balões, erlenmeyer e etc

Cápsula de porcelana – peca de porcelana utilizada


para evaporar líquidos

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Vidro relógio – peca de vidro de forma côncava ,


serve para pesagem, evaporações, etc

Bureta – equipamento calibrado para


medida precisa de volume. Permite o escoamento controlado do
liquido através de uma torneira.
Fundamental em titulações .

Almofariz e pistilo – usados na


trituração e pulverização de sólidos

Funil de decantação – usado para a separação de líquidos


imiscíveis

Dessecador – usado para guardar


substancias em atmosfera com baixo índice
de umidade. Para isto, contem substancias
higroscopicas em seu interior.

Pinças de Mohr e de Hoffmann – utilizadas para reduzir ou impedir a passagem de gases ou líquidos em tubos
flexíveis

Mohr

Hoffmann

Pinça metálica – usada para manipular objetos quentes

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Pisseta – usada para a lavagem de materiais


através de jatos. Pode se utilizar água, álcool
ou outros solventes

Balão de fundo chato – empregado para líquidos


ou soluções ou ainda fazer reações com
desprendimentos gasosos.
Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de amianto

Balão de fundo redondo – empregado para líquidos


ou soluções ou ainda fazer reações com desprendimentos
gasosos. Pode ser aquecido em chapa ou sobre tela de
amianto. Muito utilizado em refluxos

Balão de destilação – empregado em destilações

Balão de volumétrico– empregado para volumes


definido de líquidos ou soluções

Frasco ou Balão de Kjeldahl – utilizado em determinações de


nitrogênio e proteínas

Frasco de Índice de Iodo – utilizado em determinações de iodo e


determinações iodometricas

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Pesa-filtros – utilizado em determinação de umidade e secagem de sais

Cálice graduado – utilizado em medições simples e transferência de líquidos

Placa de Petri – utilizado em culturas microbiológicas e evaporações

Cone de Imhoff – utilizado em análise de sólidos sedimentáveis em água em água

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Picnômetro – utilizado na determinação de densidade

Picnômetro com termômetro Picnômetro Gay- Lussac

ROTA VAPOR MESA AGITADORA

BURETA AUTOMÁTICA APARELHO DE GRANULOMETRIA

MANTA AQUECEDORA DENSÍMETRO DIGITAL

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DENSÍMETRO CHAPA AQUECEDORA

ESTUFA PARA SECAGEM DE VIDRARIAS

Milli-Q ou Água Milli-Q é uma água deionizada


que foi purificada somente em um sistema Milli-Q
fornecido pela Millipore Corporation.
Milli-Q para sistemas de purificação de água são
marcas registradas pela Millipore Corporation.

CENTRÍFUGA BOMBA DE VÁCUO

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PROVETAS AGITADOR MAGNÉTICO COM AQUECIMENTO

AUTO CLAVE BALANÇA ANALÍTICA


DE PRECISÃO

BANHO MARIA MUFLA

Limpeza do material de vidro

Toda a vidraria utilizada em uma análise química qualitativa ou quantitativa deve estar perfeitamente
limpa antes do uso, pois a presença de substâncias contaminantes pode induzir erros no resultado final da
análise.
Não existe um método ideal para limpeza da vidraria de laboratório. Um método que é próprio para
uma determinada experiência pode deixar resíduos para uma outra.

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Toda vidraria geralmente é lavada com o auxílio de escovas e solução de detergente neutro,
enxaguados com água corrente (torneira) e posteriormente três vezes com água pura (destilada ou
desionizada) secando em um local protegido da poeira ou em estufas de secagem (exceto vidrarias
graduadas).
Para casos mais resistentes e para pipetas onde a escova não pode chegar é necessário uma solução
de lavagem mais ativa. Algumas dessas soluções são mencionadas abaixo:

1. Solução Alcoólica de Hidróxido de Potássio

É um reagente desengordurante muito eficaz, de ação rápida.


Preparo: Dissolvem-se 100 g de hidróxido de potássio em 50 mL de água e após o resfriamento
completa-se a 1 litro com álcool etílico a 95%, agita-se e filtra-se com um funil de vidro sinterizado após 24
horas de decantação. Não deixe em contato com material volumétrico mais do que 5 minutos pois ela ataca
lentamente o vidro. Mantenha em frasco plástico (polietileno). Seu uso pode ser repetido mesmo após o
escurecimento.
Uso: Após deixar submerso o material por alguns minutos lavar com água abundante algumas vezes,
usar posteriormente uma solução diluída de HCl para neutralizar traços da substância alcalina e lavá-lo
novamente com água.

2. Peróxido ácido

Utilizado para limpeza de resíduos de natureza diversa, principalmente manchas marrons de MnO2 e
compostos de ferro.
Preparo: Mistura na proporção de 1:1 de H2O2 3%(m/v) e HCl 6 mol L-1.
Uso: Deixar o material submerso por 24 horas no mínimo e lavar com água destilada algumas vezes.
Não guardar a solução em recipiente fechado.

3. Solução ácida
Utilizada para limpar vidrarias destinadas a análise de metais.
Preparo: solução de HCl 10% (v/v).
Uso: Deixar o material submerso por 24 horas no mínimo e lavar a vidraria com água destilada ou
ultra-pura, dependendo da aplicação. Secar o material em local isento de poeira.

Praticas que devem ser evitadas durante a limpeza dos materiais volumétricos.

• Nunca aquecer um aparelho volumétrico, o qual pode se deformar.

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• Não deixe o material imerso na solução de limpeza por muito tempo.


• Não utilize ar comprimido para secagem da vidraria, porque contém óleo do compressor e poeira do
ambiente. Se existe a necessidade de secagem forçada, utilize nitrogênio gasoso para esse
procedimento.
. Água para uso laboratorial

O trabalho de análise química envolve o consumo de quantidades consideráveis de água na lavagem


de utensílios, preparo de soluções, extrações, lavagem de precipitados, etc. Porém, a água da “torneira”
possui quantidades apreciáveis de Na, K, Ca, Mg, Fe, Cl, SO4-2 e CO3-2, que contaminam ou podem interferir
na correta quantificação de diversos procedimentos químicos. O grau de purificação das águas depende da
análise a ser realizada, se os elementos de interesse tiverem grande concentração, é provável que somente
a purificação por destilação seja suficiente. Para amostras com baixos teores dos elementos de interesse,
exige-se a utilização de águas de ultrapureza.

1. Água destilada
É um processo pelo qual se evapora a água, em seguida resfria-se o vapor, obtendo novamente água
líquida e pura. Para realizar a destilação, usa-se um destilador. O aquecimento provoca a vaporização da
água, enquanto as outras substâncias ou impurezas permanecem no recipiente. Ao passar por um tubo de
vidro resfriado com água corrente, o vapor d'água se condensa, transformando-se novamente em líquido.
A destilação da água mediante a destilação remove as espécies contaminantes não-voláteis,
inorgânicas ou orgânicas; os gases dissolvidos na água original são liberados durante a destilação junto com
o vapor d’água e, em parte, eliminado por ventilação. O dióxido de carbono e a amônia são os principais gases
dissolvidos na água, sendo oriundos da água original ou formados por pirólise da matéria orgânica na
destilação.

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2. Água desmineralizada
Consiste no processo de remoção de grande parte dos íons presentes em uma água, através do uso
de resinas com características catiônicas e aniônicas. Como a desmineralização da água consiste na remoção
dos íons nela presente, o processo é também chamado de deionização.

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3. Água miliQ

Água Milli-Q®", como é dita popularmente no meio laboratorial, faz referência a água ultrapura do tipo l, a
qual é fornecida apenas pelos equipamentos Milli-Q®.

A água ultrapura Milli-Q® abrange diversas aplicações, desde as mais simples até as altamente complexas e
sofisticadas, tais como: cromatografia (HPLC, UHPLC, LC-MS e IC-MS)¹, análise elementar (AAS, ICP-MS e
ICP-OES)², cultura celular, biologia molecular e bioquímica (PCR³, genética, sequenciamento de DNA,
microanálise de DNA e RNA).
¹ HPLC (cromatografia líquida de alta eficiência), UHPLC (cromatografia líquida de ultra eficiência), LC-MS
(cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a espectrometria de massas), IC-MS (Cromatografia iônica
acoplada a espectrometria de massas).
² AAS (espectrometria de absorção atômica), ICP-MS (espectrômetro de massa com plasma indutivamente
acoplado), ICP-OES (espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente)
³ PCR (reação em cadeia da polimerase).

4. Água Osmose Reversa

A osmose inversa ou osmose reversa é um processo de separação em que um solvente é separado de


um soluto de baixa massa molecular por uma membrana permeável ao solvente e impermeável ao soluto. Isso
ocorre quando se aplica uma grande pressão sobre este meio aquoso, o que contraria o fluxo natural da osmose.
Por essa razão o processo é denominado osmose reversa.

Como ela possui uma finalidade semelhante ao processo de desmineralização, pode ser usada nas mesmas
ocasiões: na indústria farmacêutica, de cosméticos, hemodiálise, autoclaves e outros.

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