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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ROTEIRO DOS EXPERIMENTOS

Profª. Drª. Christiana Andrade Pessôa


Profa Dra Karen Wohnrath

Ponta Grossa

2022
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ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO

O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente


realizado no experimento de forma clara, sucinta e ordenada, sendo de fundamental
importância a base teórica dessas atividades. Estes deverão ser entregues na aula
seguinte.
O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija
sempre de forma impessoal como, por exemplo, o volume do ácido foi determinado
utilizando-se a técnica de titulação. A elaboração de relatórios é um procedimento
bastante corriqueiro durante o exercício de qualquer profissão técnico-científica e, em
certos casos, essa habilidade chega a ser usada como uma medida de capacidade
profissional.
O seguinte modelo deve ser adotado na elaboração do relatório:
1. Capa: Deve constar o título da experiência, nome dos alunos do grupo e
data da realização do experimento. (vide Anexo)
2. Introdução: Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades
desenvolvidas conduzindo o leitor gradativamente aos objetivos do experimento. A
descrição de métodos utilizados e seus princípios fundamentais também devem ser
descritos consultando para tanto, bibliografias adequadas. Normalmente, as citações
bibliográficas são feitas por números entre parênteses ou sobrenome dos autores e
ano e listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia da
literatura.
3. Objetivos: Na formulação dos objetivos deve-se apresentar com clareza
o que se pretende obter ou realizar em cada etapa do experimento.
4. Procedimento experimental: Primeiramente deve ser apresentado a
relação dos materiais utilizados como reagentes e equipamentos, constando o
fabricante, pureza e o modelo. Deve apresentado também a descrição detalhada do
experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas empregadas. Este item
precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir
o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer
sobre a montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados.
5. Resultados e discussão: Esta é a parte principal do relatório, onde serão
mostrados todos os resultados obtidos. Deverá ser feita uma análise destes
resultados, com as observações e comentários pertinentes. A discussão dos
resultados deve ser apresentada em termos dos fundamentos estabelecidos na
introdução, bem como o relato de resultados inesperados e demais observações. Em
textos científicos utilizam-se tabelas (vide Anexo), gráficos e figuras como suporte
para melhor esclarecer o que se pretende dizer.
6. Conclusões: Neste item deverá ser feita uma avaliação global do
experimento realizado, fazendo referência aos objetivos do experimento e o
significado dos resultados obtidos.
7. Respostas das questões propostas
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8. Bibliografia: cite as fontes bibliográficas consultadas conforme as


normas da ABNT (Manual de normalização bibliográfica para trabalhos científicos)

Bibliografia Geral do Curso

1. RUSSEL, J.B., Química Geral Vol I e II. São Paulo: Makron Books, 1994.
2. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e
o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Editora Bookman, 2006.
3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química
experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.
4. GIESBRECHT, E. Experiências de química: técnicas e conceitos básicos. São
Paulo: Ed. Moderna, 1982.
5. BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I e II. Rio de Janeiro: Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
6. MAHAN, B., Química um Curso Universitário. 4ª ed. São Paulo: Ed. Edgard
Blücher Ltda., 1995.
7. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J. S. Química
Analítica Quantitativa Elementar. Campinas: Editora Edgard Blücher Ltda., 1985.
8. VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa. Editora LTC, 1992.
9. Química Nova online, www.scielo.org
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CUIDADOS A SEREM OBSERVADOS NO LABORATÓRIO

O trabalho em um laboratório químico só é efetivo quando realizado com


compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o
experimentador seja cuidadoso e esteja atento. Mesmo um experimento
aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado
de maneira imprópria.
1. Ao chegar ao laboratório lembre-se que este é um local de trabalho sério onde o
cuidado e atenção são requisitos fundamentais para evitar acidentes.
2. Utilize sempre um jaleco, de preferência de algodão (os tecidos sintéticos podem
grudar na pele, quando inflamados) e de manga comprida (para uma maior proteção).
Evite usar shorts, bermudas, saias, sandálias ou chinelos; a pele fica mais bem
protegida com calças compridas e sapato ou tênis fechado.
3. Estudar os experimentos antes de sua execução.
4. Cabelos compridos deverão ser presos, para evitar o risco de se incendiarem
quando próximos de um bico de gás.
5. Não utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratório.
6. Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras
experiências, consulte o seu professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO
PROIBIDAS.
7. Use capelas sempre que indicado – p. ex., ao abrir frascos de substâncias voláteis
ou reações com desprendimento de gás. Comunique seu professor sobre qualquer
acidente, por menor que seja.
8. Tenha cuidado com os materiais inflamáveis. Qualquer incêndio deve ser abafado
imediatamente com uma toalha ou cobertor.
9. Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo. Descarte os resíduos conforme
os procedimentos indicados pelo professor.
10. Não tocar nos produtos químicos com as mãos nem prove qualquer solução. Não
coma nem beba no laboratório. Lave bem as mãos antes de sair.
11. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Leia duas vezes
para ter certeza de que pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratório os
dados constantes nos rótulos dos reagentes.
12. Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações.
13. Se um ácido ou outra solução em uso for derramado lave o local imediatamente
com bastante água. Chame imediatamente o professor.
14. Não é recomendável tentar sentir o odor de uma substância. Entretanto, desde
que o professor assim o permita, traga com as mãos pequenas porções do vapor em
sua direção.
15. Verifique a voltagem do aparelho antes de ligá-lo.
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16. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evite derramamentos,


mas, caso ocorra, efetuar limpeza imediatamente.
17. É permitido entrada no laboratório até 15 minutos após o início da aula.
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EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO


A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a
utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples,
porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material
depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada.

Materiais de vidro
Tubo de ensaio Pipeta volumétrica
Béquer Funil de vidro
Erlenmeyer Funil separação
Kitassato Vidro de relógio
Balão de fundo chato Dessecador
Balão de fundo redondo Bastão de vidro
Balão volumétrico Cuba de vidro
Proveta Condensador
Bureta Coluna de fracionamento
Pipeta graduada Tubo de Thiele

Materiais de porcelana
Almofariz e pistilo Funil de Büchner
Cápsula de porcelana Cadinho

Materiais metálicos
Suporte universal Triângulo de porcelana
Garras Tripé
Pinças Bico de gás
Tela de amianto Espátula

Materiais diversos
Suporte para tubo de ensaio
Pinça de madeira
Pissete
Estufa
Mufla
Centrífuga
Balança
Termômetro
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PRÁTICA 1 – MEDIDAS DE MASSA E VOLUME

INTRODUÇÃO

Algarismos Significativos
Todas as medidas de uma propriedade química estão sujeitas a uma
incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Quando um
medidor de pH digital indica um pH de 3,51, há uma incerteza no algarismo 1.
Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos com o número mínimo
de algarismos necessários em notação científica sem que haja perda de
exatidão. Para tanto existem os algarismos significativos. Com exceção dos
zeros localizados à esquerda, todos os demais algarismos são significativos.
Deve-se escrever apenas (e deve escrever todos) os algarismos que
representem resultados reais de medidas. (CONSTANTINO et al, 2003)
Em geral, quando se lê a escala em qualquer instrumento, tenta-se
estimar o mais próximo do décimo da menor divisão que se lê na escala. Assim,
na bureta de 50 ml, que está graduada a 0,1 ml, lemos a posição do nível do
líquido procurando fazer a estimativa o mais próximo possível de 0,01 ml
(HARRIS, 2008). Por exemplo, o valor medido na bureta foi igual a 14,50 ml.
Trata-se de um número com 4 algarismos significativos e está corretamente
apresentado. Seria, porém, um erro grosseiro escrever esse resultado como
14,5001 ou ainda 14,5. Na tabela 1 a seguir são apresentados exemplo de
algarismos significativos em instrumentos usuais de laboratório (POSTMA et al,
2009).
Tabela 1. Imprecisões típicas de instrumentos
Instrumento Imprecisão típica
Balança analítica ± 0,0001 g
Cilindro graduado de 100 ml ± 0,2 ml
Cilindro graduado de 10 ml ± 0,1 ml
Bureta de 50 ml ± 0,02 ml
Pipeta de 25 ml ± 0,02 ml
Termômetro (10ºC a 110ºC, com graduação de 1ºC) ± 0,2 ºC

Regras de operações matemáticas com algarismos significativos


Diferentes regras de arredondamento são necessárias para adição,
subtração, multiplicação e divisão de algarismos significativos (ATKINS e
JONES, 2006).
Arredondamento: nos cálculos arredonde para cima se o último dígito for
superior a 5 e para baixo se menor do que 5. Quando o número termina em 5,
arredonde sempre para o número par mais próximo. Por exemplo, 2,35 é
arredondado para 2,4 e 2,65 para 2,6. O procedimento correto em um cálculo
com muitas operações é arredondar somente na última etapa.
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Adição e Subtração: o número de casas decimais do resultado deve ser


igual ao menor número de casas decimais dos dados. Por exemplo, 0,10 g +
0,024 g = 0,12g.
Multiplicação e Divisão: o número de algarismos significativos do
resultado deve ser igual ao menor número de algarismos significativos dos
dados. Por exemplo, (8,62g)/(2,0 cm3) = 4,3 g cm3
Lembre-se: durante os cálculos, pode-se trabalhar com quantidades de
algarismos significativos diferentes, mas ao se apresentar o resultado final, deve-
se usar o número correto de algarismos significativos, obedecendo as regras
mencionadas acima.

Precisão e Exatidão
Quando se analisam as propriedades de uma substância, geralmente
determina-se a exatidão (acurácia) e a precisão. A precisão é uma medida da
reprodutibilidade de um resultado, ou seja, quão próximas as medidas repetidas
estão uma das outras (concordância entre os resultados). A exatidão de uma
série de medições está relacionada a quão próximo o valor médio está do valor
real. O resultado de um experimento pode ser reprodutível, porém errado. Se um
erro for cometido na preparação de uma solução visando a uma titulação, pode-
se fazer uma série de titulações reprodutíveis em que os resultados serão
incorretos, pois a concentração do titulante não era a planejada. Neste caso,
haverá boa precisão, porém a exatidão será ruim. Um procedimento ideal é ao
mesmo tempo preciso e exato (HARRIS, 2008). A precisão pode ser expressa
pelo desvio médio que seria a média aritmética dos valores de desvio ():
 = x - ͞x onde x é o valor medido e ͞x é a média de todos os valores.
Os valores de exatidão são expressos pelo erro relativo:
|valor obtido−valor aceito|
Erel = x100  Exatidão = 100 - Erel
valor aceito
Erros experimentais
As medições são, frequentemente, acompanhadas por dois tipos de
erros. Um erro sistemático é um erro que está presente em todas as medidas
repetidas de uma série. Um exemplo é o efeito da poeira no prato da balança,
que distorce o resultado obtido para a massa da amostra sempre na mesma
direção (a poeira faz com que cada amostra pareça mais pesada do que
realmente é). Os erros sistemáticos são muito difíceis de identificar.
Um erro aleatório é um erro que varia e pode ter média zero em um
conjunto de medidas. Um exemplo disso é o efeito das rajadas de ar através de
uma janela aberta, que pode mover o prato da balança aleatoriamente para cima
e para baixo, diminuindo ou aumentando o resultado da medida da massa.
Tenta-se diminuir ao máximo o erro aleatório por meio de muitas medições e
tomando a média dos resultados (ATKINS e JONES, 2006).
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Medidas de volumes
De um modo geral, para medidas aproximadas de volume de líquidos,
usam-se cilindros graduados ou provetas, enquanto que para medidas mais
precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos que constituem o
chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo
fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20 ou 25ºC. A medida do
volume é feita comparando-se o nível do líquido com os traços marcados na
parede do recipiente. Importante: a leitura do nível para líquidos transparentes
deve ser feita na tangente do menisco, estando a linha de visão do operador
perpendicular à escala graduada como mostra a Figura 1 a seguir
(CONSTANTINO et al, 2003)
A unidade de volume é o litro (L). Esta é uma unidade derivada, tendo
as unidades de comprimento elevadas ao cubo (10 -3 m3), significando o volume
encerrado em 1 decímetro cúbico. O mililitro (mL), a mais comum das unidades
de volume em um laboratório químico, é igual a 10-3 L. O mililitro também pode
ser escrito como 1 cm3.

Figura 1: Medida correta do menisco: a parte inferior do menisco deve concordar com a escala
do material.

Medidas de massa
As medidas de massa são feitas com balanças, que geralmente são os
aparelhos de maior precisão em laboratórios químicos. A mais usual é a balança
eletrônica que dispõe de um sensor de pressão colocado sob o prato; a
informação elétrica fornecida pelo sensor é convertida eletronicamente para a
leitura direta do peso no mostrador digital (CONSTANTINO et al, 2003).
Alguns cuidados básicos para operação de uma balança incluem:
 manter a balança limpa;
 não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança;
 os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura
ambiente;
 o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada.
Os termos massa e peso são usualmente utilizados de forma trocada por
cientistas apesar de representarem conceitos diferentes. Massa é definida em
termos do padrão de quilograma em Paris (Bureau Internacional de Pesos e
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Medidas). Peso é uma força caracterizada pela ação da gravidade sobre uma
massa (peso = massa x aceleração da gravidade). Em química, a preocupação
primária é com a massa, mas devido a que virtualmente todas as pesagens no
laboratório envolvem a comparação de uma massa desconhecida com uma
massa padrão, a operação chamada de pesagem é realmente uma medida de
massa. Esta dupla terminologia quase sempre causa problemas.
Através de medidas de massa e volume é possível determinar uma
propriedade física importante da matéria: a densidade normalmente definida pela
razão entre a massa específica e o volume.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais necessários
-bureta de 50 mL
-garra para bureta
-suporte universal
-pipeta volumétrica de 25 mL
-pipeta graduada de 10 mL
-pipetador
-cilindro graduado de 25 mL
-béquer de 50 mL
-erlenmeyer de 50 mL
-termômetro
-balão volumétrico de 25mL

Procedimento
Parte A
- Verifique se os erlenmeyers estão devidamente limpos e numere-os de 1 a 5.
- Pese estes frascos em uma balança e anote suas medidas. Utilize um papel
para segurar o material de vidro a fim de evitar alterações de peso.
- Encha a bureta com água destilada observando para que não haja bolhas de
ar. Se estas forem observadas, abra a torneira, deixando o fluxo de água arrastá-
las.
- Transfira 25 ml da água contida na bureta para o erlenmeyer 1.
- Utilizando a pipeta volumétrica transfira com auxílio de um pipetador, 25 ml de
água destilada para o erlenmeyer 2.
- Repita o procedimento para a pipeta graduada, béquer e cilindro graduado
transferindo a água destilada para o frasco 3, 4 e 5 respectivamente. Observe
que no caso da pipeta graduada a transferência é realizada em três etapas.
- Meça a temperatura ambiente e pese os erlenmeyers, anotando os valores.
Os dados coletados nesta etapa podem ser dispostos na forma de tabela
como mostrado abaixo:
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Erlenmeyer mCHEIO (mC) mVAZIO (mV) mC - mV Volume

Parte B
- Complete o volume da bureta com água destilada.
- Preencha uma proveta até a marca de 25 ml (no próprio cilindro) tão exato
quanto possível.
- Leia e anote o volume marcado na bureta.
- Esvazie a proveta e repita o procedimento por mais quatro vezes.
- Repita o mesmo procedimento utilizando um béquer e balão volumétrico

BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M.
Fundamentos de química experimental. São Paulo: EdUSP, 2003.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro:
LTC, 2008.
POSTMA, J. M.; ROBERTS, J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no
laboratorio. 5ª ed. São Paulo: Manole, 2009.
SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química
experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.
GIESBRECHT, E. Experiências de química: técnicas e conceitos
básicos. São Paulo: Ed. Moderna, 1982.
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PRÁTICA 2 – BICO DE GÁS E O TESTE DA CHAMA

INTRODUÇÃO
Manuseio do Bico de Bunsen
Geralmente, o aquecimento em laboratório é feito utilizando-se
queimadores de gases combustíveis, sendo o mais simples deles o Bico de
Bunsen, (Figura 1). Outros tipos desses queimadores também são utilizados, o
bico de Becker e o bico de Tirril, os quais são uma modificação do bico de
Bunsen.
Basicamente, o bico de gás consiste em um tubo metálico que, em sua
base, apresenta um dispositivo para entrada de gás e outro dispositivo rotatório
que controla a entrada de ar. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador,
o ar é injetado através de orifícios situados um pouco a cima da base. A
quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que fica sobre os
orifícios. O combustível usado em nossos laboratórios é o gás liquefeito de
petróleo. Quando o bico está em uso, o combustível mistura-se com o ar no
interior do tubo metálico e queima na sua extremidade superior.
A etapa inicial para acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e
posicionar o queimador longe de objetos ou frascos ou substâncias inflamáveis.
A seguir, deve-se riscar o fósforo, abrir o gás e acender o queimador. A chama
obtida será grande, luminosa, amarela e não muito quente, devido ao
fornecimento insuficiente de oxigênio para a queima completa do combustível.
Essa chama é “fria” e inadequada ao uso, porque a mistura é pouco oxidante.

Figura 1: Representação esquemática do Bico de Bunsen.

Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar
gradualmente no sistema, até que sua coloração se torne azulada, a qual é
denominada chama não-luminosa. Uma chama não luminosa de Bunsen
consiste em três partes (Figura 2): um cone interno azul, compreendendo
principalmente gás não queimado, que é a região mais fria, chamada de zona
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redutora (ADB), um cone externo, quase invisível, chamada de zona oxidante


(ACB) no qual se produz a combustão completa dos gases e uma ponta luminosa
pode ser observada em (D), a qual só é visível quando os orifícios de ar estão
ligeiramente fechados. A região mais quente (zona de fusão), com temperatura
em torno de 1560 0C, está situada na superfície entre os dois cones (região
luminosa e brilhante onde ocorre a maior parte da combustão).

Figura 2: Representação esquemática das diferentes zonas de temperatura da chama não


luminosa do Bico de Bunsen.

Teste de Chama: um método para identificação dos elementos alcalinos

As reações analíticas podem ser efetuadas através de duas vias: via seca
e via úmida. A via seca utiliza a substância a ser estudada e os reativos
empregados no estado sólido.
Sólidos inorgânicos típicos são compostos iônicos, o que faz com que, em
solução, existam dois tipos de íons provenientes da dissociação do composto:
um cátion e um ânion. A identificação de cátions e ânions através da análise
qualitativa envolve, geralmente, uma reação com formação de um produto
facilmente perceptível aos nossos sentidos (formação de precipitado, liberação
de gases, etc). Entretanto, alguns cátions, entre eles os cátions dos metais
alcalinos, sódio e potássio, formam compostos normalmente muito solúveis, o
que dificulta a detecção desses íons em solução por meio de reações de
precipitação.
Um dos métodos de identificação dos metais alcalinos, comumente usado
em laboratório, consiste no teste de chama. Neste teste, amostras contendo sais
destes elementos são levadas à chama de um bico de Bunsen ou lâmpada a
álcool (fonte de energia), sobre um fio de platina. Inicialmente, há evaporação do
solvente, deixando um resíduo sólido. Em seguida, há evaporação do sólido,
com dissociação em seus átomos componentes que, inicialmente, estarão no
estado fundamental. Alguns átomos podem ser excitados pela energia térmica
da chama a níveis de energia mais elevados, isto é, elétrons dos íons são
promovidos de níveis energéticos mais baixos para níveis energéticos mais altos
14

(níveis excitados). A posterior transição desses elétrons, dos estados excitados


para níveis de menor energia, é acompanhada de emissão de radiação
característica de cada íon. Se o comprimento de onda da radiação estiver na
faixa de 400 a 760 nm, observaremos a emissão de luz (Figura 1). Dessa forma,
a luz observada de um determinado comprimento de onda é utilizada para
identificar o elemento químico.

Energia absorvida Energia liberada

Figura 1: Representação esquemática do modelo de transição eletrônica.

Quando um elétron faz uma transição, uma mudança de estado, ele muda
de um nível de energia para outro, e a diferença de energia, E = E2 – E1, é
emitida como um fóton. Como a energia do fóton é h, onde h é a constante de
Planck e  é a freqüência (a qual é inversamente proporcional ao comprimento
de onda, ).

Uma das mais importantes propriedades dos elétrons é que suas energias
são "quantizadas", isto é, um elétron ocupa sempre um nível energético bem
definido e não um valor qualquer de energia. Se, no entanto um elétron for
submetido a uma fonte de energia adequada (calor, luz, etc.), pode sofrer uma
mudança de um nível mais baixo para outro de energia mais alto (excitação). O
estado excitado é um estado metal-estável (de curtíssima duração) e, portanto,
o elétron retorna imediatamente ao seu estado fundamental. A energia ganha
durante a excitação é então emitida na forma de radiação visível do espectro
eletromagnético que o olho humano é capaz de detectar. Como o elemento emite
uma radiação característica, ela pode ser usada como método analítico. Na
Tabela 1 estão mostrados os comprimentos de onda aproximados das cores na
região do visível do espectro eletromagnético.
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Tabela 1: Comprimento de onda aproximados das cores na região do visível do espectro


eletromagnético.

VIOLETA 400-450nm AMARELO 570-590nm

AZUL 450-500nm ALARANJADO 590-620nm

VERDE 500-570nm VERMELHO 620-760nm


Materiais:

 Bico de Bunsen
 Suporte para fio
 Fio de platina ou clipe
 Vidro de relógio
 Béqueres de 100 mL

Reagentes:

 Solução de cloreto de lítio,


LiCl(s)
 Solução de cloreto de cálcio, CaCl2(s)
 Solução de cloreto de bário, BaCl2(s)
 Solução de sulfato de cobre pentahidratado, CuSO4.5H2O(s)
 Solução de cloreto de sódio, NaCl (s)
 Solução de cloreto de potássio, KCl(s)
 Solução de carbonato de cálcio, CaCO3(s)
 Solução de cloreto de estrôncio, SrCl2
 Solução de HCl mol L-1

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Manuseio do bico de Bunsen


Examine o bico de gás cuidadosamente, notando todas as partes,
principalmente as ajustáveis. Acenda o bico de gás conforme as instruções
descritas na introdução. Através da regulagem da entrada de ar, obtenha a
chama luminosa e não-luminosa. Para ter uma idéia das temperaturas relativas
nas diferentes regiões da chama não-luminosa proceda da seguinte forma:
1. Mantenha uma cápsula de porcelana cheia de água fria na chama não-
luminosa e posteriormente na chama luminosa por 2-3 segundos. Anote o que
foi observado.
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2. Mantenha, por 30 segundos um fio de ferro em cada ponto da chama: a)


primeiro na metade do cone interno azul; b) no topo do cone interno; c) cerca de
1,5 cm do cone interno; d) cerca de 3 cm do cone interno e e) perto do topo da
chama.
3. Repita o procedimento anterior com os fios de alumínio e cobre.

Teste de chama
PERIGO: Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas
em geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e
os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região
atingida com água em abundância.

Será empregado um fio de platina de cerca de 5 cm de comprimento (na


falta de um fio de platina, pode-se utilizar um pedaço de clipe) fixo no suporte.
Inicialmente, limpe o fio por imersão em solução de ácido clorídrico 6 mol L -1
contido em um copo de Becker, e coloque-o, a seguir, na zona de fusão da
chama; repita isso até que a chama não apresente alteração de cor ao contato
com o fio.
Inicialmente o fio é limpo por imersão em ácido clorídrico concentrado e,
então, aquecido na região mais quente da chama, zona de fusão (b), de Bunsen.
O fio estará limpo quando não transmitir coloração à chama.
Mergulha-se o fio em ácido clorídrico não contaminado e, então, numa
porção de amostra em análise, de modo que um pouco desta fique aderido ao
fio. Este é introduzido na zona oxidante inferior (c), no cone externo da chama,
e observa-se a cor transmitida à chama. As substâncias menos voláteis são
aquecidas na zona de fusão da chama. A cada ensaio deve-se proceder a
limpeza do fio utilizado na análise. Observar e anotar a coloração da chama.
Repita o mesmo procedimento para todas as amostras. Correlacionar a cor da
chama com o seu comprimento de onda dominante, usando o a Tabela 2, abaixo.

Tabela 2 – Valores de comprimento de onda da radiação emitida pelos diferentes sais

Comprimento de Onda (nm)


Sal 400 450 500 550 600 650 700 750
LiCl
NaCl
KCl
CaCl2
SrCl2
BaCl2
CuSO4.5H2O
CaCO3
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laranja vermelho
UV violeta azul verde amarelo
IV

Questões

1. Em que se fundamenta o teste da Chama ?


2. O teste da chama pode ser aplicado a todos os metais ?
3. Discutir as diferenças entre os tipos possíveis de chama produzidas
num bico de gás considerando as proporções relativas dos gases.
4. Você estudou o bico de Bunsen. Como são os bicos de Meker e de
Tirril? Especifique as principais diferenças deles em relação ao de
Bunsen.
5. Associar a cada parte da chama não luminosa composição, ou seja, a
mistura dos gases. Quais são as regiões fria e quente, redutora e
oxidante? Justifique.
6. No que consiste o depósito formado na cápsula de porcelana?
7. Por que utilizamos ácido clorídrico nos testes com amostras sólidas?
8. Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo cátion e
diferente ânion, a coloração da chama mudou ou se manteve a
mesma? Portanto, o responsável pela coloração da chama é o ânion
(não metal) ou o cátion (metal)?
9. Descreva o que ocorre aos compostos químicos quando são levados
à chama não-luminosa durante a execução do teste de chama.

Referências Bibliográficas
VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa. São Paulo, Editora Mestre Jou,
1981, p 153-161 e 429-432.
SILVA, R.R; BOCCHI, N; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química
Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p. 118-126.
GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos
Básicos, PEQ – Projetos de Ensino de Química, São Paulo, Ed. Moderna, 1982,
p. 15-16 e 212-216.
FERNANDES, J. Química Analítica Qualitativa, São Paulo, Hermus Editora,
1982, p. 141-142.
VAITSMAN, D.S.; BITTENCOUT, O.A., PINTO, A.A. Análise Química
Quantitativa. Rio de Janeiro, Editora Campus, 1981, p. 203-205
MOTHEO A.J., Roteiros de Aulas Práticas – Laboratório de Química Geral I,
USP – São Paulo.
RUSSEL, J. B. "Química Geral" Ed. Mc Graw-Hill do Brasil Ltda., São Paulo,
1982.
Disponível em www.qmc.ufsc.br, acessado em 18 de Março de 2011.
18

PRÁTICA 3– PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS

INTRODUÇÃO

Misturas
Geralmente, os materiais não são formados nem de elementos, nem de
compostos puros; portanto, não são “substâncias”, são misturas.
As misturas podem ser:
- Homogêneas: as moléculas ou íons que compõem a mistura estão tão bem
dispersos que a composição é a mesma em toda a extensão da amostra,
independentemente do seu tamanho. Por exemplo, a água e o açúcar, onde as
moléculas de açúcar estão tão bem misturadas com a água que não podem ser
identificadas regiões ou partículas separadas. As misturas homogêneas também
são chamadas de soluções.
- Heterogênas: a olho nu ou utilizando um microscópio, é possível reconhecer
diferentes componentes da mistura. Por exemplo, o leite, a olho nu
aparentemente parece homogêneo, no entanto, utilizando-se um microscópio, é
possível observar glóbulos da gordura do leite flutuando em um líquido que é
principalmente água (ATKINS e JONES, 2006).
No caso de haver uma mistura contendo duas substâncias (ambas em
quantidades consideráveis), o ato de separar uma substância da outra chama-
se separação de misturas (CONSTANTINO et al, 2003).
Em um laboratório, várias técnicas podem ser utilizadas para fazer a
separação de misturas. Dependendo do tipo de mistura, haverá uma técnica
apropriada:
- Filtração simples: é utilizada para separar componentes de uma mistura
heterogênea sólido-líquido. Consiste em fazer a mistura passar por um elemento
filtrante (meio que contém orifícios muito pequenos). O líquido passa pelos
orifícios e o sólido fica retido. O meio filtrante mais conhecido é o papel de filtro,
geralmente fabricado em forma circular.
Os papéis de filtro podem ser dobrados de duas formas distintas. A
Figura 1, e a Figura 2 apresentam, respectivamente, as duas formas de dobrar
o papel de filtro para efetuar uma filtração simples (CONSTANTINO et al, 2003).

Figura 1: (A) Papel de filtro de forma lisa e (B) filtração simples


19

Figura 2: Obtenção de papel de filtro pregueado.

- Filtração a vácuo: empregada na separação de misturas sólido-líquido. É


conhecida também como filtração por sucção, que é feita utilizando-se um funil
de Büchner acoplado a um frasco de Kitassato, como mostra a Figura 3. Funis
de Büchner são feitos de porcelana e têm, internamente, uma plataforma
contendo vários furos; sobre a qual é colocado o papel de filtro. Numa filtração a
vácuo, a sucção pode ser provida por uma trompa de água ou uma bomba de
vácuo (SILVA et al,1990).

Figura 3: Conjunto empregado numa filtração à vácuo.

- Funil de decantação: Esta técnica aproveita a diferença de densidades


(ATKINS e JONES, 2006). Havendo um líquido flutuando sobre outro líquido,
pode-se utilizar o funil de decantação na separação de líquidos imiscíveis como
mostra a Figura 4.

Figura 4: Funil de decantação.

- Destilação: Processo de separação de um líquido de um sólido (ou outro


líquido) por evaporação do líquido em um recipiente e posterior condensação,
em outro recipiente, do vapor resultante. A destilação pode ser de dois tipos:
simples ou fracionada. A Figuras 5 apresenta uma montagem experimental para
a realização de uma destilação simples e destilação fracionada. (SILVA et
al,1990).
20

(A) (B)

Figura 5: Aparelhagem para realização de (A) destilação simples e (B) destilação fracionada.

- Dissolução fracionada: utiliza-se para fazer a separação de misturas sólido-


sólido. Consiste em dissolver um dos componentes e efetuar uma filtração
simples e, em seguida, recuperar o componente dissolvido por filtração.

- Centrifugação: empregada para acelerar a decantação (sedimentação de


fases) quando as partículas do soluto são muito pequenas. A Figura 7 mostra o
soluto depositado no fundo do tubo após a centrifugação.

Figura 6: Soluto antes e depois da centrifugação.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais necessários

-pipetas graduadas de 10 ml
-pipetador
-condensador
-centrifuga
-tela de amianto
-suporte universal
-garras
-manta aquecedora
-kitasato
-béquer
21

-funil analítico
-almofariz e pistilo
-trompa de vácuo
-argola
-termômetro
-papel de filtro
-funil de decantação
-funil de büchner
-espátula
-pérolas de vidro
-balão de destilação
-tripé de ferro
-proveta
-bastão de vidro
-erlenmeyer
-carbonato de cálcio
-sulfato de cobre pentahidratado
-álcool pigmentado
-enxofre
-clorofórmio
-solução 5% de iodo
-solução 5% de sulfato de cobre pentahidratado
-leite
-solução de ácido acético diluída
-solução de hidróxido de amônio 1:1

Procedimento

Filtração simples e a vácuo


- Pese 3,0 g de CuSO4 . 5H2O em um béquer de 50 mL e acrescente 10 mL de
H2O destilada para a dissolução do mesmo. Esta solução deve ser filtrada
utilizando-se a técnica de filtração simples (com papel de filtro pregueado) e
recolhida em um erlenmeyer.
- Adicione ao filtrado solução de NH4OH(aq) (1:1) lentamente, sob agitação, até
que se inicie a precipitação. Anote a cor observada.
- Ao precipitado formado adicione NH4OH(aq) em excesso até que haja a
dissolução do precipitado. Anote o volume adicionado. Escreva as reações
ocorridas.
- Coloque a solução formada em banho de gelo e adicione álcool etílico até a
precipitação.
- Filtre o sólido resultante em funil de Büchner lavando o sólido no funil com
pequenas porções de água gelada e álcool etílico, mantendo o vácuo ligado.
22

- Deixe o sólido secando sob vácuo alguns minutos. Recolha em recipiente


adequado.

Funil de decantação

PERIGO: O clorofórmio é anestésico, muito volátil e inflamável.


- Coloque o funil de decantação no suporte universal adicione a solução de iodo
no funil até 1/5 do volume.
- Acrescente um volume igual de clorofórmio. Observe. Agite bem e deixe em
repouso. (Note que o clorofórmio se acumula na parte inferior do funil, enquanto
a água fica na parte superior).
- Abra lentamente a torneira e recolha o clorofórmio num béquer, deixando
apenas água no funil.

Destilação simples
- Monte o sistema apresentando na Figura 5 (A).
- Com um funil e uma proveta, coloque aproximadamente 10 mL de uma solução
de CuSO4 ∙ 5H2O no balão de fundo chato. Para evitar superaquecimento,
coloque dentro algumas pérolas de vidro.
- Abra, com cuidado, a entrada de água do condensador.
- Aqueça lentamente o balão, tomando o cuidado de anotar a temperatura no
início da ebulição bem como no término. Observe que, quando a solução atinge
o ponto de ebulição, a água passa para o estado gasoso e vai para o
condensador, onde volta ao estado líquido. Verifique, ainda, se, no final da
destilação, obtém-se mesmo o sulfato de cobre no balão e água destilada no
erlenmeyer.

Dissolução fracionada
- Misture cerca de 1,5 g de enxofre com 3,0 g de CuSO 4 ∙ 5H2O sólido num
almofariz.
- Triture com o pistilo até obter um pó bem fino. Coloque num béquer uma porção
da mistura pulverizada.
- Adicione água para dissolver o sulfato de cobre.
- Proceda uma filtração simples para a separação dos compostos.

Centrifugação
- Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite (com o auxílio de uma pipeta)
e 5,0 mL de ácido acético diluído. Observe a precipitação da caseína do leite.
- Coloque o tubo numa centrífuga, juntamente com um segundo tubo contendo
igual quantidade de água (para equilibrar o conjunto).
- Centrifugue por 3 minutos. Retire os tubos de ensaio e anote as observações.
23

Questões
1) Para que tipo de mistura devemos usar a filtração?
2) O que é uma filtração simples? E a vácuo? Quando se usa a filtração a vácuo?
3) Quando devemos utilizar o papel de filtro de dobra lisa? E o papel pregueado?
4) Por que deve-se lavar o precipitado com água gelada? Poderia ser usado
outro solvente? Qual? E a que temperatura?
5) Por que usou-se banho de gelo no final da precipitação?
6) Quando se usa a destilação simples? E a fracionada? Cite um exemplo para
cada uma.
7) Como se apresenta o iodo em solução aquosa? E em clorofórmio? Por quê?
Porque, após adicionar clorofórmio e agitar, esta solução fica quase incolor
enquanto o clorofórmio antes incolor, torna-se violeta?

BIBLIOGRAFIA

ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida


moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M.
Fundamentos de química experimental. São Paulo: EdUSP, 2003.
SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química
experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.
24

PRÁTICA 4 – REAÇÕES ENTRE ÍONS EM SOLUÇÃO AQUOSA

INTRODUÇÃO
A dissolução de um sólido iônico envolve a separação dos íons
existentes no estado sólido. Quando um composto iônico se dissolve em água,
cada íon negativo está envolvido por moléculas de água, com as suas regiões
positivas apontando na direção do íon, e cada íon positivo está envolvido pelas
regiões negativas das várias moléculas de água (KOTZ e TREICHEL, 2002).
Solutos que produzem íons quando são dissolvidos em água são
chamados eletrólitos. Em soluções de eletrólitos fortes, todos os solutos
assumem a forma de íons separados, ao passo que soluções de eletrólitos fracos
consistem principalmente de moléculas dissolvidas e um número relativamente
pequeno de íons separados (MAHAN e MEYERS, 1995).
O cloreto de hidrogênio é um eletrólito forte e o cloreto de sódio também.
Quase todos os compostos iônicos solúveis são eletrólitos fortes. O ácido acético
é um eletrólito fraco: em água, nas concentrações normais, somente uma
pequena fração das moléculas de CH3COOH se separam em íons hidrogênio,
H+ e íons acetato, CH3CO2-. Uma das formas de distinguir entre eletrólitos fortes
e fracos é medir sua capacidade de conduzir eletricidade (ATKINS e JONES,
2006).
Muitos compostos iônicos se dissolvem muito pouco em água e outros
são essencialmente insolúveis. O Quadro 1 abaixo apresenta as diretrizes gerais
que ajudam a prever quando determinado composto é solúvel ou não em meio
aquoso (KOTZ e TREICHEL, 2002).
Quadro 1: Regras para prever a solubilidade de compostos iônicos
Compostos solúveis Exceções
Todos os sais de Na+, K+ e NH4+
Todos os sais de Cl-, Br- e I- Haletos de Ag+, Hg22+ e Pb2+
Compostos que contém F- Fluoretos de Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+,
Pb2+
Sais de nitrato, NO3-
clorato, ClO3-
perclorato, ClO4-
acetato, CH3CO2-
Sais de sulfato, SO42- Sulfatos de Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
Compostos insolúveis Exceções
Todos os sais de carbonato, CO32-
fosfato, PO43-
Sais de NH4+ e cátions de metais
oxalato, C2O42-
alcalinos
cromato, CrO42-
sulfeto, S2-
25

A maioria dos hidróxidos e óxidos


metálicos

A primeira regra diz que todos os componentes de metais alcalinos são


solúveis em água. Isto significa que devemos esperar que qualquer sal contendo
Na+ ou K+, ou qualquer um dos íons de metais do Grupo IA, seja solúvel. Se um
dos reagentes em uma reação de dupla troca for Na3PO4, podemos concluir, a
partir da regra que ele é solúvel. Dessa forma, iremos escrevê- lo na sua forma
dissociada na equação iônica. Assim, se um dos um dos produtos em uma
reação for o CaCO3 podemos concluir que ele é insolúvel, pois o cátion não é
um metal alcalino ou NH4+. Desse modo, iremos escrever sua fórmula na forma
não dissociada na equação iônica, como é evidenciado no item abaixo (BRADY,
RUSSELL, HOLUM, 2002).

Equações iônicas e iônicas simplificadas


Considere a reação entre o cloreto de sódio e nitrato de prata
AgNO3(aq) + NaCl(aq)  AgCl(s) + NaNO3(aq)
A equação acima é dita molecular ou global, pois os reagentes e
produtos estão escritos na forma de moléculas. Pode- se deduzir, a partir desta
equação e do conceito de eletrólitos, que os dois reagentes e um dos produtos
estarão dissociados no meio da reação. Por esse motivo, pode ser conveniente
substituir a equação global ou molecular por uma equação iônica completa.
Uma equação iônica completa de uma reação de precipitação, por
exemplo, mostra explicitamente todos os íons dissolvidos. A equação iônica
completa do cloreto de prata é
Ag+(aq) + NO3-(aq) + Na+(aq) + Cl-(aq)  AgCl(s) + Na+(aq) + NO3-(aq)
Os íons Na+ e NO3- estão presentes em solução antes e depois da
reação, e portanto, aparecem como reagentes e produtos na equação química
equilibrada. Íons com este comportamento podem ser denominados íons
espectadores, porque eles não estão envolvidos no processo efetivo da reação
(ATKINS e JONES, 2006; KOTZ e TREICHEL, 2002).
Como os íons espectadores permanecem inalterados, podemos
cancelá-los em cada lado da equação
Ag+(aq) + NO3-(aq) + Na+(aq) + Cl-(aq)  AgCl(s) + Na+(aq) + NO3-(aq)
O cancelamento dos íons espectadores leva a equação iônica
simplificada da reação:
Ag+(aq) + Cl-(aq)  AgCl(s)
Para escrever uma equação simplificada, deve-se ou conhecer a
natureza de todas as espécies reagentes ou produtos, ou deve- se conhecer
algumas delas para conseguir prever o restante da reação (RUSSEL, 1981).
26

Previsão da ocorrência de uma reação química em solução aquosa


A ocorrência de uma reação pode ser indicada por alguma propriedade
organoléptica (propriedade que impressiona os sentidos e o organismo) tais
como a formação de produtos gasosos, formação de produtos insolúveis,
mudança de coloração, de temperatura dentre outras. Alguns exemplos destas
mudanças estão descritas abaixo:

- Formação de precipitado
Em uma reação de precipitação, forma- se um produto sólido insolúvel
quando duas soluções eletrolíticas são misturadas. Um exemplo é a mistura de
cloreto de sódio e nitrato de prata. Quando as duas soluções se misturam em
água, forma-se imediatamente um precipitado branco de cloreto de prata (KOTZ
e TREICHEL, 2002).
AgNO3(aq) + NaCl(aq)  AgCl(s) + NaNO3(aq)

- Formação de água ou de um eletrólito fraco


Considere a reação abaixo:
HCl(aq) + CH3COONa(aq)  NaCl(aq) + CH3COOH(aq)
Os reagentes são eletrólitos fortes; o HCl é um ácido forte e CH3COONa
o é um sal. Entre os produtos, reconhecemos o NaCl como um sal- um eletrólito
forte. O ácido CH3COOH não é um ácido forte, assim podemos concluir que é
um eletrólito fraco.

- Formação de gases
Os exemplos mais comuns envolvem um carbonato metálico e um ácido.
O produto da reação de um carbonato metálico com um ácido é o ácido
carbônico, H2CO3, que se decompõe em H2O e CO2.
CaCO3(s) + 2H+(aq)  Ca2+(aq) + CO2(g) + H2O

- Mudança de coloração (com formação de íon complexo)


Os cátions dos metais de transição possuem uma tendência para formar
complexos com outros íons ou moléculas, envolvendo ligações covalentes entre
os íons ou moléculas que fazem a coordenação. Geralmente os complexos são
coloridos, e muito mais estáveis do que os seus sais.
Fe3+(aq) + 6SCN-(aq)  [Fe(SCN)6]3-(aq)
amarelo incolor vermelho
27

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais necessários
- tubos de ensaio
- conta gotas
- NaOH 0,1 mol L-1
- Na2CO3 1 mol L-1
- H2SO4 0,5 mol L-1
- CuSO4 0,1 mol L-1
- Na2S 0,1 mol L-1
- CH3COOZn 1 mol L-1

Procedimento
Seis soluções aquosas numeradas serão distribuídas para cada equipe
e sem conhecer a ordem das mesmas.
As soluções serão:
- hidróxido de sódio 0,1 mol/L
- carbonato de sódio 1 mol/L
- ácido sulfúrico 0,5 mol/L
- sulfato de cobre (II) 0,1 mol/L
- sulfeto de sódio 0,1 mol/L
- acetato de zinco 1 mol/L

- Misture cerca de 1 mL das soluções (não é necessário medir com precisão),


duas a duas, observando se há diferença entre o estado inicial e final de cada
mistura de reação.
- Preencha a tabela abaixo e anote todas as observações referentes a cada
mistura tais como: formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás,
etc, escrevendo as equações químicas (global e iônica simplificada) de cada
mistura e analise os resultados obtidos para os diversos sistemas químicos.
- Associe o número do tubo de ensaio à solução correspondente.

1 2 3 4 5 6

1 X

2 X

3 X

4 X

5 X

6 X

Questões
1) Definir reação química e citar algumas manifestações macroscópicas que
acompanham as transformações químicas.
28

2) Indicar quais são os íons presentes na solução de cada um dos seguintes


compostos:
HCl
HgNO3
Hg2(NO3)2
CaCl2
K2CO3
CH3COONa
NH4HCO3
K2CrO4

3) Nomeie os seguintes compostos de acordo com as normas oficiaisCuCl2


Ca(NO3)2
NH4HCO3
NaClO
KClO3
K3[Fe(CN)6]
Ag2CrO4

4) Considere as reações abaixo:


a) Hidróxido de bário e sulfato de amônio
b) Nitrato de potássio e cloreto de amônio
c) Carbonato de amônio e ácido propiônico
Escreva as reações

BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
BRADY, J. E.; RUSSELL, J. W.; HOLUM, J. R. Química- A matéria e
suas transformações. 3ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. Química e Reações Químicas. 4ª edição.
Rio de Janeiro: LTC, 2002.
MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. 4ª
edição. São Paulo: Edgard Blucher, 1995.
29

PRÁTICA 5 – PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES


INTRODUÇÃO
Uma solução, no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas
ou mais espécies de substâncias moleculares ou iônicas. A espécie em menor
quantidade em uma solução é chamada de soluto, e a espécie em maior
quantidade é denominada de solvente (HARRIS, 2008). Portanto, numa solução,
o soluto e o solvente constituem uma única fase e toda mistura homogênea
constitui uma solução.
A concentração informa a quantidade de soluto contida em um
determinado volume, ou em uma determinada massa, de solução ou solvente
(HARRIS, 2008; CONSTANTINO, 2003). Uma vez que as quantidades de
solvente e soluto podem ser medidas em massa, volume ou quantidade de
matéria (número de moles), existem diversas unidades de concentração de
soluções. As mais utilizadas são:
Concentração em gramas por litro: esse termo é utilizado para indicar a
relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da
solução em litros.
𝑚 (𝑔)
C (g L-1) =
𝑉 (𝐿)

Exemplo: Preparou-se uma solução 40 g L-1 de NaOH em um balão de 500 mL.


Qual a massa utilizada?
𝑚 (𝑔)
40 g L-1 = m = 20 g
0,5 𝐿

Concentração em quantidade de matéria (molaridade): um mol é a


quantidade que contém o número de Avogadro de partículas (átomos,
moléculas, íons, ou qualquer outra coisa). A concentração em quantidade de
matéria é o número de moles de uma substância por litro de solução (HARRIS,
2008; ATKINS e JONES, 2006).
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑛
C (mol L-1) = =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑉 (𝐿)
O modo usual de preparar uma solução de uma dada molaridade de uma
substância sólida em água é transferir uma massa conhecida do sólido para um
balão volumétrico, acrescentar um pouco de água para dissolvê-lo, encher o
balão com água até a marca e, então, agitar o balão invertendo o frasco
repetidamente (ATKINS e JONES, 2006).

Exemplo: Calculando a concentração em quantidade de matéria da solução


preparada no exemplo acima tem-se:
1mol – 40 g 0,5 mol – 1000 mL
x – 20 g x – 500 mL
x= 0,5 mol x = 0,25 mol L-1
30

Fração molar: é a razão da quantidade de matéria do componente (ncomponente)


pela quantidade de matéria total de todas as substâncias presentes na solução
(ntotal). Se os componentes da solução forem denominados A, B e C, pode-se
escrever:
𝑛𝐴
XA =
(𝑛𝐴 +𝑛𝐵 +𝑛𝐶 )
Note-se que: XA + XB + XC = 1

Exemplo: Uma solução de NaCl foi preparada a partir de 10 g de soluto e 250


mL de H2O. Qual a fração molar do sal na solução?
𝑚
𝑛= onde m = massa (g)
𝑀
M = massa molar (g mol-1)
10 𝑔 250 𝑔
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 58,44 𝑔 𝑚𝑜𝑙−1 𝑛𝐻2 𝑂 = 18,02 𝑔 𝑚𝑜𝑙−1
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,17 mol 𝑛𝐻2 𝑂 = 13,9 mol

0,17 𝑚𝑜𝑙
𝑋𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,17 𝑚𝑜𝑙+13,9 𝑚𝑜𝑙 = 0,012 = 1,2 %

Composição percentual (título): um método bastante usual de expressão da


concentração baseia-se na composição percentual da solução. Esta unidade de
concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa do
ou volume do solvente ou solução, sendo geralmente representadas como:
10% (m/m); 10% (m/V) ou 10% (V/V)

Exemplo: 100g de solução concentrada de HCl a 36% (m/m) contem 36g de


cloreto de hidrogênio e 64g de água.

Diluição
O procedimento de diluição é muito utilizado no preparo de soluções
principalmente quando a massa do soluto a ser pesada é muito pequena, o que
conduz a erros na concentração da solução. Dessa forma, é preferível preparar
uma solução concentrada (conhecida também como solução estoque) e a partir
desta obter a solução da concentração desejada. O método consiste na
transferência de um determinado volume de uma solução concentrada para um
recipiente limpo e, então, diluído para um volume final desejado. É importante
ressaltar que o número de mols existente na solução antes da diluição
permanece o mesmo após a diluição. No entanto, a alteração do volume da
solução implica na alteração da concentração da mesma como mostra a Figura
1 abaixo (ATKINS e JONES, 2006).
31

Figura 1: Representação da diluição: quando uma solução é diluída, o mesmo número de


moléculas do soluto ocupa um volume maior.

Uma vez que o número de mols de reagente em V litros contendo C mols


por litro de reagente é o produto de C ∙ V = mol L-1 ∙ L, pode-se igualar o número
de mols nas soluções concentrada (conc) e diluída (dil):
𝑛
𝐶=𝑉 𝑛=𝐶 ∙ 𝑉
𝑛𝑐𝑜𝑛𝑐 = 𝑛𝑑𝑖𝑙
𝐶𝑐𝑜𝑛𝑐 ∙ 𝑉𝑐𝑜𝑛𝑐 = 𝐶𝑑𝑖𝑙 ∙ 𝑉𝑑𝑖𝑙

Exemplo: Deseja-se preparar 250 mL de uma solução de NaOH 0,1 mol L-1 a
partir de uma solução estoque de 2,5 mol L-1. Qual o volume deve ser
pipetado?
𝐶𝑐𝑜𝑛𝑐 ∙ 𝑉𝑐𝑜𝑛𝑐 = 𝐶𝑑𝑖𝑙 ∙ 𝑉𝑑𝑖𝑙
2 𝑚𝑜𝑙 𝐿 ∙ 𝑉𝑐𝑜𝑛𝑐 = 0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 ∙ 250 𝑚𝐿
−1

𝑉𝑐𝑜𝑛𝑐 = 10 𝑚𝐿

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais necessários
NaOH(s) Balões volumétrico 200 mL
HClconc Pipetador de borracha
Água destilada Espátulas
Béqueres de 100 ml Bastão de vidro

Procedimento
- Inicialmente, efetue os cálculos para determinar a massa do soluto ou volume da
solução concentrada para preparar 200 mL das seguintes soluções:
a) 0,1 mol L-1 NaOH c) 1 mol L-1 HCl
b) 0,3 mol L-1 NaOH d) 1,5 mol L-1 HCl

 Cálculo da preparação de 100 mL de ácido clorídrico 0,1 mol L-1(d = 1,19 g mL-1)
0,1 mol – 1000 mL 1 mol HCl – 36,461g 37 g HCl – 100 g solução
x – 100 mL 0,01 mol – x 0,36461 g – x
x = 0,01 mol x = 0,36461g x = 0,9854 g

d=m/V 1,19 g mL-1 = 0,9854g / V V = 0,828 mL


32

Preparação de solução a partir de soluto sólido


- Pese a massa calculada e dissolva a mesma com água destilada em um béquer.
- Transfira essa solução para o balão volumétrico e enxágue o béquer sendo que as
águas de lavagem devem ser adicionadas ao balão.
- Complete o volume acertando o menisco.
- Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
- A solução deverá ser armazenada em um frasco devidamente identificado com
fórmula, concentração da solução, o nome do grupo e data da preparação.

Preparação de solução de ácido


- Retire uma alíquota (volume) da solução concentrada, previamente calculada,
usando uma pipeta graduada com auxílio de um pipetador.
- Transfira lentamente esse volume para um balão que já contenha água destilada e
proceda como no caso descrito acima.
Observação: Soluções básicas não devem ser armazenadas em frascos de vidro pois
podem reagir com a sílica.

Questões
1) O que é a concentração de uma solução? Que erros podem ser cometidos durante
o preparo de uma solução que impliquem em uma concentração real diferente da
concentração suposta?
2) Um químico que estuda as propriedades de emulsões fotográficas precisa preparar
500,00 mL de 0,179 mol L-1 AgNO3. Que massa de nitrato de prata precisa ser
colocada em um balão volumétrico de 500 mL?
3) Dissolveu-se 0,094 g de CuSO4 ∙ 5H2O em água e diluiu-se a solução até a marca
em um balão de 500 mL. Uma alíquota de 2 mL dessa solução foi transferida para
outro balão de 500 ml e diluída. (a) Qual é a concentração em quantidade de matéria
do CuSO4 na solução final? (b) Para preparar essa solução diretamente, que massa
de CuSO4 ∙ 5H2O seria necessário?
4) A concentração de açúcar (glicose, C6H12O6) no sangue humano varia desde 80
mg/100 mL. Antes das refeições, até 120 mg/100 mL, após as refeições. Calcule a
molaridade da glicose no sangue antes e depois das refeições.
5) Um frasco de ácido sulfúrico concentrado está rotulado como 98%. (a) Qual a
concentração do ácido em mol L-1 sabendo que sua densidade é 1,8 g/mL. (b) Quantos
mililitros de reagente devem ser diluídos para preparar 1 L de uma solução de H2SO4
1 mol L-1?
6) Calcule a concentração em quantidade de matéria de (a) 24 L de oxigênio molecular
e 57,5 mL de hidrogênio molecular em 115 L de ar atmosférico, a 0 ºC e 1 atm; (b)
uma solução de etileno (C2H4) a 10% (V/V) em argônio, a 0 ºC e 1 atm.

7) Que massa de NaOH deve ser dissolvida para preparar 500 mL de uma solução a
0,05%?
33

BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M. Fundamentos
de química experimental. São Paulo: EdUSP, 2003.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC,
2008.
34

PRÁTICA 6 – INDICADORES E PAPEL DE INDICADOR DE pH


INTRODUÇÃO
Indicadores
O indicador é uma substância que varia de cor conforme a concentração
hidrogeniônica do meio. Normalmente, é um ácido orgânico fraco ou uma base fraca,
possuindo estruturas orgânicas muito complexas como pode ser observado na Figura
1 (VOGEL, 1981; HARRIS, 2008). Um indicador ácido-base muda de cor com o pH
porque ele tem uma cor na forma de ácido (HIn, em que In significa indicador) e outra
na forma básica (In-). A mudança de cor acontece porque o próton muda a estrutura
da molécula HIn e faz com que a absorção de luz seja diferente na forma HIn e na
forma In- (ATKINS e JONES, 2006).
HIn(aq) + H2O(l) In-(aq) + H3O+(aq) KIn= [H3O+][In-]
forma ácida forma básica [HIn]
(cor A) (cor B)

HC20H13O4(aq) + H2O(l) HC20H13O4-(aq) + H3O+(aq)

Incolor (forma ácida) Rosa (forma básica)


Figura 1. Representação do indicador fenolftaleína e a interconversão entre a forma ácida e básica.

Outro exemplo de indicador comum é o alaranjado de metila, demonstrado na


Figura 2 a seguir:
CH3 CH3
N N N SO3H + H2O N N N SO3- + H3O+
CH3 CH3

forma ácida forma básica


(vermelho) (alaranjado)
Figura 2. Representação do indicador alaranjado de metila na forma ácida e básica.

A concentração de um indicador em solução é geralmente tão baixa que sua


influência sobre o pH é desprezível. O equilíbrio acima demonstrado pode ser
deslocado tanto para a esquerda como para a direita de acordo com mudanças na
acidez, por isto pode ser usado para indicador o pH da solução à qual foi adicionado
(RUSSEL, 1994; ATKINS e JONES, 2006).
Em solução ácida (grande concentração de íons H3O+) o equilíbrio está
deslocado para a esquerda, de modo que a concentração de HIn é alta e a
concentração de In- é baixa, resultando na cor A. Se adicionarmos base a essa
solução, a concentração de íons H3O+ se reduz e o equilíbrio se desloca para a direita,
fazendo com que, finalmente, comece a predominar a cor B (RUSSEL, 1994; ATKINS
e JONES, 2006).
35

A variação da cor de um indicador que corresponde a um meio ácido para a


cor que corresponde a um meio básico não é brusca, mas ocorre em um certo intervalo
de pH, denominado zona de viragem ou zona de transição. Como diferentes
indicadores tem diferentes valores de KIn, o intervalo de pH, no qual há variações da
coloração, muda de um indicador para outro. A Tabela 1 abaixo mostra as zonas de
transição e suas mudanças de cores correspondentes para alguns indicadores.

Tabela 1. Faixas de pH de alguns indicadores ácido-base (VOGEL, 1981; HARRIS, 2008).


Intervalo de pH
Indicador Mudança de cor
(zona de transição)
Violeta de metila 0,0 – 1,8 amarelo a azul
Alaranjado de metila 3,1 – 4,4 vermelho a amarelo
Vermelho de metila 4,2 – 6,3 vermelho a amarelo
Azul de bromotimol 6,0 – 7,6 amarelo a azul
Vermelho de fenol 6,4 – 8,0 amarelo a vermelho
Fenolftaleína 8,3 – 10,0 incolor a vermelho
Timolftaleína 8,3 – 10,5 incolor a azul
amarelo a vermelho-
Amarelo de alizarina 10,1 – 12,0
alaranjado

Papéis indicadores de pH
Alguns dos indicadores relacionados na Tabela 1 podem ser misturados para
formar o denominado “indicador universal”, capaz de indicar, em um só teste, o pH
aproximado de uma solução. Pequena tiras de papel filtro são impregnadas com essa
mistura de indicadores e podem ser guardadas por longos períodos.
Quando deseja-se apenas determinar se uma solução é ácida ou básica
utiliza-se o papel de tornassol que é impregnado com apenas um indicador, logo ele
registra uma transição de cor em apenas um intervalo de pH (solução ácida =
vermelho; solução básica = azul) (VOGEL, 1981).

Determinação potenciométrica do pH
O método mais avançado e preciso para determinação de pH é fundamentado
na medição da força eletromotriz (fem = diferença de potenciais entre dois eletrodos)
de uma solução utilizando um eletrodo de vidro combinado (Figura 3). A diferença de
potencial elétrico surge basicamente da diferença de concentração de íons H + da
solução e do interior do eletrodo (VOGEL, 1981; ATKINS e JONES, 2006).
O medidor de pH é calibrado com soluções tampão de pH conhecidos e a fem
medida é automaticamente transformada no pH da solução, que pode ser, então, lido
no visor (ATKINS e JONES, 2006).
36

Abertura lateral para preenchimento

Haste de prata recoberta com AgCl (Ag/AgCl)

Eletrólito
Eletrodo de referência
Junção
Elemento sensor de pH
Figura 3. Representação de um eletrodo de vidro combinado empregado na determinação de pH.

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais necessários
Violeta de metila NaCl 0,1 mol L-1
Alaranjado de metila CH3COONH4 0,1 mol L-1
Vermelho de metila NH4Cl 0,1 mol L-1
Azul de bromotimol NaOH 0,1 mol L-1
Vermelho de fenol NH4OH 0,1 mol L-1
Timolftaleína CH3COONa 0,1 mol L-1
Amarelo de alizarina Água destilada
Água destilada Bastão de vidro
HCl 6 mol L-1 Papel tornassol
NaOH 6 mol L-1 Papel indicador universal
HCl 0,1 mol L-1 Tubos de ensaio
CH3COOH 0,1 mol L-1 Béqueres
HNO3 0,1 mol L-1

Procedimento
Indicadores- transição de cor
- Colocar, em dois suportes de tubos de ensaio, 8 tubos de ensaio e numere os
tubos de cada suporte.
- Adicione aos mesmos 2 a 3 mL de água destilada.
- Para o primeiro suporte, adicione 1 gota de solução de HCl 6 mol L -1 para cada
tubo e, para o segundo suporte, 1 gota de solução de NaOH 6 mol L -1.
- Aos tubos 1, de cada suporte, adicione 4 gotas de fenolftaleína e observar as
cores.
- Repita o procedimento do item anterior com os demais indicadores: violeta de
metila, alaranjado de metila, vermelho de metila, azul de bromotimol, vermelho
de fenol, timolftaleína e amarelo de alizarina.
- Anote as observações.
37

Indicador Cor em pH ácido Cor em pH básico

Determinação do pH de uma solução


- Adicione em cada béquer aproximadamente 10 mL das soluções a seguir:
1- HCl - 0,1mol L-1
2- CH3COOH - 0,1mol L-1
3- HNO3 - 0,1mol L-1
4- NaCl - 0,1mol L-1
5- NH4Cl - 0,1mol L-1
6- CH3COONH4 - 0,1mol L-1
7- NaOH - 0,1mol L-1
8- NH4OH - 0,1mol L-1
9- CH3COONa - 0,1mol L-1
10- Água destilada
38

- Introduza um bastão de vidro limpo na solução, colocando, a seguir, a


extremidade do bastão de vidro úmida em contato com uma pequena tira de
papel indicador (indicador universal e tornassol)
- Verifique a cor produzida e o pH correspondente.
- Anote os e compare resultados.
Papel indicador
Solução Papel tornassol
universal

Determinação do pH das solução com o uso de um pHmetro


- Com as mesmas soluções determine o pH utilizando um pHmetro. Compare os
resultados obtidos.
Solução pHmetro

Questões
1) Explicar a teoria geral de ação de indicadores ácido-base. Exemplificar com a
fórmula estrutural de dois indicadores.
2) Experimentalmente, qual deve ser a relação entre as concentrações das
formas dissociada e não dissociada para se perceber as alterações de cor dos
indicadores? Deduzir qual é o intervalo de viragem de um indicador.
3) Para o caso do indicador alaranjado de metila:
39

a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha?


b) Calcular a concentração de OH- (aq) necessária para o menor pH no qual o
indicador apresenta cor alaranjada.
c) Calcular a concentração de OH- (aq) e H+ (aq) para soluções preparadas
usando 1 gota de HCl 6 mol L-1 e 1 gota de NaOH 8,0 mol L-1 em 3 mL de
água (considerar 1 gota = 0,05 mL).
d) Comparar esses resultados com o observado na região de transição de cor
dos indicadores.

BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro:
LTC, 2008.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
RUSSEL, J. B. Química Geral. 2ª ed. Vol. 2. São Paulo: Pearson Makron
Books, 1994.
40

PRÁTICA 7- PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

INTRODUÇÃO
A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a
concentração exata de uma solução, fazendo reagir uma solução de
concentração conhecida com a amostra cuja concentração se pretende
determinar. O reagente cuja concentração é conhecida é denominado titulante
e a substância que está sendo analisada é o titulado (CONSTANTINO, 2003;
VOGEL, 2002).
As soluções de concentração conhecida são chamadas soluções–padrão
e podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou
não de uma substância primária ou padrão. Uma substância primária é aquela
que apresenta características como: um elevado grau de pureza, não
higroscópica (não absorver água do ar), estável, reagir nas proporções indicadas
pela equação química, ser bastante solúvel, ter elevada massa molar (VOGEL,
2002).
Quando se dispõem de uma substância primária pode preparar-se
diretamente a solução-padrão medindo com rigor a massa correspondente a
quantidade necessária e dissolvendo no volume de água necessário para obter
a concentração pretendida (HARRIS, 2008).
Muitos reagentes usados, como o HCl e o NaOH, não estão disponíveis
como padrões primários. No caso do HCl como este é um gás, soluções aquosas
concentradas costumam perder quantidades consideráveis de HCl, sendo a
concentração variável com o tempo. O NaOH é higroscópico e reage também
como o CO2 do ar formando carbonato. Desta forma, faz-se necessária a
padronização dessas substâncias, na qual se utiliza uma solução contendo
aproximadamente a concentração desejada para titular um padrão primário e
determinar a concentração do titulante. Essa solução padronizada com um
padrão primário é chamada padrão secundário (CONSTANTINO, 2003;
HARRIS, 2008).
A solução padrão ou padronizada é normalmente adicionada com a ajuda
de uma bureta, como mostra a figura 1. O volume exato em que a reação se
completa totalmente é chamado ponto de equivalência. O término da titulação é
detectado por meio de alguma modificação física produzida pela própria solução
padronizada, ou mais comumente, pela adição de um indicador, onde o mesmo
provoca uma mudança visual evidente (mudança de cor, por exemplo). O ponto
em que isto ocorre é chamado ponto final da titulação. Na prática, porém ocorrem
diferenças muito pequenas, a que chamamos erro da titulação. O indicador
escolhido deve ter seu ponto final próximo ao ponto de equivalência da titulação,
a fim de minimizar o erro da mesma (VOGEL, 2002).
41

Figura 1: Representação de uma titulação

Para determinar a quantidade da amostra cuja concentração ou


quantidade é desconhecida, é necessário saber a estequiometria da reação. Por
exemplo, em uma titulação de hidróxido de sódio e ácido oxálico acontece a
seguinte reação:

H2C2O4(aq) + 2OH-(aq) C2O42-(aq) + 2H2O(l)

Enquanto o ácido está presente na solução, toda a base proporcionada


pela bureta é consumida, e o indicador permanece incolor. Num certo ponto,
porém, o número de mols de OH- adicionado é exatamente igual ao número de
mols de H+ proveniente do ácido. Este é o ponto de equivalência. Logo que seja
adicionado ligeiro excesso de base, após o ponto de equivalência, a solução no
frasco fica básica e o indicador muda de cor (KOTZ e TREICHEL, 2002).
Quando se atinge, numa titulação, o ponto de equivalência, o volume de
base consumido desde o início da titulação pode ser determinado pela simples
leitura da bureta calibrada. A partir deste volume e da concentração da base,
que é conhecida, pode se calcular o número de mols da base que foi consumido:

Mols de base adicionados =concentração da base (mols/L). volume da base (L)

Depois, usando-se o fator estequiométrico dado pela equação equilibrada,


relaciona- se o número de mols de base consumido ao número de mols de ácido
presente na amostra original (KOTZ e TREICHEL, 2002).

Curvas de Titulação e Escolha de Indicadores

As curvas de titulação, no caso de reações de neutralização, são obtidas


tomando valores de pH da solução em função do volume do titulante ou da fração
titulada, mostrada na Figura 2, onde indica uma titulação ácido forte- base forte.
Nesse caso o pH no ponto de equivalência é 7, pois há a formação de um sal
neutro. O pH no ponto de equivalência depende do tipo de sal formado na reação
de neutralização (ATKINS e JONES, 2006; BACCAN et al, 2001).
42

Figura 2: Titulação ácido forte - base forte

A escolha do melhor indicador para uma titulação ácido-base deve ser


feita com base no valor de pH do ponto final. Uma das causas de erro no uso
dos indicadores é o fato de a viragem dos mesmos ser gradual e se dar em certo
intervalo de pH, ou seja, mesmo que se use um indicador adequado, aparece
um erro devido a dificuldade em se decidir quando exatamente a viragem ocorre
(BACCAN et al, 2001).
A Figura 3 apresenta o intervalo de pH de viragem do indicador alaranjado
de metila e a curva de titulação de HCl 1,0x10-2 mol.L-1 com NaOH 1,0x10-2 mol.L-
1. Observa-se que o início da viragem do indicador se dá quando o volume do

titulante é de aproximadamente 45 mL. A desvantagem no uso deste indicador


está no fato de a viragem ser muito gradual, visto que entre o início e o fim da
viragem o titulante varia de 45 a 49,5 mL(BACCAN et al, 2001). Além disso, a
viragem de cor deste indicador ocorre antes do ponto de equivalência o que
ocasionará em erros na titulação.

Figura 3: Curvas de titulação de um ácido forte com uma base forte e intervalo de pH de alguns
indicadores: (a) Titulação de 50 mL de HCl 1,0x10-2 mol.L-1 com NaOH 1,0x10-2 mol.L-1. (b)
Titulação de 50 mL de HCl 1,0x10-1 mol.L-1 com NaOH 1,0x10-1 mol.L-1.

Idealmente, indicadores para titulações de ácido forte e base forte


deveriam ter pontos finais próximos a pH 7. Como em uma titulação de ácido
forte e base forte o pH muda rapidamente em várias unidades de pH, a
43

fenolftaleína pode ser utilizada. Todo indicador que se encontra na região do


gráfico em que o pH muda abruptamente e volume de titulante não muda de
forma significativa no caso das titulações ácido forte- base forte, pode ser
utilizado (BACCAN et al, 2001).

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e reagentes necessários

Carbonato de sódio Na2CO3 (s) bureta


Hidrogenoftalato de potássio (s) balança analítica
HCl concentrado erlenmeyers
Solução de alaranjado de metila proveta
Solução de fenolftaleína pipetas
NaOH 2,5 mol/ L buretas
Água destilada balões volumétricos
Vinagre comercial

Procedimento Experimental

Preparação de uma Solução de HCl 0,5 mol/L


Calcule o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para
preparar 500 mL de solução 0,5 mol/L. Prepare a solução, medindo o volume de
ácido necessário com uma proveta e transferir para um balão volumétrico de 500
mL.
Cuidado: o ácido clorídrico concentrado desprende vapores
altamente tóxicos. Não o retire da capela e trabalhe com o exaustor ligado.

Padronização da Solução de HCl


Inicialmente, há necessidade de se calcular qual é a massa de Na 2CO3
necessária para neutralizar a quantidade de matéria de HCl contida, por
exemplo, num volume correspondente a 60% da capacidade da bureta utilizada.
Em seguida, pese a massa encontrada de Na2CO3 cuidadosamente num
erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor exato da massa. Acrescente cerca de 50
mL de água ao erlenmeyer e agite cuidadosamente até dissolver todo o sal.
Coloque 3 gotas do indicador alaranjado de metila.
Adicione a solução de HCl 0,5 mol/L a uma bureta e retire-a do suporte
com movimentos cuidadosos faça com que a solução banhe todo o seu interior.
Escoe e rejeite a solução usada.
Encha novamente a bureta com a solução de HCl. Verifique se a torneira
está fechada. Abrindo a torneira, deixe escapar, rapidamente, uma pequena
44

porção da solução, de forma a eliminar qualquer bolha de ar que ficar retida


abaixo da torneira.
Coloque o erlenmeyer com a solução de Na2CO3 sob a torneira e inicie a
titulação deixando gotejar lentamente a solução ácida, ao mesmo tempo em que
o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra um
fundo branco. Prossiga até o momento em que a coloração mude lentamente
com a agitação. Continue adicionando gota a gota a solução ácida, fechando a
torneira no momento em que surgir coloração persistente por cerca de 1 minuto.
Anote a leitura e calcule o volume de ácido gasto.
Repita a titulação por mais duas vezes.

Preparação de uma Solução de NaOH 0,25 mol/L


Calcule o volume da solução 1,0 mol/L necessário para o preparo de 250
mL de solução 0,25 mol/L de NaOH. Meça o volume calculado em uma proveta
e transfira para o balão volumétrico. Complete com água destilada até a marca
de 250 mL. Tampe o balão e homegeinize a solução.

Padronização da Solução de NaOH por um padrão primário


Inicialmente, há necessidade de se calcular qual é a massa de padrão
primário hidrogenoftalato de potássio necessária para neutralizar a quantidade
de matéria de NaOH contida, por exemplo, num volume correspondente a 60%
da capacidade da bureta utilizada.
Em seguida, pese a massa encontrada de hidrogenoftalato de potássio
cuidadosamente num erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor exato da massa.
Acrescente cerca de 50 mL de água ao erlenmeyer e agite cuidadosamente até
dissolver todo o sal. Coloque 3 gotas do indicador fenolftaleína.
Coloque o erlenmeyer com a solução de hidrogenoftalato de potássio sob
a torneira e inicie a titulação deixando gotejar lentamente a solução básica, ao
mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares.
Observe a cor contra um fundo branco. Prossiga até o momento em que a
coloração desapareça lentamente com a agitação. Continue adicionando gota a
gota a solução, fechando a torneira no momento em que surgir coloração
persistente por cerca de 1 minuto. Anote a leitura e calcule o volume de base
gasto.
Repita a titulação por mais duas vezes.

Padronização da Solução de NaOH com HCl 0,5 mol/L


Coloque a solução de NaOH em uma bureta e uma certa quantidade de
HCl 0,5 mol/L em um erlenmeyer. Titule a base duas vezes com a solução de
HCl, usando fenolftaleína uma vez e alaranjado de metila na outra vez.
Faça a titulação até mudança de cor, anote o volume de base gasto e
calcule a concentração real da base. Compare os valores encontrados aqui com
o valor obtido pela titulação com hidrogenoftalato de potássio e discuta os
resultados.
45

QUESTÕES
1- Discorra sobre o que é e como deve ser feita uma titulação.
2- Para que são utilizados indicadores em titulações? Como é feita a
escolha do indicador usado em uma titulação?
3- O que é um padrão primário? E secundário? Porque o Na 2CO3 e
hidrogenoftalato de potássio podem ser utilizados como padrões
primários?
4- Compare os valores de concentração obtidos pela padronização com
os valores nominais iniciais, discuta o que contribuiu para que eles
fossem diferentes?
5- Quais são os possíveis erros que podem ser ocasionados durante uma
titulação?
6- Qual o melhor indicador para ser utilizado em uma titulação ácido forte-
base fraca? Explique.

REFERÊNCIAS

ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o


meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
BACCAN, N. et al Química Analítica Quantitativa elementar. 3ª edição. São
Paulo: Edgard Blucher, 2001.
CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M. Fundamentos de
química experimental. São Paulo: EdUSP, 2003.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. Química e Reações Químicas. 4ª edição. Rio de
Janeiro: LTC, 2002.
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.
46

PRÁTICA 8 – SOLUBILIDADE E DETERMINAÇÃO DA CURVA DE


SOLUBILIDADE DO CLORETO DE AMÔNIO

INTRODUÇÃO

De acordo com o que foi discutido em práticas anteriores, Soluções são


misturas homogêneas que podem envolver: dois ou mais líquidos, um líquido e
um (ou mais) sólido ou um líquido e um gás. Em uma solução, o elemento que é
capaz de envolver outras moléculas é o chamado solvente, enquanto que os
elementos que se encontram envolvidos são os solutos. No caso das soluções
aquosas, a água é o solvente. (CONSTANTINO, 2003)
As soluções homogêneas podem ser misturas como a água e o álcool
etílico, que se dissolvem em qualquer proporção, ou uma quantidade de sal de
NaCl em água. Esta ultima solução, que envolve um sólido como soluto, será
homogênea apenas se a quantidade de soluto presente for limitada. Este efeito
da quantidade limitada de soluto que pode se dissolver em uma solução chama-
se solubilidade. (MAHAN, 2003; SILVA, 2004)
Com relação à mistura entre líquidos, nem sempre elas são
homogêneas. A água e o óleo de cozinha, por exemplo, são imiscíveis a qualquer
temperatura. A miscibilidade entre o soluto e o solvente é outro fator que deve
ser considerado e depende principalmente de suas polaridades. A regra geral
de solubilidade pode ser definida como “Semelhante dissolve semelhante”. Ou
seja, polar dissolve polar, e apolar dissolve apolar. (LENZI, 2004)
Observa-se então que a solubilidade de uma substancia em um solvente
depende de vários fatores, não somente da natureza do soluto e do solvente,
mas também da temperatura e da pressão. (SILVA, 2004)
A solubilidade, como já foi definida, é a concentração de um soluto que
permite ser solvatado por um solvente a determinada temperatura formando uma
solução saturada. Uma solução encontra-se saturada quando atingiu o estado
de equilíbrio entre a solução e a concentração de soluto. Pode-se dizer então
que a solubilidade de um soluto em uma determinada temperatura é a
concentração característica do estado de equilíbrio entre o soluto e a solução.
(MAHAN, 2003; CONSTANTINO, 2003)
A solubilidade normalmente é expressa na quantidade de soluto que
forma uma solução saturada em uma quantidade de solvente, por exemplo: g de
soluto/ 100g de água. A Tabela 1 mostra a solubilidade de alguns sais a varias
temperaturas. (CONSTANTINO, 2003)

Tabela 1: Solubilidade (g/100g de água) de sais a várias temperaturas. (CONSTANTINO, 2003)


47

PRÁTICA 9 – DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO E EBULIÇÃO DE UM


COMPOSTO
INTRODUÇÃO
As análises rotineiras para a identificação de compostos orgânicos são
feitas utilizando-se principalmente suas propriedades físicas como ponto de
fusão, ponto de ebulição, densidade e índice de refração.
As temperaturas nas quais as transições entre as fases ocorrem, isto é,
ponto de fusão e ponto de ebulição, estão dentre as propriedades físicas mais
facilmente medidas. (SOLOMONS, 2005)
Ponto de fusão
É definido pela temperatura na qual existe um equilíbrio entre o estado
cristalino bem ordenado e o estado líquido mais aleatório (SOLOMONS, 2005).
Dessa forma, pode-se afirmar que a temperatura em que um sólido torna-se
líquido é denominada ponto de fusão. À pressão de 1 atm, essa temperatura é
conhecida como ponto de fusão normal.
Todos os compostos sólidos cristalinos puros possuem um ponto de
fusão bem definido que lhe caracteriza, ou seja, o intervalo do ponto de fusão
(diferença entre a temperatura na qual os cristais começam a fundir e aquela na
qual se torna totalmente líquido) não passa de 1,0ºC (BRADY e HUMINSTON,
2002). Obviamente, é comum existirem compostos diferentes com pontos de
fusão iguais. Por exemplo, o ácido málico e o ácido oxálico dihidratado possuem
pontos de fusão iguais a 101 ºC.
Alguns fatores, como a presença de impurezas, afetam diretamente a
temperatura que uma substância está se fundindo, fazendo, neste caso, com
que a temperatura de fusão seja menor que aquela apresentada pelo composto
puro. (BRADY e HUMINSTON, 2002)
Ponto de ebulição
O ponto de ebulição pode ser definido como sendo a temperatura na
qual a pressão de vapor de um líquido é igual a pressão externa exercida sobre
a superfície, ou ainda, é a temperatura em que o vapor e o líquido estão em
equilíbrio a uma dada pressão. O ponto de ebulição normal é a temperatura na
qual um líquido entra em ebulição à pressão de 760 mmHg (1 atm).
Se um líquido é colocado em um recipiente fechado, parte dele evapora,
até que o vapor formado tenha certo valor de pressão denominado tensão de
vapor. Esta é uma propriedade que depende da temperatura. Representa o
limite máximo para a evaporação daquele líquido, naquela temperatura. Quando
a pressão de vapor iguala-se ao valor da pressão externa exercida sobre o
líquido, a água ferve, com o característico fenômeno da formação de bolhas de
ar na massa líquida.
Durante a ebulição, bem como em qualquer transição de estados físicos,
a temperatura do sistema mantém-se constante, até que toda a massa líquida
passe ao estado gasoso. No caso de misturas, a temperatura de ebulição varia
dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das
proporções de seus constituintes.
48

Métodos para determinação do ponto de fusão e ebulição


O método mais comum para se determinar ponto de fusão utiliza um tubo
capilar. Nesta técnica, uma pequena quantidade do sólido é introduzida em um
tubo capilar de vidro (diâmetro  1-2 mm), o qual é fixado junto a um termômetro,
previamente calibrado, de modo que a amostra no capilar fique alinhada com o
bulbo do termômetro. Este, a seguir, é mergulhado no líquido a ser aquecido (por
exemplo, óleo de silicone, glicerina) contido geralmente em um tubo de Thiele
(Figura 1(A)) (MARQUES e BORGES, 2007).
O método utilizado para a determinação do ponto de ebulição é método
de Siwoloboff como mostrado na Figura 1 (B) acima. Neste método, pequena
quantidade de líquido é colocada em tubo no qual é introduzido um tubo capilar
e em sistema semelhante ao da determinação do ponto de fusão, acopla-se a
um termômetro que posteriormente é inserido no tubo de Thiele.

Figura 1: (A) Tubo de Thiele (ponto de fusão): (1) subida da glicerina quente; (2)
amostra aquecida no tubo capilar e (3) a glicerina resfria, retorna ao fundo do
tubo e recircula. (B) Método Siwoloboff (ponto de ebulição).

Forças Intermoleculares
A ebulição e fusão consistem na libertação das moléculas ou pares de
íons das forças de coesão que as mantêm ligadas no estado líquido. Isso
acontece quando se atinge a temperatura na qual a energia térmica das
partículas vence a ação das forças de coesão que mantêm no estado líquido.
Essas forças são denominadas forças intermoleculares.
Para líquidos e sólidos, as forças intermoleculares, responsáveis pela
agregação, são de importância crucial para a determinação das propriedades
físicas do conjunto de moléculas. Uma molécula isolada de água, por exemplo,
não congela nem ferve, mas um grupo delas sim, porque no processo de
congelamento as moléculas ficam juntas e durante a ebulição se separam.
Existem diversos tipos de interação entre as moléculas sendo as principais
49

listadas na Tabela 1 a seguir e compara suas energias típicas (ATKINS e


JONES, 2006).

Tabela 1: Forças interiônicas e intermoleculares.


Energia
Tipo de interação típica (kJ Espécies que interagem
mol-1)
íon-íon 250 somente íons
íon-dipolo 15 íons e moléculas polares
dipolo-dipolo 2 moléculas polares estacionárias
0,3 moléculas polares em rotação
dipolo-dipolo pelo menos uma molécula deve ser
2
induzido polar
London* 2 todos os tipos de moléculas
ligação de
20 moléculas que contêm N, O, F;
hidrogênio
a ligação é um átomo H compartilhado
*também conhecido como dipolo induzido-dipolo induzido

Forças íon-dipolo
As interações íon-dipolo são resultados da interação entre o íon e as
cargas parciais das moléculas de solventes polares. No entanto, mesmo quando
a moléculas e íon estão muito próximas, as interações íon dipolo são muito mais
fracas do que a atração entre dois íons, pois a molécula polar tem somente
cargas parciais. Além disso, um íon atraído pela carga parcial de um lado da
molécula é repelido pela carga parcial oposta do outro lado. Este tipo de
interação é forte para íons pequenos com carga elevada. Como conseqüência,
os cátions pequenos com carga elevada formam, frequentemente, compostos
hidratados.
Um exemplo muito comum de interação íon-dipolo é a ligação de
moléculas de água a íons chamada de hidratação como mostrado na Figura 2
abaixo, que trata da dissolução do KCl (ATKINS e JONES, 2006).

Figura 2: Hidratação do KCl. Observe que os dipolos negativos (vermelho) são


atraídos pelos íons K+ enquanto que os dipolos positivos (branco) são
direcionados para o íon Cl-.
50

Forças dipolo-dipolo
As moléculas polares participam de interações dipolo-dipolo, que
decorrem da atração entre as cargas parciais de suas moléculas. As moléculas
polares atraem umas às outras por interação entre as cargas parciais de seus
dipolos elétricos. As orientações relativas mostradas na Figura 3 abaixo resultam
em energia mais baixa .

Figura 3: Interações dipolo-dipolo


As interações dipolo-dipolo são mais fracas do que as forças entre íons
e caem rapidamente com a distância, especialmente nas fases líquida e gás, em
que as moléculas estão em rotação (ATKINS e JONES, 2006).

Forças de London
As interações de London surgem da atração entre os dipolos elétricos
instantâneos de moléculas vizinhas e agem em todos os tipos de moléculas.
Neste tipo de interação, um momento de dipolo instantâneo em uma molécula
distorce a nuvem de elétrons de uma molécula vizinha e dá origem a um
momento de dipolo na segunda molécula: os dois dipolos se atraem. A energia
das interações de London depende da polarizabilidade (facilidade de
deformação das nuvens de elétrons), depende do número de elétrons e da forma
das moléculas. Moléculas polares também atraem moléculas não-polares
através de interações fracas dipolo-dipolo induzido. As interações de London são
“universais”, no sentido de que elas se aplicam a todas as moléculas,
independentemente da sua identidade química (ATKINS e JONES, 2006). Na
Figura 4 a seguir, tem-se um exemplo típico da formação de uma interação de
London para o oxigênio, que é uma molécula apolar.

Figura 4: A interação originada pela aproximação das espécies de O2 leva a


formação de dipolos induzidos, os quais irão se atrair mutuamente. (a) Molécula
de O2 isolada (apolar); (b) formação do dipolo induzido.
51

Ligação de hidrogênio
Apesar do nome, a ligação de hidrogênio não é uma ligação covalente.
Ela é uma atração intermolecular, na qual um átomo de hidrogênio fica entre dois
átomos pequenos, fortemente eletronegativos, que tem pares isolados de
elétrons, principalmente N, O ou F. Comumente, uma das moléculas deve ter um
grupo O–H, N–H, ou H–F, que cede o átomo H, e, a outra, um átomo O, N ou F
que cede o par isolado de elétrons. A ligação de hidrogênio é tão forte – cerca
de 10% da energia de uma ligação covalente típica – que domina todos os
demais tipos de interação intermolecular podendo permanecer até mesmo no
vapor de algumas substâncias como, por exemplo, no fluoreto de hidrogênio
(ATKINS e JONES, 2006).

Figura 5: Ligações de hidrogênio formadas pela molécula de água


(representadas por pontos).

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais necessários
Glicerina Rolha
Substância a ser analisada Termômetro
Anéis de borracha Ácido benzóico
Capilar Ácido acetilsalicílico
Tubo de Thiele Etanol
Bico de gás Acetona
Almofariz e pistilo Hexano
52

Procedimento
Preparação da amostra para determinação do ponto de fusão
A determinação de um ponto de fusão pelo método do tubo requer que
a amostra do sólido esteja bem seca e finamente dividida. Então, triture uma
pequena quantidade do composto cujo ponto de fusão será determinado no
almofariz. Macere bem as amostras (ácido benzóico e ácido acetilsalicílico).

Preparação do tubo capilar


Um tubo capilar se trata de um tubo com diâmetro de 1-2 mm e
comprimento de 7-8 cm, geralmente aberto nas duas extremidades. Para inserir
a amostra no tubo capilar, uma das extremidades deve estar fechada. Para isso,
leve uma das extremidades à chama do bico de bunsen até que o vidro fique
rubro.
Transfira uma pequena quantidade do composto triturado para o tubo
capilar, pressionando a extremidade aberta contra a amostra no almofariz.
Empacotar o tubo capilar, soltando o capilar (com a extremidade selada voltada
para baixo) sobre uma superfície através de um tubo de vidro aberta de cerca de
50 cm, para que o sólido se acomode no fundo do capilar. Repetir este
procedimento até acumular uma amostra de 10 mm de altura no fundo do tubo
capilar.

Determinação do ponto de fusão


O capilar contendo a substância a ser analisada deve ser preso a um
termômetro com auxílio de um anel de borracha. A parte inferior do tubo capilar
deve estar o mais próximo possível do bulbo do termômetro, para que haja o
mínimo de erro na determinação da temperatura de fusão.
Encha o tubo de Thiele com glicerina. Acople o conjunto
capilar/termômetro a uma rolha, tampando o tubo de Thiele. Ajuste a altura do
termômetro.
Aquecer a glicerina com uma chama moderada de um bico de Bunsen,
dirigindo-a para a lateral do tubo.
Anotar a temperatura do momento em que a substância começar a fundir
e na fusão total. Essa faixa de temperatura é a temperatura de fusão da
substância.
Ao final dessa primeira determinação, cesse o aquecimento, retire com
cuidado a rolha na qual o termômetro está encaixado. Deixe escorrer a glicerina
do banho e seque o termômetro. Enquanto o banho resfria, acople outro tubo
capilar ao termômetro e proceda como descrito anteriormente.
A determinação do ponto de fusão de cada amostra deve ser realizada
em triplicata.

Determinação do ponto de ebulição


Colocar em um tubo de ensaio pequeno, o líquido cujo ponto de ebulição
será determinado. Introduzir no líquido um tubo capilar com uma de suas
53

extremidades fechada de modo que a extremidade aberta deste fique voltada


para baixo.
Ajustar o tubo de ensaio com a amostra a um termômetro por meio de
um pequeno anel de borracha e colocar este conjunto em um tubo de Thiele já
preenchido com glicerina.
Aquecer moderadamente o tubo de Thiele até uma corrente de bolhas
rápida e continua do tubo emergir do tubo capilar. Interrompa o aquecimento
neste ponto.
Quando as bolhas pararem de sair e o líquido entrar no tubo capilar
anotar a temperatura. Está será a temperatura de ebulição. Este ponto indica
que a pressão atmosférica é idêntica à tensão de vapor do líquido.

Questões
1) Que forças intermoleculares devem ser superadas:
a) Fundir o gelo;
b) Fundir I2 sólido;
c) Remover a H2O de hidratação do MnCl2 4H2O;
d) Converter a NH3 líquida a NH3 vapor.
2) Os pontos de ebulição dos compostos iônicos são maiores ou menores
que dos compostos orgânicos? Exemplifique?
3) Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão?
4) Qual é a influência da presença de impurezas no ponto de fusão e
ebulição?
5) Preveja qual é o tipo de interação intermolecular presente em cada uma
das seguintes moléculas. Coloque em ordem crescente do ponto de
ebulição e explique porquê da ordem obtida.

HF
BENZENO ÁCIDO ACÉTICO ÁCIDO
FLUORÍDRICO

BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Editora Bookman, 2006.
BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral Vol. I. Rio de Janeiro:
Editora LTC, 1986.
GIESBRECHT, E. Experiências de química: técnicas e conceitos
básicos. São Paulo: Ed. Moderna, 1982.
GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R. R. Química Orgânica
Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1988.
54

MARQUES, J. A.; BORGES, C. P. Práticas de Química Orgânica. 1ª


ed. Campinas: Editora Átomo, 2007.
RUSSEL, J. B. Química Geral. São Paulo: Makron Books, 1982.
SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química
experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.
SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. Química Orgânica Vol I. 8ª ed.
Editora LTC, 2005.
VOGEL, A. I., Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa. Rio
de Janeiro: Livro Técnico S.A., 1971.
55

PRÁTICA 10 – DESLOCAMENTO DO EQUILÍBRIO QUÍMICO

INTRODUÇÃO
O equilíbrio químico controla diversos fenômenos, desde a conformação
das proteínas até a ação da chuva ácida em minerais e as reações em meio
aquoso utilizadas em química. É o estado em que as velocidades direta e inversa
de todas as reações são iguais, de modo que as concentrações de todas as
espécies permanecem constantes (HARRIS, 2008).
Equilíbrios químicos são sempre dinâmicos. Quando se diz que um
sistema atingiu o equilíbrio, não se quer sugerir que toda transformação foi
interrompida ou completada. Ao invés disso, as reações direta e inversa
continuam, e elas ocorrem com velocidades iguais como mostra a Figura 1.

Figura 1: Representação gráfica da evolução da composição do sistema reacional.

Constante de equilíbrio
O valor da constante de equilíbrio revela se devemos esperar uma
concentração alta ou baixa dos produtos em equilíbrio. A constante também
permite predizer a direção espontânea da reação em uma mistura de qualquer
composição. A expressão da constante de equilíbrio é escrita como:
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çõ𝑒𝑠 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑜𝑠 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑡𝑜𝑠
K=
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çõ𝑒𝑠 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟𝑒𝑠 𝑑𝑜 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑡𝑜
em que as concentrações molares são elevadas a uma potência igual ao
coeficiente estequiométrico das espécies na equação química. Por exemplo,
para reação de síntese da amônia a constante de equilíbrio é:
[𝑁𝐻3 ]²
𝑁2 + 3𝐻2 2𝑁𝐻3 K=
[𝑁2 ][𝐻2 ]³

Princípio de Le Châtelier
Como os equilíbrios são dinâmicos, eles respondem a mudanças das
condições em que as reações ocorrem. Henry Le Chatelier, químico francês,
enunciou o princípio geral do deslocamento de equilíbrios químicos. Quando um
sistema em equilíbrio é submetido a um processo que perturba o sistema, o
princípio de Le Chatelier estabelece que o sentido que o sistema avança de volta
para o equilíbrio é aquele que permite reduzir ao mínimo o efeito da perturbação
(ATKINS e JONES, 2006; HARRIS, 2008), ou seja, quando uma força atua sobre
56

um sistema em equilíbrio químico, este se desloca no sentido de anular a força


aplicada.
Por exemplo, segundo o princípio de Le Chatelier quando se adiciona
dicromato ao seguinte equilíbrio:
𝐵𝑟𝑂3− + 2 𝐶𝑟 3+ 4𝐻2 𝑂 𝐵𝑟 − + 𝐶𝑟2 𝑂72− + 8𝐻 +
a reação deverá se deslocar para a esquerda a fim de compensar o aumento da
concentração de dicromato, que aparece no lado direito da reação.
Um equilíbrio muito utilizado para demonstrações é representado pela
reação:
FeCl3 + 3 NH4SCN Fe(SCN)3 + 3 NH4Cl

porque o Fe(SCN)3 é um sal solúvel de cor vermelha característica. É fácil


concluir que, deslocando-se o equilíbrio para a direita, ocorrerá uma
intensificação na cor vermelho sangue do meio e vice-versa.
Outro equilíbrio bastante interessante é o que ocorre com os cromatos
(soluções amarelas) e os dicromatos (soluções alaranjadas), em solução
aquosa.
𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂 2 𝐶𝑟𝑂42− + 2 𝐻 +
Alaranjado Amarelo
Deslocando-se o equilíbrio para a direita, o meio tornar-se-á amarelo e
para a esquerda, alaranjado (OLIVEIRA, 1986; GIESBRECHT, 1982; PIMENTEL
e SPRATLEY, 1974).

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais necessários
- tubos de ensaio
- espátula
- pipetas
- conta gotas
- proveta de 50 mL
- K2CrO4 a 1 %
- K2Cr2O7 a 0,5 %
- FeCl3 0,05 %
- NaOH a 0,5 %
- HCl a 5 %
- NH4Cl sólido
- NH4SCN 0,005 mol L-1
57

Procedimento
Parte A
- Em uma proveta de 50 mL, adicione 1 mL de solução de FeCl3, 1 mL de solução
de NH4SCN e 38 mL de água. Agitar. Anotar as observações e a reação
envolvida.
- Numere 4 tubos de ensaio colocando em cada tubo 10 mL da solução da
proveta reservando o tubo 4 para comparação.
- Ao tubo 1 adicione 2 mL de solução de FeCl3. Agitar. Anote as observações,
comparando a coloração obtida com a coloração da solução do tubo 4.
- Ao tubo 2, adicionar NH4SCN sólido. Agitar. Compare com a cor da solução do
tubo 4. Anote as observações.
- Ao tubo 3, adicione uma ponta de espátula de NH4Cl solido. Agite e compare a
coloração obtida com o tubo 4. Anote as observações.

Parte B
- Numere 4 tubos de ensaio.
- Nos tubos 1 e 2 coloque solução de K2CrO4 até 1/3 do seu volume e aos tubos
3 e 4, adicione quantidade semelhante de K2Cr2O7.
- Ao tubo 1 adicione cerca de 3 mL de solução de HCl e agite. Compare agora
com a coloração da solução do tubo 2. Anote as observações.
- Ao tubo 3 adicione 3 mL de solução de NaOH. Agite e compare a cor obtida
com a da solução do tubo 4. Anote as observações.

BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
GIESBRECHT, E. Experiências de Química: técnicas e conceitos
básicos. São Paulo: Ed. Moderna, 1982.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro:
LTC, 2008.
OLIVEIRA, É. A., Aulas Práticas de Química. 2ª ed. São Paulo: Ed.
Moderna, 1986.
PIMENTEL, G.C.; SPRATLEY, R.D., Química: um Tratamento
Moderno. São Paulo: Ed. Edgard Blücher, 1974.
58

PRÁTICA 11 - SOLUÇÃO TAMPÃO

Os tampões têm um papel importante em processos químicos e


bioquímicos, nos quais é essencial a manutenção do pH. Assim, muitos
processos industriais e fisiológicos requerem um pH fixo para que determinada
função seja desempenhada. Por exemplo, o sistema tampão HCO 3-/H2CO3 é
importante fisiologicamente, uma vez que controla o transporte de CO2 no
sangue e o pH do mesmo. (Atkins, 2001; Russel, 1982)
Uma solução tampão é aquela que resiste a uma variação do pH quando
se adiciona ácido ou base em pequenas quantidades. Essa resistência é
resultado do equilíbrio entre as espécies participantes do tampão. Um tampão é
constituído de uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou de uma
base fraca e seu ácido conjugado. Um exemplo de solução-tampão é a mistura
de ácido Acético e Acetato de Sódio ou Hidróxido de amônio e cloreto de amônio.
(Atkins, 2001; Russel, 1982)
A equação central para as soluções tampão é a equação de Henderson-
Hasselbalch, a qual consiste meramente em um rearranjo da expressão da
constante de equilíbrio Ka para a dissociação de um ácido,

Isolando [H+] e tomando o logaritmo da expressão resultante, obtém-se

Finalmente, usando as definições de pH e pKa , escreve-se a Eq. de


Henderson-Hasselbalch

Tomando como exemplo o tampão acetato/ácido acético, há os seguintes


equilíbrios em meio aquoso:

H3COOH(aq) H+(aq) + CH3COO-(aq) [1]


H2O(aq) H+(aq) + OH-(aq) [2]

Se a este tampão for adicionada uma pequena quantidade de ácido, o que


ocorre com o sistema representado pelas equações acima? De modo
semelhante, se uma pequena quantidade de íons OH - (base) for adicionado, o
que ocorre? Nestes casos, os valores de pH sofrem mudanças significativas ou
não? O valor do pH desta solução tampão é dado, aproximadamente, pela
equação de Henderson-Hasselbach
59

Ka = [H+] [CH3COO-]
[H3COOH]

Rearranjando essa expressão, tem-se:

[H+] = Ka [H3COOH]
[CH3COO-]

Aplicando-se -log10 em ambos os lados da expressão acima e como por


definição pKa = -log Ka e pH = - log [H+], tem-se:

pH = p Ka + log [CH3COO-]
[H3COOH]

Se a este tampão for adicionada, por exemplo, uma pequena quantidade


de ácido, os íons H+ combinam com os íons CH3COO- (equação 1), formando
CH3COOH e com isto, o valor do pH não diminui significativamente. De modo
semelhante, se uma pequena quantidade de íons OH - (base) for adicionada à
solução-tampão, estes íons OH- combinam com os íons H+ (equação 2). Com a
diminuição na concentração dos íons H+ as moléculas de CH3COOH (equação
1) se dissociam repondo parte dos íons H+ removidos pela adição dos íons OH-.
Assim o valor do pH não aumenta significativamente. Em ambos os casos, o pH
da solução não sofrerá uma alteração considerável.(Silva, 2000)
É importante saber que existe um limite para as quantidades de ácido ou
de base adicionados a uma solução tampão antes que um dos componentes
seja totalmente consumido. Esse limite é conhecido como a capacidade
tamponante de uma solução tampão e é definido como a quantidade de matéria
de um ácido ou base forte necessária para que 1 litro da solução tampão sofra
uma variação de 1 unidade no pH. Assim, quanto maior a capacidade
tamponante, maior será o tempo da ação tampão.
Para que a capacidade tamponante seja efetiva, é necessário que a razão
das concentrações do ácido e sua base esteja entre 0,1 e 10. Assim, a solução
tampão é efetiva na faixa de pKa ± 1 e a capacidade tamponante será máxima
quando pH = pKa.

MATERIAIS NECESSARIOS
CH3COOH 1mol L-1
NaCH3COO 1mol L-1
HCl 1mol L-1
NaOH 1mol L-1
Balão volumétrico
Papel indicador ou pHmetro
Béquer
60

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
I – Preparação das Soluções Tampões
Prepare 200 mL de cada uma das seguintes soluções tampão acetato/ácido
acético e usando a equação de Henderson-Hasselbalch, calcule o pH esperado
para cada uma delas:
a) 0,002 mol L-1 de NaCH3COO e 0,588 mol L-1 de CH3COOH
b) 0,020 mol L-1 de NaCH3COO 0,580 mol L-1 de CH3COOH
c) 0,100 mol L-1 de NaCH3COO e 0,500 mol L-1 de CH3COOH
d) 0,300 mol L-1 de NaCH3COO e 0,300 mol L-1 de CH3COOH
e) 0,500 mol L-1 de NaCH3COO e 0,100 mol L-1 de CH3COOH
f) 0,580 mol L-1 de NaCH3COO e 0,020 mol L-1 de CH3COOH
Utilizando o pHmetro ou papel indicador determine o pH de cada uma das
soluções.

II –Determinação da capacidade tamponante das soluções tampões


Para cada uma das 6 soluções tampão preparadas proceda conforme abaixo:
1) Adição de um ácido forte
A uma alíquota de 50 mL da solução tampão preparada adicione 1 mL de
HCl 1 mol L-1. Considerando o equilíbrio

CH3COO-aq) + H+(aq) H3COOH(aq) + H2O

Calcule qual é o pH esperado da solução após a adição do HCl e complete a


tabela abaixo.
CH3COO- H+ CH3COOH
Mols iniciais
Mols finais

Meça o pH da solução resultante. Compare com o valor calculado e


discuta os motivos para possíveis diferenças.
Utilizando os valores experimentais de pH calcule qual foi a variação de
pH da solução tampão após a adição do ácido: ΔpH = pH (final) – pH (inicial)

2) Adição de uma base forte


Tome outra alíquota de 50 mL da solução tampão preparada e adicione a ela 1
mL de NaOH 1mol L-1 Considerando a reação de hidrólise do ânion acetato,

CH3COOH (aq) + OH-(aq) CH3COO-(aq), + H2O

Calcule qual é o pH esperado da solução após a adição do NaOH e complete a


tabela abaixo.

CH3COOH OH- CH3COO-


Mols iniciais
Mols finais

Meça o pH da solução resultante. Compare com o valor calculado e


discuta os motivos para possíveis diferenças.
61

Utilizando os valores experimentais de pH calcule qual foi a variação de


pH da solução tampão após a adição do ácido: Δ pH = pH (final) – pH (inicial).
Com os dados obtidos experimentalmente preencha a tabela abaixo.
Adição de ácido Adição de base
Solução pH inicial pH final pH pH inicial pH final pH
a
b
c
d
e
f

Discuta o efeito da composição das soluções sobre a capacidade tamponante.


Construa um gráfico de pH em função do pH inicial da solução tampão

3) Efeito da diluição sobre a capacidade tamponante


Tome a solução tampão que apresentou a maior capacidade tamponante
e a partir dela prepare 50 mL de duas soluções diluídas, empregando os fatores
de diluição 1:2 e 1:10.
Determine o pH das soluções diluídas e compare com o valor medido para
a solução original.
Discuta a razão para as possíveis diferenças, analisando as condições de
validade da equação de Henderson-Hasselbalch e a forma como todos os fatores
nela envolvidos podem ser afetados pela diluição.
Discuta o que ocorreria com o pH de uma solução não tamponada
submetida às mesmas diluições.

Diluição 1: 2 Diluição 1:10


Solução pH inicial pH final pH pH inicial pH final pH
A

QUESTÕES
1) Como a concentração de um tampão afeta a sua capacidade tamponante?
2) Escreva as equações para mostrar como um tampão constituído por NH 3+
NH4Cl resiste a mudanças no pH quando da adição de um ácido e de uma
base.
3) Mostre que a ação dos tampões é uma aplicação direta do princípio de Le
Chatelier.
4) Um tampão mantém constante o pH de um meio indefinidamente?
5) Qual é o princípio da ‘‘ação tamponante’’ de uma solução tampão?
6) Calcular a relação entre a concentração de sal e base para preparar 100mL
de solução tampão de pH 5,0 a partir de CH3COOH e NaCH3COO

BIBLIOGRAFIA
Vogel, A.; Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo (1981)
p. 60.
Atkins, P. W.; Jones, L.; Princípios de Química: questionando a vida moderna e
o meio ambiente, Bookman, Porto Alegre (2001). p. 560-565
Russel, J. B.; Química Geral, Editora McGrawHill, São Paulo (1982). p.521.
62

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Fundamentals of Analytical Chemistry,


Saunders College Publishing (1997). p. 200
Silva, C. R.; Simoni, J. A.; Quim. Nova, v.23 p. 405-409, 2000.
63

PRÁTICA 12- ALGUNS EQUILÍBRIOS IÔNICOS TÍPICOS


Os mesmos princípios utilizados em equilíbrios aquosos envolvendo a
transferência de prótons podem ser aplicados ao equilíbrio que existe entre um
sal sólido e seus íons dissolvidos em uma solução saturada. Através de cálculos
de equilíbrio é possível prever a solubilidade de um sal e controlar a formação
de precipitados.
A solução resultante de um não-eletrólito sólido que se dissolve em água,
contém apenas um tipo de espécie do soluto, ou seja, moléculas neutras. Por
exemplo, uma solução saturada de sacarose, C12H22O11, apresenta apenas
moléculas de sacarose em equilíbrio com excesso de soluto não-dissolvido.

C12H22O11(s)  C12H22O11(aq)

Quando um eletrólito sólido se dissolve em água, pelo menos dois íons


são liberados para a solução. Assim, uma solução saturada de NaCl apresenta
íons sódio e íons cloreto em equilíbrio com excesso de NaCl sólido [1,2].

NaCl(s)  Na+(aq) + Cl-(aq)

A constante de equilíbrio para um equilíbrio de solubilidade entre um


sólido e sua forma dissolvida é chamado de produto de solubilidade, Kps, do
soluto. Por exemplo, consideremos o que acontece quando BaSO 4 sólido é
colocado em água. O sal irá se dissolver até atingir uma solução saturada do
mesmo.

BaSO4(s)  Ba2+ (aq) + SO42-(aq)


Cuja constante de equilíbrio é dada pela equação:
K = [Ba2+][SO42-] / [BaSO4]
Onde [Ba2+] e [SO42-] representam as concentrações dos íons Ba2+ e SO42- em
solução e [BaSO4] representa a concentração de BaSO4 na fase sólida.
Reescrevendo a equação:
[Ba2+][SO42-] = K [BaSO4]
A concentração de BaSO4, na fase sólida é constante e independe da
quantidade de sólido presente segue-se que:
Kps = [Ba+][SO42-]
Nesta expressão, a constante Kps é chamado produto de solubilidade. O
produto [Ba2+][SO42-] é chamado de produto iônico e será igual ao produto de
solubilidade, Kps, quando tiver uma solução saturada em contato com excesso
de BaSO4 sólido.
Para prever se um precipitado irá se formar a partir dos íons em dois
eletrólitos que são misturados, deve-se analisar o quociente de reação, Qps, e o
produto de solubilidade, Kps. Quando Qps é igual ou maior do que Kps ocorrerá a
precipitação. Por exemplo, quando são misturados volumes iguais de soluções
64

0,2 mol/L de nitrato de chumbo(II) e iodeto de potássio é possível prever se


ocorrerá a formação do precipitado PbI2. A equação simplificada para está
reação é
Pb2+(aq) + 2I-  PbI2(s)
No equilíbrio podemos considerar a reação acima da seguinte maneira:
PbI2(s)  Pb2+(aq) + 2I- Kps = 1,4x10-8
Se Qps > Kps, a reação tenderá a produzir o reagente PbI2, ocorrendo
dessa forma a produção de precipitado [1].
A Tabela 1 fornece valores de produtos de solubilidade, calculados
experimentalmente, para diferentes compostos.

Tabela 1: Produtos de solubilidade a 25°C

Quando se tem metais pesados como chumbo e mercúrio, em águas


residuais, estes podem ser removidos por precipitação na forma de hidróxidos,
porém como são sais pouco solúveis e os íons estão em equilíbrio dinâmico com
o sal sólido, os íons dos metais pesados continuam em solução. Para se remover
estes íons restantes devemos aplicar o princípio de Le Chatelier, que diz que se
aplicarmos um segundo sal ou ácido que forneça um dos íons – um íon comum
– a uma solução saturada, então esta tenderá ao equilíbrio por diminuição da
concentração dos íons adicionados, ou seja, a solubilidade do sal original diminui
e ele precipita. A diminuição da solubilidade causada pela presença de um íon
comum é chamada de efeito do íon comum [1-3].
65

Uma solução saturada de cloreto de prata em água apresenta Kps =


1,6x10-10 a 25°C, e a solubilidade molar de AgCl em água é 1,3x10 -5 molL-1. Se
a esta solução for adicionado cloreto de sódio, a concentração de íons Cl -
aumenta. A concentração de íons Ag+ deve decrescer, para que a constante de
equilíbrio se mantenha constante. Com a diminuição dos íons Ag+ na solução, a
solubilidade do AgCl é menor em solução de NaCl do que em água pura.
Também é possível separar cátions diferentes em uma solução pela
adição de um sal solúvel contendo um ânion com o qual eles formem sais
insolúveis. Os sais formados devem ter solubilidades bem diferentes para que
haja uma boa separação. Podemos tomar como exemplo a água do mar, que
apresenta uma mistura de muitos íons diferentes. O íon magnésio pode ser
precipitado pela adição de um íon hidróxido, entretanto, como outros cátions
também estão presentes, as concentrações individuais dos íons e solubilidades
relativas de seus hidróxidos determinam qual cátion irá precipitar primeiro
dependendo da quantidade de hidróxido adicionada [1].

Parte experimental:
Materiais e reagentes necessários
Na3PO4 0,2 molL-1 AgNO3 0,4 molL-1
NaCl 0,2 molL-1 NaC2H3O2 0,4 molL-1
Na2S 0,2 molL-1 HC2H3O2 0,2 molL-1
AgNO3 0,2 molL-1 Água destilada
NH4OH 1 molL-1 MgSO4 0,2 molL-1
BaCl2 0,1 mol/L HCl 0,5 molL-1
Na2CO3 0,1 molL-1 Membrana semipermeável
NH4Cl 2 molL-1 NaCH3COO

1. Precipitação de sais pouco solúveis


1.1. Primeiramente, colocar algumas gotas de Na3PO4 0,2 molL-1, NaCl 0,2 molL-
1e Na S 0,2 molL-1, respectivamente em 3 tubos de ensaio. Em seguida adicionar
2
1 ou 2 gotas de AgNO3 0,2 molL-1a cada tubo.
1.2. Em outro tubo de ensaio, colocar 2 gotas de Na 3PO4 0,2 molL-1, 4 gotas de
H2O e 6 gotas de AgNO3 0,2 molL-1. Agitar e permitir que o precipitado se
deposite. Decantar o líquido sobrenadante, adicionar NH4OH 5 molL-1 e agitar
até que o sólido se dissolva completamente. Na solução resultante adicionar 2
gotas de Na2S 0,2 molL-1.
1.3. Nos precipitados de Ag3PO4 e AgCl adicionar gotas da solução de Na2S 0,2
molL-1.

2. Efeito da concentração
2.1. Em um tubo de ensaio adicionar 4 gotas de AgNO 3 0,4 molL-1e 4 gotas de
NaC2H3O2 0,4 molL-1.
66

2.2. Adicionar 2 gotas de NaC2H3O2 0,4 molL-1 e 50 mL de água destilada em um


béquer. Agitar e a seguir adicionar 2 gotas de AgNO3 0,4 molL-1.
2.3. Em outro tubo de ensaio adicionar 4 gotas de AgNO3 0,2 molL-1e 4 gotas de
HC2H3O2 0,2 molL-1 (o HC2H3O2 0,2 molL-1 pode ser preparado pela adição de
uma gota de HC2H3O2 5 molL-1a 24 gotas de água destilada).

3. Efeito do íon comum


3.1 A uma solução aquosa de NH4OH 1 molL-1, adicione algumas gotas de
fenolftaleína, anote a coloração observada. A esta solução adicione solução de
NH4Cl 2 molL-1 até que haja a mudança de coloração. Explique o que ocorre
através das reações em equilíbrio após a adição do íon comum NH4+.
3.2 Adicionar a uma solução saturada se acetato de zinco algumas gotas de
acetato de sódio. Observar a formação de precipitado.

Questões
1. A solubilidade de ZnS é 3,5 x 10 -12 molL-1 a 25º C. Calcule o valor de Kps
para ZnS nessa temperatura.
2. A solubilidade do cloreto de chumbo é 1,6 x 10 -2 molL-1 a 25º C. Qual o
valor de Kps para PbCl2 nessa temperatura?
3. O valor do produto de solubilidade do cloreto de chumbo, PbCl 2 , é 1,6 x
10-5 (a 25º C).São misturados 5,0 mL de 0,02 molL-1 de Pb(NO3)2 com 25
ml de 0,01 molL-1 de HCl. Ocorrerá precipitação do PbCl2 ? Assuma que
não ocorra supersaturação.
4. Calcular a solubilidade em água (mol/L e g/100gr) dos sais AgCl, Ag3PO4
e Ag2S. Esses valores são influenciados pela temperatura?
5. Qual é a solubilidade molar aproximada de carbonato de cálcio em
CaCl2(aq) 0,20 molL-1 ?
6. O Celobar é uma suspensão aquosa de sulfato de bário de concentração
1 g/mL e a dosagem recomendada para adultos é de 30 mL.
Considerando as baixas solubilidades, em condições normais essa
dosagem não seria suficiente para atingir a dose mínima letal de 2 a 3 mg
de bário por quilo de tecido, mas em 2003, 23 pessoas morreram
intoxicadas devido a composição adulterada do Celobar. Baseado na
terceira parte do experimento identifique por que a contaminção do
Celobar com o carbonato de bário provocou a morte de um número
significativo de pessoas?

Referências
1. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna
e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
2. Russell, J. B. Química geral. 2ª edição, volume 2. São Paulo: Makron Books,
1994.
3. Mahan, B. H. Química: Um curso universitário, 2ª edição. São Paulo: Edgard
Blücher LTDA, 1976
4. Sene, J. J.; et al. Química Nova na Escola, nº 24, p. 43-45, 2006.
67

PRÁTICA 13 – ATIVIDADE QUÍMICA DOS METAIS


As reações redox formam uma das principais classes das reações
químicas. Muitas reações comuns, como combustão, a corrosão, a fotossíntese,
o metabolismo dos alimentos e a extração de metais de minérios parecem
completamente diferentes, mas, ao examinar essas reações ao nível molecular,
sob a óptica de um químico, pode-se ver que elas são exemplos de um único
tipo de processo.
Neste caso, as reações químicas ocorrem com o envolvimento de
transferência de elétrons de um reagente para outro. A redução ocorre quando
um reagente ganha elétrons e vai para um estado de oxidação mais negativo.
Ignorando as cargas, isto é exemplificado pelo caso geral:
Aox + ne- Ared
onde, Aox e Ared se referem as formas oxidadas e reduzidas do elemento A,
respectivamente.
Inversamente, durante a oxidação, um reagente perde elétrons e vai
para um estado de oxidação mais positivo. O caso geral pode ser representado
como
Bred Box + ne-
onde, novamente Box e Bred se referem as formas oxidadas e reduzidas do
elemento B,
respectivamente.
Cada expressão geral acima é denominada uma meia reação ou meia
célula.

Série eletroquímica
Quando os pares redox são ordenados segundo os potenciais padrão,
tem-se uma lista de agentes oxidantes e redutores ordenados de acordo com a
sua reatividade. Quanto mais negativo for o potencial padrão de um par, maior
será sua força como redutor. Quanto mais reativo é um elemento, menos nobre
ele é. Quanto mais nobre o elemento, menor sua reatividade.
Li, K, Rb, Cs, Ba, Sr, Ca, Na, Mg, Al, Mn, Fe, Co, Ni, Pb, H, Cu, Ag, Pd,
Pt, Au

Maior reatividade, menor nobreza


A série eletroquímica auxilia na previsão de reações de deslocamento,
pois o elemento mais reativo desloca o menos reativo de seus compostos como
mostrado no exemplo abaixo.
Mg(s) + ZnSO4(aq) MgSO4(aq) + Zn(s)
O magnésio desloca o zinco porque é mais reativo que ele, isto é, o Mg
vem antes do Zn na fila de reatividade. A reação Zn + MgSO4 não ocorre porque
o Zn, sendo menos reativo que o Mg, não o desloca de seus compostos.
A forma mais comum de apresentação da série eletroquímica é a tabela
de potenciais padrão:
Espécie Semi-reação de redução Eº (V)
68

Au+/Au Au+ (aq) + e- Au (s) +1,69


Cl2/Cl- Cl2 (l) + 2e - 2Cl- (aq) +1,36
NO3− ,H+/NO NO3− (aq) + 4 H+ (aq) + 3e- NO (g) +0,96
H2O + 2H2O (l)
Br2/Br- Br2 (l) + 2e- 2Br- (aq) +1,09
O2, H2O/OH- O2 (g) + 2 H2O (l) + 4e- 4 OH- (aq) +0,40; 0,82 em pH
7,0
Cu2+/Cu Cu2+ (aq)+ 2e- Cu (s) +0,34
AgCl/Ag, Cl- AgCl (s) + e - Ag (s) + Cl- (aq) +0,22
H+/H2 2H+ (aq) + 2e- H2 (g) 0, por definição
Fe3+/Fe 3+
Fe (aq)+ 3e - Fe (s) -0,04
Fe2+/Fe 2+
Fe (aq)+ 2e - Fe (s) -0,44
Zn2+/Zn 2+
Zn (aq)+ 2e - Zn (s) -0,76
H2O/H2, OH- 2 H2O (l) + 2e - H2 (g) + OH- (aq) -0,83; -0,42 em pH
7,0
Al3+/Al Al3+ (aq)+ 3e- Al (s) -1,66
Mg2+/Mg Mg2+ (aq)+ 2e- Mg (s) -2,36
Na+/Na Na+ (aq) + e- Na (s) -2,71
K+/K K+ (aq) + e- K (s) -2,93
Li+/Li Li+ (aq) + e- Li (s) -3,05

Células galvânicas
Em geral, uma célula eletroquímica é um dispositivo em que uma
corrente elétrica – o fluxo de elétrons através do circuito – é produzida por uma
reação química espontânea ou é usada para forçar a ocorrência de uma reação
não-espontânea. Uma célula galvânica é uma célula eletroquímica em que uma
reação química espontânea é usada para gerar uma corrente elétrica. Dessa
forma, uma reação química espontânea retira elétrons da célula através do
catodo, o sítio de redução, e os libera no anodo, o sítio de
oxidação.Tecnicamente, uma “bateria” é uma coleção de células galvânicas
unidas em série. Na Figura 1 abaixo tem-se uma representação esquemática de
célula galvânica.

Figura 1: Representação de um célula galvânica.


A célula de Daniell é um exemplo típico de célula galvânica que usa a
oxidação do cobre pelos íons zinco, inventada em 1836 por John Daniell.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Materiais necessários
Cobre metálico
Ferro metálico
Alumínio
Zinco metálico
Magnésio metálico
Sódio metálico
Ácido clorídrico 2 molL-1
Ácido nítrico 50%
Sulfato de cobre
Solução de fenolftaleína
Sulfato de cobre 0,01 molL-1
Sulfato de zinco 5%
Solução de K3 [Fe(CN)6] 0,1 mol L-1
Ágar-ágar
Tubos de ensaio
Béqueres
Lixa
Placas de Petri
Pipetas
Bico de Bunsen
Cuba de vidro
70

Procedimento
1 – Reação de metais com água
Lixar pedaços de cobre, zinco, alumínio, ferro e magnésio até que
apresentem aspecto brilhante. Evite manipulá-los com as mãos.
A seguir, colocar os pedaços de metais em cinco tubos de ensaio e cobrir
com água. Observar as modificações que ocorrem na solução e no metal
analisado.
Em uma cuba de vidro, preencher com água até sua metade e adicionar
algumas gotas de fenolftaleína. Cortar com auxílio de uma espátula um pequeno
pedaço de sódio metálico e coloque-o na cuba. Anotar as observações e
escrever as respectivas reações. Estabeleça uma ordem crescente de
reatividade.

2 – Reação de metais com ácido clorídrico


Colocar em cinco tubos de ensaio 15 mL de ácido clorídrico 2 molL -1 e
os seguintes metais previamente lixados: cobre, zinco, alumínio, ferro e
magnésio. Observar e comparar a velocidade de desprendimento de gás em
cada um dos tubos. Escrever as reações. Neste caso, também estabeleça uma
ordem crescente de reatividade.

3 – Deslocamento de um metal por outro


Tubo1: Dissolver 0,1 g de sulfato de cobre em 10 mL de água. Adicionar
zinco em pó sob agitação até que solução se torne incolor.
Tubo 2: Dissolver 0,1 g de sulfato de cobre e 0,2 mL de ácido sulfúrico
e 50 mL de água. Introduzir nesta solução um pequeno pedaço de ferro.
Observar.
Tubo 3: Dissolver 0,1 g de sulfato de cobre em 10 mL de água. Adicionar
algumas aparas de zinco. Agitar e observar.
Tubo 4: Colocar solução de sulfato de zinco 5% em um tubo de ensaio
até 1/3 do seu volume. Adicionar algumas aparas de cobre. Agitar e observar.
Tubo 5: Colocar solução de sulfato de cobre 0,01 mol L -1 em um tubo de
ensaio até 1/3 de seu volume. Adicionar algumas aparas de magnésio. Agitar e
observar.

4 – Reação do ácido nítrico com o cobre


Colocar HNO3 a 50% em um tubo de ensaio até aproximadamente ¼ de
seu volume. Adicionar algumas aparas de cobre. Cuidado: ácido nítrico muito
corrosivo e há liberação de gases tóxicos; desenvolva o experimento na capela.

5 – Corrosão do ferro
Pesar 0,5 g de ágar-ágar e dissolver em 50 mL de água. Aquecer até
dissolvê-lo completamente. Acrescentar a solução de ágar-ágar 3 gotas de
ferricianeto de potássio 0,1 molL-1 e 2 gotas de fenolftaleína. Misturar bem.
71

Lixar quatro pregos, até deixá-los sem vestígio de ferrugem. Colocar um


dos pregos em um lado da placa de Petri. Dobrar um segundo prego em angula
reto, com auxílio de um alicate, colocando-o ao lado do primeiro prego. Tomar
cuidado para os pregos não se tocarem.
Enrolar firmemente um fio de cobre previamente lixado em volta do
terceiro prego. Coloque-o em outra placa de Petri. Ao lado deste colocar um
prego com um fio de zinco previamente lixado enrolado.
Com a solução de ágar-ágar ainda fluida, derramar cuidadosamente
sobre as placas de Petri, até que os pregos fiquem completamente cobertos.
Guardar as placas e observar após 1 semana. Anotar as modificações que
ocorrerem.

REFERÊNCIAS
ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro:
LTC, 2008.
SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química
experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.
GIESBRECHT, E. Experiências de química: técnicas e conceitos
básicos. São Paulo: Ed. Moderna, 1982.
RUSSEL, J.B., Química Geral Vol I e II. São Paulo: Makron Books,
1994.
BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I e II. Rio de
Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
MAHAN, B., Química um Curso Universitário. 4ª ed. São Paulo: Ed.
Edgard Blücher Ltda., 1995.

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