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Qumica Analtica Bsica:


Procedimentos Bsicos em Laboratrios de Anlise
Joo Carlos de Andrade*
dandrade@iqm.unicamp.br

Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Qumica

Informaes do Artigo

Resumo

Histrico do Artigo
Criado em Julho de 2011

Palavras-Chaves
Laboratrio Qumico
Boas Prticas
Segurana
Fichas de Informao - Produtos Qumicos
Material Safety Data Sheet
FISPQ
MSDS
Materiais Volumtricos
Vidrarias
Lavagem de Materiais
Cuidados Operacionais
Filtrao
Aquecimento
Pesagem
Equipamentos Bsicos de Laboratrio

A confiabilidade dos resultados obtidos em uma anlise qumica est


diretamente relacionada ao emprego correto dos equipamentos usados nas
medidas, principalmente nas de massa e de volume. Assim, baseado em
outros textos do autor [1-4], sero apresentados neste artigo a descrio
da vidraria e outros utenslios mais utilizados em laboratrios, incluindo
informaes sobre o uso e os cuidados operacionais a serem tomados. Alm
dos procedimentos de transferncia quantitativa de lquidos e slidos, sero
tambm abordadas outras boas prticas, tais como os procedimentos para a
limpeza (lavagem) de materiais volumtricos, a segurana em laboratrios
e o tratamento dos resduos qumicos. Alm das boas prticas, a qualidade
do trabalho laboratorial um reflexo direto da qualidade dos equipamentos
e materiais usados. Assim, tambm recomendvel escolher fabricantes e
fornecedores idneos e exigir que os seus produtos sejam acompanhados
de certificados de qualidade.

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Introduo
A segurana em um laboratrio
A segurana em atividades desenvolvidas em um laboratrio
qumico um assunto to importante quanto extenso.
Abaixo esto relacionados tens elementares que devem
ser observados em trabalhos de laboratrio, com base nas
normas da Comisso de Segurana e tica Ambiental do

Instituto de Qumica da UNICAMP [5, 6]. Incorpore-os


em seu procedimento habitual no trabalho dirio.
E lembre-se:
1. Os acidentes no acontecem, so causados.
2. O seu primeiro acidente pode ser o ltimo.
3. Siga as normas de segurana estabelecidas.
4. Na dvida, consulte os manuais e as Fichas de
Informaes de Segurana de Produto Qumico

O autor agradece a colaborao de Claudia Martelli e de Mirian Cristina de Sousa. Ilustraes por Iveraldo Rodrigues. As fotos so do
autor ou obtidas em sites de domnio pblico.
* Autor para contato

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(FISPQ ), originalmente conhecida como MSDS (do


ingls, Material Safety Data Sheet), ou as Normas
da Comisso de Segurana da sua Instituio.
5. O laboratrio no lugar para brincadeiras!
Concentre-se no que estiver fazendo.
6. Manter sempre a calma!!
As fichas de Segurana (MSDS) so formulrios que
contm dados referentes s propriedades de substncias
qumicas. Dentre outras, elas fornecem informaes
importantes a respeito das caracterticas fsicas (ex: ponto
de fuso, ponto de ebulio, etc), reatividade, toxicidade,
manipulao, armazenamento, eliminao, descarte,
primeiros socorros e equipamento de proteo para o
seu manuseio seguro destas substncias. [7,8]. No Brasil,
a MSDS conhecida como Ficha de Informaes de
Segurana de Produto Qumico (FISPQ ) [9].
Regras bsicas de segurana em laboratrios
1. Use sempre culos de segurana e avental de algodo,
longo e de mangas longas.
2. Use calas compridas e calados fechados. No use
saias, bermudas ou calados abertos.
3. Pessoas que tenham cabelos longos devem mant-los
presos enquanto estiverem no laboratrio.
4. No trabalhe sozinho, principalmente fora do horrio
de expediente.
5. No fume, coma ou beba nos laboratrios. Lave bem
as mos com sabonete ao deixar o recinto.
6. Antes de usar reagentes que no conhea, consulte
a bibliografia adequada e informe-se sobre como
manuse-los e descart-los [5-9].
7. No retorne reagentes aos frascos originais, mesmo
que no tenham sido usados.
8. Evite circular pelo laboratrio segurando reagentes.
9. Ao ser designado para trabalhar em um determinado
laboratrio, imprescindvel o conhecimento da
localizao dos acessrios de segurana.
10. No use equipamentos que no tenha sido treinado
ou autorizado a utilizar.
11. Certifique-se da tenso de trabalho da aparelhagem
antes de conect-la rede eltrica. Quando no
estiverem em uso, os aparelhos devem permanecer
desconectados.
12. Use sempre luvas de isolamento trmico ao manipular
material quente ou frio.
13. Nunca pipete lquidos com a boca. Neste caso, use
bulbos de borracha ou trompas de vcuo.
14. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as
conexes e ligaes esto seguras.

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Atitudes ao entrar em um laboratrio


Quando entrar ou estiver trabalhando em um laboratrio,
voc deve:
1. Localizar os extintores de incndio e verificar a qual
tipo pertencem e que tipo de fogo podem apagar
antes de us-lo.
2. Localizar as sadas de emergncia.
3. Localizar a caixa de primeiros socorros e verificar a
validade e os tipos de medicamentos existentes, bem
como o seu modo de utilizao.
4. Localizar a caixa de mscaras contra gases. Se
precisar us-las, lembre-se de verificar a existncia e
qualidade dos filtros adequados sua utilizao.
5. Localizar a chave geral de eletricidade do laboratrio
e aprender a deslig-la.
6. Localizar o cobertor anti-fogo.
7. Localizar a caixa de areia.
8. Localizar o equipamento lava-olhos mais prximo e
verificar se est funcionando adequadamente.
9. Localizar o chuveiro de segurana e verificar se este
est funcionando adequadamente.
10. Informar-se quanto aos telefones a serem utilizados
em caso de emergncia (hospitais, ambulncia,
bombeiros, etc.).
IMPORTANTE: Alm de localizar estes equipamentos,
voc deve saber utiliza-los adequadamente. Assim, consulte
a pessoa responsvel pela segurana do laboratrio ou os
manuais especializados no assunto.
Atitudes durante a realizao de experimentos
1. Nunca adicione gua sobre cidos e sim cidos sobre
gua.
2. Ao testar o odor de produtos qumicos, nunca coloque
o produto ou o frasco diretamente sob o nariz.
3. Quando estiver manipulando frascos ou tubos de
ensaio, nunca dirija a sua abertura na sua direo ou
na de outras pessoas.
4. Fique atento s operaes onde for necessrio realizar
aquecimento.
5. Cuidado para no se queimar ao utilizar slidos e
lquidos em baixas temperaturas, tais como nitrognio
lquido ou gelo seco (CO2 - slido). O uso de culos
de seguranas mandatrio.
6. A destilao de solventes, a manipulao de cidos
e compostos txicos e as reaes que exalem gases
txicos so operaes que devem ser realizadas em
capelas, com boa exausto.
7. As vlvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente
com as mos ou usando chaves apropriadas.

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8. Nunca force as vlvulas, com martelos ou outras


ferramentas, nem as deixe sobre presso quando o
cilindro no estiver sendo usado.
9. Sempre que possvel, antes de realizar reaes onde
no conhea totalmente os resultados, faa uma teste
em pequena escala, na capela.
10. Ao trabalhar com reaes perigosas (perigo de
exploso, gerao de material txico, etc) ou cuja
periculosidade voc desconhea, proceda da seguinte
forma:
a. avise seus colegas de laboratrio;
b. trabalhe em capela com boa exausto, retirando
todo tipo de material inflamvel.
c. trabalhe com a rea limpa.
d. use protetor acrlico;
e. tenha um extintor por perto, com o pino
destravado.
11. Ao se ausentar de sua bancada ou deixar reaes
em andamento noite ou durante o fim de semana,
preencha a ficha de identificao adequada. Caso esta
no esteja disponvel, improvise uma e coloque-a em
local visvel e prximo ao experimento. Nela devem
constar informaes sobre a reao em andamento,
nome do responsvel e de seu superior imediato, com
endereo e telefone para contato, alm de informaes
de como proceder em caso de acidente ou de falta de
gua e/ou eletricidade.
12. O ltimo usurio, ao sair do laboratrio, deve desligar
tudo e desconectar os aparelhos da rede eltrica.
O uso de materiais e conexes de vidro
1. Ao usar material de vidro, verifique sua condio.
Lembre-se que o vidro quente pode ter a mesma
aparncia que a do vidro frio. Qualquer material de
vidro trincado deve ser rejeitado.
2. Vidros quebrados devem ser descartados em recipiente
apropriado.
3. Use sempre um pedao de pano protegendo a mo
quando estiver cortando vidro ou introduzindo
tubos de vidros em orifcios. Antes de inserir tubos
de vidro, termmetros, etc. em tubos de borracha
ou rolhas verifique se as bordas no contm regies
cortantes e se os dimetros so condizentes entre
si. Lubrifique (levemente) a superfcie do vidro com
glicerina e segure o tubo de vidro bem prximo
rolha. Aplique uma leve presso combinada com
movimentos de rotao.
4. Nunca use mangueiras de ltex velhas. Faa
as conexes necessrias utilizando mangueiras
(apropriadas) novas e abraadeiras.
5. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob
vcuo ou presso. Dessecadores sob vcuo devem ser
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protegidos com fita adesiva e colocados em grades de


proteo prprias.
6. Este mesmo procedimento deve ser adotado ao ser
usar frascos para conter lquidos a baixa temperatura
(Frascos de Dewar).
7. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as
conexes e ligaes esto seguras.
A armazenagem de reagentes qumicos
1. Evite armazenar reagentes em lugares altos e de
difcil acesso.
2. No estoque lquidos volteis em locais que recebem
luz.
3. teres, parafinas e oleifinas formam perxidos
quando expostos ao ar. No os estoque por tempo
demasiado e manipule-os com cuidado.
4. Ao utilizar cilindros de gases, transporte-os em
carrinhos apropriados. Durante o seu uso ou
estocagem mantenha-os bem presos bancada ou
parede, com correntes. Cilindros com as vlvulas
emperradas ou defeituosas devem ser devolvidos ao
fornecedor.
5. Consulte a bibliografia indicada para obter
informaes sobre a estocagem de produtos qumicos,
assegurando que reagentes incompatveis sejam
estocados separadamente.
O descarte de resduos
Descartar resduos no o mesmo que jog-los fora.
Os resduos gerados aps um experimento devem ser
descartados no recipiente adequado que dever estar
rotulado e adequadamente disposto no laboratrio.
Eventualmente podem existir outros descartes especficos
no laboratrio, dependendo dos reagentes utilizados no
experimento. Qualquer quantidade, mesmo que mnima,
deve ser descartada no local apropriado. Verifique se o
recipiente de descarte est cheio antes de us-lo. Troqueo se necessrio.
Nunca descarte nada sem ter certeza
Procure sempre saber a composio dos seus resduos
No caso de dificuldades consulte as Normas de
Gerenciamento de Resduos Qumicos da sua
Instituio(ou de outras) [5-9], ficando sempre atento
aos itens abaixo:
1. Os resduos de solventes de reaes e de
evaporadores
rotativos devem ser colocados em frascos apropriados
para descarte, devidamente rotulados.

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Evite misturar os solventes. Sugere-se a seguinte


separao:
Solventes clorados, Hidrocarbonetos, lcoois e
Cetonas, teres e steres, Acetatos e Aldedos.
Sempre que possvel indique tambm os componentes
percentuais aproximados, pois este tipo de resduo
costuma ser incinerado por empresas especializadas
que exigem uma descrio minuciosa do material que
recebem. Verifique se vivel recuperar estes resduos
no seu laboratrio.
2. Os resduos aquosos cidos ou bsicos devem ser
neutralizados antes do descarte, e s ento descartados.
Para o descarte de metais txicos (metais pesados),
metais alcalinos e de outros resduos, consulte
antecipadamente a bibliografia adequada.
3. O uso de soluo sulfocrmica para limpeza vem
sendo proibido na maioria dos laboratrios. Caso
precise utiliz-la, nunca faa o descarte diretamente
na pia. O Cr(VI) deve ser reduzido a Cr(III) antes do
descarte.
De um modo geral, os resduos qumicos de laboratrios
(inclusive dos laboratrios de ensino) podem ser separados
e recolhidos em reciepientes de plstico (inertes ao
solvente/resduo) rotulados da seguinte forma:
cidos para solues com pH<7,0 no contaminadas
com outros reagentes orgnicos ou metais. Exemplo:
HCl, H 2SO4, HNO3, H3PO4, cido actico, etc.
Bases para solues com pH>7,0 no contaminadas com
outros reagentes orgnicos ou metais. Exemplo: NaOH,
NH3, KOH, Ca(OH)2, etc.
Solventes clorados para compostos orgnicos (steres,
teres, hidrocarbonetos, cetonas, alcois e fenis)
que contenham cloro ou outro halognio. Exemplo:
clorofrmio (CHCl3), diclorometano (CH2Cl2), etc.
Solventes no-clorados para compostos orgnicos
(steres, teres, hidrocarbonetos, cetonas, alcois e
fenis) que no contenham halognios em sua estrutura.
Exemplo: acetona, etanol, hexano, tolueno, ter etlico,
etc.
Metais (txicos ou pesados) para solues contendo
qualquer concentrao de metais (ex.: metais de transio
e outros metais txicos), independentemente do pH.
Exemplo: solues contendo Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe,
Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Sn, Sr, Zn, etc.
Sugere-se a utilizao do Diagrama de Hommel
(ou Diamante do Perigo) como rtulos, pois este
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sistema possui sinais de fcil reconhecimento e


entendimento do grau de periculosidade das substncias,
com graus de risco variando entre 0 e 4.

Figura 1. Os cdigos e um exemplo do uso


do
Diagrama de
Hommel
Riscos Sade (Azul): 4 Substncia Letal; 3 - Substncia Severamente
Perigosa; 2 - Substncia Moderadamente Perigosa; 1 - Substncia
Levemente Perigosa; 0 - Substncia No Perigosa ou de Risco Mnimo.
Inflamabilidade (Vermelho): 4 - Gases inflamveis, lquidos muito
volteis (Ponto de Fulgor abaixo de 23C); 3 Substncias que entram
em ignio a temperatura ambiente (Ponto de Fulgor abaixo de 38C); 2
- Substncias que entram em ignio quando aquecidas moderadamente
(Ponto de Fulgor abaixo de 93C); 1 - Substncias que precisam ser
aquecidas para entrar em ignio (Ponto de Fulgor acima de 93C);
0 - Substncias que no queimam.
Reatividade (Amarelo): 4 - Pode explodir; 3-Pode explodir com choque
mecnico ou calor; 2 Reao qumica violenta; 1 Instvel se aquecido;
0 Estvel.
Riscos Especficos (Branco): OXY Oxidante Forte; ACID cido
Forte; ALK - Alcalino (Base) Forte; COR Corrosivo; W - No misture
com gua.

Os nmeros necessrios para o preenchimento do


Diamante de Hommel encontram-se disponveis para
consulta em vrios sites [10-12] ou em qualquer outro
site ou livro que contenha as Ficha de Informao de
Segurana de Produto Qumico (fichas MSDS-Material
Safety Data Sheet) [7-9].
Apresentalo dos materiais mais
utilizados em laboratrio
O conhecimento das funes e uso dos principais
utenslios e equipamentos usados em um laboratrio
qumico essencial para sua segurana pessoal e para
o bom andamento dos trabalhos. Nas Figuras de 2 a
5 so apresentados os utenslios de uso mais comum
em laboratrio, com uma descrio resumida das suas
funes e utilidades.

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Figura 2a. Utenslios de vidro. Observao: No seque na estufa as vidrarias graduadas e volumtricas, pois o aquecimento, seguido de
resfriamento, deformar o vidro e comprometer a preciso das medidas posteriores.

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Figura 2b. Utenslios de vidro. Observao: No seque na estufa as vidrarias graduadas e volumtricas, pois o aquecimento, seguido de
resfriamento, deformar o vidro e comprometer a preciso das medidas posteriores.

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Figura 3. Alguns utenslios de porcelana

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Figura 4. Alguns utenslios de metal

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Figura 5. Outros Materiais. (*) ATENO: Mesmo tendo sido proibido o uso de materiais de amianto, eles ainda so encontrados em alguns
laboratrios.

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Tcnicas laboratoriais fundamentais


O aquecimento de substncias
Muito frequentemente operaes de aquecimento em
laboratrio so feitas utilizando-se queimadores de
gases combustveis, sendo o mais simples deles o bico de
Bunsen (Figura 6). Outro queimador muito usado o
bico de Meker, uma modificao do bico de Bunsen que
possui uma placa perfurada no seu topo (grelha) para
ajudar na formao de uma chama mais quente e melhor
distribuda.
Em ambos os casos, o gs entra no queimador por um
orifcio localizado na sua base. Em alguns modelos sua
vazo pode ser regulada por um registro externo localizado
na parte inferior do bico. A medida que o gs sobe pelo
tubo do queimador, o ar succionado por meio de orifcios
situados um pouco acima da base. A quantidade de ar
pode ser controlada girando-se o anel que contm estes
orifcios, permitindo regular a mistura combustvel/ar.

a mistura combustvel/ar pouco oxidante. Para que uma


chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar
gradualmente no sistema, at que sua colorao se torne
azulada. Nota-se ento, duas regies cnicas distintas,
como mostradas na Figura 6: a interna, mais fria, chamada
de zona redutora, e a externa, quase invisvel, chamada de
zona oxidante. A regio mais quente, com temperatura
em torno de 1.500 oC, est situada logo acima do cone
interno.
Chapas de aquecimento tambm podem ser usadas
em operaes de aquecimento. Neste caso no deixar a
chapa ligada sem uso, colocar um aviso se a chapa estiver
quente e cuidar para que seu fio de alimentao eltrica
no entre em contato com a superfcie aquecida. Chapas
de aquecimento podem estar acoplados a agitadores
magnticos em um s equipamento, de modo que
possvel agitar e aquecer uma soluo simultaneamente.
A agitao do lquido feita por meio de uma barra
magntica (peixinho), geralmente recoberta com Teflon,
que pode ter tamanhos variados (Figura 7).

Figura 7: Aquecedor e agitador magntico integrados. No detalhe,


mostram-se diferentes tipos de barras de agitao magntica
(peixinhos).

Use sempre um peixinho adequado para o tamanho


do recipiente em que a mistura a ser agitada est contida
e tome cuidado para no perder material por causa de
uma agitao muito rpida. Os cuidados que devem ser
observados quando aquecer substncias so:

Figura 6: Os queimadores (bicos) de Bunsen e de Meker. Nos detalhes,


a anatomia da chama de um bico de bunsen.Notar a incandecncia do
fio Ni-Cr (usado para testes qualitativos de metais na forma de sais)
colocado na regio mais quante da chama.

Para se acender um bico de gs preciso fechar a entrada de


ar e posicionar o queimador longe de objetos inflamveis.
A seguir, abre-se o gs e acende-se o queimador. A chama
obtida apresenta uma cor amarela brilhante e geralmente
grande. Esta chama fria e inadequada ao uso porque
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a. no utilizar chama para aquecer substncias


inflamveis ou explosivas;
b. no utilizar recipientes plsticos;
c. no aquecer substncias em frascos volumtricos;
d. no aquecer substncias em recipientes totalmente
fechados;
e. iniciar sempre o aquecimento de forma branda;
f. no aquecer o fundo do tubo de ensaio contendo
lquidos. Posicione a chama na altura do nvel do
lquido e use uma pina de madeira para segurar o
tubo. No volte a boca do tubo de ensaio em sua
direo ou na direo de seus colegas de laboratrio.

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g. terminado um experimento envolvendo aquecimento


com chama, verifique se todos os registros de gs
esto devidamente fechados.
Os procedimentos de filtrao
Um dos procedimentos de filtrao realizado por
gravidade, sem suco. O papel de filtro circular dobrado
ao meio duas vezes seguidas e inserido no funil [2,13] como
descrito na Figura 8. A Figura 9 mostra uma montagem
deste sistema de filtrao. Lembrar de umidecer o papel
de filtro para garantir sua aderncia ao funil.

filtrado em um bquer.
Para executar este procedimento [2], encostar a
extremidade inferior da haste do funil na parede interna
do bquer usado no recolhimento do filtrado. A maior
parte do sobrenadante deve ser filtrada antes da remoo
do precipitado, para evitar o entupimento dos poros do
papel. O restante do precipitado (ainda no frasco de
precipitao) deve ser lavado sob agitao com pequenas
pores do lquido de lavagem, para se obter uma maior
eficincia. Repetir esse procedimento at que todo o
precipitado seja transferido para o funil. Manter o nvel de
soluo a da altura do papel de filtro no funil. Use um
policial (ver Figura 2b) e a pisseta com a gua de lavagem
para retirar os ltimos traos de precipitado do bquer.

Figura 8. Como dobrar corretamente uma folha de papel de filtro


circular [13].

Figura 9. Equipamento usado na filtrao por gravidade. Notar qua


a haste do funil est encostada na parede interna do copo de bquer.
No detalhe, o funil e o seu suporte. O papel de filtro da foto no est
umidecido.

Na filtrao por gravidade transfere-se primeiramente o


lquido sobrenadante e em seguida o precipitado [2,13].
Como mostrado na Figura 10 [13], a transferncia
feita com o auxlio de um basto de vidro, recolhendo-se o
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Figura 10. Sequncia a ser seguida em um procedimento de filtao


por gravidade. A segunda foto mostra o uso do policial no processo de
transferncia do slido [13].

A filtrao a vcuo til em experimentos nos quais se


precisa separar quantidades maiores de precipitado (ex.:
snteses) ou quando filtraes rpidas e com mxima
extrao possvel do solvente so necessrias. Este
sistema composto por um suporte universal, uma
garra, um kitassato, um funil de Bchner (ou uma placa
filtrante), uma borracha de vedao (utilizada para fazer
a vedao entre o kitassato e o funil) e uma mangueira
(responsvel pela conexo entre a abertura lateral do
kitassato e dispositivo de suco). O dispositivo de suco
mais simples conhecido como trompa de vcuo (ver a
Figura 5).
A montagem desse sistema feita como mostrado na
Figura 11: o kitassato, com o funil de Bchner (ou a placa
filtrante, muito usada em gravimetria) devidamente

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fixado a um suporte universal por meio de uma garra.


Este ento conectado pela sua abertura lateral a uma
mangueira, que por sua vez ligada a um dispositivo para
produzir a diminuio de presso no interior do kitassato
(trompa de vcuo), permitindo um escoamento mais
rpido do lquido.

TD, To Deliver), dentro de certos limites de preciso.


Qualquer frasco volumtrico apresenta o problema da
aderncia do fludo nas suas paredes internas, mesmo
estando limpo e seco. Por isto um frasco construdo
para conter um determinado volume de lquido (TC),
sempre escoar um volume menor, se for usado numa
transferncia.
Os equipamentos volumtricos TD tm seus volumes
corrigidos, com respeito aderncia do fludo, e por
esta razo, escoaro o volume indicado, se usados numa
transferncia. Ainda assim necessrio saber que a
quantidade do lquido escoado por estes instrumentos
depender, principalmente, da sua forma, da limpeza
da sua superfcie interna, do tempo de drenagem, da
viscosidade e da tenso superficial do lquido e do ngulo
do aparelho em relao ao piso do laboratrio.

Figura 11. Montagem de sistemas para filtrao a vcuo com funil de


Bchner e com placa filtrante (Cadinho de Gooch).

Para proceder a filtrao, cortar o papel de filtro de maneira


que este encaixe perfeitamente no funil de Bchner.
Acionar o vcuo e gotejar gua destilada para que o papel
se assente uniformente na superfcie perfurada do funil.
Transferir ento a soluo a ser filtrada (vagarosamente),
cuidando para que esta no atinja as bordas do papel,
ocasionando a perda de slido. Deve-se usar um basto
de vidro para evitar o derramamento de lquido, como no
caso da filtrao por gravidade. Lavar o slido despejando
vagarosamente sobre ele o solvente utilizado na lavagem.
A filtrao com Gooch dispensa o uso de papel de filtro,
mas preciso verificar se a sua porosidade adequada ao
procedimento [2].

Provetas
As provetas tm forma de cilindro e apresentam graduao
com indicao de volume crescendo de baixo para cima
(Figura 12). Podem ser de vidro (mais comumente usadas)
ou de plstico. As mais usadas nos laboratrios so as com
capacidades para 25; 50; 100; 500; 1.000 e 2.000 mL.
Elas se prestam para medidas de volume aproximadas e
so usadas principalmente para transferir volumes, sem
muita preciso. Em geral, o desvio-padro das medidas
de volume feitas com estes equipamentos nunca menor
do que 1%.

Os equipamentos volumtricos [1419]


Quem trabalha em laboratrios de anlise qumica
deve saber distinguir e usar convenientemente cada
equipamento volumtrico, de modo a reduzir ao mnimo
o erro nas anlises. A escolha da vidraria volumtrica
determinante para a exatido em medidas de volume.
Se os instrumentos no forem de boa procedncia no
possvel obter resultados com uma boa exatido e
repetibilidade.
So basicamente dois os tipos de frascos volumtricos
disponveis, a saber: aqueles calibrados para conter certo
volume, o qual se transferido, no o ser totalmente
(exibem a sigla TC, To Contain) e aqueles calibrados
para transferir um determinado volume (exibem a sigla
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Figura 12. Exemplo de frasco TC: proveta de uso comum em


laboratrio.

Pipetas
As pipetas servem para transferir volumes lquidos
definidos (Figura 13). Podem ser volumtricas (tambm
chamadas de transferncia) ou graduadas. Podem ser de
vidro ou de plstico. Normalmente as utilizadas em um
laboratrio de anlise so as de vidro (as de plstico so
necessrias quando se trabalha com cido fluordrico).

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As pipetas volumtricas so tubos com uma expanso na


sua parte central, tm marcas de calibrao gravadas na
parte superior (acima do bulbo), ponta afilada e apresentam
volumes fixos desde 1,00 a 200,00 mL, sendo mais usadas
as de 1,00; 5,00; 10,00; 20,00 e 25,00 mL.
As pipetas graduadas so tubos cilndricos com uma
escala numerada do alto para baixo, at a capacidade
mxima. Servem para transferir qualquer volume at a
sua capacidade mxima, sendo bem menos precisas do
que as volumtricas. As mais usadas no laboratrio so as
com capacidade mxima de 5,0 e 10,0 mL.

Figura 13. Exemplos de frasco TD: Pipetas. Tipos de pipetas:


a) Pipetas Volumtricas; b) Pipetas graduadas (ou sorolgicas); c)
Pipetas de volumes variveis. A foto ilustra este tipo de equipamento
volumtrico.

As pipetas volumtricas devem ser necessariamente


calibradas antes do seu uso [2], caso contrrio ser fonte
de erros determinados [20]. No tocante ao uso e cuidados
no manuseio das pipetas, chama-se a ateno para os
seguintes pontos:
1. As pipetas volumtricas so calibradas considerando
a sobra de um filme de lquido em suas paredes
internas.
2. Como qualquer vidraria de medida de preciso, as
pipetas no devem sofrer aquecimento. Para secagem
(se necessria), deve ser usada suco com trompa
de gua (ou outro equipamento que produza o
mesmo efeito), conectada extremidade usada para
a aspirao de lquido ou soluo e elas devem ser
posicionadas na vertical. Na ponta afilada deve-se
colocar um pequeno pedao de papel de filtro, para
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evitar a introduo de poeira do ar ambiente no


interior da pipeta [2]. No caso de se usar bombas
para a suco, preferir as de diafragma, para evitar a
contaminao da pipeta com leo.

3. A aspirao de lquidos ou solues dever ser feita


com auxilio de um bulbo de borracha e no com a
boca, principalmente quando se pipeta solues que
apresentem riscos. Esta prtica deve ser incentivada,
sob qualquer circunstncia, como medida de
segurana.
4. No se deve introduzir a pipeta diretamente em um
frasco que contenha a soluo padro (estoque), a
amostra ou qualquer outro reagente. aconselhvel
que se transfira uma poro conveniente da soluo ou
lquido para um copo (bquer) limpo e seco e se faa
dali as retiradas do volumes necessrios. As eventuais
sobras devero ser apropriadamente descartadas.
prefervel perder, conscientemente, uma frao de
um determinado reagente ou soluo do que todo um
trabalho e, junto com ele, todos os outros reagentes.
5. A pipeta deve estar limpa e seca. Caso no esteja
seca, pode-se lav-la com vrias pequenas pores
da soluo a ser usada, descartando-as o mais
completamente possvel com escoamento livre (sem
assoprar) e ento us-la para efetuar a transferncia
desejada.
A operao de aspirao do lquido (ou soluo) usando
uma pipeta deve ser sempre realizada com uma pra de
segurana (bulbo de borracha). Para usar corretamente
uma pra de segurana tome os seguintes cuidados:
1. Acople a pra de segurana pipeta
2. Comprima as regies 1 e 2 para esvazi-la e solte as
partes 1 e 2, nessa ordem, deixando-a pronta para a
aspirao do lquido (veja a Figura 14).
3. Comprima a regio 3 para admitir o lquido at a
marca da pipeta.
4. Caso ultrapasse a marca, comprima levemente a pra
na regio 4 at obter o volume desejado.
5. Cuidado ao aspirar a soluo para que ela no seja
admitida no interior da pra, o que poder danificla.
6. No guarde a pra comprimida. Comprima a regio
1 para que ela volte ao normal.
O procedimento de pipetagem mostrado na Figura 15.
Para transferir o contedo da pipeta para outro recipiente
deve-se introduzi-la dentro do frasco que ir receber a
soluo e deixar o lquido escoar livremente, mantendo-a
na vertical.

14

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Aps o escoamento, inclinar a pipeta e encostar a sua


ponta afilada na parede interna do frasco receptor,
permanecendo nesta posio por cerca de 20 segundos
(contar mentalmente at 20) quando se tratar de lquidos
ou solues de menor viscosidade (ex.: solues aquosas
diludas) e por cerca de 30 segundos, quando se tratar
de lquidos ou solues de maior viscosidade (ex: cido
sulfrico ou cido fosfrico concentrado).

No assoprar para retirar a pequena quantidade de lquido


que fica retida na ponta da pipeta ao final da pipetagem.
Este mesmo procedimento deve ser usado na calibrao
de uma pipeta volumtrica [2].
O tempo de escoamento a ser empregado depende da
capacidade da pipeta e da viscosidade da soluo, estando
relacionado com a velocidade de escoamento do filme
lquido aderido nas suas paredes internas, o qual deve ser
aproximadamente igual velocidade de escoamento do
menisco. Sugere-se que uma pipeta de 25,00 mL deve ser
ajustada para efetuar a transferncia do seu volume em
um tempo ao redor de 25s.
Um escoamento mais rpido pode levar a resultados pouco
reprodutveis, enquanto que um escoamento mais lento
tem como nico inconveniente, o tempo excessivo usado
na operao de transferncia da soluo.

Figura 14. A pra de segurana (bulbo de borracha) e sistemas de


aspirao alternativos disponveis no mercado.

As pipetas de volume varivel (Figura 16) so equipamentos


que apresentam uma boa preciso na transferncia de
volumes quando usadas apropriadamente e so muito
prticas quando aplicadas rotina de um laboratrio.
So vrios os tipos e modelos disponveis no mercado, de
modo que o leitor deve se decidir pelo uso de uma ou
de outra marca, de acordo com as especificaes exigidas
pelo seu trabalho e pelo custo de aquisio. Estes dados
so fornecidos pelo fabricante e constam dos catlogos
especializados. Os dispensadores e diluidores, muito
usados em rotina, obedecem ao mesmo princpio de
fabricao [21].
Para utilizar as pipeta de volume varivel, siga o
procedimento simplificado abaixo:

Figura 15: Seqncia a ser observada no procedimento de pipetagem,


em especial quando se usa uma pipeta de transferncia. Notar
como so usados os dedos neste processo, como efetuar a leitura do
menisco e que o lquido que fica retido na ponta da pipeta ao final
do procedimento de transferncia no deve ser dispensado. Abaixo,
observar como limpar as paredes internas de uma pipeta, quando
houver sujeira aderida no seu interior [13].
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1. Escolha a pipeta e a ponteira adequada aos seus


propsitos. Fixe a ponteira firmemente para evitar
vazamentos.
2. Gire o pisto at aparecer no visor o volume
desejado.
3. Antes de retirar a amostra da soluo para anlise
(ou qualquer tipo de calibrao), aspire e descarte a
soluo pelo menos 3 vezes, para formar uma camada
aderente ao interior da ponteira. Como mencionado
anteriormente, nunca proceder a retirada do volume
desejado diretamente do frasco que contm a amostra
ou soluo padro (estoque). Antes, lembre-se de
transferir parte da soluo para um bquer limpo e
seco.
4. No mergulhe a ponteira em demasia. Procure obter
a amostra no centro da soluo.

15

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5. Para admitir o lquido, comprima o pisto at o


primeiro estgio e deixe o mbolo subir suavemente,
com velocidade constante.
6. Espere alguns segundos antes de dispensar a soluo,
pois ainda h um fluxo de lquido no interior da
ponteira.
7. Retire a pipeta lentamente do recipiente da amostra
8. No inclinar demasiadamente ou inverter a pipeta
(principalmente se contiver a amostra), porque isto
pode danificar o instrumento ou contamin-lo.
9. Procurar remover eventuais gotas aderidas na parede
exterior da ponteira. Ateno: se usar um papel
absorvente, cuidar para no perder amostra por
capilaridade.
10. Para dispensar o lquido, comprima o pisto at o
segundo estgio.

14. Para mais detalhes, observar a Norma ASTM 115489 [21]


Buretas
As buretas convencionais so tubos cilndricos que
normalmente possuem uma torneira em sua extremidade
inferior para controle da vazo do lquido (Figura 17). A
extremidade afilada de forma a permitir um escoamento
de pequenas gotas e assegurar um tempo de vazo
relativamente longo.
As buretas de boa qualidade e de boa procedncia so
devidamente calibradas na extenso da sua escala graduada
e tm volume total delimitado por duas marcas: uma
localizada um pouco acima da torneira e, outra prxima
a extremidade superior. No fundo so pipetas graduadas
dotadas de torneira para controle da vazo e servem para
escoar, com preciso, volumes variveis de lquido. So
apropriadas para titulaes ou transferncia de lquidos e
podem ser construdas em vidro ou em plstico.

Figura 17. O formato das buretas. Nos detalhes, como acomod-las


quando fora de uso e o menisco [2] do lquido.

Figura 16. Acima: Fotos mostrando o formato das pipetas de volume


varivel e das ponteiras usadas com este instrumento. Abaixo: A
imagem esquerda mostra um modelo de dispensador de volume
varivel (de 200 mL a 10,000 mL); a imagem direita mostra uma
bureta digital de 50,000 mL.

11. Observe sempre a ponterira aps dispensar a amostra.


Se apresentar gotas retidas no seu interior significa
que ela foi reutilizada ou de baixa qualidade. Neste
caso, no prossiga a anlise. Antes, refaa todo o
procedimento com uma ponteira nova, limpa e de
boa qualidade.
12. A ponteira pode ser retirada apertando-se o boto ao
lado do pisto
13. Procure no reutilizar as ponteiras. Se isto no for
possvel, lave-as e seque-as muito bem e siga as
instrues do item 11.
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No comrcio so encontradas buretas convencionais com


capacidades entre 5,00 e 100,00 mL e microburetas
com capacidades entre 1,00 e 5,00 mL, com precises
diversas.
Nos laboratrios de anlise so normalmente usadas
buretas com capacidade para 5,00; 25,00 e 50,00 mL,
construdas em vidro. As buretas construdas em vidro
podem ter torneiras de vidro, que devem ser engraxadas,
ou de Teflon, que no precisam de graxa para o seu
bom funcionamento. Para o uso correto deste tipo de
equipamento, muito importante que se leve em conta os
seguintes cuidados:
1. As buretas devem estar absolutamente limpas e
de preferncia secas. A limpeza completada ao
se iniciar o uso da bureta enxaguando-a com 3 a
4 pequenas pores (1/3 da sua capacidade) com a

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prpria soluo que ir conter. necessrio molhar


toda a parede interna da bureta. Para tal deve-se
coloc-la quase na horizontal e fazer movimentos
giratrios, cuidando para que o lquido nela contido
no seja derramado.
2. As torneiras de vidro devem ser engraxadas usandose um mnimo de graxa e tomando-se o cuidado de
manter o orifcio da torneira livre do produto. A
graxa mais apropriada para este fim composta de
uma mistura contendo uma parte de lanolina e duas
partes de vaselina, que devem ser misturadas sob leve
aquecimento e deixada esfriar. Nunca usar silicone
como lubrificante.
3. Ao encher a bureta preciso observar se a parte
abaixo da torneira tambm foi seja preenchida com a
soluo.
4. No devem ficar bolhas de ar retidas em suas paredes,
antes ou depois da torneira (Figura 18). A expulso ou
eliminao de bolhas se consegue com leves batidas
no corpo da bureta (usando a parte emborrachada
do Policial) e/ou com movimentos rpidos de abrir
e fechar da torneira. Movimentos bruscos de cima
para baixo tambm podem ser tentados mas essa
ltima operao deve ser feita com cuidado, na pia do
laboratrio. Caso essas alternativas no funcionem
porque a bureta no est adequadamente limpa,
devendo-se providenciar novamente a sua limpeza.
5. A bureta deve sempre ser colocada em posio vertical
em relao mesa de trabalho e, nos modelos ou tipos
convencionais, a sua fixao deve ser feita de modo
a que, na manipulao da torneira, a mo envolva a
bureta, permitindo uma pequena presso da torneira
para dentro, o que evitar vazamento (Figura 18).
6. A liberao do lquido deve ser lenta e com velocidade
constante.
7. Ao fazer uma leitura de volume preciso evitar o
erro de paralaxe (Figura 18). Para tanto a observao
dever feita perpendicularmente bureta no ponto
em que estiver o menisco. Notar que, como o volume
escoado uma medida relativa, a sua leitura dever
ser feita do mesmo modo como a bureta foi zerada.
Geralmente usa-se a parte inferior do menisco como
referncia [22]. A sua parte superior usada como
referncia apenas quando solues escuras estiverem
sendo empregadas, como a soluo de permanganato
de potssio, em permanganometria.
8. A gota pendurada na extremidade da bureta deve ser
retirada encostando-se a superfcie interna do frasco
que est recebendo o titulante extremidade afilada
da bureta. O mesmo procedimento deve ser adotado
ao se usara tcnica da meia gota [2]. Deve-se evitar
o freqente arraste das gotas penedentes com gua
(Figura 18), pois isso possibilitaria uma diluio do
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titulante, por capilaridade. Este cuidado deve ser


tomado inclusive ao se usar a tcnica da meia gota.
9. Na titulao deve-se movimentar constantemente
o contedo do frasco receptor de forma a se ter o
meio devidamente homogeneizado. Isso pode ser
feito manualmente, atravs de movimentos circulares
na horizontal, ou com o emprego de agitadores
magnticos.
Alm das buretas convencionais existem as especiais,
sendo muito usadas as semi-automticas com torneira de
3 vias (que tambm podem ser usadas como dispensadores
de soluo) e as automticas digitais (ver Figura 16).

Figura 18. Cuidados bsicos ao se usar uma bureta. No alto, da


esquerda para a direita: extremidade inferior de uma bureta logo
aps a mesma ser preenchida com a soluo de titulante. A bolha de
ar mostrada na figura deve ser eliminada antes de se ajustar (zerar)
o volume e se iniciar a titulao. Verificar a existncia de sujeira no
seu interior (principalmente na ponta) e providenciar sua remoo.
Abaixo, da

esquerda para a direita:


evitar o freqente arraste das gotas
pendentes com gua (pisseta) e ler corretamente o volume, usando o
menisco. Em baixo, direita, ilustra-se o uso da tcnica de titulao
manual. Uma das mos deve envolver a torneira, com uma leve presso
para dentro na torneira, para evitar vazamentos [2].

Bales volumtricos
Os bales volumtricos so geralmente usados para se
preparar e diluir solues com preciso e no para medir
e transferir volumes (se bem que, em certas circunstncias
isso possa ser feito). So equipamentos construdos para
conter precisamente um dado volume lquido.
O formato dos bales o de uma pra, com o fundo
chato e o gargalo comprido e estreito, acompanhado com
tampa de vidro esmerilhado, de Teflon ou de plstico
quimicamente inerte que permita uma boa vedao. Os
bales volumtricos podem ser construdos em vidro
ou plstico. O seu gargalo estreito em relao ao seu

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corpo permite que ajuste de volume no ocasione um


erro considervel na determinao da concentrao das
espcies de interesse (Figura 19).
A marca do volume do balo representada por uma linha
que toma toda a volta do seu gargalo, facilitando a sua
observao. Para uma medida correta, o ajuste do volume
tem que ser feito com o olho do observador em ngulo
reto marca do balo. Se isto no ocorrer ser cometido
um erro, conhecido por erro de paralaxe, sendo o volume
obtido maior ou menor segundo esteja o observador com
o olho acima ou abaixo da marca [2].
A distncia entre a marca e a boca do gargalo deve ser
suficiente para permitir adequada agitao da soluo
depois de completado volume.

o balo com auxlio uma navcula e de uma pisseta


ou, dissolvido antes e depois transferido. Em ambos
os casos aconselhvel o emprego de um funil
para auxiliar na transferncia e h necessidade de
vrias lavagens do recipiente com pequenas pores
de gua, para se garantir que a transferncia seja
quantitativa. Deve-se dissolver todo o slido antes
que o balo tenha 2/3 do seu volume ocupado pelo
solvente. Retira-se ento o funil, lavando-o interna e
externamente (neste caso a haste) e eleva-se o volume
at a extremidade inferior do gargalo. Coloca-se a
tampa, e com repetidos movimentos de inverso do
balo, homogeneze a soluo. Por ltimo ajustar o
volume at a marca, tendo por base a parte inferior
do menisco, em uma observao em que a linha de
viso mantida perpendicular mesma. Completase a homogeneizao e depois se transfere a soluo
para o recipiente escolhido para armazen-la.
Como acertar o menisco em equipamentos volumtricos

Figura 19. O formato dos bales volumtricos.

Em laboratrios so comumente usados bales construdos


em vidro e com capacidade para 10,0; 25,0; 50,0; 100,0;
500,0; 1.000,0 e 2.000,0 mL. Quanto ao uso e cuidados
que se deve ter com esses recipientes pode-se destacar:
1. Os bales volumtricos no podem ser aquecidos,
sob pena de sofrerem alterao de volume.
2. Esses recipientes, mesmo quando construdos em
vidro, esto sujeitos a contaminaes e ao desgaste
(e, portanto a variaes de volume), principalmente
quando em contato prolongado com solues alcalinas
mais concentradas. Assim sendo, o balo volumtrico
no deve ser usado para estocar solues. Uma soluo,
aps preparada, deve ser imediatamente transferida
para um frasco apropriado para seu armazenamento.
3. O balo deve estar absolutamente limpo antes de
ser usado, mas no tem que estar necessariamente
seco, dependendo este detalhe do solvente que ser
empregado.
4. A soluo ou o slido a ser diludo ou dissolvido
deve ser transferido quantitativamente para o balo.
O lquido geralmente transferido com auxlio
de pipeta ou bureta (quando medidas precisas so
indispensveis) e de proveta (no caso de medidas
aproximadas). O slido, pesado em recipiente
apropriado, pode ser transferido diretamente para
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A superfcie do lquido em um tubo estreito no


plana e sim cncava, devido tenso superficial. Essa
curvatura, denominada menisco [21], empregada como
referncia nas medidas de volumes contidos em aparelhos
volumtricos.
A leitura do volume deve ser feita na vertical, de modo que
a concavidade do lquido (menisco) tangencie a escala de
graduao do instrumento. Em solues muito coloridas
(ou no caso do mercrio), onde no se consegue perceber
a concavidade inferior, deve-se acertar o menisco pela
parte superior [22]. O acerto do menisco deve ser feito
com muita ateno, pois um pequeno desvio (ex: apenas 1
mm) no seu ajuste pode significar um erro aprecivel no
volume medido. Manter os olhos na perpendicular (no
mesmo nvel) da superfcie inferior do lquido (Figura
20).

Figura 20. A leitura de meniscos. A primeira das quatro ilustraes


refere-se leitura de volume em uma bureta contra um fundo claro,
uniforme. Um papel contendo uma faixa preta desenhada pode
ajudar na observao do menisco. Se as divises da escala da bureta
forem brancas, sugere-se o uso de um papel colorido. As duas ltimas
ilustraes mostram a leitura do menisco em uma pipeta volumtrica
e em um balo volumtrico. Em qualquer dos casos se deve seguir os
mesmos requisitos detalhados para as buretas volumtricas.

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Todo material usado no laboratrio deve estar


absolutamente limpo e, de preferncia, seco. Quando
isso no acontece, podem ocorrer erros nos resultados
finais das determinaes, ou mesmo tornar impossvel o
trmino de um procedimento analtico.

concentrados, na proporo 1+1 v/v). Para preparar esta


soluo de limpeza, adicione lentamente e aos poucos
um volume de cido ntrico sobre um volume de cido
sulfrico, sob um eficiente resfriamento em banho de
gelo, para evitar o superaquecimento da mistura. Tenha
muito cuidado ao preparar esta soluo e utilize sempre
os equipamentos de segurana recomendados para a sua
proteo.

Se construdos em vidro, estes materiais no so atacados


por cidos (exceto cido fluordrico) ou solues diludas
de detergente, a no ser aps um contato muito prolongado
ou se o solvente for evaporado.

A soluo sulfocrmica, composta por dicromato de sdio


ou de potssio em cido sulfrico concentrado no deve
ser mais utilizada no laboratrio, por questes ambientais
relacionadas com a toxicidade do Cr(VI).

Assim, de uma maneira geral, consegue-se a limpeza


adequada nos materiais de laboratrio com o uso de
esponja, escovas (cepilhos; Figura 21), sabo lquido neutro
comum ou especial tipo Extran, soluo sulfontrica, gua
de torneira, gua destilada e desionizada, etc. Qualquer
substncia abrasiva deve ser evitada na limpeza destes
materiais.

O etanolato de sdio ou de potssio (hidrxido de sdio


ou de potssio dissolvido em etanol) deve ser usado
somente em casos extremos, porque ataca rapidamente
o equipamento volumtrico. A soluo de etanolato,
tambm conhecida como alcoolato de sdio ou de potssio,
preparada dissolvendo-se 40 g de NaOH em cerca de 40
mL de gua, elevando-se o volume a 1000 mL com etanol.
Cuidado ao preparar esta soluo, porque as reaes
envolvidas so exotrmicas. Transferir imediatamente
a soluo resultante para um frasco plstico para
estocagem e usar somente o volume necessrio evitando
a sua reutilizao freqente, para evitar contaminaes
indesejveis. Neutralize-a (cuidadosamente) com cido
clordrico comercial, antes de descart-la na pia.

Procedimentos para a limpeza dos


materiais de vidro

Na opinio do autor, deve-se evitar o uso de escovas na


limpeza de materiais volumtricos de preciso (bales
volumtricos, buretas, pipetas, etc.), pois apesar de muito
utilizadas para este fim (ex.: na limpeza de buretas),
podem riscar estes materiais ou lev-los quebra.

Figura 21: Escovas (cepilhos) usadas em laboratrio

A lavagem de qualquer material deve ser iniciada logo


aps ter sido usado. Em seguida o material enxaguado
com gua de torneira (5 a 7 pequenas pores, no caso
de recipientes) e finalmente com gua destilada ou
desionizada (3 a 5 pequenas pores). Estes nmeros
so baseados em estudos estatsticos, de modo que no
adianta encher o frasco uma ou duas vezes com gua e
descartar o seu contedo, uma vez que este procedimento
apenas diluir o resduo, ao invs de elimin-lo. Usar
frascos secos, preferencialmente.
Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra
o material volumtrico, suficiente o uso de uma soluo
de detergente 1 a 2% v/v (s vezes, ligeiramente aquecida).
A alternativa seguinte o emprego (cuidadoso) da soluo
sufontrica (soluo composta por H 2SO4 e HNO3
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O tempo do contato do etanolato com o material


volumtrico de vidro a ser limpo no deve ser superior
a um minuto e aps o seu uso deve-se enxaguar muito
bem o equipamento volumtrico com gua. Usar uma
soluo diluda de HCl para neutralizar qualquer trao
de substncia alcalina e, em seguida, lavar o material
novamente com gua desionisada.
Deve-se evitar ao mximo o uso repetitivo de alcoolato
na limpeza do material volumtrico. O equipamento
volumtrico aceito como limpo se o filme lquido de gua
destilada (ou desionisada) escoar uniformemente pela
suas paredes internas. Caso contrrio, deve-se proceder
novamente a sua limpeza.
Depois de limpo, o material deve ser colocado em um
escorredouro. As buretas e as pipetas com a extremidade
afilada para cima, enquanto que os

bales volumtricos
devem ser mantidos com a boca para baixo.
A vidraria comum, como bqueres e frascos erlenmeyer, e
at mesmo provetas, pode ser colocadas para secar dentro
de uma estufa com um pequeno aquecimento (< 45 oC),
mas lembrar sempre que os materiais volumtricos de

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preciso no devem ser submetidos a qualquer tipo de


aquecimento.
Lembrar tambm que nem sempre necessria a repetio
de todo o procedimento de lavagem, como por exemplo,
quando se faz a transferncia de solues padres
diferentes, consecutivamente, com uma pipeta calibrada
previamente limpa e seca.
Aps as transferncias de volume de uma das solues,
enxge bem a pipeta com gua destilada-desionizada e
proceda a transferncia de uma pequena poro da outra
soluo para o seu interior, movimentando-se a mesma de
forma a garantir um molhamento de toda a sua superfcie
interna. Descarta-se ento o lquido e repete-se esta
operao por mais uma ou duas vezes quando se usa uma
pipeta limpa e seca ou por duas ou trs vezes quando a
pipeta est limpa mas molhada internamente com gua.
Este procedimento pode ser empregado para qualquer
equipamento volumtrico.
O armazenamento e o manuseio das
solues
O armazenamento de solues, em laboratrio
geralmente feito em recipientes de vidro ou de plstico,
dependendo do caso.
Os recipientes mais comumente utilizados para o
armazenamento de solues e reagentes so os construdos
em vidro. Os frascos utilizados para armazenamento
de substncias qumicas so de composio especial,
base de borossilicatos ou com elevado teor de slica, que
apresentam boa resistncia qumica e ao choque trmico.
O volume do frasco utilizado est diretamente ligado
quantidade da soluo usada em cada procedimento
analtico e ao nmero de anlises procedidas diariamente
ou semanalmente no laboratrio.
Para armazenar solues de indicadores, frascos contagotas, com capacidade de 60 e 100 mL, so os desejveis.
Dependendo da soluo a ser estocada, devem-se preferir
os frascos de cor mbar aos claros ou brancos (leitosos),
pois oferecem certa proteo contra a ao da luz. Para
armazenamento de outras solues geralmente so
empregados frascos de 500 a 5.000 mL (de cor mbar ou
clara). Os tipos mais comumente utilizados so:
a) frascos para estocar reagentes, de boca estreita com
tampa esmerilhada, com capacidade para 500, 1.000
ou 2.000 mL.
b) bales de fundo chato, com gargalo longo ou curto e
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capacidade para 1.000 ou 2.000 mL;


c) frascos tipo garrafo, com ou sem tampa esmerilhada,
branco ou mbar, com capacidade para 5, 9 ou 14
litros
Esses recipientes devem sempre ser rigorosamente limpos.
Em hiptese alguma devem ser usados bales volumtricos
para armazenar solues. Embora eles sejam construdos
com vidros resistentes quimicamente, quando em contato
prolongado com qualquer soluo eles tm as suas paredes
atacadas quimicamente.
Em alguns casos, o seu volume pode at ser alterado, como
acontece quando se estoca solues fortemente alcalinas,
como as de NaOH. Embora se possa usar um balo de
vidro para preparar esse tipo de soluo, ela deve logo
ser transferida para um recipiente de plstico e o balo
deve ser lavado imediatamente. Nunca estocar solues
de fluoretos ou de cido fluordrico em recipientes de
vidro. As solues padres estoques tambm no devem
ser armazenadas em frascos de vidro, pois as interaes
inicas com os stios ativos das paredes internas tendem a
alterar as suas concentraes.
Independentemente do tipo de recipiente e tamanho
usado, um cuidado especial a ser tomado quanto
identificao ou rotulao da soluo. A identificao
deve ser feita de forma a ficar claro o nome da substncia,
a sua concentrao, a sua periculosidade, a data da sua
preparao e o nome de quem a preparou. De preferncia,
usar o Diagrama de Hommel.
Mesmo em frascos pequenos, mas principalmente nos
de capacidades maiores, a transferncia deve ser feita
preferencialmente com pipetas automticas, buretas semiautomticas ou automticas ou com dispensadores.
Os cuidados referidos acima esto mais relacionados ao
recipiente. Contudo, ateno especial deve tambm ser
dada s condies das solues. Algumas delas, como a
de acetato de clcio, com muita facilidade permitem o
crescimento de microorganismos em seu interior, devendo
ser descartadas sempre que isto vier a ocorrer.
Outras solues, como a de sulfato ferroso amoniacal,
so muito susceptveis a ao da luz e por isso devem ser
armazenadas em frasco escuro ou mbar. As solues
padres devem ser mantidas sob refrigerao. Neste
particular, quando essas solues forem ser usadas, devese retirar o frasco do refrigerador e transferir um volume
conveniente para um bquer limpo e seco, e o frasco
contendo o estoque deve ser imediatamente devolvido ao
refrigerador. A poro contida no bquer, devidamente
tampado com um vidro de relgio, dever ficar sobre a

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bancada at atingir a temperatura ambiente para ento ser


usada.
Os frascos plsticos mais apropriados para o
armazenamento de solues de reagentes ou de solues
padres so os de Teflon. Por serem caros, geralmente
so substitudos pelos de polietileno ou polipropileno,
que tambm oferecem boa resistncia ao ataque qumico
e boa resistncia ao choque mecnico. Esses frascos so
imprescindveis para se armazenar cido fluordrico, o
qual no pode ser mantido em frasco de vidro.
Por outro lado, alguns tipos de frascos plsticos podem
ser atacados por solventes orgnicos e podem no servir
para armazenar agentes corrosivos ou oxidantes fortes,
tais como os cidos ntrico, sulfrico, perclrico, etc..
Desta forma, sempre que for utilizar um frasco plstico
para o estoque de substncias ou solues, verifique
cuidadosamente a sua resistncia frente ao agente qumico
ao qual ser exposto. Tabelas com estes dados devem ser
fornecidas pelos fabricantes e podem ser encontradas nos
catlogos especializados.
O manuseio e os procedimentos de limpeza desses
materiais so semelhantes ao descrito para os construdos
em vidro.
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http://www.ccsc.usp.br/residuos/
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7. USP-So Carlos, Tabela de Incompatibilidade,
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8. USP-So Carlos, Normas de Segurana, http://
www.ccsc.usp.br/residuos/rotulagem/downloads/
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15. A STM, E 682-87 (Reapproved 2006), Standard
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