Técnico Integrado ao Ensino Médio - Agroindústria

EXPERIÊNCIAS
em

Química Analítica - Práticas de Laboratório

Discente:__________________________

Autora: Profa. Dra. Elisangela Cardoso de Lima Borges

Inhumas, 2017
 Química Analítica – Práticas de Laboratório
MATERIAIS A SEREM ADQUIRIDOS PELO GRUPO
Aula 2 – Calibração da Bureta
 1 luva de neopreno ou látex (cozinha)

Aula 3 – Preparo de Solução

 1 luva de neopreno ou látex (cozinha)

Aula 5 – Determinação de Níquel como Dimetilglioxima

 Amostra composto nutricional foliar Ni
 Amostra metálica Ni

Aula 7 – Potenciometria Direta da acidez do solo do campus

 1 peneira doméstica
 Amostra de solo

Aula 8 – Titulação Visual

 5 mL vinho doce
 5 mL vinho seco

Aula 9 – Titulação Condutométrica

- 10 mL Vinagre tinto
- 10 mL Vinagre branco

Aula 10 – Determinação de cloreto - Mohr

 1 corante alimentício

Aula 11 – Determinação de Cloreto - Volhard

 10 mL iogurte

Aula 12 – Determinação de cloreto - Fajans

 10 mL xampu contra piolhos,pulgas

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

1Sumário
17/fev Aula 1 - Normas de Segurança em Laboratório 4
17/fev Aula 1 - Laudo Técnico 9
07/mar Aula 1 - Equipamentos Básicos de Laboratório Químico 11
14/mar Aula 2 – Calibração da Bureta 15
21/mar Aula 3 – Preparo de Solução 19
28/mar Aula 4 – Preparo de Solução Tampão 22
04/abr Aula 5 – Determinação de Níquel como Dimetilglioxima 24
07/abr CONT CONTINUAÇÃO DA AULA 5
11/abr Prova PROVA TEÓRICA
18/abr Fim 1º Bim FIM DO 1º BIMESTRE
25/abr DR DISCUSSÃO E RECUPERAÇÃO
02/mai Aula 6 – Deslocamento de Equilíbrio 26
09/mai Aula 7 – Potenciometria Direta da acidez do solo do campus 28
16/mai Aula 8 – Titulação Visual 30
23/mai Aula 9 – Titulação Condutométrica 32
30/mai GRÁFICO DE DERIVADAS
06/jun Aula 10 – Determinação de cloreto - Mohr 34
13/jun Aula 11 – Determinação de Cloreto - Volhard 35
22/jun - Prova PROVA TEÓRICA
27/jun SECITA SECITA
04/jul - DR DISCUSSÃO E RECUPERAÇÃO
07/jul Fim 2º Bim FIM DO 2º BIMESTRES
01/ago Aula 12 – Determinação de cloreto - Fajans 37
08/ago Aula 13 – Coleta de Amostra do Lago de Inhumas 39
15/ago Aula 14 – Dureza da água do Lago de Inhumas 39
22/ago Aula 15 – Preparo de Amostra para fosfato em fertilizante 39
29/ago Aula 16 – Determinação de fosfato em fertilizante 39
05/set Aula 17 – Bebidas FermentadasAçúcares Redutores em Glicose 40
12/set Prova PROVA TEÓRICA
19/set DR DISCUSSÃO E RECUPERAÇÃO
26/set Aula 18 – Preparo de Amostra/Padrões para Fotômetro 40
03/10 Fim 3º Bim FIM DO 3º BIMESTRE
10/out Aula 19 – Fotômetro 40
17/out Aula 20 – Gráficos para Fotometria 41
24/out Aula 21 – Preparo de amostra/padrões para espectrofotometria 41
31/out Aula 22 – Espectrofotometria 41
07/nov Aula 23 – Gráficos para espectrofotometria 42
14/nov Aula 24 – Preparo de Amostra/Padrões para Infravermelho 42
21/nov Aula 25 – Infravermelho 42
28/nov Aula 26 – Gráficos para Infravermelho 43
05/12 - Prova PROVA TEÓRICA
12/12 - DR DISCUSSÃO E RECUPERAÇÃO
13/12 Fim 4º Bim FIM DO 4º BIMESTRE

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Aula 1 - Normas de Segurança em Laboratório

É proibido o uso de celular/tipos de áudio sem fins educacionais na sala de aula

1.OBJETIVOS
- Discutir as principais regras de segurança em um laboratório de Química.
- Apresentar slides sobre Segurança e Acidentes (Aula 1 Segurança)

2. NORMAS DURANTE AS AULAS LABORATORIAIS

Início das aulas
1. Colocar a mochila no armário
2. Usar o jaleco
3. Manter na bancada somente a apostila, caderno de anotações, caneta, lápis, borracha,
caneta para retroprojetor.
4. Posicionar-se numa bancada que possua a bandeja de materiais para a aula.

Término das aulas

1. Desligar bico de gás
2. Desligar aparelhos elétricos e retirá-los da tomada.
3. Jogar todos os resíduos aquosos na pia e os sólidos no descarte.
4. Colocar as vidrarias lavadas na sua bancada: (1) Enxaguar as vidrarias com água de
torneira. (2) Lavar com escova e sabão, enxaguar com água de torneira. (3) Enxaguar com
rinsagens de água destilada.
5. Guardar as cadeiras.

3. NORMAS DE SEGURANÇA
1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.
Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente.
2. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao
experimento e o roteiro da prática.
3. Possuir uma pasta com grampo para arquivar o roteiro das aulas e os relatórios.
4. Semanalmente, trazer o pré-laboratório para o início das aulas e o relatório completo da
aula anterior.
5. Manter sobre a bancada somente a pasta com grampo, lápis, caneta, calculadora.
6. Evite conversas desnecessárias no laboratório.
7. É proibido o uso de celular ou qualquer tipo de áudio sem fins educacionais na sala de aula.
8. É expressamente proibido fumar, correr e ingerir alimentos e bebidas no laboratório.
9. Se tiver dúvidas, pergunte.
10. Se quebrar um material, sentir-se mal, avise.

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
11. Siga rigorosamente as instruções específicas da professora.
12. Experiências não autorizadas são proibidas.
13. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso.
14. Não trabalhe com material imperfeito: Reagentes vencidos, vidrarias trincadas ou
quebradas.
15. Evite derramar líquido, mas se o fizer, avise imediatamente a professora.
16. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue
todos os aparelhos, deixe todo o equipamento e vidrarias limpos, lave as mãos e guarde a
cadeira.

PROTEÇÃO INDIVIDUAL
17. Use um jaleco apropriado. Em química deve ser de material leve e impermeável (Oxford,
Microfibra), comprimento abaixo dos joelhos e manga comprida com punho fechado. Pode-
se bordar o nome da instituição, do curso e o seu nome.
É expressamente proibido o uso de bermudas, saias, chinelos, sandálias e
roupas de nylon.
18. Adquira uma luva de lavar louças ou luva nitrílica verde, com superfície antideslizante na
palma e nos dedos.
19. Em caso de cabelos compridos prenda-os em coque.
20. Evite barbas compridas. Brincos e colares compridos, retire-os. Bonés virados para trás.
21. Nunca use lente de contato no laboratório. Use óculos de proteção.
22. Evite contato de qualquer substância com a pele, boca e olhos.
23. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e
bases concentrados.

MANUSEIO DE REAGENTES E SOLUÇÕES

24. Antes de utilizar qualquer reagente ou solução, verifique a toxicidade da substância no
rótulo do frasco ou na literatura apropriada.
25. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas
vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos
podem diferir apenas de uma letra ou de um número.
26. Sempre deixe a tampa do frasco virada para cima para não contaminá-la.
27. Use uma espátula única para cada reagente.
28. Após o uso do reagente/solução, feche bem o frasco para evitar a contaminação do
reagente através da entrada de poeira ou umidade.
29. Sempre que preparar uma solução ou o descarte de resíduos faça o rótulo adequado: nome
do responsável; data do preparo; nome da solução; concentração da solução; diagrama de
Hommel.
30. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz.
Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.
31. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
32. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser
realizadas na câmara de exaustão (capela).

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

ARMAZENAMENTO DE SOLUÇÕES E REAGENTES

33. Sempre rotule os frascos do seu experimento: nome da substância, concentração, nome do
responsável, data do preparo.
34. Sempre que deixar um experimento em repouso ou em aquecimento, informe com seu
nome, nome da substância, tempo do experimento e data do experimento.
35. Nunca guarde soluções dentro de frasco volumétrico.
36. Nunca guarde soluções básicas ou fluorídricas em frascos vidro. Use frascos de Polietileno.
37. Sempre pesquise a forma correta de armazenamento de reagentes e soluções.

MANUSEIO DE LÍQUIDOS
38. Não pipete quaisquer líquidos com a boca, use aparelhos apropriados, pois poderão ser
cáusticos ou venenosos.
39. Sempre que proceder a diluição de um ácido ou base concentrado, adicione-o lentamente,
sob agitação sobre a água, e não o contrário.
Em diluições sempre adicione o FORTE NO FRACO
40. Quando retirar líquidos de um frasco, algumas precauções devem ser tomadas:
1. Ao transferir um líquido, evite que o mesmo escorra externamente, danificando o rótulo
de identificação, impedindo assim, a leitura do nome da substância;
2. Antes de derramar um líquido, incline o frasco de modo a molhar o gargalo, o que evitará
que o líquido escoe bruscamente. Ao verter líquidos em um recipiente utilize um funil ou um
bastão de vidro pelo qual o líquido escorrerá;
3. Em nenhuma circunstância coloque bastões de vidro, pipetas ou quaisquer outros
materiais dentro de frascos de reagentes. Para pipetar, transferir uma porção para um
frasco limpo e seco, e a partir deste efetuar a operação;
4. Não retorne líquidos não utilizados ao frasco de reagente. Retirar o mínimo necessário e
o excesso coloque em um frasco separado para futuros usos ou para ser recuperado;
41. Não coloque líquidos aquecidos dentro de frascos volumétricos, pois o processo de
expansão/contração, devido ao aquecimento seguido de resfriamento, altera a calibração
desses frascos.
42. Sempre descarte o resíduo do laboratório em um frasco de resíduos devidamente rotulado:
turma; data da aula; nomes das substâncias.

MANUSEIO DE MATERIAL SÓLIDO

43. Para retirar um sólido, na forma de pó ou grânulos, de um frasco é utilizada uma espátula
limpa, para evitar contaminações.
44. Se o frasco tiver boca estreita, impossibilitando a introdução de uma espátula, deve ser
feita em primeiro lugar, uma transferência do sólido para um pedaço de papel ou para um
recipiente de vidro.
45. Não jogue nenhum material sólido ou vidro quebrado dentro da pia, ralos ou lixos
inadequados.
46. Sempre descarte o resíduo do laboratório em um frasco de resíduos devidamente rotulado:
turma; data da aula; nomes das substâncias.

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

AQUECIMENTO DE SUBSTÂNCIAS
47. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade
aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.
48. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou
que desenvolva grande quantidade de energia.
49. Os utensílios mais comuns utilizados no aquecimento de substâncias são: bico de Bunsen,
chapa aquecedora e manta aquecedora. Alguns cuidados gerais devem ser observados
quando da realização de aquecimento de substâncias:
1. Certifique-se se a composição da vidraria é adequada para o processo químico;
2. Não utilize uma chama para aquecer substâncias inflamáveis, use banho-maria;
3. Não aqueça em estufa, mufla, banhos (ou congele) substâncias em frascos
volumétricos;
4. Iniciar sempre o aquecimento de forma branda, intensificando-o depois de alguns
segundos;
5. Ao aquecer líquidos em tubos de ensaio, não aqueça o fundo do tubo. Posicione a
chama na altura do nível do líquido. Use uma pinça de madeira para segurar o tubo. Não
volte a boca do tubo de ensaio em sua direção ou na direção de seus colegas.
50. Sempre que deixar um equipamento ligado deixe um comunicado afixado no mesmo
devidamente rotulado: nome do responsável; data do início e fim do experimento; nome da
solução.
51. Terminado o uso de gás, verifique se todos os registros estão devidamente fechados,
evitando assim o perigo de escape.

MANUSEIO DE MATERIAL ELÉTRICO

52. Certifique-se sempre a voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no
laboratório, antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica. Possuímos tomadas 110, 220 e
360 V.

EXERCÍCIOS
1- Elaborar um mapa de risco detalhado do laboratório de Bromatologia.

2- Qual(is) os primeiros socorros em acidentes por:

a- queimadura com fogo
b- Respiração do gás monóxido de carbono
c- ácidos sobre a pele
d- Amoníaco sobre a pele
e- Produto químico sobre os olhos
f- ácidos ingeridos
g- bases ingeridas
h- estado de choque elétrico

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

3- Pesquise na internet a identificação dos painéis de segurança e rótulos de risco a respeito

da imagem do caminhão:

Significado do No de Risco

Significado do No ONU

Significado do Símbolo de
Risco

Significado da
Classe/subclasse de risco

Produto transportado

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Aula 1 - Laudo Técnico

O LAUDO TÉCNICO DEVE CONTER:

- Cabeçalho institucional
- Nome completo da professora
- Nome completo de cada membro do grupo, por ordem alfabética
- Número e título da aula
- Objetivo do experimento
- Resultados e Discussão dos experimentos
- Exercícios
- Conclusão

EXEMPLO
RESULTADOS E DISCUSSÃO
1. Rótulo do Ácido Clorídrico
Marca: Merck Validade: 18/03/2017 Dosagem: 37% Cuidados: risco ao inalar

O ácido clorídrico é uma substância capaz de causar queimadura química em pele e

mucosas e Segundo Gaspar-Sobrinho, Sampaio e Lessa (2007) inadvertidamente, são
acondicionadas em recipientes de bebidas e medicamentos ou em embalagens de aspecto
inofensivo causando graves casos de acidente doméstico.

2. Aquecimento na Estufa
Massa do béquer úmido = 23,4567 g
Massa do béquer seco (110 oC) = 15,9043 g

A estufa é um equipamento utilizado para secar materiais e volatilizar substâncias químicas

contidas numa determinada amostra química.
Massa de água perdida pelo béquer: 23,4567 - 15,9043 = 7,5524 g

O béquer de vidro por possuir em sua composição grupos silicatos Si-OH confere a ele a
capacidade de adsorver moléculas de água por pontes de Hidrogênio. Assim, sempre que
se fizer ensaios que demandam precisão qualitativa é necessário, não somente a sua
limpeza, mas, também, a sua devida secagem até peso constante.

CONCLUSÃO
É importante a observância de rótulos de reagentes químicos a fim de evitar acidentes seja
por um insucesso numa reação química ou, até mesmo, explosões. O ácido clorídrico é um
ácido forte e, por isso, todo o cuidado na sua manipulação e uso de EPI devem ser
assegurados.
Na secagem do béquer obteve-se 7,5524 g de voláteis adsorvidos na vidraria. Muitas
vidrarias possuem a capacidade em adsorver água ou outros voláteis e, isto confere
imprecisões qualitativas durante o processo analítico reacional.

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

APRESENTAÇÃO GRÁFICA

a) Digitado em Folha A4 (21 x 29,7cm) ou Manuscrito em Folha de papel almaço com letra
legível;

b) Parágrafo de texto: 1,5 cm da margem esquerda;

c) Formato da página: Margem: Superior e Esquerda 3 cm Inferior e Direita 2 cm

d) Letra: Tipo Arial Títulos: Tamanho 14 (negrito) Texto: Tamanho 12

Tamanho 10 para legendas das ilustrações, tabelas, quadros, gráficos, fluxogramas. Sempre
coloque as legendas na parte superior.

e) Espaçamento/entrelinhamento
- ao longo do texto: 1,5 cm
- legendas: 1,0 cm

f) Impressão: frente e verso

EXERCÍCIOS
1- Elaborar um modelo de relatório. O grupo deve enviar para o email elisclb@yahoo.com.br

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Aula 1 - Equipamentos Básicos de Laboratório Químico
MATERIAIS DE VIDRO E PLÁSTICO
Tubo de ensaio:
utilizado principalmente para
efetuar reações químicas em
pequena escala.
Béquer:
recipiente com ou sem
graduação utilizado para o
preparo de soluções,
aquecimento de líquido,
recristalização, pesagem, etc.
Funil de haste:
utilizado na transferência de
líquidos de um frasco para outro
ou para efetuar filtrações
simples.
Funil de
separação ou de Squibb:
separar líquidos não miscíveis.
Balão de fundo
chato: (1) para aquecimento de
líquidos ou para efetuar reações
que desprendem produtos
gasosos. (2) Balão de destilação.
Utilizado em destilação simples.
O braço lateral deve ser ligado
ao condensador
Pêra: acoplado nas
pipetas. Usada como uma
Kitassato: frasco de
Erlenmeyer: frasco utilizado
paredes espessas, munido de
saída lateral e usado em filtração para aquecer líquidos ou para
sob sucção. efetuar titulações.
Vidro de relógio
Bastão de vidro
ou Bagueta: usado na agitação
e transferência de líquidos.
Placa de Petri Quando envolvido em uma de
usados geralmente para cobrir suas extremidades por um tubo
béqueres contendo soluções e de látex, é chamado de policial
finalidades diversas. e é empregado na remoção
quantitativa de precipitados.
Funil de vidro com
placa porosa sinterizado:
utilizado em filtração por sucção,
podendo ser acoplado a um
kitassato. Funil de adição: para
adição de soluções em sistemas
fechados
. Cadinho Filtrante Proveta ou
com placa porosa sinterizado: cilindro graduado: frasco com
utilizado em filtração por sucção, graduação, destinado a medidas
podendo ser acoplado a um aproximadas de volume de
kitassato. líquidos.
Balão de fundo
Balão volumétrico: redondo: recipiente utilizado
recipiente calibrado, de precisão, para aquecimento de soluções
destinado a conter um em destilações e aquecimentos
determinado volume de líquido, a sob refluxo
uma dada temperatura; utilizado
no preparo de soluções de
concentração definidas
Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de
líquidos. Existem três tipos de pipetas:
pipeta de Pasteur: para escoar volumes variáveis
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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
bomba de sucção para fluidos.
pipetador semi
automático
Bureta: equipamento
calibrado para medida precisa de
volume de líquidos. Permite o
escoamento do líquido e é muito
utilizada em titulações.
.
MATERIAL DE PORCELANA
Funil de
Büchner: para filtração por
sucção, acoplado a um kitassato
Cápsula e barquinha de
porcelana: usadas para efetuar
evaporação de substâncias a
altas temperaturas
3. MATERIAL ELÉTRICO
Balança: instrumento
para determinação de massa.
Manta elétrica:
utilizada no aquecimento de
líquidos inflamáveis, contidos em
balão de fundo redondo
pipeta volumétrica utilizada para escoar
volumes fixos de líquidos.
pipeta graduada utilizada para escoar volumes
variáveis
Condensador: equipamento destinado à mudança de estado físico
de vapores/gases
Liebig - tipo reto Friedrich - tipo serpentina Allihn - Tipo Bola
Cadinho de Cadinho de
Gooch: utilizado para filtração. porcelana: usado para a
calcinação de substâncias.
Almofariz e pistilo: Triângulo de
destinados à pulverização de porcelana: é um utensílio
sólidos. Além de porcelana, destinado a suportar cadinhos em
podem ser feitos de ágata, vidro aquecimento.
ou metal.
Estufa: Forno Mufla é um
empregado na secagem de tipo de estufa para altas
materiais, por aquecimento, em temperaturas até 1600 oC ou
geral até 250 oC. mais.
Chapa elétrica:
utilizada no aquecimento de Centrífuga:
líquidos inflamáveis, contidos em instrumento que serve para
béqueres ou erlenmeyer. acelerar a sedimentação e
separação de sólidos em
suspensão em líquidos.
12
 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Banho Maria:
utilizada para aquecer
substâncias líquidas e sólidas
que não podem ser expostas
diretamente no fogo e que
precisam ser aquecidas lenta e
uniformemente
4. MATERIAIS DIVERSOS
Suporte para
tubos de ensaio: prateleira.
Bico de Bunsen:
usado para efetuar aquecimento
de soluções em laboratóri
Suporte
universal, garra e pinças de
fixação: Usados para segurar e
sustentar vidrarias.
Agitador
magnético com aquecimento:
utilizado para misturar e aquecer Bomba a vácuo:
substâncias líquidas é uma unidade monobloco que
produz alternadamente vácuo ou
ar comprimido
Pisseta: frascos Capela:
geralmente contendo água ambiente que possui exaustão
destilada, álcool ou outros para gases.
solventes, usados para efetuar a
lavagem de recipientes ou
materiais com jato do líquido
nele contido (rinsagem).
Pesa-filtro:
Dessecador: utilizado recipiente destinado à pesagem
no armazenamento de de sólidos.
substâncias quando se necessita
de uma atmosfera com baixo
teor de umidade. Também pode
ser utilizado para manter as
substâncias sob pressão
reduzida
Pinça tenaz:
para pegar cadinho, béquer
Tripé e Tela de
metálica com amianto: para
aquecimento sobre Bico de
Bunsen.
Pinça Castaloy
Espátula com para Copo Becker
colher: para retirar substâncias
sólidas
Espátula: retirar
substâncias sólidas
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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

5. MATERIAIS ELETRÔNICOS

medição Espectrofotômetro Uv-V:

potenciométrica de íons: medidor de espécies orgânicas e Cromatógrafo:
eletrodo combinado, organometálicos usada para identificação de
potenciômetro, suporte substâncias e de separação-
purificação de misturas

Fotômetro de
Espectrofotômetro IV: usado Microondas:
chama: medidor de Na, Ca, Li e
para identificar um composto ou extrator/digestor por via úmida
K total
investigar a composição de uma
amostra

EXERCÍCIOS
1- Faça a correspondência das (A) substâncias para a (ou as) (B) vidraria que poderá
armazená-la.
(A) Substância: ácido clorídrico, hidróxido de sódio em pastilha, nitrato de prata, ácido
fluorídrico, peróxido de hidrogênio
(B) Embalagem: frasco de vidro âmbar, frasco de vidro transparente, frasco de polipropileno
branco, frasco de polipropileno preto

14
 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Aula 2 – Calibração da Bureta

1. OBJETIVOS
- Associar o conteúdo da Teoria à Prática: Cálculos empregados na Química Analítica

2-MATERIAIS E REAGENTES
GERAL
 Banho – maria estabilizado a 20 °C
 1 béquer 1 L (laboratorista coloque
1 L água e deixe estabilizar no banho-
maria a 20 °C)
 2 pissetas com etanol comercial
 2 pissetas com KOH alcóolico 50 %
m/v
 2 pissetas com HNO3 1:20 v/v
 Papel toalha
 Balança analítica
 1 peso de calibração da balança
POR GRUPO
 1 Pisseta com água de torneira
 2 béquer 50 mL
 1 picnômetro
 1 pipeta de Pasteur ou conta gotas
 1 vidro relógio médio
 1 suporte e 2 garras para bureta
 1 termômetro digital (comunicar a compra de
pilha, citar o tipo)
 1 higrômetro (ver na Física ou no Lab. Energia
Limpa)
 1 luva de neopreno ou látex (cozinha)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
CONDIÇÕES AMBIENTAIS
Anotar a temperatura da água (valor recomendado 20 ± 0,3 °C)
Anotar a temperatura do ar (valor recomendado 20 ± 1 °C)
Anotar a umidade relativa do ar (valor recomendado 50 % a 70 %)

BALANÇA
Anotar Faixa de medição
Anotar Resolução
Anotar a massa específica dos pesos da balança

BARÔMETRO
Anotar a Pressão Atmosférica do local = Inhumas 1009 hPa

MEDIDOR DE MASSA ESPECIFICA DA ÁGUA

Anotar o tipo de vidraria
Anotar o coeficiente de expansão térmica

RECIPIENTE DE PESAGEM
Béquer com vidro relógio

PREPARO PARA CALIBRAÇÃO

Em primeiro lugar deve ser feita uma cuidadosa inspeção visual visando detectar, além das
possíveis irregularidades no material (no vidro, na escala, etc.), defeitos de fabricação ou falta
de inscrições obrigatórias.

LIMPEZA DA VIDRARIA
- Lavar com água e sabão: béquer, bureta, picnômetro, vidro relógio
- Lavar a pipeta com solução de hidróxido de potássio alcóolica: usar luva neopreno ou luva
látex de lavar louça. Não use luva cirúrgica.
- Enxaguar com água torneira
- Enxaguar com solução ácido nítrico (1:20)
- Enxaguar 3 vezes com água destilada
- Enxaguar com etanol
- Deixar secar

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

MÉTODO DE CALIBRAÇÃO - Vidrarias para Transferir

Após limpas e secas, as vidrarias devem ser manuseadas com luvas (por exemplo, de algodão,
cirúrgica ou nitrílica) para evitar que as mesmas retenham gordura.

a) Massa específica do ar
Primeiramente, deve ser determinada a massa específica do ar, para tal precisa-se conhecer a
temperatura, umidade e pressão atmosférica na hora da pesagem, no mínimo no início e no
fim.

b) Massa específica da água, utilizando o picnômetro de vidro

Utilize um pedaço de papel para carregar o picnômetro
I. Atenção! Procure realizar esta operação o mais delicada e rapidamente possível, para não
sujar ou engordurar as paredes externas do picnômetro e para evitar que o líquido mude de
temperatura com relação ao ambiente.
II. O picnômetro deve ser previamente calibrado, conforme as instruções abaixo:
a. Em um béquer de 250,0 mL limpo, coloque aproximadamente 150,0mL de água destilada e,
deixe no banho-maria por 30 minutos até atingir a temperatura de 20 °C.
b. Pese cuidadosamente o picnômetro vazio e seco. Anote sua massa.
c. Complete o picnômetro com a água destilada do béquer.
d. Tampe o picnômetro de maneira que o excesso de água escorra pelo capilar. Verifique se
bolhas de ar não ficaram aprisionadas no interior do picnômetro. Se isso ocorreu, remova-as e
preencha-o novamente.
e. Coloque o picnômetro preenchido dentro do béquer contendo o restante da água destilada,
evitando que o nível de água do béquer atinja a tampa do picnômetro. Aguarde 15 minutos
para que se atinja o equilíbrio térmico. Verifique novamente e anote a temperatura da água no
béquer.
f. Com um pano ou papel poroso, enxugue o líquido presente na parte externa do picnômetro.
Passe etanol na parte externa e enxugue.
g. Pese o picnômetro com água. Anote a massa.
h. Determine o volume exato do picnômetro, através da fórmula de densidade absoluta.
i. Recomenda-se a repetição deste procedimento mais 5 vezes.

16
 Química Analítica – Práticas de Laboratório

c) Volume da bureta
I) Primeiramente deve-se tarar a balança com o béquer vazio (ou frasco de pesagem, frasco
de pesagem). Anote
II) Fixe a bureta no suporte com duas mufas (ou pinças).
III) Incline a bureta e complete o seu volume, com a água destilada 20 °C, até poucos
milímetros acima da linha de graduação devendo ser removido o líquido remanescente na sua
parte externa com papel de filtro, bem como os respingos acima da graduação.
IV) Aguarde 15 s após efetuar a transferência para verificar se não há vazamento.
V) Efetuar o ajuste do zero, escorrendo o excesso através de sua extremidade afilada e
remover qualquer gota do líquido aderida a ela pelo contato com a superfície do recipiente
inclinado.
VI) Verificar a temperatura no início, meio e fim da transferência
VII) Em seguida, transferir para o béquer tarado com fluxo livre em sua capacidade total ou até
os traços de graduação definidos.
VIII) Determine o volume exato da bureta e se está dentro da faixa de tolerância.
IX) Recomenda-se a repetição deste procedimento mais 5 vezes.

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

RELATÓRIO
1. Capa
2. Objetivo
3. Não colocar Procedimento Experimental
4. Resultados e Discussão
a. Apresente, organizadamente e detalhadamente, todos as anotações.
b. Converta a média do seu volume experimental da bureta para Litro
c. Anote a resposta do Volume da bureta dos outros grupos e aplique estatística descritiva
(média, desvio padrão e coeficiente de variação)
d. Determine a incerteza relativa, incerteza relativa percentual, do volume de todos os
grupos.
e. Determine a incerteza relativa, incerteza relativa percentual, do volume da média.
f. Dê as respostas com os algarismos significativos corretos e corrigidos
g. Faça um gráfico de barras “incerteza relativa percentual” no eixo Y e de “número do
grupo” no eixo x. Discuta as diferenças. Veja o exemplo

5. Conclusão
6. Referências Consultadas

SUGESTÃO PARA CONSULTA

1. http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf
2. https://www.google.com.br/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=5&cad=rja&uact=8&
ved=0ahUKEwjyneiq5IvSAhWFgJAKHRRRDiUQFggyMAQ&url=http%3A%2F%2Fpaginapesso
al.utfpr.edu.br%2Faactanamati%2Fcoordenacao-de-engenharia-de-alimentos-
coeal%2Fquimica-experimental-el32k%2Fmaterial-de-
apoio%2Fcalibracao%2FAnalytica%25202015.pdf%2Fat_download%2Ffile&usg=AFQjCNGck8
DBbD9p-h5vVmqS-SW-tEgJiw
3. https://pt.scribd.com/doc/58890983/Calibracao-de-Vidrarias-Volumetricas-com-incertezas-
calculadas
4. http://www.spmet.pt/Eventos/Encontro1/Elsa_Batista.pdf
5. https://ciencias.ulisboa.pt/sites/default/files/fcul/conferencias/Guia_Eurachem_P.pdf

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 3 – Preparo de Solução

1. OBJETIVO
- Associar o conteúdo da Teoria à Prática: Cálculos empregados na Química Analítica

2-MATERIAIS E REAGENTES
GERAL POR GRUPO
 Reagente comercial CuSO4  1 balão volumétrico 50 mL
 8 g CuSO4 (laboratoristas secar à  2 béquer 50 mL
115 °C - 12 horas)  1 bagueta
 espátula  1 Placa de Petri sem tampa
 Solução diluída H2SO4  1 bureta
 Reagente comercial H2SO4  1 pisseta com água destilada
 Balança analítica  1 pipeta de Pasteur
 Estante de pipetas  1 pêra
 1 funil pequeno
 suporte universal
 1 garra argola pequena e 2 garras para bureta
 3 frascos para armazenar 350 mL
 1 luva látex de cozinha (amarela)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
PARTE 1 – ANÁLISE DE RÓTULOS
- CUIDADO: Ao tocar nos frascos, não leve as mãos no rosto
- Ao terminar, lave as mãos com água e sabão.
- Analise o rótulo dos reagentes químicos e organize as informações no Quadro 1.

Quadro 1. Análise dos reagentes químicos

Nome do Reagente
Fórmula Química
Empresa
Tipo e cor da embalagem
Data de Validade
Estado Físico
Ponto de Fusão (°C)
Ponto de Ebulição (°C)
Densidade (g/cm3)

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Massa Molecular (g/mol)
Dosagem (%)

Diagrama de Hommel
Azul: Azul:
Vermelho: Vermelho:
Amarelo: Amarelo:
Branco: Branco:
1 Frase R (no e citação)
1 Frase S (no e citação)
1 Forma de Descarte

PARTE 1 – PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparo de uma solução estoque
1- Anote as informações do rótulo: Massa Molar, Densidade, Pureza/Dosagem, Risco, Data de
validade
2- Faça o cálculo da massa de reagente que se deve retirar do frasco comercial para preparar
uma solução de Sulfato de Cobre 0,1 mol/L em um balão volumétrico de 50 mL (159.609 g/mol
(anhydrous) e 249.685 g/mol (pentahydrate))
3- Secar uma massa maior que o calculado para eliminar a água de hidratação, 100 °C por 12
horas. Deixe no dessecador até atingir temperatura ambiente
4- Pese um béquer de 50 mL. Anote e massa e tare a balança. Continue na balança
5- Pese a massa de CuSO4 calculada e anote a massa pesada
6- Com uma pisseta, adicione 20 mL de água para dissolver o sal no béquer
7- Com um funil preso a um suporte, transfira a solução do béquer para o balão volumétrico.
8- Transfira a solução para um frasco de armazenamento. Rotule o frasco.
9- Coloque no laudo o modelo de rótulo da solução de trabalho
10- Lave os materiais para o próximo item.

Preparo de uma solução Trabalho

1- Anote as informações da solução estoque: Nome, Concentração, data de preparo
2- Faça o cálculo do volume de solução que se deve retirar da solução estoque de Ácido
Sulfúrico para preparar duas soluções de trabalho: 0,1 e 0,5 % v/v em balões volumétricos de
50 mL. Rotule cada frasco de solução Trabalho.
3- Calce a luva, coloque o óculos de segurança
4- Adicione uma pequena alíquota da solução estoque num béquer de 50 mL
5- Monte o sistema da bureta
6- Zere uma bureta 25 mL com a solução de ácido sulfúrico, adicione os respectivos volumes
calculados para cada balão
7- Com uma pisseta e pipeta de Pasteur ajuste o volume dos balões
8- Transfira as soluções trabalho para frascos de armazenamento. Rotule os frascos.
9- Coloque no laudo o modelo de rótulo das soluções de trabalho

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

EXERCÍCIOS
1. O que é um Reagente Comercial?
2. O que é uma solução química estoque?
3. O que é uma solução química de trabalho?
4. O que é uma solução química padrão?
5. O que significa a expressão “adicionar uma alíquota?
6. Se você fosse preparar uma solução de ácido sulfúrico a partir de um reagente comercial,
por que é necessário realizá-lo num banho de gelo?
7. Cálculos Químicos de Reagente comercial para Solução Estoque
a) Você possui um reagente comercial de ácido sulfúrico 37% v/v de pureza. Irá preparar uma
solução estoque 1,0 mol/L num balão de 100 mL. Qual o volume que deve ser retirado do
frasco comercial?
b) O Cromato férrico possui dosagem de 68% m/m. Qual a massa de reagente que se deve
pesar para obter uma solução de cromato férrico a 5% m/m num balão volumétrico de 5 mL?

RELATÓRIO
1. Capa
2. Objetivo
3. Não colocar Procedimento Experimental
4. Resultados e Discussão
5. Exercícios (pergunta e resposta)
6. Conclusão
7. Referências Consultadas

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 4 – Preparo de Solução Tampão

1. OBJETIVOS
- Correspondência com a Aula 2 Teórica Equilíbrio Ácido - Base

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Solução ácido acético 0,01 mol/L - Pisseta com água destilada
 Solução ácido acético 0,001 mol/L - 1 béquer 50 mL
 Solução acetato de sódio 0,01 mol/L - 3 béquer 50 ou 100 mL
 Solução acetato de sódio 0,001 mol/L - 1 bureta 25 mL no suporte com 2 garras
 Solução HNO3 0,01 mol/L  1 Bastão de vidro
 Solução de NaOH 0,01 mol/L  1 pHmetro
 Solução indicadora Metilorange (ou  1 agitador magnético sem aquecimento
alaranjado de metilo)  1 peixinho

3.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
I) Ácido acético 0,01 mol/L e acetato de sódio 0,001 mol/L
- Adicione no béquer 30 mL de solução de ácido acético
- Mergulhe o eletrodo de pH e meça o pH após a estabilização
- Monte o sistema da bureta
- Zerar a bureta com a solução de acetato de sódio 0,001 mol/L
- Adicionar, com agitação constante, acetato de sódio até atingir pH 3,43. Anote o volume gasto
- Reserve a solução. Rotule. Calcule o volume total da solução

II) Ácido acético 0,01 mol/L e acetato de sódio 0,01 mol/L

- Adicione no béquer 30 mL de solução de ácido acético
- Mergulhe o eletrodo de pH e meça o pH após a estabilização
- Monte o sistema da bureta
- Zerar a bureta com a solução de acetato de sódio 0,01 mol/L
- Adicionar, com agitação constante, acetato de sódio até atingir pH 5,74. Anote o volume gasto
- Reserve a solução. Rotule. Calcule o volume total da solução

III) Capacidade tamponante ao meio básico

- Lave a bureta
- Zerar a bureta com a solução NaOH 0,01 mol/L. Reserve
- Divida cada solução tampão em duas porções iguais. Rotule.
- Adicionar 3 gotas do indicador em cada porção de concentração distinta.
- Mergulhar o eletrodo com agitação.
- Adicionar, gota a gota, a solução de NaOH na solução tampão de pH 3,43 até o pH variar
mais que 0,02. Anotar o volume gasto e a mudança de cor.
- Adicionar, gota a gota, a solução de NaOH na solução tampão de pH 5,74 até o pH variar
mais que 0,02. Anotar o volume gasto e a mudança de cor.

IV)Capacidade tamponante ao meio ácido

- Lave a bureta
- Zerar a bureta com a solução HNO3 0,01 mol/L Reserve
- Adicionar 3 gotas do indicador em cada porção de concentração distinta.
- Mergulhar o eletrodo com agitação.

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

- Adicionar, gota a gota, a solução de HNO3 na solução tampão de pH 3,43 até o pH variar
mais que 0,02. Anotar o volume gasto e a mudança de cor.
- Adicionar, gota a gota, a solução de HNO3 na solução tampão de pH 5,74 até o pH variar
mais que 0,02. Anotar o volume gasto e a mudança de cor.

EXERCÍCIOS
1. Como a concentração de um tampão afeta a sua capacidade tamponante?
2. Mostre que a ação dos tampões é uma aplicação direta do princípio de Le Chatelier.
3. Um tampão mantém constante o pH de um meio indefinidamente?
4. Utilizando a equação de Henderson-Hasselbalch, determine se a concentração do sal obtida
experimentalmente é a mesma que a concentração rotulada, nos dois casos de preparo da
solução. (Dicas: Substitua o valor de pH pelo encontrado experimentalmente, substitua o valor
de pKa por 4,74, substitua a concentração do ácido por 0,01 mol/L).

5. Determine a porcentagem de variação do pH para o meio ácido e para o meio básico.

SUGESTÃO PARA CONSULTA

- http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc20/v20a11.pdf
http://www.quimica.ufpr.br/nunesgg/CQ108/Eqilibrio%20em%20solu%C3%A7%C3%A3o%20aquos
a/solucao%20tampao.pdf

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 5 – Determinação de Níquel como Dimetilglioxima

1.OBJETIVOS
Aplicar a técnica Gravimétrica para a extração e determinação de níquel

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
Balança analítica Amostra metálica Ni
1 chapa elétrica na capela Amostra composto nutricional foliar Ni
Estufa 1 cadinho de porcelana
Pinça metálica 1 chapa aquecedora com agitação e
Luva térmica peixinho
Dessecador 1 bagueta
3 pipeta graduada 5 mL e pipetador 1 vidro relógio
1 pipeta volumétrica 2 mL e pipetador 1 pisseta com água destilada
1 béquer 250 mL 1 sistema Filtração por gravidade com 2
Ácido Nítrico 6 mol/L papéis filtro
Dimetilglioxima alcóolica 1 % m/v 1 béquer 50 mL
Acetato de sódio 50 % m/v 1 tubo de ensaio pequeno
Nitrato de prata diluído 1 pipeta de Pasteur ou conta - gotas
1 caixa fita universal de pH

3.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1) Colocar 100 mL em uma placa de porcelana, deixar reduzir o volume até 50 mL
2) Ajustar o pH com ácido nítrico 6 mol/L até o pH ficar entre 2 e 3
3) Na capela, Aquecer a 70-80 °C, até eliminar vapores de NO e NO2 (vapor castanho)
4) Adicionar 5 ml de solução aquosa de dimetilglioxima alcóolica a 1% m/v.
5) Na bancada, manter aquecimento à 60 °C.
6) Adicionar 5 ml solução diluída de hidróxido de amônio (ou acetato de sódio), gota a gota,
com agitação constante, até pH ficar maior que 7.
7) Deixar em repouso a temperatura ambiente e tampado por 1 noite
8) Fazer teste de precipitação completa
9) Filtrar a solução lavando o precipitado com água fria até a completa eliminação do cloreto
(teste com AgNO3)
10) Secar o precipitado na estufa, 110 – 120 °C, por 24 horas
11) Deixe esfriar no dessecador e, efetuar a pesagem posteriormente.
12) Calcular a porcentagem de níquel da amostra

Cálculo da massa de Ni obtida no precipitado

1 mol Ni ------ 1 mol Ni-DMG
X? -------- massa do precipitado obtido
X=

Cálculo do percentual de Ni na amostra comercial

Massa da amostra comercial (ou volume) ------ 100 % de tudo

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
X ---------- percentual de Ni na amostra comercial?
percentual de Ni na amostra comercial =

EXERCÍCIOS
1) Qual a razão do uso da dimetilglioxima na precipitação do Ni?
2) Como é a equação química estrutural do níquel com a dimetilglioxima?
3) Com quais elementos a dimetilglioxima forma complexos?
4) Qual a função do ácido nítrico?
5) Qual a causa da insolubilidade do dimetilglioximato de Ni?

RELATÓRIO
Capa
Introdução (1 página dentro do contexto do tema, coerência e coesão, referenciado)
Objetivo
Não colocar Procedimento Experimental
Resultados e Discussão
- Apresente os cálculos, organizadamente e detalhadamente.
- Exercícios (pergunta e resposta)
Conclusão
Referências Consultadas

SUGESTÃO PARA CONSULTA

1) http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAazoAL/pratica-gravimetria-determinacao-niquel-como-
dimetilglioximato
2) http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeuuUAH/analise-gravimetrica-determinacao-gravimetrica-
niquel
3) http://www.ebah.com.br/content/ABAAAekuAAC/analise-gravimetrica-ni
4) http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeouYAC/relatorio-determinacao-quantidade-niquel-aco

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 6 – Deslocamento de Equilíbrio

1. OBJETIVOS
- Associar o conteúdo da Teoria à Prática: Equilíbrio Químico

2.MATERIAL
GERAL POR GRUPO
- Dicromato de potássio 0,1 mol/L - 1 estanto de tubos
- Cromato de potássio 0,1 mol/L - 5 tubos de ensaio médios
- Hidróxido de sódio 1,0 mol/L - 2 Pipetas graduadas 5 mL
- Acido nítrico 1,0 mol/L - pera ou pipetador
- Cloreto de sódio diluído - 2 béquers 50 mL
- Cloreto de cobalto diluído - 1 béquer vidro 100 mL
- Nitrato de prata diluído - 1 placa de petri sem tampa
- Nitrato de Bário diluído - Tripé, tela de amianto e bico de Bunsen
- Amônia 2,0 mol/L - 1 caixa de fósforo
- gelo água de torneira - 1 pisseta com água destilada

4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Nas três reações ocorridas é importante observar o estado dos materiais utilizados, se não
contaminados e se estão devidamente limpos, identificando posteriormente os tubos de ensaio
a ser utilizados. Trata-se de analises qualitativa, portanto os volumes podem ser alterados,
acrescentando-os até que ocorra a reação esperada.

Fenômeno 1
a) Em um tubo de ensaio acrescente cerca de 1 ml da solução de dicromato de potássio
(K2Cr2O7) e em um segundo tubo acrescenta-se a mesma quantidade de cromato de potássio
(K2CrO4). Rotule os tubos. Com o auxílio de uma pipeta graduada 5 mL, acrescenta-se no
primeiro tubo uma solução da base hidróxido de sódio (NaOH) até que seja observada a sua
reação, anotando o volume gasto e as evidências visuais de reação química. Repete-se o
procedimento com o segundo tubo, no entanto, acrescentando agora, a solução de ácido
clorídrico (HCl), observando e registrando a reação ocorrida. Lave os tubos

b) Em um tubo de ensaio acrescente cerca de 1 ml da solução de dicromato de potássio

(K2Cr2O7) e em um segundo tubo acrescenta-se a mesma quantidade de cromato de potássio
(K2CrO4). Rotule os tubos. Com o auxílio de uma pipeta graduada 5 mL, acrescenta-se no
primeiro tubo uma solução do ácido nítrico. Adicione 20 gotas de nitrato de bário (Ba(NO3)2) até
perceber uma diferença. Com o segundo tubo, no entanto, acrescentando agora, a solução de
NaOH, Adicione 20 gotas de nitrato de bário (Ba(NO3)2) até perceber uma diferença. Agora, ao
tubo 1, adicione 5 gotas de NaOH e ao segundo tubo, 5 gotas de HNO3. Registre todas as
observações visuais das reações ocorridas.

26
 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Fenômeno 2
b) Utilizando um terceiro tubo de ensaio, adiciona-se a solução de nitrato de prata (AgNO3) e,
em seguida, algumas gotas de cloreto de sódio. Após observar a reação ocorrida entre os dois
reagentes, adiciona-se, gota a gota, uma solução contendo amônia. Desta forma uma nova
reação irá ocorrer e deve ser analisada e registrada.

Fenômeno 3
c) Adicionam-se em dois tubos de ensaio, quantidades aproximadas da solução de cloreto de
cobalto (CoCl2). Previamente, enchem-se dois béqueres com água, aquecendo o líquido do
primeiro até aproximadamente 60 ºC, para melhor visualizar a reação, e no outro acrescentar
gelo, para que a temperatura reduza. Um tubo de ensaio deve ser colocado dentro de cada
béquer, deixando em repouso até que as reações comecem a ocorrer, sendo registradas para
análise.

EXERCÍCIOS
1. Escreva a equação química de cada reação e discuta:
a. A influência do pH na mudança de cor.
b. A formação e quantidade do precipitado formado
2. Escreva a equação química de cada etapa do fenômeno 2 e, discuta a influência do pH no
deslocamento de equilíbrio
3. Escreva a equação química de cada etapa do fenômeno 3 e, discuta a influência da
temperatura no deslocamento de equilíbrio

SUGESTÃO PARA CONSULTA

- http://www.pontociencia.org.br/experimentos/visualizar/equilibrio-cromato-dicromato/963
- http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfuR0AH/relatorio-experimento-1

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 7 – Potenciometria Direta da acidez do solo do campus

1.OBJETIVO
- Associar o conteúdo da Teoria à Prática: Equilíbrio Químico
- Medir a concentração efetiva de íons H3O+(aq)
- Empregar o potenciômetro para pH
- Aplicar a medição de acidez em amostras de solo

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
- 400 mL CaCl2 0,01 mol/L  1 Proveta 50 mL
- Estufa e dessecador  2 béquers 100 mL
- 1 jornal (para estufa)  1 bastão de vidro
- Tampões pH 7 e pH 4  1 agitador magnético com peixinho e
adaptador de tomada
 1 pHmetro
 1 pisseta com água destilada
 1 peneira doméstica
 Amostra de solo

3.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Escolha dos pontos de coleta, mínimo 3 pontos
1. Anotar os pontos e a influência da vizinhança.

B. Preparo de Amostra
2. Colocar a amostra espalhada sobre uma folha de papel em um tabuleiro e destorrar,
manualmente, os torrões existentes.
3. Efetuar a completa secagem da amostra ao ar (“Terra Fina Seca ao Ar - TFSA”), em
ambiente ventilado, ou em estufa com circulação de ar forçada, à temperatura de 40 °C, por 12
horas.
4. Passar a amostra através de peneira com malha de 2 mm (medir a malha da sua peneira).
Descartar a parte da amostra retida na peneira. Transferir a TFSA para o recipiente apropriado,
devidamente identificado.

C. pH em água
1. Com uma proveta, meça 20 cm3 de TFSA e transfira para um béquer de 100 mL
2. Adicionar 50 mL de água destilada ou deionizada
3. Agitar a mistura com bastão de vidro e, deixar em repouso por uma hora.
4. Agitar novamente cada mistura com um bastão de vidro, mergulhar o eletrodo calibrado na
suspensão homogeneizada e efetuar a leitura do pH.
5. Anote o resultado dos demais pontos obtidos pelos colegas

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

D. pH em CaCl2
1. Com uma proveta, meça 20 cm3 de TFSA e transfira para um béquer de 100 mL
2. Adicionar 50 mL de CaCl2 0,01 mol/L
3. Agitar a mistura com bastão de vidro e, deixar em repouso por 15 minutos.
4. Agitar novamente, mecanicamente, cada mistura por 5 minutos.
5. Deixar em repouso por 30 minutos
6. Mergulhar o eletrodo calibrado na parte aquosa, sem agitação, e efetuar a leitura do pH.
7. Anote o resultado dos demais pontos obtidos pelos colegas

E. Calibração do eletrodo de pH
1. Verificar trincados no eletrodo
2. Verificar a altura do eletrólito interno
3. Lavar o eletrodo e o termômetro. Não enxugue o eletrodo para não arranhá-lo
4. Equilibrar a temperatura dos tampões pH 7 e pH 4 à 25 °C
5. Manter agitação constante
6. Mergulhar o eletrodo até acima da ponte salina no tampão pH 7
7. Lavar o eletrodo e o termômetro. Não enxugue o eletrodo para não arranhá-lo
8. Mergulhar o eletrodo até acima da ponte salina no tampão pH 4
9. Fique de olho no visor e anote o slope
10. Lavar o eletrodo e o termômetro. Não enxugue o eletrodo para não arranhá-lo
11. Mergulhar o eletrodo e o termômetro na amostra, com agitação. Anotar o pH e a
temperatura.

EXERCÍCIOS
1- Qual o princípio do preparo de amostra?
2- Qual o princípio da análise de pH em água?
3- Qual o princípio da análise de pH em CaCl2?
4- O que o eletrodo de pH mede? É uma medida seletiva ou específica?
5- Por que tem que fazer a calibração do pHmetro?
6- Por que o eletrodo de vidro não pode secar?

RELATÓRIO
1. Capa
2. Objetivo
3. Não colocar Procedimento Experimental
4. Resultados e Discussão
5. Exercícios (pergunta e resposta)
6. Conclusão
7. Referências Consultadas

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
Aula 8 – Titulação Visual

1.OBJETIVOS
- Associar o conteúdo da Teoria à Prática: Equilíbrio Químico
- Medir a concentração efetiva de íons H3O+(aq) de forma visual
- Realizar a padronização de solução
- Identificar o tipo de vinho através de sua acidez

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Balança analítica  5 mL vinho doce
 Estufa  5 mL vinho seco
 1 Espátula plástico  1 erlenmeyer 125 mL
 1 Pipeta volumétrica 2 mL; 10 mL  1 agitador magnético com peixinho
 2 Balão volumétrico 250 mL  1 pisseta com água destilada
 1 Placa de Petri  1 pipeta volumétrica 5 mL e pera
 1 Frasco PET 600 mL ou 1000 mL para
estocar a solução NaOH 0,1 mol L-1
 1 papel alumínio cortada em 5x5 cm
 2 g Ftalato ácido de potássio (laboratorista
secar à 110 °C por 2 h)
 Solução Fenolftaleína
 Solução indicadora de Bromotimol
 10 mL da Solução de hidróxido de sódio 50
% m/v em béquer de plástico (preparada pelo
laboratorista ou uma solução NaOH 0,1 mol/L
para padronizar)

INTRODUÇÃO
Dentro dos padrões comerciais, a acidez do sumo de uva fica no intervalo de 0,6 à 0,9 % (m/v).
Os vinhos secos de mesa têm uma acidez titulável no mesmo intervalo, os vinhos doces
geralmente têm acidez no intervalo de 0,40 à 0,65 % (m/v).

3. PROCEDIMENTO

PREPARO DA SOLUÇÃO NaOH 0,1 mol L-1.

1. Fazer os cálculos para determinar a quantidade em massa de NaOH gasta para preparar 10
mL de uma solução, num béquer plástico 50 mL, a 50 % m/v (12,5 mol/L). Deixar em repouso
tampada com vidro relógio por 1 noite ou 24 horas. Anotar a massa. Calcule em Concentração
Analítica.
2. Fazer os cálculos para determinar a quantidade em volume de NaOH 50 % m/v a ser
retirada com uma pipeta volumétrica (2 mL) para preparar uma solução de NaOH 0,1 mol L-1
em um b.v. 250 mL. Estocar a solução em frasco plástico. Anotar o volume

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 mol L-1.

1. Secar o biftalato de potássio em estufa a 110 oC por 2 horas.
2. Calcular a massa de Ftalato ácido de potássio (padrão primário, 204,22 g/mol) necessária
para neutralizar completamente o NaOH no volume de equivalência (volume teórico) igual a
12,5 mL da solução de NaOH ~ 0,1 mol L-1 (0,25555 g). Este volume corresponde à metade da
capacidade da bureta, onde o erro é menor.

30
 Química Analítica – Práticas de Laboratório
3. Pesar a massa calculada em um papel alumínio com precisão de ± 0,1 mg. Transferir para
um erlenmeyer de 125 mL, Se for fazer duplicata, não é necessário pesar exatamente os
mesmos valores de massa, variações de ± 2,0 mg são aceitáveis.
4. Dissolver o sólido em 40 mL de água destilada e adicionar 3 gotas do indicador sintético
Fenolftaleína.
5. Montar o sistema de titulação visual e manual
6. Encher a bureta de 25,0 mL com água e verificar se há bolhas ou gordura.
7. Zerar a bureta com solução de NaOH 0,1 mol L-1.
8. Coloque um papel branco embaixo do erlenmeyer.
9. Adicionar lentamente, de 1,0 em 1,0 mL, a solução da bureta ao erlenmeyer até o volume de
14 mL, agitando-o constantemente, com a mão esquerda controlar a torneira da bureta.
Depois, gota a gota até 16 mL. Depois até 18 mL de 0,5 em 0,5 mL. Anotar o ponto final da
titulação quando mudar da cor incolor para um leve rosado. Anotar o volume do Ponto final dos
outros grupos.
10. Fazer o cálculo da concentração real da solução de NaOH
11. Anotar os dados dos outros grupos e calcular: média, desvio padrão, coeficiente de
variação da solução de NaOH.

TITULAÇÃO DA ACIDEZ DO VINHO

1. Anotar o tipo de vinho
2. Pipetar 5 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 125 mL e colocar no sistema de
agitação mecânica.
3. Adicionar 20 mL água destilada e 3 gotas de azul de bromotimol (em solução ácida fica
amarelo, em solução básica fica azul e em solução neutra fica verde).
4. Titular com solução padrão de NaOH até a coloração azul permanente. Anotar o volume
gasto do titulante e calcular a porcentagem (%, m/v) de ácido tartárico na amostra analisada.

EXERCÍCIOS
1. Que outro indicador, além da fenolftaleína, poderia ser usado na determinação de ácido
acético em Vinagre, no quadro abaixo?

2. Calcular a concentração no vinho expressando-a em meq/L e de ácido tartárico em % m/v.

A concentração do ácido tartárico nas amostras se dá a partir da seguinte fórmula:

Ácido tartárico (g.100 mL-1) = Vbase x CNaOH x (150,09/2) x 100 / 1000 x Vamostra

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 9 – Titulação Condutométrica

1-OBJETIVOS
- Correspondência com a Aulas 4 e 5 Teóricas Equilíbrio Ácido – Base
- Realizar o controle da qualidade em amostras de vinagre
- Utilizar a técnica condutométrica

2-MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Vinagre  Béquer plástico 50 mL
 Solução NaOH padronizada 0,1xxx mol/L  1 béquer vidro/Plástico 100 mL
 1 pipeta volumétrica 10 mL  Vidro relógio
 1 balão volumétrico 250 mL  1 Bureta de 25 mL
 Solução Fenolftaleína  1 suporte universal e 2 Garras para cada
bureta
 1 Erlenmeyer de 125 mL.
 Pisseta com água destilada
 Pêra
 1 Condutivímetro
 1 agitador magnético sem aquecimento com
peixinho

3-PROCEDIMENTOS
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL DO VINAGRE.
Anotar as informações do rótulo: marca, validade, teor de acidez

1. Pipetar com precisão, 10 mL (pipeta volumétrica) da solução de vinagre comercial para um

balão de 250 mL e diluir com água destilada.
2. Transferir 50 mL (medidos em proveta) para um béquer 100 mL. Adicionar 3 gotas de
fenolftaleína.
3. Montar o sistema de titulação condutométrica com agitação mecânica.
4. Zerar a bureta com a solução de NaOH Padronizada (Padrão Secundário).
5. Medir a condutância sem adição do padrão secundário.
6. Adicionar ao béquer a solução de NaOH de 1,0 em 1,0 mL até 12 mL, medindo sempre a
condutância após a estabilização, depois gota a gota até 14 mL, com agitação e medição
constante, até a viragem do indicador. Depois de 1,0 em 1,0 mL até 16 mL. Observar, anotar a
cor da viragem e o volume do ponto final.
7. Fazer o cálculo da concentração real do ácido acético no vinagre
8. Anotar os dados dos outros grupos e calcular: média, desvio padrão, coeficiente de variação
da concentração de ácido acético da turma.

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

GRÁFICO
1- Instalar o programa Origin para fazer o gráfico da Figura 7.

1- Abrir o Excel ou LibreOffice no arquivo Cal e elaborar a Tabela 1. Em seguida,

colocar os valores obtidos na Padronização do NaOH.
Tabela 1. Cálculos de derivadas para obtenção do Ponto Final
Volume NaOH, mL pH 1ª derivada Média do volume 2ª 2ª derivada
A2 B2 ---- --- ----
A3 B3 C3 D3 ----
C4 D4 E4
E5

2- Cálculo das Derivadas

a) Construir uma curva VNaOH vs pH
- O PE corresponde a toda região de sobressalto do pH.

b) Cálculo da 1ª DERIVADA para a curva de titulação: C3 = (B3-B2)/(A3-A2)

- O PF corresponde ao volume em que a 1ª derivada tem o VALOR DE MÁXIMO e
comparar com o PF visual.
- Construir uma curva VNaOH vs 1ª derivada
- Determinar o Volume teórico no PE (X2) da 1ª derivada.

Serve para dar mais precisão na observação do Ponto Final

e) Cálculo da 2ª DERIVADA: D3= (A2+A3)/2 e E4 = (C4-C3)/(D4-D3)
- o PF é o volume em que a função vale ZERO.
- Construir uma curva VNaOH vs 2ª derivada

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 10 – Determinação de cloreto - Mohr

1.OBJETIVOS
 Correspondência com a Aula 4 teórica Titulação por Precipitação
 Controle de Qualidade em amostra de corante alimentício

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Estufa  1 corante alimentício
 1 Béquer 50 mL  1 béquer 500 mL
 1 Pipeta de Pasteur  1 pisseta com água
 Reagente Ácido nítrico  1 bureta
 Solução Cromato de potássio 5 % m/v  1 suporte e 2 garras
 Solução Nitrato de prata padronizada 0,1xxx  1 agitador magnético sem aquecimento
mol/L (padronizada pelos laboratoristas) com peixinho

3.PROCEDIMENTO
- Pese 0,5 g da amostra.
- Transfira para um béquer de 400 mL, com auxílio de 200 mL de água.
- Monte o sistema de titulação com agitação
- Adicione 1 mL de ácido nítrico.
- Adicione 2 gotas de solução de cromato de potássio a 5 % m/v.
- Titule com solução padronizada de nitrato de prata 0,1 mol/L, até que a primeira mudança da
coloração creme-avermelhada persista na suspensão por 20 a 30 segundos e anote o valor de
titulante gasta.

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 11 – Determinação de Cloreto - Volhard

1.OBJETIVOS
 Correspondência com a Aula 4 teórica Titulação por Precipitação
 Controle de Qualidade em amostra de iogurte

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
- NH4SCN 0,1xxx mol/L-1 (padronizado pelos  10 mL iogurte
laboratoristas)  1 pisseta com água
- Fe(NH4)(SO4)2.6H2O 40% m/v  1 proveta 50 mL
 AgNO3 0,1 mol/L  1 béquer 50 mL
- HNO3 6 mol/L  1 erlenmeyer 125 mL
 Estufa  1 balão volumétrico 100 mL
 Placa de Petri  1 bureta 25 mL
 Espátula  1 suporte e 2 garras
 Balão volumétrico 10 mL; 150 mL  1 agitador magnético com peixinho
 1 proveta 50 mL
 1 pipeta de Pasteur

3.PROCEDIMENTO
3.1. Preparação do Padrão Primário de NH4SCN 0,1 mol/L-1
- Seca-se 2 g de NH4SCN em estufa a 150 °C por 2 h;
- Em um béquer pequeno, pesa-se com exatidão 1,455 g (precisão de + ou – 0,001g) do sal;
- Transfere-se o sal para o balão volumétrico de 150 mL;
- Acrescenta-se água destilada e ajuste o menisco.

3.2. Preparação da solução de Fe(NH4)(SO4)2.6H2O 40 % (m/v)

- Pesa-se 4 g de Fe(NH4)(SO4)2.6H2O ;
- Transfere-se para o balão volumétrico de 10 mL;
- Diluir-se com água destilada até a marca, ajustando-se o menisco;
- Calcula-se a concentração correta a partir da massa exata pesada. A solução deve ser
aproximadamente 40% (m/v).

4.3. Preparação da amostra

- Medir numa proveta 10 mL de iogurte. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL e
ajustar o volume com água destilada.

4.4. Titulação de Cloreto

- Com auxílio do suporte universal e dos agarradores, monta-se a bureta de 25 mL junto aos
mesmos;

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
- Lava-se a bureta com 10 mL de NH4SCN 0,1 mol/L-1, deixa-se escoar completamente cada
porção em um béquer;
- Repita-se 3 vezes o processo;
- Adiciona-se NH4SCN 0,1 mol/L-1 na bureta, ajustando-se devidamente o menisco;
- Toma-se uma alíquota de 10 mL da solução de amostra para um erlenmeyer de 125 mL ;
- Acrescenta-se 20 mL de solução de AgNO3, irá formar um precipitado
- Adicionar 5,0 mL de HNO3 6 mol/L e, depois 1 mL de Fe(NH4)(SO4)2.6H2O 40%;
- Montar o sistema de agitação
- Titula-se a amostra com NH4SCN 0,1 mol/L-1, até que a primeira mudança da coloração
creme-avermelhada persista na suspensão por 20 a 30 segundos e anote o valor usado de
NH4SCN 0,1 mol/L-1;
- A primeira mudança perceptível de cor para avermelhado ocorre cerca de 1% antes do ponto
de equivalência porque os íons Ag+ ainda estão presentes na superfície do precipitado, por
adsorção. Assim, continua-se a titulação com agitação forte, até aparecimento de coloração
marrom-avermelhada, a qual deve persistir sob forte agitação

CONSULTA
 https://www.youtube.com/watch?v=wOf71x3pWVo
 http://quimicaanaliticaica.blogspot.com.br/2011/10/pratica-07-da-apostila-de-quimica.html
 http://www.quimicalegal.com/determinacao-de-cloreto-na-urina-pelo-metodo-de-volhard/

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 12 – Determinação de cloreto - Fajans

1.OBJETIVOS
 Correspondência com a Aula 4 teórica Titulação por Precipitação
 Controle de Qualidade em amostra de Xampu contendo o princípio ativo Permetrina

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
- AgNO3 0,1xxx mol/L-1 (padronizado pelos  10 mL xampu contra piolhos,pulgas
laboratoristas)  1 pisseta com água
- 70 mL dextrina 1 % m/v  1 proveta 50 mL
- 4 mL de Solução indicadora de Fluoresceína  1 béquer 50 mL
0,1 % m/v (ou Diclorofluoresceína)  1 erlenmeyer 125 mL
- 1 béquer 200 mL  1 balão volumétrico 100 mL
 1 pipeta de Pasteur  1 bureta 25 mL
 1 suporte e 2 garras
 1 agitador magnético com peixinho
 Fita universal de pH

3.PROCEDIMENTO
3.1. Preparação da amostra
- Medir numa proveta 10 mL de xampu. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL e
ajustar o volume com água destilada.

3.2 Preparação da Suspensão

- Em um béquer 200 mL adicionar 70 mL de dextrina 1% m/v, acrescentar 3,5 mL (ou 70 gotas)
de uma solução de indicador 0,1 % m/v
- Se usar indicador Fluoresceína o pH da solução da amostra deve estar entre 7 e 8;
- Se usar indicador Diclorofluoresceína o pH da solução da amostra deve ficar em 4;

3.3. Titulação de Cloreto

- Com auxílio do suporte universal e dos agarradores, monta-se a bureta de 25 mL junto aos
mesmos;
- Lava-se a bureta com 10 mL de AgNO3 0,1 mol/L-1, deixa-se escoar completamente cada
porção em um béquer;
- Repita-se 3 vezes o processo;
- Adiciona-se AgNO3 0,1 mol/L-1 na bureta, ajustando-se devidamente o menisco;
- Toma-se uma alíquota de 25 mL da solução de amostra para um erlenmeyer de 125 mL e,
adiciona-se 25 mL de água destilada;
- Adicionar 10 mL da suspensão.
- Montar o sistema de agitação

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório
- Titula-se a amostra com AgNO3 0,1 mol/L-1, até que a primeira mudança da coloração creme-
avermelhada persista na suspensão por 20 a 30 segundos e anote o valor usado de NH4SCN
0,1 mol/L-1;
- A primeira mudança perceptível de cor para creme-rosa ocorre cerca de 1% antes do ponto
de equivalência porque os íons Ag+ ainda estão presentes na superfície do precipitado, por
adsorção. Assim, continua-se a titulação com agitação forte, até aparecimento de coloração
rosa, a qual deve persistir sob forte agitação

CONSULTA
https://www.youtube.com/watch?v=KCs7xQBdY4U

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

Aula 13 – Coleta de Amostra do Lago de Inhumas

Aula 14 – Dureza da água do Lago de Inhumas

1. OBJETIVOS
- Correspondência com a Aula 3 Teórica
Titulação Complexométrica

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Solução de Ácido clorídrico diluído  Coca-cola
 

4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Lave bem as mãos antes de iniciar a aula e enxugue.

EXERCÍCIOS
1) Observando o resultado do Quadro 1, quais substâncias tem caráter ácido e quais tem
caráter básico? Justifique.

Aula 15 – Preparo de Amostra para fosfato em fertilizante

Aula 16 – Determinação de fosfato em fertilizante

1. OBJETIVOS
- Verificar os conceitos relativos às Reações Químicas, Ligações metálicas, iônicas e
oxirredução.
Titulação Complexométrica

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
1 


4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Lei da conservação da Massa
1- Deixe agir por 40 minutos

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório

EXERCÍCIOS
1- Discutir as evidências visuais da reação

SITES DE REFERENCIA

Aula 17 – Bebidas FermentadasAçúcares Redutores em Glicose

Bebidas fermentadas – Açúcares redutores em glicose
1. OBJETIVOS
- Verificar os conceitos relativos às Reações Químicas, Ligações metálicas, iônicas e
oxirredução.
Titulação de Óxido - Redução

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Parafilme  Estante


4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Lei da conservação da Massa
1- Deixe agir por 40 minutos

EXERCÍCIOS
1- Discutir as evidências visuais da reação

SITES DE REFERENCIA

Aula 18 – Preparo de Amostra/Padrões para Fotômetro

Aula 19 – Fotômetro

1. OBJETIVOS
- Verificar os conceitos relativos às Reações Químicas, Ligações metálicas, iônicas e
oxirredução.
Métodos Espectroscópicos
http://www.scielo.br/pdf/qn/v32n6/52.pdf

40
 Química Analítica – Práticas de Laboratório
2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Parafilme  Estante com
 Canudo d


http://www.fisicanet.com.ar/quimica/bioquimica/ap21_la_quimica_analitica_y_la_electromedicin
a.php

4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Lei da conservação da Massa
2- Deixe agir por 40 minutos

EXERCÍCIOS
2- Discutir as evidências visuais da reação

SITES DE REFERENCIA

Aula 20 – Gráficos para Fotometria

Aula 21 – Preparo de amostra/padrões para espectrofotometria

Preparo de Padrões e Amostra para

Aula 22 – Espectrofotometria
1. OBJETIVOS
- Verificar os conceitos relativos às Reações Químicas, Ligações metálicas, iônicas e
oxirredução.
Métodos Espectroscópicos

2.MATERIAIS

41
 Química Analítica – Práticas de Laboratório
GERAL POR GRUPO
 Parafilme  Estante


Figura 1.7 Esquema óptico dos principais componentes do espectrofotômetro. As letras representam: (a) fonte de
luz, (b) colimador, (c) prisma ou rede de difração, (d) fenda seletora de X, (e) compartimento de amostras com
cubeta contendo solução, (f) célula fotelétrica, (g) amplificador.

http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/componentes.html

4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Lei da conservação da Massa
3- Deixe agir por 40 minutos

EXERCÍCIOS
3- Discutir as evidências visuais da reação

SITES DE REFERENCIA

Aula 23 – Gráficos para espectrofotometria

Aula 24 – Preparo de Amostra/Padrões para Infravermelho

http://www.chw.net/2013/06/convertir-un-smartphone-en-espectrofotometro-para-analisis-
bioquimicos/

Aula 25 – Infravermelho
1. OBJETIVOS
- Verificar os conceitos relativos às Reações Químicas, Ligações metálicas, iônicas e
oxirredução.
Métodos Espectroscópicos

2.MATERIAIS
GERAL POR GRUPO
 Parafilme  Estante co
 Canudo

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 Química Analítica – Práticas de Laboratório


4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Lei da conservação da Massa
4- Deixe agir por 40 minutos

EXERCÍCIOS
4- Discutir as evidências visuais da reação

SITES DE REFERENCIA

Aula 26 – Gráficos para Infravermelho

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