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Introdução às Práticas de Laboratório

EXPERIÊNCIAS
DE LABORATÓRIO
em

Introdução às Práticas Laboratoriais

Discente:_____________________________

Autora: Profa. Dra. Elisangela Cardoso de Lima Borges

Inhumas, 2011
Introdução às Práticas de Laboratório

1Sumário

1Relatório Técnico-Científico...........................................................................................3
2 Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório ......................................................6
3 Equipamentos Básicos de Laboratório .......................................................................10
4 Análise das Propriedades de Reagentes Químicos ...................................................14
5 Limpeza de vidrarias ..................................................................................................17
6 Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico........................................................19

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Introdução às Práticas de Laboratório

1 Relatório Técnico-Científico

1. Objetivos
Este roteiro apresenta as normas para apresentação de laudos técnico-
científico.

2. Corpo do Laudo
O relatório poderá ser escrito em folha papel almaço (manuscrito) ou em papel
A4 (digitado). Deverá ser escrito no passado e no impessoal e deverá apresentar os
seguintes tópicos:

Pré-laboratório: capa, Introdução, objetivos


Pós-Laboratório: Métodos e Resultados, Conclusão e Referências
Bibliográficas.

Excetuando a capa, todo o resto do corpo do laudo deve ser feito em página
contínua, frente e verso.

2.1. Capa
A capa deve ser escrita em uma única página, onde deverá conter: o cabeçalho
da instituição, o nome e o número do experimento; nome(s) do(s) autor(es) e professor
e a data de realização do experimento.

2.2. Introdução
Deve conter uma dissertação do tema envolvido com citações bibliográficas
referenciadas.

2.3. Objetivos
É a descrição sucinta do que se pretende obter da experiência.

2.4. Métodos e Resultados


Você deve ser capaz de descrever o procedimento experimental juntamente
com as marcas/modelo dos equipamentos e as observações e explicações dos
fenômenos (Que significam seus dados? Até que ponto seus resultados estão de
acordo com os resultados apresentados na literatura científica? Se possível faça uma
comparação entre os resultados experimentais e os teóricos. Que razões têm você
para acreditar que seus resultados comprovam determinada teoria? Que tendências e
generalizações sugerem seus dados?)
Caso tenha algum item abaixo, você deve colocá-lo nos resultados:
Esquema de aparelhagem: descrição do equipamento (marca, modelo) e esquema do
arranjo experimental, ressaltando as principais características das unidades utilizadas;

Cálculos: é a demonstração matemática da aplicação dos dados obtidos durante o


experimento, traduzindo-os em resultado final;

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Reações Químicas: Escrever as reações envolvidas devidamente balanceadas e


identificadas.

Gráficos, tabelas ou figuras: são itens que valorizam o trabalho.

2.5. Conclusão
Discussão pessoal sobre o objetivo relacionando-o com os resultados obtidos.
Não pode conter figuras, tabelas, gráficos e citações bibliográficas.

2.6. Referências Bibliográficas


É de grande importância, a citação de referências bibliográficas sugeridas e lidas
que foram utilizadas como fonte de consulta. As referências podem ter ordenações
alfabéticas, cronológicas e sistemáticas (por assunto). Entretanto, sugerimos a adoção
da ordenação alfabética ascendente.
Aspectos Gráficos:
Espaçamento: as referências devem ser digitadas, usando espaço simples entre as
linhas e espaço duplo para separá-las.
Margem: as referências devem estar em alinhamento Esquerdo.
Pontuação:
Usa-se ponto após o nome do autor/autores, após o título, edição e no final da
referência;
Os dois pontos são usados antes do subtítulo, antes da editora e depois do termo In;
A vírgula é usada após o sobrenome dos autores, após a editora, entre o volume e o
número, páginas da revista;
O ponto e vírgula seguida de espaço são usados para separar autores;
O hífen é utilizado entre páginas (ex.: 10-15) e, entre datas de fascículos seqüenciais
(ex.: 1998-1999);
A barra transversal é usada entre números e datas de fascículos não seqüenciais (ex.:
7/9, 1979/1981);
Indicar o sobrenome, em caixa alta, seguido de prenome, abreviado ou não desde que
haja padronização neste procedimento, separados entre si por ponto e vírgula seguidos
de espaço. Indicar título da obra e subtítulo, número da edição, local de publicação,
editor, ano de publicação, número de páginas ou volume. (NBR 6023).
Livros:
KOTZ, J.C.; TREICHEL, P.M. Jr. Química e Reações Químicas. 4 ed. v. 1. Rio de
Janeiro: LTC, 2002.
Dicionários:
AULETE C. Dicionário contemporâneo da Língua Portuguesa. ed. 3. Rio de Janeiro:
Delta, 1980.
Atlas:
MOURÃO, R.R.F. Atlas Celeste. ed. 5. Petrópolis: Vozes, 1984.

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Introdução às Práticas de Laboratório

Enciclopédias:
THE NEW Encyclopedia Britannica: micropaedia. Chicago: Encyclopaedia Britannica,
1986.
Homepage:
NORMAS. Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório. Disponível em:
<http://www.ucg.br>. Acesso em: 24 de janeiro de 2005.

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Introdução às Práticas de Laboratório

2 Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório

1. Introdução
Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a saúde do
homem não existem. Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns são
aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões
diferentes da atmosférica, do manuseio de material de vidro e exposição a substâncias
químicas nocivas a radiações, tais como, ultravioleta, infravermelha, microondas, raios
X, etc.
A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece
riscos, mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica necessariamente, que
tais profissionais desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes.
No caso de agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à
saúde, é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um
determinado valor, limite de tolerância, e que o tempo de exposição nesta condição
seja suficiente para uma ação nociva ao homem.
A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros
acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais
verificarem constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados bem
como conhecerem as normas de segurança.

2. Objetivos
Discutir as principais regras de segurança e apresentar as principais vidrarias e
equipamentos usados em um laboratório de Química.

3. Normas de Segurança
A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa
parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses acidentes
torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados se observe
uma série de normas de segurança:
1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.
Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente.
2. Comunique ao seu professor qualquer acidente, por menor que seja.
3. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Experiências não
autorizadas são proibidas.
4. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso.
5. É expressamente proibido fumar, correr e ingerir alimentos e bebidas no
laboratório.
6. Nunca use lente de contato no laboratório. Use óculos de proteção.
7. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao
experimento e o roteiro da prática.

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8. Use um jaleco apropriado. Em química deve ser de material leve e impermeável


(Oxford, Microfibra), comprimento abaixo dos joelhos e manga comprida com punho
fechado. Pode-se bordar o nome da instituição, do curso e o seu nome.
É expressamente proibido o uso de bermudas, saias, chinelos, sandálias e
roupas de nylon.
9. Em caso de cabelos compridos prenda-os e coloque-os para dentro do avental.
Evite barbas compridas. Brincos compridos, retire-os.
10. Evite conversas desnecessárias no laboratório.
11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
12. Evite contato de qualquer substância com a pele, boca e olhos. Seja
particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e
bases concentrados.
13. Não pipete quaisquer líquidos com a boca, use aparelhos apropriados, pois poderão
ser cáusticos ou venenosos.
14. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
15. Sempre que proceder a diluição de um ácido ou base concentrado, adicione-o
lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário.
Em diluições sempre adicione o FORTE NO FRACO
16. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a
extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima.
17. Não jogue nenhum material sólido ou vidro quebrado dentro da pia, ralos ou lixos
inadequados.
18. Não trabalhe com material imperfeito.
19. Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no
laboratório, antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica.
20. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do
frasco ou na literatura apropriada.
21. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia
duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e
nomes químicos podem diferir apenas de uma letra ou de um número.
22. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz.
Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do
frasco.
23. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento
prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.
24. Conserve seus equipamentos e mesa limpos após o uso (e término da aula). Evite
derramar líquido, mas se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água.
25. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
26. Se tiver dúvidas, pergunte. Se quebrar um material, sentir-se mal, avise.

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4. Símbolos de Identificação

Figura 1.1: Pictogramas baseados em padrões largamente aceitos.

ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS


SOCORROS
1º - Queimaduras
a) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos): No
caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de
queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com
solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%.

b) Queimaduras por ácidos: Lavar imediatamente o local com água em abundância,


durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de
bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar, aplicando, então mentiolate.

c) Queimaduras por álcalis: Lavar a região atingida imediatamente com bastante


água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente
lavar com água. Secar a pele e aplicar mertiolate.

2º - Ácidos nos olhos: Nos laboratórios, existem lavadores de olhos acoplados aos
chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após o que se
aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%.

3º - Álcalis nos olhos: Proceder como o item anterior, apenas substituindo a solução
básica de bicarbonato por uma solução de ácido bórico a 1%.

4º - Intoxicação por gases: Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a


descansar.

5º - Ingestão de substâncias tóxicas: Administrar uma colher de sopa de “antídoto


universal”, que é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma de óxido de
magnésio e uma de ácido tânico.

5- Exercícios: O QUE FAZER QUANDO.......


1- .....sentires dor de cabeça durante as aulas práticas?
2- ....... deixares cair acidentalmente em suas mãos uma solução 0,1 M de Hidróxido de
Sódio?
3- ..... não souberes a finalidade de um determinado reagente?

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Introdução às Práticas de Laboratório

4- ..... sentires cheiro de gás no laboratório ou em ambientes fechados?


5- ..... for ligar um equipamento na tomada?
6- Por que devemos adicionar o reagente forte sobre o fraco, por exemplo, ácido
clorídrico em um béquer já contendo água?

7. Referências
FELICÍSSIMO, A. M. P., et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos.
PEQ-Projeto de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo:
Moderna, 1979.
CIENFUERGOS, F. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Interciência Ltda, 2001.
TRINDADE, D. F., et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo: Ícone,
1998.

8. Anotações

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Introdução às Práticas de Laboratório

3 Equipamentos Básicos de Laboratório


1. Introdução
A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização
de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com
finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos
objetivos e das condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria
dos casos, a seguinte correlação pode ser feita:

2. Objetivos
Apresentar vidrarias e equipamentos usados em um laboratório de Química.

3. Procedimento Experimental: identificar os materiais que estão expostos nas


bancadas: marca, capacidade, tipo de material.

4. Materiais
4.1. Material de vidro

1 2 3 4 5 6
1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em
pequena escala.
2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções,
aquecimento de líquido, recristalização, pesagem, etc.
3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.
4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em
filtração sob sucção.
5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar
filtrações simples.
6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite
o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações.

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Introdução às Práticas de Laboratório

7 8 9a 9b 10 11

7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um


determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de
soluções de concentração definidas.
8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas
aproximadas de volume de líquidos.
9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem
dois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é
utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de
líquidos.
10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido
em uma de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é
empregado na remoção quantitativa de precipitados.
11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter
misturas refrigerantes, e finalidades diversas.

12 13a 13b 14 15
12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de
uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter
as substâncias sob pressão reduzida.
13. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a)
destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo.
14. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis.
15. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados.

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Introdução às Práticas de Laboratório

16 17 18 19 20
16. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos.
17. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos.
18. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em
destilações e aquecimentos sob refluxo.
19. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura.
20. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e
finalidades diversas.

4.2. Material de porcelana

21 22 23 24
21. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um
kitassato.
22. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos.
23. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias.
24. Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana,
podem ser feitos de ágata, vidro ou metal.

4.3. Materiais diversos

25. Suporte para tubos de ensaio.


26. Pisseta: frascos geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes,
usados para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele
contido.

25 26

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Introdução às Práticas de Laboratório

4.5. Material elétrico

33 34 35 36 37

27. Balança: instrumento para determinação de massa.


28. Estufa: empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200
o
C.
29. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão
de fundo redondo.
30. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em
béqueres ou erlenmeyer.
31. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação e separação de
sólidos em suspensão em líquidos.

5- Exercícios sobre Equipamentos básicos de laboratórios


Teste aqui os seus conhecimentos acessando o site:
1. http://www.csasp.g12.br/servicos/eol/atividades/quimica/mat_labora/
Após brincar por 3 minutos, dê o número de acertos: ______________ e o número de
erros_________

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4 Análise das Propriedades de Reagentes Químicos

1. Introdução
O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos à aquisição de
conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das
experiências com os conceitos teóricos.
As experiências de laboratório estimulam a curiosidade, desenvolvem as
habilidades de observação, registro e interpretação de dados, assim como oferecem a
oportunidade de um bom treinamento na manipulação de diversos materiais e
equipamentos.
O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse,
organização e cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é
fundamental para se evitar acidentes, devidos aos riscos inerentes dos trabalhos
desenvolvidos.
O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada
indivíduo no laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto à segurança de uma
experiência, deve-se pedir a opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar que
nada de mal aconteça. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e
evitar atitudes imprudentes, de ignorância ou pressa que possam acarretar num acidente
e possíveis danos. Deve prestar atenção à sua volta e se prevenir contra perigos que
possam surgir do seu trabalho, bem como de outras pessoas.
Nenhum produto químico deve ser manipulado no laboratório sem que se saiba
exatamente o seu comportamento. Os rótulos devem conter sempre informações
necessárias para a perfeita caracterização, bem como indicações de riscos, medidas de
prevenção para o manuseio e instruções para o caso de eventuais acidentes. Dessa
forma é fundamental que o químico saiba diferenciar as propriedades, a qualidade e os
eventuais riscos na manipulação de reagentes químicos.

2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos analisar os reagentes químicos quanto as suas
propriedades físicas e químicas, a forma correta de manipulá-los e como proceder em
casos de acidentes.

3. Materiais
Catálogos de diferentes empresas

4. Reagentes (sugestão)
Ácidos: HCl, H2SO4, Acético e Cítrico Açúcares: sacarose, xilose
Hidróxidos: NaOH e NH4OH Solventes: Etanol, Hexano e Acetona
Sais: Sulfato de cobre, Cloreto férrico Óxidos: óxido de crômio, óxido de ferro II

5. Procedimento Experimental
Você encontrará sobre a bancada alguns produtos químicos. Analise seis frascos, leia o
rótulo e organize as seguintes informações na tabela de resultados

6. Resultados
Introdução às Práticas de Laboratório

Preencha a tabela de resultados desta aula. As informações não obtidas devem ser
pesquisadas na Internet ou em catálogos de empresas de produtos químicos.

Tabela 1: Análise dos reagentes

Nome do
Reagente

Fórmula

Empresa

Estado
Físico

Ponto de
Fusão (°C)

Ponto de
Ebulição
(°C)

Densidade
(g/cm3)

Massa
Molecular
(g/mol)

% das
principais
impurezas

Riscos de
Manipulaçã
o

Forma de
Descarte
Introdução às Práticas de Laboratório

7. Exercícios: Propriedades dos Reagentes Químicos


1- Pesquise e escreva o que deve ser anotado como rótulo de uma solução preparada.
2- Porque um analista deve anotar as informações contidas no rótulo de um reagente?
3- Pesquise. Para o Reagente Comercial Concentrado de Ácido Clorídrico como deve ser
o Diagrama de Hommel? Como deve ser a rotulagem de uma solução 0,1345 mol L-1 de
Ácido Clorídrico?
4- Pesquise. Substâncias alcalinas e ácido fluorídrico devem ser conservados em que tipo
de frasco: vidro, porcelana ou plástico? Explique.
5- Pesquise 2 substâncias químicas quaisquer e o que ela provoca em caso: cair sobre a
pele, inalação dos gases (se liberar gás), contato com a água ou umidade.
6- Das substâncias estudadas quais são orgânicas e quais são inorgânicas.

8. Referências
Catálogo de reagentes: MercK, Aldrich, Sigma e Fluka.
TÓKIO, M.; ASSUMPÇÃO, R. M. V.. Manual de Soluções: reagentes e solventes. 2ª.
edição. São Paulo: Editora Edgard Blücher, 1981.
CIENFUERGOS, F.. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda,
2001.

9. Anotações
Introdução às Práticas de Laboratório

5 Limpeza de vidrarias

1- Introdução
Procedimentos corretos de um bom laboratório exigem vidraria limpa porque
qualquer trabalho, por mais cuidadoso que seja executado, resultará errado se utilizar
vidraria suja. Em todos os casos a vidraria deve estar fisicamente limpa, na maioria dos
casos deve estar quimicamente limpa e, em muitos casos, deve estar
bacteriologicamente limpa e esterilizada para que os resultados das medidas possam
ser reprodutíveis.
Recomenda-se limpar o material com solução detergente, enxaguá-lo várias
vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a
limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas
paredes, escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa.
Gordura ou outro tipo de material contaminante evitam que as paredes do vidro
fiquem uniformemente molhadas. Isto por sua vez, altera o volume residual que adere
às paredes do vidro e isto afeta o volume entregue. Além disso, em pipetas e buretas o
menisco sofrerá distorções e os ajustes não poderá ser feitos. A presença de pequena
quantidade de limpeza de impurezas pode também alterar o menisco.

2- Objetivo
Executar a limpeza e secagem de vidrarias de laboratório a fim de produzir medidas
reprodutíveis com o seu uso.

3- Materiais
Pipeta graduada, volumétrica
Balão volumétrico
Béquer
Tubo de ensaio

4- Procedimento Experimental

4.1. Limpeza de Material


Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar,
rigorosamente, limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente, enxaguá-lo
várias vezes com água e água destilada (várias porções de 5 a 20 mL). Apenas pipeta,
bureta e balões volumétricos devem ser tratados com solução de potassa-alcoólica
10% que é obtido dissolvendo-se 100 g de KOH em 50 mL de água e, após o
resfriamento, completando-se para 1 L com álcool etílico comercial. Ao executar a
operação de limpeza, utilizando esse desengordurante, deve-se proceder, no final da
lavagem com água, uma com solução diluída de HCl (1:20) para neutralizar eventuais
resíduos alcalinos.

4.2: Secagem do material


Todo material deve ser seco com a boca para baixo sobre papel toalha absorvente
para evitar contaminações.

Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente.


Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona.
Introdução às Práticas de Laboratório

Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa


d’água.
Estufa – aquecimento em estufa em temperatura entre 100-140 ºC e materiais
volumétricos no máximo 60 oC.

Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las
repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (este
processo recebe o nome de rinsagem).

5- Exercícios
1- Como um analista percebe que a vidraria está suja por gordura?

8. Referências
TÓKIO, M.; ASSUMPÇÃO, R. M. V.. Manual de Soluções: reagentes e solventes. 2ª.
edição. São Paulo: Editora Edgard Blücher, 1981.
CIENFUERGOS, F.. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência
Ltda, 2001.

9. Anotações

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Introdução às Práticas de Laboratório

6 Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico

1. Introdução
A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados
no laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada
escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige
medidas precisas, isto é, quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é
necessário saber com exatidão e precisão a massa ou o volume de uma substância.
Para determinarmos a massa, utilizamos balanças. Para medirmos o volume,
utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes níveis
de precisão.
Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende
fundamentalmente do grau de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso
é importante que você conheça os recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e
esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los.

2. Objetivos
Reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características
e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação.

3. Técnicas de Leitura
A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com
elevada precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da
análise, os quais devem ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à
medição conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de
operação são realizadas com precisão.
A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da
tensão superficial sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas
variações de temperatura, imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de
paralaxe.
Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície
com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco.
Os líquidos têm a propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade
denomina-se tensão superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas
de um líquido se atraem mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração
estão saturadas, na superfície está compensada só uma parte delas. Por isso as
moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca especialmente forte, é como se

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Introdução às Práticas de Laboratório

o líquido estivesse coberto por uma película autotensora. Essa força que contrai a
superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada líquido,
dependendo do caráter da interação intermolecular.
O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a
força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela
e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir
com a linha de aferição (Figura 3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão
são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é
convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2).
Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente
coloridos, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura
3.3). Se for fortemente colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se
considerar sua parte superior (Figura 3.4).

Figura 3.1: Superfície côncava Figura 3.2: Superfície convexa

Figura 3.3: Menisco inferio Figura 3.4: Menisco superior

Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre
no mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador
estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se
estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são
conhecidos como erros de paralaxe.

Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe.

4. Densidade
O conceito de densidade representa o grau de compactação da matéria, indicando
como uma dada massa se distribui no espaço, sendo entendida como a distribuição
volumétrica da massa. Também são importantes os conceitos de densidade linear e
densidade superficial, quando a massa se distribuiu ao longo de um fio ou de uma

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Introdução às Práticas de Laboratório

superfície, respectivamente. A massa específica ou densidade absoluta D (ou µ) de


uma substância representa uma propriedade intrínseca da matéria, sendo definida pela
relação entre a massa m e o volume V de um determinado pedaço de material:
m( g )
D x oC =
V (cm 3 )
A densidade absoluta de diversos materiais depende da temperatura, devido a
dependência do volume com a mesma. Na Tabela 1 são apresentados os valores da
densidade absoluta da água.

Tabela 1 - Relação de temperatura e densidade da água (monóxido de dihidrogênio)

6. Procedimento Experimental

Verificar a capacidade volumétrica das vidrarias de sua bancada.


6.1. Determinação do volume exato do béquer: Densidade de líquidos
Sem tocar com as mãos, você irá pegar um béquer e vidro relógio secos e aferir a
massa do conjunto béquer + vidro relógio: _______________. Retire da balança e,
adicione água até 10 mL, tampe-o e aferir a massa novamente: _________________.
Calcule o volume exato pela fórmula de densidade. Anote a temperatura da água e a
densidade correspondente.

6.2. Comparação entre proveta e béquer


Utilizando um bastão de vidro, transfira o líquido do béquer (item 6.1) para uma proveta
de 25mL. Anote a sua observação. Compare o resultado com o item 6.1.

6.4. Comparação entre bureta e balão volumétrico


Não toque as mãos no balão volumétrico.
Aferir a massa do balão volumétrico tampado e seco:___________________. Deixe
guardado.

Fixe uma bureta de 25mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de


escoamento. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com água destilada e
observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade
inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida,
encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero),
que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos
polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira o volume total da bureta,

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Introdução às Práticas de Laboratório

para um balão volumétrico (não toque as mãos) de 25mL limpo e seco. Compare o
volume final. Foi o esperado?
Sem tocar as mãos no b.v. faça a aferição da massa: ____________________ e
calcule o volume exato da bureta.

6.5. Técnica de pipetagem


Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL e acople o pipetador de borracha na sua
parte superior. Retire o ar de dentro do pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da
pipeta em um béquer de 50mL contendo água destilada. Faça a sucção
cuidadosamente apertando o botão inferior, até acertar no zero da pipeta. Remove-se a
gota aderente à pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para
receber o líquido (ou solução) excedente. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na
parede interna do recipiente destinado a receber o líquido (ou solução), aperte o botão
lateral inferior e deixa-se escoar. Esperam-se mais 15 segundos e afasta-se a pipeta,
sem tentar remover o líquido (ou solução) remanescente na ponta. Repita o
procedimento de 1 em 1mL até não mais encontrar dificuldades.

Importante: No caso da pipeta apresentar dois traços em sua porção superior, após o
escoamento do líquido (ou solução), deve-se soprá-la, pois o material remanescente na
ponta faz parte da leitura realizada.

Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no


Líquido (ou solução), caso contrário será aspirado ar.

Não se deve nunca pipetar com a boca líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E


CORROSIVOS. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado a
extremidade superior da pipeta, na capela com exaustor ligado.

6.6. Calibração da Pipeta graduada


1. Colocar na sala de balança um termômetro dentro de um béquer de 250 mL com
água destilada para que o conjunto entre em equilíbrio térmico com o ambiente. Deixar
o termômetro para verificação da temperatura.
2. Enquanto aguarda o equilíbrio térmico da água e o ambiente, aferir o tempo de
escoamento da pipeta no mínimo 3 vezes.

3. Lavar as pipetas com detergente cuidadosamente, enxágüe várias vezes com água
da torneira, em seguida lavar com solução de ácido clorídrico 10% (v⁄v) e duas a três
vezes com água destilada. Faça o teste do filme homogêneo de líquido na parede
interna da pipeta.
4. Sem tocar com as mãos, aferir a massa do conjunto béquer + vidro relógio:
_______________.
5. Pipetar convenientemente a água em equilíbrio térmico com o ambiente, transferir
para o béquer. Tem-se, portanto, a massa de água escoada pela pipeta:
__________________.

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6. Meça a temperatura da água usada na calibração e verifique o valor tabelado de sua


densidade em função da temperatura. Calcule o volume do líquido escoado.

6.7. Comparação entre pipeta graduada e volumétrica


Meça o volume de água destilada em uma pipeta volumétrica de _______mL e
transfira para uma proveta de 10mL ou 25 mL limpa e seca. Meça o mesmo volume de
água destilada em uma pipeta graduada de _______mL e transfira para uma outra
proveta de 10mL ou 25 mL limpa e seca. Compare os volumes. Anote a sua
observação.

7. Exercícios Pós-Laboratório
1. Determine a média e o desvio padrão dos líquidos escoados das vidrarias utilizando
o resultado da turma, considerando algarismos significativos.

Grupo Vexato Vobservado Vexato Vexato Vobservado Vobservado


do béquer proveta do B.V. Pipeta grad. Pipeta grad. Pipeta vol.
1
2
3
4
Média
dp
µ

2. Diferencie pipeta graduada de volumétrica. Dê a sua função e diga baseando-se no


resultado do procedimento 6.7, qual é a mais precisa.
3. Cite os erros mais comuns na leitura de volume.
4. Defina menisco e tensão superficial.
5. Diferencie menisco e aferição.
6. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior precisão? Cite três
vidrarias de medidas precisas de volume.
7. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite três vidrarias de medidas
aproximadas de volume.
8. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como deve
ser o proceder?
9. Se você tivesse que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos
equipamentos a seguir você usaria? Justifique.
proveta de 50mL; pipeta volumétrica de 50mL;
balão volumétrico de 50mL; béquer de 50mL.

9. Referências
ALBUQUERQUE, E. O. Aulas Prática de Química. Editora Moderna, São Paulo, 1994.

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