Instituto Politécnico

Manual
Laboratório de Química Analítica

2º Semestre 2016
  1 - CRONOGRAMA LABORATÓRIO – 2016/1– QUIMICA ANALÍTICA

AULA DATA PROCEDIMENTO DE ENSINO

Apresentação da Disciplina. Introdução à química analítica qualitativa
(sinalizar vidrarias, POP, normas técnicas, caderno de experimentos,
01/02 4/08
técnicas de lavagem de vidrarias e segurança em laboratório.).Cap 2
Skoog
03/04 08-12/08 PRÁTICA 1: PREPARO DE SOLUÇÕES
05/06 16-19/08 Cálculos e exercícios preparo de soluções
PRÁTICA 2: COLORIMETRIA – MÉTODO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO POR
07/08 22-26/08
SÉRIE DE PADRÕES.
09/10 29/08-02/09 PRÁTICA3: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇÚCAR EM REFRIGERANTES
11/12 05-09/09 Exercícios
13/14 12-16 PRÁTICA 4: PADRONIZAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE NaOH E DE HCl
15/16 19-23/09 PRÁTICA 5: IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I
17/18 26-30/09 PRÁTICA 6: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS
PRÁTICA 7: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO
19/20 03-7/10
VINAGRE. – Entrega do Primeiro Portifólio
21/22 10 e 11/10 Exercícios
PRÁTICA 8: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Mg(OH)2 NO LEITE DE
23/24 17-21/10
MAGNÉSIA
PRATICA 9: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE CLORETO PELO
25/25 24-28/10
MÉTODO DE MOHR
26/27 31/10 -04/11 Exercícios
PRÁTICA 10 – GRAVIMETRIA DE SOLOS – DETERMINAÇÃO DE PERDA POR
CALCINAÇÃO
28/30 7-11/11
PRÁTICA 11 : DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA – Entrega do
segundo Portifólio.

2
 INFORMAÇÕES GERAIS

1. DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS

A pontuação de aulas lecionadas no laboratório equivale a 20% da nota total da
disciplina, a serem distribuídos nos PORTIFÓLIOS, da seguinte maneira:
Portifólio1 (práticas 1, 2, 3 e 5) = 10,0 pontos.
Portifólio2 (práticas 6, 7, 8 e 9) = 10,0 pontos.

2. ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIO

2.1 – Não serão permitidos alunos sem jaleco, óculos de proteção, luvas e nem com
trajes que desobedeçam as regras de segurança no laboratório.
2.2 – Não há reposição de aulas de laboratório, O ALUNO QUE FALTAR A AULA
PERDERÁ OS PONTOS RELATIVOS À PRÁTICA.
2.3 – Tolerância de atraso para o laboratório:
Turno da manhã Turno da noite
07:50 (primeiro horário) 19:20 (primeiro horário)
09:40 (terceiro horário) 21:00 (terceiro horário)
2.4 – O professor seguirá o relógio instalado no laboratório e na ausência desse vale o
relógio do professor.
2.5 - O aluno em atraso poderá acompanhar a aula a partir do momento de sua
entrada, mas NÃO SERÁ AVALIADO NESSE DIA.
2.6 – Os portifólios deverão ser digitados, formatados segundo as normas
apresentadas neste documento. Será avaliada a formatação do relatório, bem como
seu conteúdo. Os cálculos, equações e balanços estequiométricos devem constar no
documento a ser avaliado.
2.7 – O portifólio deve conter: cabeçalho, objetivo da prática, dados coletados e
observações, cálculos e reações, de acordo com as características da prática e
respostas às perguntas formuladas pelo professor.
2.8 – Portifólios entregues fora do prazo estipulado sofrerão uma perda gradual de
20% por dia de atraso sobre a nota.

3. INSTRUÇÕES GERAIS E SUGESTÕES PRELIMINARES

Antes de começar qualquer atividade em um laboratório, você deve estudar
cuidadosamente todos os detalhes da experiência bem como sua respectiva teoria.
O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de um longo
tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário voltar
toda a atenção ao que ocorre. Um bom experimentador fará uso deste tempo, por
exemplo, para fazer anotações, preparar o material e as condições necessárias para
uma próxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias.
Anotações de massa, volume e outros resultados numéricos devem ser feitas
diretamente na Folha de Registro Experimental, no momento em que as observações
forem feitas, para não correrem o risco de ser perdidas.
3
 Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de
trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca.

Ao aluno:
1. Prepare-se antes de ir para o laboratório; leia prévia e cuidadosamente o texto
relacionado à atividade a ser executada.
2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar,
exatamente como foi encontrado, INCLUSIVE OS BANQUINHOS DEBAIXO DAS
BANCADAS.
3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor
desempenho, e faça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados
obtidos. Seja escrupuloso no registro das observações e não altere os valores obtidos
com o intuito de forçar sua coerência com os dados do problema. Não forje
observações que não tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for
insatisfatório, procure descobrir as possíveis causas do erro e, somente se necessário,
refaça a experiência.
4. Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema, não tome nenhuma
providência sem antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório.

Ao grupo:
1. Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar
acidentes.
2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho
possível.
3. Organize a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada.

4. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente.
2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessórios de segurança
exigidos para atividade.
3. Conservar limpo o local de trabalho.
4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo.
5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.
6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e
representações esquemáticas.
7. Enxugar os frascos antes de aquecê-los.
8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado,
respeitando os critérios de limpeza.
9. Não jogar material sólido nas pias e, quando fizer uso da pia para descartar
substâncias, manter a torneira aberta.
10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente descartados conforme
instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor.
11. Conservar os frascos sempre fechados.
12. Não recolocar nos frascos de origem substâncias deles retiradas que sobraram ou
foram recuperadas, sem a autorização do professor.
4
13. Não misturar substâncias ao acaso.
14. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos.
15. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de
uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. NUNCA FAÇA USO
DA BOCA PARA PIPETAR.
16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mão um pouco do vapor em direção
ao nariz.
17. Trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capela
ligada.
18. Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar
com glicerina o orifício e a peça a ser introduzida, segurar com um pano ou material
absorvente e introduzir com movimentos circulares.
19. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório.

5. PRIMEIROS SOCORROS
1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele.
2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze e
esparadrapo.
3. Queimaduras:
3.1 – Por calor: cobrir a queimadura com vaselina.
3.2 - Por ácidos: devem ser lavadas, primeiro com uma solução saturada de
bicarbonato de sódio e em seguida com água.
3.3 - Por bases: devem ser lavadas, primeiro com uma solução a 1% de ácido acético e
depois com água.
3.4 - Por álcoois e fenóis: devem ser lavadas com etanol.
4. Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos,
beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio.
5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água.
6. Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no
chuveiro de emergência a parte afetada.
7. Fogo: sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio, sobre
vestes deve ser abafado com panos, de preferência molhados.

6. PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS

OBSERVAÇÃO: JAMAIS FAÇA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A ÁGUA NO
INTERIOR DOS RECIPIENTES
Béqueres, elernmeyers, cálices, vidros relógio, provetas: após ter descartado líquidos
ou sólidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado
abaixo:
1. Enxágüe o recipiente em água de torneira.
2. Com auxílio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente.
3. Enxágüe abundantemente em água de torneira.
4. Enxágüe por três vezes em água destilada.

5
Pipetas, buretas e balões volumétricos: após ter descartado líquidos contidos nestes
recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo:
1. Enxágüe abundantemente em água de torneira. Aguarde que toda água seja
escoada.
2. Enxágüe por três vezes em água destilada.
3. Coloque em suporte próprio para secagem.

7. MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA – ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

7.1 - INTRODUÇÃO
Toda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro experimental. Por
isto é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou
incertezas. Podem-se minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma exatidão
aceitável. Para a minimização dos erros costumam-se efetuar diversas medidas. Os
resultados individuais obtidos raramente são idênticos, como mostrados na Figura 1.
Assim sendo, normalmente considera-se como melhor resultado o valor central do
conjunto de medidas, denominado média aritmética. O esforço para se determinar o
valor de várias réplicas se deve a dois fatores:
i) 0 valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confiável que quaisquer
dos resultados individuais.
ii) A análise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as incertezas
associadas ao resultado central.

Figura 1: Resultados de seis réplicas de determinações de ferro em amostras aquosas

de uma solução padrão contendo 20,00 ppm de ferro.
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.

7.2 – DEFINIÇÕES:
7.2.1 – MÉDIA:
A medida mais amplamente usada como valor central é a média, x. A média, também
chamada média aritmética, é obtida pela divisão da soma das réplicas de medidas pelo
número de medidas do conjunto:

n
xi
x i 1

n ,
Em que: xi representa os valores individuais de x e n = número de réplicas.

6
7.2.2 - DESVIO PADRÃO:
Como dito anteriormente, é pouco provável que todos os valores medidos tenham o
mesmo valor. Esperam-se pequenas dispersões em torno do valor central. A medida da
dispersão em torno da media é chamada desvio padrão da média e é calculada pela
equação abaixo:

2
 _

i1  xi  x 
n

S
n 1 ,
¿
Em que xi representa os valores individuais de x, x = média aritmética e n =
número de réplicas.
Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do comprimento de
uma barra. Essas medidas foram realizadas com uma régua cuja menor divisão é 1 cm.
A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos.
Tabela 1: Resultados obtidos durante a medição de uma barra
Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Comprimento 5, 5, 5,6 5, 5, 5, 5,7 5, 5, 5,9
(cm) 7 8 5 7 8 9 5

Calcule a média e o desvio padrão da média

Média:

5,7+5,8+5,6+5,5+5,7 +5,8+5,7+5,9+5,5+5,9
= 5,7 cm
10

Desvio-padrão:

7.2.3 - PRECISÃO E EXATIDÃO

A precisão descreve a reprodutibilidade das medidas. A precisão está relacionada à
concordância de valores medidos. Um dos termos amplamente empregados para
descrever a precisão de um conjunto de dados de réplicas é o desvio-padrão.
A exatidão indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e é
expressa pelo erro.

7
A Figura 2 ilustra a diferença entre precisão e exatidão.

Figura 2: Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como

modelo.
Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.

A exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.

Erro Absoluto: O erro absoluto de uma medida é a diferença entre o valor medido e o
valor verdadeiro. O sinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questão é maior ou
menor que o valor verdadeiro. O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x, é
dado pela equação:
,
Em que xi é a medida da quantidade x, xv é o valor verdadeiro, ou aceito da
quantidade.

Erro relativo: O erro relativo Er de uma medida é o erro absoluto dividido pelo valor
verdadeiro. Erros relativos podem ser expressos em termos percentuais, dependendo
do seu valor. O erro relativo percentual é calculado pela equação abaixo:

Er=
Em que xi é a medida da quantidade x, xv é o valor verdadeiro, ou aceito da
quantidade.
7.3 - TIPOS DE ERROS EM DADOS EXPERIMENTAIS
Erros experimentais são classificados como erros aleatórios e erros sistemáticos.
Erro sistemático:Também chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de
equipamento ou uma falha no procedimento. Se realizarmos o experimento
novamente da mesma maneira, o erro se repetirá. Em princípio o erro sistemático
pode ser identificado e corrigido. Exemplos de erros sistemáticos são: - um

8
instrumento mal calibrado (como um relógio que sempre adianta ou sempre atrasa) ou
usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibração; - O
tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas
observações; - O operador que sempre superestima ou sempre subestima os valores
das medidas.

Erro aleatório: Resulta dos efeitos de variáveis que não estão controlados nas medidas.
A probabilidade de ser positivo ou negativo é a mesma. Este está sempre presente e
não pode ser eliminado, mas pode ser diminuído com o aumento de número de
medidas. Exemplos de erros aleatórios: variação na leitura de uma escala, reflexos
variáveis do operador (como no caso de apertar um cronômetro), dificuldades na
obtenção de certas medidas (ajuste do zero de uma escala, aplicação de um aparelho a
uma peça em diferentes posições), interesse do operador em obter medidas em
situações diferentes para obtenção de um valor mais representativo de uma grandeza.
Outros fatores não intencionais, tais que não possam ser considerados como falta
grave de operação.

7.4 - ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Quando se realizam medidas, como foi feito em cada uma das dez medidas do
comprimento da barra no exemplo anterior, verifica-se que em cada medida há um
número completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma fração avaliada dessa
unidade.
Medindo-se com uma régua centimetrada, tem sentido avaliar décimos (isto é,
milímetros), mas é discutível avaliar frações menores. Geralmente, em medições, é
possível fazer estimativas com aproximação até décimos da menor divisão da escala do
instrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o dígito 5 é isento de
dúvida, ou seja, a dúvida ou incerteza da medida reside na avaliação do dígito
correspondente à fração avaliada da menor divisão da escala.
Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos
acrescidos de um único algarismo duvidoso.
Algarismos significativos= Algarismos exatos + um único algarismo duvidoso
Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinação do comprimento da barra, têm-
se dois algarismos significativos:

Apresentando-se o resultado de uma medida por meio do valor médio, é preciso

escrevê-lo com um número correto de algarismos significativos. De maneira geral, para
se considerar o número de algarismos significativos do valor médio é conveniente, em
primeiro lugar, considerar o desvio médio com apenas um algarismo significativo; este
irá então precisar com quantos algarismos significativos deverá ser escrito o valor
médio da grandeza.

9
Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do diâmetro (D) de um cabo, como mostra a
Tabela 2. Com esse conjunto de medidas, obtém-se o valor médio e o desvio médio.

Tabela 2: Resultados obtidos durante a medição do diâmetro de um cabo.

Medida 1 2 3 4 5 6 7 8
Diâmetro 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2
(mm)

Valor médio: 12,2125 mm;desvio-médio: 0,06875 mm.

O valor da grandeza é D = (12,2125 ± 0,0685). No entanto, observa-se que a incerteza
no valor médio, isto é, o desvio padrão, afeta a segunda casa decimal desse valor.
Assim, os outros algarismos posteriores perdem o significado e não são significativos,
já que entre os algarismos significativos é admitida a presença de um único algarismo
duvidoso. No entanto, esses algarismos presentes tanto no valor médio quanto no
desvio médio devem ser considerados para efeito de cálculo, devendo ser desprezados
apenas na apresentação final. Escreve-se o resultado final da seguinte maneira: D =
(12,21 +0,07) mm.

7.4.1 - OPERAÇÕES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS – REGRAS ADOTADAS

a) Na adição e subtração - faz-se a operação normalmente e no final reduz-se o
resultado, usando critério de arredondamento, para o número de casas decimais da
grandeza menos precisa.
Exemplos:
Adição- (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620
Subtração - (12.441,2 − 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9
b) Na multiplicação e divisão - o resultado deverá ter igual número de algarismos que a
grandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da
operação. Exemplos:
Multiplicação - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3
Divisão - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3
c) Na potenciação e radiciação o resultado deverá ter o mesmo número de algarismos
significativos da base (potenciação) ou do radicando (radiciação)
Exemplos:
Potenciação - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106
Radiciação - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102

10
 PRÁTICA 1 - PREPARO DE SOLUÇÕES
1 - INTRODUÇÃO
As soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas são
encontradas em qualquer um dos três estados da matéria: sólido, líquido e gasoso. Todas as
misturas gasosas são soluções porque qualquer mistura de gases é homogênea. Soluções
sólidas, como certas ligas metálicas, são comuns. A grande maioria das soluções, entretanto,
existe no estado líquido. Soluções líquidas são formadas pela dissolução de um gás, líquido ou
sólido em um líquido. Se o líquido é a água, a solução é chamada de solução aquosa.

Geralmente uma solução é constituída por um componente em maior quantidade, o solvente

e, um ou mais componentes denominados solutos. A maior parte da terra é constituída por
soluções aquosas – os oceanos. Vivemos na dependência completa de duas espécies de
soluções: uma gasosa –(a atmosfera) e a outra aquosa.

Para estudo das soluções três aspectos devem ser considerados: quantidade, composição e
concentração. A quantidade da solução envolvida em um processo pode ser medida em massa
e volume. A composição de uma solução é a soma total de todos os ingredientes que a
compõem, e a concentração de uma solução são as quantidades relativas destes vários
componentes.

2 – OBJETIVO
Preparar diversas soluções

3 - MATERIAIS
balança analítica, 2 balões volumétricos de 500 mL, proveta, frascos plásticos de 1 L, 2
provetas de 50 mL

4 - REAGENTES:
Solução 50%m/V de NaOH, HCl concentrado

11
5 - PROCEDIMENTOS:
I – Preparo de 500mL de Solução de NaOH 0,1mol/L
a) Calcular o volume de solução 50%m/V de NaOH necessário para preparar 500mL de
solução 0,1mol/L
b) Medir o volume calculado com uma proveta
c) Transferir para um balão de 500mL já com um pouco de água destilada
d) Agitar bem
e) Transferir para o frasco adequado plástico e rotular.

II – Preparo de 500mL de Solução de HCl 0,1mol/L

a) Calcular o volume de HCl concentrado (C = 38%m/m e d = 1,19g/mL)
b) Medir o volume calculado em uma proveta
c) Transferir para uma balão volumétrico de 500mL já com um pouco de água destilada
OBS: ADICIONE SEMPRE O ÁCIDO À ÁGUA E NUNCA O CONTRÁRIO
d) Agitar bem
e) Transferir para o frasco adequado e rotular.

12
 PRÁTICA 1 - PREPARO DE SOLUÇÕES

Nome RA

Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

2) CÁLCULO DO VOLUME DA SOLUÇÃO 50%m/V DE NaOHNECESSÁRIO PARA PREPARAR

500mL DE SOLUÇÃO 0,1MOL/L de NaOH.

3) DESCRIÇÃO DO PREPARO DA SOLUÇÃO

13
4) CÁLCULO DO VOLUME DE HCl NECESSÁRIO PARA PREPARAR 500mL DE SOLUÇÃO
0,1MOL/L DE HCl

5) DESCRIÇÃO DO PREPARO DA SOLUÇÃO

14
 6) CONCLUSÃO

PRÁTICA 2 - Colorimetria – Método da Curva de Calibração

por Série de Padrões.
15
1 - INTRODUÇÃO

A colorimetria baseia-se na comparação visual da coloração da solução problema com as de

soluções padrões. Geralmente, é empregada luz branca, natural ou artificial. A comparação
visual está sujeita às limitações do olho humano, particularmente no tocante à fadiga, à
dificuldade em distinguir pequenas diferenças de intensidade de coloração e à reduzida
sensibilidade abaixo de 450nm e acima de 675nm. Outra limitação da colorimetria é a que
decorre do emprego da luz branca; a solução em estudo não pode conter outra espécie
absorvente afora o componente interessado. O erro relativo na colorimetria é de 2 a 5% ou
mais.

Método da escala de padrões

A solução problema é comparada com uma escala de soluções padrão tratadas

semelhantemente. A solução problema e as soluções padrão são levadas ao mesmo volume
em tubos especiais com forma apropriada para a comparação colorimétrica.

As soluções padrão são colocadas em ordem crescente de concentração. Geralmente, a

comparação colorimétrica é feita por observação vertical das camadas líquidas. A
concentração da solução problema será igual à da solução da escala com igual intensidade de
coloração.

Na prática pode acontecer da solução problema ficar situada entre dois tubos adjacentes da
escala. Quando a diferença de concentração de um para outro tubo adjacente é
suficientemente pequena, atribui-se à solução problema uma concentração intermediária. Não
sendo assim pode-se preparar outra solução padrão a partir da diluição da anterior.

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentração das amostras problema utilizando a colorimetria, a partir do
método da escala de padrões.

3 - MATERIAIS:
12 tubos de ensaio (por grupo),1 suporte para tubos de ensaio, 1 balão volumétrico de 250 mL,
4 balões volumétricos de 100 mL, 2 balões volumétricos de 50 mL, 1 balão de 10 mL, 1 pipeta

16
volumétrica de 25 mL, 1 pipeta volumétrica de 1 mL, 1 pipeta volumétrica de 5 mL, 1 pipeta
volumétrica de 2 mL

4 - REAGENTES:
 Solução 1g/L de KMnO4

5 - PROCEDIMENTOS:
I – Calcular o volume de solução estoque de KMnO 4 de concentração 1g/L necessário para
preparar 250mL de uma solução de concentração 100mg/L (solução intermediária).
II – Preparar essa solução utilizando um balão volumétrico de 250mL.
III – Completar a tabela abaixo:

Tabela 1 – Preparo da série de padrões

No de diluições Concentração Volume da solução Volume do balão (mL)
(no de vezes) (mg/mL) intermediária (mL)
2
4
10
20
50
100

IV – Preparar, a partir da solução intermediária, as soluções diluídas conforme a tabela 1.

V – Comparar, visualmente, as amostras fornecidas com a série de padrões.
VI - Determinar a concentração das amostras que seu grupo recebeu.
VI – Caso haja necessidade, fazer diluições do padrão cuja concentração é mais próxima e
superior à concentração da amostra e anotar na Tabela 2.

Tabela 2 – Diluições complementares para determinação da concentração das amostras

Diluição Concentração Volume do balão Concentração do Volume do
padrão padrão

17
PRÁTICA 2 – Colorimetria- Método da Curva de Calibração
por Série de Padrões

Nome RA

18
Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

2) CÁLCULO DO VOLUME DA SOLUÇÃO INTERMEDIÁRIA NECESSÁRIO PARA PREPARAR

250mL DE SOLUÇÃO 100mg/L DE KMnO4.

3) CÁLCULOS PARA O PREPARO DAS SOLUÇÕES PADRÃO

Diluição 2x Diluição 4x

19
Diluição 10x Diluição 20x

Diluição 50x Diluição 100x

4) TABELA 1
Tabela 1 – Preparo da série de padrões
No de diluições Concentração Volume da solução Volume do balão (mL)
(no de vezes) (mg/mL) intermediária (mL)
2
4
10
20
50
100

5) TABELA 2

20
Tabela 2 – Diluições complementares para determinação da concentração das amostras
Diluição Concentração Volume do balão Concentração do Volume do
padrão padrão

6) CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES PROBLEMA

AMOSTRA X =
AMOSTRA Y =

7) CONCLUSÃO

Prática 3: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇÚCAR EM

REFRIGERANTES

1- Introdução
Um grande número de bebidas comerciais tais como refrigerantes, chás, néctares e
concentrados de frutas são constutuídos por uma fase líquida composta por água e açúcar
(sacarose – C12H22O11), dentre outros constituintes. O teor de açúcar presente nestas bebidas é
um dos parâmetros mais importantes para o controle de qualidade e de valor nutricional.
Atualmente, existem diversas técnicas para a análise de solutosdissolvidosem soluções
aquosas tais como: cromatografia, polarimetria, espectroscopia no infravermelho, reflectância
a laser, refratometria e densitometria. Estas duas últimas se destacam no controle de
qualidade de amostras líquidas devido à simplicidade e à praticidade da técnica.

2- OBJETIVO

21
Construir uma curva-padrão da densidade de soluções aquosas de açúcar em função da
concentração.
Determinar o teor de açúcar presente em bebidas e refrigerantes comerciais através de
sua densidade.

3- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
Sacarose
Água destilada
6 balões de 25 ou 50 mL.
pipeta volumétrica
balança
Becker de 50 mL
Termômetro
2 refrigerantes de marcas refrigerantes

4- PROCEDIMENTO
4.1) Construção da curva-padrão
Prepare 6 soluções de açúcar (sacarose) em água, na faixa de 0 a 20 % em massa de açúcar
(por exemplo: 0, 4, 6, 12, 16 e 20%). Use balões de 25 ou 50 mL.
Meça 10 mL de cada uma das soluções usando pipeta volumétrica e pese-os numa
balança , usando um Becker pequeno (50 mL).
Anote a temperatura em que o experimento está sendo feito. Meça a temperatura da
água.
Construa um gráfico da densidade da solução (d, g/mL no eixo y) em função da
quantidade de açúcar dissolvido (g de açúcar/ mL de solução, no eixo x).

4.2) Determinação do teor de açúcar presente em bebidas e refrigerantes comerciais

Obs. O CO2 presente na bebida deve ser primeiramente removido por agitação, durante pelo
menos 20 minutos. Sucos ou bebidas em suspensão (com corpo de fundo) não devem ser
utilizados neste experimento.
Meça da mesma forma que no item a, 10,00 mL de solução-amostra e pese-os.

22
Utilizando o gráfico construído no item a, determine o teor de açúcar na bebida considerada
(em g/mL).

5-BIBLIOGRAFIA
1) J. Chem. Educ., 1998, 75, 1122-1123 – Determination of sugar content in commercial
beveragesbydensity.

Prática 3: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇÚCAR EM

REFRIGERANTES

1. Verifique a consistência de seus dados, através da análise de regressão linear de sua

curva, usando uma calculadora ou um computador.

23
2. Expresse a concentração de açúcar em sua amostra, indicando a respectiva precisão, em %
em massa, g/L e mol/L.

3. Comparando seus dados com os de outros colegas, o que você pode dizer sobre o teor de
açúcar nessas bebidas? Qual a faixa de concentração de açúcar nos refrigerantes e
sucosusuais? Os refrigerantes ditos “diet” ou “light” contêm açúcar?

24
4. Por que é importante a temperatura em que foi realizado o experimento?

5. A informação do teor de açúcar em sucos, refrigerantes e bebidas em geral é importante

25
para o consumidor? Por quê?

PRÁTICA 4 – Padronização das Soluções de NaOH e de HCl.

1 – INTRODUÇÃO
As soluções de NaOH devem ser acondicionadas, durante longos períodos, em frascos de
borossilicato e tampadas com rolha de borracha ou em frascos de vidro recobertos
internamente com parafina, pois os frascos de vidro comum são atacados pelos álcalis e os
frascos de polietileno são permeáveis ao gás carbônico e outros gases. O reagente analítico
NaOH pode conter uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio:
2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O
Como os demais hidróxidos, o NaOH não é um padrão primário, por isso, suas soluções devem
ser padronizadas com um padrão primário como o biftalato de potássio, ácido benzóico ou
ácido oxálico. Nesta prática será utilizado como padrão primário o biftalato de potássio:
KC6H4(COO)2H+ NaOH KNaC6H4(COO)2 + H2O

Os ácidos inorgânicos são disponíveis comercialmente sob a forma de soluções concentradas,

das quais se conhecem a densidade e o teor em massa. As soluções diluídas, preparadas a
partir das soluções concentradas, devem ser padronizadas com um padrão primário como

26
carbonato de sadio (Na2CO3), tetraborato de sódio (Na2B4O7.10H2O), ou oxalato de sódio
(Na2C2O4).

Dos ácidos inorgânicos o mais usado é o HCl, por ser estável e formar cloretos solúveis com a
maioria dos cátions. O H2SO4 é usado nos casos em que pode haver precipitação de cloretos e
em titulações a quente. O HClO 4 e o HNO3 são pouco usados, especialmente o último, devido
às suas propriedades oxidantes.

A padronização normalmente é feita utilizando-se carbonato de sódio (Na 2CO3) como padrão
primário. As equações da reação da padronização podem ser representadas em duas etapas:
1) CO32- + H+ HCO3-
2) HCO3- + H+ CO2 + H2O

2 - OBJETIVO:
Padronizar as soluções preparadas na aula anterior.

3 - MATERIAIS:
3Erlenmeyers de 250mL, 1 Bureta de 50mL, Balança analítica, 1 Suporte Universal, 1 Garra
para bureta, 2 espátulas, papel para pesagem

4 - REAGENTES:
Solução de NaOH preparada pelo grupo em aula anterior,Biftalato de potássio, Solução
alcoólica de fenolftaleína, Solução de HCl preparada pelo grupo em aula anterior, Carbonato
de sódio, solução de alaranjado de metila

5 - PROCEDIMENTOS:
1ª parte: Padronização da Solução de NaOH
I – Medir, em triplicata, uma massa do padrão primário próxima da massa necessária para
reagir completamente com 25mL de solução de NaOH 0,1mol/L

27
II - Transferir para um erlenmeyer de 250mL, adicionar cerca de 100mL de água destilada e
agitar até a completa dissolução do sal
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH a ser padronizada
até coloração rósea permanente.
IV - Calcular a concentração em mol/L da solução de NaOH

2ª parte: Padronização da Solução de HCl

I - Medir a massa exata, e em triplicata, do padrão primário necessária para reagir
completamente com 25 mL de HCl 0,1mol/L e transferir para o erlenmeyer de 250mL
II - Dissolver o sal em cerca de 80mL de água destilada
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de alaranjado de metila e titular com a solução do HCl a ser
padronizada até a viragem do indicador para alaranjado
IV - Aquecer até o início da ebulição e esfriar; se voltar a cor amarela, continuar até a nova
viragem do indicador. Este aquecimento é feito para eliminar o CO 2 que é formado, fazendo
com que a reação do ácido com o carbonato seja completa.
V - Calcular a concentração em mol/L da solução de HCl e anotar no rótulo

PRÁTICA 4 – Padronização das Soluções De NaOH e HCl.

Nome RA

Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

28
2) EQUAÇÃO DA REAÇÃO DE PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

3) CÁLCULO DA MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAÇÃO DA

SOLUÇÃO DE NaOH

4) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

AMOSTRA MASSA MEDIDA (g) VOLUME GASTO (mL)
01
02
03

5) CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

Amostra 1 Amostra 2

29
Amostra 3 Média e Desvio Padrão

6) CÁLCULO DA MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO A SER UTILIZADO NA PADRONIZAÇÃO DA

SOLUÇÃO DE HCl

7) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl

AMOSTRA MASSA MEDIDA (g) VOLUME GASTO (mL)
01
02
03

8) CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl

Amostra 1 Amostra 2

30
Amostra 3 Média e Desvio Padrão

9) EXPRESSÃO DA CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES PADRONIZADAS

Solução de NaOH

Solução de HCl

10) CONCLUSÃO

31
 PRÁTICA 5 - IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I
1 - INTRODUÇÃO
Composto pelos cátions Ag+, Hg22+e Pb2+. Também conhecido como grupo da prata ou grupo do
cloreto insolúvel- recebe esta nomenclatura pelo fato de, para sua detecção, a solução ser
reagida com HCl diluído e em excesso, para que ocorra a precipitação de tais cátions na forma
de cloretos. A escolha do HCl como agente precipitante deve-se ao fato de tal reagente não
introduzir novos cátions à solução.

Cátions de Cu (l), Au(l) e Tl(l) também formam cloretos insolúveis, podendo, portanto, serem
incluídos neste grupo, porem não são tão comumente encontrados.A solubilidade dos cloretos
de prata e mercúrio é baixa, precipitando facilmente com a adição de um pequeno excesso de
HCl. Já o chumbo é razoavelmente solúvel, por isso, só precipita se a concentração de cátions
Pb2+ for elevada, podendo assim ser também incluído no grupo II, já que a maior parte é
precipitada depois, na forma de sulfeto de chumbo (PbS).

2- OBJETIVO

A partir de testes com regentes específicos, criar um esquema de identificação dos cátions do
grupo I, separá-los qualitativamente por meio deste.

3- MATERIAIS

32
Tubo de ensaio, Centrifuga, Pipeta de Pasteur, Pipeta graduada de 5mL, Béquer de 500 mL,
Béquer de 80 mL, de Papel de tornassol

4- REAGENTES
Solução Amostra, HCl 2 mol/L, água destilada, K2CrO4 0,25 mol/L, NH3 2 mol/L, HNO3 2 mol/L
5- PROCEDIMENTO
5.1- Formação de precipitado
a) Em tubo de ensaio adicione 5,0 mL da solução amostra.
b) Adicione 5,0 mL de ácido clorídrico 2,0 mol/L.
c) Agite.
d) Caso haja formação de precipitado (P1), colocar o tubo na centrifuga.
e) Ligar a centrífuga e deixar por 20 segundos.
f) Decarte o sobrenadante.

5.2 – Teste de dissolução em água quente.

a) adicione 10 mL de água quente ao precipitado com a ajuda de um béquer de 80 mL.

b) Colocar o tubo de ensaio em banho Maria por 10 minutos.

c) Seque o tubo de ensaio, coloque-o na centrifuga por 20 segundos.

d) Após a separação coloque o sobrenadante em outro tubo de ensaio e identifique-o

como S2.

e) Identifique o tubo contendo o precipitado como P2

e) Adicione algumas gotas de K2CrO4 0,25 mol/L no tubo de ensaio contendo o

sobrenadante S2.

f) Agite e observe se há formação de precipitado.

5.3 – Solubilidade em amônia

a) Adicione ao tubo contendo o precipitado P2 algumas gotas de amônia 2 mol/L.

b) Observe se há dissolução do precipitado.

c) Adicione algumas gotas de HNO32 mol/L e observe se há formação de precipitado.

33
 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS
TÍTULO DA PRÁTICA: Identificação de cátions do grupo I
PROFESSOR: DATA:
CURSO: TURMA:
INTEGRANTES DO GRUPO:

OBJETIVO:

Coleta de dados experimentais

Cátions presentes na amostra:

Escreva as reações químicas envolvidas no processo de separação e identificação

Fluxograma de separação de cátions do grupo I

34
 PRÁTICA 6 - IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS - CLASSIFICAÇÃO DE ALEXÈEV

1 – INTRODUÇÃO

A classificação dos ânions é geralmente baseada nas diferenças de solubilidade dos sais de
bário e de prata dos ácidos correspondentes. Esta classificação não está rigorosamente
estabelecida. Portanto, não há um esquema proposto que permita a separação de ânions.
Aqui, nós vamos subdividir os ânions pela classificação de ALEXÈEV e estudar os três grupos
como é mostrado na Tabela I, que é baseada na solubilidade de sais destes ânions quando em
contato com um cátion específico.
Na maior parte dos casos os ânions não perturbam mutuamente a sua identificação (ao
contrário dos cátions). Assim, é relativamente raro ocorrer as reações de separação. A
pesquisa dos ânions faz-se na maior parte das vezes pelo método fracionado. Por esta razão,
os reagentes gerais servem, não para separar os grupos, mas apenas para os colocar em
evidência. Naturalmente, se é verificada a ausência de um grupo, as reações de identificação
dos ânions que dele fazem parte, são inúteis. Assim, as reações de grupos facilitam
consideravelmente a execução da análise.

Tabela 1 - Classificação de ânions (segundo Alexèev)

Grupo Característica do grupo Ânions que formam o grupo Reagente geral

35
 SO42- (íonsulfato)

SO32- (íonsulfito)
S2O32- (íon tiossulfato)

CO32- (íon carbonato)

PO43- (íon fosfato) AsO43- BaCl2em solução

Sais de bário pouco
I (íon arseniato) neutra ou
solúveis na água
AsO33- (íon arsenito) fracamente alcalina

BO2- ou B4O72- (íon borato)

CrO42- (íon cromato)
F- (íon fluoreto)
SiO32- (íon silicato)
C2O42- (íon oxalato)
Cl- (íon cloreto)
II Sais de prata pouco
Br - (íon brometo) I - (íon
solúveis na água e HNO3
iodeto)
diluído AgNO3 em solução
S2- (íon sulfeto) SCN- (íon
ácida (utilizar HNO3)
tiocianato) [Fe(CN)6]4-(íon
ferrocianeto)
[Fe(CN)6]3-(íon ferricianeto)
NO3- (íon nitrato)
III Sais de bário e de prata
NO2- (íon nitrito)
hidrossolúveis Não tem
CH3COO- (íon acetato) MnO4-
(íon permanganato)
Os ânions enumerados no grupo I reagem com os íons Ba 2+ formando sais pouco solúveis na
água e solúveis nos ácidos . Assim, os ânions do I grupo não precipitam nas soluções ácidas sob
a forma de sais de bário.

Devido ao que acabou de ser dito, o reagente geral do I grupo de ânions é BaCl 2 em solução
neutra ou fracamente alcalina (pH 7 a 9 ).

Os sais formados de ânions do I grupo com o íon Ag + , ao contrário dos sais derivados de ânions
do II grupo, são solúveis nos ácidos diluídos ou mesmo na água (Ag 2SO4 e AgF).

36
 Os ânions do grupo II são precipitados pelo íon Ag + em solução nítrica, porque os sais de prata
formados por eles são quase insolúveis em HNO 3 diluído (com exceção do AgS que dissolve-se
em HNO3 a quente).

Ao contrário dos ânions do II grupo, os sais de prata dos ânions do III grupo e dos ânions SO 42-
e F- são hidrossolúveis, enquanto que os dos outros ânions do I grupo não são solúveis senão
em presença de HNO3 diluído.

Consequentemente, o reagente geral dos ânions do II grupo é AgNO 3 em presença de HNO3

diluído .

A propriedade característica do grupo III é a solubilidade de sais correspondentes de bário e de

prata em virtude da qual nem AgNO3, nem BaCl2 precipitam os ânions do III grupo. Entre os sais
de prata, os menos solúveis são AgNO2 e CH3COOAg que podem precipitar em soluções
suficientemente concentradas. Mas, dissolvem-se facilmente diluindo com água e aquecendo.
Não há reagente geral do III grupo.

2- OBJETIVO
Estudar as reações de ânions e relacioná-los aos grupos sugeridos por Alexèev
3- MATERIAIS
10 tubo de ensaio (por grupo),10 pipetas de Pasteur (por grupo) , 1 suporte para tubos de
ensaio (por grupo), 10 béqueres de 80 mL (por bancada)
4- REAGENTES

Nitrato de sódio 1 mol/L, carbonato de sódio 1 mol/L, cloreto de sódio 1 mol/L ,

tetraborato de sódio 1 mol/L, brometo de sódio 1 mol/L, sulfato de sódio 1 mol/L, iodeto de
potássio 1 mol/L, sulfeto de sódio 1 mol/L, fosfato de sódio 1 mol/L, tiossulfato de sódio 1
mol/, nitrato de prata 0,1 mol/L, hidróxido de amônio 2 mol/L, ácido nítrico 2 mol/L.

5- PROCEDIMENTO

5.1 – Experimento 1
a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio.
b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem:
TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio
TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio
TUBO 3: brometo de sódio TUBO 8: sulfato de sódio
TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 9: sulfeto de sódio
TUBO 5: fosfato de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio

37
c) Adicione em cada tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de prata 0,1 mol/L
d) Agite e observe. Anote os resultados observados natabela 2.

5.2- Experimento 2

a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio.

b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem:

TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio
TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio
TUBO 3: brometo de sódio TUBO 8: sulfato de sódio
TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 9: sulfeto de sódio
TUBO 5: fosfato de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio
c) Adicione em cada tubo 2 gotas de ácido nítrico 2 mol/L, agite.
d) Em seguida, adicione em cada tubo 5 gotas de de nitrato de prata 0,1 mol/L.
e) Agite, observe e anote os resultados. Agite e observe. Anote os resultados observados na
tabela 3.

5.3 – Experimento 3

a) Enumere e identifique 10 tubos de ensaio.

b) Adicione 10 gotas seguindo a ordem:

TUBO 1: nitrato de sódio TUBO 6: carbonato de sódio
TUBO 2: cloreto de sódio TUBO 7: tetraborato de sódio
TUBO 3: brometo de sódio TUBO 8: sulfato de sódio
TUBO 4: iodeto de potássio TUBO 9: sulfeto de sódio
TUBO 5: fosfato de sódio TUBO 10: tiossulfato de sódio
c) Agora adicione em cada tubo 2 gotas de hidróxido de amônio 2 mol/L, agite.
d) Em seguida, adicione em cada tubo 5 gotas de de nitrato de prata 0,1 mol/L.
e) Agite, observe e anote os resultados. Agite e observe. Anote os resultados observados na
tabela 4.

38
 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS
TÍTULO DA PRÁTICA: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS -CLASSIFICAÇÃO DE ALEXÈEV

PROFESSOR: DATA:
CURSO: TURMA:
INTEGRANTES DO GRUPO:

OBJETIVO:

Dados experimentais
Tabela 2: Observações experimentais experimento I
Tubo observação
TUBO 1: nitrato de sódio
TUBO 2: cloreto de sódio
TUBO 3: brometo de sódio
TUBO 4: iodeto de potássio
TUBO 5 : fosfato de sódio

TUBO 6: carbonato de sódio

TUBO 7: tetraborato de sódio

TUBO 8: sulfato de sódio

TUBO 9: sulfeto de sódio

TUBO 10: tiossulfato de sódio

Tabela 3: Observações experimentais experimento 3

39
 Tubo observação
TUBO 1: nitrato de sódio
TUBO 2: cloreto de sódio
TUBO 3: brometo de sódio
TUBO 4: iodeto de potássio
TUBO 5 : fosfato de sódio

TUBO 6: carbonato de sódio

TUBO 7: tetraborato de sódio

TUBO 8: sulfato de sódio

TUBO 9: sulfeto de sódio

TUBO 10: tiossulfato de sódio

Tabela 4: Observações experimentais experimento III

Tubo observação
TUBO 1: nitrato de sódio
TUBO 2: cloreto de sódio
TUBO 3: brometo de sódio
TUBO 4: iodeto de potássio
TUBO 5 : fosfato de sódio

TUBO 6: carbonato de sódio

TUBO 7: tetraborato de sódio

TUBO 8: sulfato de sódio

TUBO 9: sulfeto de sódio

TUBO 10: tiossulfato de sódio

Faça a classificação de cada ânion de acordocom as observações feitas

40
Conclusões

PRÁTICA 7 – Determinação da Concentração de Ácido

Acético no Vinagre.

1 - INTRODUÇÃO
O vinagre é um condimento produzido pela fermentação de matérias amilosas e é uma solução
diluída de ácido acético e pequenas quantidades de outras substâncias orgânicas. A solução
contém de 4 a 8% m/V em ácido acético.

O conteúdo ácido total da solução comercial é determinado por titulação com uma base forte
e o resultado é expresso em porcentagem de ácido acético (CH3COOH), embora estejam
presentes outros ácidos em pequenas quantidades. A equação da reação é:
H3CCOOH+ NaOH CH3COONa + H2O

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentração de ácido acético em uma amostra comercial e comparar com o
dado fornecido pelo fabricante.

3 - MATERIAIS:
3Erlenmeyers de 250mL, 1 balão volumétrico de 250 mL, 1 Bureta de 50mL, 1 Suporte
Universal, Garras para bureta, 2 béqueres de 80 mL

41
4 - REAGENTES:
Solução padronizada de NaOH, solução alccólica defenolftaleína, amostra de Vinagre

5 - PROCEDIMENTOS:
I - Pipetar 25mL do vinagre e transferir para um balão volumétrico de 250mL. Completar o
volume até a marca com água destilada e homogeneizar
II - Pipetar em triplicata 25mL da solução do balão e colocar em erlenmeyer de 250mL.
III - Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína e titular com a solução padronizada de NaOH
IV - Calcular a acidez total do vinagre, expressando o resultado em %m/V ( porcentagem
massa/volume) de ácido acético

PRÁTICA 7 – Determinação da Concentração de Ácido

Acético no Vinagre.

Nome RA

Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

42
2) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DA AMOSTRA DE VINAGRE
Amostra Volume gasto (mL)
01
02
03

3) CÁLCULO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NA AMOSTRA DE VINAGRE

Amostra 1 Amostra 2

Amostra 3 Média e Desvio Padrão

43
4) COMPARAÇÃO COM O DADO FORNECIDO PELO FABRICANTE

5) CONCLUSÃO

44
 PRÁTICA 8 – Determinação do Teor de Mg(OH)2 no Leite de
Magnésia.

1 - INTRODUÇÃO
Uma das etapas mais importantes em uma análise é a amostragem, pois, em geral, apenas
uma pequena porção do material de interesse será analisada, e esta deve ser representativa
do todo. Muitas vezes a amostra não está em condições de ser diretamente analisada, já que a
maioria dos métodos analíticos emprega soluções, e nem sempre o material é solúvel em
água. Pode ser necessária a abertura da amostra, e o método empregado depende de sua
natureza.

Outro fator importante é a escolha do método, que depende fundamentalmente da

concentração do analito. Métodos clássicos são aplicados a macrocomponentes, por exemplo
a retrotitulação.

Na retrotitulação (ou titulação indireta) à amostra é adicionado um volume de ácido maior que
o necessário para reagir com a amostra. O excesso de solução padrão de ácido é titulado com
solução padrão de NaOH.

2 - OBJETIVO:
Determinar a concentração de hidróxido de magnésia no leite de magnésia e comparar
com o dado fornecido pelo fabricante.

45
3 - MATERIAIS:
1Pipeta de Pasteur, 2 béqueres de 80 mL, Balança analítica, 1 Bureta de 50 mL, 1 Suporte
universal, 2Erlenmeyers de 250 mL., 1 pipeta graduada de 25 mL, 1 proveta de 25 mL

4 - REAGENTES
Leite de magnésia,Ácido clorídrico padronizado, NaOHpadronizado, Solução de fenoftaleína

5 - PROCEDIMENTOS:
I - Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.
II – Medir, imediatamente e com o auxílio de um conta gotas, a massa de não mais que 0,2 g
da amostra em um béquer.
III - Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 13 mL de solução padrão de
HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado
para que não haja perda.
IV - Usando no máximo 15 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um
erlenmeyer de 250 mL.
V - Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução
padrão de NaOH 0,1 mol/L.
VI - Repetir o procedimento mais duas vezes.
VII - Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

46
 PRÁTICA 8 – Determinação do Teor de Mg(OH)2 no Leite de
Magnésia.

Nome RA

Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

2) MEDIDAS DE MASSA DA AMOSTRA E VOLUME GASTO NA TITULAÇÃO

Amostra Massa Medida (g) Volume da Solução de NaOH gasto (mL)
01
02
03

47
3) CÁLCULO DO TEOR DE Mg(OH)2 NA AMOSTRA
Amostra 1 Amostra 2

Amostra 3 Média e Desvio Padrão

48
4) CONCLUSÃO

5) QUESTIONÁRIO
5.1 - O que é amostragem?

5.2 - Quais as etapas de um processo de amostragem?

49
5.3 - Qual a diferença entre amostra homogênea e heterogênea? Cite qual a importância
dahomogeinização da amostra.

5.4 - Qual o efeito do erro de amostragem no resultado da análise?

50
5.5 - Como é realizada a amostragem de uma suspensão?

5.6 - Por que é necessário realizar a abertura da amostra por dissolução com ácido em
lugar de realizar a titulação diretamente na amostra?

51
5.7 - O que é titulação direta? E retrotitulação ?

52
 PRÁTICA 9 – DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO
DE MOHR

1 – INTRODUÇÃO

Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais conhecidos são os que empregam

nitrato de prata para a determinação de haletos e de alguns íons metálicos, esses métodos são
chamados métodos argentimétricos. O método de padronização pelo método de Mohr baseia-
se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário),
usando solução de cromato de potássio como indicador. No ponto final, quando a precipitação
de cloreto de prata for completada, o primeiro excesso de íons prata reagira com o indicador
formando cromato de prata ocasionando a precipitação de cromato e prata, um sal
avermelhado. Tal fato pode ser explicado pelo uso das diferennças dos produtos de
solubilidades do cloreto de prata e do cromato de prata.

2- OBJETIVOS
Determinar a concentração de cloretos em água. Identificar o ponto de viragem e associação
com o produto de solubilidade.

3- MATERIAIS
3Erlenmeyers de 250 mL, pipeta de Pasteur, 1 proveta de 50 mL, 1 suporte universal, 1 bureta
de 25 mL, béquer, garra, 1 pipeta volumétrica de 10 mL, 1 pipeta volumétrica de 1 mL

4- REAGENTES
Solução de nitrato de prata 0,1mol/L, solução de cloreto de sódio 0,1 mol/L, solução de
cromato de potássio 5 % (m/V), pipeta volumétrica, água de torneira e amostra desconhecida.

5- PROCEDIMENTO
5.1- padronização da solução de Nitrato de prata
a) Com o auxílio de uma pipeta transferir 10 mL da solução padrão de NaCl 0,1 mol.L -1 para um
erlenmeyer.
b) Adicionar 1mL de cromato de potássio 5% (m/v).

53
 c) Titular até o aparecimento da mudança de cor que permaneça constante por 20-30
segundos.
d) Anote os resultados no quadro para o cálculo da concentração média de nitrato de prata.
e) faça o procedimento em dupilicata

5.2 - Determinação da concentração de cloretos em água de torneira

a) Com o auxílio de uma proveta transferir para o erlenmeyer 50 mL de água de torneira para
um erlenmeyer.
b) Adicionar 1mL de cromato de potássio 5% (m/V).
c) Titular até o aparecimento da mudança de cor vermelho telha,
d) Anote os resultados no quadro para o cálculo da concentração média de cloretos em água
em mg/L
e) faça o procedimento em dupilicata
5.3 - Determinação da concentração de cloretos em uma amostra desconehecida
a) Com o auxílio de uma proveta tranferir para o erlenmeyer 20 mL de amostra desconhecida
para um erlenmeyer.
b) Adicionar 1mL de cromato de potássio.
c) Titular até o aparecimento da mudança de cor que permaneça constante por 20 – 30
segundos
d) Anote os resultados no quadro para o cálculo da concentração média de cloretos em água
em mg/L

Descarte: Colocar em frasco próprio para recuparação da prata.

Atividades 1) Calcule a média e o intervalo de confiança para os resultados da concentração de
nitrato de prata. Usando o teste – Q elimine outliers. 2) Determine se os resultados médios da
concentração de cloretos em água de torneira e da amostra desconhecidas são
estatisticamente iguais. 3) Calcule a concentração de íons prata no ponto de equivalência dado
Kps do cloreto de prata 1,56 x 10 -10 6- Bibliografia: BACCAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O.
E. S., BARONE, J. S. Química analítica quantitativa elementar. 3ª. edição. Ed. Edgar Blucher. 200
Os comprimidos antiácidos são compostos de uma variedade de substâncias que reagem com
o ácido clorídrico do estômago que as neutraliza. Os mais comumente usados contêm
bicarbonato de sódio, hidróxido de magnésio, carbonato de cálcio, hidróxido de alumínio e

54
trissilicato de magnésio. Outras substâncias tais como aromatizantes, salicilatos e ácido
acetilsalicílico são adicionados em pequenas quantidades.

PRÁTICA9– DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO

DE MOHR

Nome RA

Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

2) Cálculo da concentração do nitrato de prata obtida na padronização

Amostra Volume de AgNO3gasto Concentração do AgNO3
01
02

Concentração média:________________________________
3) Concentração de cloreto na água de torneira
Amostra Volume de AgNO3gasto Concentração de cloreto na
água de torneira
01
02

55
Concentração média:________________________________

4) Concentração de cloreto na água de torneira

Amostra Volume de AgNO3gasto Concentração de cloreto na
amostra desconhecida
01
02

56
PRÁTICA 10 – Gravimetria de Solos – Determinação de
Perda por Calcinação.

1- INTRODUÇÃO
A perda por calcinação é o teste usado em Química Analítica, especialmente em análise de
minerais. Consiste no aquecimento da amostra a uma dada temperatura, permitindo a
volatização de algumas substâncias até que a massa fique constante.

Normalmente, as amostras são aquecidas em forno mufla com 1000 oC por uma hora. O
mesmo pode ocorrer em atmosfera oxidante ou ematmosfera inerte, ou seja sem a presença
de oxigênio.

Em análises de minerais, a perda por calcinação é considerada como a decomposição de

carbonatos e de matéria orgânica e perda de água de cristalização, que normalmente, não são
determinadas em análises elementares de minérios. Por este motivo, tal parâmetro é de
grande importância no fechamento de resultados.

2-OBJETIVO
Determinar o teor de matéria volátil a 1000 oC em amostras de solo.

3-MATERIAIS:
Mufla,Cadinho de porcelana,Balança analítica,Espátula, Luva de Kevlar

4- REAGENTE:
Amostra de solo
5- PROCEDIMENTOS
I - Com o auxílio de uma pinça, pegar o cadinho previamente calcinado no dessecador e anotar
a identificação
II - Medir a massa do cadinho e anotar
III - Medir aproximadamente 1g de amostra

57
IV - Com o auxílio de uma pinça retirar o cadinho da balança e levar ao forno mufla a
(1000±50)oC por uma hora.
V - Com o auxílio de uma pinça, retirar o cadinho da mufla e colocar em uma superfície fria até
perder a cor rubra.
VI - Aguardar o resfriamento até temperatura ambiente.
VII - Medir e anotar a massa.

58
 PRÁTICA 10 – Gravimetria de Solos – Determinação de
Perda por Calcinação.
Nome RA

Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

2) MASSA DO CADINHO VAZIO

Identificação do Cadinho Massa

3) MASSA DO CADINHO + AMOSTRA

Identificação do Cadinho Massa

4) MASSA DO CADINHO APÓS A CALCINAÇÃO

59
Identificação do Cadinho Massa

5) CÁLCULO DA PERDA POR CALCINAÇÃO

Identificação do Cadinho Cálculo

6) CÁLCULO DA MÉDIA E DO DESVIO PADRÃO

60
7) CONCLUSÃO

61
 PRÁTICA 11 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA
1-INTRODUÇÃO

Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de abastecimento industrial e

domésticosendo que do ponto de vista da potabilização são admitidos valores máximos
relativamente altos, típicos deáguas duras ou muito duras. Normalmente, reconhece-se que
uma água é mais dura ou menos dura, pelamaior ou menor facilidade que se tem de obter,
com ela, espuma de sabão. As águas duras caracterizam-se,pois, por exigirem consideráveis
quantidades de sabão para produzir espuma, e esta característica já foi, nopassado, um
parâmetro de definição, ou seja, a dureza de uma água era considerada como uma medida
desua capacidade de precipitar sabão. Esse caráter das águas duras foi, por muito tempo, para
o cidadãocomum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e
utensílios.

Com osurgimento e a determinação dos detergentes sintéticos ocorreu também a diminuição

os problemas delimpeza doméstica por causa da dureza. Também durante a fervura da água os
carbonatos precipitam-se.Este fenômeno prejudica o cozimento dos alimentos, provoca
"encardido" em panelas e é potencialmenteperigoso para o funcionamento de caldeiras ou
outros equipamentos que trabalhem ou funcionem comvapor d’água, podendo provocar
explosões desastrosas.

Dureza refere-se à concentração total de íons alcalinos-terrosos na água. Como as

concentrações de Ca2+ eMg2+ são normalmente muito maiores do que as concentrações dos
outros íons alcalino-terrosos, a durezapode ser igualada a [Ca 2+] + [Mg2+]. A dureza é
normalmente expressa como número de equivalente demiligramas de CaCO 3 por litro. O índice
da dureza da água é usado para avaliar sua qualidade. Existemdois tipos de dureza da água: a
temporária e a permanente. A dureza temporária é aquela devido apresença dos bicarbonatos
de cálcio e de magnésio. A permanente é aquela devido a presença de outrossaís de cálcio e
magnésio, usualmente os sulfatos, cloretos. A soma das durezas temporárias e permanenteé
conhecida como dureza total da água e é expressa e mg L -1 de CaCO3 Um dos métodos para
adeterminação da durezas das águas , é a volumetria de complexação que utiliza solução
padronizada do saldissódico do ácido etilenodiaminatetracético, mais conhecido como EDTA.

62
Para detecção visual do ponto deequivalência, utiliza-se um indicador metalocrômico. O ácido
etilenodiaminotetracético (EDTA), C10H16O8N2e os seus sais dissódicos formam quelatos
solúveis de cálcio e magnésio, que na presença doindicador Negro de EricromioT , além da
facilidade de cálculos por ser a estequiometria da reação é 1:1. EmpH=10, a solução apresenta
uma cor vermelho-vinosa. Quando a solução é titulada com EDTA o cálcio emagnésio são
complexados e no ponto final a solução muda para azul.

2-OBJETIVO
Determinar a dureza de amostras de água.

3 - MATERIAIS
1Proveta de 250 mL, 2erlenmeyers de 250 mL, 1 Bureta de 50mL, 1 Espátula

4 - REAGENTE
Solução de EDTA 0,02mol/L, amostra de água, solução de eriocromoT

5 - PROCEDIMENTOS
I - Transferir, por meio de uma pipeta ou bureta, uma alíquota de 100,0 mL de amostra de
água (ex.torneira, bebedouro, poço etc) para um erlenmeyer de 250 mL
II - Adicionar 2,0 mL de um tampão de pH – 10 e 6 gotas de Ério T . Evite excesso de indicador.
III - O tampão deve ser adicionado antes do indicador (ERIO-t), de tal modo que pequenas
quantidades deferro presentes na amostra precipite na forma de hidróxido de ferro,
impedindo sua reação como indicador
IV - Titula-se a alíquota com EDTA 0,02 mol/L até mudança de cor de vermelho- vinho para
azul. ( fazer pelomenos duas titulações)
V - Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO 3 para cada alíquota
analisada.
VI - Calcule o desvio padrão relativo das titulações
Obs. A reação e conseqüentemente a mudança de cor, é lenta próximo do ponto de final,
por esta razão o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitação.

63
 PRATICA 12 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA

Nome RA

Data:
Turma:
Professor(a):

1) OBJETIVO

2) VOLUMES GASTOS NA TITULAÇÃO DE ÁGUA

Amostra Volume gasto (mL)
01
02
03

3) CÁLCULO DA DUREZA DA AMOSTRA DE ÁGUA

64
Amostra 1 Amostra 2

Amostra 3 Média e Desvio Padrão

4) CONCLUSÃO

BIBLIOGRAFIA
65
1 - BASSET, J., DENNEM, R.C., JEFFERY, G.H., MENDHAM, J., VOGEL, A.,
AnáliseInorgânicaQuantitativa, Ed. Guanabara Dois, 1981.
2 - FISCHER, R.B., PETERS, D.G., Analisis Químico Cuantitativo, Ed. Interamericana,
S.A.,1970.
3 - KOLTHOFF, I.M., SANDELL, E.B., MEEHAN, L.J., BRUCKENSTEIN, S., Analisis
QuímicoCuantitativo, Liberal Editorial Nigar, S.R.L., Buenos Aires, 1972.
4 - OHLWEILER, O.A., Química Analítica Quantitativa, Ed. Livros Técnicos Científicos S.A.
1981.
5 - CHRISTIAN, G.D., Analytical Chemistry, 1986, John Wiley & Sons. 4th Edition. New York
6 - DAY, R.A. Jr., UNDERWOOD, A.L., Quantitative Analysis, Prentice-Hall International, Inc,
6thEdition, USA, 1991
7 - SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J., Fundamentals of Analytical
Chemistry.SaundersCollegePublishing, USA, 1992, 6th Edition.

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