Apostila FQA Módulo 1 Qualitativa - 2023-1

Universidade de São Paulo
Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto

Departamento de Química
Fundamentos de Química Analítica – 2023
Apostila das Aulas Práticas
Módulo 1 – Química Analítica Qualitativa
1
INSTRUÇÕES GERAIS
1. O aluno deve se preparar para a aula prática estudando as reações indicadas, bem como o esquema de
separação dos íons.
2. ESCREVER A EQUAÇÃO IÔNICA da reação a ser executada conforme as indicações no roteiro antes da
aula.
3. O aluno deve providenciar um caderno de laboratório. Neste caderno devem ser registrados,
PREVIAMENTE e de forma resumida, os experimentos. Os objetivos devem ficar claros: trata-se de
reações de identificação? qual grupo de cátions será estudado? Quais ânions? Amostra sólida
desconhecida? etc. Essa etapa será incluída como critério de avaliação.
4. Antes de executar uma reação ou uma separação química, o aluno deverá conhecer as reações químicas
envolvidas e questionar sempre por que se adiciona um dado reagente. Anotar os
resultados/observações de cada reação logo após realizá-la, além de concluir as equações das reações,
caso ainda não tenha completado.
5. O local de trabalho (bancada, capela, balança etc.) deve ser conservado sempre limpo e organizado.
Assim como o material de trabalho de cada grupo o qual deve ser mantido rigorosamente limpo (água
corrente e escova bastam).
6. Deve-se empregar sempre a menor quantidade de reagente possível, sempre que a quantidade não
estiver explícita. Economia deve ser feita na utilização de substâncias químicas, gás e água.
7. Cuidados para não contaminar reagentes em respeito ao próprio trabalho e ao do colega.
8. Cuidado no aquecimento de tubos de ensaio. O aquecimento deve ser lento e nunca a boca do tubo
deve ser voltada contra si ou outras pessoas.
9. Trabalhe na capela de exaustão ao manusear ou produzir gases venenosos (H2S, NO, Cl2, Br2 etc).
Evaporação de soluções de (NH3, HCl ou H2SO4) também só devem ser feitas nas capelas.
10. Desligue os suprimentos de água, gás e eletricidade assim que terminar de usar.
11. É proibido comer e beber (ainda que sucos ou água) no laboratório
12. Não trabalhe sozinho no laboratório.
13. PROIBIDO O USO DE LENTES DE CONTATO NO LABORATÓRIO. USAR ÓCULOS DE PROTEÇÃO DURANTE
TODO O PERÍODO DE LABORATÓRIO.
2
14. Entrar no laboratório com avental: USO OBRIGATÓRIO. No laboratório: USO OBRIGATÓRIO de calças
compridas, sapatos fechados (ou tênis), cabelos presos (quando longos).
15. Recomenda-se o uso de luvas, sempre que necessário.
17. Destinos de todos os resíduos químicos gerados nas aulas deverão ser feitos de acordo com a orientação
dos professores, técnicos ou monitores da disciplina.
18. PROVIDENCIAR: Óculos de proteção, luvas, espátula e avental.
Aventais (jalecos) padronizados de acordo com determinação do Conselho

Departamental: confeccionados em tecido de algodão, tendo mangas compridas e
comprimento até a altura dos joelhos.
Informações sobre Emergências Médicas
http://www.prefeiturarp.usp.br/caem/
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CRONOGRAMA PREVISTO
dia Aulas práticas qualitativa página

Aula prática L1: Programa e cronograma da disciplina / instruções gerais de
15/03 7
laboratório / lista de reagentes / organização dos materiais e bateria
22/03 Aula prática L2: Equilíbrio químico (ácido-base) e calibração 9
29/03 Aula prática L3: Grupo I e II 16
12/04 Aula prática L4: Grupo III 26
19/04 Aula prática L5: Equilíbrios simultâneos 35
26/04 Aula prática L6: Ânions 42
03/05 Aula prática L7: Amostra sólida 53
4
CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO DAS AULAS PRÁTICAS
1. Registro prévio dos experimentos em caderno de laboratório utilizando fluxogramas, reações e

anotações pertinentes à prática do dia como, por exemplo: quais as reações de identificação? qual
grupo de cátions será estudado? Quais ânions? Amostra sólida desconhecida? Etc.
As anotações serão conferidas pelo docente no início de cada aula prática.
2. Organização e habilidades de laboratório à cada aula prática.
3. Entrega das questões de cada aula prática. No final do roteiro de cada aula prática contém questões
importantes sobre a teoria abordada em laboratório, estas questões devem sem entregues na
semana seguinte à prática.
4. Relatório final sobre amostra sólida. O relatório deverá ser sucinto, escrito de forma clara, ser pessoal
(isso significa que o autor se responsabiliza pela autenticidade do relato), empregar frases curtas e
objetivas, evitar interpretações subjetivas. Apresentar uma conclusão baseada nos fatos/dados
relatados. EVITEM COPIAR/COLAR ARQUIVOS DOS COLEGAS. Caso isso acontecer, os dois ou mais
relatórios terão nota zero.
O relatório deve conter os seguintes itens:
a) Título do experimento
b) Nome dos autores e número do grupo
c) Data da realização experimento
d) Objetivos e número da amostra sólida
e) Apresentação dos resultados (reações, constantes de equilíbrio etc.). Redigir essa parte de uma
maneira racional. Apresentar todas as reações químicas, quando pertinente. Discutir os resultados
obtidos. Sem limite de páginas.
f) Conclusão
g) Bibliografia
Seguir rigorosamente as instruções acima para não ter sua nota de relatório prejudicada.
5
ATENÇÃO
AS AULAS EXPERIMENTAIS REQUEREM UMA PREPARAÇÃO PRÉVIA QUE CONSISTIRÃO EM:
a) Leitura cuidadosa do roteiro, buscando compreender os processos químicos envolvidos, preparando
um roteiro esquemático dos experimentos no caderno.
b) Preenchimento dos quadros com as reações envolvidas.
c) Responder aos exercícios.
Obs: Trazer os roteiros de laboratório impressos para as aulas práticas.
6
AULA PRÁTICA L1:
ORGANIZAÇÃO DOS MATERIAIS E BATERIA
1. Cada dupla terá um número que caracterizará seu grupo (por exemplo G1, G2 ou G10) em uma
bancada de trabalho os quais manterão até o final da disciplina. Ao entregar as questões ou relatório
este número deverá estar descrito junto ao nome dos alunos.
2. Os alunos devem trazer suas espátulas, pois estas não serão fornecidas durante as aulas.
3. Cada grupo receberá um conjunto de materiais, descritos a seguir, os quais devem ser conferidos e
limpos. Estes materiais permanecerão com o grupo durante o semestre.
Materiais (por grupo):
5 conta-gotas e borrachas 1 béquer de 50 mL
15 a 20 tubos de ensaio (médios) 1 béquer de 250 mL
1 estante para tubos de ensaio 1 béquer de 100 mL
2 bastões de vidro 1 funil pequeno
vidros de relógio
4. O conjunto de materiais devem ser limpos com água corrente e detergente. Lembre-se que o local
de trabalho deve ser organizado e limpo.
5. Os alunos também receberão uma bateria de frascos plásticos de aproximadamente 8 mL que devem
armazenar os reagentes que serão utilizados durante todo o curso. Confira se os frascos estão
identificados com o nome do reagente e o respectivo número, conforme a lista de reagentes.
Importante: Trocar o frasco por um novo, caso este esteja sem identificação. A bateria deverá conter
todos os reagentes indicados e estes deverão ser arranjados na sequência numérica da lista, a seguir.
Os materiais e a bateria devem estar prontos para o início das aulas práticas.
*** NÃO ESTOCAR ÁCIDOS CONCENTRADOS, ESTES ESTARÃO DISPONÍVEIS EM TODAS AS AULAS
NAS CAPELAS DE EXAUSTÃO QUÍMICA.
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Lista de Reagentes – Química Analítica Qualitativa - 2023
55. Nitrito de sódio NaNO2 0,2 M
26. Nitrato de cobalto Co(NO3)3 0,2 M 56. Oxalato de amônio (NH4)2C2O4 0,25 M
1A. Acetato de amônio CH3COONH4 (solução saturada) 27. Cromato de potássio K2Cr2O4 0,5 M 57. Sulfato de ferroso amoniacal Fe2(NH4)2SO4 0,2 M
1. Acetato de amônio CH3COONH4 3 M 28. Cloreto de ferro III FeCl3 0,2 M 58. Sulfato de amônio (NH4)2SO4 1 M
2A. Acetato de sódio (solução saturada) 29. Cloreto de potássio KCl 0,5 M 59. Sulfato de ferro II FeSO4 0,2 M
2. Acetato de sódio CH3COONa 2 M 30A. Cloreto de sódio (solução saturada) 60. Sulfato de sódio Na2SO4 0,2 M
3. Acetato de sódio CH3COONa 6 M 30. Cloreto de sódio NaCl 0,5 M 61. Sulfeto de sódio Na2S 0,25 M
4. ***Ácido acético glacial CH3COOH (concentrado) 31. Hexanitrocobaltato III de sódio Co(N6Na3O12)3 1 M 62. Tioacetamida CH3CSNH2 1 M
5A. Ácido acético CH3COOH 3M 32. Dicromato de potássio K2Cr2O7 0,5 M 63A. Tiocianato de amônio NH4SCN 0,1 M
5. Ácido acético CH3COOH 6M 33. Dimetilglioxima DMG 0,1 M 63. Tiocianato de amônio NH4SCN 1 M
6A. Ácido clorídrico HCl 0,1 M 34. Fluoreto de sódio NaF 0,2 M 64. Nitrato de Ferro III Fe(NO3)3 0,2 M
6. Ácido clorídrico HCl 1 M 35. Monohidrogeno fosfato de sódio Na2HPO₄ 3 M 65. Nitrato de Crômio III Cr(NO3)3 0,2 M
7. Ácido clorídrico HCl 2 M 36. Hidróxido de amônio NH3 0,5 M 66. Brometo de Sódio NaBr 0,2 M
8. Ácido clorídrico HCl 6 M 37. Hidróxido de amônio NH3 6 M 67. Iodeto de Sódio NaI 0,2 M
9. ***Ácido clorídrico HCl (concentrado) 12 M 38. ***Hidróxido de amônio NH3 (concentrado) 68. Iodeto de Potássio KI 0,2 M
10. Ácido nítrico HNO3 6 M 39A. Hidróxido de sódio NaOH 0,1 M 69. Brometo de Potássio KBr 0,2M
11. ***Ácido nítrico HNO3 (concentrado) 14 M 39. Hidróxido de sódio NaOH 4M 70. Tiossulfato de Sódio Na2S2O3 0,2 M
12. Ácido sulfúrico H2SO4 2 M 40. Hidróxido de sódio NaOH 6M
13. ***Ácido sulfúrico H2SO4 (concentrado) 18M 41. Nitrato de alumínio III Al(NO3)3 0,2 M
14. Água de barita Ba(OH)2 (solução saturada) 42. Nitrato de bário Ba(NO3)2 0,2 M *NÃO RECARREGAR NA BATERIA
15. Bicarbonato de sódio NaHCO3 (solução saturada) 43. Nitrato de cádmio Cd(NO3)2 0,2 M (Reagentes instáveis) (Estocados na geladeira)
16. Bissulfito de sódio NaHSO3 (solução saturada) 44. Nitrato de cálcio Ca(NO3)2 0,2 M 17. Carbonato de amônio (NH4)2CO3 1,5 M
17. Carbonato de amônio (NH4)2CO3 1,5 M 45. Nitrato de chumbo II Pb(NO3)2 0,2 M 31. Hexanitrocobaltato III de sódio Co(N6Na3O12)3 1 M
18. Carbonato de potássio K2CO3 (solução saturada) 46. Nitrato de cobre II Cu(NO3)2 0,2 M 55. Nitrito de sódio NaNO2 0,2 M
19A. Carbonato de sódio Na2CO3 (solução saturada) 47. Nitrato de magnésio Mg(NO3)2 0,2 M 57. Sulfato de ferroso amoniacal Fe2(NH4)2SO4 0,2 M
19. Carbonato de sódio Na2CO3 0,2 M 48. Nitrato de manganês II Mn(NO3)2 0,2 M 59. Sulfato de ferro II FeSO4 0,2 M
20A. Cloreto de amônio NH4Cl (solução saturada) 49. Sulfato de cobre CuSO4 0,2 M 62. Tioacetamida CH3CSNH2 1 M
20. Cloreto de amônio NH4Cl 0,2 M 50. Nitrato de níquel Ni(NO3)2 0,2 M Peróxido de hidrogênio H2O2 3%
21. Cloreto de amônio NH4Cl 0,4 M 51. Nitrato de potássio KNO3 0,5 M Carbonato com fenolftaleína (CO3)2- 0,2 M
22. Cloreto de amônio NH4Cl 2 M 52. Nitrato de prata AgNO3 0,2 M
23. Cloreto de amônio NH4Cl 4 M 53. Nitrato de sódio NaNO3 0,2 M ***Não estocar, utilize os reagentes concentrados que
24. Ácido oxálico H2C2O4 (solução saturada) 54. Nitrato de zinco II Zn(NO3)2 0,2 M estão na capela de exaustão química.
25. Cloreto de bário BaCl2 0,2 M
Para simplificar M = mol. L-1

AULA PRÁTICA L2:
EQUILÍBRIO QUÍMICO (ÁCIDO-BASE) E CALIBRAÇÃO
1. Assuntos envolvidos
Dissociação de ácidos e bases fracas em água, Efeito do íon comum, Efeito Tampão e Hidrólise de sais
2. Objetivo Geral
Estudar reações que envolvem ácidos e bases e correlacioná-los com os conceitos fornecidos nas
aulas teóricas (Teoria ácido-base de Bronsted e Lowry e valores das constantes de ionização, K a , Kb ou de
hidrólise, Kh). Interpretar o deslocamento do equilíbrio químico quando existirem os efeitos do íon comum
e tampão. Entender a variação de pH com a adição de sais (hidrólise).
3. Lista de Reagentes e Materiais
Nome Concentração Fórmula

Ácido acético glacial Concentrado
Amônia Concentrado
Acetato de sódio Saturada
Cloreto de amônio Saturada
Cloreto de sódio Saturada
Acetato de amônio Saturada
Hidrogenocarbonato de sódio Saturada
Carbonato de sódio Saturada
Hidróxido de sódio 0,1 mol/L
Ácido clorídrico 0,1 mol/L
- Tubos de ensaio, estante para tubos de ensaio, pipeta Pasteur e béquer de 50 mL.
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PROCEDIMENTOS
Calibração da pipeta Pasteur – Faça com todas as pipetas de seu grupo
1. Em um béquer de 50 mL coloque aproximadamente 20 mL de água.

2. Preencha um conta-gotas com água e goteje (gota a gota) em uma proveta (de 5 mL) até completar 1mL
(atenção à leitura correta do volume).
3. Anote o número de gotas que foram necessárias para completar o volume de 1 mL na proveta.
4. Repita o procedimento 3 vezes e faça a média do resultado.
5. Em geral, aproximadamente 22 gotas equivalem a 1 mL.
6. Coloque uma etiqueta neste conta-gotas com o número de gotas referente a 1 mL.
Para todos os experimentos, use o papel indicador Universal de pH.
1) Efeito do íon comum e dissociação de ácidos e bases em água
1.1 Dissociação de ácidos e bases fracas em água.
ÁCIDO ACÉTICO (Tubos 1 e 3)

Em um tubo coloque 4 mL de água deionizada e verifique o pH por comparação com as cores da escala
padrão fornecida pelo professor e técnico. Anote o valor aproximado do pH da água deionizada na Tabela 1.
Acrescente uma gota de ácido acético glacial, agite e anote novamente o valor de pH na Tabela 1. Divida o
conteúdo deste tubo em duas partes numerando-os Tubo 1 e Tubo 3. Complete a Tabela 1 escrevendo as
equações de dissociação da água e do ácido acético.
AMÔNIA (Tubos 2 e 4)
Em um tubo coloque 4 mL de água deionizada e uma gota de amônia concentrada. Agite o tubo e verifique
o pH por comparação com as cores da escala padrão fornecida pelo professor e técnico. Anote o valor
aproximado do pH do sistema na Tabela 1. Divida o conteúdo deste tubo em duas partes numerando-os
Tubo 2 e Tubo 4. Complete a Tabela 1 escrevendo a equação de dissociação da amônia.
1.2 Efeito do íon comum
ÁCIDO ACÉTICO / ACETATO DE SÓDIO
10
Aos tubos 1 e 3 (que contém solução de ácido acético) acrescente duas gotas de solução saturada de acetato
de sódio, agite e verifique o pH do meio anotando seu valor na Tabela 1. Escreva as equações de dissociação
do ácido acético e do acetato de sódio na terceira coluna da Tabela 1. Através destas equações explique a
diferença de pH entre a solução de ácido acético e a solução contendo ácido acético e acetato de sódio.
AMÔNIA / CLORETO DE AMÔNIO
Aos tubos 2 e 4 (que contém solução de amônia) acrescente duas gotas de solução saturada de cloreto de
amônio, agite e verifique o pH do meio anotando seu valor na Tabela 1. Escreva as equações de dissociação
da amônia e do cloreto de amônio na terceira coluna da Tabela 1. Através destas equações explique a
diferença de pH entre a solução de amônia e a solução contendo amônia e cloreto de amônio.
2) Efeito Tampão
2.1. Adição de ácido forte à água e aos tampões obtidos em 1.2
Coloque em um tubo de ensaio 2 mL de água deionizada. Ao lado deste tubo posicione os Tubos 1 e 2
(contendo respectivamente, os tampões ácido acético/acetado de sódio e amônia/cloreto de amônio).
Anote o valor de pH observado para estes tubos na Tabela 2. A cada um destes tubos acrescente gota a gota
solução 0,1 mol/L de ácido clorídrico conforme indicado na primeira coluna da Tabela 2. A cada adição de
solução 0,1 mol/L de ácido clorídrico anote os valores de pH obtido para cada tubo na Tabela 2.
2.2. Adição de base forte à água e aos tampões obtidos em 1.2
Coloque em um tubo de ensaio 2 mL de água deionizada. Ao lado deste tubo posicione os Tubos 3 e 4
(contendo respectivamente, os tampões ácido acético/acetado de sódio e amônia/cloreto de amônio).
Anote o valor de pH observado para estes tubos na Tabela 3. A cada um destes tubos acrescente gota a gota
solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio conforme indicado na primeira coluna da Tabela 3. A cada adição
de solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio anote os valores de pH obtido para cada tubo na Tabela 3.
3. Hidrólise de sais
Numere sete tubos de ensaio com números de 5 a 11. A cada tubo acrescente 2 mL de água deionizada. Aos
tubos 6 a 11 acrescente 2 gotas de solução saturada dos sais conforme indicado na Tabela 4. Anote os valores
aproximados de pH de cada tubo na Tabela 4. Preencha a última coluna desta Tabela com as equações de
dissociação da água, dos sais e as respectivas equações de hidrólise e explique os valores de pH encontrados.
11
Tabela 1. Valores aproximados de pH
Solução pH Equações de dissociação envolvidas
Água
CH3COOH
CH3COOH
+
CH3COONa
NH3
NH3
+
NH4Cl
12
Tabela 2. Efeito da adição de HCl 0,1 mol/L na água e nas soluções tampão
pH observado
No. de gotas de H2O CH3COOH/CH3COONa NH3/NH4Cl
HCl adicionados (Tubo 1) (Tubo 2)
0
10
15
20
Tabela 3. Efeito da adição de NaOH 0,1 mol/L na água e nas soluções tampão
pH observado
No. de gotas de H2O CH3COOH/CH3COONa NH3/NH4Cl
NaOH adicionados (Tubo 3) (Tubo 4)
0
10
15
20
13
Tabela 4. pH aproximado das soluções de sais
Tubo Sistema pH Equações de dissociação e hidrólise
5 H2O
6 NaCl
7
NH4Cl
8
CH3COONa
9
CH3COONH4
10
NaHCO3
11
Na2CO3
14
Questionário - aula prática L2
1) Apresente a equação de dissociação da água segundo Brönsted-Lowry, a expressão do produto iônico da

água (Kw) e seu respectivo valor a 25C.
2) O que acontece com o pH e com o equilíbrio químico quando adicionamos um ácido forte à água cujo pH
inicial é 7? E quando se adiciona uma base forte?
3) Escreva a reação de dissociação do ácido acético em meio aquoso e apresente a equação da constante de
dissociação. Em que unidade as espécies em equilíbrio devem ser expressas na equação de Ka , Kb ou de Kh?
4) Justifique a variação do pH quando acetato de sódio é adicionado ao sistema descrito na questão 3. Analise
em termos das constantes de dissociação e da teoria ácido base de Bronsted-Lowry.
5) Qual o efeito da adição dos íons hidrônio derivados do ácido forte ao sistema CH3COOH/CH3COO–?
Compare esta adição com a adição dos íons hidrônio à água pura.
6) Qual o efeito da adição dos íons hidroxila derivados da base forte ao sistema CH 3COOH/CH3COO–?
Compare esta adição com a adição dos íons hidroxila à água pura.
7) Considere as questões 3 a 6 para o sistema NH3/NH4+
8) Justifique a variação de pH produzida pela adição de solução saturada de acetato de sódio à água.
Apresente as reações e a expressão da constante de dissociação (hidrólise) do íon acetato.
9) Relacione a variação de pH observada com a adição de solução saturada de cloreto de amônio e compare
com a adição de cloreto de sódio à água.
10) Por que a adição de acetato de amônio à água não produz variação significativa do pH do sistema?
Apresente as reações e discuta os respectivos equilíbrios levando em consideração os valores das respectivas
constantes.
11) Quais as possíveis reações que o íon hidrogenocarbonato pode sofrer? Com base na variação do pH
observada, indique a reação predominante.
12) Por que a adição de carbonato de sódio à água produz variação significativa do pH do sistema? Consulte
os valores das constantes de dissociação dos respectivos ácidos conjugados.
15
AULA PRÁTICA L3:
SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DOS GRUPOS I E II
Reações de identificação dos cátions do Grupo I e II
2. Objetivo Geral
Estudar reações que envolvem a identificação e separação dos cátions do Grupo I (íons sódio,
potássio e amônio) e Grupo II (íons magnésio, cálcio, estrôncio e bário). Correlacionar as reações com os
conceitos fornecidos nas aulas teóricas como as constantes dos produtos de solubilidade (KPS). Interpretar o
deslocamento do equilíbrio químico quando existirem os efeitos do íon comum e tampão. Entender a
influência de outros cátions e seus produtos com outras espécies.

Ácido acético 3 mol/L
Acetato de sódio 2,0 mol/L
Ácido clorídrico 6 mol/L e concentrado
Carbonato de amônio 1,5 mol/L
Cloreto de sódio 0,2 mol/L
Cloreto de potássio 0,5 mol/L
Cloreto de amônio 0,5 mol/L
Dicromato de potássio 0,5 mol/L
Hexanitrocobaltato(III) de sódio 0,2 mol/L
Hidróxido de sódio 4 mol/L e Saturada
Hidrogenofosfato de sódio 3 mol/L
Hidróxido de sódio 4 mol/L
Hidróxido de amônio 6 mol/L
Hidrogenofosfato de sódio 3 mol/L
Nitrato de magnésio 0,2 mol/L
Oxalato de amônio 0,25 mol/L
- Tubos de ensaio, estante para tubos de ensaio, conta gotas e béquer de 50 mL.
16
PROCEDIMENTOS
PARTE 1 - Grupo I: Na+, K+ e NH4+
1. Provas recomendadas para a identificação dos íons sódio, potássio e amônio
1.1 Sódio:
a) Coloração da chama (use sal na forma sólida). Esta prova é feita utilizando-se um fio de platina ou níquel-
cromo limpo e chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio previamente
limpo*, o sal cujo cátion se quer identificar e coloca-se a ponta do fio na região de chama oxidante inferior.
A prova será positiva se a chama azulada torna-se amarela. Caso se trate de substância sólida, na qual se
pretenda identificar o sódio ou qualquer outro íon, convém, primeiro, tocar o fio em ácido clorídrico
concentrado e, em seguida, tocar a substância.
*O fio deve ser limpo aquecendo-o ao rubro na chama e, após resfriá-lo, mergulhando-o numa solução de
ácido clorídrico concentrado, contido no tubo de ensaio. Deve-se tomar cuidado para não mergulhar o fio
na solução de ácido enquanto estiver rubro, pois o bastão de vidro pode quebrar-se na junção. Este
processo deve ser repetido várias vezes até que o fio, quando aquecido, não apresente coloração alguma à
chama.
1.2 Potássio:
a) Coloração da chama (use sal na forma sólida). O teste de chama para o potássio pode ser realizado usando-
se cloreto ou nitrato de potássio sólido, utiliza-se o mesmo procedimento experimental descrito para o
sódio.
É possível detectar potássio na presença de sódio, utiliza-se vidro de cobalto. (Ver abaixo o teste com
misturas).
b) Hexanitrocobaltato(III) de sódio (meio tamponado, pH 5, HAc/Ac–): em um tubo de ensaio, junte 5 gotas

de uma solução de cloreto de potássio (0,5 mol/L), 5 gotas de ácido acético (3 mol/L) e 5 gotas de acetato
de sódio (2,0 mol/L). Adicione 5 gotas de solução de hexanitrocobaltato(III) de sódio (0,2 mol/L). Observe a
formação do precipitado amarelo de hexanitrocobaltato(III) de potássio. Descartar na capela no recipiente
apropriado, tendo o cuidado de transferir quantitativamente (lavar por 2 vezes o tubo de ensaio com auxílio
de 10 gotas de água de torneira mesmo, usando pipeta Pasteur) o conteúdo do tubo de ensaio para
tratamento do resíduo.
1.3 Amônio:
a) Bases fortes: para fazer o teste adicione em um tubo de ensaio 5 gotas da solução de cloreto de amônio
(0,2 mol/L) e 10 gotas de solução de hidróxido de sódio (4 mol/L). A adição em excesso de uma base forte
(NaOH) converte o íon amônio (NH4+) em amônia (NH3). Com aquecimento, o gás NH3 é expelido. A amônia
gasosa liberada é detectada através de um papel de tornassol umedecido com água deionizada, o qual se
torna azul.
b) Hexanitrocobaltato (III) de sódio (meio tamponado, HAc/Ac–): o íon amônio forma com o
hexanitrocobaltato(III) de sódio um precipitado amarelo, cujas características são idênticas ao formado com
o íon potássio. O procedimento é o mesmo usado para o potássio. Usar uma solução de cloreto de amônio
para fazer o teste. Observe a formação do precipitado amarelo de hexanitrocobaltato(III) de amônio.
17
Descartar na capela no recipiente apropriado como indicado antes para tratamento do resíduo.
2. Reconhecimento dos íons Na+, K+ e NH4+, um em presença do(s) outro(s):
2.1 Sódio na presença de potássio: Prova a. Teste de chama. Detectar potássio na presença de sódio:
misture os sais de Na+ e K+ (sais de cloreto ou nitrato) e repita o teste com e sem vidro de cobalto.
Em um tubo de ensaio fazer uma mistura das soluções de cloreto de sódio, potássio e amônio, empregando-
se cerca de 10 gotas de cada uma delas. Com a mistura realizar as seguintes provas:
2.2 Potássio* na presença de amônio: Prova b. Tratar 10 gotas da mistura acima, eliminar íon amônio com
10 gotas de solução de hidróxido de sódio (4 mol/L) e aquecimento. Até eliminação completa da NH 3, que
ocorre quando se acrescenta mais gotas da solução de NaOH e com aquecimento não se detecta mais NH3.
Após eliminação da NH3 comprovar K+: neutralizar com ácido acético até pH 5, e tratar com 5 gotas da
solução de [Co(NO2)6]3–. Deve formar um pp amarelo. Após centrifugar e lavar 2x com água acrescentar uma
gota de HCl conc. e comprovar K+ com teste de chama (Prova a). Descartar na capela no recipiente
apropriado como indicado antes para tratamento do resíduo.
2.3 Amônio: Veja item 1.1 (reação com bases fortes). Este teste é seletivo para íon amônio.
Preencher para a aula experimental

Reações/observações
Teste da chama Na+
Utilize os cloretos dos
sais sólidos
K+
Na+ + K+
Hexanitrocobaltato(III) K+
de sódio
[Co(NO2)6]3–
NH4+
NaOH NH4+
Procedimento para tratamento do resíduo contendo o complexo de cobalto

Os resíduos contendo íons cobalto devem ser tratados com solução 1 mol/L de silicato de sódio. Separar o
precipitado formado por decantação para disposição final ambientalmente adequado.
______
*Escreva no caderno as reações das etapas de eliminação do NH4+ e da neutralização do HAc
18
PARTE 2 - Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ (Grupo do Carbonato)
PARTE EXPERIMENTAL GRUPO II
1. Algumas reações de identificação
a) Provas de chama. Procedimento de acordo com o indicado no grupo I. Limpar previamente o fio de
platina e tocar o fio em ácido clorídrico concentrado e, em seguida, tocar a substância sólida, no caso
cloretos desses cátions.
São recomendadas para a identificação final após a separação dos cátions Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ do grupo
II.
b) Magnésio:
Reação com mono-hidrogenofosfato de sódio (micro-cristalográfica)
Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas de uma solução de nitrato de
magnésio 0,2 mol/L, 2 gotas de HCl 6 mol/L, 5 gotas de
hidrogenofosfato de sódio 3 mol/L e, em seguida, NH3 6 mol/L até o
meio ficar alcalino (3 gotas). Deve ocorrer a formação de um
precipitado branco cristalino, em formato de estrelas quando vistos no
microscópio.
(NÃO CENTRIFUGAR PARA NÃO QUEBRAR OS CRISTAIS).
HPO42-(aq) + OH–(aq) H2O(l) + PO43-(aq)

2+ + 3-
Mg (aq) + NH4 (aq) + PO4 (aq) + 6H2O(l) MgNH4PO4.6H2O(s)
Estudo comparativo das reações dos cátions – Grupo do carbonato
O grupo II é constituído pelos cátions dos metais alcalinos terrosos e são caracterizados pela insolubilidade
de seus carbonatos em água.
Complete os quadros consultando os textos recomendados bem como as tabelas de Kps.
Cor da chama
Teste da chama Cloreto de cálcio
Cloreto de estrôncio
Cloreto de bário
19
Reações que fundamentam as separações dos cátions do grupo II.
Considere 5 gotas do sal solúvel 0,2 mol/L. Quando for o caso, escrever os valores de KPS. Veja Tabela no final
do roteiro.
Escreva as reações quando ocorrem. Informe se não ocorre. Justifique as respostas

(veja tabela de Kps). Relacione quando possível os processos de separação e
identificação dos cátions observados no esquema.
1. a) Mg2+
3 gotas NH3 b) Ca2+

6 mol/L
c) Ba2+
d) Sr2+
2. a) Mg2+
a1) Solubilidade do pp. 2.a) em 3 gotas de HCl 6 mol/L + 5 gotas de NH3 6 mol/L
(tampão NH4+/NH3 pH 9)
3 gotas (NH4)2CO3
1,5 mol/L a2) Solubilidade do pp. 2.a) em 3 gotas de HAc 6 mol/L
b) Ca2+
b1) Solubilidade do pp. 2.b) em 3 gotas de HCl 6 mol/L + 5 gotas de NH3 6 mol/L
b2) Solubilidade do pp. 2.b) em 3 gotas de HAc 6 mol/L
c) Ba2+
c1) Solubilidade do pp. 2.c) em 3 gotas de HCl 6 mol/L + 5 gotas de NH3 6 mol/L
d2) Solubilidade do pp. 2.c) em 3 gotas de HAc 6 mol/L
d) Sr2+
d1) Solubilidade do pp. 2.d) em 3 gotas de HCl 6 mol/L + 5 gotas de NH3 6 mol/L
d2) Solubilidade do pp. 2.d) em 3 gotas de HAc 6 mol/L
20
3. a) Mg2+
3 gotas (NH4)2SO4 b) Ca2+

1,0 mol/L
c) Ba2+
d) Sr2+
4. a) Mg2+
b) Ca2+
5 gotas K2Cr2O7 b1) Solubilidade do pp. 4.b) em 3 gotas de HCl 6 mol/L
0,5 mol/L
b2) Solubilidade do pp. 4.b) em 3 gotas de HAc 6 mol/L + 3 gotas de NaAc 6 mol/L
c) Ba2+
c1) Solubilidade do pp. 4.c) em 3 gotas de HCl 6 mol/L
c2) Solubilidade do pp. 4.c) em 3 gotas de HAc 6 mol/L + 3 gotas de NaAc 6 mol/L
d) Sr2+
d1) Solubilidade do pp. 4.d) em 3 gotas de HCl 6 mol/L
d2) Solubilidade do pp. 4.d) em 3 gotas de HAc 6 mol/L + 3 gotas de NaAc 6 mol/L
Reação:
Cr2O72- em H2O
Reação de redução
do Cr2O72-em meio
ácido com HSO3-
Escreva a fórmula do precipitado quando ocorre a precipitação

2-
Cr2O7 em H2O Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+
Cr2O72- em HAc/Ac – Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+
21
Separação dos íons do grupo II: magnésio, bário e cálcio e identificação do sódio e potássio após separação
do grupo II
Em um béquer de 25 mL, misture as soluções de Mg2+, Ca2+, Ba2+ e adicione também Na+ e K+ do
Grupo I (10 gotas de cada solução). Acidifique o meio com ~15 gotas de HCl diluído (6 mol/L). Aqueça a
mistura, com cuidado, a cerca de 60°C (evitar superaquecimento). Adicione NH3 6 mol/L com agitação (cerca
de 20 gotas) até o meio se tornar básico (pH ~ 9), com leve desprendimento de odores de NH3 e em seguida,
adicione cerca de 30 gotas carbonato de amônio 1,5 mol/L. Agitar vigorosamente com um bastão de vidro.
Mantenha a temperatura a 60°C durante 5 minutos. Em seguida, centrifugue. Testar no sobrenadante, após
centrifugação, se a precipitação foi completa (quantitativa), acrescentando mais uma ou 2 gotas de
(NH4)2CO3 1,5 mol/L, caso ainda fique turvo, repetir o processo acrescentando mais 10 gotas do precipitante.
O precipitado (ppt 1) deve ser lavado, com pequenas porções de água quente contendo carbonato de
amônio.
O sobrenadante (sobr 1) e as duas primeiras porções de água de lavagem (deve conter íons Mg2+, Na+
e K+) devem ser reunidos e evaporados (concentrar) a cerca de 2 mL, pois os testes de identificação destes
cátions são pouco sensíveis. Divida esta solução (após concentrar) em 3 tubos de ensaio. No tubo 1 faça a
identificação do magnésio (reação micro-cristalográfica). Transferir o conteúdo do tubo 2 para uma cápsula
de porcelana e levar quase à secura, com uma gota de HCl conc. faça o teste de chama para sódio. Com o
tubo 3 siga a prova b do roteiro do Grupo I para potássio, após eliminação de amônio e neutralização do
NaOH com ácido acético.
O precipitado dos carbonatos (ppt 1) é dissolvido, pela adição do menor volume possível, de ácido acético
diluído quente (60°C). Verifica-se o pH, se estiver acima de 5, continua adicionando HAc. A solução, obtida
pela dissolução do precipitado, deve estar tamponada, pH  5, caso o pH esteja muito ácido acerta-se o pH
com solução de acetato de sódio. Adicione em seguida solução de dicromato de potássio até precipitação
quantitativa dos íons Ba2+ (sobrenadante laranja devido ao excesso de dicromato de potássio). Aqueça em
banho-maria a 60oC durante 10 minutos, centrifugue quando frio e separe o sobrenadante (sobr 2). Lave o
ppt 2 de BaCrO4 com água 3 vezes (reserve os sobrenadantes para tratamento do cromo VI). Confirmar bário
com prova de chama no ppt 2 + 1 gota de HCl conc.
Juntar em um tubo de ensaio: BaCrO4 + HCl e as águas de lavagem para tratamento do cromo VI.
Adicione cerca de 1 mL da de solução de oxalato de amônio 0,25 mol/L no sobrenadante 2 (sobr 2,

que deve ser acético) e leve à ebulição (deve haver a formação do ppt 3). Deixe esfriar, centrifugue e lave 3
vezes. Com o precipitado ppt 3 + 1 gota de HCl conc., realize o teste de chama para confirmar a presença de
cálcio. Juntar o sobrenadante sobr 3 ao tubo com resíduo de cromo VI para tratamento.
Adicione ao tubo de ensaio contendo resíduos de cromo VI, nesta etapa o sobrenadante pode
apresentar variação de cor, passando de amarelo - alaranjado para verde. Separar esse resíduo que poderá
conter: Cr3+, Cr2O72-/CrO42-, BaCrO4 num béquer rotulado (resíduos contendo cromo) para posterior
tratamento.
22
Esquema de separação – Grupo II
Procedimento para tratamento da solução contendo cromo VI
Separar o sólido (BaCrO4) por decantação. Se a cor do sobrenadante estiver alaranjado ou amarelo,
para reduzir o cromo VI acrescentar ~10 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4) para acidificar o meio (pH~2). A
seguir adicione 22 gotas de uma solução saturada de bissulfito de sódio (NaHSO3). Se o sobrenadante estiver
verde é porque o cromo VI já foi reduzido. Para precipitar como Cr(OH)3 tratar com solução 1 mol/L de
silicato de sódio. Cr(OH)3 possui caráter anfotérico e em pH básico, com excesso de OH-, é parcialmente
solubilizado, formando o íon [Cr(OH)4]- (ou cromito, CrO2-). Ao aquecer a solução observa-se a precipitação
do Cr(OH)3 (verde-acinzentado).
Cr(OH)3(s) + OH-  [Cr(OH)4]-

[Cr(OH)4]-  Cr(OH)3(s) + OH
*O sólidos BaCrO4 e Cr(OH)3 serão armazenados para disposição final ambientalmente adequada. Desta
forma, haverá significativa redução no volume de resíduos gerados durante a aula.
23
Tabela 1. Constantes dos produtos de solubilidade (KPS) dos cátions do Grupo II.
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+
OH- 5,61 x 10-12 5,02 x 10-6 3,2 x 10-4 2,55 x 10-4 *
CO32- 6,82 x 10-6 3,36 x 10-9 5,60 x 10-10 2,58 x 10-9
C2O42- 8,6 x 10-5 1,3 x 10-9 5,6 x 10-8 1,5 x 10-8
SO42- - 4,93 x 10-5 3,44 x 10-7 1,08 x 10-10
CrO42- - 7,1 x 10-4 5,7 x 10-5 1,17 x 10-10
*Ba(OH)2.8H2O
Grupo I: Na+, K+ e NH4+
1. Dê 2 exemplos de interferentes mencionados no grupo I e relate brevemente como o problema

poderia ser superado.
2. Para analisar uma amostra contendo K+ e NH4+ é necessário antes, eliminar o íon amônio
adicionando base forte. O excesso de base é neutralizado com ácido acético até cerca de pH 5:
a) Escreva a reação de eliminação do íon amônio com base;
b) Escreva a reação de neutralização da base forte com ácido acético (quantidades equivalentes de
OH- e HAc), estime qual seria o pH dessa solução, se ácida, neutra ou alcalina.
c) Somente após adição de excesso de HAc é que resultará na solução tampão a pH 5. Comente a
função desse tampão no teste do íon potássio com [Co(NO2)6] 3-.
3. Por que é importante isolar e lavar o precipitado antes de realizar o teste de chama para K + após
sua reação com [Co(NO2)6] 3-?
4. Quais tipos de engano levariam aos seguintes erros:

a) teste para íon potássio com hexanitrocobaltato III de sódio obtém-se uma solução rosa, e
nenhum precipitado, embora o íon potássio esteja presente.
b) No teste para o íon potássio com hexanitrocobaltato III de sódio obtém-se uma grande
quantidade de precipitado amarelo, embora o íon potássio não esteja presente.
c) No teste para o íon potássio, obtém-se um precipitado preto na presença de íon potássio.
5. Uma amostra líquida, transparente e incolor pode conter uma ou mais das seguintes substâncias:
NH4Cl, NaOH, KOH e K2Cr2O7. Essa solução, sob aquecimento, apresenta odor penetrante, dá uma
chama de coloração violeta, que logo se extingue na chama do bico de Bunsen. Com essas
informações, quais das substâncias citadas estão presentes, ausentes ou indeterminadas?
24
Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+
6. Na reação de identificação do íon magnésio, inicialmente a solução é tratada com HCl e com o íon
monoidrogenofosfato, a seguir, uma solução de NH3 é adicionada.
a) No ponto onde há completo consumo dos íons H+ pela NH3, qual seria o pH esperado da solução
(ácido, básico ou neutro)? Justifique.
b) Porque foi necessário adicionar ácido clorídrico e amônia em excesso para precipitar
MgNH4PO4.6H2O(s)?
7. Por que no processo de precipitação dos cátions do grupo II com carbonato de amônio deve ser
evitado o superaquecimento? (A temperatura deve ser mantida a cerca de 60oC).
8. Na separação dos cátions do grupo II com solução de carbonato de amônio, ocorre a precipitação
de BaCO3 e CaCO3 restando no sobrenadante os cátions Mg2+, Na+, K+, qual é a função do tampão
NH3/NH4+ (pH 9)?
9. Por que se deve lavar o precipitado contendo BaCrO4, para confirmar a presença do íon Ba2+?
10. Escreva a equação iônica que representa o processo de dissolução do CaCO3 com ácido acético.
Acrescenta-se CH3COOH até pH 5. Identifique as espécies químicas responsáveis pela manutenção
do pH constante (sistema tampão). Como essas espécies do sistema tampão controlam o pH?
11. Comparando-se a solubilidade do CaCrO4, BaCrO4, e SrCrO4, e os equilíbrios CrO42-/Cr2O72- qual seria
o problema na separação do Ba2+ como BaCrO4 de uma mistura de Ca2, Ba2+ e Sr2+, se:
a) a solução estiver muito ácida;
b) a solução estiver muito alcalina.
12. Escreva as equações iônicas para todas as etapas do tratamento de resíduo de Cr(VI). Proponha um
destino final para o Cr(OH)3 sólido recolhido.
13. Como você identificaria o íon amônio numa amostra desconhecida?
Bibliografia: - N. Baccan, L.M. Aleixo & E. Stein, Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, Ed. da
Unicamp, Campinas, 1988, 295 pp.
- A.I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, 5a. edição revisada, (trad. Antonio Gimeno), Editora
Mestre Jou, São Paulo, 1981, 665 pp.
25
AULA PRÁTICA L4: GRUPO III
SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III: Cr3+, Al3+, Fe3+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Co2+ e Ni2+
Estudo comparativo das reações dos cátions – Grupo do sulfeto
O sulfeto é o agente precipitante deste grupo. Todos os cátions precipitam como sulfeto, exceto Al 3+ e Cr3+
que precipitam como hidróxidos. A tioacetamida hidrolisa lentamente em água e rapidamente em meio
ácido ou básico com aquecimento (80-90°C) dando origem ao H2S ou S2– conforme as reações na Tabela 1
abaixo:
Tabela 1 – Reações de hidrólise da tioacetamida
S H+
Meio ácido H3C + 2H2O 
NH2
Meio básico H3C + 3OH– 
NH2
A concentração de sulfeto em solução aumenta gradativamente ocorrendo, na presença de cátions do grupo

do H2S, uma precipitação homogênea. O precipitado formado nestas condições é mais puro, possui
partículas maiores e é, portanto, mais facilmente filtrado do que precipitados coloidais formados pela
simples passagem de H2S (cujo cheiro é muito desagradável e o gás extremamente tóxico).
Os sulfetos dos cátions do grupo III precipitam em meio básico e os sulfetos dos cátions do grupo IV
precipitam em meio ácido e meio básico.
Estudo comparativo das reações dos cátions do Grupo III (Grupo do Sulfeto) e suas reações de
identificação, separação e solubilização dos compostos.
2. Objetivo Geral
Estudar reações que envolvem a separação dos cátions do grupo I, II e III, e correlacioná-los com os
conceitos fornecidos nas aulas teóricas como constantes dos produtos de solubilidade (KPS). Interpretar o
deslocamento do equilíbrio químico quando existirem os efeitos do íon comum e tampão. Entender a
influência de outros cátions e seus produtos com outras espécies.
26

Ácido clorídrico 1 mol/L, 6 mol/L e concentrado
Ácido sulfúrico 2 mol/L e concentrado
Ácido nítrico concentrado
Cloreto de amônio 2 mol/L
Dimetilglioxima 0,1 mol/L
Hidróxido de amônio 6 mol/L
Nitrato de prata 0,2 mol/L
Periodato de potássio sólido
Tiocianato de amônio 1 mol/L
Tioacetamina 1 mol/L
- Tubos de ensaio, banho-maria a 60oC, cápsula de porcelana, estante para tubos de ensaio, conta gotas e
béquer de 50 mL.
Reações que fundamentam as separações dos cátions do grupo III

Tabela 2: Reações com NaOH. Para os testes seguintes, use 5 gotas de cada solução do 0,2 mol/L do cátion
e 3 gotas do reagente. Veja no final do roteiro a tabela de Kps de alguns compostos pouco solúveis deste
grupo.
Cátion NaOH (0,4 mol/L), gota a gota, observe Excesso de NaOH (6 mol/L), gota a gota, observe
Cr3+
Al3+
Fe3+
Mn2+
Ni2+
Zn2+
27
Pesquise o que acontece com os hidróxidos de zinco e de cromo com excesso de NaOH e escreva a reação.
Tabela 3: Reações com NH3. Para os testes seguintes, use 5 gotas de cada cátion e 3 gotas do reagente.
Cátion NH3 (6 mol/L) Excesso de NH3 (6 mol/L)
Cr3+
Al3+
Fe3+
Mn2+
Ni2+
Zn2+
Tabela 4. Reações com NH4+/NH3/CH3CSNH2. Reação dos cátions com a tioacetamida em meio básico
Para os testes seguintes, use 4 gotas de cada cátion, 3 gotas de HCl e adicione gotas NH 3 6 mol/L até o meio
ficar alcalino (pH ~ 9,0). Adicionar de 6 a 8 gotas de tioacetamida e aquecer em banho-maria por 10 a 20
minutos.
Cátion CH3CSNH2  (NH4+/NH3) – Escrever as reações de formação dos precipitados e dizer a respectiva cor
Cr3+
Al3+
Fe3+
Mn2+
Ni2+
Zn2+
28
Tabela 4a. Estudo da solubilidade dos sulfetos/hidróxidos* Considere os precipitados obtidos no estudo
acima.
Fórmula HCl HNO3
do ppt:
Al3+
Fe3+
Mn2+
Zn2+
Ni2+
Co2+
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS
Tabela 6: Reações de identificação

Em um tubo de ensaio adicione 5 gotas da solução 0,2 mol/L do cátion. Adicione 3 gotas de HCl 6 mol/L e
em seguida NH3 6 mol/L, gota a gota até pH ~ 9,0 + 5 gotas de excesso de NH3 (verifique o pH com papel
tornassol). Procedimento expresso como letra (a) na tabela abaixo.
Reações
3+
Al a)
a) Sistema NH4+/NH3 pH 9
b) NaOH 0,4 mol/L, 1 mL. (a + b) = A
c) HCl 1 mol/L gota a gota

(A + c)
Fe3+ a)
a) Sistema NH4+/NH3 pH 9
b) HCl 6 mol/L 3 gotas + 2 gotas de (a + b)

NH4SCN 1 mol/L
Mn2+ a) Em princípio não deve formar Mn(OH)2 , porque?

a) Sistema NH4+/NH3 pH 9 Se precipitar, o que poderia ser?
b) NaOH 4 mol/L, ~20 gotas e agite

bem
(precipitado de a + b) = B
c) H2SO4 conc. 3 gotas, uma ponta Considere antes B + H2SO4 = como um dos produtos o íon Mn2+
de espátula de periodato de
potássio (KIO4), ferver na chama. (Mn2+ + c)
29
d) 10 gotas de tioacetamida com
agitação. Banho-maria por 30 (sobrenadante de a + d) = D
minutos
e) HCl 1 mol/L, 1 mL (precipitado de D + e)
Ni2+
Adicione algumas gotas de DMG e
em seguida, NH3 3 mol/L.
Zn2+ (5 gotas)
Adicione apenas de 2 a 3 gotas de

K4[Fe(CN)6] 0,2 Mol/L com agitação.
SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III
Adicione a um béquer 10 gotas de cada um dos cloretos ou nitratos de Al 3+, Fe3+, Ni2+, Zn2+ e Mn2+.
Adicione 20 gotas de HCl 6 mol/L e em seguida NH3 6 mol/L, gota a gota e com agitação, até o meio ficar
básico (verifique com papel tornassol, pH ~ 9,0). Coloque cerca de 20 gotas de NH3 6 mol/L em excesso.
Aqueça com cuidado durante 1 minuto em banho-maria, centrifugue e retire o sobrenadante. Este
sobrenadante (sobr 1) deve conter os íons complexos [Ni(NH3)6]2+ e [Zn(NH3)4]2+ e o cátion Mn2+. Na presença
de cátions do Grupo I e Grupo II transferir, se necessário, o sobr 1 para 2 tubos de ensaio (observe no esquema
de separação).
O precipitado 1 (ppt 1) deve conter Al(OH)3, Fe(OH)3 e MnO(OH)2/MnO2. Lavar este precipitado duas
vezes com NH4Cl 2 mol/L. Adicione ao ppt 1 1 mL de NaOH 4 mol/L (~20 gotas) e agite bem. Centrifugue e
transfira o líquido sobrenadante (sobr 2) para outro tubo de ensaio. Após este procedimento, o ppt 1 deve
conter apenas Fe(OH)3 (e talvez MnO(OH)2/MnO2). O líquido sobr 2 deve conter [Al(OH)4]–. Efetuar a
identificação de Al3+. Para confirmar a presença de Al3+, neutralize lentamente com cerca de 15 gotas de HCl
6 mol/L (observe atentamente o que acontece nas primeiras 5 gotas do HCl, escreva as reações). A solução,
se ácida, contém Al3+. Para confirmar a presença de Al3+, reprecipite com a adição de algumas gotas de NH3
6 mol/L até o meio ficar alcalino novamente, deve formar o pp de Al(OH)3.
Lave o ppt 1 duas vezes com água destilada quente; despreze o sobrenadante e divida o ppt 1 em
duas partes (1a) e (1b):
No precipitado (1a) adicione cerca de 6 gotas de HCl 6 mol/L e junte 2 gotas de solução NH 4SCN 1
mol/L (reação de identificação do Fe3+).
Lave com 15 a 20 gotas de água o precipitado (2b) no tubo até prova negativa para Cl– no
sobrenadante da lavagem (transfira 1 gota do sobrenadante para um tubo de ensaio e adicione 1 gota de
AgNO3 0,2 mol/L. A formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença dos íons Cl–).
30
Ag+ + Cl- → AgCl(s) ppt branco
Após eliminação completa do Cl-, adicione cerca de 6 gotas de H2SO4 concentrado, em seguida
adicione uma ponta de espátula de periodato de potássio (KIO4) e ferva a solução diretamente na chama. A
formação de uma solução violeta de íons permanganato (MnO4–) indica a presença de Mn2+ (reação de
identificação do Mn2+).
Ao sobr 1, que contém [Ni(NH3)6]2+, [Zn(NH3)4]2+ e o cátion Mn2+, adicione aproximadamente 50 gotas
de uma solução de tioacetamida com agitação. Aqueça novamente em banho-maria durante 20 minutos.
Centrifugue e separe o sobrenadante do precipitado (ppt 2) que contém ZnS, NiS e MnS. Verifique se a
precipitação foi quantitativa, adicionando ao líquido sobrenadante 3 gotas de solução de tioacetamida. Se
houver turvação, adicione mais 20 gotas de tioacetamida, aqueça novamente durante 20 minutos. Repita o
processo até se obter uma precipitação quantitativa.
Em uma análise de amostra desconhecida, no sobrenadante, depois da adição de tioacetamida, podem estar
presentes os cátions dos grupos I e II. Este sobrenadante não deve estar colorido ou escuro, pois isto significa que Ni2+
pode estar presente e a separação não foi eficiente. Às vezes fica de cor amarela (o sobrenadante) devido ao enxofre
formado a partir da tioacetamida.
Lave o ppt 2 duas vezes com solução de NH4Cl 2 mol/L. Em seguida, ao ppt 2, adicione 2 mL de HCl 1
mol/L, agite bem e deixe em repouso por 5 minutos. Centrifugue e transfira o líquido sobrenadante (sobr 3)
que deve conter Mn2+ e Zn2+, para outro tubo. Transfira o precipitado (ppt 3), que contém NiS, para uma
cápsula de porcelana, junte algumas gotas de HNO3 concentrado e aqueça em chama direta (manuseie com
cuidado) na capela, até a dissolução do precipitado.
Pesquise a reação de dissolução do NiS em HNO3.
NiS + 2NO3– + 4H+ 
Adicione ao dissolvido, com agitação, NH3 6 mol/L até o meio ficar básico e, em seguida, adicione algumas
gotas de solução de dimetilglioxima (reação de identificação do Ni2+). A formação de um precipitado
vermelho indica a presença de Ni2+.
Transfira o sobr 3 para uma cápsula de porcelana e adicione ~ 8 gotas de HNO3 ou H2SO4 concentrado,
e leve à secura, para eliminar completamente S2– como H2S. Teste se a eliminação do sulfeto foi completa
acrescentando de uma a duas gotas de H2SO4 2 mol/L, aquecer novamente e testar com papel umedecido
na ponta com solução de Cd2+. (Cd2+ + S2- → CdS(s) ppt amarelo).
Como ocorre a destruição da tioacetamida?
CH3CSNH2 + H+ + 2H2O 
Após destruição da tioacetamida, resfrie e adicione cerca de 10 gotas de NaOH 4 mol/L, ou até o meio ficar
alcalino (deve haver excesso de NaOH). Centrifugue e transfira o sobrenadante (sobr 3) para um tubo de
31
ensaio. O precipitado (ppt 4) resultante deve conter Mn(OH)2/MnO(OH)2 (precipitado marrom que escurece
com o tempo).
Lave o precipitado (ppt 4) até prova negativa para Cl– no sobrenadante da lavagem (transfira 1 gota
do sobrenadante para um tubo de ensaio e adicione 1 gota de AgNO3 0,2 mol/L. A formação de um
precipitado branco de AgCl indica a presença dos íons Cl–). Adicione ao precipitado (ppt 4) cerca de 3 gotas
de H2SO4 concentrado e, em seguida, uma ponta de espátula de periodato de potássio (KIO 4) e ferva a
solução diretamente na chama. A formação de uma solução violeta de íons permanganato (MnO4–) indica a
presença de Mn2+ (reação de identificação do Mn2+). Caso ocorra a formação de um sólido marrom (MnO2),
dilua a solução com água e repita o teste adicionando o H2SO4 e KIO4.
Divida o sobr 3 em dois tubos. A um dos tubos adicione 10 gotas de tioacetamida e aqueça em banho-
maria. A formação de um precipitado branco (ZnS) indica a presença de íons Zn2+. Ao outro tubo adicione de
2 a 3 gotas de solução 0,2 mol/L de K4[Fe(CN)6], com agitação. Um precipitado de cor branca, K2Zn3[Fe(CN)6]2,
confirma a presença de íons Zn2+ (se Fe3+ estiver presente forma um precipitado azul).
Escreva as equações iônicas das reações do íon Zn.
Nota: Para proceder com a análise da amostra sólida, no sobr 3, após a adição de tioacetamida, poderão estar
presentes os cátions dos grupos I e II; dessa forma, esse sobrenadante deverá ser transferido para uma cápsula, e a
tioacetamida deverá ser destruída adicionando 20 gotas de HCl concentrado, na capela, e levada à secura antes de
prosseguir com a análise dos grupos I e II (o sal resultante na cápsula deve ser branco). Após destruição da
tioacetamida, continuar a separação e identificação dos cátions dos grupos II e I conforme roteiro anterior na página
19.
32
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DE ALGUNS CÁTIONS DO GRUPO III
Al3+, Fe3+, Zn2+, Mn2+, Ni2+

HCl 6 M + NH3 6 M (pH ~ 9)
Excesso de NH3 6 M
sobr 1
ppt 1
Al(OH)3, Fe(OH)3, MnO(OH)2/MnO2) [Ni(NH3)6]2+, [Zn(NH3)4]2+, Mn2+
NaOH 4 M CH3CSNH2
ppt 1a sobr 2 Grupos I e II
ppt 2
Fe(OH)3, (MnO(OH)2/MnO2) NiS, MnS, ZnS
[Al(OH)4]–
HCl 1M (na capela)
HCl 6 M ppt 2a sobr 3
HCl 6 M
NH4SCN 1 M ppt 3
H2SO4 Al3+ NiS Zn2+, Mn2+
KIO4 e r
NH3 6 M NaOH 4 M
Fe(SCN)63- HNO3 16M r
Al(OH)3
MnO4– Ni2+ ppt 4
Mn(OH)2 Zn(OH)42-
NH3 6 M
H2SO4
DMG CH3CSNH2 K4[Fe(CN)]6
KIO4 e r
Ni(DMG)2 MnO4– ZnS K2Zn3[Fe(CN)6]2
Procedimento para tratamento de resíduos
De maneira geral os cátions deste grupo (III) não são potencialmente tóxicos. Assim, ao finalizar as reações
de separação e identificação podem ser descartados no processo de lavagem dos tubos de ensaio. No caso
do precipitado Ni(DMG)2, pode ser separado na capela em recipiente apropriado, para disposição final
adequada. ATENÇÃO: para a análise do sobr 3 prosseguir com as orientações da nota acima (grupos I e II).
33
1. Por que a precipitação dos sulfetos dos íons do grupo III é feita em meio básico?
2. Que propriedades dos hidróxidos de Al(III), Fe(III) e Cr(III) são utilizadas para separá-los entre si?
3. Explicar, usando os princípios do produto de solubilidade e do controle de pH pelo sistema tampão,

por que na primeira etapa de separação de uma solução contendo cátions do grupo III e II quando
tratada com tampão NH3/NH4+ (pH 9) precipitam Fe(OH)3 e Al(OH)3 e não formam Mg(OH)2 e
Mn(OH)2.
4. Porque é necessário eliminar os íons cloreto e sulfeto na identificação do manganês com o periodato
de potássio em meio de ácido sulfúrico?
Bibliografia:
- N. Baccan, L.M. Aleixo & E. Stein, Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, Ed. da Unicamp, Campinas,
1988, 295 pp.
- A.I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, 5a. edição revisada, (trad. Antônio Gimeno), Editora Mestre Jou,
São Paulo, 1981, 665 pp.
34
AULA PRÁTICA L5: EQUILÍBRIOS SIMULTÂNEOS
EQUILÍBRIO ENVOLVENDO COMPLEXAÇÃO, PRECIPITAÇÃO E OXIRREDUÇÃO
Conceitos de complexos e constantes de estabilidade, efeito do íon comum: perturbações nos
equilíbrios, extração com solventes, oxirredução: estequiometria, potencial de oxirredução padrão e
compostos pouco solúveis
2. Objetivo
• Estudar reações que envolvem complexação, precipitação e oxirredução e interpretar o
deslocamento do respetivo equilíbrio químico
• Associar a cor de uma solução com a presença de um complexo
• Associar a intensidade da cor de uma solução com a concentração de um complexo
• Observar a variação da concentração do complexo pela adição de um íon comum ou de outro
complexante
• Reconhecer a formação e a dissolução de um precipitado
• Estabelecer a relação entre a constante de solubilidade e a constante de dissociação da espécie
formada
• Prever a dissolução de um precipitado na presença de um oxidante ou de um redutor, conhecido os
valores do produto de solubilidade e do potencial de oxirredução
• Prever a dissociação de um complexo na presença de um oxidante ou de um redutor, conhecidos os
valores das constantes de solubilidade e do potencial de oxirredução.
3. Reagentes e Materiais

Cloreto férrico 0,2 mol/L
Cloreto férrico Saturada
Tiocianato de amônio 0,1 mol/L e 1 mol/L
Cloreto de sódio Saturada
Clorofórmio P.A.
Sulfato de cobre 0,2 mol/L
Amônia 6 mol/L
Ácido sulfúrico 1 mol/L
Nitrato de chumbo 0,2 mol/L
Cromato de potássio 0,2 mol/L
Nitrato de cálcio 0,2 mol/L
Carbonato de sódio 0,2 mol/L
35
Brometo de potássio 0,2 mol/L
Iodeto de potássio 0,2 mol/L
Ácido clorídrico 3 mol/L
Água de cloro ou Hipoclorito 5%
PROCEDIMENTOS
1. Equilíbrio de complexação e sua perturbação
1.1. Sistema Fe3+ / SCN–
Numere cinco tubos de ensaio de 1 a 5. No Tubo 1 adicione 1,0 mL de água deionizada, 1 gota de
solução 0,2 mol/L de cloreto férrico e 3 gotas de solução 0,2 mol/L de tiocianato de amônio, agite e observe.
Preencha a Tabela 1. Acrescente cuidadosamente ao Tubo 1, 30 gotas de clorofórmio, agite vigorosamente,
observe e preencha a Tabela 1.
Em um béquer de 50 mL adicione 6 mL de água deionizada, 4 gotas de solução 0,2 mol/L de cloreto
férrico e 4 gotas de solução 0,2 mol/L de tiocianato de amônio e agite. Transfira o conteúdo deste béquer
em quantidades aproximadamente iguais para os Tubos 2, 3 4 e 5. O Tubo 2 serve de referência para
comparação de cores com os Tubos 3, 4 e 5. Preencha a Tabela 2 com os dados do Tubo 2. Ao Tubo 3
adicione, sob agitação, 5 gotas de solução saturada de cloreto de sódio até obter mudança de coloração,
compare a cor em relação o Tubo 2 e preencha a Tabela 2. Ao Tubo 4 adicione 1 gota de solução saturada
de cloreto férrico, agite, compare a cor com o tubo 2 e preencha a Tabela 2. Ao Tubo 5 adicione 1 gota de
solução saturada de tiocianato de amônio, agite, compare a cor com o Tubo 2 e preencha a Tabela 2.
1.2. Sistema Cu2+ / NH3
Em um tubo de ensaio (Tubo 6) adicione 10 gotas de solução 0,2 mol/L de sulfato de cobre, 2 gotas
de solução 6 mol/L de amônia, agite e observe. Preencha a Tabela 3. A seguir continue adicionando (cerca
de 5 gotas), sob observação, gota a gota solução 6 mol/L de amônia, até ocorrer dissolução do precipitado.
Preencha a Tabela 3. Ao mesmo tubo adicione gotas (cerca de 3 gotas) de solução 2 mol/L de ácido sulfúrico
até observar uma nítida transformação. Complete a Tabela 3.
2. Equilíbrio de precipitação e dissolução de compostos pouco solúveis
Numere três (03) tubos de ensaio 7, 8 e 9. Ao Tubo 7 adicione 0,5 mL de água, 2 gotas de solução 0,2
mol/L de nitrato de chumbo e 2 gotas de solução 0,2 mol/L de cromato de potássio, agite e observe.
Preencha a Tabela 4. Neste mesmo tubo adicione, sob agitação, 3 gotas de amônia 6 mol/L e observe.
Preencha a Tabela 4.
36
Ao Tubo 8 adicione 0,5 mL de água, 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitrato de chumbo e 2 gotas de
solução 0,2 mol/L de cromato de potássio, agite e observe. Adicione então, sob agitação, 4 gotas de
hidróxido de sódio 4 mol/L e observe. Complete a Tabela 4.
Ao Tubo 9 adicione 1 mL de solução 0,2 mol/L de nitrato de cálcio e 1 mL de solução 0,2 mol/L de
carbonato de sódio. Observe e preencha a Tabela 4. Centrifugue o Tubo 9 a 2000 rpm por 2 minutos, retire
e despreze o sobrenadante. Ao precipitado adicione ácido clorídrico 2 mol/L e observe. Complete a Tabela
4.
3. Equilíbrio de oxirredução
Numere 3 tubos de ensaio (10, 11 e 12). No tubo 10 adicione 0,5 mL (10 gotas) de solução 0,2 mol/L
de nitrato de chumbo e 3 gotas de solução 0,2 mol/L de iodeto de potássio até completa formação de
precipitado. Observe e preencha a Tabela 5. Centrifugue e despreze o sobrenadante. Ao precipitado, que
permaneceu no Tubo 10, adicione cerca de 40 gotas de clorofórmio e 3 a 5 gotas de água de cloro, e agite
vigorosamente. Observe e preencha a Tabela 5.
Coloque em um tubo de ensaio 1 mL de solução 0,2 mol/L de cloreto férrico e 1 mL de solução 0,2
mol/L de tiocianato de amônio. Separe esta solução em partes aproximadamente iguais utilizando um conta
gotas para o Tubo 11 e para o Tubo 12. Ao Tubo 11 adicione solução 0,2 mol/L de iodeto de potássio e ao
Tubo 12 adicione solução 0,2 mol/L de brometo de potássio. Em seguida acrescente a estes tubos (Tubo 11
e 12) clorofórmio, agite e observe. Complete a Tabela 5.
Tabela 1. Formação de complexo e extração com solventes

Sistema Cor Equação de formação do complexo K de estabilidade
Fase Aquosa
Fe3+ + SCN–  Fe(SCN)2+ K1 = 200
Fe3+ / SCN–
Fe(SCN)2+ + SCN–  Fe(SCN)2+ K2 = 20
Fe(SCN)2+ + SCN–  Fe(SCN)3 K3 = 3,2
Sistema Cor Explicação da mudança de cor

Fase Aquosa:
Fe3+ / SCN–
e
CHCl3
Fase Orgânica:
37
Tabela 2. Formação de complexo e deslocamento químico devido a perturbações no meio (considerando
apenas a primeira equação de formação de complexo).
Tubo Cor da solução Equação de formação do complexo
2 FeCl2+ + SCN–  Fe(SCN)2+ + Cl–
Tubo Cor da solução Equação de formação do complexo e indicação do deslocamento

químico*
*Indicar com uma seta a direção em que ocorre o deslocamento químico
Tabela 3. Formação de complexo e deslocamento de equilíbrio químico
Sistema Observações e equações químicas
Cu2+ / NH3
Cu2+ / NH3 excesso
Adição de H2SO4
38
Tabela 4. Formação de precipitado e deslocamento de equilíbrio
Tubo Observações e equações químicas
Adição de NH3
Adição de NaOH
Adição de HCl
Tabela 5. Formação de precitado e reações de oxirredução

Tubo Observações e equações químicas
10
Adição de água
de cloro
Adição de CHCl3
39
11
Adição de KI
Adição de CHCl3
12
Adição de KBr
Adição de CHCl3
40
1) A partir das reações e das constantes de formação dos complexos ̶ Kf (FeCl2+)= 30 e Kf (FeSCN2+) = 200,
pede-se:
a. A expressão da constante de equilíbrio e o valor dela para a reação:
FeCl2+ + SCN–  Fe(SCN)2+ + Cl–
b. Partindo-se de quantidades iguais de íons cloreto e tiocianato, prediga em que sentido o equilíbrio
da reação acima encontra-se deslocado.
2) O que é observado no item 1.1 após a adição do solvente orgânico (clorofórmio)? Explique.
3) Tendo em vista as mudanças de coloração observadas no item 1.1., discuta o equilíbrio químico em cada
passo.
4) Discuta as reações químicas observadas no item 1.2.
5) Qual a condição necessária para a precipitação do cromato de chumbo? Apresente a equação e a
expressão da constante de solubilidade, Kps.
6) O chumbo (II) forma complexos com os íons hidroxilas. A equação de formação geral do composto é a
seguinte:
Pb2+ + 3OH–  Pb(OH)3–
a. Dê a expressão e calcule o valor da constante de equilíbrio simultâneo para a formação deste
complexo a partir do cromato de chumbo com a adição de uma base forte. Discuta o
deslocamento do mesmo em função da adição de uma base forte.
b. Por que não ocorre dissolução significativa do cromato de chumbo quando a amônia é adicionada
ao sistema?
KPS (PbCrO4) = 1,8 x 10-14 Kf (Pb(OH)3–) = 2,0 x 1013
7) Explique a formação do precipitado do item 2 (terceiro parágrafo) e a dissolução do mesmo com a adição
de ácido clorídrico. Apresente as respectivas reações, a expressão da constante de equilíbrio simultâneo e
calcule o valor.
KPS (CaCO3) = 8,7 x 10-9 H2CO3 Ka1 = 4,47 x 10-7 e Ka2 = 4,68 x 10-11
8) Apresente a equação global do item 3 (primeiro parágrafo) e calcule o potencial padrão do sistema.
9) Escreva a reação do íon complexo FeSCN2+ com iodeto e com brometo, respectivamente. Apresente as
reações, os potenciais padrões e a espontaneidade delas.
41
AULA PRÁTICA L6: ÂNIONS
Ânions: Cl–, Br–, I–, NO3–, S2-, CO32-, SO42-
Estudo comparativo das reações dos ânions
Em Química Analítica Qualitativa, os ânions não são subdivididos em grupos como os cátions. Testes
preliminares da amostra como: cor, solubilidade em água e em ácidos, pH da solução, podem indicar a
presença de determinados íons. Informações adicionais podem ser obtidas sob tratamento com ácido
sulfúrico concentrado como veremos abaixo. Uma avaliação criteriosa da solubilidade, por exemplo, pode
levar a algumas conclusões. Assim, se for confirmada a presença de íons Ba2+ pela análise dos cátions e
observar-se que a amostra é solúvel em água, então o íon SO42- não estará presente. Se a amostra contém
muitos cátions e ânions, pares de íons poderão formar sais insolúveis e será menos provável que o sólido
seja solúvel em água ou até mesmo em ácidos. Por exemplo: os cátions Ca2+ e Ba2+ e o ânion CO32-nunca
serão encontrados juntos em água, pois ocorreria a precipitação dos respectivos sais CaCO 3 e BaCO3; Ni2+ e
Co2+ não poderão coexistir com o S2- numa solução de ácido clorídrico, precipitaria CoS e NiS.
Muitos ânions coexistem numa solução alcalina. No entanto, sob tratamento ácido, íons como o S 2-
e CO32- por exemplo, são removidos produzindo H2S e CO2, respectivamente.
Reagentes e Materiais

Ácido sulfúrico Concentrado, 1 mol/L e 2 mol/L
Ácido clorídrico 1 mol/L e 2 mol/L
Ácido nítrico 6 mol/L
Zinco metálico sólido
Carbonato de sódio sólido
Cloreto de amônio sólido
Cloreto de sódio sólido
Clorofórmio P.A.
Sulfato de ferro 0,2 mol/L
Amônia Concentrada e 6 mol/L
Ácido sulfúrico Concentrado e 2 mol/L
Nitrato de sódio 0,2 mol/L
Tiossulfato de sódio 0,2 mol/L
Nitrato de cádmio 0,2 mol/L
Nitrato de amônio sólido
Sulfeto de sódio sólido
Nitrato de prata 0,2 mol/L
42
Carbonato de amônio 0,2 mol/L
Brometo de sódio 0,2 mol/L
Iodeto de sódio 0,2 mol/L
Brometo de potássio 0,2 mol/L
Iodeto de potássio 0,2 mol/L
Fenolftaleína Solução alcoólica
Água de cloro ou hipoclorito de sódio 5%
PROCEDIMENTOS
1 - TESTES PRELIMINARES PARA ÂNIONS

Estes testes preliminares algumas vezes são suficientes para confirmar ou eliminar a presença de
alguns ânions. Testes específicos descritos mais adiante deverão ser feitos para aqueles íons que não forem
identificados nos testes preliminares.
Tratamento com ácido sulfúrico concentrado

A maioria dos sais, quando tratados com H2SO4 concentrado a quente, reagem dando informações
adicionais úteis sobre um determinado ânion na amostra. A interpretação dos resultados deve ser cuidadosa,
principalmente quando se tratar de mistura.
2 - TESTES ESPECÍFICOS PARA A IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS

Alguns testes específicos para ânions podem ser usados também como testes preliminares,
diretamente na amostra, isto é, sem a separação prévia através do extrato com soda que separa os ânions
dos cátions dos grupos II, III, IV e V.
43
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS Cl–, I–, Br–, NO3–, S2– e CO32– com H2SO4
1) Num tubo de ensaio coloque pequena quantidade do sal do ânion desejado na forma sólida (usar sais de
Na+ ou K+) e adicione 2 a 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado (e diluído quando indicado), como indicado
na Tabela. Caso não seja observado nada a frio, aqueça brandamente e com muito cuidado. Anote o que se
observa e complete o quadro com as respectivas reações.
Ânion Reação da amostra sólida com H2SO4
(analisar o gás liberado com papel indicador umedecido ou um bastão com uma gota de
NH3 conc.)
Cl–
I–
Br–
A frio (o tubo de ensaio deve estar seco, para adição de H2SO4 conc.):
NO3–
A quente:
H2SO4 2 mol/L (compare com o íon NO2–)
44
H2SO4 2 mol/L
NO2–
(Testar o gás liberado com um papel umedecido com solução de nitrato de cádmio)
S2-
H2SO4 dil.:
CO32–
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS Cl–, I–, Br– com AgNO3 em meio de HNO3
a) Coloque 4 a 5 gotas de uma solução 0,2 mol L-1 do sal de sódio do ânion desejado em um tubo de ensaio,
acrescente 1 a 2 gotas de HNO3 6 mol L-1 (a solução deverá estar ácida). Adicione, em seguida, algumas gotas
da solução de AgNO3 0,2 mol L-1. Observe e escreva os comentários no quadro abaixo. Escreva também no
quadro as equações iônicas das reações observadas.
Centrifugar o precipitado, despreze o líquido sobrenadante e realize os testes de solubilidade indicados
(divida o precipitado obtido).
Ânion Reações com AgNO3
a)
Cl– b) Solubilidade em (NH4)2CO3 (Δ)
c) NH3 conc. e diluída (6 mol/L)
45
d) S2O32–
Fotólise: pesquise esta reação. Esse ensaio não será realizado
a)
b) Solubilidade em (NH4)2CO3 (Δ)

Br–
d) S2O32–
a)
b) Solubilidade em (NH4)2CO3 (Δ)

I–
d) S2O32–
46
REAÇÕES DE I– e Br– COM ÁGUA DE CLORO
a) Colocar em um tubo de ensaio (1) 5 gotas de uma solução 0,2 mol/L de um sal NaBr e adicionar 2 gotas de
ácido sulfúrico 2 mol/L (até o meio ficar ácido). A seguir, adicionar 5 a 6 gotas de clorofórmio ou tetracloreto
de carbono. Adicionar, a seguir, água de cloro (solução aquosa de Cl2) ou solução de hipoclorito de sódio
(NaOCl), gota a gota e agitando após cada adição.
b) Em outro tubo de ensaio (2), adicione 5 gotas de uma solução 0,2 mol/L de um sal NaI e adicionar 2 gotas
de ácido sulfúrico 2 mol/L (até o meio ficar ácido). A seguir, adicionar 5 a 6 gotas de clorofórmio ou
tetracloreto de carbono. Adicionar, a seguir, água de cloro (solução aquosa de Cl2) ou solução de hipoclorito
de sódio (NaOCl), gota a gota e agitando após cada adição.
c) Fazer uma mistura de 3 gotas de solução 0,2 mol/L de KI e 3 gotas de KBr em um tubo de ensaio (3).
Adicionar 3 gotas de ácido sulfúrico 2 mol/L (até o meio ficar ácido). A seguir, adicionar 6 a 8 gotas de
clorofórmio ou tetracloreto de carbono. Adicionar, a seguir, água de cloro (solução aquosa de Cl2) ou solução
de hipoclorito de sódio (NaOCl), gota a gota e agitando após cada adição.
Anotar no quadro abaixo o que observou e escrever a equação iônica das reações envolvidas.
Ânion Reações com água de cloro
(1)
Br–
(2)
I–
(3)
Br– + I–
47
REAÇÕES PARA ÍONS NITRATO , NO3–
a) Reação com sulfato ferroso
Esta reação é baseada na redução dos íons NO3- pelo sal ferroso, produzindo óxido nítrico, NO. O óxido
nítrico, na presença do excesso do sal ferroso, forma um complexo instável de cor marrom.
Coloque em um tubo de ensaio 5 gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol L-1, 2 a 3 gotas de H2SO4 2 mol L-1
e mais 5 gotas de uma solução de FeSO4 0,2 mol/L (recém preparada). Em seguida incline o tubo, em mais
ou menos 45°, e deixe escorrer pela parede do tubo 5 gotas de H2SO4 concentrado, tomando o cuidado para
que as soluções não se misturem. Observe o anel marrom que se forma na interface das duas soluções
devido à formação do complexo de ferronitrosilo, [Fe(NO)]2+.
Íons NO2- interferem neste teste e devem ser removidos. Na prática pode-se eliminar estes íons adicionando-
se à solução contendo nitrito uma ponta de espátula de NH4Cl ou (NH4)2SO4 e aquecendo-se a solução.
b) Reação com zinco metálico em meio alcalino (utilizado como teste preliminar e no extrato com soda)
Zinco metálico em meio alcalino é oxidado a ZnO22- (ou Zn(OH)4-) provocando a redução de NO3- a NH3.
Coloque 5 gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol/L num tubo de ensaio, adicione 10 gotas de uma solução
de NaOH 4 mol/L e uma pequena quantidade de zinco em pó.
Aqueça com cuidado e coloque sobre a boca do tubo uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida
com água. O papel deverá passar do vermelho para o azul devido à amônia formada. Deve-se evitar que a
solução espirre e atinja o papel de tornassol que ficará azul porque a solução é fortemente alcalina.
Íons NO2- são interferentes e devem ser removidos quando presentes. Sais de amônio também interferem e
por isso devem ser removidos antes da adição de zinco.
Reação NO3–
Prova do anel com sal Na presença de H2SO4 conc. e a frio. O ácido deve ser adicionado, por
de Mohr (solução de último, lentamente pelas paredes do tubo sem agitação.
sulfato ferroso
amoniacal recém
preparada)
Redução em meio
alcalino com Zn em pó
48
PROVAS E REAÇÕES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS
Cloreto:
a) Íons prata em presença de HNO3
Nitrato:
a) Prova do anel. Obs.: I–, Br– e NO2– interferem
b) Redução em meio alcalino: Obs.: NO2– e NH4+ interferem. I– e Br– não interferem.
Carbonato:
Os testes para íons carbonato aqui apresentados baseiam-se na identificação do gás CO2 liberado através
desta reação com ácidos.
a) Reação com ácido e detecção do CO2 com solução de carbonato + fenolftaleína:

Coloque 5 gotas da solução de amostra ou de um sal de carbonato (K2CO3ou Na2CO3) no frasco de reação
(há um frasco específico para a realização deste teste, orientação com os monitores). Mergulhe a ponta da
barra de vidro (presa em uma rolha) em uma solução de Na2CO3 + fenolftaleína. Apenas uma gota desta
solução rósea deve ficar na ponta chanfrada da barra. Em seguida, adicione 5 gotas de HCl 2 mol/L à amostra
no frasco e rapidamente tampe-o com a rolha, tomando cuidado para não tocar a ponta da barra nas paredes
do tubo nem entrar em contato com a solução no fundo do tubo. Observar o descoramento da gota de
solução de fenolftaleína.
O procedimento para identificação de CO2 neste teste baseia-se na absorção do mesmo numa gota de
solução de carbonato com indicador fenolftaleína, de cor rósea (pH~ 10). Neste caso, à medida que o CO 2
vai sendo absorvido pela solução de carbonato da gota, a mesma irá passar de rósea (pH ~ 10) para incolor
(pH ~ 8). Isto ocorre porque o CO2 (formado a partir do carbonato presente na amostra) reage com o
carbonato presente na solução de fenolftaleína com formação de bicarbonato.
Figura 1: Ilustração do frasco utilizado para o teste do carbonato na amostra sólida.
49
b) Reação com ácido e detecção do CO2 com água de barita
Repita o teste acima substituindo a gota da solução de Na2CO3+ fenolftaleína do chanfrado da barra de vidro
por uma gota de solução saturada de hidróxido de bário [Ba(OH)2] (ATENÇÃO: usar apenas o sobrenadante
desta solução saturada).
Brometo:
a) Água de cloro.
Iodeto:
a) Água de cloro.
Sulfato:
a) Íons bário (meio clorídrico, HCl)
SO42- + Ba2+
Verificar a solubilidade em ácido nítrico 6 mol/L
Sulfeto:
a) Reação com HCl diluído. O íon sulfeto reage (ou alguns sulfetos pouco solúveis são dissolvidos) com HCl 1
mol L-1 produzindo H2S, que pode ser identificado por seu odor de ovo podre ou por meio de um papel de
filtro umedecido com uma solução de Cd(NO3)2 0,2 mol L-1.
2 H+(aq) H2S(g)
FeS(s) + 2 H+(aq) Fe2+(aq) + H2S(g)
Em seguida, coloque a tira preparada sobre a boca do tubo de ensaio e aqueça-o diretamente na chama (NA
CAPELA) sob agitação. O H2S que se desprende deverá reagir com íons Cd2+ produzindo uma mancha amarela
de CdS.
S2-(aq) + 2 H+(aq) H2S(g)
H2S(g) HS-(aq) + H+(aq)
HS-(aq) S2-(aq) + H+(aq)
Cd2+(aq) + S2-(aq) CdS(s)
Neste teste o HCl pode ser substituído por H2SO4, mas o HNO3 não é recomendado já que ele pode oxidar S2-
a enxofre.
50
Os dois testes abaixo são apenas informativos, as reações não serão realizadas!
Pesquise as reações!
Fluoreto:
Apenas informativo, a reação não será realizada
a) Teste da corrosão do vidro. Misture amostra sólida com ácido sulfúrico concentrado num cadinho de
chumbo (aqueça brandamente, o cadinho de chumbo coberto com placa de vidro). TRABALHE NA CAPELA.
NaF + H2SO4
b) Íons ferro (III) + íons SCN–, seguida da adição de íons F–
[Fe(SCN)6]3- + F–
Fosfato:
Apenas informativo, a reação não será realizada
a) íons magnésio na presença de NH3/NH4+. O precipitado formado é colocado em lâmina de vidro e
observado no microscópio.
b) molibdato de amônio: precipitar a quente, em meio HNO3 + NH4NO3. A solução de molibdato de amônio
deve ser previamente acidificada com HNO3.
HPO42– + 12Mo HO42– + 23H+ + 3NH4+
Uma vez formado o precipitado, verificar solubilidade em amônia e NaOH.
51
1) Entre os ânions estudados, quais não podem existir em meio ácido (mesmo em H2SO4 diluído) Por quê
2) Sobre uma amostra que contém NO3-, NO2-, S2- e NH4+ em solução, responda:
a. Qual é o procedimento adequado para identificar todos os íons em solução? Escreva as
reações.
b. O que pode acontecer com os íons se a mistura for aquecida?
c. O que pode acontecer com os íons se a amostra for tratada com ácido forte?
3) Uma amostra em solução contém os seguintes ânions: Cl-, NO3-, SO42- e CO32-. Indicar o procedimento
que deve ser seguido para identificação de cada um deles na mistura.
4) Explicar por meio de reações, como é possível distinguir entre os seguintes pares de ânions em solução
aquosa, contidos em recipientes distintos:
a. CO32- e HCO3-; b. Cl- e SO42-;

c. CO32- e S2-; d. NO3- e NO2-;
e. Cl- e S2-
5) Uma solução desconhecida pode conter somente os ânions CO32-, S2- e Cl-. Na adição de ácido a esta
solução desprendeu-se um gás sem cheiro. A adição de AgNO3 a esta solução ocasionou a formação de
um precipitado branco. Quais íons estão presentes? Quais estão ausentes? Quais são indeterminados?
Como seria possível confirmar a presença de íons indeterminados?
52
AULA PRÁTICA L7: AMOSTRA SÓLIDA
ANÁLISE DA AMOSTRA SÓLIDA DOS GRUPOS I, II, III E ÂNIONS
Tabela de interações possíveis em uma amostra sólida

Complete a tabela abaixo descrevendo os sólidos formados em água, bem como as espécies formadas nas
demais interações, hidrólise etc. Para isso consulte tabelas de solubilidade e de constantes de ionização.
Escreva as reações envolvidas. (ver nota 1)
Cl-* NO3- CO32- S2- SO42- H2O
NH4+
Mg2+
Ca2+
Ba2+
Fe3+
Al3+
Mn2+
Ni2+
H 2O
* Br-, I- - são haletos e apresentam o mesmo comportamento que cloretos
Nota 1:
Se, após adicionar água a uma pequena quantidade de amostra sólida num tubo de ensaio e agitar, restar
alguma substância sem dissolver, o sólido pode consistir num dos seguintes precipitados: BaSO4, Fe(OH)3,
Al(OH)3, CaCO3, NiS.
Deve-se lembrar de que estes sais, em geral, não devem existir necessariamente na amostra como
tal, mas se formam a partir de reações de precipitação, ou por meio da hidrólise, no instante de solubilizá-
los em água:
Ba(NO3)2
Ba2+ + 2 NO3- + 2 Na+ + SO42- → BaSO4(s) + 2 NO3- + 2 Na+
Na2SO4
NiCl2
Ni2+ + 2 Cl- + 2 Na+ + S2- → NiS(s) + 2 Cl- + 2 Na+
Na2S
2 Al3+ + 6 H2O + 3 SO42- + → 2 Al(OH)3(s) + 6 H+ + 3 SO42

Al2(SO4)3
simplificando: Al3+ + 3 H2O → Al(OH)3(s) + 3 H+ 53
ESQUEMA DAS ANÁLISES QUE SERÃO REALIZADAS
Observação Física
TESTES PRELIMINARES AMOSTRA EXTRATO COM SODA
Testar solubilidade em água

SOBRENADANTE:
Análise de ânions
PRECIPITADO:
Resíduo insolúvel 1 Sobrenadante 1 Análise de cátions
Testar solubilidade em HCl
Resíduo insolúvel 2 Sobrenadante 2
Testar solubilidade em HNO3 ANÁLISE

DE CÁTIONS
Resíduo insolúvel 3 Sobrenadante 3
Ao receber a amostra desconhecida você deverá realizar algumas observações e testes preliminares. Abaixo
está a sequência de execução destes.
ATENÇÃO: Alguns testes preliminares devem ser realizados no dia do recebimento da amostra, por
exemplo, íons amônio, carbonato, sulfeto, nitrato e haletos como iodeto e brometo. Estas espécies
podem sofrer reações de oxirredução conforme a presença de outras espécies reativas presentes na
amostra sólida; o iodeto, por exemplo, pode ser oxidado a I2 e volatilizar.
54
SEQUÊNCIA DE TRABALHO
OBSERVAÇÃO FÍSICA DA AMOSTRA.
Observe a cor da amostra, se branca, colorida, escura; se higroscópica; se exala odor; desprende gases etc.
Se branca, pode-se excluir alguns cátions do grupo III. Se escura pode-se suspeitar da presença de sulfetos
metálicos pouco solúveis.
Anote as observações e procure relacioná-las ao resultado de sua análise.
HOMOGENEIZAÇÃO DA AMOSTRA
Coloque a amostra em um almofariz e macere para homogeneizá-la. Alternativamente, com o auxílio de um

bastão de vidro misture triturando os cristais no próprio frasco contendo a amostra.
1. PROVAS DIRETAS OU TESTES PRELIMINARES

a) Teste de Chama;
b) Tratamento com ácido sulfúrico concentrado.
De acordo com as observações feitas, quais ânions poderiam estar presentes?
c) Provas diretas ou testes preliminares para NH4+, I-, Br-, S2-, NO3-, CO32–,
Indique quais as provas que devem ser realizadas com a amostra sólida e justifique.
d) Tratamento com solução de nitrato de prata em meio de ácido nítrico
De acordo com as observações feitas, quais ânions poderiam estar presentes?
2. SOLUBILIDADE DA AMOSTRA
Tomar aproximadamente 0,1g da amostra e testar a solubilidade:
a) em 2 mL H2O, à frio;
b) em 2 mL H2O, à quente.
Nos dois casos acima, centrifugue, separe o sobrenadante 1: a) e b) para análise de cátions e verifique o pH
(ver nota 2).
Qual a informação fornecida pelo pH da solução?
c) sobre o sólido remanescente dos itens a e b, adicione 2 mL de HCl 6 mol/L à frio, (transferir todo o
conteúdo para um dos tubos com auxílio dos 2 mL de HCl 6 mol/L), e aqueça, separe o sobrenadante 2.
d) sobre o sólido remanescente do item c, adicione 2 mL HNO3 6 mol L-1 à frio e aqueça, separe o
sobrenadante 3.
Reserve os sobrenadantes a, b, c e d para continuar na análise dos cátions.
55
Utilizando o quadro de interações, escrever as reações de solubilização dos carbonatos com HCl e sulfetos
com HCl (quando ocorre) e HNO3. Desta forma, pode-se concluir as possíveis espécies presentes após as
solubilizações em c e d.
Nota 2:
Quando se trata de mistura de sais, não será possível concluir sobre a sua composição, através da medida de
pH. Porém, o pH poderá dar valiosas indicações quando se tratar de um sal puro.
Um pH ácido pode indicar a presença de:
- ácidos livres, ácidos fracos;
- cátions como Al3+ ou Fe3+ que sofrem hidrólise.
Um pH alcalino pode indicar a presença de:
- bases fortes, bases fracas como amônia, aminas, etc.;
- ânions que sofrem hidrólise (ânions de ácidos fracos e que são bases) como, por exemplo, CO32-, S2- ou PO43-
Escreva as reações de hidrólise.
3. SOLUBILIZAÇÃO DE UM SÓLIDO INSOLÚVEL

Se sobrar resíduo insolúvel do item 2.d, este deve ser solubilizado através do procedimento abaixo, o extrato
com soda.
Extrato com soda: Transfira o sólido para um béquer e coloque ~ 5-10 mL de água e Na2CO3 sólido em uma
quantidade equivalente a 3 vezes ao sólido residual. Aqueça no bico de Bunsen cerca de 30 minutos,
agitando constantemente. Caso a água evapore totalmente, adicione mais água ao sólido.
Escreva a reação que ocorre.
Centrifugue e separe o sobrenadante que deve ser utilizado para o teste de sulfato. O resíduo da
centrifugação deve ser lavado três vezes com cerca de 1 mL de água quente para remover todo sulfato.
Por que o íon sulfato deve estar ausente?
A seguir o resíduo deve ser dissolvido com cerca de 2 a 3 gotas de HAc 6 mol L -1. Nesta solução devem ser
feitos testes para identificação de íons Ba2+ (Sr2+ e Pb2+ também, se esta amostra incluísse estes cátions).
Nota 3:
No caso de sais insolúveis, ocorre uma reação de transposição quando estes são tratados. Por exemplo,
quando BaSO4 é tratado com solução de Na2CO3, ocorre a seguinte reação:
BaSO4(s) + 2 Na+ + CO32-  BaCO3(s) + 2 Na+ + SO42-
Os dois equilíbrios de solubilidade simultâneos podem ser escritos:
BaSO4(s)  Ba2+ + SO42-
+
CO32-  BaCO3(s)
Notar que os íons SO42- e CO32- estão competindo pelos íons Ba2+.
A solubilidade do BaCO3 diminui com a presença do íon comum. Desta forma, se a solubilidade do BaSO4 e
BaCO3 em água pura são de 1x10-5 e 5,1x10-5 mol/L, respectivamente, a solubilidade do BaCO3 diminui para
9,1x10-10mol/L quando em solução saturada de Na2CO3 (2,83 mol L-1)
Portanto, será possível efetivar a reação de transposição do BaSO4, uma vez que a solubilidade do BaCO3 se
torna muito menor que a do BaSO4 .
56
ANÁLISE DOS ÂNIONS
Extrato com soda (ver nota 3 e 4).

Coloque aproximadamente 1 g de amostra num béquer de 250 mL, adicione cerca de 3 g de Na 2CO3
sólido, mais 30 mL de água e ferva cerca de 20 minutos. A seguir decante o precipitado e, no extrato, faça
os testes para os íons escolhidos.
-Teste no extrato (sobrenadante): Cl-, I-, SO42-, Br-, NO3-.
Quais os testes em que íons carbonato interferem? Por quê?

Nota 4:
Alguns cátions podem interferir nas reações de identificação dos ânions. Assim, por exemplo, a reação
de identificação de íons nitrato envolve a adição, à amostra a analisar, de soluções de ácido sulfúrico e sulfato
de ferro (II). Neste caso se a solução a ser testada contém íons Ba2+, haverá precipitação de BaSO4 que irá
atrapalhar a reação de identificação de nitrato.
Por esta razão para se ter condições adequadas para se realizar as reações de identificação dos ânions
é desejável que os mesmos estejam na forma de sais de sódio ou potássio. Estes cátions não interferem nas
reações utilizadas para se testar a presença dos ânions.
Na prática a interferência dos cátions pode ser eliminada realizando o extrato com soda (reação de
transposição) tratando-se a amostra a analisar com uma solução de Na2CO3. Com este tratamento os cátions
são precipitados na forma de carbonato, carbonato básico ou hidróxidos, e os ânions ficam em solução. Esta
solução é normalmente conhecida como “extrato com soda”. No caso de sais solúveis ocorre simplesmente
a precipitação do cátion. Assim, se tivermos uma solução de BaCl2 e tratarmos com uma solução de Na2CO3
ocorrerá a reação:
Ba2+ + 2 Cl- + 2 Na+ + CO32-  BaCO3 (s) + 2 Na+ + 2 Cl-
Neste caso o Ba2+ é precipitado como BaCO3 enquanto ficam em solução íons Na+ e íons Cl-. Existem alguns
sais, como NiS e ZnS, que não são removidos pelo Na2CO3, pois a solubilidade destes é muito menor do que
os respectivos carbonatos. Nestes casos, deve-se lançar mão de outros meios para solubilizá-los, a fim de se
ter os ânions em solução.
ANÁLISE DOS CÁTIONS

Para análise dos cátions, junte em uma cápsula de porcelana os sobrenadantes do Item 2 (Solubilidade da
amostra), em água fria a) e quente b), sobrenadante 1; em HCl 6 mol/L c), sobrenadante 2; em HNO3 6
mol/L d) sobrenadante 3 (item 2) obtidos na etapa solubilização (ver esquema à página 53):
a) Leve à secura em cápsula de porcelana (Na Capela);
b) Vá adicionando água e aquecendo para eliminar excesso de HCl (até teste negativo com papel de
tornassol). Leve à secura novamente após eliminar o ácido.
c) Adicione aproximadamente 40 gotas de H2O e proceda a separação analítica dos cátions, iniciando essa
separação pelo grupo III (Continue no roteiro de separação do grupo III – página 30).
TRIPLIQUE AS QUANTIDADES DE REAGENTES PRECIPITANTES EM RELAÇÃO ÀS QUE FORAM UTILIZADAS

NAS AULAS DE CADA GRUPO.
Separação Grupo III
57
Proceda à separação da mistura de cátions, resultante da solubilização com ácidos (Continue no roteiro de
separação do grupo III – página 30). Acompanhem o procedimento utilizando o ESQUEMA DE SEPARAÇÃO
DOS CÁTIONS DO GRUPO III.
Antes de iniciar a análise do grupo II e I, leve a mistura (sobr. 3) à secura numa cápsula, elimine a
tioacetamida adicionando 10 gotas de HCl concentrado e aquecimento (o sal resultante na cápsula deve ser
branco). Repita o processo até obter teste negativo para S2-. Prepare um esquema para o estudo dos cátions
e anote e destaque os roteiros onde se encontram os procedimentos. Escreva as reações genéricas de
separação e as reações de identificação.
Separação grupo I e II
Continue a separação do grupo II com o procedimento de separação dos cátions do grupo II da página 22 e
do roteiro do grupo I da página 18.
Observação: Pode-se analisar os cátions dos grupos II e III no precipitado do extrato com soda (ANÁLISE
DOS ÂNIONS): Neste caso use 1/3 do precipitado.
Desenvolva as etapas na CAPELA.
- Dissolva o precipitado com HCl concentrado;
- Aqueça e vá adicionando água para eliminar o excesso de HCl;
- Leve à secura;
- Inicie a separação analítica dos cátions dos grupos III e II.
ROTEIRO PARA O RELATÓRIO DA AMOSTRA DESCONHECIDA
Fazer um relatório sucinto (um por grupo) seguindo o roteiro abaixo:
1. Esquema geral do procedimento empregado (não vale descrição) indicando os compostos formados em
cada etapa.
2. Quais conclusões (ou indicações) foram tiradas da observação física da amostra e dos testes prévios.
3. Fazer um esquema da solubilização da amostra colocando em cada etapa quais precipitados foram
formados e quais íons ficaram no sobrenadante. Quais conclusões foram tiradas dos testes de solubilidade?
(Este tipo de esquema de solubilização sempre é pedido na prova. Aprenda a fazê-lo e treine com diferentes
tipos de amostras).
4. Justificar cada íon presente ou ausente indicando os testes realizados (reações de identificação) e
condições em que foram realizados (eliminação de interferências, ajuste de pH, etc). Tendo em vista os
resultados obtidos, explicar possíveis interações entre os íons da amostra.
Observação: Escrever todas as equações iônicas das reações químicas envolvidas, incluindo as equações da
formação dos tampões.
58

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Universidade de São Paulo

Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras de Ribeirão Preto

Fundamentos de Química Analítica – 2023

Apostila das Aulas Práticas

Módulo 1 – Química Analítica Qualitativa

7. Cuidados para não contaminar reagentes em respeito ao próprio trabalho e ao do colega.

11. É proibido comer e beber (ainda que sucos ou água) no laboratório

12. Não trabalhe sozinho no laboratório.

15. Recomenda-se o uso de luvas, sempre que necessário.

18. PROVIDENCIAR: Óculos de proteção, luvas, espátula e avental.

Aventais (jalecos) padronizados de acordo com determinação do Conselho

Informações sobre Emergências Médicas

dia Aulas práticas qualitativa página

29/03 Aula prática L3: Grupo I e II 16

12/04 Aula prática L4: Grupo III 26

19/04 Aula prática L5: Equilíbrios simultâneos 35

26/04 Aula prática L6: Ânions 42

03/05 Aula prática L7: Amostra sólida 53

10/05 Aula prática L8: Amostra sólida 53

17/05 Aula prática L9: Amostra sólida 53

1. Registro prévio dos experimentos em caderno de laboratório utilizando fluxogramas, reações e

2. Organização e habilidades de laboratório à cada aula prática.

O relatório deve conter os seguintes itens:

AS AULAS EXPERIMENTAIS REQUEREM UMA PREPARAÇÃO PRÉVIA QUE CONSISTIRÃO EM:

a) Leitura cuidadosa do roteiro, buscando compreender os processos químicos envolvidos, preparando

um roteiro esquemático dos experimentos no caderno.

b) Preenchimento dos quadros com as reações envolvidas.

c) Responder aos exercícios.

Obs: Trazer os roteiros de laboratório impressos para as aulas práticas.

Materiais (por grupo):

5 conta-gotas e borrachas 1 béquer de 50 mL

15 a 20 tubos de ensaio (médios) 1 béquer de 250 mL

1 estante para tubos de ensaio 1 béquer de 100 mL

2 bastões de vidro 1 funil pequeno

Para simplificar M = mol. L-1

3. Lista de Reagentes e Materiais

Nome Concentração Fórmula

Acetato de sódio Saturada

Cloreto de amônio Saturada

Cloreto de sódio Saturada

Acetato de amônio Saturada

Hidrogenocarbonato de sódio Saturada

Carbonato de sódio Saturada

Hidróxido de sódio 0,1 mol/L

Ácido clorídrico 0,1 mol/L

Calibração da pipeta Pasteur – Faça com todas as pipetas de seu grupo

1. Em um béquer de 50 mL coloque aproximadamente 20 mL de água.

Para todos os experimentos, use o papel indicador Universal de pH.

1) Efeito do íon comum e dissociação de ácidos e bases em água

1.1 Dissociação de ácidos e bases fracas em água.

ÁCIDO ACÉTICO (Tubos 1 e 3)

1.2 Efeito do íon comum

ÁCIDO ACÉTICO / ACETATO DE SÓDIO

AMÔNIA / CLORETO DE AMÔNIO

2.1. Adição de ácido forte à água e aos tampões obtidos em 1.2

2.2. Adição de base forte à água e aos tampões obtidos em 1.2

Solução pH Equações de dissociação envolvidas

Tubo Sistema pH Equações de dissociação e hidrólise

1) Apresente a equação de dissociação da água segundo Brönsted-Lowry, a expressão do produto iônico da

SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DOS GRUPOS I E II

3. Lista de Reagentes e Materiais

Acetato de sódio 2,0 mol/L

Ácido clorídrico 6 mol/L e concentrado