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INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS

CAMPUS PALMEIRA DOS INDIOS


DEPARTAMENTO DE ENSINO SUPERIOR

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

PROFESSOR
CARLOS JONNATAN PIMENTEL BARROS

ASSISTENTE DE LABORATÓRIO
ZENILTON QUARESMA

2024.1
INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

Introdução
Qualquer ciência tem os seus aspectos empíricos. Todo cientista precisa obter
números que concordem com as observações. É natural, portanto que a educação de um
aluno inclua alguns trabalhos experimentais. Na Química a realização de experiências é
fundamental. A química apresenta técnicas específicas a aprender, princípios gerais a
serem demonstrados na prática, reagentes com os quais deve familiarizar-se, e assim por
diante. Qualquer que seja a especialização na engenharia que você venha a seguir, você terá
que aprender um certo número de técnicas básicas e sendo assim esse curso experimental
tem o objetivo de introduzi-lo nestas práticas. Você terá a oportunidade de aplicar conceitos
teóricos previamente estudados e discutir resultados experimentais.

O Laboratório de Química do IFAL/Palmeira dos Índios atende aos alunos dos


cursos de nível superior e básico, bem como aos professores e bolsistas/voluntários em
projetos de pesquisa, ensino e extensão. O laboratório é coordenado pelos professores de
química do campus e por um assistente de laboratório.
Como esta é a primeira disciplina experimental, comentaremos a seguir alguns
itens relevantes com respeito ao laboratório e ao curso propriamente dito.

1. Segurança
Um laboratório de Química é um lugar perigoso, e todo o cuidado é pouco na prevenção de
acidentes. Adotaremos por isso algumas normas gerais, que deverão ser rigorosamente
observadas, não só para evitar ocorrências infelizes, mas também para que o trabalho
transcorra de forma segura e organizada. Os seguintes itens devem ser rigorosamente
observados:

A. Considere qualquer substância corrosiva e perigosa merecendo portanto manipulação


cuidadosa e evitando-se contato com o corpo. Se sua pele ou olhos forem atingidos lave
com água abundante e avise ao instrutor. Nunca prove nenhuma substância, nem aspire
nenhum vapor diretamente.

B. O uso da bata (jaleco) é obrigatório, já que seu corpo e roupas ficam mais protegidos.
Outros EPI’s, como óculos de proteção e luvas podem ser utilizados de acordo com o
experimento.

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C. Qualquer substância derramada deve ser imediatamente enxugada. Os ácidos devem ser
neutralizados com bicarbonato de sódio, enquanto que bases com ácido acético diluído.

D. Qualquer vidro quebrado deve ser imediatamente recolhido e colocado em local


adequado indicado pelo instrutor ou técnico do laboratório.

E. Na pia só devem ser desprezadas substâncias solúveis e inofensivas. Mesmo assim


devem ser lavados abundantemente com água. Substâncias insolúveis ou perigosas devem
ser colocadas em recipientes apropriados indicados pelo instrutor.

F. Não se deve comer, fumar ou beber no laboratório.

G. Para manuseio de substâncias voláteis, use sempre a capela.

H. Siga sempre o roteiro experimental e as instruções do instrutor durantes os


experimentos.

I. Mantenha seu local de trabalho limpo. Não coloque materiais nas extremidades da
bancada.

J. Comunique qualquer ocorrência ao instrutor.

Leia o “Manual de Regras Básicas de Segurança para Laboratórios de Química” elaborado


pela UFSC e disponível para download no seguinte link:

https://qmcbasica.paginas.ufsc.br/manual-de-regras-basicas-de-seguranca-para-
laboratorios-de-quimica/

DEBACHER, Nito Angelo; SPINELLI, Almir; NASCIMENTO, Maria. da Graça. (Org.).


Manual de Regras Básicas de Segurança para Laboratórios de Química: Resíduos
Químicos: Gerenciamento e Procedimentos para Disposição Final. Florianópolis: UFSC,
2008. 30 p.

2. Limpeza
O aluno só deverá se ausentar do laboratório após o instrutor ter se certificado de
que a sua bancada esteja em ordem, inclusive áreas comuns como balança, capela, etc. Se
necessário reserve 15 minutos finais para este fim.

3. Estrutura do curso
Para uma melhor organização, as turmas serão divididas em dois grupos. A carga
horária semanal será de 04 horas, com aulas para cada grupo a cada 15 dias, estando a
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disciplina baseada em atividades essencialmente práticas. Organiza-se da seguinte
maneira:

a. Pré-laboratório
Uma apostila contendo todas as práticas a serem realizadas no semestre será
disponibilizada no ambiente de virtural de aprendizagem. Leia o roteiro do experimento
da semana cuidadosamente, quantas vezes forem necessárias, antes de vir ao laboratório,
certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que será realizado. Feito isso,
você estará apto a preparar o pré-laboratório, o qual consiste basicamente de:
I. Fluxograma ou resumo do que é pedido na parte de “preparação” (se existir);
II. Cálculos e/ou preenchimento de tabelas que porventura constem na experiência;
III. Respostas às perguntas (se existirem) inclusas na parte de “pré-laboratório”.
O pré-laboratório deve ser entregue antes do início da aula ao professor, de forma
individual, do contrário não será permitida a participação do aluno na prática do dia. Você
só deve começar a trabalhar quando tiver a noção exata do que fazer em todas as etapas da
experiência.

b. Teste
No início de cada aula será realizada uma breve preleção sobre o assunto do dia,
oportunidade esta que deve ser aproveitada para eliminar eventuais dúvidas sobre o
experimento. Logo após será feito um pequeno teste abrangendo questões relativas ao
experimento do dia.

c. Anotações do Experimento
Durante a prática os integrantes de cada grupo devem se organizar para anotar
todas as informações importantes durante o experimento. No início de cada aula, será
entregue ao grupo, duas cópias da “Folha de Dados” referente ao experimento do dia.
Essas folhas devem ser preenchidas com o que é pedido, uma cópia deve ficar com o
grupo para a elaboração do relatório, a outra cópia deve ser entregue ao instrutor.

d. Relatórios
O desenvolvimento correto da prática, a precisão dos dados empíricos e o domínio
teórico do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para um bom
desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto é necessário apresentá-los em
forma de texto organizado e lógico. Esse é o papel do relatório. Após realizada cada
prática, o grupo terá que prepará-lo digitado, e entregá-lo impresso ao instrutor no prazo
definido (início da próxima aula). O relatório deve ser dividido em 04 seções básicas como
mostramos abaixo.

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Título da prática
Um resumo deve ser escrito no início do relatório.
Introdução
Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faça uma breve descrição dos aspectos
teóricos ou princípios envolvidos, preocupando-se em inserir nessa seção os seguintes aspectos:
✓ Princípios teóricos em que se baseia a prática;
✓ Relevância da prática;
✓ Objetivos da prática.
Experimental
Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer modificação
no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seção apenas o que você executou
“usando as mãos”. No relatório você deve apresentar o procedimento realizado de modo bem
mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas sem suprimir fatos ou atividades
importantes.
Resultados e discussões
Trata-se da parte essencial do relatório. Descreva todas as observações feitas, os dados
coletados e os cálculos, se necessário. Deve-se também discuti-los, baseando-se nos princípios
teóricos envolvidos. Sempre que possível apresente as equações químicas relacionadas,
explicando-as a partir de suas observações.
Na medida do possível, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando dessa maneira
a compreensão e organização dos resultados. Nos cálculos devem ser mostradas todas as
equações envolvidas e aproximações se forem feitas.
Os gráficos devem seguir algumas normas :
✓ Coloque o título no gráfico, p. ex., Temperatura x Pressão;
✓ Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos;
✓ Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados.
Conclusões
Aqui você deve, como o próprio nome sugere, concluir o relatório. Relacione suas
conclusões com o objetivo apresentado na introdução. Comente sobre os pontos positivos e a
eficiência da prática. Tente levantar possíveis erros e sugestões para otimização do
experimento.

Ao final do relatório, as questões no roteiro devem ser respondidas e as referências incluídas.


Pode ser necessário colocar algum anexo no relatório, esses devem ser colocados sempre ao
final do relatório.

As seções devem ser construídas de modo que exista uma sequência lógica unindo-
as. Não existe uma lógica padrão, você deve criar sua própria lógica para cada relatório,
não fugindo do modelo proposto. O modelo do relatório será disponibilizado no ambiente
virtual de aprendizagem.

e. Recuperação Final
Ao final da disciplina, será realizada uma prova de recuperação final para os alunos
que necessitarem. Essa prova terá 6 questões, uma para cada experimento.

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f. Avaliação

A nota de cada experimento será composta da seguinte maneira:


1. Teste.......................................1,0 pts
2. Participação............................1,0 pts
3. Resumo...................................0,5 pts
4. Introdução...............................0,5 pts
5. Procedimento Experimental....0,5 pts
6. Resultados e Discussão...........4,0 pts
7. Conclusão................................0,5 pts
8. Bibliografia.............................0,5 pts
9. Questões..................................1,5 pts

g. Critérios para aprovação


A aprovação na disciplina Química Geral Experimental baseia-se nos seguintes
aspectos:
1. Nota após os experimentos (testes, participação e relatórios):
• Acima de 7,0 - aprovação por média
• Maior que 4,0 e menor que 7,0 – recuperação final
• Abaixo de 4,0 – reprovação
• Essa nota será constituída da média das notas obtidas nos seis experimentos
(divididos em grupos de três experimentos, os três primeiros compõem a 1ª
Avaliação e os três últimos a 2ª Avaliação).
2. Nota após a recuperação final (média da nota após os experimentos + nota da
recuperação final):
• Maior que 5,0 – Aprovação
• Menor que 5,0 – Reprovação

3. Faltas - Alunos que faltarem 3 experimentos (12 faltas) serão reprovados por falta.
Todos os alunos terão direito a reposição, em caso de falta, de dois experimentos, um
experimento da 1ª Avaliação e um experimento da 2ª Avaliação.
4. Horário:
• Até 13:20 h - O aluno poderá participar de todas as atividades do dia normalmente.
• Entre 13:20 h e 13:30 h – O aluno poderá participar do experimento, mas não realizará o teste.
• A partir de 13:30 h – O aluno não poderá tomar parte da aula, recebendo falta.

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PRIMEIRA PARTE
EXPERIMENTOS DA 1ª AVALIAÇÃO

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EXPERIMENTO 1 – MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS

1. OBJETIVOS

No final deste experimento o aluno deverá ser capaz de:


• Ler e usar corretamente termômetros, balanças, provetas e pipetas.
• Utilizar algarismos significativos.
• Distinguir os significados de precisão e exatidão.

2. INTRODUÇÃO

Quantificar e mensurar formas e conceitos são essenciais em todas as ciências. Nas


ciências físicas, as propriedades fundamentais mais utilizadas e medidas diretamente são:
comprimento, massa, tempo e temperatura. Outras propriedades da matéria como volume,
densidade ou velocidade são quociente ou produtos destas propriedades fundamentais.

Exemplo:
Volume = (comprimento)³
Densidade = massa/(comprimento)³
Velocidade = comprimento/tempo

O sistema SI (Sistema Internacional de Unidades), que é o antigo sistema métrico expandido, é


um sistema decimal no qual os prefixos utilizados indicam frações e múltiplos de dez. Os mais
comuns em química são:

Algarismos Significativos

Um número de pessoas numa sala de aula e uma dúzia de ovos são números exatos. Não
há dúvidas quanto ao número de pessoas numa sala de aula. E uma dúzia de ovos são exatamente
doze. Por outro lado, os números obtidos numa medida não são exatos.

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De acordo com a medida da temperatura indicada no termômetro da esquerda na Figura 1, você
poderia escrever 51 ou 52 ºC. Neste caso para medir a temperatura, é necessário fazer uma
estimativa do último algarismo. Existe a certeza de que a temperatura é maior do que 50 ºC e
menor do que 60 ºC, mas o último algarismo é duvidoso. O valor da temperatura medida com
esse termômetro possui 2 algarismos significativos. E é incorreto acrescentar um terceiro
algarismo, como em 51,5 ºC, pois se o algarismo 1 já é duvidoso, não faz sentido o acréscimo de
mais um algarismo.
Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior número de algarismos é
obtida. O termômetro da direita da Figura 1 possui divisões de 1 ºC. Assim, você poderá obter o
valor da temperatura com 3 algarismos significativos, 51,5 ºC ou 51,6 ºC, sendo o último
algarismo duvidoso.

Figura 1 – Termômetros com diferentes escalas de temperatura.

Na leitura do volume de água em um aparato como uma proveta ou uma bureta, você
notará que a superfície da água não é plana, e forma um fenômeno chamado menisco. Leia
sempre o ponto mais baixo do menisco. O valor da medida da Figura 2 é 20,0 mL. Observe que o
algarismo zero da medida 20,0 deve ser escrito. Se você escrever 20 mL, você está dizendo que o
valor da medida está entre 19 e 21 mL. Por outro lado, 20,0 significa um valor entre 20,1 e 19,9
ou entre 20,2 e 19,8, dependendo do desvio médio. Note também que escrever as unidades é tão
importante quanto anotar um número.

Figura 2 – Formação do menisco em uma vidraria.

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O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores medidos,
por exemplo para os valores 20,46 mL, 20,42 mL, 20,45 mL, 20,48 mL e 20,48 mL.

O desvio de cada medida será:

Portanto, o desvio médio é de 0,02 e o valor da medida é 20,46 ± 0,02 mL.

Operações com algarismos significativos.

Na multiplicação ou divisão, mantenha a quantidade de algarismos significativos da


medida que tiver o menor número de algarismos significativos.
Ex: 25,2 cm × 3.192 cm = 80.438,4 = 8,04 × 104 cm²

Na adição ou subtração o resultado não poderá ser mais exato do que cada valor individual.
Ex: 35,27 + 11,3 + 102,192 = 148,762 = 148,8

O algarismo 6 é maior que 5. Portanto, aumentamos 1 no algarismo anterior, passando a ser 8. Se


fosse algum algarismo menor que 5, não se alteraria o algarismo anterior. Por exemplo, 26,82 =
26,8. No caso de ser o algarismo 5 o último, também aumentamos 1 no algarismo anterior, como
em:
Ex: 105,85 = 105,9

Precisão e exatidão

Todas as medidas possuem um determinado erro. O erro de uma medida, muitas vezes, é
limitado pelo equipamento que é utilizado.

EXATIDÃO: refere-se a quão próxima uma medida concorda com o valor correto (ou o
mais correto).
PRECISÃO: refere-se a quão próximos diversos valores de uma medida estão entre si (ou
seja, quanto menor o desvio médio, maior a precisão).
O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e não serem
exatas, devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A média de várias
determinações é geralmente considerada o melhor valor para uma medida do que uma única
determinação.

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3. PRÉ-LABORATÓRIO – Aluno(a) ______________________________________________

As respostas das seguintes questões devem ser apresentadas no pré-relatório.

1. Quantos algarismos significativos existem em cada uma das medidas:


a. 23,9 cm ____________
b. 543.311 Km ____________
c. 0,029 g ____________
18
d. 5×10 átomos ____________
e. 4,110×1022 moléculas ____________

2. Arredonde os seguintes números de forma que fiquem com dois algarismos significativos:
a. 81,42 ____________
b. 0,445 ____________
c. 2,31×10-5 ____________
d. 14,2 ____________
e. 135 ____________

3. Faça os cálculos abaixo e escreva a resposta com o número correto de algarismos


significativos:
a. 8421 × 25 ____________
b. (5,65×105) × (7,2×103) ____________
c. 398/0,22 ____________
d. 8.119 × 0,000023 ____________
e. 42,7 + 0,259 / 28,4445 ____________

4. A massa de 6,000 g de uma peça de ferro é medida três vezes em duas balanças diferentes,
com os seguintes resultados:

a. Calcule o a média e o desvio médio para cada conjunto de medidas em cada balança.

b. Que balança é mais precisa? Explique sua resposta considerando o desvio da média.

c. Qua balança é mais exata? Explique sua resposta considerando a média.

5. Complete as seguintes conversões:


a. 12 g = ___________kg
b. 160 m = ____________mm
c. 2.080 mg = ___________g
d. 36 mL = ___________litros
e. 21 g = ___________mg
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4. MATERIAL

Termômetro Béquer de 100 mL Balança


Bastão de vidro Cadinho de porcelana Sal de cozinha (cloreto de sódio)
Rolha de borracha Proveta de 25 mL Gelo
Rolha de vidro Pipeta volumétrica de 20 mL Conta-gotas

5. PROCEDIMENTO

A. Medidas de massa:

Peça ajuda ao seu instrutor para usar corretamente a balança

1. Três objetos: uma rolha de borracha, uma rolha de vidro e um cadinho de porcelana
encontram-se em sua bancada. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar qual é o mais
pesado e o mais leve. Anote suas observações.

2. Pese um béquer pequeno (100 mL) e anote a massa. Adicione então 50 gotas de água destilada
com um conta-gotas e pese o conjunto. O propósito deste procedimento é encontrar o número
aproximado de gotas em um mililitro (mL) - centímetro cúbico (cm3), ou o volume de uma gota
de água.

B. Medidas de volume:

Peça ajuda ao seu instrutor para usar corretamente a pipeta volumétrica.

1. Pese um béquer seco de 100 mL e anote a massa utilizando as casas decimais que a balança
permite. Meça 20 mL de água com uma proveta, coloque no béquer e pese novamente.

2. Repita este procedimento mais duas vezes e anote as massas obtidas.

3. Seque o béquer anteriormente usado e repita o procedimento utilizando uma pipeta


volumétrica de 20 mL. Anote as massas obtidas.

C. Medidas de temperatura:

Peça ajuda ao seu instrutor para usar corretamente o termômetro.

1. Coloque cerca de 30 mL de água de torneira em um béquer de 100 mL e meça a temperatura


utilizando um termômetro. Durante a leitura, mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso
na água, sem tocar o vidro. Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de
algarismos significativos que for possível e anote o valor. Descarte a água.

2.
a. Pese aproximadamente 5 g de sal de cozinha, cloreto de sódio (entre 4 e 6 g) e deixe-o na sua
bancada.

b. Em um béquer de 100 mL prepare uma mistura de gelo picado e um mínimo de água. Agite a
mistura com bastão de vidro, com o auxílio do termômetro, meça e anote a temperatura.

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c. A seguir adicione o sal à mistura e agite. Espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura.
Agite e faça várias leituras. Anote a temperatura mínima observada.

Mantenha o bulbo do termômetro imerso no líquido durante as leituras. Note que


a água continua líquida a uma temperatura menor que zero grau. Não esqueça de
colocar o sinal negativo para temperaturas abaixo de zero.

A experiência terminou.

1. Termine de anotar suas informações e entregue uma cópia da folha de dados ao professor.
Lave o material usado.

2. A solução de sal (coleto de sódio + água + gelo) pode ser descartada diretamente na pia.

3. Não jogue na pia materiais sólidos.

6. QUESTIONÁRIO

1. Na avaliação da massa de 20,00 mL de água (item B do procedimento) foram utilizadas uma


proveta e uma pipeta volumétrica. Qual das duas possui melhor precisão? Explique sua resposta
considerando o desvio da média obtido.

2. 20,00 mL de água a 20 ºC possui uma massa de 19,966 g. Comparando os resultados obtidos


no item B do procedimento, foi a proveta ou a pipeta que deu o resultado mais próximo do valor,
ou qual dos dois é o mais exato? Explique sua resposta considerando a média das medidas.

3. Explique as observações do item C-2c do procedimento. Qual é o fenômeno observado?

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FOLHA DE DADOS – EXPERIMENTO 1

EQUIPE: _____________________________________________________________________
TURMA: _________________________________________________
DATA: ___________________

Resultados:

A - Massas
1. Segure em suas mãos os três materiais relacionados abaixo e avalie qual o mais pesado e qual
o mais leve. Numere-os de 1 a 3, sendo 1 o mais pesado.

Material Ordem de massa Massa medida Ordem real


(estimada) (medida)
Rolha de borracha
Rolha de vidro
Cadinho de porcelana

2. Massa do béquer pequeno: ___________ g


Massa do béquer mais 50 gotas de água: _____________ g
Massa de 50 gotas de água: _____________ g

B – Volume

Proveta Pipeta
a) Massa do béquer antes da adição de água
b) Após a 1ª adição de 20 mL
c) Após a 2ª adição de 20 mL
d) Após a 3ª adição de 20 mL
e) Massa do 1º 20 mL
f) Massa do 2º 20 mL
g) Massa do 3° 20 mL
h) Média das três medidas
i) Desvio de cada medida em relação a média; 1ª


j) Média dos desvios (_____±_____) mL (_____±_____) mL
k) Valor da medida (_____±_____) mL (_____±_____) mL

C – Temperaturas

1. Temperatura da água da torneira: ____________ºC


2. Água com gelo: a) Depois de agitada: ___________ ºC
b) Com sal adicionado: ___________ºC

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EXPERIMENTO 2 – TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE

1. OBJETIVOS

No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de:


• Padronizar uma solução básica.
• Determinar a concentração de uma solução ácida por titulação.
• Dominar a técnica de titulação.

2. INTRODUÇÃO

No exercício de sua profissão, um químico analítico enfrenta sempre o mesmo


problema: 1) determinar o que há em uma amostra; 2) em seguida, determinar quanto há de
cada componente na amostra. Na química analítica clássica, busca-se responder a estas duas
questões - a qualitativa e a quantitativa - utilizando-se de reações químicas. Assim, para
saber o que há na amostra é preciso usar reações características, isto é, reações que só
ocorrem com determinado(s) componentes(s).
Tendo-se identificado os componentes, pode-se usar a estequiometria de uma reação
característica para determinar quanto está presente de cada componente. Se, por exemplo,
sabemos de antemão que x moles do componente A, presente na mistura, reagem
estequiometricamente com y moles do reagente B e se, adicionando aos poucos o reagente
B, verificamos que exatamente y - e apenas y - moles de B reagiram com a amostra, somos
levados a concluir que havia x - e apenas x - moles do componente A presentes na amostra.
Nesta experiência, o componente A será um ácido e o reagente B será uma base.
Usaremos a neutralização de A por B para determinar a acidez de uma amostra de
vinagre. Já sabemos o que há na amostra: vinagre comercial é essencialmente uma solução
aquosa de ácido acético, obtida a partir da fermentação de carboidratos. Sua composição é
regulamentada pelo governo federal, devendo haver pelo menos 4 gramas de ácido acético
por 100 mL de vinagre. Para saber se a nossa amostra está de acordo com a lei - isto é, para
saber quanto ácido ela contém - vamos fazê-la reagir com hidróxido de sódio, até neutralizar
todo o ácido. Na verdade, pequenas quantidades de outros ácidos também estão presentes e
serão neutralizadas, de modo que estaremos de fato determinando a acidez total. Vamos no
entanto expressá-la em termos de ácido acético, o que corresponde a supor que a única
neutralização é
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Vemos que cada mol de ácido acético reage com exatamente um mol de hidróxido
de sódio. Quando a neutralização chegar ao fim, portanto, o número de moles de NaOH
adicionados será igual ao número de moles de CH3COOH originalmente presentes na
amostra. Dividindo esse número pelo volume inicial da amostra obteremos a sua
concentração, e teremos realizado a titulação da acidez do vinagre.
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O ponto em que a base adicionada é suficiente para neutralizar completamente o
ácido é chamado de ponto de equivalência. Uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a
solução consideravelmente básica, e isso nos permitirá saber quando parar a titulação.
Acrescentaremos à amostra, antes de titulá-la, um indicador chamado fenolftaleína, que é
uma substância incolor em meio ácido, porém vermelha em meio básico. Enquanto ainda
houver ácido não neutralizado, a solução permanecerá incolor. Uma gota de base em
excesso, no entanto, e aparecerá a cor característica da fenolftaleína em meio básico. Essa
mudança de cor chama-se viragem e indica que é hora de parar de adicionar base: chegamos
ao ponto final da titulação. Você encontrará mais informações sobre indicadores, e sobre o
próprio processo de titulação, nos livros de química geral do Pimentel, do Spratley e do
Mahan.
O primeiro requisito para a titulação é conhecer exatamente a concentração da
solução que será adicionada à amostra. A maneira óbvia de proceder é pesar
cuidadosamente uma certa massa do soluto (NaOH, nesta titulação) e dissolvê-la até um
volume exatamente determinado. Infelizmente no nosso caso isto é difícil, porque o
hidróxido de sódio tende a absorver água da atmosfera, tornando inexata qualquer pesagem,
por mais cuidadosa que seja. Temos então um outro problema: precisaremos primeiro
determinar a concentração da solução de hidróxido de sódio, para depois poder titular o
vinagre. O que fazer?
Uma titulação, é claro! Existem substâncias bem comportadas, chamadas de padrões
primários, com as quais é possível preparar uma solução confiável pelo método direto de
pesagem e dissolução. Um exemplo é o biftalato de potássio, KHP, que usaremos nesta
experiência. Em solução aquosa o KHP libera o íon biftalato, HP-, que, sendo um ácido
monoprótico, pode ser utilizado para titular o hidróxido de sódio, através da neutralização

OH- + HP- → H2O + P2-

Temos, portanto, duas titulações a realizar: a primeira para padronizar a solução de


hidróxido de sódio e a segunda para determinar a acidez do vinagre. Mãos à obra!

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3. PRÉ-LABORATÓRIO – Aluno(a) ______________________________________________

Os resultados das duas primeiras questões serão utilizados no experimento. Os cálculos


devem estar presentes nessa folha.

1. Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução aquosa de
concentração 0,1 mol/L.

2. Calcula a massa de KHP (massa molar: 204,22 mol/L) necessária para reagir com 20 mL
da solução 0,1 mol/L de NaOH. (proporção 1:1).

3. Que volume de HCl 0,421 mol/L é necessário para titular 47,00 mL de KOH 0,204
mol/L?

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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A - Padronização da solução de NaOH


Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1 M
(calculado no pré-laboratório). Usando uma balança semianalítica, pese essa quantidade
(dentro de mais ou menos 0,1 g), transfira-a para um béquer e a dissolva em cerca de 50 mL
de água destilada. Em seguida transfira a solução para um balão volumétrico de 250 mL,
complete o volume com água destilada e agite para homogeneizar a solução. Mantenha o
recipiente fechado para impedira reação do NaOH com o CO2 da atmosfera.

Calcule a massa de KHP (peso molecular: 204,22 g.mol-1) necessária para reagir
com 20 mL da solução 0,1 M de NaOH (calculado no pré-laboratório). Pese em uma
balança analítica aproximadamente essa quantidade, e registre o peso com toda a precisão
permitida pela balança. Transfira em seguida a amostra de KHP para um erlenmeyer de 250
mL e dissolva-a em uns 50 a 100 mL de água destilada. Acrescente duas gotas de
fenolftaleína a 1%.
Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de NaOH,
deixando a solução escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a lavagem,
para garantir que a concentração da solução de NaOH não será alterada quando ela for posta
na bureta. Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio até um pouco acima do zero.
Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade, desprezando o
volume que escorrer. Anote o volume inicial marcado na bureta (que não precisa ser zero),
realizando a leitura com os olhos no nível do menisco.
Tome o erlenmeyer com o KHP e coloque-o embaixo da bureta, sobre um fundo
branco que lhe permita perceber facilmente variações na cor da solução. Adicione aos
poucos a solução de NaOH, manipulando a torneira com uma das mãos e agitando
suavemente o erlenmeyer com a outra. À medida que o ponto final for se aproximando, a
cor rosa da fenolftaleína parecerá cada vez mais persistente. Quando você perceber esse
fenômeno, pare um pouco a titulação, lave as paredes do erlenmeyer com água destilada
para recolher possíveis respingos não titulados, e depois prossiga adicionando a base gota a
gota. No ponto final propriamente dito, a solução toma uma coloração rosa pálida, que não
desaparece com a agitação. Nesse ponto, termine a titulação e anote o volume final.
Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KHP.
Para cada uma das três titulações, calcule a concentração da solução de NaOH. Se
nA é o número de moles de KHP, o número de moles de NaOH que reagiram também

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nA, porque a estequiometria desta reação é de um para um. A concentração de hidróxido de sódio
será portanto nA/VB, onde VB é o volume de solução de NaOH empregado na titulação. As
concentrações de NaOH determinadas nas três titulações não devem diferir por mais de 0,005 M.
Se esse não for o caso, consulte seu instrutor e, se ele autorizar, tome a média dos dois valores
mais próximos como a concentração da sua solução de hidróxidode sódio.

B - Titulação do Vinagre
Coloque cerca de 30ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Lave uma pipeta
volumétrica de 5 mL com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida.
Meça 5 mL de vinagre com a pipeta volumétrica e transfira-a para um erlenmeyer
de 250 mL, acrescentando aproximadamente 50 mL de água destilada, medidos em uma
proveta ou em um béquer. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de
NaOH, procedendo da mesma forma que na seção anterior. A diferença é que agora a
concentração desconhecida é a do vinagre, e não mais a do hidróxido de sódio. Como a
estequiometria também é de um para um, a concentração de ácido no vinagre será nB/5 mL,
sendo nB o número de moles de NaOH empregados na titulação. Finalmente, realize mais
duas titulações e tome como resultado final a média das duas concentrações de ácido mais
próximas. Passe para o instrutor os resultados das titulações que você realizou.

5. QUESTÕES

1) Afinal, sua amostra de vinagre está dentro da lei ou não?

2) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera.
Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o
esperado? Por quê?
3) Na preparação da solução quando você dissolveu o NaOH e transportou para um balão
volumétrico de 100 mL, após a adição de água, se o volume ultrapassar a marca do 100
mL, isto tem importância.

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FOLHA DE DADOS – EXPERIMENTO 2

EQUIPE: _____________________________________________________________________
TURMA: _________________________________________________
DATA: ___________________

A – Preparo da solução de NaOH

Massa de NaOH: _____________

B – Padronização da solução de NaOH

Massa de KHP:________________ Número de mols de KHP:___________________


Volume da solução de KHP:__________________
Concentração molar (M) da solução de KHP:_________________
Volumes de NaOH gastos na :
1ª titulação:_____________
2ª titulação:_____________
3ª titulação:_____________
Média dos valores:________________

Utilizando a equação abaixo, calcule a concentração molar (M) da solução de NaOH:_________

(M x V)ácido = (M x V)base

C – Determinação da concentração de ácido acético no vinagre:

Nome comercial do vinagre:________________


Volumes de NaOH gastos na:
1ª titulação:_____________
2ª titulação:_____________
3ª titulação:_____________
Média dos valores:________________

A concentração molar (M) do ácido acético no vinagre que você analisou é:________________
Como você dilui 10 vezes o vinagre antes de titular (5 mL → 50 mL), utilize a equação abaixo:
(M x V)ácido = 10 x (M x V)base

Utilizando a equação abaixo, calcule o teor(%) de ácido acético no vinagre analisado:_________


𝑚 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜
Teor % = 𝑥 100
𝑉 (5𝑚𝐿)

Resultados de seus colegas que analisaram a mesma marca de vinagre:

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EXPERIMENTO 3 – DETERMINAÇÃO DA ESTEQUIOMETRIA
DE UMA REAÇÃO ÁCIDO-BASE

1. OBJETIVOS

No final deste experimento o aluno deverá ser capaz de:


• Diluir soluções ácidas.
• Realizar uma titulação ácido-base.
• Determinar a estequiometria de uma reação ácido-base.

2. INTRODUÇÃO

A Química moderna começou a tomar forma a partir da determinação experimental das


chamadas Leis Ponderais, que estabelecem proporções entre as massas de reagentes numa
reação química. A essas leis é que devemos, em última análise, a ressurreição da velha idéia
grega do átomo, devidamente apoiada numa sólida base experimental, e não apenas fruto da
especulação filosófica, como antes.
Com a progressiva aceitação da teoria atômica as relações observadas entre as
massas dos reagentes passaram a ser interpretadas como manifestações de relações entre
números de partículas (átomos, moléculas ou íons), e isso terminou levando à determinação
de uma escala de pesos atômicos. Pesar passou a ser então uma forma indireta de contar. Esta
é uma noção tão básica e tão corriqueira, hoje em dia, que é difícil fazer justiça ao esforço
heróico que foi necessário para a sua consolidação. No entanto, ao escrever uma simples
equação química estamos usufruindo dos resultados de décadas de trabalho de vários
químicos ilustres, como Lavoisier, Dalton, Cannizzaro, Avogadro e Berzelius, só para citar
alguns.
Nesta experiência determinaremos a estequiometria (isto é, a proporção entre as
quantidades dos reagentes) de uma reação ÁCIDO-BASE. Para isto empregaremos o método
de titulação volumétrica, onde teremos duas soluções, ambas de concentrações idênticas,
sendo uma do ácido e outra da base, que reagem entre si produzindo um sal, onde o ponto de
equivalência será determinado através do uso de um indicador. O processo pode ser
representado pela equação:

xA(aq) + yB(aq) → nS(aq)

onde x, y e n representam os números de mols e A, B e S representam, respectivamente,


o ácido, a base e o sal.
Nosso objetivo é determinar a proporção em que A e B reagem, isto é, a razão entre
os números x e y.
Nesse experimento determinaremos a estequiometria da reação do hidróxido de
sódio (NaOH) com os ácidos clorídrico (HCl), nítrico (HNO3) e sulfúrico (H2SO4).

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3. PRÉ-LABORATÓRIO – Aluno(a) __________________________________________

Os resultados das duas primeiras questões serão utilizados no experimento. Os cálculos


devem estar presentes nessa folha.

1. Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução aquosa de
concentração 0,1 mol/L.

2. Calcule o volume que deve ser diluído de uma solução de concentração 1,0 mol/L, para
preparar 50 mL de uma solução de concentração 0,1 mol/L. Determine o volume de água
necessário.

3. Uma titulação ácido-base foi utilizada para descobrir a concentração de 25,00 mL de


uma solução de hidróxido de cálcio (Ca(OH)2). Para chegar ao ponto estequiométrico,
foram utilizados 15,1 mL de ácido clorídrico (HCl) 0,04 mol/L. Escreva a equação
química balanceada dessa reação e calcule a concentração em mol/L da solução de
hidróxido de cálcio.

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4. PROCEDIMENTO

A. Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L:

1. Pese, em uma balança semianalítica, a massa de NaOH necessária para preparar 250
mL de uma solução 0,1 mol/L (calculada no pré-laboratório).

2. Transfira essa massa para um béquer e a dissolva em cerca de 50 mL de água


destilada.

3. Transfira essa solução para um balão volumétrica de 250 mL e complete o volume


com água destilada, agite para homogeneizar a solução. Mantenha o recipiente fechado.

B. Diluição das soluções ácidas para a concentração de 0,1 mol/L:

1. Calcule o volume que deve ser diluído de uma solução de HCl 1,0 mol/L, para
preparar 50 mL de uma solução de HCl 0,1 mol/L (calculado no pré-laboratório).

2. Utilizando uma pipeta volumétrica, transfira esse volume para um balão volumétrico
de 50 mL e complete o volume com água destilada, agite para homogeneizar a solução.

3. Repita o procedimento para as soluções de HNO3 e H2SO4.

C. Titulação ácido-base:

1. Encha a bureta de 50 mL com a solução de NaOH 0,1 mol/L;

2. Medir com uma pipeta volumétrica, três alíquotas de 10 mL da solução de HCl 0,1
mol/L e transferir para 03 erlenmeyers de 125 mL;

3. Adicionar cerca de 02 gotas do indicador fenolftaleína e cerca de 10 mL de água


destilada;

4. Titular cada uma das amostras de ácido adicionando a base de forma lenta e agitando
o erlenmeyer até que a coloração da solução passe de incolor para rósea;

5. Repetir o experimento para os ácidos nítricos e sulfúrico usando o mesmo


procedimento.

6. QUESTIONÁRIO

1. Defina o que é um reagente limitante em uma reação.

2. Baseado no conceito da questão acima, quem seria o reagente limitante na reação de


0,8 mols de hidróxido de amônia com 1,2 mols de ácido sulfúrico?

3. Cite, a partir de uma pesquisa na literatura, outros indicadores (no mínimo três) com
suas respectivas faixas de viragem. Dê exemplos de suas aplicações.

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FOLHA DE DADOS – EXPERIMENTO 3

EQUIPE: _____________________________________________________________________
TURMA: _________________________________________________
DATA: ___________________

Resultados:

A - Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/L:

Massa de NaOH: _____________

B – Titulação ácido-base:

Volume (em mL) de base consumidos em cada titulação:

Ácido HCl HNO3 H2SO4


1a medida
2a medida
3a medida
Média

1. Titulação do HCl:

Número de mols de ácido que reagiram: ________


Número de mols de base que reagiram: ________
Relação molar entre o ácido e a base: _____ : ______
Equação química balanceada (baseada na relação encontrada):

2. Titulação do HNO3:

Número de mols de ácido que reagiram: ________


Número de mols de base que reagiram: ________
Relação molar entre o ácido e a base: _____ : ______
Equação química balanceada (baseada na relação encontrada):

3. Titulação do H2SO4:

Número de mols de ácido que reagiram: ________


Número de mols de base que reagiram: ________
Relação molar entre o ácido e a base: _____ : ______
Equação química balanceada (baseada na relação encontrada):

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