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PROFESSOR
CARLOS JONNATAN PIMENTEL BARROS
ASSISTENTE DE LABORATÓRIO
ZENILTON QUARESMA
2024.1
INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL
Introdução
Qualquer ciência tem os seus aspectos empíricos. Todo cientista precisa obter
números que concordem com as observações. É natural, portanto que a educação de um
aluno inclua alguns trabalhos experimentais. Na Química a realização de experiências é
fundamental. A química apresenta técnicas específicas a aprender, princípios gerais a
serem demonstrados na prática, reagentes com os quais deve familiarizar-se, e assim por
diante. Qualquer que seja a especialização na engenharia que você venha a seguir, você terá
que aprender um certo número de técnicas básicas e sendo assim esse curso experimental
tem o objetivo de introduzi-lo nestas práticas. Você terá a oportunidade de aplicar conceitos
teóricos previamente estudados e discutir resultados experimentais.
1. Segurança
Um laboratório de Química é um lugar perigoso, e todo o cuidado é pouco na prevenção de
acidentes. Adotaremos por isso algumas normas gerais, que deverão ser rigorosamente
observadas, não só para evitar ocorrências infelizes, mas também para que o trabalho
transcorra de forma segura e organizada. Os seguintes itens devem ser rigorosamente
observados:
B. O uso da bata (jaleco) é obrigatório, já que seu corpo e roupas ficam mais protegidos.
Outros EPI’s, como óculos de proteção e luvas podem ser utilizados de acordo com o
experimento.
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C. Qualquer substância derramada deve ser imediatamente enxugada. Os ácidos devem ser
neutralizados com bicarbonato de sódio, enquanto que bases com ácido acético diluído.
I. Mantenha seu local de trabalho limpo. Não coloque materiais nas extremidades da
bancada.
https://qmcbasica.paginas.ufsc.br/manual-de-regras-basicas-de-seguranca-para-
laboratorios-de-quimica/
2. Limpeza
O aluno só deverá se ausentar do laboratório após o instrutor ter se certificado de
que a sua bancada esteja em ordem, inclusive áreas comuns como balança, capela, etc. Se
necessário reserve 15 minutos finais para este fim.
3. Estrutura do curso
Para uma melhor organização, as turmas serão divididas em dois grupos. A carga
horária semanal será de 04 horas, com aulas para cada grupo a cada 15 dias, estando a
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disciplina baseada em atividades essencialmente práticas. Organiza-se da seguinte
maneira:
a. Pré-laboratório
Uma apostila contendo todas as práticas a serem realizadas no semestre será
disponibilizada no ambiente de virtural de aprendizagem. Leia o roteiro do experimento
da semana cuidadosamente, quantas vezes forem necessárias, antes de vir ao laboratório,
certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que será realizado. Feito isso,
você estará apto a preparar o pré-laboratório, o qual consiste basicamente de:
I. Fluxograma ou resumo do que é pedido na parte de “preparação” (se existir);
II. Cálculos e/ou preenchimento de tabelas que porventura constem na experiência;
III. Respostas às perguntas (se existirem) inclusas na parte de “pré-laboratório”.
O pré-laboratório deve ser entregue antes do início da aula ao professor, de forma
individual, do contrário não será permitida a participação do aluno na prática do dia. Você
só deve começar a trabalhar quando tiver a noção exata do que fazer em todas as etapas da
experiência.
b. Teste
No início de cada aula será realizada uma breve preleção sobre o assunto do dia,
oportunidade esta que deve ser aproveitada para eliminar eventuais dúvidas sobre o
experimento. Logo após será feito um pequeno teste abrangendo questões relativas ao
experimento do dia.
c. Anotações do Experimento
Durante a prática os integrantes de cada grupo devem se organizar para anotar
todas as informações importantes durante o experimento. No início de cada aula, será
entregue ao grupo, duas cópias da “Folha de Dados” referente ao experimento do dia.
Essas folhas devem ser preenchidas com o que é pedido, uma cópia deve ficar com o
grupo para a elaboração do relatório, a outra cópia deve ser entregue ao instrutor.
d. Relatórios
O desenvolvimento correto da prática, a precisão dos dados empíricos e o domínio
teórico do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para um bom
desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto é necessário apresentá-los em
forma de texto organizado e lógico. Esse é o papel do relatório. Após realizada cada
prática, o grupo terá que prepará-lo digitado, e entregá-lo impresso ao instrutor no prazo
definido (início da próxima aula). O relatório deve ser dividido em 04 seções básicas como
mostramos abaixo.
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Título da prática
Um resumo deve ser escrito no início do relatório.
Introdução
Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faça uma breve descrição dos aspectos
teóricos ou princípios envolvidos, preocupando-se em inserir nessa seção os seguintes aspectos:
✓ Princípios teóricos em que se baseia a prática;
✓ Relevância da prática;
✓ Objetivos da prática.
Experimental
Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer modificação
no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seção apenas o que você executou
“usando as mãos”. No relatório você deve apresentar o procedimento realizado de modo bem
mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas sem suprimir fatos ou atividades
importantes.
Resultados e discussões
Trata-se da parte essencial do relatório. Descreva todas as observações feitas, os dados
coletados e os cálculos, se necessário. Deve-se também discuti-los, baseando-se nos princípios
teóricos envolvidos. Sempre que possível apresente as equações químicas relacionadas,
explicando-as a partir de suas observações.
Na medida do possível, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando dessa maneira
a compreensão e organização dos resultados. Nos cálculos devem ser mostradas todas as
equações envolvidas e aproximações se forem feitas.
Os gráficos devem seguir algumas normas :
✓ Coloque o título no gráfico, p. ex., Temperatura x Pressão;
✓ Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos;
✓ Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados.
Conclusões
Aqui você deve, como o próprio nome sugere, concluir o relatório. Relacione suas
conclusões com o objetivo apresentado na introdução. Comente sobre os pontos positivos e a
eficiência da prática. Tente levantar possíveis erros e sugestões para otimização do
experimento.
As seções devem ser construídas de modo que exista uma sequência lógica unindo-
as. Não existe uma lógica padrão, você deve criar sua própria lógica para cada relatório,
não fugindo do modelo proposto. O modelo do relatório será disponibilizado no ambiente
virtual de aprendizagem.
e. Recuperação Final
Ao final da disciplina, será realizada uma prova de recuperação final para os alunos
que necessitarem. Essa prova terá 6 questões, uma para cada experimento.
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f. Avaliação
3. Faltas - Alunos que faltarem 3 experimentos (12 faltas) serão reprovados por falta.
Todos os alunos terão direito a reposição, em caso de falta, de dois experimentos, um
experimento da 1ª Avaliação e um experimento da 2ª Avaliação.
4. Horário:
• Até 13:20 h - O aluno poderá participar de todas as atividades do dia normalmente.
• Entre 13:20 h e 13:30 h – O aluno poderá participar do experimento, mas não realizará o teste.
• A partir de 13:30 h – O aluno não poderá tomar parte da aula, recebendo falta.
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PRIMEIRA PARTE
EXPERIMENTOS DA 1ª AVALIAÇÃO
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EXPERIMENTO 1 – MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS
1. OBJETIVOS
2. INTRODUÇÃO
Exemplo:
Volume = (comprimento)³
Densidade = massa/(comprimento)³
Velocidade = comprimento/tempo
Algarismos Significativos
Um número de pessoas numa sala de aula e uma dúzia de ovos são números exatos. Não
há dúvidas quanto ao número de pessoas numa sala de aula. E uma dúzia de ovos são exatamente
doze. Por outro lado, os números obtidos numa medida não são exatos.
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De acordo com a medida da temperatura indicada no termômetro da esquerda na Figura 1, você
poderia escrever 51 ou 52 ºC. Neste caso para medir a temperatura, é necessário fazer uma
estimativa do último algarismo. Existe a certeza de que a temperatura é maior do que 50 ºC e
menor do que 60 ºC, mas o último algarismo é duvidoso. O valor da temperatura medida com
esse termômetro possui 2 algarismos significativos. E é incorreto acrescentar um terceiro
algarismo, como em 51,5 ºC, pois se o algarismo 1 já é duvidoso, não faz sentido o acréscimo de
mais um algarismo.
Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior número de algarismos é
obtida. O termômetro da direita da Figura 1 possui divisões de 1 ºC. Assim, você poderá obter o
valor da temperatura com 3 algarismos significativos, 51,5 ºC ou 51,6 ºC, sendo o último
algarismo duvidoso.
Na leitura do volume de água em um aparato como uma proveta ou uma bureta, você
notará que a superfície da água não é plana, e forma um fenômeno chamado menisco. Leia
sempre o ponto mais baixo do menisco. O valor da medida da Figura 2 é 20,0 mL. Observe que o
algarismo zero da medida 20,0 deve ser escrito. Se você escrever 20 mL, você está dizendo que o
valor da medida está entre 19 e 21 mL. Por outro lado, 20,0 significa um valor entre 20,1 e 19,9
ou entre 20,2 e 19,8, dependendo do desvio médio. Note também que escrever as unidades é tão
importante quanto anotar um número.
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O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores medidos,
por exemplo para os valores 20,46 mL, 20,42 mL, 20,45 mL, 20,48 mL e 20,48 mL.
Na adição ou subtração o resultado não poderá ser mais exato do que cada valor individual.
Ex: 35,27 + 11,3 + 102,192 = 148,762 = 148,8
Precisão e exatidão
Todas as medidas possuem um determinado erro. O erro de uma medida, muitas vezes, é
limitado pelo equipamento que é utilizado.
EXATIDÃO: refere-se a quão próxima uma medida concorda com o valor correto (ou o
mais correto).
PRECISÃO: refere-se a quão próximos diversos valores de uma medida estão entre si (ou
seja, quanto menor o desvio médio, maior a precisão).
O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e não serem
exatas, devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A média de várias
determinações é geralmente considerada o melhor valor para uma medida do que uma única
determinação.
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3. PRÉ-LABORATÓRIO – Aluno(a) ______________________________________________
2. Arredonde os seguintes números de forma que fiquem com dois algarismos significativos:
a. 81,42 ____________
b. 0,445 ____________
c. 2,31×10-5 ____________
d. 14,2 ____________
e. 135 ____________
4. A massa de 6,000 g de uma peça de ferro é medida três vezes em duas balanças diferentes,
com os seguintes resultados:
a. Calcule o a média e o desvio médio para cada conjunto de medidas em cada balança.
b. Que balança é mais precisa? Explique sua resposta considerando o desvio da média.
5. PROCEDIMENTO
A. Medidas de massa:
1. Três objetos: uma rolha de borracha, uma rolha de vidro e um cadinho de porcelana
encontram-se em sua bancada. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente estimar qual é o mais
pesado e o mais leve. Anote suas observações.
2. Pese um béquer pequeno (100 mL) e anote a massa. Adicione então 50 gotas de água destilada
com um conta-gotas e pese o conjunto. O propósito deste procedimento é encontrar o número
aproximado de gotas em um mililitro (mL) - centímetro cúbico (cm3), ou o volume de uma gota
de água.
B. Medidas de volume:
1. Pese um béquer seco de 100 mL e anote a massa utilizando as casas decimais que a balança
permite. Meça 20 mL de água com uma proveta, coloque no béquer e pese novamente.
C. Medidas de temperatura:
2.
a. Pese aproximadamente 5 g de sal de cozinha, cloreto de sódio (entre 4 e 6 g) e deixe-o na sua
bancada.
b. Em um béquer de 100 mL prepare uma mistura de gelo picado e um mínimo de água. Agite a
mistura com bastão de vidro, com o auxílio do termômetro, meça e anote a temperatura.
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c. A seguir adicione o sal à mistura e agite. Espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura.
Agite e faça várias leituras. Anote a temperatura mínima observada.
A experiência terminou.
1. Termine de anotar suas informações e entregue uma cópia da folha de dados ao professor.
Lave o material usado.
2. A solução de sal (coleto de sódio + água + gelo) pode ser descartada diretamente na pia.
6. QUESTIONÁRIO
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FOLHA DE DADOS – EXPERIMENTO 1
EQUIPE: _____________________________________________________________________
TURMA: _________________________________________________
DATA: ___________________
Resultados:
A - Massas
1. Segure em suas mãos os três materiais relacionados abaixo e avalie qual o mais pesado e qual
o mais leve. Numere-os de 1 a 3, sendo 1 o mais pesado.
B – Volume
Proveta Pipeta
a) Massa do béquer antes da adição de água
b) Após a 1ª adição de 20 mL
c) Após a 2ª adição de 20 mL
d) Após a 3ª adição de 20 mL
e) Massa do 1º 20 mL
f) Massa do 2º 20 mL
g) Massa do 3° 20 mL
h) Média das três medidas
i) Desvio de cada medida em relação a média; 1ª
2ª
3ª
j) Média dos desvios (_____±_____) mL (_____±_____) mL
k) Valor da medida (_____±_____) mL (_____±_____) mL
C – Temperaturas
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EXPERIMENTO 2 – TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
1. OBJETIVOS
2. INTRODUÇÃO
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3. PRÉ-LABORATÓRIO – Aluno(a) ______________________________________________
1. Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução aquosa de
concentração 0,1 mol/L.
2. Calcula a massa de KHP (massa molar: 204,22 mol/L) necessária para reagir com 20 mL
da solução 0,1 mol/L de NaOH. (proporção 1:1).
3. Que volume de HCl 0,421 mol/L é necessário para titular 47,00 mL de KOH 0,204
mol/L?
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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Calcule a massa de KHP (peso molecular: 204,22 g.mol-1) necessária para reagir
com 20 mL da solução 0,1 M de NaOH (calculado no pré-laboratório). Pese em uma
balança analítica aproximadamente essa quantidade, e registre o peso com toda a precisão
permitida pela balança. Transfira em seguida a amostra de KHP para um erlenmeyer de 250
mL e dissolva-a em uns 50 a 100 mL de água destilada. Acrescente duas gotas de
fenolftaleína a 1%.
Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de NaOH,
deixando a solução escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a lavagem,
para garantir que a concentração da solução de NaOH não será alterada quando ela for posta
na bureta. Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio até um pouco acima do zero.
Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade, desprezando o
volume que escorrer. Anote o volume inicial marcado na bureta (que não precisa ser zero),
realizando a leitura com os olhos no nível do menisco.
Tome o erlenmeyer com o KHP e coloque-o embaixo da bureta, sobre um fundo
branco que lhe permita perceber facilmente variações na cor da solução. Adicione aos
poucos a solução de NaOH, manipulando a torneira com uma das mãos e agitando
suavemente o erlenmeyer com a outra. À medida que o ponto final for se aproximando, a
cor rosa da fenolftaleína parecerá cada vez mais persistente. Quando você perceber esse
fenômeno, pare um pouco a titulação, lave as paredes do erlenmeyer com água destilada
para recolher possíveis respingos não titulados, e depois prossiga adicionando a base gota a
gota. No ponto final propriamente dito, a solução toma uma coloração rosa pálida, que não
desaparece com a agitação. Nesse ponto, termine a titulação e anote o volume final.
Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KHP.
Para cada uma das três titulações, calcule a concentração da solução de NaOH. Se
nA é o número de moles de KHP, o número de moles de NaOH que reagiram também
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nA, porque a estequiometria desta reação é de um para um. A concentração de hidróxido de sódio
será portanto nA/VB, onde VB é o volume de solução de NaOH empregado na titulação. As
concentrações de NaOH determinadas nas três titulações não devem diferir por mais de 0,005 M.
Se esse não for o caso, consulte seu instrutor e, se ele autorizar, tome a média dos dois valores
mais próximos como a concentração da sua solução de hidróxidode sódio.
B - Titulação do Vinagre
Coloque cerca de 30ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Lave uma pipeta
volumétrica de 5 mL com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida.
Meça 5 mL de vinagre com a pipeta volumétrica e transfira-a para um erlenmeyer
de 250 mL, acrescentando aproximadamente 50 mL de água destilada, medidos em uma
proveta ou em um béquer. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de
NaOH, procedendo da mesma forma que na seção anterior. A diferença é que agora a
concentração desconhecida é a do vinagre, e não mais a do hidróxido de sódio. Como a
estequiometria também é de um para um, a concentração de ácido no vinagre será nB/5 mL,
sendo nB o número de moles de NaOH empregados na titulação. Finalmente, realize mais
duas titulações e tome como resultado final a média das duas concentrações de ácido mais
próximas. Passe para o instrutor os resultados das titulações que você realizou.
5. QUESTÕES
2) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera.
Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o
esperado? Por quê?
3) Na preparação da solução quando você dissolveu o NaOH e transportou para um balão
volumétrico de 100 mL, após a adição de água, se o volume ultrapassar a marca do 100
mL, isto tem importância.
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FOLHA DE DADOS – EXPERIMENTO 2
EQUIPE: _____________________________________________________________________
TURMA: _________________________________________________
DATA: ___________________
(M x V)ácido = (M x V)base
A concentração molar (M) do ácido acético no vinagre que você analisou é:________________
Como você dilui 10 vezes o vinagre antes de titular (5 mL → 50 mL), utilize a equação abaixo:
(M x V)ácido = 10 x (M x V)base
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EXPERIMENTO 3 – DETERMINAÇÃO DA ESTEQUIOMETRIA
DE UMA REAÇÃO ÁCIDO-BASE
1. OBJETIVOS
2. INTRODUÇÃO
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3. PRÉ-LABORATÓRIO – Aluno(a) __________________________________________
1. Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução aquosa de
concentração 0,1 mol/L.
2. Calcule o volume que deve ser diluído de uma solução de concentração 1,0 mol/L, para
preparar 50 mL de uma solução de concentração 0,1 mol/L. Determine o volume de água
necessário.
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4. PROCEDIMENTO
1. Pese, em uma balança semianalítica, a massa de NaOH necessária para preparar 250
mL de uma solução 0,1 mol/L (calculada no pré-laboratório).
1. Calcule o volume que deve ser diluído de uma solução de HCl 1,0 mol/L, para
preparar 50 mL de uma solução de HCl 0,1 mol/L (calculado no pré-laboratório).
2. Utilizando uma pipeta volumétrica, transfira esse volume para um balão volumétrico
de 50 mL e complete o volume com água destilada, agite para homogeneizar a solução.
C. Titulação ácido-base:
2. Medir com uma pipeta volumétrica, três alíquotas de 10 mL da solução de HCl 0,1
mol/L e transferir para 03 erlenmeyers de 125 mL;
4. Titular cada uma das amostras de ácido adicionando a base de forma lenta e agitando
o erlenmeyer até que a coloração da solução passe de incolor para rósea;
6. QUESTIONÁRIO
3. Cite, a partir de uma pesquisa na literatura, outros indicadores (no mínimo três) com
suas respectivas faixas de viragem. Dê exemplos de suas aplicações.
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FOLHA DE DADOS – EXPERIMENTO 3
EQUIPE: _____________________________________________________________________
TURMA: _________________________________________________
DATA: ___________________
Resultados:
B – Titulação ácido-base:
1. Titulação do HCl:
2. Titulação do HNO3:
3. Titulação do H2SO4:
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