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Sumário
1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................................ 4
2. OBJETIVOS ............................................................................................................................ 5
2.1 Objetivo Geral ..................................................................................................................... 5
2.2 Objetivos Específicos ........................................................................................................... 5
3. PARTE EXPERIMENTAL .......................................................................................................... 5
3.1 Materiais, vidrarias e reagentes .......................................................................................... 5
3.2 Procedimento Experimental ................................................................................................ 6
3.2.1 Reações de Identificação (Parte 1) .................................................................................... 6
3.2.1.1 Teste da chama ............................................................................................................. 6
3.2.1.2 Reação com Base Forte – NaOH ..................................................................................... 6
3.2.1.3 Reação com Hidróxido de Amônio ................................................................................. 6
3.2.1.4 Reação com Monohidrogeno-Fosfato de Sódio.............................................................. 6
3.2.1.5 Reação com Carbonato de Amônio ................................................................................ 7
3.2.1.6 Reação com Oxalato de Amônio .................................................................................... 7
3.2.1.7 Reação com Dicromato de Potássio ............................................................................... 7
3.2.1.8 Reação com Sulfato de Amônio ..................................................................................... 8
3.2.2 Separação e Identificação dos cátions do grupo II (Parte 2) .............................................. 8
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................................... 9
4.1 Reações de Identificação (Parte 1) ....................................................................................... 9
4.1.1 Teste da chama ................................................................................................................ 9
4.1.2 Reação com Base Forte – NaOH...................................................................................... 10
4.1.3 Reação com Hidróxido de Amônio .................................................................................. 10
4.1.4 Reação com Monohidrogeno-Fosfato de Sódio............................................................... 11
4.1.5 Reação com Carbonato de Amônio ................................................................................. 11
4.1.6 Reação com Oxalato de Amônio ..................................................................................... 12
4.1.7 Reação com Dicromato de Potássio ................................................................................ 13
4.1.8 Reação com Sulfato de Amônio ...................................................................................... 14
4.2 Separação e Identificação dos cátions do grupo II (Parte 2) ............................................... 14
5. CONCLUSÃO........................................................................................................................ 15
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................................................ 15
ANEXOS .................................................................................................................................. 16
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1.INTRODUÇÃO
4
2.OBJETIVOS
3. PARTE EXPERIMENTAL
5
3.2 Procedimento Experimental
6
3.2.1.5 Reação com Carbonato de Amônio
7
3.2.1.8 Reação com Sulfato de Amônio
8
Esse precipitado foi tratado com 20 gotas de HCL concentrado e em seguida foi
feito o teste de chama para detectar a presença de um dos cátions.
Posteriormente, tratou-se o sobrenadante com 3 gotas de NH4OH 6,0 mol/L
e 10 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol/L e, em seguida, o tubo de ensaio
contendo o sobrenadante foi agitado e aquecido em banho-maria por 4 minutos
e, depois, centrifugado por 3 minutos. Adiante, adicionou-se 4 gotas de sulfato
de amônio 2,5 mol/L para confirmar se a precipitação havia sido completa.
Separou-se o precipitado e o sobrenadante após a centrifugação. Ao precipitado
foram adicionadas 15 gotas de HCL concentrado, repetiu-se o mesmo
procedimento para o teste de chama para detectar a presença de outro cátion
do grupo II.
Por fim, tratou-se o sobrenadante com 15 gotas de oxalato de amônio 0,25
mol/L, esse foi agitado e depois deixado em repouso por 2 minutos. Após esse
feito, foi observado e registrado a situação que aconteceu na solução. Em
seguida, centrifugou-se, desprezou-se o sobrenadante, lavou-se o precipitado
com água destilada e centrifugou-se novamente por 3 minutos para, então,
desprezar o líquido da lavagem. Finalmente, dissolveu-se o resíduo com 15
gotas de HCL concentrado, fez-se o teste de chama no bico de Bunsen e
anotado a cor que foi emitida. Em todas as etapas do procedimento experimental
foi feito observações, análises e registros.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
9
No experimento o cátion 𝑆𝑟 2+ apresentou uma coloração característica de
vermelho-carmim facilmente perceptível. O cátion 𝐶𝑎2+ mostrou uma chama de
cor vermelho-tijolo. Já o 𝐵𝑎2+ se mostrou presente na solução alterando a
coloração da chama do bico de Bunsen para um tom verde amarelado bem
suave.
Eq. 2
𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻−
10
4.1.4 Reação com Monohidrogeno-Fosfato de Sódio
11
Eq.11
𝐻2 𝐶𝑂3 ⇄ 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2
Quando se adiciona ácido acético, o equilíbrio químico das equações (8, 9,
10 e 11) é deslocado para a direita de acordo com o princípio de Le Chatelier
fazendo com que o precipitado de carbonato seja dissolvido devido a formação
de água (KOTZ; TREICHEL, 2002). Quando se trata de cloreto de amônio,
mesmo que os íons amônios provocam uma diminuição na concentração de
carbonato, isso não é suficiente para atingir o produto de solubilidade dos cátions
de cálcio, bário e estrôncio. Para este caso, a solução permanece inalterada
(BACCAN et al., 1988). Na tabela abaixo consta os produtos de solubilidade:
Tabela 02 – Produtos de solubilidade para carbonatos dos cátions grupo II
Carbonatos dos cátions Produto de solubilidade - Kps
BaCO3 8,1 x 10-9
CaCO3 3,8 x 10-9
SrCO3 9,4 x 10-10
Fonte: KOTZ; TREICHEL. LTC Editora, 2002.
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Para oxalatos em soluções de ácidos fortes, a dissolução é favorecida
devido ao íon 𝐻𝐶2 𝑂− 4 . Já em ácidos fracos, como o ácido acético, a dissolução
não ocorre porque não há um deslocamento de equilíbrio suficiente para
promover a dissolução do precipitado (BACCAN et al, 1988). Temos a seguinte
reação química:
Eq. 15
𝐶2 𝑂2− 4 + 𝐻+ ⟷ 𝐻𝐶2 𝑂− 4
A solubilidade dos cátions apresentou variações, devido aos produtos de
solubilidade que cada cátion de oxalato possui. Na tabela a seguir consta os
valores de Kps para os cátions do oxalato.
Tabela 03 – Produto de solubilidade para oxalato dos cátions do grupo II
Oxalatos dos cátions Produto de solubilidade – Kps
𝐵𝑎𝐶2 𝑂4 1,1 𝑥 10−7
𝑆𝑟𝐶2 𝑂4 5,6 𝑥 10−8
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 2,3 𝑥 10−9
Fonte: KOTZ; TREICHEL. LTC Editora, 2002.
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De acordo com a tabela, é perceptível visualizar a explicação do porquê o
bário é o único cátion que forma precipitado tendo em vista o valor do seu Kps,
enquanto o cromato de cálcio e de estrôncio apresentam valores maiores de Kps
que explicam a maior solubilidade desses compostos (não forma precipitados)
(KOTZ; TREICHEL, 2002).
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não sólido formado. O sobrenadante restante contém os íons cálcio e estrôncio.
É feito um novo tratamento no precipitado para realizar o teste da chama no bico
de Bunsen logo após adicionar ácido clorídrico. A cor verde-amarelada
representa a coloração do bário. O sobrenadante, após a adição de NH4OH,
NH4SO4 e, em seguida, levado a centrífuga permitiu a formação de um
precipitado branco característico da presença de sulfato de estrôncio no tubo de
ensaio. Quando se separou o precipitado do sobrenadante, tratou o precipitado
com ácido clorídrico para poder realizar o teste da chama. A cor vermelho-
carmim corresponde ao espectro específico dos sais de estrôncio.
Por fim, o cálcio restante no sobrenadante foi separado após a adição de
oxalato de amônio que formou um precipitado branco. Ao realizar o teste da
chama no bico de Bunsen, a coloração vermelho-tijolo representa a presença de
cálcio (BACCAN et al, 1988). Todos esses processos peculiares são explicados
pelas equações apresentadas no presente relatório (vide as equações de 1 a
17).
5. CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
KOTZ, John C.; TREICHEL, Paul Jr. Química e Reações Químicas. Traduzido por:
BONAPACE, J. A. P.; BARCIA, O. E. 4 ed. vol. 2. LTC Editora, 2002.
NERY, Ana L. P.; LIEGEL, Rodrigo M.; FERNANDEZ, Carmen. Reações envolvendo
íons em soluções aquosa: uma abordagem problematizadora para a previsão e
equacionamento de alguns tipos de reações inorgânicas. Química Nova na Escola. n.
23. p. 14-18. SBQ, 2006.
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Editora Mestre
Jou, 1981.
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ANEXOS
Questionário da parte 1
16
IV)MgSO4 e BaSO4
O bário tem uma maior tendência de reagir com sulfato do que o magnésio
e ainda pode formar precipitado.
e) Escrever a expressão do produto de solubilidade para o fosfato de
amônio e magnésio. Explicar, usando equações químicas, a
dissolução desse composto numa solução ácida.
𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 ⇄ 𝑃𝑂4 3− + 𝑁𝐻4 + + 𝑀𝑔2+ Kps = 2,5 x 10-12
𝐻𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝐻3 𝑂+ + 𝐶𝑙 − Ka = 10+7
𝑁𝐻4 + + 𝐶𝑙 − ⇄ 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 Ka = 5,6 x 10-10
𝑀𝑔2+ + 𝑃𝑂4 3− + 𝐻3 𝑂+ ⇄ 𝑀𝑔𝐻𝑃𝑂4 + 𝐻2 𝑂 Kb = 2,8 x 10-2
Eq. Global
𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 + 𝐻𝐶𝑙 ⇄ 𝑀𝑔𝐻𝑃𝑂4 + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 Kg = 3,9 x 10-17
A dissolução do fosfato de amônio e magnésio em uma solução ácida
formará um precipitado (tendo em vista o valor do Kg) de fosfato ácido de
magnésio.
Questionário da parte 2
1. Escrever todas as reações de identificação dos cátions do grupo II.
Eq.1
𝑀𝑔 2+ + 2 𝑂𝐻 − ⇄ 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 (𝑠)
Eq. 2
𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻−
Eq. 3
𝐻𝑃𝑂4 2− + 𝑂𝐻 − ⇄ 𝐻2 𝑂 + 𝑃𝑂4 3−
Eq. 4
𝑀𝑔2+ + 𝑁𝐻4 + + 𝑃𝑂4 3− + 6 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 ∙ 6 𝐻2 𝑂 (𝑠)
Eq. 5
𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂3 2− ⇄ 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑠)
Eq. 6
𝐵𝑎2+ + 𝐶𝑂3 2− ⇄ 𝐵𝑎𝐶𝑂3 (𝑠)
Eq.7
𝑆𝑟 2+ + 𝐶𝑂3 2− ⇄ 𝑆𝑟𝐶𝑂3 (𝑠)
Eq. 8
𝑀𝐶𝑂3 (𝑠) ⇄ 𝑀2+ + 𝐶𝑂3 2−
Eq. 9
𝐶𝑂2 3 + 𝐻 + ⇄ 𝐻𝐶𝑂3 −
Eq. 10
𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻+ ⇄ 𝐻2 𝐶𝑂3
Eq. 11
𝐻2 𝐶𝑂3 ⇄ 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2
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Eq. 12
𝐵𝑎𝐶2 𝑂4 (𝑠) ⇄ 𝐵𝑎2+ + 𝐶2 𝑂2− 4
Eq. 13
𝑆𝑟𝐶2 𝑂4 (𝑠) ⇄ 𝑆𝑟 2+ + 𝐶2 𝑂4 2−
Eq. 14
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 (𝑠) ⇄ 𝐶𝑎2+ + 𝐶2 𝑂4 2−
Eq. 15
𝐶2 𝑂2− 4 + 𝐻+ ⟷ 𝐻𝐶2 𝑂− 4
Eq. 16
𝐶𝑟2 𝑂7 2− + 2𝐵𝑎2+ + 𝐻2 𝑂 ⇄ 2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐻 +
Eq. 17
𝑀𝑆𝑂4 + 𝐻 + ⇄ 𝑀2+ + 𝐻𝑆𝑂4 −
SrSO4
ppt amarelo e
cor verde
CaC2O4, ppt branco e cor
amarelada amarelada
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3. No início do processo de separação dos cátions deste grupo II, com
adição de carbonato de amônio, qual a função do cloreto de amônio?
Quando se adiciona NH4Cl ao Mg(NO3)2 ocorre a dissolução do precipitado
presente na solução. Essa dissolução ocorre devido à diminuição da
concentração das hidroxilas que formam o precipitado de magnésio já que os
íons amônio em maior concentração deslocam o equilíbrio para a formação de
amônia não dissociada. Isso acontece através do efeito do íon comum em que
se impede a formação de um precipitado branco.
4. Qual o reagente precipitante do grupo II e a principal característica que
permite separar de outros cátions.
O carbonato (CO3-2) é o reagente precipitante. O carbonato apresenta uma
facilidade em interagir com os cátions do grupo II e formar compostos insolúveis
que, por sua vez, são os produtos formados em precipitações.
5. Qual a função da lavagem dos precipitados?
Lava-se o precipitado com água destilada afim de eliminar os resíduos de íons e
outras substâncias que podem comprometer a análise química, pois a presença
de compostos indesejáveis causaria erros e conclusões errôneas.
6. Por que se deve adicionar um excesso de precipitante na etapa de
precipitação?
Para que quantitativamente possa se ter a certeza de que todo o reagente com
potencial precipitante foi reagido minimizando, assim, o aparecimento de
medições imprecisas.
7. Explique a necessidade de separar cada cátion do grupo do carbonato
com diferentes ânions e apresente uma razão para a escolha de cada
ânion?
De acordo com o produto de solubilidade, algumas substâncias apresentam uma
interação mais efetiva referente a sua capacidade de se precipitar frente a alguns
ânions específicos. Além disso, existem fatores como o pH que influenciam no
comportamento do cátion na solução. O carbonato de amônio permite a
dissolução do íon magnésio; o dicromato de potássio forma caracteristicamente
um precipitado amarelo; o sulfato de amônio permite a separação do estrôncio
devido a presença de um componente de caráter alcalino que fornecerá a
propriedade de precipitado; já para o cálcio restou o oxalato de amônio.
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8. Descreve breve como distinguir os seguintes pares de cátions:
a) Mg2+ e Ca2+
O Mg²+ é uma solução incolor e não apresenta cor no teste de chama. Já Ca 2+
apresenta uma coloração de vermelho-tijolo no teste de chama
b) Ba2+ e Ca2+
o Ba²+ é o mais pesado em relação ao grupo II e um dos menos solúveis, como
o Ca²+, porém ele é o mais abundante. Além disso, sais de bário emitem cor
verde-amarelada e sais de cálcio emitem cor vermelho-tijolo no teste de chama.
c) Sr2+ e Ba2+
O Sr2+ possui sais iônicos brancos e apresenta coloração vermelha-carmim no
teste de chama, diferentemente do Ba²+ que possui coloração verde-amarelada
no teste de chama. Além disso, sais de bário formam precipitado amarelo na
reação com dicromato de potássio.
9. Na separação de íons Ba2+ de íons Sr2+, explicar qual a função do
acetato de sódio e por que deve ser evitada uma alta concentração de íons
H+?
Utiliza-se acetato de sódio para tamponar o meio e diminuir a concentração de
H+ na solução de sulfato, pois o reagente do sulfato pode formar precipitados
indesejados em meios ácidos.
10. Um estudante executou uma análise de uma amostra desconhecida, a
amostra quando tratado com amônia e carbonato de amônio e aquecimento
formou um precipitado. Este precipitado foi separado do líquido
sobrenadante. Ao tratar o precipitado com ácido acético e adição de
K2Cr2O7, a solução ficou amarela, com formação de precipitado
amarelado. Este precipitado foi dissolvido com ácido clorídrico e após
teste de chama observou uma coloração verde-amarelada. O líquido
sobrenadante separado no início da etapa foi submetido a chama do bico
de Bunsen obtendo uma coloração amarelada, está mesma solução foi
tratada com HClO4 formando um precipitado branco. Quais íons pode-se
afirmar estão presentes, ausentes ou indeterminado?
O precipitado amarelo corresponde ao cátion de bário, e o outro precipitado
branco se trata do cálcio que reagiu com o ácido perclórico.
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Figura 01 – Chama vermelho-tijolo após borrifar Ca2+ na chama de um bico
de Bunsen
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Figura 03 – Chama verde-amarelada após borrifar Ba2+ na chama de um
bico de Bunsen
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Figura 05 – Precipitado cristalino na reação com monohidrogenofosfato de
sódio
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Figura 07 – Precipitado de cromato de bário
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