Guia de Laboratório-Completo Revisão Igor 2021

GUIA DE
LABORATÓRIO
2ª EDIÇÃO
(Revisada e ampliada)
Profa. Patrícia Hermínio Cunha Feitosa

UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS
UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA CIVIL
LABORATÓRIO DE SANEAMENTO
CÓDIGO 1503167 – LABORATÓRIO DE

QUÍMICA DA ÁGUA
MANUAL DE LABORATÓRIO (2021)
1. INTRODUÇÃO
A componente laboratorial da disciplina Laboratório de Química da Água é de
caráter exclusivamente experimental, enquadrando-se no respectivo programa e
inserindo-se no início da sequência natural de disciplinas laboratoriais do currículo da
Engenharia Civil. Sendo a única disciplina laboratorial exclusivamente dedicada à área
da Química nesta Engenharia, houve a intenção clara de aperfeiçoar o seu programa de
modo a rentabilizar, o melhor possível, a formação dos estudantes neste domínio da sua
preparação académica. Neste contexto, considerou-se à partida que os estudantes não
tenham os conhecimentos suficientes no que se refere aos hábitos de trabalho num
laboratório, às técnicas e operações unitárias básicas, às regras de segurança, ao
tratamento de dados e apresentação de resultados, bem como ao equipamento e
instrumentação correntes a utilizar. A este propósito, é ainda importante chamar a atenção
para as vantagens e características específicas do trabalho em equipe, cuja filosofia num
futuro Engenheiro Civil deverá começar a conscientizar-lhe tão cedo quanto possível.
Assim, este Guia de Laboratório foi elaborado no sentido de se estabelecer um
esquema de trabalho para as aulas práticas. O seu objetivo consiste em auxiliar e
possibilitar ao aluno uma situação de maior aproveitamento.
O trabalho que se realiza em um curso prático de Química requer, além de grande
dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se
necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e
a quantidade de conceitos necessários é muito grande. Deve-se procurar fixar muito bem
todos os conceitos básicos, tornando-os cada vez mais solidificados e vivos na memória;
isto possibilitará mais segurança e uma maior capacidade de raciocínio. Com certeza,
quando o aluno consegue entender e assimilar claramente os problemas relacionados com
um experimento, se sentirá mais firme, hábil e com maior determinação ao procurar o
entendimento para os próximos.
O tempo de laboratório é importantíssimo: quanto mais, melhor. Deve-se ter

sempre presente que a química é uma ciência experimental, por isso, o laboratório deve
ser explorado ao máximo. Faz-se necessário o conhecimento prévio do que será discutido
em cada aula. Deve-se anotar tudo o que for observado e procurar representar por meio
de equações de reação todos os fenômenos químicos processados. Um período posterior
às aulas deve ser reservado para organização e fixação do que foi colocado à disposição.
Em caso de dúvidas os testes ou experimentos deverão ser refeitos, explorando a literatura
ou se esclarecendo com o professor.
2. CRONOGRAMA DO CURSO
2.1 PERÍODO 2017.2
Conteúdo Aula
Apresentação da Disciplina e Normas de 1
elaboração de Relatórios
Normas de Segurança e equipamentos 2
usados no Laboratório
Determinação de densidade de Sólidos 3
Determinação de densidade de líquidos 4
Métodos de preparo de soluções 5
Padronização das Soluções 6
Estudo das velocidades das reações 7
1ª Avaliação - Prova escrita 8
Introdução ao estudo das águas. 9
Avaliação Prática
Procedimentos de Coleta de Amostras de 10
Água
Determinação da dureza das águas 11
Determinação do Oxigênio Dissolvido - 12
OD
Demanda Química de Oxigênio - DQO 13
2ª Avaliação - Prova escrita 14
Prova de Reposição - Avaliação escrita 15
Prova Final - Avaliação escrita 16
3. ESTRATÉGIAS UTILIZADAS PARA O CONTROLE

ORGANIZACIONAL DO LQA
Para que o Laboratório de Química de Água esteja sempre organizado, algumas

regras são adotadas, semestralmente, de forma a facilitar o controle e a limpeza de
bancadas e vidrarias. Dessa forma, todas as turmas poderão estudar em um ambiente mais
limpo e mais seguro:
1- A disciplina inicia-se no horário determinado. Uma tolerância máxima de 15 minutos
será aplicada. Após 15 minutos o estudante não poderá participar da aula, receberá falta
e nota zero no relatório do respectivo experimento;
2- É obrigação de cada estudante adquirir os roteiros das aulas experimentais. Os
estudantes também deverão, obrigatoriamente, preparar-se previamente, lendo e
estudando o roteiro de cada experimento e procurando na literatura o princípio teórico do
conceito a ser abordado, além de resolver os questionários quando solicitados;
3- IMPORTANTE: Não será permitida a entrada no laboratório de estudantes que não
estiverem utilizando jaleco (avental), sapatos fechados e calças compridas;
4- IMPORTANTE: Fica proibido o uso de aparelho celular, mp3, mp4, e similares
durante as aulas experimentais e provas. Portanto, tais aparelhos deverão permanecer
desligados;
5- Nas primeiras aulas, serão formados os grupos de alunos, os quais deverão ser
FIXOS, isto é, deverão trabalhar juntos ao longo de todo o semestre, salvo em
circunstâncias excepcionais. Isso facilitará o controle organizacional do laboratório, que
será feito pelo professor e pelo técnico, para evitar eventuais ocorrências de problemas,
como quebra de vidraria ou existência de materiais sujos e/ou fora dos seus devidos
lugares. O professor (a) deverá tomar as providências necessárias, de acordo com seu
critério de avaliação, se forem detectadas situações como as supracitadas. Isso evitará que
os problemas encontrados se repitam.
6- Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE
DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários
ao experimento deverão permanecer sobre a bancada, que deverão estar sempre limpos e
organizados. O aluno ou grupo deverá zelar por seus materiais
7- O grupo deverá guardar sempre sua vidraria, mesmo molhada, de volta ao local de
onde ela foi retirada.
8- Os alunos deverão limpar seus materiais de trabalho ANTES e DEPOIS de realizar

o experimento. Não é recomendável confiar na lavagem de outras pessoas. Qualquer
contaminação existente poderá comprometer o resultado da prática.
9- Caso sejam encontrados problemas, como falta/quebra de vidraria, falta de reagentes,
dúvidas com respeito a algum equipamento, etc., o técnico ou o professor deve ser
chamado.
10- Os materiais NUNCA devem ser retirados de outros grupos, mesmo daqueles em que
não houver alunos trabalhando, sem consulta prévia ao técnico. Isso evitará que outras
turmas encontrem os seus lugares desorganizados.
11- Quando terminar o experimento, antes de ir embora do laboratório, o aluno deverá
chamar o técnico para que este verifique se todo o material foi corretamente guardado e
limpo em seus devidos lugares.
12- Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina.
Fora do horário de aula o aluno não poderá realizar experimentos no laboratório.
13- As suas tarefas deverão ser entregues sempre nas datas marcadas.
14- O aluno terá direito a faltar apenas um experimento, este, por sua vez, não será
reposto e a nota do respectivo experimento será desconsiderada. Similarmente, em caso
de falta justificada e documentada, sua falta será desconsiderada, bem como a nota do
respectivo relatório. Se algum estudante apresentar indisciplina ou atitudes que venham
a trazer risco aos outros estudantes, este será convidado a se retirar do laboratório, terá
nota zero e falta no referido experimento. Solicitações para a realização de provas teóricas
substitutivas (Reposição) em função de faltas serão avaliadas caso a caso mediante a
apresentação de justificativa pertinente e por escrito. A data da prova em questão será
marcada de comum acordo entre professor e discente. Não existindo justificativa, será
atribuída nota zero à prova teórica em questão.
3. MÉTODO DE AVALIAÇÃO
Na parte laboratorial de uma disciplina, dado o caráter exclusivamente

experimental, é natural que o elemento preponderante na avaliação de um aluno seja o
seu desempenho no laboratório, ou seja, o modo como trabalha, como resolve os
problemas técnicos, o grau de consciência com que executa as experiências e o seu sentido
crítico. No entanto, outros fatores há que não podem ser desprezados, como sejam o grau
de preparação do trabalho e o conhecimento dos fundamentos teórico-práticos

subjacentes, a maneira como apresenta os resultados, os discute e critica o trabalho, isto
é, a qualidade do relatório.
Atendendo aos princípios acabados de enunciar, a nota obtida de cada aluno na
parte laboratorial desta disciplina resultará de uma ponderação dos seguintes fatores:
• Desempenho experimental (avaliação do trabalho no laboratório): A (peso 3);

• Relatório: B (peso 7).
A Nota referente à Parte Prática resultará então da seguinte expressão:

Parte Prática (PP) = (3A + 7B) / 10
Note-se que, embora os trabalhos sejam preparados e realizados em grupo, o

desempenho dos alunos de cada grupo pode ser diferente (fator A individual), pelo que a
classificação final na parte prática da disciplina não terá de ser necessariamente a mesma
para os dois alunos de um mesmo grupo.
Para complementar a nota final da disciplina, serão aplicadas duas provas escritas
de acordo com o cronograma mostrado anteriormente. Dessa forma, a nota final de cada
aluno na disciplina poderá ser calculada da seguinte forma:
NF = (PP x 0,6) + (PE x 0,4)
Onde: PP = Nota obtida na Parte Prática

PE = Nota obtida na Prova Escrita
4. ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS
A evolução dos conhecimentos científicos, embora resulte de um conjunto

complexo de fatores, assenta num princípio muito simples: a acumulação das
contribuições dadas por todos aqueles que se dedicaram, se dedicam e venham a dedicar-
se à investigação científica. Isto significa que quando se obtém um resultado ou se propõe
um novo conceito há que dar conta dele à comunidade. É o que se faz normalmente
através das chamadas “publicações científicas”, onde os autores dão a conhecer ao resto
do mundo resultados originais e conceitos novos.
Quando se efetua um trabalho, como os que irá fazer nesta e noutras disciplinas
de caráter experimental, também se obtêm resultados, de que se deve dar conta através de
um relatório. É claro que neste caso os resultados não são novos nem originais e a sua
divulgação não tem de ser feita à comunidade científica internacional, mas apenas aos
responsáveis pela avaliação do trabalho. Contudo, os princípios que regem a elaboração
de um bom relatório são os mesmos em que assenta a redação de um artigo científico.
Dessa forma, será apresentado em seguida apenas alguns tópicos respeitantes à
estrutura e ao conteúdo de um relatório típico de um trabalho de Laboratório de Química
de Água.
O relatório pode ser elaborado de acordo com o esquema em anexo (note que o
que a seguir se apresenta é uma proposta, uma sugestão, e não um modelo rígido a ser
incondicionalmente adotado e seguido).
5. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO
O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado de forma

consciente e com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental
requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um
experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em consequências sérias quando
planejado e/ou executado de maneira imprópria.
Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso venham apresentar e discutir
as normas e fornecer esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém introduzir alguns
itens gerais importantes, assim como mencionar aqueles de caráter específico. Dessa
forma, o estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve:
• Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar;
• Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas;
• Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo;
• Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem
realizadas;
• NUNCA REALIZAR EXPERIMENTOS QUE NÃO SEJAM INDICADOS NO
GUIA SEM ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSÁVEL!
• Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE

DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais
necessários ao experimento deverão permanecer sobre a bancada;
• É INDISPENSÁVEL O USO DE EPI’s (EQUIPAMENTOS DE SEGURAÇÃO
INDIVIDUAL) durante todo o tempo de permanência no laboratório, ainda que o aluno
não esteja efetuando algum experimento;
• NÃO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por
óculos de segurança;
• O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS. Não
é permitido o uso de bermudas, shorts e chinelos;
• IMPORTANTE. O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO
ROUPAS APROPRIADAS, SERÁ IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR
EXPERIMENTO NO LABORATÓRIO. NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DAS
AULAS PERDIDAS;
• PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco
contendo reagentes químicos ou próximos ao fogo;
• O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE
BRINCADEIRAS;
• O laboratório deve estar sempre organizado, não deixe sobre as bancadas materiais
estranhos ao trabalho como bolsa, livro, blusa, etc.
6. REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA
A variedade de riscos nos laboratórios é muito ampla, devido à presença de

substâncias letais, tóxicas, corrosivas, irritantes, inflamáveis, além da utilização de
equipamentos que fornecem determinados riscos, como alteração de temperatura,
radiações e ainda trabalhos que utilizam agentes biológicos e patogênicos.
As causas para ocorrência de acidentes nos laboratórios são muitas, mas
resumidamente são instruções inadequadas, supervisão insuficiente do executor e ou
inapta, uso incorreto de equipamentos ou materiais de características desconhecidas,
alterações emocionais e exibicionismo.
Os acidentes que advém dessas causas geralmente são:
− Intoxicações;
− Queimaduras térmicas;
− Queimaduras químicas;
− Choque elétricos;
− Incêndios;
− Explosões;
− Contaminações com agentes biológicos;
− Interações com radiações.
Entretanto, os acidentes podem, se tomadas as devidas precauções, serem
evitados, ou ao menos terem suas consequências minimizadas.
A seguir estão relacionadas algumas regras de segurança que você deverá colocar
em prática para sua segurança e de seus colegas:
• Use os óculos protetores de olhos, quando necessário;
• Use sempre jalecos, de algodão com mangas compridas;
• Não fumar, não comer ou beber no laboratório;
• Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais;
• Não jogar material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de
resíduo apropriado;
• Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes
inativados, depois armazenados em frascos adequados;
• Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases;
• Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados, principalmente
quando as substâncias manipuladas forem voláteis;
• Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico
indicando o produto utilizado;
• Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras
partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água;
• Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas
ou arestas cortantes;
• Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento;
• Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente;
• Não aquecer reagentes em sistema fechado;

• Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório;
• Não aspirar gases ou vapores;
• Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
6.1 SEGURANÇA NO MANUSEIO DE PRODUTOS QUÍMICOS

• Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado
para cada caso.
• Usar sempre material adequado. Não faça improvisações;
• Esteja sempre consciente do que estiver fazendo;
• Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os
aparelhos apropriados;
• Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba
como usá-lo corretamente;
• Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios;
• Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos;
• Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em
recipientes de vidro e entre aglomerações de pessoas;
• Ler o rótulo antes de abrir a embalagem;
• Verificar se a substância é realmente aquela desejada;
• Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e
roupas de proteção apropriadas;
• Abrir as embalagens em área bem ventilada;
• Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas,
utilizando métodos que reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos
e roupas;
• Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização;
• Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados;
• Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente;
• Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as
substâncias perigosas;
• Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela;

• Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis;
• Quando aquecer soluções num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura dirigida
para longe de você ou seus vizinhos no local de trabalho.
7. PRINCIPAIS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM

LABORATÓRIOS QUÍMICOS
No laboratório químico, diversos utensílios e equipamentos são feitos dos mais

diversos materiais: vidros, metal, cerâmica, plástico etc. Cada material tem suas
limitações físicas e químicas e cada utensílio de laboratório possui determinada
finalidade. O uso inadequado de materiais no laboratório, desrespeitando suas
peculiaridades, pode resultar não somente num fracasso do experimento, gerando dados
incoerentes, perda parcial ou total do material, como, também, em acidentes
desagradáveis com danos pessoais.
7.1 TIPOS DE MATERIAIS
Vidraria
O material mais utilizado em laboratórios químicos é o vidro. O vidro comum é

basicamente um silicato sintético de cálcio e de sódio em estado não cristalino (estado
vítreo), obtido por fusão de uma mistura de sílica (SiO2), carbonato de sódio (Na2CO3) e
calcário (CaCO3) em proporções variáveis. Já o vidro usado no laboratório (borossilicato)
contém alguns outros componentes (óxidos de boro e de alumínio) que proporcionam
maior resistência química, mecânica e térmica. Um vidro de composição parecida é o
chamado vidro Pyrex, também de uso doméstico.
O vidro apresenta algumas propriedades apreciadas, que fazem com que o mesmo
seja o material comumente mais utilizado nas práticas laboratoriais. São estas:
• Transparência perfeita, o que facilita a observação através das paredes dos recipientes;
• Boa resistência química, sendo apenas corroído por ácido fluorídrico e bases
concentradas;
• Resistência térmica razoável (até 300 ºC).
Entretanto, o vidro possuí algumas limitações de utilização, são estas:
• Fragilidade (sensível a impacto mecânico);

• Sensibilidade a choques térmicos;
• Deformação, amolecimento ou derretimento a temperaturas mais elevadas (acima de
400 ºC).
PRINCIPAIS PEÇAS DE VIDRO UTILIZADAS EM NOSSOS

EXPERIMENTOS
TUBOS DE BÉQUER
ENSAIO
Utilizado para dissolver,
Usados para misturar, aquecer, verter
efetuar reações líquidos, realizar
em pequena reações, etc. Não deve
escala, como ser usado para medir
testes de reação. volumes, pois sua
medida é imprecisa.
TERMÔMETRO PLACA DE
PETRI
Destinados
exclusivamente para Mais utilizado para
medir temperaturas fins biológicos. No
(escalas de -10 a 300 laboratório químico
°C) e não para agitar é também usada
misturas, etc. para observação de
algum fenômeno.
ERLENMEYER
KITASSATO
Sua forma peculiar
facilita a agitaçãodo Utilizado no processo de
conteúdo. Utilizado em filtração a vácuo e em
dissoluções, reações de obtenção de
aquecimentos e gases.
titulações.
BALÃO PIPETA GRADUADA

VOLUMÉTRICO
Destinadas
Utilizado no preparo e exclusivamente à
diluição de soluções com medição de volumes de
volumes precisos. O líquidos (maior precisão
menisco indica o volume que as provetas). Pode-se
final a ser medido. medir diferentes volumes.
PIPETA
VOLUMÉTRICA
BURETA
Destinadas
exclusivamente à Com escala graduada rigorosa
medição de volumes de e torneira de precisão, é
líquidos (maior utilizada para titulação de
precisão que as soluções e, também, para
provetas). Medição de escoar volumes variáveis.
apenas um volume
indicado pelo menisco.
PROVETA FUNIL SIMPLES

GRADUADA
Usado para filtração
Destinada exclusivamente (separação líquido-
à mediçãode volumes de sólido) e para adição.
líquidos. Pode ser de Pode ser de vidro ou de
vidro ou de plástico. plástico
BASTÃO DE VIDRO VIDRO-

RELÓGIO
Utilizado para
misturar/agitar misturas Utilizado para
e auxiliar na pesagens em geral
transferência de um e para cobrir
líquido. béqueres.
PICNÔMETRO
DENSÍMETRO
Material com tampa
esmerilhada e que possui Usado para a medição
grande precisão usado da densidade de
para determiar a líquidos. Não deve ser
densidade de líquidos. usado para agitar
misturas.
FORMA DE LEITURA NAS ANÁLISES VOLUMÉTRICAS
Nas análises volumétricas, em que se utiliza, por exemplo, proveta, pipeta e

bureta, a medição exata de determinado volume implica na formação do menisco, isto é,
da curva formada na superfície do líquido, acima (menisco côncavo – Figura 1A) ou
abaixo (menisco convexo – Figura 1B) da marcação horizontal da vidraria que vai
depender do tipo de líquido que está sendo medico.
Sendo assim, para leituras de densidade no densímetro, a referência que deve ser
utilizada deve ser contrária aquela utilizada para volume, como é mostrado na Figura 2.
Portanto, todas as leituras devem ser realizadas na perpendicular, assim como
ilustra a Figura 3, para evitar os erros de paralaxe.
Figura 1 – Formas do menisco Figura 2 – Leitura no densímetro Figura 3 – Leitura na

Perpendicular
Materiais Plásticos
Alguns utensílios de laboratório podem ser feitos de materiais plásticos como, por
exemplo, polietileno ou polipropileno, os quais possuem características positivas e negativas.
Desse modo, os materiais plásticos apresentam vantagens, tais como:
• Elasticidade (não quebra);

• Boa resistência química contra soluções aquosas de diversos agentes químicos,

inclusive ácido fluorídrico.
Entretanto, o plástico possuí algumas limitações de utilização, são estas:
• O polietileno e polipropileno são sensíveis a solventes orgânicos, tais como benzeno

e tolueno sofrendo dissolução parcial;
• Transparência limitada;
• Sensibilidade térmica: polietileno e polipropileno começam a sofrer deformações
acima de 120 ºC. Portanto, materiais plásticos nãos devem ser aquecidos e nem colocados
na estufa de secagem acima de 110 ºC;
• A maioria dos materiais plásticos é combustível.
PRINCIPAIS PEÇAS DE PLÁSTICO UTILIZADAS EM NOSSOS

EXPERIMENTOS
PISSETA
FUNIL DE BUCHNER PIPETA DE PASTEUR
Armazena
pequenas Usado em Utilizada
quantidade de filtração a para
água destilada, vácuo e
álcool e outros deve ser
solventes. Muito acoplado a
usado para um frasco
completar balões de
e efetuar lavagem de kitassato por meio de uma transferência de pequenos
recipientes. borracha de vedação. volumes sem a necessidade
de precisão.
Materiais Refratários
São materiais que resistem temperaturas elevadas (acima de 400 ºC). O material
refratário mais utilizado no laboratório químico é a porcelana (além de outros materiais
cerâmicos). O material cerâmico é frágil.
PRINCIPAIS OBJETOS DE PORCELANA UTILIZADOS NO LABORATÓRIO

QUÍMICO
CADINHOS CÁPSULAS GRAL COM PISTILO
Pequenos recipientes para Recipientes alargados para Recipiente de parede grossa

uso em altas temperaturas uso em altas temperaturas e tamanho variado,
(fusão, calcinação, etc). (evaporação, secagem, etc). destinado exclusivamente
para triturar ou pulverizar
substância sólidas.
Ferragens Mais Comuns
De modo geral, os metais comuns são facilmente corroídos por diversos agentes
químicos, principalmente pelos ácidos. Portanto, deve-se evitar o contato dos objetos
metálicos com ácidos e outros agentes oxidantes corrosivos.
PRINCIPAIS UTENSÍLIOS METÁLICOS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO

QUÍMICO
ESPÁTULAS DE AÇO BICO DE BUNSEN

TRIPÉ DE FERRO COM
Para dosagem de pequenas Para aquecimento, com TELA DE AMIANTO
quantidades de substâncias direcionamento da chama e
sólidas. regulagem de entrada de Suporte para aquecimento
oxigênio. sobre bico de Bunsen.
GARRA E MUFA SUPORTE PARA SUPORTE UNIVERSAL

BURETA
Garra para prender objetos Para montagem de
e vidrarias e mufa para Para segurar a garra no equipamentos e sistemas
segura a garra no suporte suporte. diversos.
universal.
Outros Materiais e Equipamentos Básicos Utilizados em Nossos Experimentos
Esses materiais e equipamentos são de uso muito comum no laboratório de

química e dessa forma, são apresentados a seguir com suas respectivas funções.
PIPETADOR DE
TRÊS VIAS PIPETADOR MANUAL
(PÊRA)
Também utilizado para
Para pipetar soluções pipetar soluções, porém, com
(suga e libera o modo de uso diferente ao
líquido). pipetador de três vias.
BANHO-MARIA ELÉTRICO
ESTUFA
ELÉTRICA Para aquecimento até 100 °C (temperaturas
acima do ponto de ebulição da água não são
Para secagem de apropriadas devido ao risco de queimaduras).
materiais
(reagentes e
vidrarias) até 150
°C.
BALANÇAS DE PLACA DE AGITAÇÃO MAGNÉTICA

LABORATÓRIO COM
AQUECIMENTO
Para determinação de
massas com precisão Para aquecimentos
de 2 casas, 3 casas diversos e, também, para
(semi-analítica), 4
casas ou mais
(analítica).
agitar/dissolver/homogeneizar líquidos por
meio de uma barra magnética.
AGITADOR
PINÇA DE VIBRATÓRIO
MADEIRA
Utilizado na agitação
Para manusear e homogeneização de
objetos quentes misturas de forma
ou que serão rápida, por meio da
aquecidos. vibração.
19
ANEXO 01
MODELO DE RELATÓRIO UTILIZADO NO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA DE ÁGUA
19
20
Universidade Federal de Campina Grande - UFCG

Centro de Tecnologia e Recursos Naturais- CTRN
Unidade Acadêmica de Engenharia Civil – UAEC
Laboratório de Saneamento
Campus Bodocongó – CEP: 58109-970
(Título do Relatório)
*O título deve ser claro e simples.
Exemplo: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS
Relatório Apresentado à Disciplina de

Química da Água da Unidade
Acadêmica de Engenharia Civil do
CTRN da UFCG como requisito básico
para aprovação na citada disciplina.
Autor: Aluno 1(*)

Aluno 2
Aluno n
O (*) indica que o autor Aluno 1 deve digitar o email de contato no rodapé desta capa.
Campina Grande-PB, 07 de abril de 2017
20
Experimento (número): Título do experimento
Autores: Autor 1, Autor 2, Autor n.
Unidade Acadêmica de Engenharia Civil, Centro de Tecnologia e Recursos Naturais, Universidade Federal
de Campina Grande, Bodocongó, 58109-970, Campina Grande-PB
Resumo: O resumo destina-se a dar uma ideia rápida, mas suficientemente informativa,
do trabalho, de forma que deve chamar a atenção e despertar o interesse para este ser lido.
Deve ser conciso e referir o que se fez, como se fez e que resultados principais se
obtiveram. Não cometa o erro (muito comum) de confundir o resumo com o objetivo do
trabalho. Deve conter no máximo 100 palavras em um parágrafo único e não deve conter
figuras ou tabelas.
Dessa maneira, para a formulação de um resumo bem feito, deve-se seguir os

passos a seguir explicitados:
A) O que é? (deve-se dar uma explicação sucinta de uma ou duas linhas sobre o
assunto principal)
B) O que será feito?
• O que vai ser determinado? (dizer apenas a principal coisa que será determinada)
• O método para determinação? (citar apenas o nome do método, sem explicações)
C) Quais os resultados?
• O valor principal que foi encontrado
• A discussão principal que foi levantada
Palavras Chave: São palavras que podem ser usadas nos mecanismos de busca para seu
trabalho. Assim, é interessante que seja entre três e quatro palavras que devem ser
diferentes das palavras do título. Ex.: Densidade; massa; volume; líquidos.
1. INTRODUÇÃO
Esta é a parte habitualmente mais susceptível a erros, incorreções e exageros. A

introdução serve para enquadrar o trabalho, justificar o seu objetivo, a razão da execução
do trabalho e a justificação do método utilizado. Não deve ser, de modo algum, uma
dissertação exaustiva sobre aspectos teóricos que, embora aflorados, deverão ser
remetidos para a bibliografia. Assim, é interessante citar todas as fórmulas que vão ser
21
utilizadas no decorrer do relatório, fazendo apenas a referência destas, sem ser necessário,
portanto repeti-las.
Assim, no caso particular de trabalhos de Química de Água, deverá chamar-se a

atenção para os aspectos mais característicos das reações envolvidas, escrever
detalhadamente os respectivos mecanismos, mas não transcrever ou traduzir dos livros da
especialidade consideração teóricas extensas, que bastará assinalar com a respectiva
referência bibliográfica. Sob esse viés, é interessante fazer uma breve abordagem
justificativa do método experimental utilizado, abordando a cerca da teoria por trás do
método, mas não descreva o mesmo.
Na introdução é necessário buscar autores e pesquisadores que tratem do assunto

que está sendo trabalhado. Por exemplo, se você está trabalhando com densidade, deve
buscar livros e artigo científicos para citar os autores e assim dar consistência ao trabalho.
1.1 OBJETIVOS
Explicitar brevemente o objetivo geral do proposto experimento, e, em tópicos,

apresentar os objetivos específicos.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1 REAGENTES E MATERIAIS
Colocar em tópicos cada material, bem como as suas especificações como marca,
precisão, capacidade, etc.
2.2 PROCEDIMENTOS
Neste parágrafo deverá dar conta de tudo o que se relacionou diretamente com a
execução prática do trabalho. Assim, deve ser explicado com detalhes do que foi feito no
experimento. Ou seja, a aula, e demais situação aleatórias não devem ser descritas neste
tópico. Desse modo, pense sempre que você está explicando este experimento para um
amigo, logo, seja claro, simples e detalhado (mas sem exageros).
Esta apostila oferece uma base muito boa de descrição dos procedimentos, assim,
vocês podem tomar como base a mesma. Entretanto, se qualquer instrumento, reagente,
22
quantidade ou procedimento foi modificado pelo professor em sala de aula, vocês também
devem adaptar isto ao relatório.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Como já referido, o objetivo da realização de um trabalho é a obtenção de

resultados. Estes devem ser indicados de forma simples (pode ser na forma de uma
tabela), clara e correta. Assim, deve-se ir apresentando os resultados aos poucos, e não
jogá-los de uma vez em uma tabela. Destarte, na medida em que estes vão sendo
apresentados devem ser explicados e discutidos.
Um erro muito frequente, em que deve evitar cair, é confundir resultados com
dados. Por exemplo, se determinou o ponto de fusão de um sólido que obteve, isso é um
resultado. Para avaliar o grau de pureza do seu composto, foi a uma tabela procurar o
valor do ponto de fusão desse composto puro; isto não é um resultado do seu trabalho e
não deve nunca ser incluído neste parágrafo (mas sim no seguinte, em que criticará e
discutirá os resultados). Lembre-se sempre de que um resultado é qualquer coisa que foi
diretamente determinada ou obtida no seu trabalho e não um valor que recolheu num
livro, numa revista ou num manual.
A discussão dos resultados deve ser feita não com base em generalidades, mas de
uma forma concreta e dirigida, comparando os resultados que obteve com os dados que
se encontram disponíveis na literatura (aqui sim, deve referi-los e referenciá-los!) ou com
os dos seus colegas e procurando tirar conclusões através da crítica do método
experimental utilizado, mais uma vez, em comparação com outras alternativas. Neste
parágrafo deve também interpretar os resultados obtidos, tanto do ponto de vista
quantitativo como qualitativo, e procurar identificar na sua execução experimental as
possíveis causas dos erros eventualmente detectados.
4. CONCLUSÃO
A conclusão é umas das menores parte do relatório, porém é a que tem uma das
maiores porcentagens de erro. Neste tópico, é necessário apenas dizer os resultados
principais encontrados, o erro relativo, e a principal discussão levantada. Por exemplo:
23
“Após a determinação da densidade do álcool, obteve-se que esta possui um valor
x, tendo assim, um erro relativo de y. Este erro é consideravelmente baixo, mas ocorreu
por conta de fatores como (...).
Assim, o método utilizado demonstra-se como o mais simples e preciso para a

determinação da densidade de líquidos”.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
As referências vão mostrar, a partir das citações utilizadas na introdução, dos

valores apresentados nas tabelas, quem foi responsável pelas descobertas ou estudos
daquele tema. Desse modo, tudo que for colocado de outros autores, deve ser citado e
referenciado.
*As referências deverão seguir as normas da ABNT, a seguir tem-se alguns exemplos:
BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química Geral. 2ª Ed. Livros Técnicos e
Científicos S.A. Rio de Janeiro – RJ, 2002. Vol. 2.
BROWN, Theodore L.; LeMAY JR, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química, a

ciência central. 9ª Ed., Pearson Education do Brasil Ltda. São Paulo – SP, 2005.
Disponível em: <

http://objetoseducacionais2.mec.gov.br/bitstream/handle/mec/11544/articleI.pdf?sequen
ce=3>. Acesso em: 06 de agosto de 2017.
NORMAS DE FORMATAÇÃO:
• Tamanho 12 para o texto comum e títulos; Tamanho 10 para notas do rodapé e

legendas de figuras, gráficos e tabelas.
• A fonte que deve ser utilizada em TODO o relatório é a Times New Roman.
• O espaçamento pode ser simples (1,15) ou 1,5.
24
• As figuras, gráficos, tabelas e fórmulas devem ser apresentadas da seguinte forma:
Figura 1 - Balança semi-analítica analógica.
• (Fonte: Própria)
Tabela 3: Resultados referentes ao volume de EDTA para cada um dos grupos.
Grupo / Volume Volume
Grupo 01 1,8 mL
Grupo 02 2,1 mL
Grupo 03 1,9 mL
(Fonte: Elaborada pelos autores)
𝑁𝑇 .𝑉𝑇 .8000
[1] 𝑂𝐷 = 𝑉𝑎
Onde,
OD: oxigênio dissolvido (mg/L de O2);

VT: volume total gasto de tiolssulfato de sódio na titulação (L);
NT: normalidade do tiolssulfato de sódio (N);
Va: volume tomado da amostra (L);
No decorrer do relatório as tabelas, gráficos, figuras e fórmulas devem ser

referenciadas dessa maneira: Equação número, Tabela número, Gráfico número, Figura
número.
25
Gráfico 1 – Função que relaciona a concentração e a densidade das soluções de
diferentes concentrações de NaCl.
(Fonte: Elaborada pelos autores)
26
PARTE I
EXPERIMENTOS RELACIONADOS A CONCEITOS

QUÍMICOS IMPORTANTES
27
EXPERIMENTOS 01 E 02: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SÓLIDOS
E LÍQUIDOS
1. Resumo
Muitos estudantes pensam que a densidade é apenas o resultado de uma operação

aritmética de divisão entre a massa e o volume de uma substância, mas esse conceito é
muito mais amplo e está relacionado a outros, como compressão e empacotamento. Por
exemplo, quanto maior for o empacotamento dos átomos, mais densa é a substância. Da
mesma forma, quanto maior for a compressão sobre um objeto, maior será a sua
densidade. Nesse trabalho serão abordados apenas os aspectos mais diretos e as técnicas
de laboratório mais comuns envolvidas na determinação da densidade de sólidos e
líquidos, mas vale a pena buscar um detalhamento mais profundo sobre o conceito de
densidade. O experimento proposto, de caráter conceitual e metodológico, tem uma
duração prevista de duas horas de atividades em laboratório, com baixo grau de risco.
2. Introdução
As propriedades dos materiais são agrupadas em químicas e físicas. As propriedades

químicas descrevem uma transformação química, tal como a interação de uma substância
com outra, ou a transformação de uma substância em outra. As propriedades físicas não
envolvem qualquer mudança na composição ou identidade da substância, isto é, são
propriedades que podem ser observadas e medidas sem modificação de sua composição.
As propriedades físicas podem ser classificadas como extensivas ou intensivas. As

propriedades extensivas são diretamente proporcionais enquanto que as intensivas
independem da quantidade de matéria. Temperatura (T), pressão (p), cor e densidade (d)
são propriedades intensivas, enquanto que massa (m) e volume (V) são propriedades
extensivas. É importante ressaltar que uma propriedade extensiva pode ser convertida em
uma propriedade intensiva de duas maneiras: 1) dividindo-se a propriedade extensiva pela
quantidade de matéria ou 2) dividindo-se por outra propriedade extensiva - usualmente
massa ou volume. Por exemplo, a densidade, que é uma propriedade intensiva, é dada
pela razão massa/volume.
3. Definições e Conceitos
A densidade absoluta (ρ) de uma substância é definida [2] como a relação entre a sua
massa e o seu volume:
ρ = m/v
A densidade absoluta é também uma propriedade específica, isto é, cada substância pura
tem uma densidade própria, que a identifica e a diferencia das outras substâncias. A
densidade relativa
d = ρ/ ρ0
28
de um material é a relação entre a sua densidade absoluta e a densidade absoluta de uma
substância estabelecida como padrão. No cálculo da densidade relativa de sólidos e
líquidos, o padrão usualmente escolhido é a densidade absoluta da água, que é igual a
1,000 kg dm-3 (equivalente a 1,000 g cm-3) a 4°C, dado por
ρ0 = ρ (H2O , 4ºC)
No caso de gases, a densidade relativa é tomada em relação ao ar ou ao hidrogênio.
A densidade é uma propriedade física importante e pode ser utilizada para distinguir um
material puro de um impuro (ou de ligas desse metal), pois a densidade dos materiais que
não são puros (misturas) é uma função da sua composição. Ela também pode ser utilizada
na identificação e no controle de qualidade de um determinado produto industrial, bem
como ser relacionada com a concentração de soluções. A densidade de um sólido pode
ser determinada pesando-o cuidadosamente e em seguida determinando seu volume. Se
o sólido apresentar uma forma irregular (o que torna impossível medir suas dimensões),
o volume poderá ser determinado utilizando um método de deslocamento. Basicamente,
determina-se a massa de uma amostra do sólido e então transfere-se quantitativamente
essa massa para um instrumento volumétrico graduado apropriado (ex: proveta ou
bureta), parcialmente cheio com água (ou em algum líquido no qual o sólido não flutue).
O sólido deslocará um volume de líquido igual ao seu volume. Assim, ao anotar a posição
do menisco antes e depois da adição do sólido, o volume poderá ser deduzido.
A densidade dos líquidos pode ser determinada analogamente à densidade dos sólidos,
medindo-se a sua massa e determinando-se o seu volume. Entretanto, no caso dos
líquidos, uma alteração relativamente pequena na temperatura pode afetar
consideravelmente o valor da densidade, enquanto que a alteração de pressão tem que ser
relativamente alta para que o valor da densidade seja afetado. A densidade apresenta
variações periódicas com o número atômico, mas essas variações não são regulares, já
que a relação entre as propriedades físicas e a configuração eletrônica não é direta. Pense
nisso! (Descreva em seu relatório, de uma forma breve, que conclusões podem ser
retiradas desta afirmação).
4. Reagentes e Materiais
Os reagentes e materiais necessários para esse experimento são:
• Balança analítica;
• Uma proveta de 10,0mL;
• Um picnômetro de 25,0mL;
• Um béquer de 50,0mL e dois béqueres de 250,0mL;
• Uma Pisseta;
• Água destilada;
• Bico de Bunsen;
• Tripé;
• Tela de amianto;
29
• Caixa de fósforos (ou similar);
• Metais. O tamanho das amostras devem apresentar dimensões compatíveis com
as dimensões das vidrarias utilizadas (proveta e picnômetro);
• Álcool comercial;
• Termômetro;
• Tiras de papel higiênico;
• Pinça.
5. Procedimento Experimental
Medidas da densidade de sólidos
Neste experimento você trabalhará com diferentes metais os quais apresentarão diferentes
formas. O objetivo é que você determine a densidade de cada amostra (utilizando proveta
e picnômetro) e que posteriormente se faça uma comparação entre os resultados obtidos
e uma tabela de densidades conhecidas. Pense nisso! (Descreva em seu relatório outros
métodos para se determinar a densidade de sólidos).
a) Utilizando a proveta
Pese o metal disponível e anote sua massa. Com o auxílio de uma pisseta, coloque água
destilada na proveta até aproximadamente a metade de sua capacidade total. Ajuste o
menisco e anote o volume. Introduza o(s) metal(s) na proveta (sugestão: incline a proveta
num ângulo de aproximadamente 30º ao introduzir a amostra, para evitar o impacto entre
a amostra e o fundo da proveta e para impedir que parte da água destilada espirre para
fora). Anote o novo volume. (sugestão: anote o novo volume após bater levemente na
lateral da proveta algumas vezes para eliminar bolhas de ar que eventualmente tenham
ficado retidas na superfície da amostra). Meça a diferença entre o volume inicial e o
volume final, esta medida fornecerá o volume da amostra.
Com os resultados obtidos acima, calcule a densidade da amostra. Compare a densidade

calculada para o prego com a Tabela 1. Repita a operação para as demais amostras
(alumínio e cobre), anotando os valores encontrados para cada uma delas na Tabela 3.
Tabela 1: Densidades aproximadas de algumas substâncias:
30
Tabela 2: Densidade absoluta da água a diferentes temperaturas:
Tabela 3: Resultados referentes à determinação da densidade de sólidos:
Amostra Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3
Massa (g)
Volume inicial (mL)
Volume final (mL)
Volume deslocado (mL)
Densidade (g/mL)
Medidas da densidade de líquidos
a) A determinação da densidade do álcool comercial
Além de ser amplamente utilizado como combustível, o álcool também está presente na
indústria farmacêutica, de cosméticos, de higiene e limpeza e como solvente na indústria
de tintas e vernizes. O poder bactericida desse composto, associado ao seu poder
solubilizante, à sua alta taxa de evaporação e ao seu baixo custo, fazem do álcool etílico
um dos produtos de higiene e limpeza mais procurados pelo mercado consumidor final.
Além disso, o álcool etílico é encontrado na composição de bebidas alcoólicas, obtidas
pela fermentação de açúcares.
b) Procedimento
• Determine a massa do picnômetro vazio;
• Lave três vezes o picnômetro com um pequeno volume do líquido cuja densidade
será determinada (álcool comercial) para remover os resíduos de água do seu
interior. Descarte estas alíquotas num local apropriado;
• Adicione o álcool (sugestão: ao encher o frasco com álcool, tome cuidado para
não haver a formação de bolhas, pois isto acarretaria erros nos resultados) e
31
coloque a tampa de maneira que o excesso de líquido escorra pelo capilar. Com
um pano ou papel poroso, enxugue o líquido presente na parte externa do
picnômetro.
• Pese o picnômetro (contendo o líquido) e anote sua massa. Repita a pesagem mais
duas vezes retirando o picnômetro da balança a cada pesagem. Utilize um pedaço
de papel para carregar o picnômetro.
• Meça a temperatura do líquido.
• Complete a Tabela 4. A diferença entre essa massa e a massa do picnômetro vazio
permitirá determinar a massa do álcool. Como o volume do álcool corresponde ao
volume do picnômetro determinado durante a calibração, a densidade do álcool
poderá ser facilmente determinada.
Tabela 4: Resultados referentes ao álcool comercial:
Grandeza Representação Resultado
Massa do picnômetro vazio mpv
Massa (picnômetro+ álcool) mpa
Massa do álcool Málcool = (mpa – mpv)
Volume do álcool Válcool
Densidade do álcool Dálcool
6. Tópicos para discussão no relatório
Em todas as determinações calcule as médias e os erros médios relativos.

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 (%) = 𝑥100%
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
Compare os valores calculados da densidade com os valores teóricos nas Tabelas 1 e 2.

Em cada caso, calcule o erro porcentual em relação ao valor teórico previsto e complete
a Tabela 5. Explique o porquê desta diferença nos valores da densidade. Descreva, com
suas palavras, como se utiliza um picnômetro. Quais os erros mais comuns que podem
ser cometidos no uso do picnômetro? Você acha viável determinar a densidade de sólidos
utilizando esta vidraria? Por quê um prego afunda na água e um navio flutua? Certo
líquido insolúvel na água tem densidade igual a 1,200 g mL-1. Esse líquido deve flutuar
ou afundar na água? Por quê?
32
Tabela 5: Valores de densidade com seus respectivos erros relativos:
Metal Amostra 1 Amostra 2 Amostra 1 Álcool
Densidade
tabelada (g/mL)
Densidade
medida (g/mL)
Erro relativo (%)
As possíveis fontes de erros do método são:
• Evaporação do líquido durante a pesagem. Líquidos voláteis precisam de

picnômetros com tampa no braço lateral.
• Absorção de umidade ambiente na superfície do frasco durante a pesagem.
• Flutuações de temperatura.
• Presença de bolhas de ar.
33
EXPERIMENTOS 03 E 04: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
1. Introdução
Solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. A substância presente

em maior quantidade é denominada solvente, e as outras substâncias na solução são
conhecidas como soluto e dizemos que estão dissolvidos no solvente. O comportamento
da solução geralmente depende da natureza do soluto e da sua concentração.
Concentração é o termo usado para designar a quantidade de soluto dissolvida em uma

determinada quantidade de solvente. Normalmente expressamos a concentração de
maneira quantitativa como % m/m/ ou mol/L.
As soluções preparadas rotineiramente em laboratório são compradas e preparadas a

partir da forma concentrada ou de um sal. As soluções de concentrações mais baixas
podem ser obtidas pela adição de água, processo chamado de diluição.
Um método de preparar soluções de concentração desejada é realizar a pesagem de certa

massa de substância e conveniente dissolução. Tais substâncias devem obedecer a uma
série de exigências, mas são poucas as que as cumprem totalmente. Estas substâncias são
denominadas de substância padrão primário e possuem grau de pureza superior a 99,95%,
devem ser facilmente secas para eliminar qualquer traço de umidade e serem estáveis
tanto em solução como no estado sólido. Também não devem absorver muita água nem
reagir com substâncias existentes no ar.
Substâncias que não são padrão primário fornecem soluções que necessitam ter sua
concentração determinada, sendo que um dos procedimentos usados para esta
determinação é denominado Titulação, que envolve a reação química de uma amostra de
solução (problema) com concentração desconhecida com uma solução de concentração
conhecida, denominada de solução padrão. As reações podem ser do tipo ácido-base,
precipitação ou oxirredução. O ponto no qual as quantidades estequiométricas se
equivalem é conhecido como ponto de viragem ou ponto de equivalência, que pode ser
determinado com ajuda de um indicador químico que variará sua cor quando este ponto
for atingido. A concentração desconhecida da solução problema pode ser obtida a partir
da estequiometria da reação de padronização ou pelo princípio da equivalência, o qual
enuncia que no ponto de equivalência da titulação o número de equivalentes de ácido
deve ser igual ao número de equivalentes de base, ou seja:
Nsolução não-padrão x Vsolução não-padrão = Npadrão adicionado x Vpadrão adicionado
Onde:
N= normalidade (ou concentração normal) da solução
V= volume da solução
34
As soluções preparadas devem ser armazenadas em frascos apropriados conforme o tipo
de solução como, por exemplo, se a solução é sensível à ação da luz, deve-se armazenar
em frasco âmbar. Os frascos devem ser identificados com rótulos, os quais devem conter
o nome, a concentração da solução, a data de preparação, nome ou iniciais do preparador.
Quando o líquido é retirado do frasco, deve-se tomar o cuidado de que ele escoe pelo lado
oposto ao rótulo, o qual não se molhará e não se danificará.
1.1. Unidades de concentração das soluções
Concentração de uma solução é a relação entre a quantidade do soluto e a quantidade do

solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser
medidas em massa, volume ou quantidade de matéria (número de moles), há diversas
unidades de concentração de soluções. As mais utilizadas são:
• Concentração em gramas por litro:
Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em
gramas, e o volume (V), da solução em litros:
C (g/L) = m (g)/ V (L)
• Concentração em quantidade de matéria (Molaridade)
É a relação entre a quantidade de matéria, ou números de moles, do soluto (n) e o volume

da solução (V), expresso em litros.
C (mol/L) = n (mol) /V (L)
Onde: n = m / M
• Composição percentual (título)
Um método bastante usual de expressão da concentração baseia-se na composição

percentual da solução. Essa unidade de concentração relaciona a massa (m) ou o volume
(V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou da solução, conduzindo a notações
tais como:
10% (m/m); 10% (m/V); ou 10% (V/V)
• Normalidade
Normalidade ou concentração normal expressa o número de mol das “unidades

reagentes” por litro. Um mol de unidade reagente é chamado de um equivalente. Portanto
as unidades de normalidade são equivalentes por litro (equiv./L).
Para se determinar a normalidade de uma solução, é necessário:
1- Conhecer a reação balanceada em que a mesma está participando na titulação.
35
2- Determinar o número de hidrogênios ou hidróxido (para reações de neutralização)
ou elétrons (para reações de oxirredução) ou íons formadores do precipitado (em reações
de precipitação) que cada molécula do soluto doa ou recebe na reação. Esse número
podemos chamar de n.
3- Multiplicar a molaridade da solução pelo fator n. O resultado é a normalidade da
solução.
Por exemplo, a concentração normal de uma solução de hidróxido de sódio usada numa
reação de neutralização como a seguinte é igual à sua molaridade, pois o n para o NaOH
é 1 (cada molécula de NaOH doa um hidróxido). Já a normalidade da solução de ácido
sulfúrico é o dobro da sua molaridade, pois seu n é igual a 2 (cada molécula de H2SO4
doa dois hidrogênios)
2NaOH + H2SO4 → H2O + Na2SO4
1.3 Padronização de soluções
No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem

ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na
determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza,
entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a
concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução calculada.
Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões
primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções
através do procedimento denominado padronização ou fatoração. Tal procedimento
consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada com uma massa
definida do padrão primário adequado.
Características básicas de um padrão primário:
• Deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem;

• deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas
pesagens sejam insignificantes;
• deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos
durante a pesagem;
• não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação;
• deve apresentar grande solubilidade em água;
• as reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas;
• não deve formar produtos secundários.
1.3.1 Fator de correção
36
Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma solução ou para se reportar
o valor corrigido (ou mais exato) da concentração de uma solução após sua padronização,
pode-se reportar o valor pretendido da solução junto com o fator de correção (fc), que é
o número que expressa a relação entre a concentração verdadeira ou real (Cr) da solução,
obtida através da padronização ou massa real do padrão primário, e a concentração
suposta ou esperada (Ce) quando do preparo da solução:
fc = Cr / Ce, daí temos Cr= fc . Ce
Por exemplo, se no rótulo de uma solução temo “NaOH 0,1M , f=1,031”, então a
concentração real (ou mais exata) dessa solução é 0,1031 M.
1.3.2 Substâncias indicadoras
Uma das técnicas de detecção do ponto final (ponto de equivalência) de titulações faz uso
da variação de cor de algumas substâncias denominadas indicadores. No caso particular
das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos e bases orgânicos fracos cujas formas
não dissociadas diferem da cor de sua base ou ácido conjugado. Portanto, são substâncias
cujas cores estão diretamente ligadas ao pH do meio em que se encontram. A mudança
de cor do indicador ocorre dentro de uma faixa de transição de pH também conhecida
como faixa de viragem, que é diferente para cada indicador e depende de seu pKa. Abaixo
encontram-se alguns exemplos de indicadores ácido-base, suas faixas de viragem e suas
respectivas cores:
Tabela 1: Alguns indicadores ácido-base, suas faixas de viragem de cor e cores fora da
faxia de transição.
INDICADOR Faixa de transição/ Cor na forma ácida Cor na forma básica

viragem (pH) (pH inferior à faixa) (pH superior à faixa)
Timolftaleína 8,3-10,5 Incolor Azul
Fenolftaleína 8,0-9,6 Incolor Vermelho
Azul de 6,0-7,6 Amarelo Azul
bromotimol
Vermelho de metila 4,8-6,0 Vermelho Amarelo
Azul de timol 1,2-2,8 Vermelho Amarelo
8,0-9,6 Amarelo Azul
2. Reagentes e Materiais:
• Balança analítica;
• Uma proveta de 10,0mL;
• Béquers de 100 mL ou mais;
• Vidro de relógio;
37
• Balão volumétrico;
• Bastão de vidro;
• Bureta de 50 mL;
• Pipetas de 1, 2, 5 e 10 mL;
• Uma Pisseta;
• Ácido clorídrico;
• Hidróxido de sódio;
• Biftalato de potássio (padrão primário);
• Fenolftaleína.
3. Procedimento Experimental
Cada grupo deve preparar duas soluções (uma delas em duplicata) e em seguida
padronizá-las usando um padrão primário previamente preparado.
3.1 Preparo das soluções
3.1.1. Procedimento usando um sólido
-Preparo de NaOH 0,1 mol L-1
1- Partindo de cálculo feito por você, pese a massa de NaOH necessária para o
preparo de 250,0 mL de NaOH 0,1 mol L-1. A pesagem deve ser feita em um
béquer ou vidro de relógio e a massa anotada na tabela 2.
2- Dissolva esta amostra, com o auxílio de um bastão de vidro, na menor quantidade
de água possível (usar pouca água facilitar a dissolução e evita excesso de solvente
ao final do preparo). Caso a substância tenha sido pesada em vidro de relógio,
transferir a mesma para um béquer com auxílio de frasco lavador (pisseta) e
proceder como anteriormente.
3-Transfira a solução para o balão volumétrico, vertendo, cuidadosamente, o líquido
para com o auxílio de um funil ou bastão de vidro.
3-Lave o béquer (e o funil ou bastão) com o auxílio da pisseta várias vezes (pelo
menos três), transferindo sempre o líquido para o balão volumétrico.
4- Complete o volume do balão com água destilada, acertando-se o nível com uma
pipeta de Pasteur.
5- Homogeneize a solução pela inversão e consecutiva agitação do balão volumétrico
tampado.
38
6- Transfira a solução para um frasco plástico (soluções de bases devem ser
guardadas em frascos plásticos de vidro borossilicato, pois reagem com vidros
comuns).
3.1.2. Procedimento a partir de diluição
- Preparo de NaOH 0,1 mol L-1
1- Transfira para um béquer uma pequena porção (cerca de 20 mL) de NaOH 4 mol
L-1.
2- Partindo de cálculo feito por você, transfira do béquer para um balão volumétrico
de 250 mL, o volume de NaOH 4 mol L-1 necessário para preparar 250 mL de
NaOH 0,1 mol L-1.
3- Complete o volume do balão com água destilada, acertando o nível com uma
pipeta de Pasteur.
4- Transfira a solução para o mesmo frasco plástico do procedimento anterior.
-Preparo de HCl 0,1 mol L-1
Esta solução será preparada a partir de ácido clorídrico concentrado. Por ser um ácido
volátil, o manuseio do ácido clorídrico concentrado seu manuseio deverá ocorrer
dentro da capela de exaustão. Lembre da regra de mistura de ácido concentrado com
água:
JAMAIS VERTA ÁGUA SOBRE ÁCIDOS CONCENTRADOS; SEMPRE ÁCIDOS

CONCENTRADOS SOBRE ÁGUA, E VAGAROSAMENTE!
1- Adicione cerca de 50 mL de água destilada ao balão volumétrico de 250 mL.

2- Transfira um pouco (10 a 20 mL) de ácido clorídrico concentrado do frasco
original para um béquer.
3- Partindo de cálculo feito por você , transfira do béquer para o balão volumétrico,
o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar 250 mL de HCl
0,1 mol L-1.
4- Faça uma agitação leve do balão para efetivar a mistura do ácido com a água.
5- Fora da capela, adicione mais água ao balão volumétrico e complete o volume do
balão acertando o nível com uma pipeta de Pasteur.
6- Homogeneize a solução pela inversão e consecutiva agitação do balão volumétrico
tampado.
7- Transfira a solução para um frasco de vidro (soluções ácidas podem corroer
plásticos).
Preencha a tabela 2 a seguir com os dados do preparo das soluções.
Tabela 2: Dados e resultados referentes ao preparo das soluções de NaOH e HCl
39
Hidróxido de Hidróxido de Ácido
sódio 0,1M sódio 0,1M Clorídrico
(procedimento (procedimento 0,1M
por pesagem) por diluição)
Massa de soluto usada na
preparação (g)
Volume da solução concentrada
----
usada para diluição (mL)
Quantidade do soluto usada na
preparação (mol)
Volume do balão (L)
Concentração teórica (mol L-1)
3.2 Padronização das soluções
3.2.1. Padronização do NaOH 0,1 mol L-1
1- A um erlenmeyer de 125 mL, usando pipeta volumétrica ou graduada, adicione

20,0 mL da solução padrão primário de biftalato de potássio 0,05 mol L-1 e duas
gotas de solução do indicador fenolftaleína a 1%.
2- Carregue e zere a bureta com o NaOH 0,1M preparado por você.
3- Adicione, lentamente, e gota a gota, a solução de NaOH 0,1 mol L-1 ao erlenmeyer
contendo a solução de biftalato (o erlenmeyer deve estar sob agitação) até a
viragem do indicador.
4- Anote o volume de NaOH utilizado para a viragem do indicador e determine a
concentração real (ou mais exata) do NaOH sabendo que o número de mol de
NaOH gastos para a viragem do indicador é igual ao número de mol de biftalato
de potássio adicionados ao erlenmeyer (estequiometria da reação 1:1).
Tabela 3: Resultados referentes à padronização do NaOH
Volume gasto do NaOH (mL) para o ponto de

viragem
Número de mol do padrão biftalato de potássio

presente no erlenmeyer
Número de mol do NaOH para o ponto de viragem
Molaridade encontrada para o NaOH 0,1 mol L-1
Fator de correção do NaOH 0,1 mol L-1
40
3.2.2. Solução de HCl 0,1 mol L-1
1- A um erlenmeyer de 125 mL, adicione 10,0 mL do HCl 0,1 mol L-1, e duas gotas
de solução do indicador fenolftaleína a 1%.
2- Zere a bureta com o NaOH 0,1M que foi padronizado no procedimento anterior.
3- Adicione, lentamente, e gota a gota, a solução de NaOH 0,1 mol L-1 ao erlenmeyer
contendo a solução de biftalato (o erlenmeyer deve estar sob agitação) até a
viragem do indicador.
4- Anote o volume de NaOH utilizado para a viragem do indicador e determine a
concentração real (ou mais exata) do HCl sabendo que o número de mol de NaOH
gasto para a viragem do indicador é igual ao número de mol de HCl adicionados
ao erlenmeyer (estequiometria da reação 1:1)..
Tabela 4: Resultados referentes à padronização do HCl
Volume gasto do padrão NaOH (mL)
Número de mol do padrão NaOH adicionado
Número de mol do HCl presente no erlenmeyer
Concentração encontrada para o HCl 0,1 mol L-1
Fator de correção do HCl 0,1 mol L-1
Questionário
01. Qual o volume de HCl concentrado necessário para a preparação de 2500,0 mL

de solução 0,1 mol L-1? (Título = 37% e d = 1,19 g mL-1 )?
02. Como se preparam 250,0 mL de solução 0,02 mol/L de ácido oxálico? Indique os
cálculos e descreva o procedimento.
03. Calcule a molaridade da solução comercial de HCl que é 37% e possui densidade
1,19 g mL-1 (confirme estes dados no frasco deste ácido). Qual é a unidade da
densidade?
04. Calcule a molaridade da solução de H2SO4 comercial que é 97% e possui
densidade 1,84 g mL-1 (verifique estes dados no frasco do reagente a ser utilizado).
05. Defina normalidade e calcule a normalidade da solução de H2SO4 comercial da
questão anterior.
41
EXPERIMENTO 05: VELOCIDADE DAS REAÇÕES QUÍMICAS
1. Objetivo
Estudar a cinética da reação entre o ácido sulfúrico e o íon tiossulfato e avaliar o

comportamento da velocidade de reação, quando é variada a concentração dos reagentes.
Determinar a ordem da reação através do método gráfico.
2. Introdução
A velocidade de uma reação química refere-se à variação na concentração de

uma substância por unidade de tempo. Durante uma reação química, as quantidades de
reagentes diminuem com o passar do tempo, e as quantidades de produtos aumentam. É
possível descrever a velocidade da reação com base no aumento da concentração de
um produto ou na diminuição da concentração de um reagente por unidade de tempo.
A velocidade de uma reação química homogênea pode ser expressa pela

concentração dos reagentes. Seja a reação genérica:
A velocidade da reação será dada por:
A expressão matemática que mostra como a velocidade da reação depende da

concentração é chamada equação diferencial de velocidade, que pode ser expressa
como o produto da concentração dos reagentes, cada qual elevados a uma potência que
representa a ordem de reação.
O expoente “n” é a ordem da reação em relação ao reagente A, o “m” é a

ordem da reação em relação ao reagente B e a soma “m + n” é chamada de ordem
global da reação. A constante k é a constante específica de velocidade da reação.
Neste experimento será estudada a influência da variação da concentração dos

reagentes na seguinte reação:
42
Na₂S₂O₃(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + S(s) + SO₂(g) + H₂O(l)
A velocidade de formação dos produtos, neste caso, é determinada pelo

aparecimento de uma turvação a qual é devida à produção de enxofre coloidal.
3. Materiais e Reagentes
• Tubos de ensaio
• Pipeta graduada (1 e 10 mL);
• Cronômetro;
• H2SO4 0,2 mol/L
• Solução de Na2S2O3 0,1 mol/L.
4. Procedimentos
PARTE A - Influência da Concentração do Tiossulfato de Sódio
1. Adicionar em 4 tubos de ensaios limpos e secos as quantidades descritas abaixo:

TUBO Na₂S₂O₃ (0,1 mol/L) H2O destilada Volume total
1 6 mL 0 mL 6 mL
2 4 mL 2 mL 6 mL
3 3 mL 3 mL 6 mL
4 2 mL 4 mL 6 mL
2. Em outros 4 tubos de ensaio, adicionar (em cada um) 6 mL de H2SO4 0,2 mol/L.
3. Verter um tubo com H2SO4 no tubo nº 1 com Na₂S₂O₃ e, imediatamente, cronometrar
o tempo da mistura das soluções até o aparecimento e uma turvação (formação de
enxofre coloidal).
Obs.: Fazer uma marca com caneta num papel branco e colocá-lo sob o tubo.
O término da contagem do tempo é definido pelo desaparecimento da marca
colocada embaixo do tubo (visto de cima do tubo).
4. Repetir o mesmo procedimento (item 3) para todos os outros tubos, medindo os

tempos e anotando-os na tabela a seguir:
TUBO Volume total (mL) [Na₂S₂O₃] mol/L Tempo (s)
final
43
1
2
3
4
PARTE 2 - Influência da Concentração do Ácido Sulfúrico
1. Adicionar em 4 tubos de ensaios limpos e secos as quantidades descritas abaixo:
TUBO H2SO4 0,2 mol/L H2O destilada Volume total

1 6 mL 0 mL 6 mL
2 4 mL 2 mL 6 mL
3 3 mL 3 mL 6 mL
4 2 mL 4 mL 6 mL
2.Em outros quatro tubos de ensaio, adicionar (em cada um) 6 mL de 0,1 mol/L de
Na2S2O3 e misturar um tubo com Na₂S₂O₃ com o 1º tubo com H2SO4 e,
imediatamente, cronometrar o tempo da mistura das soluções até o aparecimento de uma
turvação.
3. Repetir o mesmo procedimento (item 2) para todos os outros tubos, medindo os

tempos e anotando-os na tabela abaixo.
TUBO Volume total (mL) [H2SO4] mol/L Tempo (s)

1
2
3
4
5. QUESTÕES PARA ESTUDO.
1. Qual a influência da concentração dos reagentes na velocidade da reação na parte

A? Determine a ordem de reação de cada um deles e a lei de velocidade da reação
obtida experimentalmente.
2. É possível supor que esta reação química seja um processo elementar?
44
PARTE II
EXPERIMENTOS RELACIONADOS A ANÁLISE DE

ÁGUA
45
A ÁGUA E SUA IMPORTÂNCIA
A água é um recurso natural de valor inestimável. Mais que um insumo

indispensável à produção e um recurso estratégico para o desenvolvimento econômico,
ela é vital para a manutenção dos ciclos biológicos, geológicos e químicos, que mantêm
em equilíbrio os ecossistemas. É, ainda, uma referência cultural e um bem social
indispensável à adequada qualidade de vida da população.
• Propriedades x Características da água:

Propriedades da água constituem-se no que lhe é inerente e a distingue dos
demais fluidos (Ex. Viscosidade, calor específico, massa específica, densidade, tensão
superficial, condutividade térmica).
Características diferenciam as águas naturais entre si, podendo se manifestar em

uma ou outra condição (Físicas, Químicas e Biológicas).
Para o abastecimento, a estrutura de captação haverá de influenciar nas

características da água bruta, mas não interfere nas suas propriedades.
QUÍMICA ANALÍTICA – ANÁLISE QUÍMICA
Através da análise podemos determinar os elementos constituintes de uma amostra

de água ou determinar a quantidade existente de um elemento específico. Desta forma,
pode ser dividida em dois tipos de análises: Qualitativa e Quantitativa.
46
Gravimetria
Qualitativa determinação de
Métodos massa
Química (presença)
Sim/Não Clássicos Titulometria
Analítica
(2 análises)
determinação de
Quantitativa volume
(S/N/Q)
Phmetro
Métodos Condutivímetro
Instrumentais Espectrofotômetro
Cromatógrafo
TITULOMETRIA
Este procedimento analítico envolve a medida do volume de um reagente de

concentração conhecida, chamada solução padrão ou titulante, que é consumido pelo
analito, chamado de titulado.
A titulometria volumétrica pode ser dividida em alguns tipos diferentes de

métodos:
Neutralização
(reações ácido-base)
Titulometria
Precipitação
(determinação da concentração de cloretos)
Complexação
(determinação de DUREZA)
Oxidoredução
(determinação de OD)
47
✓ Neutralização - Neste método realiza-se a titulação de uma solução de ácido com
um titulante básico (acidimetria) e realiza-se a titulação de uma solução básica
com um titulante ácido (alcalimetria).
✓ Precipitação - Este tipo de titulometria baseia-se na formação de compostos
pouco solúveis. Normalmente utiliza-se soluções argentimétricas, como a solução
padrão de nitrato de prata e uma solução de tiocianato de potássio ou amônio.
✓ Complexação - Este tipo de titulometria baseia-se na formação de complexos
solúveis. Normalmente utiliza-se o EDTA (Sal dissódico do ácido
etilenodiaminotetracético) como reagente. Esta titulação é chamada de titulação
complexométrica e é utilizada para realizar a titulação de quase todos os metais,
e envolve a reação onde um íon metálico e um agente ligante (EDTA) formam um
complexo suficientemente estável.
✓ Oxidoredução - Este tipo de titulometria baseia-se na transferência de elétrons
através de agentes oxidantes ou redutores. Normalmente utiliza-se soluções
argentimétricas, como a solução padrão de nitrato de prata e uma solução de
tiocianato de potássio ou amônio.
EXPERIMENTO 6: COLETA DE ÁGUA
1. INTRODUÇÃO
Analisar a qualidade da água de um determinado corpo hídrico é de extrema
importância, pois esta qualidade indica se a água pode ser utilizada para determinados
fins.
O objetivo principal da amostragem de qualidade de água é a determinação de

valores representativos de uma seção do corpo d’água em relação aos diversos
parâmetros monitorados. Os valores de tais parâmetros de qualidade podem ser obtidos
em campo, através do uso de sensores apropriados, ou em laboratório. Quando analisados
em laboratório, deve-se atentar para o prazo de validade da amostra para que os valores
obtidos sejam representativos da seção amostrada.
2. PROCESSOS PARA COLETA DE ÁGUA DE UM CORPO

HÍDRICO
Para realizar a coleta de água de um corpo hídrico é necessário uma série de
processos, de forma que os valores obtidos a partir da análise das amostras sejam
compatíveis com a realidade.
Passo 1: Definir os pontos.
48
✓ Inicialmente devem ser identificados os pontos que serão visitados e os
parâmetros que serão analisados nas amostras coletadas em cada ponto.
✓ Uma significativa quantidade de pontos, em locais estratégicos, permitirá definir

a real situação do corpo hídrico.
Passo 2: Organização.
✓ Para cada ponto deve ser identificado os parâmetros que serão analisados e os
frascos e preservantes correspondentes, assim como os equipamentos necessários
para as determinações de campo, acompanhados das fichas de calibração.
✓ Todo material necessário deve ser separado e levado à campo, dentro de uma caixa
térmica, com gelo, pois a amostra coletada deverá ser preservada.
✓ Em cada coleta, o técnico deve preencher uma ficha de campo para cada ponto,
encaminhada junto com as amostras, identificando:
• Data e hora da coleta;
• Coordenadas geográficas;
• Condições atmosféricas no dia da coleta e nas últimas 24 horas;
• Número de frascos com amostras e a respectiva numeração de identificação;

• Parâmetros organolépticos (odor, espumas, materiais flutuantes);
• Resultados dos parâmetros determinados em campo (pH, Temperatura da água e
do ar; Condutividade elétrica, Oxigênio dissolvido, Turbidez, etc).
Passo 3: Ação
✓ Em poços deve-se deixar escorrer a água parada na canalização para depois coletar
a amostra.
✓ No caso de nascentes, deve-se tomar cuidado para não levantar resíduos no

momento da coleta (ex.: folhas, solo, etc.).
✓ Por fim, em rios e lagos, a água deve ser coletada a cerca de 30 cm de

profundidade em vários pontos do corpo de água.
✓ É importante enxaguar o frasco algumas vezes, para depois iniciar a coleta.
✓ Evitar ao máximo criar muitas bolhas de ar no interior do frasco, pois as mesmas

podem vir a interferir nos resultados dos ensaios;
Passo 4: Análises
49
✓ São diversos os tipos de análises que pode-se realizar em uma amostra de água
coletada.
✓ Em laboratório, para a disciplina em estudo, serão analisadas: Turbidez,

Temperatura, pH e Condutividade Elétrica.
3. ANÁLISES REALIZADAS EM LABORATÓRIO
Dentre as análises realizadas na água coletada, três são aqui destacadas: Turbidez,
pH e Condutividade elétrica.
✓ Turbidez: é a medida da dificuldade de um feixe de luz atravessar uma certa

quantidade de água, conferindo uma aparência turva à mesma. As principais
causas da turbidez da água são: presença de matérias sólidas em suspensão (silte,
argila, sílica, coloides), matéria orgânica e inorgânica finamente divididas,
organismos microscópicos e algas. O aumento da turbidez faz com que uma
quantidade maior de produtos químicos (ex: coagulantes) sejam utilizados nas
estações de tratamento de águas, aumentando os custos de tratamento.
✓ pH: pH, ou potencial hidrogeniônico (quantidade de prótons H+), indica
a acidez, neutralidade ou alcalinidade de uma solução aquosa. As variações do
pH no meio aquáticas estão relacionadas com a dissolução de rochas, absorção de
gases da atmosfera (como o gás carbônico), despejo de produtos químicos, e
fotossíntese.
✓ Condutividade Elétrica: A condutividade é uma medida da capacidade de
conduzir a corrente eléctrica. A unidade da condutividade é µs/cm. Seus valores
representam a carga mineral presente na água, a geologia local ou regional.
4. REAGENTES E MATERIAIS
Os materiais necessários para esta análise são:
• Uma garrafa de plástico;

• Um coletor de água (feito manualmente, com cano pvc, vassoura e torneira)
• Caixa Térmica;
• Gelo;
• Um frasco de DBO;
• Oxímetro
• Termômetro
• pHmetro de bancada
• Condutivímetro de bancada
• Amostra coletada
50
Turbidez
1. Ligar o instrumento;
2. Calibrar o instrumento com os padrões de ajuste (0,1; 20; 80 e 800 NTU);
3. Homogeneizar a amostra e colocar no tubo;
4. Esperar o valor estabilizar e anotar o resultado.
pH
2. Lavar o eletrodo com água destilada;
3. Calibrar o instrumento a partir da solução que é pedida;
4. Lavar novamente o eletrodo com água destilada e colocar na amostra;
5. Esperar estabilizar e anotar o valor.
Condutividade Elétrica
2. Lavar o eletrodo com água destilada;
3. Calibrar o instrumento com a solução que é pedida;
4. Lavar novamente o eletrodo com água destilada;
5. Inserir o eletrodo na amostra coletada;
6. Esperar estabilizar e anotar o valor.
Tabela 1: Resultados obtidos na determinação dos parâmetros estabelecidos.
Turbidez (NTU)
pH
Condutividade elétrica (ms/cm)
Temperatura (ºC)
51
QUESTÕES PARA ESTUDO
1. Qual a importância de analisar um corpo hídrico?
2. Quais as precauções que se devem tomar para que a coleta de água seja realizada
de forma eficiente?
52
EXPERIMENTO 7: DUREZA DAS ÁGUAS
1. INTRODUÇÃO
1.1 DEFINIÇÃO ANALÍTICA

Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de abastecimento
industrial e doméstico sendo que do ponto de vista da potabilização são admitidos valores
máximos relativamente altos, típicos de águas duras ou muito duras.
Dureza de uma água é a medida da sua capacidade de precipitar sabão, isto é, nas
águas que a possuem os sabões transformam-se em complexos insolúveis, não formando
espuma até que o processo se esgote. É causada pela presença de cálcio e magnésio,
principalmente, além de outros cátions como ferro, manganês, estrôncio, zinco, alumínio,
hidrogênio, etc, associados a ânions carbonatos (mais propriamente bicarbonato, que é
mais solúvel) e sulfato, principalmente, além de outros ânions como nitrato, silicato e
cloreto.
Os principais compostos que conferem dureza as águas são: bicarbonato de sódio,

bicarbonato de magnésio, sulfato de cálcio e sulfato de magnésio.
1.2 FONTES DE DUREZA NAS ÁGUAS

A principal fonte de dureza nas águas é a sua passagem pelo solo (dissolução da
rocha calcária pelo gás carbônico da água), conforme as reações:
H2CO3 + CaCO3 → Ca (HCO3)2
H2CO3 + MgCO3 → Mg (HCO3)2
Dessa forma, as águas subterrâneas, frequentemente, apresentam uma dureza

elevada quando comparadas as águas superficiais.
1.3 IMPORTÂNCIA NOS ESTUDOS DE CONTROLE DE QUALIDADE

DAS ÁGUAS
Para o abastecimento público de água, o problema se refere inicialmente ao
consumo excessivo de sabão nas lavagens domésticas. Há também indícios da
possibilidade de um aumento da incidência de cálculo renal em cidades abastecidas com
águas duras, o que traduz um efetivo problema de saúde pública. Uma Portaria do
Ministério da Saúde, limita a dureza em 500 mg/L CaCO3 como padrão de potabilidade.
Este padrão não é muito restritivo, pois uma água com 500 mg/L de dureza é classificada
como “muito dura”, mas, por outro lado, uma restrição muito severa pode inviabilizar
muitos abastecimentos públicos que utilizam água dura, por não disporem dos recursos
necessários para a remoção da dureza ou abrandamento da água.
53
Para o abastecimento industrial, a grande dificuldade da presença de dureza nas
águas está em seu uso em sistemas de água quente como caldeiras, trocadores de calor,
etc. Com o aumento da temperatura, o equilíbrio se desloca no sentido da formação de
carbonatos que precipitam e se incrustam, causando explosões em caldeiras.
1.4 GRAUS DE DUREZA

Existem diversas escalas de dureza, como a alemã, por exemplo. A seguir,
encontra-se a escala de origem americana utilizada internacionalmente:
Tabela 1: Escalas de dureza
mg/L CaCO3 Grau de Dureza
0 – 75 branda ou mole
75 – 150 moderadamente dura
150 – 300 dura
acima de 300 muito dura
1.5 TIPOS DE DUREZA

A Dureza Total é calculada como sendo a soma das concentrações de íons cálcio
e magnésio na água, expressos em bicarbonatos de cálcio. Não se trata de uma simples
soma, pois a dureza é expressa em mg/L CaCO3, havendo necessidade de transformação
de equivalentes. Assim, uma água com 20 mg/L de cálcio e 5 mg/L de magnésio
apresentará a seguinte dureza:
𝑚𝑔 50 50
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 ( 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) = 20 𝑥 + 5𝑥 = 70
𝐿 20 12
onde os números 50, 20 e 12 representam, respectivamente, os equivalentes-gramas do
CaCO3, Ca+2 e Mg+2.
A dureza é classificada quanto aos cátions e aos ânions associados a estes. Estas
classificações são importantes para as previsões de tipos de dosagens de reagentes, nos
processos de abrandamento.
Quanto ao cátion, a dureza é classificada em dureza ao cálcio e dureza ao

magnésio. E quanto ao ânion associado, a dureza é classificada em dureza temporária
e dureza permanente. A dureza temporária é aquela em que o cálcio ou o magnésio
encontram-se associados a carbonatos (ou bicarbonatos), possui esta denominação pois
pode ser removível por fervura, incrustando-se em chuveiros, destiladores e outros
sistemas de água quente. A dureza é dita permanente quando o cálcio e o magnésio
54
encontram-se associados a sulfatos. Portanto, a dureza total é a soma da dureza temporária
com a permanente.
1.6 DETERMINAÇÃO DA DUREZA

A determinação da dureza geralmente é feita através de titulometria. O método
titulométrico mais utilizado é a complexometria com EDTA sódico.
A volumetria de complexação se fundamenta nas reações de formação de

complexos entre íons metálicos e outros íons ou moléculas. Estes outros íons ou
moléculas atuam como bases de Lewis (doadores de pares de elétrons) que realizam
ligações coordenadas com os íons metálicos que, por sua vez, atuam como ácidos de
Lewis (receptores de pares de elétrons).
Os agentes complexantes são chamados de ligantes (representados por L),

podendo ser mono, di, tri, etc. Dentados, conforme a quantidade de ligações químicas que
são capazes de formar com íons metálicos: nesse contexto, p. ex.: a amônia é um ligante
monodentado e o EDTA é um ligante hexadentado.
Atualmente os agentes complexantes em uso são quase que exclusivamente ácido

aminopolicarboxílicos, como o EDTA (ácido etilenodiaminotetraacético e seus
correlatos); o mais importante deles é o EDTA, um ácido tetracarboxílico:
HOOC – CH2 CH2 – COO -

| |
H – N – CH2 – CH2 – N+ – H
+
| |
-
OOC – CH2 CH2 - COOH
As reações de complexação empregam os chamados “indicadores

metalocrômicos” para evidenciar o ponto final das titulações complexométricas. Tais
indicadores são também ligantes, coloridos, que formam complexos de cor diferente com
os íons metálicos em determinada faixa de pH, porém sempre menos estáveis que os
respectivos complexos com o EDTA ou correlatos. Assim, o complexo colorido
metal/indicador é destruído pela transferência do metal para o complexo EDTA-metal. O
ponto final da titulação será evidenciado pela mudança de cor do meio (indicador
complexado para livre). As determinações de cálcio e magnésio em mistura pelo EDTA
são de uso corrente, muito difundida, dada a importância desses metais para os sistemas
biológicos. Os resultados são satisfatórios, além de ser simples e rápido. Fundamentam-
se numa associação de titulações em dois valores de pH e dois indicadores. Na primeira
titulação, o EDTA titula ambos os cátions em meio tamponado a pH = 10, e na presença
de negro de eriocromo (Erio T) como indicador.
55
Na segunda titulação, o pH = 12,5, para precipitar o magnésio e, na presença de
murexida, o EDTA titula somente o cálcio.
• Proveta de 50,0 mL;

• Erlenmeyer de 125 mL ou 250 mL;
• Pipetas de 5 e 10 mL;
• Pisseta;
• EDTA 0,02 N;
• Solução tampão (pH = 10);
• Hidroxido de sódio 1 N;
• Indicador Eriocromo T;
• Indicador Murexida.
Atenção! Os volumes das vidrarias podem ser alterados devido a disponibilidade dos
equipamentos supracitados no laboratório de saneamento.
Dureza Total
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;

2. Pipetar 25 mL de amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL;
3. Adicionar 2 mL da solução tampão pH = 10;
4. Adicionar uma pitada de indicador preto de eriocromo T;
5. Encher e zerar uma bureta de 25 mL com EDTA 0,02 N;
6. Iniciar a titulação, vagarosamente;
7. Titular até a viragem da cor ___________ para ___________ e anotar o volume de
EDTA gasto (VT).
Dureza em Cálcio
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;

2. Pipetar 25 mL de amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL;
3. Adicionar 2 mL da solução de NaOH 1N (pH = 12);
4. Adicionar uma pitada de indicador Murexida;
5. Encher e zerar uma bureta de 25 mL com EDTA 0,02 N;
6. Iniciar a titulação, vagarosamente;
56
7. Titular até a viragem da cor _________ para ____________ e anotar o volume (VC).
4. CÁLCULOS E RESULTADOS
Calcular a Dureza Total e em Cálcio da amostra usando o seguinte procedimento:
Dureza Total
𝑉𝑇 ∗ 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 50000 𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = ( 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
𝑉𝑎 𝐿
Onde:
VT: volume de EDTA 0,02N gasto na titulação com Eriocromo T (mL);
Va: volume estipulado para a amostra (mL);
N: normalidade do EDTA (eq/L).
Dureza em Cálcio
𝑉𝐶 ∗ 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 50000 𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑜 = ( 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
𝑉𝑎 𝐿
Onde:
VC: volume total de EDTA 0,02N gasto na titulação com Murexida (mL);
Va: volume estipulado para a amostra (mL);
N: normalidade do EDTA (eq/L).
Tabela 2: Resultados obtidos na determinação da Dureza de uma amostra.
Volume de EDTA: etapa Eriocromo (VT)

em mL
Volume de EDTA: etapa Murexida (VT)
em mL
Dureza Total em mg/L de CaCO3
57
Dureza em Cálcio em mg/L de CaCO3
1. Explique o que é dureza de uma água.

2. Se classificada como dura ou muito dura, quais os riscos que uma água pode
oferecer para as cidades e indústrias que são abastecidas por ela?
3. Qual o método titulométrico mais utilizado no experimento de Dureza das Águas?
EXPERIMENTO 8: OXIGÊNIO DISSOLVIDO - OD
1. INTRODUÇÃO
1.1 FONTES DE OXIGÊNIO NAS ÁGUAS
58
Oxigênio dissolvido (OD) é a concentração de oxigênio (O2) contido na água,
sendo essencial para todas as formas de vida aquática. Os sistemas aquáticos produzem
e consomem o oxigênio, o qual é retirado da atmosfera na interface água - ar e também
é obtido como resultado de atividades fotossintéticas de algas e plantas. É através desses
mecanismos que o OD é introduzido ao recurso hídrico.
O OD indica o grau de aeração da água. É um excelente indicativo da qualidade

da água. A presença de oxigênio dissolvido é de importância vital para os seres aquáticos
aeróbios.
O teor de O2 na água varia principalmente com a temperatura e com a altitude.

Quanto maior sua concentração, melhor a qualidade da água. Este parâmetro é usado
para verificar a qualidade das águas superficiais.
Os níveis de OD tem variações sazonais e em períodos de 24h. Normalmente, em

águas naturais e ao nível do mar, a concentração está em torno de 8mg/L a 250C. A
concentração de OD em lagoas e represas, varia verticalmente na coluna de água, ao
passo que em rios e riachos apresenta variações mais horizontais ao longo do curso das
águas. Rios de grande profundidade podem apresentar alguma estratificação vertical do
OD.
A determinação da concentração de OD é de importância fundamental na

avaliação da qualidade das águas, uma vez que o oxigênio, está envolvido praticamente
em todos os processos químicos e biológicos. A descarga em excesso de material orgânico
na água pode resultar no esgotamento de oxigênio do sistema. Exposições prolongadas a
concentrações abaixo de 5mg/L podem não matar alguns organismos presentes, mas
aumenta a susceptibilidade ao estresse. Exposição abaixo de 2 mg/L podem levar à morte
a maioria dos organismos.
A análise de OD em águas subterrâneas tem uso mais limitado como indicador de

poluição. Sua medida se torna mais necessária para entendimento de processos químicos
e bioquímicos que ocorrem nos aqüíferos.
O OD é o critério mais importante nas determinações das condições sanitárias das

águas superficiais. Avalia o efeito de despejos oxidáveis (de origem orgânica) no recurso
hídrico, serve como indicador das condições de vida na água e para avaliar o processo de
auto purificação. A redução da matéria orgânica pela ação das bactérias se dá pela
utilização do OD pelos microrganismos, logicamente, a reposição se dá através da
fotossíntese ou do próprio contato com ar, como já citado anteriormente.
O oxigênio se dissolve nas águas naturais proveniente da atmosfera, devido à

diferença de pressão parcial. Este mecanismo é regido pela Lei de Henry, que define a
concentração de saturação de um gás na água, em função da temperatura:
CSAT = α.pgás
59
onde α é uma constante que varia inversamente proporcional à temperatura e pgás é a
pressão exercida pelo gás sobre a superfície do líquido. No caso do oxigênio,
considerando-se como constituinte de 21% da atmosfera, pela lei de Dalton, exerce uma
pressão de 0,21 atm. Para 20°C, por exemplo, α é igual a 43,9 e, portanto a concentração
de saturação de oxigênio em uma água superficial é igual a 43,9 x 0,21 = 9,2 mg O2/L.
É muito comum em livros de química, a apresentação de tabelas de concentrações

de saturação de oxigênio em função da temperatura, da pressão e da salinidade da água.
Na Tabela 1, apresentam-se alguns valores para a pressão de 760 mmHg:
A taxa de reintrodução de oxigênio dissolvido em águas naturais através da

superfície, depende das características hidráulicas e é proporcional à velocidade, sendo
que a taxa de reaeração superficial em uma cascata é maior do que a de um rio de
velocidade normal, que por sua vez apresenta taxa superior à de uma represa, onde a
velocidade normalmente é bastante baixa.
Tabela 1: Concentração de saturação de oxigênio dissolvido em águas em função da

temperatura e salinidade.
Outra fonte importante de oxigênio nas águas é a fotossíntese de algas. Este

fenômeno ocorre em maior extensão em águas poluídas ou, mais propriamente, em águas
eutrofizadas, ou seja, aquelas em que a decomposição dos compostos orgânicos lançados
levou à liberação de sais minerais no meio, especialmente os de nitrogênio e fósforo que
são utilizados como nutrientes pelas algas.
1.2 IMPORTÂNCIA NOS ESTUDOS DE CONTROLE DE QUALIDADE

DAS ÁGUAS
O oxigênio dissolvido é o elemento principal no metabolismo dos microrganismos

aeróbios que habitam as águas naturais ou os reatores para tratamento biológico de
esgotos. Nas águas naturais, o oxigênio é indispensável também para outros seres vivos,
especialmente os peixes, onde a maioria das espécies não resiste a concentrações de
oxigênio dissolvido na água inferiores a 4,0 mg/L. É, portanto, um parâmetro de extrema
60
relevância na legislação de classificação das águas naturais, bem como na composição de
índices de qualidade de águas (IQAs). No IQA utilizado no Estado de São Paulo pela
CETESB, a concentração de oxigênio dissolvido é um parâmetro que recebe uma das
maiores ponderações.
A concentração de oxigênio dissolvido é também o parâmetro fundamental nos

modelos de autodepuração natural das águas. Nestes modelos, são balanceadas as
entradas e saídas de oxigênio em função do tempo nas massas líquidas, de modo a prever-
se sua concentração em seus diversos pontos, o que pode ser utilizado, por exemplo, para
se estimar as eficiências necessárias na remoção de constituintes orgânicos
biodegradáveis pelas estações de tratamento de esgotos a serem construídas.
A determinação da concentração de oxigênio dissolvido em águas é também

imprescindível para o desenvolvimento da análise da DBO, demanda bioquímica de
oxigênio, que representa o potencial de matéria orgânica biodegradável nas águas naturais
ou em esgotos sanitários e muitos efluentes industriais. Em última instância, este teste
bioquímico empírico se baseia na diferença de concentrações de oxigênio dissolvido em
amostras integrais ou diluídas, durante um período de incubação de 5 dias a 20°C. O que
se “mede” de fato nesta análise é a concentração de oxigênio dissolvido antes e depois do
período de incubação.
1.3 MÉTODOS PARA DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE

OXIGÊNIO DISSOLVIDO EM ÁGUAS
Para a determinação da concentração de oxigênio dissolvido em águas são

disponíveis o método eletrométrico e o método químico.
No método eletrométrico, empregam-se aparelhos chamados de oxímetros ou

medidores de OD, em que a sonda do eletrodo possui uma membrana que adsorve
seletivamente o oxigênio, tendo por base o seu raio de difusão molecular. Estes aparelhos
precisam ser calibrados antes do uso, empregando-se solução de sulfito de sódio para a
calibração do OD zero e água aerada e refrigerada para a calibração do valor de saturação.
Apesar da simplicidade, uma vez que basta calibrar o aparelho e executar a

medição direta, ocorrem frequentemente problemas de descalibração ou de perfuração ou
desativação da membrana, o que leva a resultados não confiáveis, especialmente em
situações de campo. Portanto, deve-se tomar cuidado em seu uso, devendo-se
frequentemente compararem-se os resultados com os obtidos pelo método químico.
O método químico utilizado é o conhecido método de Winkler modificado pela

ázida de sódio, que compreende duas principais fases. A primeira delas é a fixação do
oxigênio dissolvido da amostra, que deve ser feita imediatamente após a coleta, para
evitar alterações na concentração. As amostras de água da superfície devem ser retiradas
através de imersão cautelosa do frasco (utilizam-se frascos de vidro de 300 mL com tampa
61
esmerilhada e selo de água no gargalo), para evitar borbulhamento. As amostras em
profundidade são coletadas usando-se amostradores especiais. Após a coleta, são
adicionadas à amostra as soluções de sulfato manganoso, MnSO4, e a solução álcali-
iodeto-azida, que contém hidróxido de sódio, NaOH, iodeto de sódio, NaI, e a azida
sódica, NaN3.
A fixação do oxigênio dissolvido ocorre através da adição de sulfato manganoso

em meio alcalino, que na presença de OD provoca a formação de óxido de manganês, ou
seja, o manganês é oxidado a uma valência mais alta, formando um precipitado marrom.
Nesta fase, se o precipitado formado por branco indica ausência de oxigênio dissolvido.
Na prática, a fase de formação do precipitado marrom, é conhecida como “fixação”, pois
o oxigênio dissolvido não mais reagira com outras matérias presentes na amostra
analisada. A etapa de fixação pode ser descrita pelas reações a seguir:
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2 + Na2SO4
2Mn(OH)2 + O2 → 2MnO(OH)2 (ppt marrom)
A segunda fase é a liberação de iodo, que ocorre após a adição de ácido sulfúrico
concentrado, que provoca a ruptura dos flocos e o desenvolvimento de uma coloração
amarelada, cuja intensidade é proporcional à concentração de oxigênio dissolvido
presente inicialmente na amostra. Esta reação pode ser expressa por:
MnO(OH)2 + 2H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3H2O
Mn(SO4)2 + 2KI → MnSO4 + K2SO4 + I2
Note-se que o íon iodeto é oxidado a iodo molecular, proporcionalmente à

quantidade de óxido de manganês que, por sua vez, é proporcional à concentração de
oxigênio dissolvido na amostra, conforme mostrado na reação de fixação.
A fase final da análise é a titulação do iodo liberado com tiossulfato de sódio

(iodometria), que trata-se de uma Titulometria de Óxido-Redução. Esta reação pode ser
representada por:
I2 + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
O indicador desta reação é uma solução de amido, com viragem de azul para
incolor.
Os resultados são expressos finalmente em termos de mgO2/L, utilizando-se o

equivalente-grama do oxigênio (em mg), ou seja:
𝑁𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝑉𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 8000

𝑂𝐷 (𝑚𝑔𝑂2 ⁄𝐿 ) =
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
62
• Frascos de DBO com rolha esmerilhada, com capacidade de 300 mL;

• Erlenmeyers de 500 mL;
• Proveta de 300 mL;
• Pisseta;
• Solução de sulfato manganoso MnSO4;
• Reagente álkali-iodeto-azida (NaOH-KI-NaN3);
• Ácido sulfúrico concentrado;
• Solução indicadora de amido;
• Solução padrão de tiossulfato de sódio Na2S2O3 - 0,025 N.
1. Coletar a amostra enchendo um frasco de DBO de 300 mL;
2. Adicionar 1,0 mL da solução de sulfato manganoso
3. Adicionar 1,0 mL do reagente álkali-iodeto-azida;
4. Tampar o frasco cuidadosamente para evitar a formação de bolhas e misturar seu

conteúdo com várias inversões do mesmo;
5. Observar a cor do precipitado formado, quando tiver sedimentado suficientemente

(aproximadamente metade do frasco), adicionar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado;
6. Tampar e misturar por inversão, diversas vezes, até se completar a dissolução do

precipitado;
7. Medir em uma proveta, 200 mL da amostra com o precipitado dissolvido e transferir

para um erlenmeyer de 500 mL;
8. Titular com tiossulfato de sódio até a detecção de uma cor amarela pálida, nesse
momento, deve-se adicionar três gotas da solução indicadora de amido (observar a cor) e
continuar a titulação até descolorir totalmente a solução;
9. Anotar o volume de tiossulfato gasto e calcular a concentração de O2 da amostra através

da seguinte equação:
63
𝑁𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 𝑉𝑡𝑖𝑜𝑠𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 ∗ 8000
𝑂𝐷 (𝑚𝑔𝑂2 ⁄𝐿 ) =
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
Tabela 2: Resultados obtidos na determinação do OD de uma amostra
Normalidade do Na2S2O3 (eq/L)
Volume do Na2S2O3 gasto na titulação (mL)
Volume da amostra titulada (mL)
Valor da Concentração de OD calculado (mg O2/L)
1. Explique o que é oxigênio dissolvido (OD) e porque a falta deste é prejudicial.

2. Quais os métodos para a determinação do OD de uma amostra? Explique cada um
deles.
3. Qual o método titulométrico utilizado no experimento de Oxigênio Dissolvido
(OD)?
64
EXPERIMENTO 9: DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO - DQO
1. INTRODUÇÃO
1.1 DEFINIÇÃO ANALÍTICA
A demanda química de oxigênio (DQO) é quantidade de oxigênio consumido na

oxidação química da matéria orgânica existente na água, medida em teste específico. Não
apresenta necessariamente correlação com a DBO. É expressa em miligramas de oxigênio
por litro de água (mg O2/L).
A DQO é uma medida indireta da quantidade de compostos orgânicos presentes

na amostra de água e a análise desses valores de DQO em efluentes e em águas de
superfície é uma das mais expressivas para determinação do grau de poluição da água, já
que esta análise reflete a quantidade total de componentes oxidáveis, seja carbono ou
hidrogênio de hidrocarbonetos, nitrogênio (de proteínas, por exemplo), ou enxofre e
fósforo de detergentes.
A determinação do conteúdo de matéria orgânica é uma das características mais

importantes no estudo das águas residuais e naturais.
A análise de matéria orgânica em água e esgoto pode ser classificada em dois tipos
gerais de medidas: aquelas que quantificam uma quantidade de matéria orgânica agregada
compreendendo constituintes orgânicos com uma característica comum e aquelas que
quantificam compostos orgânicos individuais.
Os materiais redutores, tanto orgânicos como inorgânicos presentes em águas são

oriundos de fontes naturais e de efluentes de indústrias como as de polpa e papel e
metalúrgicas, etc. O uso de água para irrigação com altos valores de DQO prejudica o
crescimento de plantas, especialmente em solos pobres. A DQO pode reduzir os níveis de
oxigênio, afetando assim a sobrevivência dos organismos aquáticos.
1.2 MÉTODOS PARA DETERMINAÇÃO DA DEMANDA QUÍMICA DE

OXIGÊNIO (DQO)
65
Vários métodos têm sido desenvolvidos para a determinação do conteúdo de
matéria orgânica, entre eles aquele que nos permite determinar a demanda química de
oxigênio ((DQO), em inglês, “chemical oxygen demand”(COD)), ou seja, quantidade de
oxigênio consumido por diversos compostos orgânicos através de uma oxidação química.
Na análise da DQO, o oxigênio necessário para oxidar a matéria orgânica contida

na água e possível de ser oxidada, é medido utilizando-se um composto fortemente
oxidante como, por exemplo, o dicromato de potássio em meio fortemente ácido,
oxidando até mesmo a matéria orgânica mais resistente à oxidação, convertendo-a em
dióxido de carbono e água, conforme a equação química:
CnHaOb + Cr2O72- + 8 H+ → n CO2 + H2O + 2 Cr3+
Durante o processo de oxidação química, quaisquer sais inorgânicos presentes são

também convertidos para as formas oxidadas.
A determinação da DQO é uma técnica simples e rápida, sendo assim a

determinação da DQO cresce em importância, principalmente no caso de controles de
efluentes ou de estações de tratamento. Pelo fato de ser uma oxidação química, na DQO
todo o material existente no efluente (biodegradável ou não) é oxidado.
A matéria orgânica presente na amostra é destruída por uma mistura dos ácidos
crômico e sulfúrico em ebulição, sob refluxo, por um período de duas horas. A quantidade
de matéria orgânica oxidável, medida sob a forma de oxigênio equivalente, é proporcional
ao dicromato consumido. A quantificação do dicromato reagido, equivalente à matéria
orgânica, pode ser feita por titulação do dicromato excedente com sulfato ferroso
amoniacal, usando ferroína como indicador (método padrão convencional).
O método de digestão do dicromato trata-se de uma reação de oxidação em meio

fortemente ácido e elevada temperatura na presença de um catalisador (o sulfato de prata). É
usado o dicromato de potássio (cromo na forma de Cr6+) devido a sua forte capacidade
oxidante, facilidade de manipulação e aplicabilidade, além de ser um padrão primário.
66
A utilização de um catalisador, como o sulfato de prata, é necessária para tornar
possível a oxidação de compostos alifáticos de cadeia reta. Após a oxidação da matéria
orgânica presente, a DQO é obtida diretamente (mg O2/L) através de Titulometria de
Óxido-Redução.
A titulação do excesso de dicromato é realizada pelo sulfato ferroso amoniacal. O

titulante empregado é o sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH4)2(SO4)2. Nesta reação, ocorre
a oxidação de ferro e redução do cromo hexavalente, indicado pela viragem de amarelo
para marrom mediante a adição de gotas de ferroína.
6Fe+2 + Cr2O7-2 + 14H+ → 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O
Utiliza-se como indicador a ferroína. Esse indicador é o complexo de ferro (II) do

composto orgânico 1,10-fenantrolina, no qual três ligantes bidentados da 1,10-
fenantrolina coordenam com o íon Fe (II) para dar:
1.3 INTERFERENTES
As principais interferências no método são:
✓ Traços de matéria orgânica existentes na vidraria, os quais são eliminados

efetuando-se a prova em branco;
✓ O sulfato de prata, utilizado como catalisador, pode reagir com cloretos, brometos,
e iodetos produzindo precipitados diminuindo a sua ação catalítica. Para evitar a
interferência principalmente de cloretos utiliza-se sulfato de mercúrio. A presença
de cloretos só começa a ser prejudicial acima de 2000 mg/l.
67
• Tubos de digestão 16 X 100 mm, com tampa rosqueada;

• Erlenmeyers de 125 mL;
• Pisseta;
• Bloco de aquecimento de alumínio fundido (150°C);
• Misturador vibratório (agitador tipo vortex);
• Solução de digestão (dicromato de potássio + sulfato de mercúrio + ácido
sulfúrico);
• Solução catalisadora (ácido sulfúrico + sulfato de prata);
• Solução padrão de sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O - 0,025 N –
(SFA);
• Indicador ferroína.
1. Pipetar 1,5 mL da solução digestora e transferir para o tubo de digestão;
2. Homogeneizar o frasco contendo a amostra e transferir 2,5 mL da amostra para o tudo

de digestão;
3. Adicionar 3,5 mL da solução catalisadora ao tubo de disgestão, de modo que ela desça
pelo lado do tubo e forme uma camada no fundo do mesmo;
4. Preparar simultaneamente uma prova em branco da seguinte maneira: 1,5 mL da

solução digestora; 2,5 mL de água destilada e 3,5 mL da solução catalisadora;
5. O conteúdo do tubo de digestão deve ser misturado, mas não por inversão do tubo,
deve-se usar um agitador vibratório;
6. Levar o tubo ao bloco de digestão a 150°C por 2 horas. Ao término, retirar o tubo do
bloco e deixa-lo esfriar;
68
7. Transferir o conteúdo do tubo de digestão para um erlenmeyer de 125 mL. Lavar o
tubo com água destilada por 3 vezes e recolher a água de lavagem no erlenmeyer para
evitar perdas do material digerido;
8. Adicionar duas gotas de ferroína e misturar bem;
9. Titular com a solução padrão de sulfato ferroso amoniacal 0,025 N até que a cor
____________ mude para ____________. Chamar o volume gasto aqui de VPA;
10. Titular de maneira semelhante a prova em branco e chamar o volume gasto de VPB;
Determinação do valor padrão (VP)
1. Pipetar 1,5 mL de solução digestora e transferir para um erlenmeyer de 125 mL;
2. Adicionar 15 mL de água destilada e 3,5 mL de ácido sulfúrico concentrado com

agitação contínua, deixar esfriar;
3. Adicionar 2 gotas do indicador ferroína e titular com sulfato ferroso amoniacal. Anotar
o volume gasto e chama-lo de VP;
4. Calcular DQO expressa em mgO2/L de acordo com a expressão:
𝑚𝑔𝑂2 (𝑉𝑃𝐵 − 𝑉𝑃𝐴) ∗ 1000

𝐷𝑄𝑂 ( )=
𝐿 𝑉𝑃
Onde:
VPB: volume de sulfato ferroso amoniacal 0,025 N gasto na titulação da prova em branco
(mL);
VPA: volume de sulfato ferroso amoniacal 0,025 N gasto na titulação da amostra (mL);
VP: volume de sulfato ferroso amoniacal 0,025 N gasto na titulação da prova padrão
(mL).
69
Tabela 1: Resultados obtidos na determinação da DQO de uma amostra:
Volume de SFA gasto na prova em branco (VPB) em mL
Volume de SFA gasto na titulação da amostra (VPA) em

mL
Volume de SFA gasto na prova padrão (VP) em mL
Valor da DQO calculado (mgO2/L)
1. Explique o que é demanda química de oxigênio (DQO) e como a partir deste

parâmetro, é possível estabelecer se um corpo hídrico está poluído.
2. Porque é necessário realizar a prova em branco durante a determinação da DQO?
3. Determine as diferenças entre a DQO e a DBO.
4. Qual é o método titulométrico utilizado na determinação da Demanda Química de
Oxigênio (DQO)?
70

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GUIA DE

Profa. Patrícia Hermínio Cunha Feitosa

CÓDIGO 1503167 – LABORATÓRIO DE

O tempo de laboratório é importantíssimo: quanto mais, melhor. Deve-se ter

2.1 PERÍODO 2017.2

3. ESTRATÉGIAS UTILIZADAS PARA O CONTROLE

Para que o Laboratório de Química de Água esteja sempre organizado, algumas

8- Os alunos deverão limpar seus materiais de trabalho ANTES e DEPOIS de realizar

Na parte laboratorial de uma disciplina, dado o caráter exclusivamente

de preparação do trabalho e o conhecimento dos fundamentos teórico-práticos

• Desempenho experimental (avaliação do trabalho no laboratório): A (peso 3);

A Nota referente à Parte Prática resultará então da seguinte expressão:

Note-se que, embora os trabalhos sejam preparados e realizados em grupo, o

NF = (PP x 0,6) + (PE x 0,4)

Onde: PP = Nota obtida na Parte Prática

4. ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS

A evolução dos conhecimentos científicos, embora resulte de um conjunto

5. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO

O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado de forma

• Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE

6. REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA

A variedade de riscos nos laboratórios é muito ampla, devido à presença de

• Não aquecer reagentes em sistema fechado;

6.1 SEGURANÇA NO MANUSEIO DE PRODUTOS QUÍMICOS

• Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela;

7. PRINCIPAIS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS EM

No laboratório químico, diversos utensílios e equipamentos são feitos dos mais

7.1 TIPOS DE MATERIAIS

O material mais utilizado em laboratórios químicos é o vidro. O vidro comum é

• Resistência térmica razoável (até 300 ºC).

Entretanto, o vidro possuí algumas limitações de utilização, são estas:

• Fragilidade (sensível a impacto mecânico);

PRINCIPAIS PEÇAS DE VIDRO UTILIZADAS EM NOSSOS

BALÃO PIPETA GRADUADA

PROVETA FUNIL SIMPLES

BASTÃO DE VIDRO VIDRO-

FORMA DE LEITURA NAS ANÁLISES VOLUMÉTRICAS

Nas análises volumétricas, em que se utiliza, por exemplo, proveta, pipeta e

Figura 1 – Formas do menisco Figura 2 – Leitura no densímetro Figura 3 – Leitura na

• Elasticidade (não quebra);

• Boa resistência química contra soluções aquosas de diversos agentes químicos,

Entretanto, o plástico possuí algumas limitações de utilização, são estas:

• O polietileno e polipropileno são sensíveis a solventes orgânicos, tais como benzeno

PRINCIPAIS PEÇAS DE PLÁSTICO UTILIZADAS EM NOSSOS

PRINCIPAIS OBJETOS DE PORCELANA UTILIZADOS NO LABORATÓRIO

CADINHOS CÁPSULAS GRAL COM PISTILO

Pequenos recipientes para Recipientes alargados para Recipiente de parede grossa

Ferragens Mais Comuns

PRINCIPAIS UTENSÍLIOS METÁLICOS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO

ESPÁTULAS DE AÇO BICO DE BUNSEN

GARRA E MUFA SUPORTE PARA SUPORTE UNIVERSAL

Outros Materiais e Equipamentos Básicos Utilizados em Nossos Experimentos

Esses materiais e equipamentos são de uso muito comum no laboratório de

BALANÇAS DE PLACA DE AGITAÇÃO MAGNÉTICA

MODELO DE RELATÓRIO UTILIZADO NO

Universidade Federal de Campina Grande - UFCG

*O título deve ser claro e simples.

Exemplo: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS

Relatório Apresentado à Disciplina de

Autor: Aluno 1(*)

Campina Grande-PB, 07 de abril de 2017

Autores: Autor 1, Autor 2, Autor n.

Dessa maneira, para a formulação de um resumo bem feito, deve-se seguir os