Manual Quimica Experimental 2020 1

Instituto de Química - CCET/UFRN
Química
Experimental
Guia de Laboratório
Componentes Curriculares QUI1021/QUI0312

Semestre 2022.1 - atualizado em 26/03/2022
http://www.quimica.ufrn.br/quimica/site/documento
http://sites.google.com/view/qumicageralexperimental
Professoras Organizadoras da (n)-ésima1 Edição:
Márcia Rodrigues Pereira
(Coordenadora de Área, 2015-2017)
Juliana de Souza Nunes

(Coordenadora de Área, 2017-2018)
Professor Organizador da (n + 1)-ésima Edição:

Anderson dos Reis Albuquerque
(anderson.reis@ufrn.br)
(Coordenador de Área, 2019-2023)
Técnicos(as) de Laboratório Responsáveis:

Aline Araújo Alves de Oliveira
Sueilha Ferreira de Andrade de Paula
Localização do Laboratório de Química Geral:
IQ1 - Térreo - Labs A, B, C

Material disponível em:
http://www.quimica.ufrn.br/quimica/site/documento
Material editorado em:
A
L TEX
1 Foram tantas outras edições ao longo dos mais de 50 anos do IQ que seria uma grande tarefa pesquisar e listar todos os roteiros de práticas e
coordenadores de área. Como a edição atual é fortemente baseada na anterior, preferimos chamá-la de n + 1.
2
Orientações Iniciais e Informações Gerais

Normas de Segurança Durante os Experimentos
As normas gerais de utilização de Laborató- Observe, anote, questione! Os materiais e equi-
rios do Instituto de Química estão disponíveis em pamentos de laboratórios são de utilização coletiva, de
http://www.quimica.ufrn.br/quimica/site/documento modo que TODOS devem trabalhar com responsabili-
dade para evitar acidentes, desperdícios e inutilização
Normas de Funcionamento da instrumentação. Portanto, não realize tarefas
que não estejam previstas no roteiro/manual
Não será permitida a presença de alunos em qual- ou que não sejam expressamente autorizadas
quer dos laboratórios sem o acompanhamento de um pelo professor ou técnico responsável.
professor ou técnico(a) responsável. Deve-se evitar: ausentar-se do laboratório durante
Cada aluno deverá preencher o Termo de Res- os experimentos; alimentar-se dentro do laboratório;
ponsabilidade (página 05) e entregar ao professor manter conversas paralelas e brincadeiras; portar obje-
da disciplina no seu primeiro dia de aula prática. O for- tos desnecessários em cima das bancadas.
mulário encontra-se disponível também para preenchi-
mento no site da disciplina, na aba Formulário Acesso, Após os Experimentos
devendo ser assinado manualmente.
Organize a bancada; trate os dados, orga-
Em caso de Acidente nize os resultados e apresente ao professor! É
de suma importância que cada aluno se esforce para
Independente da gravidade: manter o laboratório limpo e organizado, de forma a
• Mantenha a calma permitir o seu uso posterior, sendo dever do grupo in-
• Interrompa o trabalho formar ao professor qualquer ocorrência relacionada à
• Advirta as pessoas próximas quebra de vidrarias ou avarias em intrumentos/equipa-
• Avise ao professor ou técnico mentos para registro em livro de ocorrências.
• Siga as recomendações listadas na pág.17 As orientações quanto ao descarte de materiais está
contida em seção específica no roteiro de cada prática.
Divisão por Grupos Assim como existem as atividades pré-Lab, esta edi-
Na primeira aula experimental cada turma é divi- ção consta com atividades pós-Lab, que podem abor-
dida em até 5 grupos, com no máximo 3 estudantes dar desde o tratamento dos dados coletados até a con-
por grupo, mantidos fixos por todo o semestre, salvo sulta de informações adicionais sobre os procedimentos
em expressa autorização do professor. e substâncias estudadas.
Cada grupo é responsável pela organização e pre-
servação de um armário contendo vidrarias e equipa- Fontes de Consulta
mentos utilizados nos experimentos, sendo dever seu Tenha como fontes de consulta de dados o CRC
conferir a quantidade e integridade dos materiais ao Handbook of Chemistry and Physics - Library e o Com-
início e término de cada aula. pendium of Chemical Terminology - Gold Book IUPAC,
bem como os valores tabelados aqui na apostila.
Antes dos Experimentos Referências específicas são dispostas no roteiro de
Leia o roteiro, pesquise, realize o pré-Lab! cada experimento. Não se prenda apenas a este ma-
Em todas as aulas práticas os alunos devem portar nual; pesquise nas referências disponíveis na Biblioteca
seus cadernos de laboratório devidamente organizados, Central da UFRN e na Biblioteca Setorial do IQ (Pré-
contendo o pré-laboratório (manuscrito) e as tabelas dio do IQ3).
a serem preenchidas com os dados dos experimentos.
A critério do professor, a realização da atividade prá- Tratamento de Dados
tica poderá ser suspensa caso o caderno de laboratório
Além do tratamento manual dos dados, utilize cal-
pré-organizado não seja apresentado antes do início da
culadora científica, planilhas de cálculo (Excel ou Li-
atividade. É inconcebível que se realize um ex-
breOffice Calc) ou programas específicos para a cons-
perimento sem antes planejá-lo.
trução de gráficos quando for interpretar os resultados
Além do caderno de laboratório, a execução dos obtidos nos experimentos.
experimentos só será permitida se o aluno estiver ves-
tido adequadamente (calça, sapato, bata, cabelo preso
e sem adornos que comprometam sua segurança e/ou
Cronograma da Disciplina
da turma, ainda que seja para aula demonstrativa). As disciplinas QUI1021 e QUI0312 possuem carga
A tolerância para a entrada na aula é de 5 min, horária de 45 h, ministradas em 3 aulas consecutivas
exceto por situações excepcionais avaliadas pelo propor semana. Em cada encontro o mesmo experimento é
fessor. realizado simultaneamente pelos grupos, conforme su-
gerido no Cronograma Geral de Experimentos, • Exp 9: Água de Hidratação
sendo as datas e horários repassados por meio do SI- • Exp 10: Prática Integrativa
GAA e apresentado nas primeiras aulas por cada pro-
fessor responsável pela disciplina. Avaliações
A proposição do cronograma de práticas visa ape-
Serão realizadas 3 avaliações (P1 , P2 , P3 ) individu-
nas a uniformização dos experimentos para o melhor
ais, escritas e presenciais, cada uma realizada após o
planejamento e organização dos trabalhos pelo corpo
último experimento de cada unidade, com uma única
técnico do laboratório. Não há reposição de aulas
Reposição (R), também individual, escrita e presen-
experimentais!
cial, realizada após a 3ª prova e podendo conter todo
Para atender aos novos PPC’s (Projetos Pedagó-o conteúdo referente às 3 unidades, conforme pré-
gicos de Cursos) de Química do IQ, as aulas foram estabelecido pelo professor responsável em plano de
distribuídas como: curso da disciplina.
Aulas Teóricas: Fica a critério do professor compor as notas com
• Aula 1: Apresentação da Disciplina. Segurança demais atividades, como a elaboração e apresentação de
e normas de utilização dos laboratórios Relatórios, devendo constar em plano de curso, além
• Aula 2: Materiais, manuseio de instrumentação da possibilidade de inclusão de Aulas de Revisão em
e tratamento de dados razão de adequações do calendário acadêmico.
Aulas Práticas: Para mais detalhes, consultar a RESOLUÇÃO Nº
171/2013-CONSEPE/UFRN, de 5 de novembro de
• Exp 1: Medidas de massa, volume e temperatura 2013.
• Exp 2: Reações químicas - Parte I
• Exp 3: Reações químicas - Parte II Local das Aulas
• Exp 4: Processos de separação de misturas
• Exp 5: Preparo de soluções Aulas Teóricas: Sala de Aulas do IQ1, ou no Setor
• Exp 6: Padronização de soluções de Aulas III (Sala 3F1), ou no Auditório do IQ3, ou
• Exp 7: Densidade de sólidos e soluções nos Labs A, B e C do IQ1. Experimentos: Lab A, B
• Exp 8: Retrotitulação e C do IQ1.
A Coordenação
Ementa e Cronograma
Ementa
Componente QUI0312: Química Experimental
1 Conceitos fundamentais: segurança no laboratório. Manuseio de aparelhagem. Técnicas básicas para uso
de vidraria no Laboratório
2 Operações com misturas: Destilação simples. Separação e purificação de compostos.
3 Estequiometria: reações químicas. Reagente limitante. Cálculo de rendimento.
4 Soluções e titulação de ácidos e bases: cálculo e preparo de soluções. Diluição. Titulação e padronização
de soluções. Cálculo de porcentagem.
5 Cinética, equilíbrio e termoquímica: fatores que influenciam a velocidade das reações químicas. Estudos
das reações de oxidação-redução. Calorimetria de soluções
Componente QUI1021: Química Experimental
1 Conceitos fundamentais sobre segurança no laboratório (vestimenta, EPIs, EPCs, ações diante de situações
de emergência, procedimentos básicos de manuseio de substâncias químicas)
2 Manuseio de aparelhagem. Técnicas básicas para uso de vidraria no Laboratório. Erros experimentais.
3 Operações com misturas. Destilação simples. Separação e purificação de compostos.
4 Reações químicas.
5 Cálculos químicos. Reagente limitante. Cálculo de rendimento.
6 Soluções e titulação de ácidos e bases. Cálculo e preparo de soluções. Diluição. Titulação e padronização
de soluções.
Cronograma Proposto* de Aulas
Conteúdo Modalidade Data

1 Programa. Cronograma. Segurança e Materiais Comuns de Laboratório Teórica
2 Erros Experimentais, Coleta e Tratamento de Dados Teórica
3 Manuseio de Aparelhagem: Medidas de Massa, Volume e Temperatura Experimental
4 Reações Químicas - Parte I Experimental
– Revisão / Exercícios Teórica [Opcional]
5 Primeira Avaliação Avaliação Escrita
6 Reações Químicas - Parte II Experimental
7 Separação de Misturas: Filtração e Destilação Experimental
8 Preparo de Soluções Experimental
9 Padronização de Soluções Experimental
10 Segunda Avaliação Avaliação Escrita
11 Determinação da Densidade de Soluções e Sólidos Experimental
12 Retrotitulação: Determinação do Teor de Mg(OH)2 no Leite de Magnésia Experimental
13 Água de Hidratação Experimental
14 Projeto Integrativo: Síntese do FeSO4 · 7 H2 O, purificação e caracterização Experimental
15 Terceira Avaliação Avaliação Escrita
– Reposição Avaliação Escrita
* A proposição de um calendário de experimentos visa o planejamento e organização para a preparação de aulas pelo
corpo técnico do laboratório.
Ficha de Cadastro do Usuário do Lab
Este formulário encontra-se disponível também para preenchimento no site da disciplina, na aba Formulário
Acesso, devendo ser impresso e assinado manualmente para entrega ao professor.
A Coordenação
Sumário
1 Materiais Comuns de Laboratório 10

1.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.2 Considerações Gerais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.2.1 Parte I - Segurança no Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.2.2 Parte II - Vidrarias e Materiais Comuns de Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
1.2.3 Parte III - Acidentes mais Comuns em Laboratório e seus Primeiros Socorros . . . . . . . 18
1.2.4 Parte IV - Gestão de Resíduos ♣ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.4 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2 Erros Experimentais, Coleta e Tratamento de Dados 21

2.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.2.1 População, Amostra e Distribuição . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.2.2 Tipos dos erros experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
2.2.3 Precisão e Exatidão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.2.4 Representação de grandezas físicas escalares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.2.5 Avaliação dos erros experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.2.6 Incerteza absoluta e incerteza relativa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.2.7 Erro absoluto e erro relativo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
2.2.8 Algarismos Significativos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
2.2.9 Operações envolvendo algarismos significativos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.2.10 Regras de aproximação (arredondamento) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.2.11 Propagação de erros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.4 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
3 Manuseio de Aparelhagem: Medidas de Massa, Volume e Temperatura 29

3.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3.2.1 Manuseio e aferição de vidrarias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3.2.2 Pesagem . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.2.3 Medidas de Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.4 Materiais e Reagentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.5 Procedimento Experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
3.5.1 Parte I - Massa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
3.5.2 Parte II - Temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.5.3 Parte III - Volume . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.5.4 Parte IV - Precisão e Exatidão . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.7 Material Suplementar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
4 Reações Químicas - Parte I 37

4.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
6
SUMÁRIO 7

4.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
4.5.1 Parte I - Identificação de Processos Físicos e Reações Químicas . . . . . . . . . . . . . . . 41
4.5.2 Parte II - Reagente Limitante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
4.5.3 Parte III - Rendimento de Reação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
4.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
4.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
5 Reações Químicas - Parte II 45

5.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
5.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
5.5.1 Parte I - Reações de Oxirredução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.5.2 Parte II - Potencial de redução . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.5.3 Parte III - Fotorredução da prata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
5.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
6 Separação de Misturas: Filtração e Destilação 51

6.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
6.2.1 Pares de líquidos miscíveis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
6.2.2 Destilação e equilíbrio entre líquido e vapor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
6.2.3 Filtração . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.5.1 Parte I - Filtração . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
6.5.2 Parte II - Destilação simples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
6.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
6.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
7 Preparo de Soluções 57
7.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
7.2.1 Preparo e Diluição de Soluções . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
7.2.2 Padrões Primário e Secundário . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.5.1 Solução 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.5.2 Solução 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.5.3 Solução 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.5.4 Solução 4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.5.5 Solução 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
7.7 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
7.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
SUMÁRIO 8
8 Padronização de Soluções 62
8.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
8.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
8.5.1 Padronização da solução de ácido clorídrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
8.5.2 Padronização da solução de hidróxido de sódio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
8.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
8.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
9 Determinação da Densidade de Soluções e Sólidos 67

9.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
9.2.1 Método de Densidade Relativa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
9.2.2 Método de Densidade Absoluta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
9.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
9.5.1 Método 1 - Medida da Densidade de um Sólido Utilizando a Proveta . . . . . . . . . . . . 70
9.5.2 Método 2 - Medida da Densidade de um Sólido Utilizando o Picnômetro . . . . . . . . . . 70
9.5.3 Medida da Densidade da Solução de NaOH Utilizando o Picnômetro . . . . . . . . . . . . 72
9.5.4 Medida da Densidade da Solução de HCl Utilizando o Picnômetro . . . . . . . . . . . . . 72
9.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
9.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
10 Retrotitulação 74
10.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
10.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
10.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
10.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
11 Água de Hidratação 77
11.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
11.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
11.5.1 Experimento 1 - Deliqüescência e Eflorescência . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
11.5.2 Experimento 2 - Reversibilidade de hidratação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
11.5.3 Experimento 3 - Cálculo da porcentagem em massa e do número de mol de água no hidrato 81
11.5.4 Experimento 4 - Identificação da natureza dos vapores liberados . . . . . . . . . . . . . . 82
11.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
11.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
12 Projeto: Síntese do FeSO4 · 7 H2 O, purificação e caracterização 83

12.1 Objetivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
12.3 Pré-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
12.5.1 Parte I - Preparação da solução de H2 SO4 (aq) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
12.5.2 Parte II - Síntese do FeSO4 · 7H2 O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
12.5.3 Parte III - Purificação . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
12.5.4 Parte IV - Caracterização do FeSO4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
12.6 Pós-Laboratório . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
12.8 Referências . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
13 APÊNDICE I 88
1 Materiais Comuns de Laboratório
1.1 Objetivos
1 Conhecer as normas gerais de segurança e utilização de laboratórios de química;
2 Identificar as vidrarias e materiais mais comuns de laboratório;
3 Identificar o grau de risco de substâncias químicas pelo diagrama de Hommel e pictogramas;
4 Conhecer os equipamentos de proteção individual e coletiva;
5 Elencar os acidentes mais comuns em laboratório e seus primeiros socorros.
1.2 Considerações Gerais

1.2.1 Parte I - Segurança no Laboratório
1.2.1.1 - Principais acidentes e recomendações gerais
O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico. Existe certo risco associado ao trabalho
em laboratórios de química de um modo geral, uma vez que os indivíduos ficam mais frequentemente expostos
a situações potencialmente perigosas. Os principais acidentes em laboratórios de química se devem a:
• ferimentos provocados pela quebra de peças de vidro;
• contatos com substâncias cáusticas1 ;
• queimaduras por contato com vidrarias aquecidas;
• incêndios com líquidos inflamáveis;
• explosões pela mistura inadvertida de substâncias mal acondicionadas.
É preciso, então, planejar cuidadosamente o trabalho a ser realizado e proceder adequadamente no labo-
ratório a fim de minimizar riscos. Também, deve-se sempre procurar conhecer as propriedades toxicológicas
das substâncias com que se trabalha, em termos agudos e crônicos e, caso as substâncias sejam desconhecidas,
deve-se tomar os cuidados necessários para evitar eventuais intoxicações.
Dentro dos limites do bom senso, ao se trabalhar no laboratório deve-se considerar toda substância como
potencialmente perigosa e evitar contatos diretos, seja por inalação, por ingestão ou por contato com a pele.
Quando estiver trabalhando no laboratório tenha sempre as seguintes precauções:
1. Verifique o local e o funcionamento dos dispositivos de segurança no laboratório (extintores de incêndios,
chuveiros de emergência, saída de emergência, etc.);
2. Trabalhe com atenção, calma e prudência. Em experimentos diáticos, realize somente os procedimentos
autorizados pelo professor responsável;
3. Trabalhe sempre acompanhado no laboratório;
4. Leia com atenção e previamente os roteiros das experiências a serem realizadas;
5. Vista roupa e calçados adequados: jaleco, calça comprida e sapato fechado. Use óculos de segurança. Se
tiver cabelos compridos, mantenha-os presos atrás da cabeça;
6. Todas as substâncias, de certo modo, podem ser nocivas ou perigosas e, portanto, devem ser tratadas com
cautela e respeito;
7. Evite o contato direto com as substâncias do laboratório;
8. Lave as mãos após o eventual contato com as substâncias e ao sair do laboratório;
9. Não coma, não beba e não fume dentro do laboratório (não fume em lugar nenhum);
10. Se estiver fazendo uso de algum medicamento cujo efeito colateral seja o sono, evite a manipulação de
substâncias e avise ao professor;
11. Utilize somente reagentes disponíveis na sua bancada de trabalho ou aqueles eventualmente fornecidos
pelo professor. Não utilize reagentes de identidade desconhecida ou duvidosa;
12. Quando diluir ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ou outro ácido forte, faça sempre o seguinte:
1 Substâcia básica que causa corrosão ou queimadura química. Por exemplo: hidróxido de sódio (NaOH), comumente conhecida
como sóda cáustica.
10
CAPÍTULO 1. MATERIAIS COMUNS DE LABORATÓRIO 11
ponha o ácido lentamente e com cuidado na água. Nunca adicione água ao ácido. O desenvolvimento
muito rápido de calor, gerado pela adição de água ao ácido, pode provocar a quebra violenta do recipiente;
13. Mantenha sua bancada de trabalho organizada e limpa;
14. Não despeje as substâncias indiscriminadamente na pia. Informe-se sobre como proceder a remoção ou o
descarte adequado;
15. Não jogue na pia: papéis, palitos de fósforo ou outros materiais que possam provocar entupimento;
16. Trabalhos que envolvem a utilização ou formação de gases, vapores ou poeiras nocivas devem ser realizados
dentro de uma capela de exaustão;
17. Tenha cuidado com o manuseio de vidraria. O vidro é frágil e fragmentos de peças quebradas podem
causar ferimentos sérios. Tome cuidado ao aquecer material de vidro, pois a aparência deste é a mesma,
quente ou frio;
18. Nunca realize reações químicas nem aqueça substâncias em recipientes fechados, pois o aumento da pressão
interna pode causar explosões;
19. Tenha cuidado com o uso de equipamentos elétricos. Verifique a voltagem antes de conectá-los. Observe os
mecanismos de controle, especialmente para elementos de aquecimento (chapas, mantas, banhos, fornos,
estufas, etc);
20. Ao aquecer um tubo de ensaio não volte a extremidade do mesmo para si ou para uma pessoa próxima
e nunca olhe diretamente dentro de um tubo de ensaio ou outro recipiente onde esteja ocorrendo uma
reação, pois o conteúdo pode espirrar nos seus olhos;
21. Sempre que quiser verificar o odor de um líquido que está sendo aquecido, não ponha o rosto diretamente
sobre o recipiente que contém o líquido. Com a mão em forma de concha traga para o rosto o vapor que se
desprende do recipiente. Tenha esse mesmo cuidado quando quiser verificar o odor de qualquer material.
Nunca cheire diretamente qualquer substância química;
22. Nunca verifique o sabor de uma substância química, nem mesmo aqueles com o mais "doce"dos aromas;
23. Qualquer experiência onde possa ocorrer desprendimento de vapores venenosos ou corrosivos deve ser
realizada em uma capela, que é um ambiente fechado, com escape natural ou produzido por um exaustor,
diretamente para a atmosfera;
24. Se houver contato de ácido ou base forte com a pele, o que pode ocasionar queimaduras, lave imediatamente
o local afetado com bastante água corrente;
25. Comunique imediatamente ao professor responsável qualquer incidente2 ocorrido durante a execução dos
trabalhos de laboratório.
1.2.1.2 - Equipamentos de proteção coletiva
Os equipamentos de proteção coletiva (EPC) de um laboratório de química são aqueles destinados ao uso
por todos os usuários em situações de necessidade. Esses equipamentos ficam fixos e em posições estratégicas,
disponíveis para acesso rápido e fácil. São exemplos de EPC’s:
a) capelas de exaustão: estrutura munida de exaustor destinada à manipulação de produtos químicos
que liberem gases ou vapores tóxicos/corrosivos. Por precaução, as reações químicas e processos (como
extrações com refluxo) onde ocorrem liberação de gases ou vapores devem ser necessariamente realizadas
nas capelas de exaustão;
b) chuveiro de segurança: chuveiro acionado por alavanca manual que aciona um fluxo controlado de água
em uma velocidade alta o suficiente para realizar o processo de descontaminação, mas sem machucar os
usuários. Devem ser utilizados em casos de derramamento de grandes quantidades de produtos químicos
sobre o operador. No caso do avental estar encharcado com produtos químicos, este deve ser retirado
antes do operador efetivamente utilizar o chuveiro;
c) lava-olhos: na maioria das vezes encontra-se acoplado ao chuveiro de emergência. É acionado por pedal
posicionado na base do chuveiro, que aciona um fluxo de água controlado, com velocidade baixa, através
de esguichos em direção aos olhos, permitindo uma descontaminação inicial de maneira eficiente;
d) extintores de incêndio: os extintores de incêndio são classificados em quatro tipos: gás carbônico
(CO2 ), pó químico, espuma e água. A indicação de cada tipo de extintor está associada a classes de
incêndios distintas. Além disso, como estratégia geral para o combate a incêndio em um laboratório de
química recomenda-se o emprego de baldes de vermiculita3 e areia associados a extintores de pó químico
ou CO2 . Ver Tabela 1.1.
2 O acidente é aquele evento que acontece de forma não programada, inesperada e que interrompe a atividade, já o incidente
é uma ocorrência não planejada, mais amena, mas que poderia levar a um acidente se não for contida. Exemplo: Se durante o
aquecimento de uma substância utilizando uma determinada vidraria houver uma trinca no vidro (incidente), e o experimento não
for cessado (por inobservância, imprudência ou imperícia), a vidraria poderá se romper causando um dano maior (acidente).
3 Mineral de baixo custo, formado por hidratação de certos minerais basálticos e que possui fórmula
(MgFe, Al)3 (Al, Si)4 O10 (OH)2 · 4H2 O. Amplamente utilizado na construção civil, como em câmaras a prova de fogo e no
miolo de portas "corta-fogo".
Tabela 1.1: Tipos de extintores de incêndio e seu emprego, de acordo com a classe de incêndio.
Classes de incêndio
Extintor Alcance do jato (m)
A B C
Gás carbônico (CO2 ) 1a2 ruim bom excelente
Pó químico seco 2a4 ruim excelente bom
Espuma 9 a 18 regular excelente -
Água (gás) 9 a 20 excelente * -
* Só em forma de borrifo, saturanto o ar de umidade.
A - papel, madeira, etc., materiais que deixam brasa ou cinza e requerem um agente que molhe e esfrie;
B - líquidos inflamáveis (óleos, gasolina, etc.) requerem ação rápida de resfriamento e abafamento;
C - equipamentos elétricos requerem agente não condutor de eletricidade.
e) manta corta-fogo: utilizada para abafamento (redução do acesso ao O2 ) de tecidos em chama, usa-
das para apagar rapidamente pequenos incêndios. Eles são feitos em tecido de alta resistência térmica
(suportam até 500 ºC);
f) caixa de primeiros socorros: deve estar facilmente acessível e conter: atadura, gaze, esparadrapo,
uma pomada específica para queimadura (picrato de butesin), água boricada, etanol para desinfecção,
soro fisiológico, soluções de ácido acético e bicarbonato de sódio 1%, pinça e tesoura;
Identifique esses EPC’s no laboratório!!!
1.2.1.3 - Equipamentos de proteção individual
Os equipamentos de proteção individual (EPI) são aqueles em que cada indivíduo deve portar ao adentrar
no laboratório, independente de estar realizando algum procedimento específico. Além dos aparatos desenhados
para uso específico no laboratório, a indumentária pessoal também faz parte das medidas de proteção, como:
a) cabelos: se grandes, devem ser mantidos presos. Não se deve utilizar chapéu, boné ou outro vestuário de
cabeça;
b) vestimenta pessoal: sepatos fechados e calças compridas. Blusas e camisetas devem atender ao decoro
e formalidades do ambiente;
c) adornos: devem ser evitados ao máximo. Em caso de acidentes, quanto menos adornos ligados ao corpo,
melhor;
d) lentes de contato: deve ser evitado, mesmo que seja usado óculos de proteção.
Com relação aos EPI’s especificamente planejados para uso em laboratórios de química, seu objetivo principal
é minimizar a possibilidade de contato das substâncias químicas manipuladas com a pele, olhos e sistema
respiratório. Existem EPI’s de uso específicos para determinadas atividades, de modo que listaremos aqui
apenas os mais comuns e recomendados para uso em laboratórios de química:
a) avental (jaleco): para proteção adequada o jaleco deve ter mangas compridas e comprimento até os
joelhos, fechamento frontal (com velcro ou botões de fácil abertura), usado sempre fechado. O tecido
recomendado é o de algodão grosso, por queimar mais devagar e reagir com ácidos e bases, evitando que
essas soluções atinjam a pele. Essas vestimentas não podem ser confeccionadas de tecidos
sintéticos inflamáveis como tergal e similares;
b) proteção respiratória: esses equipamentos devem ser utilizados apenas quando as medidas de proteção
coletiva (capelas com exaustão adequada) não existirem ou forem insuficientes. Os mais comuns são os
respiradores com filtros mecânicos (apresentam uma barreira física e são eficientes contra a inalação de
partículas) e respiradores simples com filtros químicos (possuem filtros adsorvedores capazes de reter gases
e vapores de substâncias químicas);
c) luvas: As luvas protegem as mãos durante manipulações de substâncias corrosivas. As mãos devem ser
lavadas mesmo após o uso e retirada das luvas. Não há luvas com materiais que protejam contra todos os
produtos químicos, simultaneamente. Para diferentes aplicações, deve-se observar a Tabela 1.2 (próxima
página)
1.2.1.4 - Sinalização de segurança
Devido ao pequeno espaço disponível nos rótulos dos produtos químicos industrializados são utilizados alguns
símbolos especiais, que devem ser conhecidos (Obs.: você não deverá decorá-los (ao menos não neste curso),
mas se familiarizar e saber onde procurar as informações nele contidas). Estes símbolos correspondem aos
pictogramas, às frases de risco e frases de segurança, e ao diagrama de Hommel, todos apresentados
a seguir.
• Pictogramas: são símbolos gráficos que identificam determinadas características das substâncias quími-
cas e são empregados na rotulagem de containers e avisos no local de trabalho, bem como no transporte de
Tabela 1.2: Principais tipos de luvas e suas aplicações. Obs.: Pesquise na internet imagens de luvas destes
tipos.
Borracha butílica
Boas para cetonas e ésteres, ruins para os demais solventes.
Látex*
Boas para ácidos e bases diluídas, péssimas para solventes orgânicos.
Neopreno
Boas para ácidos, bases, peróxidos, hidrocarbonetos, álcoois, fenóis.
Ruins para solventes halogenados e aromáticos.
PVC
Boas para ácidos e bases, ruins para a maioria dos solventes orgânicos.
PVA
Boas para solventes aromáticos e halogenados, ruins para soluções aquosas.
Nitrila
Para uma grande variedade de solventes orgânicos, e também para ácidos e bases.
Viton
Excepcional resistência a solventes aromáticos e halogenados.
Kevlar aramida
Para manusear vidrarias e materiais aquecidos.
* Luvas descartáveis, não devem ser reutilizadas.
mercadorias. Como são utilizados internacionalmente, seu texto apresenta-se em inglês. Sua padronização
é realizada pelo Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos
(GHS, do inglês Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals), cujos principais
pictogramas são mostrados na Figura 1.1:
Figura 1.1: Exemplos de pictogramas utilizados em rótulos de embalagens de produtos químicos, segundo a
GHS (Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos.
• Frases de Risco: As frases de risco são identificadas pela letra “R” e dizem respeito ao risco que o
operador está exposto ao manipular aquela substância. Existem ainda as frases combinadas, utilizadas
quando as substâncias apresentam mais de uma característica de risco. (ver Anexo I)
• Frases de Segurança: As frases de segurança são identificadas no rótulo pela letra “S”. Essas frases
nos remetem às recomendações de segurança necessárias, que devemos exercer quando necessitarmos de
manipular aquelas substâncias químicas. Assim como as frases de risco, as frases de segurança também
podem ser combinadas. (ver Anexo I)
Tabela 1.3: Classificação dos pictogramas universais de segurança da GHS apresentados na Figura 1.1
Pictogramas de riscos físicos

1 Explosivo; 2 Inflamável; 3 Oxidante; 4 Gás comprimido
Pictograma de risco físico e químico
5 Corrosivo
Pictogramas de riscos para a saúde
6 Tóxico; 7 Prejudicial; 8 Perigo à saúde
Pictogramas de riscos ao meio ambiente
9 Nocivo ao meio ambiente
Pictogramas de transporte - Explosivos
10 Divisão 1.1a ; 11 Divisão 1.2b ; 12 Divisão 1.3c ;
13 Divisão 1.4d ; 14 Divisão 1.5e ; 15 Divisão 1.6f ;
Pictogramas de transporte - Gases
16 e 17 Gás inflamável; 18 e 19 Gás não-inflamável e não-tóxico; 20 Gás tóxico
Pictogramas de transporte - Líquidos e Sólidos Inflamáveis
21 e 22 Líquido Inflamável; 23 Substâncias sujeitas a combustão espontânea;
24 Sólidos inflamáveis, substâncias auto-reativas e explosivos sólidos dessensibilizados;
25 e 26 Substâncias que em contato com a água emitem gases inflamáveis
Outros pictogramas de transporte da GHS
27 Substâncias oxidantes; 28 e 29 Peróxidos orgânicos;
30 Substâncias tóxicas; 31 Substâncias corrosivas
a) Substâncias e artigos que apresentam risco de explosão em massa
b) Substâncias e artigos que apresentam risco de projeção, mas não risco de explosão em massa
c) Substâncias e artigos com risco de incêndio e risco de explosão menor ou risco de projeção menor ou ambos, mas
não risco de explosão em massa
d) Substâncias e artigos classificados como explosivos, mas que não apresentam riscos significativos
e) Substâncias muito insensíveis e com risco de explosão em massa
f) Nenhuma declaração de perigo
• Diagrama de Hommel: também conhecido como diamante do perigo (diamante de risco ou NFPA
704) é uma simbologia empregada pela NFPA - National Fire Protection Association em que quatro
losangos expressam tipos de riscos em graus que variam de 0 a 4. É comumente empregada em rótulos
de produtos químicos e possui a vantagem de, numa rápida inspeção visual, informar sobre os riscos
específicos, toxicidade, inflamabilidade e reatividade em um único diagrama. Na Figura 1.2 é apresentado
o diagrama de Hommel para o sódio metálico, como exemplo.
Figura 1.2: Diagrama de Hommel e exemplo para o sódio metálico.
As escalas de risco para cada losango do diamante de perigo são mostrados na Tabela 1.3, a seguir:
Código Descrição de toxicidade Exemplo

0 nenhum risco específico H2 O
1 pode ser irritante, mas com danos leves acetona, NaCl
2 pode ser nocivo se inalado ou absorvido pela pele clorofórmio
3 corrosivo ou tóxico. Evitar contato com a pele ou inalação H2 SO4
4 pode ser fatal em exposição curta HCN, COCl2
Código Descrição de inflamabilidade Exemplo
0 não inflamável He, H2 O
1 combustível, se aquecido sacarose
2 líquido inflamável, ponto de fulgor* entre 38o C e 98o C diesel
3 líquido inflamável, ponto de fulgor menor que 38o C etanol
4 extremamente inflamável éter etílico
Código Descrição de reatividade Exemplo
0 estável H2 O
1 pode reagir se aquecido ou misturado com água, mas não violentamente cal
2 instável ou reage violentamente com água H2 SO4
3 sensível a choques, calor ou água NH4 NO3
4 material explosivo à temperatura ambiente trinitroglicerina
Código Descrição de riscos específicos Exemplo
COR corrosivo H2 SO4
CRYO criogênico N2 (l)
POI veneno PbNO3
W reage com água de maneira perigosa Na
RAD radioativo Cs
* Ponto de fulgor é a menor temperatura na qual um combustível liberta vapor em quantidade suficiente para formar
uma mistura inflamável por uma fonte externa de calor.
1.2.2 Parte II - Vidrarias e Materiais Comuns de Laboratório

1.2.2.1 - Materiais vítreos
Na Figura 1.3 são esquematizados desenhos de vidrarias comuns em um laboratório de química básica.4
Figura 1.3: Vidrarias comuns no laboratório de quimica geral.

4 Obs.: há muitas outras vidrarias (e suas variações) do que as contidas neste manual.
1 Tubo de ensaio: tubo com apenas uma abertura utilizado principalmente para testes (ensaios) de rea-
ções químicas em pequena escala;
2 Becker: usado para o aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc;
3 Erlenmeyer: usado para titulações (e procedimentos em que o líquido contido necessite ser agitado),
aquecimento de líquidos, etc;
4 Balão de fundo chato: além de ser usado para aquecer líquidos ou soluções pode ser utilizado para
reações com desprendimentos gasosos. Seu aquecimento pode ser feito sobre o tripé com tela de amianto;
5 Balão de fundo redondo: destina-se ao aquecimento de líquidos e para destilações químicas. Seu uso
é semelhante ao balão de fundo chato, porém menos apropriado aos aquecimentos sob refluxo;
6 Balão volumétrico: utlizado para preparar soluções. Existem balões com diferentes capacidades de
volume (5 mL a 10 L), em que cada um possui um volume preciso e pré-fixado. Jamais deve ser utilizado em
aquecimentos;
7 Proveta: instrumento graduado, utilizado para a medida de volume de líquidos. Pode ser fabricado em
vidro ou plástico, com volumes entre 1 mL e 2 L. Suas medidas são menos precisas que as realizadas em pipetas.
Jamais deve ser utilizado em aquecimentos;
8 e 9 Ampolas de separação: também designada funil de separação, ampola de decantação, ou funil
de decantação. Permite separar líquidos imiscíveis com diferentes densidades. Essencialmente existem três
tipos diferentes de ampolas: cônicas, cilíndricas e esféricas, com e sem tubuladura. As que possuem tubuadora
esmerilhada são utilizadas para adição de líquidos, diretamente conectadas a outra vidraria;
10 Placa de Petri: é um recipiente cilíndrico, achatado, de vidro ou plástico utilizada para fins diversos.
Seu uso mais comum é para a cultura de microorganismos. É constituído por duas partes: uma base e uma
tampa;
11 Vidro de relógio: usado para pesagens de sólidos, cobrir beckers em evaporações e fins diversos;
12 Funil de vidro: usado em transferências de líquidos e em filtrações. O funil de colo longo e estrias é
chamado de funil analítico, mais apropriado para operações de filtração;
13 Frasco de reagentes: utilizado para o armazenamento de substâncias que não reagem com o vidro.
Obs.: há substâncias que reagem com o vidro, como NaOH(aq) e HF(aq);
14 Pipeta volumétrica: usada para medir volumes fixos de líquidos. Jamais deve ser utilizado em aque-
cimentos;
15 Pipeta graduada: usada para medir volumes variáveis de líquidos. Jamais deve ser utilizado em
aquecimentos;
16 Bureta: usada para medidas precisas de líquidos. Usada em análises volumétricas;
17 Termômetro: utilizado para medir a temperatura;
18 Dessecador: usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. Pode conter um agente desse-
cante em seu interior ou nele ser reduzida a pressão por meio de uma bomba de vácuo;
19 Pesa-filtros: recipiente com tampa utilizado para pesagem de sólidos;
20 Balão de destilação: usado em destilações. Possui saída lateral para o direcionamento de vapores,
captados pelo condensador;
21 Picnômetro: utilizado para a determinação da densidade de líquidos e sólidos;
22 Frasco lavador: é empregado na secagem de gases, geralmente acoplado a outros frascos lavadores. O
gás entra pelo tubo de vidro mais longo e é borbulhado em uma solução com agente dessecante, saindo seco
pelo tubo mais curto;
23 Tubo em U: usado, geralmente, em eletrólise, além de outros fins;
24 Kipp: usado para a produção de gases, tais como H2 S, CO2 , etc ;
25 Bagueta ou Bastão de vidro: usada para agitar soluções, transporte de líquidos em filtrações e
outros fins;
26 Vara de vidro: utilizada para fins diversos em hialotecnia, como confecção de pipetas de Pasteur de
tamanhos variados, tubos em U e outros conectores;
27 Escovas de limpeza: utilizadas para a limpeza de tubos de ensaio e outros materiais;
28 Condensador de bolas ou Condensador Allihn: utilizado na vertical para a condensação de vapo-
res em processos de extração por solvente a quente (extrator Soxhlet), fazendo com o que o solvente condense
e retorne ao sistema em refluxo. Não deve ser utilizado para a separação de líquidos por destilação. Em todos
os condensadores o fluido resfriador (em geral a água) circula externamente em contra-fluxo ao vapor interno;
29 Condensador de serpentina ou Condensador Graham: assim como o condensador de bolas, é
um condensador de refluxo utilizado na vertical. Possui grande área superficial, permitindo a condensação mais
eficiente de vapores mais voláteis;
30 Condensador simples ou Condensador Liebig: condensador de tubo reto utilizado em processos
de destilação simples. Não deve ser utilizado para condensar líquidos com ponto de ebulição superior a 140ºC.
Deve ser montado inclinado, para que o líquido condensado escoe para um frasco coletor.
Lavagem de Vidrarias
O Material de vidro deve ser lavado após o uso com água e detergente e, quando necessário, com o
auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira deve-se enxaguar três vezes
com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície,
sem formar gotas (que indicam a presença de matéria gordurosa).
O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com mistura sulfocrômica. Dicromato de sódio
(Na2 Cr2 O7 ) em ácido sulfúrico (H2 SO4 ) é corrosivo e exige muito cuidado em seu emprego. Pode-se
utilizar, ainda, solventes orgânicos para desengordura superfícies, tais como álcool, acetona ou éter
(neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da natureza da sujeira e depois
lavado como foi descrito.
Nunca, jamais, leve para secar em estufa as vidrarias utilizadas para medição apuradas de volumes,
como pipetas, balão volumétrico e bureta. Todas essas vidrarias são calibradas para se trabalhar em
temperaturas em torno da ambiente, como marcado em cada peça. A dilatação decorrente do aque-
cimento em estufa leva à descalibragem da vidraria. Em caso de haver pressa em sua utilização, logo
após a lavagem, deve-se secar com uma mistura água/etanol ou com acetona, por serem solventes que
evaporam rapidamente, arrastando consigo a água.
1.2.2.2 - Equipamentos, acessórios, materiais metálicos e cerâmicos

Na Figura 1.4 são apresentados alguns instrumentos acessórios comuns no laboratório de quimica fundamen-
tal, construídos em materiais plásticos, metálicos, em porcela e mistos.
Figura 1.4: Instrumentos e acessórios comuns no laboratório de quimica geral, feitos em materiais plásticos,
metálicos, em porcela e mistos.
31 Pisseta: recipiente de plástico utilizado para esguichar solvente (em geral água destilada, etanol ou
acetona) durante alguma operação;
32 Funil de Buchner: funil de porcelana utilizado em filtrações à vácuo;
33 Kitassato: recipiente de vidro com saída lateral e paredes espessas utilizado para filtrações à vácuo;
34 Lima triangular: usada para cortes e polimento de bordas de vidro;
35 Cadinho de porcelana: usado para aquecimentos à seco (calcinações) no bico de bunsen e em fornos
mufla (Fig.1.3);
36 Anel para funil: usado para sustentar funis de vidro ao suporte universal;
37 Furador de rolhas: material metálico em várias espessuras utilizado para perfurar rolhas de borracha
usadas como conectores de vidrarias;

38 Suporte universal: suporte metálico utilizado para sustentar outros materiais;
39 Pinça metálica: usada para segurar cadinhos e vidrarias aquecidas;
40 Almofariz e pistilo: utilizados para a maceração, trituração e pulverização de sólidos;
41 Tela de Amianto: usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos;
42 Bico de Bunsen: usado para operações que requerem aquecimento direto na chama;
43 Cápsula de porcelana: usada para evaporar líquidos em soluções sob aquecimento direto ou em forno;
44 Tripé de Ferro: usado para sustentar a tela de amianto;
45 Triângulo de porcelana: acopla-se à argola metálica para dar sustentação ao cadinho durante aque-
cimento em bico de Bunsen;
46 Mufa: usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers
etc. Serve também para sustentar peças em geral;
47 Espátula: utilizada para retirar materiais sólidos de frascos de substâncias para procedimento de pe-
sagens;
48 Espátula: utilizada para auxiliar no corte de materiais maleáveis, pastosos e sua retirada dos frascos
de substâncias;
49 Suporte para tubos de ensaio: utilizado para suportar tubos de ensaio. Pode ser feito de madeira,
plástico ou metal;
50 Pinça de Mohr: usada para pinçar e impedir (ou reduzir) a passagem de gases ou líquidos através de
tubos e mangueiras flexíveis;
51 Pinça de Hoffman: utilizada para impedir ou reduzir a passagem de líquidos ou gases, através de
tubos flexíveis que possam ser vedados quando apertados. Mais resistente que a pinça de Mohr;
52 Pinça de madeira: usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de
Bunsen, evitando assim queimaduras;
53 Garra metálica: utilizado acoplado à mufa para a sustentação de peças diversas.
Os dois principais tipos de fornos utilizados em laboratório são mostrado na figura a seguir:
Figura 1.5: Fornos comuns no laboratório de quimica fundamental.
54 Estufa: forno utilizado para operações de aquecimento até 200ºC. Geralmente utilizado para secagem
de vidrarias, substâncias e reações de desidratação;
55 Mufla: forno utilizado para reações de calcinação e síntese no estado sólido, podendo atingir tempera-
turas superiores a 1000ºC. A parte interna do forno é revestida de uma cerâmica refratária.
1.2.3 Parte III - Acidentes mais Comuns em Laboratório e seus Primeiros So-
corros
1.2.3.1 - Queimaduras
a) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos): no caso de queimaduras
leves, aplicar pomada de Picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas
com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de Bicarbonato de sódio a 5%;
b) Queimaduras por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco
minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de Bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar
e aplicar antisséptico (ex.: digliconato de clorexidina 10 mg/mL)5 ;
5 Princípio ativo de muitos antissépticos, como o Merthiolate.
c) Queimaduras por álcalis6 lavar a região atingida com bastante água, durante cinco minutos. Tratar
com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com água. Secar a pele e aplicar antisséptico.
1.2.3.2 - Ácidos ou álcalis nos olhos
a) Ácidos nos olhos: nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência.
A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após o que se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%;
b) Álcalis nos olhos: proceder como no item anterior, apenas substituindo a solução básica de bicarbonato
por uma solução de ácido bórico a 1%.
1.2.3.3 - Intoxicação por gases
Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.
1.2.3.4 - Ingestão por substâncias tóxicas
Administrar uma colher de sopa de "antídoto universal", que é constituído por: duas partes de carvão ativo,
uma parte de óxido de magnésio e uma de ácido tânico.
1.2.3.5 - Intoxicação de ácidos e sais
Tomar leite de magnésia e procurar o médico.
Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor ou técnicos do laboratório.

Importante: em todos os casos, mantenha a calma!!
Figura 1.6: Em algumas situações mais graves pode ser necessário acionar órgãos de segurança e saúde avançados.
Tenha sempre em mãos os telefones do Corpo de Bombeiros, do Serviço de Atendimento Móvel de Urgência
(SAMU) e do Centro de Assistência Toxicológico (CEATOX).
1.2.4 Parte IV - Gestão de Resíduos ♣

O Instituto de Química está implementando um Programa de Segurança e Gerenciamento de Re-
síduos Químicos nos Laboratórios de Graduação, que tem como um de seus objetivos contribuir para
formação de profissionais com uma consciência ética, criteriosa e ambientalmente saudável.
A operacionalidade deste programa de gerenciamento de resíduos ocorrerá pela adesão voluntária a esta
ideia e gostaríamos de contar com você. Para isso, cuide da limpeza do laboratório e fique sempre atento ao
símbolo (♣) na sua apostila. Ele indica o que se deve fazer com os materiais e as substâncias preparadas ao
longo das práticas!
Além disso, caso algum de seus materiais ou vidrarias tenham sido danificados durante o experimento, chame
o professor! As vidrarias podem ser recicladas e são recolhidas para descarte apropriado! Essa atitude também
evita que você e outras pessoas se machuquem.
De forma geral, as recomendações para o descarte de resíduos gerados ao longo das práticas são:
• compostos solúveis em água (pelo menos 0,1 g ou 0,1 mL/3 mL de água) e com baixa toxicidade podem ser
descartados na pia ou lixo comum. Para os compostos orgânicos é preciso que também sejam facilmente
biodegradáveis. (Obs.: a quantidade máxima recomendável para descartar um desses compostos é de 100
g ou 100 mL por dia e por ponto de descarga);
• cloreto de sódio não deve ser descartado na pia indiscriminadamente, pois em contato com algum organismo
pode causar danos;
• compostos com ponto de ebulição menor que 50o C não devem ser descartados na pia, mesmo que extre-
mamente solúveis em água e pouco tóxicos;
6 Álcali: é um sal iônico básico de um elemento químico de metal alcalino ou metal alcalino-terroso. Um álcali também pode ser
definido como uma base que se dissolve na água.

• atendidos os critérios de toxicidade e biodegradabilidade, misturas contendo compostos pouco solúveis em

água, em concentrações abaixo de 2% em massa, podem ser descartadas na pia.
Os resíduos que não forem descartados na pia devem ser separados para posterior tratamento, em recipientes
devidamente identificados, segundo as classes:
• compostos inorgânicos:
- soluções aquosas de metais tóxicos tais como cádmio, chumbo, cromo, níquel, etc.;
- ácidos;
- bases;
- sulfatos;
- cianetos;
- mercúrio metálico;
- sais de prata.
• compostos orgânicos:
- solventes não halogenados;
- solventes halogenados;
- pesticidas como os derivados organoclorados, organofosforados.
Os resíduos separados serão coletados periodicamente para que recebam o tratamento adequado.
Agora que chegamos ao final do primeiro capítulo, realize a atividade de Pós-Lab e entregue no início da
próxima aula!!!
1.3 Pós-Laboratório
Vamos além desta aula! Pesquise os seguintes conceitos e questões:
• Explique porque não se deve usar anéis ou pulseiras, cabelos compridos soltos, sandálias ou sapatos
abertos em um laboratório de química?
• Quais as principais regras gerais de segurança no laboratório de química?
• Quais os principais Equipamentos de Proteção Individual (EPI) em laboratório?
• Quais os principais Equipamentos de Proteção Coletiva (EPC) em laboratório?
• Pesquise qual pictograma está presente (a) nos desodorantes do tipo aerosol e (b) nos caminhões
de transporte de combustíveis líquidos para postos de gasolina.
• Pesquise os diagramas de Hommel para o HCl, NaOH, Na (metal alcalino), H2 O, H2 SO4 , HF,
CHCl3 , e benzeno.
1.4 Referências
[01] SILVA, Roberto Ribeiro da; BOCCHI, Nerilso; ROCHA FILHO, Romeu Cardozo. Introdução à química experimen-
tal; São Paulo: McGraw – Hill, 1990.
[02] VOGEL, A. I.; Análise orgânica qualitativa. 5.ed. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
[03] http://www.ufjf.br/quimicaead/files/2013/09/TecnicasBasicasSegLab_I_final_editora-_130409.pdf
[04] DIAS, Ayres Guimarães; COSTA, Marco Antonio; GUIMARAES, Pedro Ivo Canesse. Guia Prático de Química
Orgânica. Volume I: Técnicas e Procedimentos: Aprendendo a fazer. Editora Interciência, Rio de Janeiro, 2004.
2 Erros Experimentais, Coleta e
Tratamento de Dados
2.1 Objetivos
1 Estudar os tipos de erros experimentais: erros sistemáticos e randômicos;
2 Diferenciar precisão e exatidão em medidas experimentais;
3 Estudar as operações envolvendo algarismos significativos;
4 Compreender e calcular a propagação de erros.

A Química é uma Ciência essencialmente experimental, fundamentada em observações coletadas em labora-
tório seguindo o método científico. Essas observações podem gerar dados divididos em dois tipos de variáveis:
qualitativas e quantitativas.
As variáveis qualitativas são aquelas que não podem ser mensuradas numericamente. Este tipo de variável
pode ser organizada, segundo a possibilidade de mensuração, em1 : nominal (que não possuem ordenação, ex.:
substância oxidante, substância explosiva, etc) e ordinal (possuem ordenação entre as categorias, ex.: graus de
risco baixo, médio e elevado).
As variáveis quantitativas são aquelas numericamente mensuráveis, podendo ser divididas em duas ca-
tegorias: variáveis discretas (cujos dados são finitos e enumeráveis inteiros, ex.: 5 pipetas, 1 balança, etc)
ou variáveis contínuas (quando os valores são expressos como intervalo ou união de números reais, ex.: pH,
temperatura, massa, volume, etc).
2.2.1 População, Amostra e Distribuição

Os passos iniciais para se tratar estatisticamente dados experimentais é conhecer (ou pelo menos admitir
alguma hipótese sobre) como esses dados estão distribuídos, qual a natureza e qual o tamanho do conjunto de
dados.
Em estatística, o conjunto de todos os valores possíveis em uma dada situação é chamado de população. A
população é o alvo da investigação experimental; é sobre ela que se busca chegar a uma conclusão. São exemplos
de populações:
• todos os brasileiros;
• estudantes do CCET/UFRN ;
• um lote de 10 mil garrafas de vinagre produzidas na fábrica DeLorean entre 09:45h e 12:30h do dia 21 de
outubro de 2015 ;
Como o alvo de uma investigação é conhecer alguma propriedade ou característica de uma população, você
pode estar imaginando: "Vou precisar entrevistar cada brasileiro ... ?", "Vou ter que ouvir todos os estudantes
do CCET/UFRN...", "Mas se as 10 mil garrafas forem abertas, não poderão mais ser vendidas ...?". Quando se
investigam todos os elementos/indivíduos de uma população, dar-se o nome de censo. Em alguns casos é uma
tarefa quase impossível, mas necessária de tempos em tempos realizar um censo (ex.: Censo IBGE). Em alguns
casos é possível e barato acessar toda a população (ex.: estudantes do CCET/UFRN via SIGAA). Em outros
casos é inviável, irracional e desnecessário (ex.: determinação do teor de ácido acético nas 10 mil garrafas de
vinagre do lote citado anteriormente).
1 existe ainda a variável intervalar: quando é possível quantificar as diferenças entre as medidas e classificá-las de acordo com
um intervalo, ex.: ácido (pH < 7), neuto (pH = 7) e base (pH > 7).
21
CAPÍTULO 2. ERROS EXPERIMENTAIS, COLETA E TRATAMENTO DE DADOS 22
Em vez de nos preocuparmos com o valor real de uma propriedade (ex.: teor de CH3 COOH), analisando
toda a população, podemos realizar uma estimativa calculada a partir de uma amostra desta população. A
estimativa será melhor quanto mais aleatória, menos tendenciosa e mais representativa (captura as características
relevantes na mesma proporção em que aparecem na população) for a amostragem. Na prática, é sobre a
amostra que são feitas as inferências sobre a população.
Quando se trata de medições (como as que faremos ao longo deste curso), o mais comum é que os erros se
distribuam simetricamente em torno de um ponto médio, como uma função gaussiana, também chamada de
distribuição normal. Veremos mais adiante a relação entre a distribuição normal e os erros aleatórios.
2.2.2 Tipos dos erros experimentais

Toda medição envolve algum erro (ou incerteza)! Como todas as leis da ciência são baseadas em
observações experimentais envolvendo medidas quantitativas, é importante levar em conta qualquer limitação
na confiabilidade dos dados. O erro de medida é consequência de um grande número de fatores e pode ser
classificado em:
• grosseiros: erro operacional crasso, mais facilmente ilustrado com exemplos: montar um sistema de
destilação e não ligar a fonte de aquecimento; esquecer de colocar o indicador em uma titulação para
o qual seja necessária; não colocar o agente secante no dessecador; não utilizar a vidraria limpa nos
experimentos, entre outros... A estatística não vai tratar deste tipo de erro!;
• sistemático (ou determinado): quando causa um erro na mesma direção, para mais ou para menos,
e que pode ser identificado e corrigido. Por exemplo: se houver uma sugidade presente dentro de um
instrumento de medida de volume, o valor medido será sempre inferior ao aferido. Esse erro, decorrente
da impureza, poderá ser facilmente corrigido após detectado. São outros exemplos: um equipamento não
calibrado, reagentes impuros, erros de leitura em um equipamento;
• aleatório (ou randômico): erros de natureza universal que podem afetar uma medida tanto na direção
positiva quanto negativa. Para este tipo de erro, um grande número de medidas (duplicata (N = 2),
triplicata (N = 3), multiplicatas (N > 3)) são efetuadas com o objetivo de se balancear os efeitos negativos
e positivos. O valor médio deste conjunto de medições é o valor mais provável. Os erros aleatórios podem
ser causados, por exemplo, por pequenas variações de temperatura durante o experimento, absorção de
água durante uma pesagem, diferença na observação da viragem de um indicador, perda de pequenas
quantidades de material durante a transferência ou filtragem, entre outros.
Os erros grosseiros e sistemáticos podem e devem ser evitados. Os erros aleatórios devem ser minimizados
através de um maior controle sobre as variáveis dos experimentos. São sobre estes últimos, irremovíveis, que
iremos tratar. Muitas vezes, o erro final de um valor medido decorre do conjunto de erros randômicos individuais,
sem que nenhum deles seja dominante.
Para um conjunto de valores coletados experimentalmente com uma distribuição normal (ex.: o percentual
de CH3 COOH numa amostra de vinagre daquele lote de 10 mil garrafas) as flutuações das medidas ocorrem em
torno de um ponto central, como mostrado na Figura 2.1.
Figura 2.1: Histograma da concentração de CH3 COOH numa amostra de garrafas de vinagre extraídas alea-
toreamente de um determinado lote. Dois valores são assinalados na distribuição de frequências: um valor de
medida de posição (média de 3, 8%) e outro para o espalhamento/dispersão da curva (desvio padrão de 0, 1%).
Observe que a maior parte dos dados se distribui próximo ao ponto central e que o afastamento da média ocorre
de forma simétrica, de modo que é pouco provável encontrar um certo valor para x quanto mais próximo das
caudas. A curva em vermelho é uma função de distribuição gaussiana, ou normal, para o conjunto de dados.
Daremos mais significado a esse gráfico quando apresentarmos os conceitos de medidas de dispersão.
2.2.3 Precisão e Exatidão

Existem dois aspectos diferentes quando queremos estabelecer a confiabilidade dos dados experimentais: a
precisão e a exatidão.
Precisão e Exatidão são dois conceitos distintos. A precisão descreve a reprodutibilidade de um
resultado, ou seja, o quão próximos são os valores coletados a cada medida, mantidas constantes as condições de
coleta (mesmo equipamento, mesmo usuário, etc). A exatidão descreve o quão próximo a medida se aproxima
do valor aceito como "correto". Este valor "correto" é comumente aquele obtido através de uma análise de uma
amostra padrão, em um equipamento calibrado e utilizando um método de referência certificado.
Graficamente, precisão e exatidão podem ser representados pela Figura 2.2, a seguir:
Figura 2.2: Exemplos de alvos com diferentes graus de acerto após N = 8 disparos. Tomando o centro do alvo
como o valor "correto", temos: (A) baixa precisão e baixa exatidão; (B) baixa precisão e alta exatidão; (C) alta
precisão e alta exatidão; (D) alta precisão e baixa exatidão.
2.2.4 Representação de grandezas físicas escalares

A representação das grandezas físicas obtidas experimentalmente devem ser apresentadas como:
Valor (incerteza) [Unidade] (2.1)
Esquecer as unidades que representam a dimensão da grandeza física é um engano comum sério!!! Essa má
prática pode comprometer os cálculos e etapas dos experimentos nele envolvidos.
Para os cálculos aritméticos, leve em conta as unidades para não cometer erros:
• Adição/subtração (mesmas unidades): m1 + m2 = 100 g + 53 g = 153 g
• Adição/subtração (unidades diferentes): m1 − m2 = 2 kg − 189 g = 2000 g + 189 g = 1811 g
• Multiplicação/Divisão: M = (10 mol)/(2 L) = (10/2) (mol/L) = 5 mol/L
• Potenciação: 1 L2 = (1 L)2 = (100 mL)2 = (1002 mL2 ) = 10.000 mL2
Mais adiante trataremos de algarismos significativos e na última seção deste capítulo abordaremos operações
aritméticas considerando as incertezas.
2.2.5 Avaliação dos erros experimentais

Para se avaliar os erros experimentais quando se trabalha com variáveis quantitativas utilizam-se:
• Medidas de localização (posição): Moda, Média, Mediana, Percentís e Quartíz;
• Medidas de dispersão (variação): Amplitude, Intervalo-Interquartil, Variância, Desvio-Padrão, Coe-
ficiente de Variação.
As mais usadas nas ciências físicas, onde as variáveis normalmente assumem valores numa faixa contínua,
são a média aritmética e o desvio-padrão.
Para um conjunto muito grande de dados (Namostra → Npopulacao ), a média é designada pela letra grega µ
(mu) e o desvio-padrão pela letra sigma, σ.
• Média amostral: x
• Média populacional: µ
• Desvio-padrão amostral: s
• Desvio-padrão populacional: σ
Na prática, não podemos medir µ e σ, mas inferi-los por x e s quando o número de medidas é grande e a
amostragem bem realizada.
A média aritmética x, resultante de N medidas (N ≥ 2), é dado por:
N
1 X 1
x= xi = (x1 + x2 + · · · + xN ) (2.2)
N i=1 N
onde xi representa os valores individuais.

Uma outra medida da dispersão dos valores individuais com relação ao valor médio é o desvio, δi , definido
como o valor absoluto da diferença entre o valor medido, xi , e o valor médio, x:
δi = |xi − x| (2.3)
A partir destes desvios, determina-se o espalhamento das observações em torno da média por meio do
desvio-padrão, s:
v
u N
u 1 X
s=t |xi − x|2 (2.4)
N − 1 i=1
Obs: A média e o desvio-padrão tem as mesmas unidades de medida que as observações!

O desvio-padrão expresso como uma porcentagem da média é chamada de desvio-padrão relativo ou
coeficiente de variação:
s
Coef. V ar. (%) = 100 × (2.5)
x
Em ciências naturais, normalmente apresentam-se os valores amostrais com nível de significância de 95,45%,
da seguinte forma:
x ± 2s (2.6)
Na Figura 2.3 são mostrados os intervalos em termos da média e desvio-padrão que explicam diferentes
percentuais dos valores de uma amostra (ou população, se x ≈ µ e s ≈ σ).
Figura 2.3: Função de distribuição gaussiana, ou normal, representada pela curva sólida em preto, para uma
amostra x ≈ N (x, s) com média x e desvio padrão s. As regiões com diferentes intensidades de cor delimitam
intervalos que explicam 68, 27% (x ± s), 95, 45% (x ± s) e 99, 73% (x ± s) da amostra. Em uma distribuição
normal a média, moda e mediana possuem o mesmo valor.
Um experimento que produz um desvio padrão pequeno é mais Preciso que um produz um desvio padrão
grande. Mas como vimos na Fig.2.2C e 2.2D, uma grande precisão não significa, necessariamente, uma grande
exatidão.
Exercícios Resolvidos
1 - Para um conjunto de valores de uma variável x medidos experimentalmente (4,21; 4,30; 4,36; 4,26;
4,33; 4,28) calcule a média aritmética x, o desvio-padrão s, o coeficiente de variação e apresente o
resultado com um nível de significância de 95%.
Resolução:
O número de medidas é N = 6, assim, vamos iniciar calculando a média utilizando a equação 2.2:
N
1 X 1 1
x= xi = (x1 + x2 + · · · + x6 ) = (4, 21 + 4, 30 + 4, 36 + 4, 26 + 4, 33 + 4, 28) = 4, 29
N i=1 6 6
Para o cálculo do desvio-padrão, s, utilizamos a equação 2.4:
v
u
u 1 X N
s=t |xi − x|2
N − 1 i=1
podemos organizar uma tabela para calcular os termos |xi − x|2 e seu somatório:
i xi xi − x |xi − x| |xi − x|2

1 4,21 -0,08 0,08 0,0064
2 4,30 -0,01 0,01 0,0001
3 4,36 0,07 0,07 0,0049
4 4,26 -0,03 0,03 0,0009
5 4,33 0,04 0,04 0,0016
6 4,28
P -0,01 0,01 0,0001
- 0,00 0,24 0,0140
PN
com os valores do somatório i=1 |xi − x|2 = 0, 0140, calculamos
v
u N r
u 1 X 1
s=t |xi − x|2 = 0, 0140 = 0, 0529
N − 1 i=1 6−1
O coeficiente de variação é:
s 0, 0529
Coef. V ar. (%) = 100 × = 100 × = 1, 23 %
x 4, 29
Para expressar o resultado com uma significância de 95% utilizamos: x ± 2s
x ± 2s = 4, 3 ± 0, 1
(Resposta: x = 4, 29; s = 0, 053; Coef. V ar. = 1, 23 %, 4, 29 ± 0, 11, sem unidades porque os xi dados
são adimensionais)
2.2.6 Incerteza absoluta e incerteza relativa

A incerteza absoluta expressa a margem de incerteza associada com uma medida. Por exemplo, se uma
medida qualquer de volume em uma bureta variar em ±0, 02 mL, dizemos que ±0, 02 mL é a incerteza absoluta
associada com a leitura neste instrumento.
A incerteza relativa compara o tamanho da incerteza absoluta da medida no instrumento com a magnitude
do valor medido, sendo um quociente adimensional. Por exemplo, a incerteza relativa de uma leitura de 10, 00
mL na mesma bureta do exemplo anterior, que possui incerteza absoluta de ±0, 02 mL é:
| ± 0, 02 mL|
Incerteza Relativa = = 0, 002 = 0, 2% (2.7)
10, 00 mL
Portanto, nessa mesma bureta a incerteza absoluta é constante e igual a ±0, 02 mL, mas a incerteza
relativa percentual será de 0,2% para uma medida de 10, 00 ± 0, 02 mL e de 0,1% para uma medida de
20, 00 ± 0, 02 mL.
São devidas a essas incertezas, absolutas e relativas, que existem vidrarias com diferentes capacidades de
medição de volume. Por exempplo: para duas pipetas graduadas, uma de capacidade de 5,00 mL e outra de 10,00
mL, suas incerteza absolutas são de ±0, 01 mL e ±0, 02 mL, respectivamente. Assim, para um experimento que
exija a medida de 5,00 mL, por exemplo, a pipeta de menor capacidade entregará um volume de 5, 00 ± 0, 01 mL
(com incerteza relativa de 0,2%), enquanto que na pipeta de maior volume teremos 5, 00 ± 0, 02 mL (com
incerteza relativa de 0,4%).
2.2.7 Erro absoluto e erro relativo

Os processos mais utilizados para avaliar a exatidão são: materiais de referência, comparação de métodos,
ensaios de recuperação, adição de padrão e comparações interlaboratoriais.
Para muitos experimentos é possível determinar um valor teórico assumido como verdadeiro, a partir do qual
podemos calcular os erros absoluto e relativo das medidas coletadas em laboratório. Como exemplos encontrados
em práticas futuras temos: os erros em rendimentos de reação e em cálculos de concentração de uma substância
por volumetria.
Seja xν o valor verdadeiro (considerado exato) de uma variável quantitativa e x a média experimental dos
valores coletados, o erro absoluto da média, ei é dado por:
ei = |x − xν | (2.8)
O erro relativo da média, er , é definido como:

x − xν
er = × 100 (2.9)
xν
que é adimensional, expresso em valores percentuais.
2.2.8 Algarismos Significativos

A confiabilidade dos dados é indicada pelo número de algarismos usados para representar os valores neles
contidos. Por convenção, consideramos que todos os algarismos exatos em uma medida, acrescido do primeiro
algarismo estimado, são registrados. Para ilustrar, suponha dois termômetros em equilíbrio térmico com uma
amostra qualquer (Fig. 2.4).
Algarismos que representam uma medida em que somente o algarismo mais afastado à direita não é conhecido
com certeza são denominados algarismos significativos.
Exemplo:
• 24,3 → 2 exatos + 1 estimado = 3 algarismos significativos;
• 24,32 → 3 exatos + 1 estimado = 4 algarismos significativos
Quando o zero é um algarismo significativo?
a) Zeros à direita de uma vírgula decimal são sempre contados como algarismos significativos (por isso, não
escreva zeros indiscriminadamente), ex.:
• 4,50 m → 3 algarismos significativos;
• 4,500 m → 4 algarismos significativos;
b) Zeros no final de um número sem vírgulas decimal são ambíguos: a notação não permite dizer se eles são
ou não significativos. Ex.: 45.000 pode ter 2, 3, 4 ou 5 algarismos significativos. Para evitar ambiguidade
recomenda-se o uso da notação científica:
• 4, 5 × 104 → 2 algarismos significativos;
• 4, 50 × 104 → 3 algarismos significativos;
c) Zeros à esquerda do primeiro algarismo diferente de zero NUNCA são contados como algarismos signifi-
cativos, ex.:
• 2,3 mm = 0,023 m = 2, 3 × 10−2 m → 2 algarismos significativos;
• 2,30 mm = 0,0230 m = 2, 30 × 10−2 m → 3 algarismos significativos;
Figura 2.4: Termômetros em equilíbrio térmico com uma amostra qualquer. Os termômetros ilustrativos
possuem incertezas absolutas diferentes. O da esquerda possui uma incerteza de 0,5ºC e o da direita, 0,05ºC. No
termômetro da esquerda é possível realizar a leitura com certeza para os dois primeiros algarismos significativos
(46), mas resta uma incerteza com relação ao último. No termômetro da direita, é possível atribuir, com certeza,
a temperatura de 46,5ºC e resta uma incerteza no último algarismo significativo, o 4. Ao realizar a leitura,
todos os algarismos significativos são registrados, além da incerteza absoluta da instrumentação.
2.2.9 Operações envolvendo algarismos significativos

Quando o valor da medição é usado para calcular outra quantidade, a incerteza na medição limita a certeza
no valor calculado, segundo as regras:
a) Multiplicação e divisão: a resposta deverá possuir o mesmo número de algarismos significativos (AS)
do fator menos significativo do cálculo:
1, 48 × 3, 2887 = 4, 87
|{z} | {z } |{z}
3 AS 5 AS 3 AS
4 AS
z }| {
3, 457 3, 457
= = 2, 3 ×104
0, 00015 1, 5 ×10−4 |{z}
|{z} 2 AS
2 AS
b) Adição e subtração: o resultado deve apresentar o mesmo número de casas decimais da parcela de menor
precisão:
12, 34 + 5, 6 = 17, 9
73, 213 + 14, 84 = 88, 05
8, 5672 + 153 = 162
23 22
6, 02 × 10 + 5, 2 × 10 = 6, 02 × 1023 + 0, 52 × 1023 = 6, 54 × 1023
2.2.10 Regras de aproximação (arredondamento)

Quando realizamos cálculos utilizando uma calculadora, utilizamos todos os algarismos apresentados no visor
ao longo das etapas. No entanto, o resultado final deve ser apresentado apenas com os algarismos significativos.
Para isso, o arredondamento de valores obedece às seguintes regras (conforme Norma técnica ABNT NBR 5891):
se o primeiro algarismo após o algarismo duvidoso for
a) menor do que 5: mantemos o algarismo duvidoso, ex.:
• 31,0519002092 → 31
• 0,083921 → 0,08
• 7,949500 → 7,9
b) maior do que 5: adicionamos 1 ao algarismo duvidoso, ex.:
• 31,6519002092 → 32
• 0,087921 → 0,09
• 7,989500 → 8,0
c) igual a 5: mantemos se for par e adicionamos 1 se for ímpar, ex.:

• 31,500 → 32
• 0,085 → 0,08
• 7,95000 → 8,0
• 96500 → 9,6×104
2.2.11 Propagação de erros

O que aconteceria com os erros randômicos de uma medição de volume quem fosse particionada em várias
etapas? Mesmo utilizando para isso um instrumento com menor incerteza absoluta, a incerteza relativa final
seria menor que adotar um instrumento menos preciso, mas que realizasse a tarefa em uma única etapa? A
resposta é: depende! Mas o principal que queremos demonstrar nessa seção é que os erros randômicos se
propagam a cada etapa de medição experimental realizada, e para isso existem formas de se calcular o erro
final:
Função p Erro em y Função Erro em y

y = x1 + x2 ∆y = p(∆x1 )2 + (∆x2 )2 y = xa ∆y% = a · ∆x%
y = x1 − x2 ∆y = p(∆x1 )2 + (∆x2 )2 y = log(x) ∆y = (∆x)/(x · ln(10))
y = x1 · x2 ∆y% = p(∆x1 %)2 + (∆x2 %)2 y = ln(x) ∆y = (∆x)/x
y = x1 /x2 ∆y% = (∆x1 %)2 + (∆x2 %)2 y = 10x (∆y)/y = (ln(10)) · ∆x
y = ex (∆y)/y = ∆x
em que ∆x representa a incerteza experimental e a uma constante
Exemplo: Suponha que foram realizadas as seguintes medidas de volume (x ± ∆x), em etapas sucessivas:
1, 76 ± 0, 03 mL, 1, 89 ± 0, 02 mL e 0, 59 ± 0, 02 mL. Calcule o valor da soma desses volumes:
p
[x1 ± ∆x1 ] + [x2 ± ∆x2 ] + [x3 ± ∆x3 ] = (x1 + x2 + x3 ) ± ( (∆x1 )2 + (∆x2 )2 + (∆x3 )2 ) = 4, 24 ± 0, 04
I ATENÇÃO: Sempre guarde todas as casas decimais enquanto realiza as operações de propagação de
erros, deixando o valor arrendodado apenas para a apresentação do resultado final.
1 - Defina (a) Precisão e (b) Exatidão.
2 - Explique com exemplos a diferença entre erro sistemático e randômico.
3 - Execute as operações abaixo e escreva a resposta com o número correto de dígitos significativos.
Considere o último algarismo como duvidoso.
a) 3, 68/0, 07925 =
b) 0, 00957 × 2, 9465 =
c) 0, 01953 + (7, 23 × 10−3 ) =
d) (0, 000738 − 8, 3 × 10−5 )/6, 298 × 10−8 =
4 - Após repetir 5 vezes um experimento de titulação, um aluno coletou os seguintes volumes (em mL)
gastos: 25,0; 25,1; 26,0; 24,8; 24,9. Com base nesses dados, calcule:
a) a média aritmética
b) o desvio-padrão
c) o coeficiente de variação
d) apresente o resultado com um nível de significância de 95%.
2.4 Referências
[01] BARROS NETO, B. de; SCARMINIO, I. S.; BRUNS, R. E., Como fazer experimentos: pesquisa e desenvolvimento
na ciência e na indústria. 4ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2010.
[02] HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011.
[03] SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. São
Paulo: Editora Thomson, 2006.
3 Manuseio de Aparelhagem: Medidas de
Massa, Volume e Temperatura
3.1 Objetivos
1 Conhecer todos os equipamentos e vidrarias disponíveis no laboratório de Química Geral;
2 Aprender a manusear corretamente as vidrarias que serão utilizadas nas aulas experimentais;
3 Usar corretamente a balança para pesar produtos químicos;
4 Aferir medidas em alguns recipientes volumétricos;
5 Analisar a precisão das medidas de massa, volume e temperatura.

Para o desenvolvimento de experimentos em um laboratório de Química Geral você já teve uma descrição dos
materiais mais usados e suas utilidades. Nesta prática, você irá se familiarizar com as vidrarias e equipamentos
realizando operações simples, porém corriqueiras, de medidas de massa, volume e temperatura.
3.2.1 Manuseio e aferição de vidrarias

As principais vidrarias volumétricas usadas em laboratórios químicos são balões volumétricos, pipetas vo-
lumétricas, pipetas graduadas, becker graduado, bastões de vidro, provetas graduadas e buretas graduadas.
Alguns fatores relacionados ao uso desses produtos podem causar erros experimentais. Nesse sentido, a limpeza
deve receber atenção especial. A limpeza pode ser efetuada lavando a vidraria com detergente, enxaguando-a
com bastante água da torneira, e em seguida com água destilada (como já descrito na página 16).
Se você vai trabalhar em experimentos que requerem uma maior precisão, deve, além de fazer a lavagem
descrita acima, enxaguar a vidraria com um pouco de álcool ou de acetona. Isso é necessário porque ao
longo do tempo o vidro costuma adquirir uma camada superficial de gordura e outros materiais que repelem a
água, fazendo com que esta se retraia, formando gotas de tamanho considerável, que não escorrem facilmente,
podendo causar erro na leitura da medida. Caso queira uma limpeza mais rigorosa, pode-se utilizar uma solução
de limpeza especial, além dos procedimentos descritos acima. Depois de lavar a vidraria, esta deve ser seca a
fim de evitar erro nos seus experimentos. Além da limpeza, outro fator que pode causar erros nas medidas de
volume está na leitura incorreta do menisco1 , seja ele em qual peça for.
Quando realizar alguma medida de volume de líquidos, você deverá saber se esta exige precisão, para
que possa usar a vidraria adequada. Em medidas aproximadas utilizam-se geralmente cilindros graduados ou
provetas. Nas que exigem precisão, devemos usar pipetas, buretas ou balões volumétricos. Estes materiais são
chamados de vidraria volumétrica. Eles são calibradas pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é
de 20ºC ou 25ºC.
A vidraria volumétrica deve ser calibrada ou aferida para aumentar a precisão dos volumes contidos ou
transferidos pela mesma. A vidraria pode ser aferida de forma bastante simples através da medida da massa
transferida ou contida em um recipiente utilizando-se a densidade específica da substância para converter a
massa em volume.
Em geral, se utiliza a água como o líquido padrão para aferição das vidrarias, pois seus valores de densidade
a diferentes temperaturas são facilmente encontrados na literatura.
Para que a aferição seja bem feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das
1 O menisco é a curva que se forma na superfície de um líquido em contanto com a superfície de um recipiente, sendo causada
pela tensão superficial.
29
CAPÍTULO 3. MANUSEIO DE APARELHAGEM: MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA30
vidrarias com relação à variação da temperatura. Desta forma, é preciso conhecer a temperatura do laboratório
no momento em que as soluções são preparadas e também no momento em que são utilizadas.
A aferição do volume de líquido na escala de qualquer vidraria, graduada ou volumétrica, é feita observando
o nível do menisco, conforme a Figura 3.1.
Figura 3.1: Leitura do volume de líquido em uma vidraria graduada (neste caso temos o exemplo da bureta),
em três situações mais comuns: (A) líquido transparente com menisco convexo: a leitura é realizada pela parte
inferior do menisco; (B) líquido opaco com menisco convexo: a leitura é realizada pela parte mais alta da coluna,
pois é difícil visualizar o menisco; (C) líquido opaco com menisco côncavo: a leitura é realizada na parte superior
do menisco. O ângulo de leitura deve estar paralelo à linha da visão para evitar o efeito de paralaxe.
A medida sempre deve ser feita tendo o menisco ao nível dos olhos (para eliminar o erro de paralaxe2 ) e
no centro do menisco, ou seja, a parte superior de um menisco convexo (Fig.3.1A) ou no fundo de um menisco
côncavo (Fig.3.1B).
Neste momento você deve estar se questionando como o líquido ascende até o volume desejado nas pipe-
tas. Uma das formas, quando se têm um volume considerável de amostra, é transferir o líquido do frasco de
armazenamento para uma proveta, imergir a pipeta e esperar o líquido ascender. A outra forma, mais geral (e
indicada), é utilizar um pipetador ou uma pêra de sucção (Figura 3.2)
Figura 3.2: A pêra de sucção possui 3 tipos de válvulas: A, E e S. Para utilizá-la: (1º) esvazie, apertando a
válvula A e pressionando o bulbo maior; (2º) insira a pipeta pela porção inferior; (3º) insira a pipeta no líquido
a ser pipetado; (4º) aperte a válvula S para succionar o líquido até o valor desejado; (5º) aperte a válvula E
para liberar o líquido da pipeta.
3.2.2 Pesagem
Antes de iniciar qualquer pesagem, verifique sempre se a balança está nivelada e também se o prato ou pratos
(se houver mais de um) estão limpos. Não a utilize se algum estiver sujo. Limpe-o utilizando uma escova ou
papel toalha, com a balança desligada. Obs.: Mesmo estando a balança desligada, nunca exceda a capacidade
máxima sobre o prato de pesagem.
2 Erro que ocorre pela observação errada na escala de graduação devido a um desvio optico causado pelo ângulo de visão do
observador.
Zere a balança antes de colocar no prato o material que deseja pesar. A operação de zerar a balança consiste
em deixar todas as casas de leitura do visor no zero. Ao fazer uma pesagem, caso não precise da massa do
recipiente, zere novamente a balança. Essa operação se chama "tarar"a balança. Ela fica zerada mesmo com o
recipiente em cima do prato. Ao terminar a pesagem não se esqueça de limpar e desligar a balança.
3.2.3 Medidas de Temperatura

As medidas de temperatura em laboratório podem ser realizadas por meio de termômetros de coluna de
mercúrio em material vítreo ou por meio de termopares. Os termopares são termômetros simples, robustos e
possuem faixa de trabalho de até 1700o C. Em todos os experimentos deste curso em que for necessário medir a
temperatura, utilizaremos os termômetros de coluna de mercúrio.
Os termômetros do laboratório adotam a escala centígrada Celsius. As medidas são realizadas colocando o
bulbo do termômetro diretamente nas amostras e lendo a altura da coluna pela escala graduada.
Reservaremos o símbolo θ para a escala Celsius (cuja unidade é o grau Celsius, o C) e o símbolo T para a
escala termodinâmica (cuja unidade é o kelvin, K). Sua relação é dada por T = θ + 273, 15.
3.3 Pré-Laboratório
• Cite duas vidrarias usadas para medidas exatas de volume;
• Cite duas vidrarias usadas para medidas aproximadas de volume
• Cite dois fatores que podem causar erros nas medidas de volume;
• Cite um erro sistemático que pode ocorrer durante a pesagem de um sólido;
• Por que é necessário conhecer a temperatura de um líquido antes de se realizar uma medida de
volume?
3.4 Materiais e Reagentes

√
Confira ( ) todo o material listado nas Tabelas 3.1 e 3.2 em seu armário/bancada.
Tabela 3.1: Lista de materiais e quantidades para cada grupo.
Materiais Capacidade Quantidade

Almofariz e pistilo - 01
Balão volumétrico 25 mL 01
Becker 50 mL 01
Becker 100 mL 01
Bureta 25 mL 01
Erlenmeyer 50 mL 01
Picnômetro 25 mL 01
Pipeta graduada 5 mL 01
Pipeta volumétrica 5 mL 01
Proveta 50 mL 01
Vidro de relógio - 02
Tubos de ensaio - 05
Conta-gotas - 01
Espátula - 02
Pêra - 01
Pisseta com água destilada 500 mL 01
Seringa com látex 10 mL 01
Balança - 01
Pinça de madeira - 01
Suporte para tubos de ensaio - 01
Termômetro - 01
Tabela 3.2: Lista de substâncias para cada grupo.
Substância Fórmula Massa molar (g/mol) Apresentação

Água H2 O 18,02 (`), destilada
Cloreto de sódio NaCl 58,44 (s), diferentes granulometrias
3.5 Procedimento Experimental
3.5.1 Parte I - Massa
I Balança e Medidas de Massa

Inicialmente, localize as balanças no laboratório e identifique seus limites de trabalho (cargas máxima e
mínima suportadas). A balança deve estar ligada a pelo menos 10 min antes do início das pesagens. Se a
balança possuir um dispositivo tipo capela com 3 portas, a cada pesagem aguarde a estabilização da leitura
mantendo as porta fechadas para proteger de correntes de ar que possam alterar o valor absoluto da pesagem.
Em todas as medições, anote o valor mostrado no visor, mesmo que este seja diferente do desejado!
I Procedimento: pesagem do sal fino
1 Ligue a balança e aguarde a estabilização do valor mostrado no visor;
2 Observe o nivelamento da balança e se o prato de pesagem encontra-se limpo;
3 Certifique-se que o material a ser pesado está dentro da capacidade da balança;
4 Zere o mostrador apertando o botão Tare;
5 Coloque o vidro de relógio sobre o prato da balança. Aguarde a estabilização do valor mostrado. Realize
a leitura e anote;
6 Zere a massa do vidro de relógio;
7 Apoie a espátula na palma da mão e segure-a sustentada pelos delos médio e polegar. O dedo indicador
deve ficar livre para fazer movimentos de ’batidinhas’ na espátula. Treine essa ’pegada’ antes de coletar a
amostra;
8 Colete uma pequena quantidade do sal fino com o auxílio da espátula adequada e dispense cuidadosa-
mente o material sobre o vidro de relógio até atingir 1,0 g e anote;
9 Repita o procedimento 8 aumentando sua precisão, pesando agora 1,00 g do sal fino e anote.
I Procedimento: pesagem do sal grosso

10 Pese 1,0 g do sal grosso e anote;
11 Pese 1,00 g do sal grosso e anote;
12 Transfira o conteúdo das etapas 10 e 11 para um almofariz, e com auxílio do pistilo macere o sal até
que atinja uma granulometria mais fina;
13 Com o sal grosso macerado, pese novamente 1,00 g e anote;
♣ Disposição de resíduos: Após as pesagens, o sal deverá ser devolvido aos recipientes indicados.
I Tratamento dos dados

Preencha os dados da Tabela 3.3.
Tabela 3.3: Medidas de massa de NaCl com diferentes granulometrias.
Pesagem desejada m (g) medida* ∆m (g)**

1,0 g (sal fino)
1,00 g (sal fino)
1,0 g (sal grosso)
1,00 g (sal grosso)
1,00 g (sal grosso macerado)
* Com todos os dígitos mostrados no visor da balança;
** Para o cálculo de ∆m (g), considere os algarismos significativos.
Discussão da Parte I
Com base nos dados da Tabela 3.3, responda:

• Por que nem sempre o valor pesado é igual àquele desejado?
• Qual sal é mais fácil de manusear para pesagem: o sal fino, o grosso ou o grosso macerado? Estabeleça
uma ordem e explique.
• A mesma espátula é igualmente eficiente para manusear os sais fino e grosso?
• É seguro macerar utilizando um bastão de vidro e um béquer em substituição ao almofariz e pistilo?
• Cite as fontes de erro do processo de pesagem.
3.5.2 Parte II - Temperatura
I Termômetro e medidas de temperatura

Antes de iniciar a medida, observe a escala do termômetro, o intervalo de trabalho e sua incerteza absoluta.
Certifique-se que a escala esteja legível.
1 Observe e anote a temperatura ambiente;
2 Coloque cerca de 80 mL de água em um becker de 100 mL;
3 Posicione e prenda cuidadosamente o termômetro ao suporte;
4 Meça a temperatura imergindo o termômetro no líquido;
5 Observe e anote o valor a cada 1 min, até a estabilização.
♣ Disposição de resíduos: este experimento não gera resíduos.
Discussão da Parte II
Com base na Parte II, responda:

• Por que não é preciso ’zerar’ o termômetro antes de utilizá-lo? a
• Por que é preciso esperar estabilizar a temperatura antes de anotar o valor da medida?
• Quão profundo o termômetro deve estar inserido na amostra?
• Cite as fontes de erro do processo de medição da temperatura.
a Pode parecer óbvio para a maioria, mas alguns alunos, em mais de um semestre, já pediram banho de gelo para zerar os
termômetros antes de iniciar o experimento. Outro grupo já pediu para trocar o termômetro porque estava marcando 22ºC fora
da amostra, quando deveria estar zerado... Não se preocupe, isso ocorreu antes da pandemia. Agora o mundo é outro!
3.5.3 Parte III - Volume
I Manuseio de vidrarias diversas e medidas de volume

Antes de iniciar, verifique se a pisseta está cheia. Independente da quantidade de água contida nela, a pisseta
não deve ser manuseada ’deitada’.
Verifique se as vidrarias estão íntegras. Não utilize vidrarias quebradas ou trincadas.
Familiarize-se com a pêra de sucção (Fig.3.2), identificando seu mecanismo de funcionamento. Lembre-se
sempre das normas de segurança do Cap.1, dentre elas: nunca leve a pipeta à boca.
1 Usando a pisseta adicione 20 mL de água destilada ao becker de 100 mL;
2 Com a pipeta graduada de 5 mL aspire um volume de água até exceder o último traço de aferição;
3 Deixe escoar o excesso de líquido para um frasco de descarte, ’zerando’ a pipeta para que a mesma
contenha 5 mL em seu interior;
4 Enxugue a parte externa da pipeta com um papel toalha;
5 Utilize a pipeta graduada para transfir 2,0 mL da água contida no becker para um tubo de ensaio. Repita
este procedimento com volumes variáveis até se sentir seguro na operação de transferência de líquidos;
6 Pipete 5,0 mL de água utilizando a pipeta volumétrica;
7 Com a pisseta, encha e afira o balão volumétrico de 25 mL. Use o conta-gotas para uma maior precisão
na aferição;
8 Encha o picnômetro utilizando a pisseta. Coloque levemente a tampa de modo que o tubo capilar contido
nela seja preenchido com o líquido e não haja formação de bolhas;
9 Posicione a bureta na vertical, com a torneira na posição inferior. Adicione um pouco de água à bureta
e verifique o funcionamento da toneira;
10 Encha e zere a bureta, eliminando colunas de ar e bolhas em seu interior;
11 Transfira o conteúdo da bureta para o erlenmeyer de 50 mL e verifique se os volumes coincidem.
Discussão da Parte III

Com base na Parte III, responda:
• Identifique as fontes de erro nos processos de utilização do(a):
a) pipeta graduada
b) pipeta volumétrica
c) bureta
d) balão volumétrico
e) picnômetro
3.5.4 Parte IV - Precisão e Exatidão
Esta seção tem como objetivo comparar a precisão e exatidão nas medidas de volume de um líquido padrão
(H2 O) utilizando um béquer, uma proveta e um balão volumétrico. Para estimar a exatidão das medidas de
volume, vamos pesar a amostra de água e calcular o volume ’exato’ utilizando sua massa específica (ρ = m/V ).
Como a massa específica varia com a temperatura, teremos de medi-la também neste experimento.
I Precisão e Exatidão nas medidas volume
1 Coloque um pouco de água em um becker de 100 mL e meça a temperatura;
2 Em uma balança pese um becker de 50 mL, uma proveta de 50 mL e um balão volumétrico de 50 mL,
todos limpos e secos. Anote as massas, pois precisará delas;
3 Adicione 50,0 mL da água destilada no becker, proveta e balão volumétrico;
4 Zere a balança e pese as vidrarias com a água, tomando o cuidado de seca-las na parte externa. Anote
as massas;
5 Esvazie as vidrarias e repita os procedimentos 3 e 4 por mais 2×, anotando os valores da massa a cada
pesagem. Note que você não precisará esperar secar internamente as vidrarias para cada nova aferição, pois
você já possui a massa da vidraria seca;

Sabendo a temperatura (θ) da água, colete a massa específica ρ = f (θ) através da Tabela 3.4.
Tabela 3.4: Massa específica da água em várias temperaturas (θ /ºC)
θ (ºC) ρ (g/cm3 ) θ (ºC) ρ (g/cm3 )

20 0,99820 25 0,99711
21 0,99799 26 0,99678
22 0,99777 27 0,99652
23 0,99760 28 0,99623
24 0,99730 29 0,99580
Agora, com os dados coletados em triplicata (N = 3) para cada vidraria, preencha a Tabela 3.5
Tabela 3.5: Resultado em triplicata para a medida de massa de 50,0 mL do becker, proveta e balão volumétrico.
m(g) da
Recipiente m1 (g) H2 O m2 (g) H2 O m3 (g) H2 O
vidraria seca
Béquer
Proveta
Balão volumétrico
Utilizando a equação Vi = mi /ρH2 O , calcule os volumes para cada medida e preencha a Tabela 3.6:
Tabela 3.6: Cálculo do volume da água através da massa m e massa específica ρ.
Erro relativo* (%)

Recipiente V1 (mL) H2 O V2 (mL) H2 O V3 (mL) H2 O V (mL) H2 O
[(50 − V )/V ] × 100
Béquer
Proveta
Balão volumétrico
* O valor 50 na equação do erro relativo é o volume nominal que certamente você aferiu, como indicado no pro-
cedimento. Caso tenha utilizado uma vidraria de capacidade diferente, aplique a fórmula genérica [(Vaf erido −
Vexato )/Vexato ] × 100, em que Vexato é o valor de referência. Na equação da tabela, Vexato é o volume V proveniente
da pesagem da água.
Com os volumes médios V para cada vidraria, calcules os desvios δi = Vi − V , desvio médio δ e o desvio-
padrão s e preencha a Tabela 3.7:
Tabela 3.7: Cálculo dos desvios individuais, desvio médio e desvio-padrão dos volumes para o béquer, proveta
e balão volumétrico.
Desvio Desvio
r Ppadrão
Recipiente
Desvio, δ1 Desvio, δ2 Desvio, δ3 P médio
δ1 = V1 − V δ2 = V2 − V δ3 = V 3 − V |Vi −V | |Vi −V |2
δ= N s= N −1
Béquer
Proveta
Balão volumétrico
Escreva o volume de água contido em cada vidraria analisada, considerando os valores calculados acima e
usando o número correto de algarismos significativos. Expresse os valores com uma significância de 95%:
Recipiente Volume médio (mL) ± desvio-padrão (mL)

Béquer 50 mL ±
Proveta 50 mL ±
Balão volumétrico 50 mL ±
Discussão da Parte IV
• Os resultados de acordo com o esperado?
• Ordene as vidrarias de acordo com sua precisão na medida do volume de H2 O.
• A que você atribui as diferenças de precisão entre o béquer, proveta e balão volumétrico?
• Os resultados seriam os mesmos se fosse utilizado outro líquido, como uma solução de NaCl, em vez da
água?
Obs.: Apesar de terem sido realizados apenas 3 medidas para cada vidraria, o que é considerado pouco para
esse tipo de estudo, deve-se levar em conta o caráter pedagógico desse estudo.
• Você sabia que existem diferenças entre os tipos de pipetas graduadas? Observe as diferenças de
gravação das escalas, as faixas na porção superior, tarjas coloridas e as marcações escritas TD ("to
deliver") e TC ("to contain").
• as pipetas do tipo TD (ou "ex"), também chamadas de sorológicas, são de escoamento total
e graduadas até a extremidade inferior, apresentando no topo uma linha colorida. São calibradas
de modo que a marcação da sua capacidade corresponde à quantidade de líquido entregue após
escoamento livre. Nelas, a gotinha remanescente na ponta da pipeta não precisa ser expulsa;
• as pipetas do tipo TC (ou "in"), também chamadas de pipetas de escolamento parcial. A
capacidade marcada na pipeta registra a quantidade de líquido que ela pode conter. Ela apresenta
no topo duas linhas coloridas, indicando que a gotinha remanescente deve ser soprada com um
bulbo de borracha (Ah, agora você descobriu pra que serve o bulbo menor da pêra, Fig.3.2).
• As pipetas TD são muito mais comuns do que as pipetas TC. A maioria das pipetas graduadas
ou pipetas volumétricas são geralmente calibradas para liberar (TD), enquanto as pipetas capilares
são ajustadas para conter (TC).
• Pesquise os tipos de balança utilizados em laboratórios de Química;
• Você percebeu que as vidrarias que entregam maior precisão possuem traço de aferição em colunas
de vidro mais estreitas que as vidrarias menos precisas? Por quê?
3.7 Material Suplementar
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=h12wRhj3QvM
3.8 Referências
[01] CONSTANTINO, Maurício Gomes; SILVA, Gil Valdo; DONATE, Paulo Marcos. Fundamentos de química experi-
mental. São Paulo: EDUSP, 2004.
[02] HAWLEY, Gessner. Dicionario de química y de productos químicos. Tradução de Luis Garcia–Ramos. Barcelona:
Ediciones Omega, 1975.
[03] RUIZ, Andoni Garritz; GUERRERO, José Antonio Chamiso. Química. Tradução de Giovanni S. Crisi. São Paulo:
Prentice Hall, 2002.
tal. São Paulo: McGraw – Hill, 1990.
4 Reações Químicas - Parte I
Parte I: Reagente Limitante, Rendimento de Reação, Reações de

Neutralização e Precipitação
4.1 Objetivos
1 Identificar a ocorrência de uma transformação química;
2 Classificar os vários tipos de reações químicas;
3 Determinar o reagente limitante e o rendimento de uma reação;
4 Verificar a ocorrência de reações de neutralização e de precipitação;
5 Manuseio de rejeitos químicos.

Uma das importantes metas de um primeiro curso de laboratório de química geral é fazer conexões ou
construir pontes entre 3 mundos da experiência humana:
• O mundo da experiência diária: que inclui o mundo natural que nos cerca e também novos produtos
químicos que não existiam no mundo natural;
• O mundo visível do laboratório: que é o local onde realizamos experimentos sob condições controladas e
então observamos o que acontece, diretamente ou por meio de medidas de propriedades físico-químicas;
• O mundo submicroscópico dos átomos e moléculas: construído em nossa imaginação para promover a inter-
pretação atômica ou molecular do mundo visível através de modelos e registrados com notação/simbologia
específica.
As Reações Químicas são representadas simbolicamente por meio de Equações Químicas, cujo objetivo
é expressar a transformação ocorrida através de fórmulas e símbolos apropriados. De acordo com a IUPAC
(Union of Pure and Applied Chemistry)1 , nas Equações Químicas os Reagentes (R) são escritos do lado
esquerdo e os Produtos (P) do lado direito2 , separados por setas com significados específicos que denotam o
tipo de reação:
• (R = P) usado para denotar uma relação estequiométrica;
• (R → P) usado para denotar uma reação química direta, 100% (ou majoritariamente) em favor dos
produtos;
• (R P) usado para denotar uma reação possível em ambas as direções;
• (R
P) usado para denotar equilíbrio;
• (A1 ↔ A2 )3 usado para separar formas canônicas de ressonância4 , e não para reações químicas;
• (X ⇔ Y)5 não possui nenhum significado para equações químicas;
• (X ⇒ Y) utilizada para denotar reações elementares e em análise retrossintética6 .
Os coeficientes que antecedem a escrita dos símbolos e fórmulas de entidades pelo seu lado esquerdo são os
valores absolutos dos números estequiométricos (ex.: os números 2, 3 e 1 em 2A(`) + 3B(g) → A2 B3 (s)), e
1 IUPAC. Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed. (the "Gold Book"). Compilado por A. D. McNaught and A. Wilkinson.
Blackwell Scientific Publications, Oxford (1997). https://doi.org/10.1351/goldbook.

2 Obviamente se pode escrever uma equação química posicionando os reagentes e produtos em qualquer posição do papel, uma
vez que as setas conectam R e P.

3 Seta erroneamente empregada para representar equilíbrio químico.
4 Você deve lembrar das duas principais formas de ressonância do benzeno.
5 Seta erroneamente empregada para representar equilíbrio químico e formas de canônicas de ressonância.
6 Análise retorssintética é uma técnica de análise teórica para resolver problemas de síntese orgânica transformando uma molécula
alvo em estruturas precursoras mais simples.
37
CAPÍTULO 4. REAÇÕES QUÍMICAS - PARTE I 38
os símbolos que sucedem pelo lado direito indicam o estado de agregação:
(g) gás ou vapor (s) sólido (aq) solução aquosa

(`) líquido (sln) solução (aq, ∞) solução aquosa a diluição infinita
A simbologia de Equações Químicas são confortavelmente utilizadas em Processos Físicos, como em

transições de fase, ex.:
H2 O(`)
H2 O(s)
Quando vir alguma reação ou processo físico acontecendo, tente pensar como esta observação pode ser
compreendida ou interpretada a nível atômico. Para tanto, você precisa descobrir quais substâncias químicas
estão presentes e construir ideias e imagens sobre os possíveis modos pelas quais elas poderiam interagir. Uma
parte importante deste processo consiste em escrever uma equação química com as fórmulas químicas das
substâncias utilizadas.
As mudanças visíveis mais comuns que acompanham as reações químicas e processos físicos são:
• formação de um sólido insolúvel (precipitado):
A(aq) + B(aq) → C(aq) + D(s) ↓

| {z }
precipitado
• mudança de cor visível:

A(aq) + B(aq) → C(aq) + D(aq)
| {z } | {z } | {z }
incolor incolor colorido
• formação de um gás:
A(aq) + B(aq) → C(aq) + D(g) ↑
| {z }
gás liberado
• absorção ou emissão de luz:

hν
A(aq) + B(g) −→ C(aq)
∆
A(s) + B(g) −→ C(s) + |{z}
hν
foton
• liberação ou absorção de calor:
A(aq) + Energia → B(aq) ∆H > 0 (endotérmica)
A(aq) → B(aq) + Energia ∆H < 0 (exotérmica)

Podemos equacionar também alguns processos que comumente causam confusão e não apresentam, muitas
vezes, evidências aparentes: diluição, dissolução e dissociação:
• diluição: processo físico que torna uma solução menos concentrada
2 H O
A(aq) −→ A(aq)
| {z } | {z }
1 mol/L 0,1 mol/L
• dissolução: processo físico de dispersão de um soluto em um solvente formando uma solução

2 H O
A(s) −→ A(aq)
|{z} | {z }
solido solucao
• dissociação: processo químico de ruptura de ligação intramolecular

H O
2
AB(g) −→ A+ (aq) + B− (aq)
| {z } | {z } | {z }
molecula cation anion
hν
A2 (g) −→ A• (g) + A• (g)
| {z } | {z } | {z }
molecula radical radical
Algumas mudanças não são perceptíveis por simples inspeção visual, e por isso existem muitas técnicas de
caracterização de compostos, sejam elas clássicas ou instrumentais mais modernas.
Tenha sempre em mente que as espécies químicas reagem em proporções estequiométricas (estabelecidas
para uma dada reação química). Caso as quantidades presentes no meio reacional não estejam exatamente
de acordo com o previsto na equação química, em uma reação direta (A + B → C + D) um dos reagentes será
consumido inteiramente antes do outro, fazendo com que a reação direta cesse antes que todos os reagentes
sejam consumidos. Esse reagente é chamado de Reagente Limitante, sendo o responsável por determinar a
quantidade máxima de produto formado (ou Rendimento Teórico).7
Para ilustrar o conceito de Reagente Limitante, observe a Figura 4.1:
Figura 4.1: Exemplo de uma equação química do tipo H2 + 12 O2 → 12 H2 O em situações com reagentes limitantes.
Os reagentes limitantes estão circulados em (B) e (D). A quantidade de produto formada deve ser calculada
pelo reagente que limitou a possibilidade de formação de novas moléculas do produto.
Na prática, as quantidades relativas de reagentes nem sempre são colocadas em contato em proporções
estequiométricas, fazendo com que os rendimentos de reações totalmente deslocadas para os produtos sejam
inferiores a 100%. Outros fatores também são importantes para se determinar a quantidade de produtos
formados, como: (a) reações que atingem o equilíbrio8 , (b) a existência de reações paralelas, (c) perdas de
material nas etapas de purificação e (d) presença de impurezas.
O Rendimento Percentual é determinado conforme a equação:
Rendimento real mexp (Produto)

Rendimento percentual = × 100% = × 100%
Rendimento teorico mteorica (Produto)
Nesta aula você irá realizar alguns experimentos no laboratório, nos quais terá oportunidade de comprovar
a ocorrência de várias reações e assim poder associá-las com o seu dia a dia. Além disso, poderá determinar o
reagente limitante de uma reação e calcular o rendimento de uma reação de precipitação.
I ATENÇÃO: Durante as aulas de laboratório, muitas substâncias obtidas são desprezadas, por isso devemos
ter o cuidado de dar um destino apropriado para tais resíduos, pois eles podem formar substâncias capazes de
contaminar o meio ambiente. Assim, você também aprenderá um pouco sobre os rejeitos ou resíduos químicos
e como tratá-los. Por exemplo: soluções de ácidos ou bases, tipo HCl ou NaOH, oriundas de reações químicas
tais como utilizadas numa titulação podem ser neutralizadas e descartadas na pia.
I ATENÇÃO: Nunca use mais do que as quantidades de reagentes indicadas. Isso ajuda a obter melhores
resultados e a diminuir os rejeitos químicos.
7É como em uma linha de produção de automóveis: a quantidade de carros produzidos depende da quantidade de peças dispo-
níveis. Se todas as peças estão disponíveis para produzir 100 carros, mas só existem disponíveis 40 volantes, só serão produzidos
40 carros.
8 Termodinamicamente a reação avança até que ∆ G = 0, e mesmo que a reação inicie com os reagentes em proporções este-
r
quiométricas, a reação atinge um ponto em que reagentes e produtos coexistem em uma proporção que depende de alguns fatores,
como a temperatura.
Responda as seguintes questões:
• Defina (a) Reagente limitante, (b) Rendimento de reação;
• Quais os principais indicadores visuais de ocorrência de uma reação química;
• Determine o rendimento percentual para a equação química a seguir, executada com 1,56 g de
BaCl2 , o qual é o reagente limitante, sendo isolados e pesados 1,82 g do produto AgCl:
BaCl2 (aq) + 2 AgNO3 (aq) −−→ 2 AgCl(s) + Ba(NO3 )2 (aq)
• Leia o procedimento experimental abaixo, equacione e classifique todas as reações químicas que
ocorrem neste experimento;
• Informe-se sobre o grau de risco e classificação das substâncias que serão utilizadas nesta prática.

√
Antes de iniciar o procedimento experimental confira ( ) se o material listado nas Tabelas 4.1 e 4.2 estão
disponíveis para o seu grupo em quantidade suficiente.

Cápsula de porcelana 25 mL 01
Bastão de vidro - 01
Becker 50 mL 01
Erlenmeyer 50 mL 01
Funil de vidro simples médio - 01
Frasco de vidro (com tampa) para armazenamento - 01
Proveta 100 mL 01
Tubo de ensaio - 09
Conta-gotas - 01
Espátula - 04
Papel de filtro - 02
Pêra - 02
Pisseta com água destilada 500 mL 01
Chapa aquecedora - 01
Estante para tubos de ensaio - 01
Tela de amianto - 02

Acetato de sódio CH3 COONa 82,03 sólido
Ácido clorídrico HCl 36,46 1,0 M e 6,0 mol/L
Bicarbonato de sódio NaHCO3 84,07 sólido
Carbonato de sódio Na2 CO3 105,98 0,5 mol/L
Carbonato de cálcio CaCO3 100,09 0,5 mol/L
Cloreto de cálcio CaCl2 110,98 0,5 mol/L
Cloreto de sódio NaCl 58,44 sólido
Cloreto férrico FeCl3 162,20 0,5 mol/L
Fenoftaleína C20 H14 O4 318,3 1%
Hidróxido de sódio NaOH 40,00 sólido
Hidróxido de cálcio Ca(OH)2 74,09 solução saturada
4.5.1 Parte I - Identificação de Processos Físicos e Reações Químicas
Separar e enumerar 6 tubos de ensaio para os experimentos descritos a seguir:

I Tudo de Ensaio 1: CH3 COONa(s) + H2 O(`) −→
1 Adicione 5 mL de H2 O(`) em um tubo de ensaio;
2 Adicione, com auxílio de uma espátula, uma pequena quantidade de CH3 COONa(s) ao tubo de ensaio e
agite;
3 Observe e anote as mudanças ocorridas.
♣ Disposição de resíduos: os produtos desta reação não geram resíduos tóxicos e podem ser descartados na
pia após diluição.
I Tudo de Ensaio 2: NaOH(s) + H2 O(`) −→

1 Em um tubo de ensaio, adicione 5 mL de H2 O(`);
2 Em seguida, adicione, com auxílio de uma espátula, uma pequena quantidade de NaOH(s) ao tubo de
ensaio e agite até que o conteúdo do tubo fique límpido;
♣ Disposição de resíduos: o conteúdo deste tubo será utilizado nas próximas etapas.
I Tudo de Ensaio 3: NaOH(aq) + HCl(aq) −→

1 Em um tubo de ensaio, adicione 3 mL de H2 O(`) e, em seguida, duas gotas do indicador ácido-base
fenoftaleína. Agite e observe;
2 Retire 2 mL do tubo de ensaio do Tudo de Ensaio 1 e adicione ao tubo de ensaio da etapa 1 . Observe;
3 Adicione, gota a gota, a solução de HCl(aq) 1M ao tubo de ensaio até a mudança de coloração. Observe;
4 Anote as mudanças ocorridas em cada etapa.
pia.
I Tudo de Ensaio 4: FeCl3 (aq) + NaOH(aq) −→

1 Partindo do Tudo de Ensaio 1, adicione 2 mL da solução de FeCl3 (aq);
pia.
I Tudo de Ensaio 5: CaCO3 (susp) + HCl(aq) −→

1 Agite o conteúdo do frasco contendo o carbonato de cálcio;
2 Adicione 5 mL da suspensão de CaCO3 (susp) 0,50 M a um tubo de ensaio;
3 Adicione, gota a gota, a solução de HCl(aq) 1M e observe;
4 Anote as mudanças ocorridas.
pia.
I Tudo de Ensaio 6: Ca(OH)2 (aq) + CO2 (g) −→

1 Adicione em um tubo de ensaio (ou em um erlenmeyer) 3 mL de água de cal (solução saturada de
Ca(OH)2 ) a 7 mL de água destilada e 2 gotas do indicador ácido-base fenoftaleína;
2 Introduza o tubo de vidro em forma de L dentro da solução e sopre lentamente por 3 min(Obs: utilize
óculos de proteção e não direcione o tubo para nenhuma pessoa);

Equacione (não esqueça do balanceamento dos números estequiométricos) as reações de acordo com as
observações anotadas, indicando os índices relacionados ao estado de agregação e classifique as reações:
Reação Equação química Classificação / Evidência

1
2
3
4
5
6
4.5.2 Parte II - Reagente Limitante
I Procedimento Experimental
Separe 3 tubos de ensaio de mesmo tamanho. Identifique-os de acordo com a tabela a seguir:
V / mL V / mL
Tubo
Na2 CO3 (aq) 0,50 M CaCl2 (aq) 0,50 M
A 10,0 2,0
B 6,0 6,0
C 2,0 10,0
1 Adicione em cada tubo uma quantidade de solução de carbonato de sódio 0,50 M de acordo com os
volumes indicados na tabela;
2 Adicione uma quantidade de solução de cloreto de cálcio 0,50 M conforme indicado na tabela;
3 Tampe os tubos de ensaio e agite;
4 Deixe os tubos em repouso por, no mínimo, 15 minutos e observe a quantidade de precipitado formado
em cada tubo.
Identifique o precipitado formado:
Realize os cálculos para determinar o reagente limitante, n(mol) e m(g) do precipitado esperado
(teórico) e preencha a tabela a seguir:
Tubo Reagente limitante n(mol) do precipitado m(mol) do precipitado

A
B
C
• Se uma quantidade extra de cloreto de cálcio for adicionada em cada um dos 3 tubos, em qual deles
poderíamos observar um aumento na quantidade de precipitado formado? Justifique sua resposta.
4.5.3 Parte III - Rendimento de Reação
1 Pese, em uma balança, uma cápsula de porcelana e um vidro de relógio limpos e secos (juntos) e anote
o valor;
2 Pese, na cápsula, 0,4 g de bicarbonato de sódio. Anote o valor;
3 Adicione ao bicarbonato de sódio, com o auxílio de uma pipeta, 2,0 mL de água destilada e cubra a
cápsula com o vidro de relógio.;
4 Levante o vidro de relógio e adicione, por meio de um conta-gotas, ácido clorídrico 6 M, gota a gota, 3
gotas por vez, até que uma nova adição não mais provoque efervescência;
5 Retire o vidro de relógio e aqueça a cápsula em aquecedor elétrico com tela de amianto, a fim de evaporar
a água. Quando o sal estiver começando a cristalizar, recoloque o vidro de relógio sobre a cápsula, pois a partir
deste momento há uma tendência de gotas da solução saltarem (fenômeno de crepitação) para fora da cápsula.
Continue o aquecimento até não haver mais água na cápsula e no vidro de relógio;
6 Aguarde o conteúdo da cápsula esfriar e pese novamente o conjunto;
7 Guarde o material da cápsula em um frasco de vidro para utilização na prática do Capítulo
5.

Preencha a tabela a seguir com os dados coletados:
Etapa 1 Massa (cápsula + vidro de relógio) = g

Etapa 2 Massa (cápsula + vidro de relógio + bicarbonato de sódio) = g
Etapa 5 Massa (cápsula + vidro de relógio + sal final) = g
Discuta em grupo e responda as seguintes questões com relação aos experimentos da Parte III -
Rendimento de Reação
• Qual a evidência experimental da reação?
• Escreva a equação química balanceada e identifique o produto formado;
• Calcule a quantidade máxima de produto que poderia ser obtida a partir de 0,4 g de bicarbonato
(rendimento teórico);
• Calcule o rendimento da reação.
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=WCYImVCdmA8
4.8 Referências
[01] BAIRD, Colin. Química Ambiental. Porto Alegre: Bookman, 2002.
[02] CONSTANTINO, Maurício Gomes; SILVA, Gil Valdo; Donate, Paulo Marcos. Fundamentos de química experimen-
tal. São Paulo: EDUSP, 2004.
[03] DEMEMAN, Anelise Schwengber et al. Programa de gerenciamento de resíduos dos laboratórios de graduação da
universidade regional integrada do Alto Uruguai e missões – campus Erechim. Química Nova, São Paulo, v. 27, n. 4, p.
674-677, jul./ago. 2004.
[04] HAWLEY, Gessner. Dicionario de química y de productos químicos. Tradução de Luis Garcia–Ramos. Barcelona:
Ediciones Omega, 1975.
[05] MAHAN, Bruce M.; MAYERS, Rollie J. Química um curso universitário. 4. ed. Tradução de Koiti Araki; Denise
de Oliveira Silva: Flávio Massao Matsumoto. São Paulo: Edgard Blücher, 2003.
tal; São Paulo: McGraw – Hill, 1990.
5 Reações Químicas - Parte II
Parte II: Reatividade de Metais e Reações de Oxirredução
5.1 Objetivos
1 Identificar a ocorrência de transformações químicas em metais;
2 Estudar a reatividade de metais;
3 Estudar reações de oxirredução.

Uma ampla divisão dos elementos de acordo com suas propriedades periódicas permite a classificação em
três grupos principais: metais, não metais e semimetais (ou metalóides)1 . Elementos metálicos (como
ferro e cobre) são tipicamente eletropositivos, sólidos lustrosos, maleáveis, dúcteis e condutores eletricamente à
temperatura ambiente. Há um metal cujo estado físico em condições normais é líquido: é o mercúrio, Hg.
Alguns metais são muito reativos, reagindo rapidamente com o ar e com água, como é o caso dos metais
alcalinos e alcalinos terrosos. Outros metais são mais estáveis. Uma característica geral de todos os metais
é sua eletropositividade (tendência a reagir cedendo elétrons para tornar-se um cátion). Em reações em que
há a transferência de elétrons, as espécies envolvidas variam o seu número de oxidação, Nox . O Nox é um
parâmetro que mede qual a carga que um átomo teria após o rompimento das ligações que possui se os elétrons
fossem alocados no átomo mais eletronegativo.2 O Nox de um elemento não-combinado com outros é igual à
sua carga. Para íons poliatômicos a soma do Nox de todos os átomos é igual a carga total do íon.
Este parâmetro permite definir:
• Oxidação: corresponde ao aumento no Nox
• Redução: corresponde à redução no Nox
Uma reação de oxidação é produzida por um agente oxidante, que se reduz na reação. Uma reação de
redução é produzida por um agente redutor, uma espécie que contém um elemento que se oxida. Uma reação
que na qual uma espécie é oxidada e outra reduzida é chamada Reação Redox.
Enquanto os metais do Grupo 1 (Li, Na, K, Rb, Cs, Fr) e do Grupo 2 (Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra) tendem a
formar cátions monovalentes M+ e divalentes M2+ , respectivamente, os metais de transição possuem estados de
oxidação variáveis. O ferro, por exemplo, possui estados de oxidação variável entre -2 e +7.
Em um meio reacional com metais distintos, é possível saber qual será reduzido (e qual será oxidado) através

de um parâmetro chamado Potencial de Redução, E ou Ered . Este parâmetro (que é tabelado para todos
os metais) está conectado com a termodinâmica pela equação:
∆r G = −nF E (5.1)
onde ∆r G é a energia de Gibbs de reação no estado padrão, n é o número de elétrons transferidos na reação
Redox e F é uma constante (Constante de Faraday). Como uma reação é espontânea se possuir ∆r G < 0,

quanto maior o valor de Ered , maior a tendência à redução.
1 Atualmente esta classificação vem progressivamente caindo em desuso. Em 2011, a Sociedade Brasileira de Química abandonou
a classificação dos semimetais em suas tabelas periódicas, deixando os elementos Ge, Sb e Po como metais e os elementos B, Si, As
e Te como ametais.
2 Esse tipo de rompimento de ligação é chamado heterólise e leva a formação de ânions (A) e cátions (B): A−B −−→ A – + B+ .
Há outra forma de quebra de ligação, chamada de homólise e que levam à formação de radicais: A−A −−→ A· + A·
45
CAPÍTULO 5. REAÇÕES QUÍMICAS - PARTE II 46

A tabela a seguir mostra os valores de Ered para algumas semi-reações de redução. Para calcular o potencial

de oxidação, basta fazer: Ered = −Eox :
Potencial de Redução E , volts

Mg2+ (aq) + 2 e −−→ Mg(s) -2,370
Al3+ (aq) + 3 e −−→ Al(s) -1,660
2 H2 O(aq) + 2 e −−→ H2 (g) + 2 (OH) – (aq) -0,830
Fe2+ (aq) + 2 e −−→ Fe(s) -0,440
2 H+ (aq) + 2 e −−→ H2 (g) 0,000
Cu2+ (aq) + 2 e −−→ Cu(s) +0,337
Ag+ (aq) + e −−→ Ag(s) +0,800
Para montar uma equação global, mantém-se o sentido da semi-reação de redução da espécie que será

reduzida e inverte-se o sentido da espécie que sofrerá a oxidação, e seus respectivos potenciais Ered e Eoxi são

somados. Se o valor de E da reação global for positivo, espera-se que a reação ocorra espontaneamente e
que cada espécie atue conforme a equação global. Por exemplo, a reação entre o ferro metálico e o íon prata é
espontânea, pois:
2 Ag+ (aq) + Fe(s) −−→ 2 Ag(s) + Fe2+ (aq)

E = Ered (Ag+ /Ag) + Eoxi (Fe2+ /Fe) = Ered (Ag+ /Ag) − Ered (Fe2+ /Fe) = +1, 24 V
Para ter uma percepção do que acontece, de forma simplificada, em escala atômica, veja a Figura 5.1, a
seguir:
Figura 5.1: Exemplo de uma reação de oxirredução genérica em um mesmo compartimento de reação, entre
uma espécie em solução e uma superfície metálica. A espécie oxidada em solução entra em contato com a

superfície do metal e ocorre a transferência eletrônica do metal, que possui maior Ered , para o cátion. O metal
da superfície oxida-se ao transferir o elétron para o cátion da solução, que, por sua vez, reduz-se ao receber a
carga negativa. Como o metal sólido possuia NOX = 0, torna-se um produto com NOX = +1 e torna-se um
cátion solvatado pela água. A espécie reduzida não pode ser mais solvatada pela água e passa a fazer parte
da superfície sólida. Como um resultado macroscópico, a solução pode mudar de cor em razão da mudança de
concentração das espécies aquosas, bem como o aspecto do metal sólido também é alterado.
Nesta aula você dará continuidade ao estudo de reações químicas por meio de alguns experimentos no
laboratório. Especificamente, serão estudadas reações de oxirredução e a reatividade de metais cujas reações
possam ser perceptíveis visualmente.
A compreensão destas reações de oxirredução são a base para a compreensão da Eletroquímica.
I ATENÇÃO: Durante as aulas de laboratório, muitas substâncias obtidas são desprezadas, por isso devemos
ter o cuidado de dar um destino apropriado para tais produtos, pois eles podem formar substâncias capazes de
contaminar o meio ambiente, dentre eles os metais pesados tais como manganês (Mn), prata (Ag), etc. Assim,
você também aprenderá um pouco sobre os rejeitos ou resíduos químicos e como tratá-los. Rejeitos de metais
pesados devem sempre ser colocados em recipientes rotulados, sob a orientação do responsável pelo laboratório.
I ATENÇÃO: Nunca use mais do que as quantidades de reagentes indicadas. Isso ajuda a obter melhores
resultados e a diminuir os rejeitos químicos.
• Defina (a) Oxidação e (b) Redução;
• Defina agente oxidante e agente redutor de uma reação química;
• Defina potencial de redução e como ela define a espontaneidade de uma reação de oxirredução;
• Leia o procedimento experimental abaixo, equacione e classifique todas as reações químicas que
ocorrem neste experimento.

√

Becker 50 mL 01
Cápsula de porcelana 25 mL 01
Erlenmeyer 50 mL 01
Proveta 100 mL 01
Tubo de ensaio - 06
Conta-gotas - 01
Espátula - 01
Pêra - 02
Pisseta 500 mL 01
Estante para tubos de ensaio - 01
Funil simples médio - 01

Ácido clorídrico HCl 36,46 6,0 mol/L
Alumínio Al 26,98 sólido
Cobre Cu 63,54 sólido
Hidróxido de sódio NaOH 40,00 1,0 mol/L
Magnésio Mg 24,31 sólido
Nitrato de prata AgNO3 169,87 0,1 mol/L
Palha de aço Fe/C - sólido
Sulfato de cobre penta hidratado CuSO4 · 5 H2 O 159,61 0,01 mol/L
5.5.1 Parte I - Reações de Oxirredução
Separar e enumerar 3 tubos de ensaio para as reações descritas a seguir:

I Tudo de Ensaio 1: Cu(s) + AgNO3 (aq) −→
1 Em um tubo de ensaio, adicione 5 mL de AgNO3 (aq);
2 Coloque cerca de 1 cm de fio de cobre na solução. Se o fio estiver encapado, deixe a parte encapada fora
da solução;
3 Continue a prática e observe ao longo de 10 min. Anote as mudanças ocorridas.
I Tudo de Ensaio 2: Al(s) + HCl(aq) −→

1 Em um tubo de ensaio, adicione 3 mL de HCl(aq) 6 M;
2 Coloque no tubo uma pequena foha de alumínio em forma de canudo, de modo que uma parte fique fora
da solução e permita a remoção após a reação;
I Tudo de Ensaio 3: Al(s) + NaOH(aq) −→

1 Em um tubo de ensaio, adicione 3 mL de NaOH(aq) 1M;
2 Coloque no tubo uma pequena foha de alumínio em forma de canudo, de modo que uma parte fique fora
da solução e permita a remoção após a reação;
♣ Disposição de resíduos: os resíduos desta Parte I serão coletados em frasco indicado.


1
2
3
Com base nos potenciais de redução dos metais envolvidos nas reações, responda:
• Quais as evidências experimentais de que as reações foram espontâneas?
• O que você pode observar sobre a reatividade dos metais analisados?
• Indique o agente oxidante e o redutor das reações.
• Utilizando a tabela de potencias de redução, explique os resultados encontrados.
5.5.2 Parte II - Potencial de redução
Nesta seção serão observadas as ordens de reatividades de metais com base nos potenciais de redução. Para
isso, separe 2 tubos de ensaio e siga o procedimento:
I Tudo de Ensaio 1: Fe(s) + CuSO4 (aq) −→
1 Em um tubo de ensaio, adicionar 5 mL de CuSO4 (aq) 0,01 M;

2 Imergir um pavio de palha de aço ao tubo de ensaio, de forma que parte fique fora da solução e possa ser
removido com facilidade;
3 Continuar a prática e observar ao longo de 15 min; anotar as mudanças ocorridas.
I Tudo de Ensaio 2: Mg(s) + CuSO4 (aq) −→

1 Em um tubo de ensaio, adicionar 5 mL de CuSO4 (aq) 0,01 M;
2 Imergir uma pequena fita de magnésio ao tubo de ensaio;
3 Continuar a prática e observar ao longo de 15 min; anotar as mudanças ocorridas.
♣ Disposição de resíduos: as soluções contendo cobre deverão ser descartadas em recipiente indicado pelo
professor. O resíduo de ferro poderá ir para o lixo enquanto que o de magnésio deverá ser seco com papel toalha
e recolhido em recipiente adequado.


1
2
Com base nos potenciais de redução dos metais envolvidos nas reações, responda:
• Em ambos os tubos ocorreu reação?
• O que você pode observar sobre a reatividade dos metais analisados?
• Indique o agente oxidante e o redutor das reações.
• Utilizando a tabela de potencias de redução, explique os resultados encontrados.
• Indique o metal com maior ação redutora.
5.5.3 Parte III - Fotorredução da prata
Para o procedimento a seguir você precisará do sal obtido na Parte III do experimento do Capítulo 4.
I Procedimento 1:
1 Adicione o sal obtido na prática da aula anterior para um tubo de ensaio;
2 Adicione, usando uma pipeta, 2,0 mL de água ao tubo e homogeneíze com o bastão de vidro até completa
dissolução;
3 Adicione ao tubo, 1,0 mL da solução de nitrato de prata 0,1 M. Observe o precipitado;
4 Com o auxílio de um bastão de vidro, agite a mistura contida no tubo, e filtre para um erlenmeyer de 50
mL utilizando papel de filtro e funil;
5 Verifique se existe algum resíduo sólido no papel de filtro. Se houver, observe e anote a cor;
6 Desdobre o papel de filtro, coloque em um vidro de relógio e deixe-o exposto à luz solar durante 5 minu-
tos. Depois de transcorrido esse tempo, verifique se ocorreu alguma mudança de cor no papel de filtro. Anote
suas observações;
I Procedimento 2:
1 Divida um papel de filtro em duas partes iguais e coloque-os sobre dois vidros de relógio;
2 Com o auxílio de um conta-gotas, coloque três gotas da solução de nitrato de prata 0,1 M em cada
papel de filtro;
3 Guarde um dos papéis de filtro no armário, ao abrigo da luz e leve o outro para exposição à luz solar
durante 5 minutos. Anote as observações sobre uma possível mudança de cor ocorrida nos papeis de filtro.
♣ Disposição de resíduos: Os papeis de filtro utilizados devem ser descartados em local indicado pelo
professor. O filtrado presente no Erlememyer deverá ser diluído e descartado na pia.
Responda às seguintes questões relacionadas aos experimentos da Parte III:
• Esboce as equações químicas no Procedimento 1;
• Esboce as equações químicas no Procedimento 2;
Para todos os casos, justifique sua resposta com base nas observações realizadas.
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=blq83jMtaLE
5.8 Referências
[01] BAIRD, Colin. Química Ambiental. Porto Alegre: Bookman, 2002.
[03] DEMEMAN, Anelise Schwengber et al. Programa de gerenciamento de resíduos dos laboratórios de graduação da
universidade regional integrada do Alto Uruguai e missões – campus Erechim. Química Nova, São Paulo, v. 27, n. 4, p.
674-677, jul./ago. 2004.
[04] MAHAN, Bruce M.; MAYERS, Rollie J. Química um curso universitário. 4. ed. Tradução de Koiti Araki; Denise
de Oliveira Silva: Flávio Massao Matsumoto. São Paulo: Edgard Blücher, 2003.
6 Separação de Misturas: Filtração e
Destilação
6.1 Objetivos
1 Estudar as técnicas de filtração e destilação como um método de purificação;
2 Purificar um líquido através da destilação simples.

Destilação é um método ou processo físico de separação de misturas homogêneas (soluções) de natureza
sólido-líquido ou líquido-líquido. Esse processo é caracterizado pelo fato de o vapor formado possuir uma
composição diferente da mistura residual. O fracionamento do petróleo, a obtenção de álcoois e a extração de
essências são apenas alguns exemplos de processos em que a destilação é empregada na indústria.
A destilação simples baseia-se na diferença do ponto de ebulição. Se um líquido for introduzido em um
recipiente onde se fez vácuo, ele evaporará ou desprenderá vapor, até que atinja uma pressão definida, que
depende apenas da temperatura. Diz-se, então, que o vapor está saturado e esta pressão é definida como
pressão de vapor do líquido.
A experiência mostra que, a certa temperatura, a pressão de vapor de uma substância líquida em contato
com seu próprio líquido é constante e independente da quantidade absoluta de líquido e vapor presentes no
sistema. Exprime-se a pressão de vapor, usualmente, em termos da altura de uma coluna de mercúrio que
produza a mesma pressão.
A pressão de vapor de um líquido aumenta com a elevação da temperatura. Quando a pressão de vapor
se torna igual à pressão total exercida sobre a superfície de um líquido, este ferve, ou seja, é vaporizado por
bolhas formadas no seio do líquido. No momento em que a pressão de vapor do líquido se torna igual à pressão
externa a que o líquido está submetido, a temperatura, normalmente, não se modifica. Se o fornecimento de
calor aumenta, a velocidade de formação de bolhas também aumenta e o calor de vaporização é absorvido.
O ponto de ebulição de um líquido pode ser definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor
é igual à pressão externa exercida, em qualquer ponto, sobre a sua superfície. Esta pressão externa pode ser
exercida pelo ar atmosférico, por outros gases produzidos numa reação e por vapor. O ponto de ebulição a uma
pressão de 760 mmHg, que equivale a 1 atm, é denominado ponto de ebulição normal.
A ebulição de um líquido, principalmente quando for impuro, não se dá de forma regular e grandes bolhas
de vapor são formadas subitamente, produzindo pequenos “estouros”, geralmente seguido de intensa ebulição,
assim, nestas condições é impossível realizar uma destilação eficiente. Para isto, é imprescindível uma ebulição
suave. A melhor maneira de reduzir esse problema é provocar uma agitação. Quando a agitação não é possível,
pode-se também obter bons resultados juntando uns poucos fragmentos de “porcelana porosa”. Estas são
quimicamente inertes e propiciam a formação de cavidades (pequenas quantidades de ar no seio do líquido)
que promovem uma ebulição regular1 . A “porcelana porosa” é adicionada ao líquido frio, antes que se inicie a
destilação. Nunca devemos colocá-la em um líquido que já foi aquecido até a ebulição porque o desprendimento
súbito de vapor pode resultar em um arraste e, às vezes, uma grande porção do líquido pode ser projetada para
fora do balão.
O processo mais frequente usado para separar e purificar líquidos é a destilação. Esta consiste em aquecer
1 Outros materiais que podem ser usados são os fragmentos de pedra-pomes ou de “carborundum” (SiC ), pequenos pedaços de
2
fita de teflon (polímero de tetrafluoretileno), pedaços de fio de platina, pedras de vidro, que têm a propriedade de absorver grandes
quantidades de gases.
51
CAPÍTULO 6. SEPARAÇÃO DE MISTURAS: FILTRAÇÃO E DESTILAÇÃO 52
o líquido na sua temperatura de ebulição, utilizando aparelhagem mostrada na figura 6.1.
Figura 6.1: Sistema de destilação simples utilizando manta aquecedora como fonte de calor.
Quando o líquido é aquecido, formam-se vapores que vão subindo, mas sofrem condensação ao encontrarem
as paredes frias do balão. Com a continuação do processo, formam-se maiores quantidades de vapor de modo
que as paredes do balão vão ficando aquecidas. Nesse ponto, observa-se a formação de um anel do líquido, que
vai se elevando no frasco até atingir a extremidade superior do balão onde se encontra com o termômetro e o
tubo lateral do balão de destilação, por onde se encaixa o condensador. Como a água fria circula constantemente
no condensador, todo o vapor será condensado e o líquido destilará. Se um líquido puro é aquecido em um frasco
conectado de um lado ao condensador e o outro é fechado à atmosfera, sua pressão vai aumentar. Quando a
temperatura do líquido aumentar para um certo ponto, a pressão de vapor do líquido irá exceder a da atmosfera
e o vapor do líquido fluirá para o condensador. A função do condensador é resfriar estes vapores e reconvertê-los
em líquido. Na destilação, o condensador é adaptado de modo que o líquido condensado não retorne ao balão.
As características significativas na destilação de um líquido puro são:
• As composições do líquido, do vapor e do condensado (ou destilado) são idênticas e constantes durante o
processo;
• As temperaturas do líquido e do vapor são constantes e, idealmente iguais do início ao fim da destilação.
6.2.1 Pares de líquidos miscíveis

Quando dois líquidos completamente solúveis um no outro são misturados, a pressão de vapor de cada um
deles, a uma temperatura particular, é diminuída pela presença do outro. Tais misturas podem ser caracterizadas
em termos da contribuição de cada componente para a pressão de vapor total como função da composição da
mistura.
Faz-se um tratamento simplificado ao considerar as soluções como soluções ideais, que são definidas de
acordo com as seguintes propriedades:
• Não há variação térmica quando os componentes são misturados;
• Não há variação de volume quando a solução é formada a partir de seus componentes;
• A pressão de vapor de todos os componentes segue a Lei de Raoult:
pA = xA p
A (6.1)
Sendo: pA é a pressão de vapor do solvente na solução; xA é a fração molar do solvente; p
A é a pressão
de vapor do solvente puro.
6.2.2 Destilação e equilíbrio entre líquido e vapor

O equilíbrio entre líquido e vapor pode ser verificado pela presença de uma gota de líquido que permanece
por longo tempo no bulbo do termômetro. Quando não há este equilíbrio, a gota desaparece, passando a gotejar
rapidamente, indicando superaquecimento. Neste caso, é necessário controlar a altura do balão em relação a
fonte de aquecimento. A temperatura deve manter-se constante durante toda a destilação. Se essas condições
são satisfeitas o ponto de ebulição é estabelecido.
Enquanto estiver ocorrendo a destilação, deve-se sempre conferir o ponto de ebulição, onde a temperatura
deve permanecer constante.
Deve-se jogar fora o primeiro destilado, cerca de 2,0 mL. Este primeiro volume destilado chama-se cabeça
de destilação. Continua-se a destilação até que aproximadamente 2/3 de líquido tenham destilado. Este é o
corpo da destilação. O restante que permanece no balão constitui a cauda ou resíduo.
6.2.3 Filtração
A filtração é um método de separação de misturas heterogêneas entre líquidos e sólidos. Antes da filtração, a
mistura é chamada de líquido mãe. Após a filtração, o material sólido fica retido no filtro, enquanto a solução
sem este sólido é chamada de filtrado.
Existem, basicamente, dois tipos de filtração: filtração simples e filtração à vácuo. No primeiro tipo,
utiliza-se o funil de colo longo e papel de filtro, onde apenas a ação da gravidade age impulsionando a passagem
do filtrado, sendo, portanto, dependente de fatores como o tamanho das partículas, a área de contato com o
filtro e seu fator de retenção. Na filtração à vácuo, utiliza-se uma linha de vácuo (geralmente por uma bomba
que aspira o ar no sistema, reduzindo a pressão) acoplada em um kitassato (relembre na Figura 1.4) munido de
funil de Buchener ou funil poroso.
Tenha ciência que existem diversos tipos de papel de filtro, divididos conforme o grau de porosidade em
quantitativos e qualitativos. Para análises gravimétricas em que a massa do sólido retido no filtro deve ser
medida com grande exatidão, utilizam-se os papéis de filtro quantitativos, cujas classificações (papéis faixa
preta, branca e azul) são apropriadas para usos específicos.
• Defina (a) Pressão de vapor de um líquido e (b) Ponto de ebulição de um líquido;
• Defina (a) Solubilidade;
• Classifique os tipos de filtração;
• Explique porque a temperatura se mantém constante durante a destilação de um componente puro;
• Com base no conceito de pressão de vapor, explique qual dos compostos da figura abaixo apresenta
maior volatilidade, a 25 ºC.

√

Becker 50 mL 01
Proveta 10 mL 01
Proveta 100 mL 01
Sistema de destilação* - 01
Argola de ferro / suporte para funil - 01
Funil de haste longa - 02
Papel indicador de pH - 04
Suporte para funil - 01
*O laboratório de Química Geral possui um destilador montado como peça única de vidro: condensador acoplado a
um balão de destilação.

Hidróxido de cálcio Ca(OH)2 74,1 solução aquosa saturada
6.5.1 Parte I - Filtração
I Dobradura do papel de filtro

Para o sistema de filtração simples, siga o procedimento da figura a seguir para a dobradura do papel de
filtro:
Figura 6.2: Dobradura simples de papel de filtro para funil cônico: (A) dobre o papel ao meio, sem utilizar a
unha para que não haja danos ao papel; (B) dobre novamente ao meio; (C) retire uma pequena borda do papel
para que ele se adapte melhor ao funil quando molhado; (D) reabra o papel para que fique na forma de cone,
com uma parede dupla contendo o rasgo e outra parede simples; (E) encaixe no funil e adicione um pouco de
solvente para que o papel fique aderido ao vidro. O cone final é formado por uma parede de camada simples e
outra tripla.
I Filtração simples
1 Com uma fita indicadora ácido-base, meça e anote o pH estimado da amostra;
2 Monte o sistema de filtração simples utilizando argola de ferro presa ao suporte universal, funil simples
de colo longo e erlenmeyer para coleta do filtrado;
3 Agite a amostra e filtre 30 mL. Observe o filtrado e anote suas observações;
4 Meça o pH do filtrado e anote;
I Tratamento dos Dados

Preencha a tabela a seguir com os valores dos pH antes e após a filtração:
pH antes da filtração =
pH após a filtração =
• Compare e discuta os valores de pH da solução antes e após a filtração.
• Quais fatores afetem a velocidade da filtração simples?
6.5.2 Parte II - Destilação simples
I Montagem do sistema de destilação

1 Monte com cuidado o sistema para destilação seguindo o disposto na Figura 6.1;
2 Ligue as mangueiras de látex às conexões de entrada e saída d’água e abra a torneira;
3 Transfira a solução filtrada para o balão de destilação, tendo o cuidado de não deixar que a solução escape
pela saída lateral do balão. Utilize para isso um funil de haste longa;
4 Adicione pedras de vidro ao balão para evitar ebulição tumultuosa;
5 Adapte o termômetro, deixando o bulbo à altura da saída lateral do balão;
6 Ligue a fonte de aquecimento;
7 Quando começar a destilação, anote a temperatura (ponto de ebulição);
8 Despreze a primeira fração do destilado (cerca de 2,0 mL);
9 Continue a destilação até que, aproximadamente, 10,0 mL de líquido tenham sido destilados;
10 Meça e anote o pH do destilado e do líquido que sobrou no balão (resíduo), depois que estiver frio;

Com base nas suas observações, preencha a tabela a seguir:
Ponto de ebulição do solvente =

pH do destilado =
pH do resíduo =
• Compare e discuta os valores de pH do destilado e da solução que sobrou no balão.
• Identifique o destilado e explique o seu processo de obtenção.
• Discuta os fatores experimentais que influenciam na eficiência do processo de destilação simples.
♣ Disposição de resíduos: o destilado pode ser descartado na pia enquanto a cauda deverá ser retornada ao
frasco original da solução.
• Pesquise os tipos de destilação e suas utilizações;
• Descreva o processo de obtenção da água destilada;
• Pesquise o motivo pelo qual a água destilada tem o seu pH diminuído com o tempo, quando em
contato com o ar atmosférico.
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=mBvtK1GClHI
6.8 Referências
[01] BRADY, James E.; RUSSEL, Joel W.; HOLUM, John R.; Química: a matéria e suas transformações. Rio de
Janeiro: Editora Livros Técnicos e Científicos, 2002.
[03] EBBING, Darrel D. Química geral. Tradução de Horácio Macedo. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos S.
A., 1998. v.1.
[04] SILVA, R. R.; NERILSON, B.; ROMEU, C. R. R. F. Introdução à química experimental. São Paulo: Editora
McGraw – Hill, 1990.
7 Preparo de Soluções
7.1 Objetivos
1 Aplicar os conceitos de unidades químicas de concentração no preparo de soluções;
2 Aprender a preparar soluções que servirão para o desenvolvimento de outros experimentos, utili-
zando recursos disponíveis no laboratório.

Soluções são misturas homogêneas, constituídas de dois ou mais componentes: soluto e solvente. A razão
entre eles define a concentração de uma solução. É de grande importância o conhecimento da composição das
soluções utilizadas, tornando-se necessário estudar as unidades de concentração e os cálculos envolvidos no seu
preparo.
A maioria dos trabalhos experimentais em Química são desenvolvidos quando os reagentes estão em solução.
Portanto, o seu estudo depende do conhecimento qualitativo e quantitativo da composição das substâncias que
delas participam.
A relação entre o soluto e solução (ou solvente, dependendo do tipo de concentração) define a concentração
de uma solução. Portanto, podemos estabelecer que:
quantidade de soluto quantidade de soluto

Concentração = ou Concentração =
quantidade de solução quantidade de solvente
De acordo com a conveniência nas medidas realizadas para a preparação de uma solução, pode-se empregar
formas distintas de expressar a concentração, conforme a tabela a seguir:
Concentração Fórmula Unidades comuns

msoluto
Comum [C] = g/L
Vsolucao
nsoluto
Molaridade M= mol/L ; (molar*)
Vsolucao
nsoluto
Molalidade b= mol/Kg ; (molal**)
msolvente
msoluto
Massa-massa (%m/m) = × 100 %
msolucao
msoluto
Massa-volume (%m/v) = × 100 %
Vsolucao
Vsoluto
Volume-volume (%v/v) = × 100 %
Vsolucao
* 1 M = 1 mol/L, ou 1 mol L−1

* 1 molal = 1 mol/kg, ou 1 mol kg−1
A solubilidade do soluto em uma solvente, em uma determinada temperatura, permite classificar as soluções
57
CAPÍTULO 7. PREPARO DE SOLUÇÕES 58
em insaturada, saturada ou super saturada. Quando falamos em solução sem mencionar o solvente estamos
querendo dizer "solúvel em água a temperatura ambiente". Dizemos que é insaturada1 aquela em que ainda
é possível dissolver mais soluto. Solução saturada se a concentração é tal que não é mais possível adicionar
soluto sem que se forme corpo de fundo (ou precipitado). Solução super saturada aquela em que foi dissolvido
mais soluto que o valor máximo esperado, sendo, portanto, instável e facilmente se convertendo em uma solução
saturada com corpo de fundo.
7.2.1 Preparo e Diluição de Soluções

O preparo de soluções utilizando um soluto sólido é um procedimento corriqueiro em laboratório, e requer
uma sequência específica de operações. Muitas vezes, uma solução mais concentrada é preparada para servir
de solução estoque, a partir da qual outras soluções mais diluídas são preparadas. Esse procedimento, além de
mais prático, elimina as etapas de pesagem, transferência e diluição de quantidades muito pequenas de sólidos.
Todo esse procedimento é mostrado na figura a seguir:
Figura 7.1: As etapas de 1 a 9 são referentes a preparação de uma solução a partir de um soluto sólido, atingindo
molaridade M1 , a partir da qual (etapas 9-15) uma solução mais diluída, com molaridade M2 é obtida por
diluição. Para a preparação de uma sólução cujo soluto é um líquido, a etapa abreviada é a pesagem, pois
pode-se conhecer a quantidade em mol deste através do seu volume, densidade e composição.
Quando uma solução é diluída, seu volume aumenta e a concentração diminui, porém a quantidade de soluto,
n em mol, permanece constante (n1 = n2 ). Assim, se duas soluções têm diferentes concentrações, mas contêm
as mesmas quantidades de soluto, em volumes diferentes, apresentam a seguinte relação:
V1 × C1 = V2 × C2 (7.1)
Tanto as quantidades quanto a concentração podem ser expressos em unidades físicas ou químicas. A dife-
rença entre essas unidades é que, nas químicas, se considera também a quantidade de matéria (mol). Exemplos:
1 Considera-se, normalmente, uma substância "insolúvel"quando ela não se dissolve mais que 0,1 mol/L.
(1) Unidades físicas: percentagem em massa e em volume; densidade; partes por milhão (ppm), partes por
bilhão (ppb) e outras.
(2) Unidades químicas: mol/L, mol/kg, fração molar.
7.2.2 Padrões Primário e Secundário

Para preparar uma solução, você deve procurar saber se o soluto é um padrão primário ou secundário.
Padrões primários são substâncias estáveis e não higroscópicas, de fácil purificação, que servem para o
preparo de soluções de concentração definida, utilizáveis na determinação de concentração exata de padrões
secundários. Como exemplo, temos: carbonato de sódio (Na2 CO3 ), ácido oxálico (H2 C2 O4 ) e outras.
Padrões secundários são soluções de substâncias higroscópicas, voláteis ou alteráveis, que têm sua con-
centração determinada por um padrão primário. São exemplos de padrões secundários: ácido clorídrico (HCl),
ácido sulfúrico (H2 SO4 ), hidróxido de sódio (NaOH) e hidróxido de potássio (KOH).
A determinação da concentração exata de um padrão secundário, na maioria das vezes é feita usando a
técnica de volumetria ou titulação, que será vista na próxima prática (Padronização de Soluções).
• Defina solução;
• Explique como se deve proceder para preparar uma solução diluída a partir de uma solução con-
centrada (em estoque) de uma determinada substância;
Calcule o volume de HCl necessário para preparar:
(a) 250 mL de solução de HCl - 0,500 mol/L, partindo de uma solução de HCl a 37,0% em massa e ρ
= 1,19 g/mL;
(b) 25,0 mL de solução de HCl - 0,100 mol/L, partindo da solução de HCl preparada no item (a);
(c) 25,0 mL de solução de HCl - 0,200 mol/L, partindo das soluções preparadas nos itens (a) e (b);
(d) O volume de H2 SO4 necessário para preparar 25,0 mL de solução de H2 SO4 3,00 mol/L, partindo
de uma solução de H2 SO4 a 97,0% em massa e ρ = 1,84 g/mL; Calcule a massa de:
(e) NaOH necessária para preparar 250,0 mL de solução de NaOH - 0,500 mol/L. ;
(f) H2 C2 O4 · 2 H2 O necessária para preparar 50,0 mL de solução de H2 C2 O4 · 2 H2 O 0,250 mol/L.

√

Becker 50 mL 01
Becker 250 mL 01
Conta-gotas - 01
Funil simples pequeno 01
Funil simples médio 01
Pisseta 500 mL 01
Proveta 100 mL 01

Ácido clorídrico HCl 36,5 37%, ρ = 1,19 g/mL
Hidróxido de sódio NaOH 40,0 (s), pastilhas
Ácido sulfúrico H2 SO4 106,0 98%, ρ = 1,84 g/mL
7.5.1 Solução 1
I 250,0 mL de solução de HCl - 0,500 mol/L
1 Na capela, meça em uma pipeta 10,4 mL de HCl concentrado;

2 Transfira o volume do ácido medido para um balão volumétrico de 250 mL, contendo cerca de 100 mL
de água destilada, medidos em uma proveta. Use o funil para a transferência;
3 Deixe o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete o seu volume com água destilada até o
menisco (para um melhor aferimento, use o conta gotas);
4 Homogeneíze por inversão;
5 Transfira a solução preparada para um frasco indicado pelo professor e rotule com os dados da solução e
de seu grupo.
Acondicione a solução preparada em frasco adequado e o guarde no armário indicado pelo

professor.
7.5.2 Solução 2
1 Meça 5,00 mL da solução preparada no item 1 e transfira para um balão de 25,0 mL;
2 Complete o volume do balão com água destilada até o menisco;
3 Homogeneíze por inversão, coloque em um becker de 50,0 mL e reserve.
7.5.3 Solução 3
1 Meça 6,2 mL da solução de HCl - 0,500 mol/L;

2 Transfira para um balão volumétrico de 25,0 mL e complete até o menisco com a solução de HCl - 0,10
mol/L, que foi colocada no becker;
3 Transfira as soluções de HCl - 0,100 e 0,200 mol/L para os recipientes indicados pelo professor.
7.5.4 Solução 4
I 25,0 mL de solução de H2 SO4 - 3,00 mol/L
1 Na capela, meça em uma pipeta, 4,1 mL de H2 SO4 concentrado;

2 Transfira o volume do ácido medido para um balão volumétrico de 25,0 mL, contendo cerca de 10 mL de
água destilada;
3 Deixe o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete o volume do balão com água destilada até
o menisco;
4 Homogeneíze por inversão;
5 Transfira a solução preparada para um frasco indicado pelo professor;

professor.
7.5.5 Solução 5
I 250 mL de solução de NaOH - 0,500 mol/L
1 Pese 5,0 g de NaOH em um becker de 250 mL, limpo e seco;

2 Dissolva o NaOH pesado, no próprio becker, com água destilada. Use um bastão de vidro;
3 Transfira a solução para um balão volumétrico de 250 mL. Coloque mais um pouco de água destilada no
becker e transfira-a novamente para o balão. Repita esta operação até observar que não ficou nenhum resíduo
de NaOH no becker. Finalmente complete o volume do balão até o menisco, com água destilada;
4 Coloque a solução preparada em um frasco de plástico e rotule com os dados da solução e de seu grupo.

professor.
♣ Disposição de resíduos: Esta prática não gera resíduos. As soluções de HCl 0,5 M e NaOH 0,5 M serão
utilizadas no próximo experimento.
Discussão
• Discuta os fatores experimentais que influenciam no preparo de soluções partindo de um soluto sólido;
• Discuta porque só se deve homogeneizar com inversão o conteúdo de um balão volumétrico após a aferição;
• Discuta porque não se deve aferir o conteúdo de balões volumétricos se as soluções estão em uma tempe-
ratura muito alta;
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=qAxM2VTwaUU
Vamos além desta aula! Calcule e compare como seria a preparação de 500 mL de uma solução NaOH
0,001 mol/L:
• partindo do sólido e dispondo de um balão volumétrico de 500 mL;
• partindo de 1 L de uma solução estoque de NaOH 1,000 mol/L e dispondo de balões volumétricos
de várias capacidades.
7.8 Referências
[01] BRADY, James E.; RUSSEL, Joel W.; HOLUM, John R. Química: a matéria e suas transformações. Rio de Janeiro:
Editora Livros Técnicos e Científicos, 2002. v. 1.
[02] MAHAN, Bruce M.; MAYERS, Rollie J. Química um curso universitário. 4.ed. Tradução de Koiti Araki; Denise de
Oliveira Silva: Flávio Massao Matsumoto. São Paulo: Edgard Blücher, 2003.
[03] JEFFERY, G. H.; et al. Análise química quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: Editora Guanabara Koogan S.A.,
1992.
8 Padronização de Soluções
8.1 Objetivos
1 Padronizar uma solução básica e uma solução ácida;
2 Verificar o efeito da escolha do indicador no resultado das titulações.

A titulação ou análise volumétrica (ou ainda, Volumetria) é uma importante técnica, utilizada para
determinar a quantidade de uma substância (concentração) em uma solução. Ela consiste na medida do volume
de duas soluções que reagem entre si. Uma delas apresenta concentração previamente conhecida, atuando como
padrão de medida. A outra contém a espécie de concentração desconhecida que se deseja analisar. Geralmente,
a solução padrão é adicionada gota a gota por meio de uma bureta à solução de concentração desconhecida
(presente em um erlenmeyer) contendo também um indicador.
Os métodos volumétricos, de acordo com a natureza da reação envolvida, classificam-se em:
As reações de neutralização, precipitação e formação de complexos envolvem combinações de íons. Nas

reações de redox, a característica é a transferência de um, dois ou mais elétrons de uma espécie reagente para
outra.
Substâncias como o HCl e NaOH são relativamente instáveis. O HCl é um gás e soluções aquosas concentradas
costumam perder quantidades consideráveis de HCl, sendo a concentração, então, variável com o tempo. O
NaOH é higroscópico e reage com o CO2 do ar formando carbonato. Por outro lado, substâncias como o
carbonato de sódio e o hidrogenoftalato de potássio (KHP), são muito estáveis e mantêm-se puras por longos
períodos. Estas substâncias são denominadas padrões primários.
A concentração da espécie desconhecida é determinada a partir dos volumes utilizados e da concentração da
solução padrão. Isso decorre do fato de que o volume adicionado da solução padrão contém certa quantidade
de constituinte, que é quimicamente equivalente ao volume da espécie de concentração desconhecida, tendo-se,
então, o ponto de equivalência ou ponto estequiométrico (p.e.) da reação. Neste momento, deve ser
suspensa a adição da solução padrão, isto é, deve-se fechar a torneira da bureta. Como não é possível perceber
visualmente o ponto de equivalência, é necessário o uso de um indicador, para que através da mudança de cor,
possamos detectar o ponto final (p.f.) da titulação. À diferença entre o p.f. e o p.e. da titulação, damos nome
de erro de titulação.
Indicadores: de uma maneira geral, são bases ou ácidos orgânicos fracos, apresentando cores diferentes
quando nas formas protonadas ou não protonadas. A cor do indicador dependerá do pH da solução. Na tabela
abaixo são apresentados alguns indicadores e a faixas de pH.
62
CAPÍTULO 8. PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 63
Tabela 8.1: Indicadores ácido-base comuns e suas mudanças de cores conforme o pH.
Indicador Intervalo de Transição (pH) Cor (Ácido) Cor (Base)

Alaranjado de metila 3.1-4.4 Vermelho Amarelo
Verde de bromocresol 3.8-5.4 Amarelo Azul
Vermelho de metila 4.8-6.0 Vermelho Amarelo
Azul de bromotimol 6.0-7.6 Amarelo Azul
Fenoftaleína 8.0-9.6 Incolor Cor de rosa
Quando se titula um ácido fraco com uma base forte, o pH da solução, no p.e., situa-se na região básica,
sendo necessário escolher um indicador que apresente uma viragem de cor nessa região. Ao contrário, titulando-
se uma base fraca com um ácido forte, será obtida uma solução cujo pH, no p.e. é ácido, sendo necessário um
indicador que mude de cor na região ácida de pH. No caso da titulação de ácido forte com base forte, no p.e.
o pH = 7 porque a solução final é neutra. Neste caso poderemos utilizar um indicador com viragem um pouco
acima ou abaixo de 7.
Figura 8.1: Variação de pH em função do volume de base adicionado numa titulação de um ácido forte com
uma base forte.
Para que uma reação química seja utilizada como base de um método volumétrico (Titulação), é necessário
que esta apresente alguns requisitos, tais como:
• Ser praticamente instantânea – reação rápida ou possível de ser catalisada por aquecimento ou adição de
um catalisador;
• As soluções devem reagir entre si de modo estequiométrico, isto é, quantitativo;
• Não estar sujeita à ocorrência de reações paralelas;
• O ponto final da titulação deve ser facilmente perceptível mediante uso de indicadores ou variações bruscas
de certas propriedades físico-químicas.
• Defina (a) Titulação e (b) Ponto estequiométrico de uma reação;
• Porque devemos fazer a titulação das soluções de NaOH e HCl?
• Explique quando se deve suspender a adição de solução padrão em uma titulação.
• Suponha que você colocou em um erlenmeyer 10,00 mL de solução de NaOH 0,500 M. Em seguida,
imagine as seguintes etapas de um experimento:
(a) Você adicionou ao erlenmeyer 5,00mL de HCl 0,500M.
(b) Você adicionou ao erlenmeyer um total de 9,00mL de HCl 0,500M
(c) Você adicionou ao erlenmeyer um total de 10,00mL de HCl 0,500M
(d) Você adicionou ao erlenmeyer um total de 11,00mL de HCl 0,500M
(e) Você adicionou ao erlenmeyer um total de 12,00mL de HCl 0,500M
Para cada uma das etapas do experimento determine as quantidades solicitadas no quadro abaixo,
utilizando as equações: pH = −log[H+ ], pOH = −log[HO− ], [H+ ][HO− ] = 10−14 , pH + pOH = 14.
Adicionado Resultante (no Erlenmeyer)

NaOH HCl V
V(HCl)/mL HCl ad. [HCl] [NaOH]
restante excesso solução pH pOH
0,500 M (mol) (mol/L) (mol/L)
(mol) (mol) (mL)
0,00
5,00
9,00
10,00
11,00
12,00
Faça um gráfico, colocando o volume de ácido adicionado no eixo horizontal e o pH resultante no eixo
vertical.

√

Becker 50 mL 01
Becker 100 mL 01
Bureta 25 mL 01
Erlenmeyer 125 mL 02
Funil simples - 01
Proveta 10 mL 01
Conta-gotas - 01
Pisseta 500 mL 01
Garra para bureta - 01
Suporte para bureta - 01
Substância Fórmula Massa molar (g/mol) Concentração

Ácido clorídrico HCl 36,5 ≈ 0,5 mol/L
Hidróxido de sódio NaOH 40,0 ≈ 0,5 mol/L
Carbonato de sódio NaCO3 106,0 0,20 mol/L
Alaranjado de metila C14 H14 N3 NaO3 S 327,3 1%
Fenoftaleína C20 H14 O4 318,3 1%
I ATENÇÃO: Toda titulação deve ser repetida para garantir que o ponto final esteja o mais próximo
possível do estequiométrico, diminuindo, dessa maneira, o erro de titulação. Caso obtenha-se uma diferença
entre as duas titulações de 0,5 mL ou mais, o experimento terá que ser executado uma terceira vez.
I ATENÇÃO: O ácido e a base que você irá padronizar são as soluções preparadas no experimento do
Capítulo 7.
8.5.1 Padronização da solução de ácido clorídrico
1 Utilize a solução de HCl ≈ 0, 500 mol/L;
2 Com o auxílio de um funil, encha a bureta com a solução de ácido clorídrico, aproximadamente 0,500
mol/L (preparada na experiência do capítulo 7);
3 Abra a torneira da bureta e deixe escoar a solução para um becker de 100 mL, até o desaparecimento de
bolhas;
4 Complete o volume da bureta com a solução e zere-a (verificar o menisco);
5 Pipete 5,0 mL de solução padrão de carbonato de sódio e transfira para um erlenmeyer de 125 mL;
6 Junte ao erlenmeyer 5,0 mL de água destilada e duas gotas de solução de alaranjado de metila;
7 Abra cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução do ácido seja adicionada gota a gota
ao erlenmeyer, em agitação, até que a mistura adquira uma coloração vermelha. Anote o volume de HCl gasto;
8 Repita toda a operação e anote o segundo volume de HCl gasto;
9 Calcule a média do volume de HCl gasto;
10 Calcule a concentração real da solução de HCl;
11 Realize mais uma titulação substituindo agora o indicador alaranjado de metila pela fenolftaleína.
Preencha a tabela a seguir e determine a concentração da solução de HCl com base na titulação. Discuta
os resultados em grupo.
Etapa Valor medido ou calculado

7 VHCl (1) / (mL) =
8 VHCl (2) / (mL) =
9 Vmedio / (mL) =
10 [HCl] / (mol/L) =
8.5.2 Padronização da solução de hidróxido de sódio
1 Utilize a solução de NaOH ≈ 0, 500 mol/L (preparada no experimento do capítulo 7);
2 Com o auxílio de um funil, encha a bureta com a solução de ácido clorídrico e repita as operações anteri-
ores, substituindo a solução de carbonato de sódio pela solução de hidróxido de sódio, aproximadamente 0,500
mol/L (preparada na experiência da aula anterior) e o indicador alaranjado de metila pela fenolftaleína;
3 Anote o volume de HCl gasto;
4 Repita toda a operação;

5 Calcule a média do volume de HCl gasto;
6 Calcule a concentração real da solução de NaOH;
7 Realize mais uma titulação substituindo agora o indicador fenolftaleína pelo alaranjado de metila.

Preencha a tabela a seguir e determine a concentração da solução de NaOH com base nesta titulação.
Discuta os resultados em grupo.

3 VHCl (1) / (mL) =
4 VHCl (2) / (mL) =
5 Vmedio / (mL) =
6 [NaOH] / (mol/L) =
♣ Disposição de resíduos: As soluções nos Erlenmeyers (após as titulações) encontram-se neutralizadas.

Como não há íons de elevada toxicidade, estas poderão ser dispostas na pia. Já as sobras de ácido remanescentes
na bureta podem ser devolvidas ao seu frasco original.
• Descreva o que acontece em cada ponto (a-e) do gráfico B da Figura 8.1;
• Como se procederia em uma titulação ácido-base para a qual não se dispõe no laboratório de um
indicador para determinar o ponto de viragem?
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=SUzl3sq7qp0
8.8 Referências
[01] ATKINS, Peter; JONES Loretta; Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Tradução
de Ignez Caracelli; Julio Zukerman-Schpector; Robinson Luiz Camillo; Francisco C. D. Lemos; Regina Helena de Almeida
Santos; Maria Tereza do Prado Gambardella; Paulo Celso Isolani; Ana Rita de Araújo Nogueira; Elma Neide V. M.
Carrilho; Porto Alegre: Bookman, 1999.
[03] CONSTANTINO, Maurício Gomes; SILVA, Gil Valdo; DONATE, Paulo Marcos. Fundamentos de química experi-
mental. São Paulo: EDUSP, 2004.
[04] KOTZ, J.C.; TREICHEL, P.Jr.; Química e reações químicas. 4.ed. Rio de Janeiro: Editora Livros Técnicos e
Científicos, 2002. v. 2.
[05] MAHAN, Bruce M.; MAYERS, Rollie J. Química um curso universitário.4.ed.Tradução de Koiti Araki; Denise de
Oliveira Silva: Flávio Massao Matsumoto. São Paulo: Edgard Blücher, 2003.
[06] HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011.
[07] SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. São
Paulo: Editora Thomson, 2006.
9 Determinação da Densidade de Soluções
e Sólidos
9.1 Objetivos
1 Familiarizar o aluno com técnicas de determinação de densidade.;
2 Determinar a densidade de uma solução e de um sólido.

A densidade absoluta ou massa específica, simbolizada por ρ, de um corpo é definida pela razão entre
sua massa e o seu volume, geralmente expressa em g/mL ou g/cm3 . É uma propriedade que não depende da
extensão do corpo, mas varia com a natureza da substância, sendo função da temperatura e da pressão.
A densidade relativa, simbolizada por d, de um corpo é a relação entre sua massa específica e a massa
específica de outro material tomada como padrão para comparação. Como consequência da própria definição
de mililitro (1 milésimo do volume de 1 kg de água pura a 4ºC e 1 atm), a massa específica da água nessas
condições é unitária (ρ = 1 g/mL). Por isso, essa substância é frequentemente utilizada como padrão para
medidas de densidade relativa, sendo esta numericamente igual à sua densidade absoluta. A densidade, d, é,
portanto, adimensional.
Existem dois princípios nos quais se fundamentam os diferentes métodos de determinação de densidades: o
absoluto e o relativo.
9.2.1 Método de Densidade Relativa

Método baseado no Princípio de Arquimedes, consistindo na medição (geralmente indireta) do efeito
de empuxo, que é diretamente proporcional à massa de líquido deslocada por um corpo sólido imerso ou
flutuante. Basicamente, determina-se a massa de uma amostra do sólido e então se transfere essa massa para
um instrumento volumétrico graduado apropriado (ex.: proveta ou bureta), parcialmente cheio com água. O
sólido deslocará um volume de líquido igual ao seu volume.
A densidade dos líquidos pode ser determinada analogamente à densidade dos sólidos, medindo-se sua
massa e determinando seu volume. Entretanto, no caso dos líquidos, uma alteração relativamente pequena na
temperatura pode afetar consideravelmente o valor da densidade.
9.2.2 Método de Densidade Absoluta

Consiste na medição da massa de uma substância que ocupa um volume conhecido (ou vice-versa). O
principal método é o da picnometria.
A picnometria é um método que consiste na determinação bastante precisa de massa e volume de substâncias
líquidas e sólidas. Essa determinação é feita usando-se um aparelho chamado picnômetro. Ele é um recipiente
de vidro com tampa esmerilhada, vazada por tubo capilar, que permite seu completo enchimento com líquidos.
A capacidade volumétrica do instrumento é, portanto, facilmente determinada pela pesagem de um líquido
tomado como padrão de densidade (geralmente água) na temperatura da operação.
Para medir a densidade de um líquido, determina-se a massa necessária para encher completamente um
picnômetro de volume conhecido. Já a medida de densidade de um sólido é feita pesando-se um picnômetro de
boca larga, preenchido parcialmente com uma determinada quantidade de sólido, aproximadamente, a metade.
Em seguida, completa-se o volume do picnômetro com água. No caso de haver interações entre o sólido e a água,
deve-se substituir a água por outro líquido, de densidade conhecida, que não interaja com o sólido. Pesa-se a
67
CAPÍTULO 9. DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SOLUÇÕES E SÓLIDOS 68
mistura, determinando-se o volume do sólido por diferença.

Uma vez que o volume de uma substância é função da temperatura (lembre-se da dilatação e contração dos
corpos), ou seja, V = f (T ) ou V (T ), e como ρ é função do volume, portanto ρ = f (T ) ou ρ(T ). Na tabela a
seguir você encontrará os dados de massa específica da água e do ar em várias temperaturas (você precisará
desses dados para os cálculos do volume do picnômetro e das densidades das soluções).
Tabela 9.1: Massas específicas da água e do ar em função da temperatura, a p = 1 atm
Densidade (g/mL)
Temperatura (ºC)
Água ar
20 0,99820 0.0012046
21 0,99799 0,0012004
22 0,99777 0,0011964
23 0,99754 0,0011925
24 0,99730 0,0011882
25 0,99704 0,0011843
26 0,99678 0,0011803
27 0,99651 0,0011764
28 0,99623 0,0011725
29 0,99594 0,0011686
30 0,99565 0,0011647
32 0,99503 0,0011570
34 0,99437 0,0011448
36 0,99369 0,0011420
Dado que a densidade absoluta, ρ, de uma substância é definida como sendo a relação entre a sua massa
(m) e o seu volume (V ), então:
m
ρ= (9.1)
V
A medida de ρ é determinada através de um picnômetro, cujo volume (Vpicnometro ) independe da aferição
individual do menisco, e é medido enchendo-o com água destilada, pesando-o e assim determinando-se a massa
de água (mH2 O ) nele contido a uma determinada temperatura.
mH2 O
Vpicnometro = (9.2)
ρH2 O
Como o volume interno do picnômetro é uma constante, para uma determinada temperatura, pode-se calcular
a massa específica de uma solução, ρsolucao como:
msolucao
ρsolucao = (9.3)
Vpicnometro
Em tese, esta equação estaria satisfatória, mas para fins práticos pode ser melhorada com relação a deter-
minação da massa da solução. Lembre-se que a massa exata de repouso de qualquer material é aquela medida
no vácuo. Em qualquer outro meio material (ar, água ou outro fluido), a massa verificada é a aparente e precisa
ser corrigida levando em consideração o enpuxo1 . Assim, correções de empuxo são mais importantes quanto
menor a massa específica da amostra sendo pesada, devendo-se realizar a correção por meio da equação2

ρar ρar
mcorrigida (amostra) = maparente (amostra) 1 − − (9.4)
ρaparente (amostra) ρmassa padrao
| {z }
≈1
A maparente é a verificada na balança, dada pela diferença entre as massas do picnômetro cheio da amostra
e vazio. Os valores de ρar são tabelados em função da temperatura, e o valor de ρmassa padrao = 8, 50 g/mL é
constante e depende apenas do peso-padrão utilizado na calibração da balança.
1O empuxo é uma força que se opõe ao peso e com intensidade igual ao peso do fluido que ocuparia volume igual ao da amostra
2 Obs.: Nas pesagens por diferença, o empuxo só afeta a diferença de massas.
Portanto, após as devidas correções para as massas da água e das soluções, deve-se utilizar a equação:
mcorrigida (solucao)
ρcorrigida solucao = (9.5)
Vpicnometro
Para a densidade, utilizam-se os valores corrigidos de ρ com relação a água pura no estado H2 O(4ºC, 1 atm),
o
cuja massa específica é exatamente ρ4H2CO = 1, 00g/mL:
ρsolucao
dsolucao = o (9.6)
ρ4H2CO
Ao realizar os experimentos, tenha em mente as possíveis fontes de erros da picnometria:

• Evaporação do líquido durante a pesagem;
• Absorção de umidade ambiente na superfície do frasco durante a pesagem;
• Flutuações de temperatura;
• Presença de bolhas de ar.
• Explique a diferença entre densidade absoluta e densidade relativa.
• Em que consiste o método da picnometria?
• Forneça uma explicação para a variação da densidade com a temperatura.
• A presença de bolhas de ar no picnômetro introduz erros experimentais. Serão erros aleatórios ou
sistemáticos? Justifique.

√

Becker 50 mL 01
Funil simples pequeno 01
Picnômetro 25 mL 01
Pipeta 5 mL 01
Pisseta 500 mL 01
Proveta 10 mL 01
Termômetro -10 a 110ºC 01

Metal * - -
*Se tudo ocorrer como esperado você descobrirá qual o metal através da sua massa específica.
9.5.1 Método 1 - Medida da Densidade de um Sólido Utilizando a Proveta
1 Pese aproximadamente 5,000 g de uma amostra de metal em um vidro de relógio e anote sua massa;
2 Com o auxílio da pisseta coloque 8,0 mL de água destilada em uma proveta de 10 mL. Ajuste o menisco
e anote o volume;
3 Coloque na proveta com água o metal previamente pesado (Obs.: incline a proveta um pouco para evitar
o impacto da amostra com o fundo da proveta evitando que a água espirre para fora). Anote o novo volume
após bater levemente na lateral da proveta algumas vezes para eliminar possíveis bolhas de ar;
4 Meça o volume deslocado, Vf inal − Vinicial : a diferença entre o volume inicial (sem metal) e o volume
final (com metal). Esta medida fornecerá o volume da amostra;
♣ Disposição de resíduos: Esta prática não gera resíduos. Devolva o material metálico aos frascos indicados.

Com os resultados obtidos, calcule a massa específica da amostra:
mmetal
ρmetal = (9.7)
Vmetal
e preencha a tabela:

1 Massa da amostra (g) =
2 Volume inicial (mL) =
3 Volume final (mL) =
4 Volume deslocado (mL) =
Massa específica da amostra (g/mL) =
9.5.2 Método 2 - Medida da Densidade de um Sólido Utilizando o Picnômetro
I ATENÇÃO: Antes de iniciar os experimentos, certifique-se que os picnômetros estejam limpos e secos.
Anote a temperatura da água e os dados de todas as pesagens.
Determinação do Volume do Picnômetro
1 Pese o picnômetro (com a tampa) vazio e seco. Anote o resultado;

2 Com a pisseta contendo água destilada, encha o picnômetro. Introduza o termômetro no picnômetro
durante 3 minutos e meça a temperatura3 da água nele contida;
3 Complete o picnômetro com água destilada, coloque a tampa capilar e verifique se esta ficou totalmente
preenchida. Enxugue cuidadosamente o excesso de líquido e pese;

Determine o volume do picnômetro seguindo o quadro a seguir:
3 Guardaremos o símbolo T para a temperatura em Kelvin e θ para ºC
Tabela 9.5: Resultados referentes a determinação do volume do picnômetro.
Grandeza Representação Resultado

Temperatura da água no picnômetro (ºC) θ
Massa do picnômetro vazio (g) mpic.vazio
Massa do picnômetro com água (g) mpic+agua
Massa aparente da água (g) map.agua = mpic+agua − mpic.vazio
ρ da (H2 O) na temp. da medida (g/mL) ρH2 O
ρ do (ar) na temp. da medida (g/mL) ρar
Massa corrigida da água (g) mcor.agua = map.agua (1 − ρar /ρH2 O − ρar /8, 5)
Volume do picnômetro (mL) Vpic = mcor.agua /ρH2 O
Determinação da Densidade do Metal Utilizando o Picnômetro
1 Pese uma amostra seca de 5,000 g de metal. Anote esta massa;

2 Adicione a amostra de metal ao picnômetro. Complete o volume do picnômetro com água destilada.
Tome cuidado para não ocorrer a formação de bolhas.
3 Coloque a tampa de maneira que o excesso de água escorra pelo capilar. Enxugue o picnômetro e pese-o
novamente.
I Tratamento dos dados Determine a densidade da amostra utilizando o quadro abaixo.
Tabela 9.6: Resultados referentes a determinação da densidade do metal utilizando o picnômetro.
Grandeza Representação Resultado

Massa do picnômetro vazio (g) (já medida) mpic.vazio
Massa da amostra (g) mamostra
Massa do picnômetro + amostra (g) mpic+amostra = mpic.vazio + mamostra
Massa (picnômetro + amostra + água)(g) mtotal
Massa da água (g) mH2 O = mtotal − mpic+amostra
Volume da água VH2 O = mH2 O /ρH2 O
Volume da amostra Vamostra = Vpic.vazio − VH2 O
Massa específica da amostra ρamostra = mamostra /Vamostra
Discussão
• Utilize a tabela abaixo para a identificação do metal utilizado na prática.
Tabela 9.7: Valores de massa específica para alguns metais e ligas metálicas a 25ºC.
Metal / Liga Metálica Massa específica (g/cm3 )

Magnésio 1,70
Alumínio 2,70
Cromo 6,92
Zinco 7,00
Manganês 7,42
Bronze 7,70
Ferro 7,85
Latão 8,50
Cobre 8,92
Chumbo 11,35
Com o auxílio do quadro abaixo compare os valores de densidade obtidos com o valor tabelado. Em cada
caso, calcule o erro percentual e tente explicar as diferenças observadas.
Tabela 9.8: Valores de massa específica para o cobre com seus respectivos erros relativos.
Método Grandeza Resultado

Referência Massa específica tabelada (g/mL)
Massa específica medida (g/mL)
Proveta (método 1)
Erro relativo (%)
Massa específica medida (g/mL)
Picnômetro (método 2)
Erro relativo (%)
9.5.3 Medida da Densidade da Solução de NaOH Utilizando o Picnômetro
1 Esvazie o picnômetro;
2 Lave internamente o picnômetro com cerca de 5,0 mL da solução de NaOH a ser analisada e despreze
esta solução na pia;
3 Com o auxílio de um funil preencha o picnômetro com a solução de NaOH, pese e anote o resultado na
tabela seguinte;
4 Devolva a solução de NaOH para o frasco de origem.
Usando o quadro a seguir e os dados obtidos determine a densidade da solução de NaOH.
Tabela 9.9: Resultados referentes a determinação da massa específica do NaOH por picnometria.
Grandeza Equação NaOH

Massa do picnômetro com solução (g) mpic+sol
Massa aparente da solução (g) map.sol = mpic+sol − mpic.vazio
ρ aparente da solução (g/mL) ρap.sol = map.sol /Vpic
Massa corrigida da solução (g) mcor.sol = map.sol (1 − ρar /ρap.sol − ρar /8, 5)
ρ corrigida da solução (g/mL) ρcor.sol = mcor.sol /Vpic
9.5.4 Medida da Densidade da Solução de HCl Utilizando o Picnômetro
1 Lave o picnômetro com detergente, água da torneira, água destilada e enxágue internamente com a so-
lução de HCl;
2 Repita para o HCl os mesmos procedimentos realizados com o NaOH;

Usando o quadro a seguir e os dados obtidos determine a densidade da solução de HCl.
Tabela 9.10: Resultados referentes a determinação da massa específica do HCl por picnometria.
Grandeza Equação HCl

Massa do picnômetro com solução (g) mpic+sol
Massa aparente da solução (g) map.sol = mpic+sol − mpic.vazio
ρ aparente da solução (g/mL) ρap.sol = map.sol /Vpic
Massa corrigida da solução (g) mcor.sol = map.sol (1 − ρar /ρap.sol − ρar /8, 5)
ρ corrigida da solução (g/mL) ρcor.sol = mcor.sol /Vpic
• Qual a diferença entre massa específica e densidade?
• Qual o elemento mais denso da tabela periódica?
• Pesquise tipos de picnômetros diferentes dos utilizados nesta prática e suas aplicações.
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=2odGdnrCwDc
9.8 Referências
[01] ATKINS, Peter; JONES Loretta; Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Tradução
de Ignez Caracelli; Julio Zukerman-Schpector; Robinson Luiz Camillo; Francisco C. D. Lemos; Regina Helena de Almeida
Santos; Maria Tereza do Prado Gambardella; Paulo Celso Isolani; Ana Rita de Araújo Nogueira; Elma Neide V. M.
Carrilho; Porto Alegre: Bookman, 1999.
[02] DANIELS, Farrington; WILLIAMS, J. W.; BENDER, Paul; ALBERTY, Robert A.; CORNWEL, C. Daniel; HAR-
RIMAN, John E. Experimental phisical chemistry. 7.ed., McGraw-Hill Book Company; New York; 1962.
[03] BUENO, Willie A.; DEGRÈVE, Léo. Manual de laboratório de físico-química. Editora Mc-Graw-Hill; São Paulo;
1990.
10 Retrotitulação
10.1 Objetivos
1 Determinar a massa de hidróxido magnésio em uma amostra de leite de magnésia, empregando o
Método da Retrotitulação;
2 Calcular a porcentagem em massa do hidróxido magnésio no leite de magnésia.

Antiácidos são substâncias amplamente usadas por pessoas que sofrem de perturbações gástricas, causadas
por uma produção excessiva de ácido estomacal, o ácido clorídrico. Os mais comuns apresentam em sua
composição pelo menos uma das seguintes substâncias: bicarbonato de sódio, carbonato de cálcio, carbonato
de magnésio, hidróxido de alumínio, hidróxido de magnésio e trissilicato de magnésio.
O hidróxido de magnésio é uma substância pouco solúvel em água, cuja solubilidade é cerca de 9 mg por
litro de água, a 18ºC.
O "leite de magnésia"é um dos antiácidos mais baratos, composto de uma suspensão de hidróxido de magnésio
em água. A reação responsável pela ação antiácida deste medicamento é representada pela seguinte equação
química:
Mg(OH)2 (susp. aq) + 2HCl(aq exc.) → MgCl2 (aq) + 2H2 O(l)
A análise do teor de hidróxido de magnésio numa amostra de "leite de magnésia"não pode ser feita por
titulação direta, devido à baixa solubilidade deste composto, que dificulta a determinação do ponto de equi-
valência da titulação. Por essa razão, utiliza-se o método de Retrotitulação, no qual o hidróxido é totalmente
neutralizado por uma quantidade em excesso, porém conhecida de solução ácida padrão. Em seguida, o excesso
de ácido (que não reagiu com o hidróxido de magnésio) é titulado por uma solução básica padrão.
As equações químicas envolvidas no procedimento de Retrotitulação são:
Mg(OH)2 (susp. aq) + 2HCl(aq exc.) → MgCl2 (aq) + 2H2 O(l)

HCl(aq exc.) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2 O(l)
• Defina retrotitulação.
• Explique porque o Mg(OH)2 não pode ser determinado usando um método de titulação direta.
• O excesso de HCl, resultante de uma reação química para a análise de um determinado composto,
foi titulado usando-se 10,4 mL de solução padronizada de NaOH 0,25 mol/L. Sabendo-se que foram
usados 20,0 mL de solução 0,25 mol/L de HCl na reação química inicial, calcule a quantidade de
matéria (em mols) e a massa de ácido consumidos nesta reação.
74
CAPÍTULO 10. RETROTITULAÇÃO 75

√

Becker 50 mL 01
Bureta 25 mL 01
Agitador magnético - 01
Barra magnética - 01
Funil simples médio 01
Garra para bureta - 01
Pisseta 500 mL 01
Substância Fórmula Massa molar (g/mol) Concentração

Solução de fenoftaleína C20 H14 O4 318,3 1%
I ATENÇÃO: Os Erlenmeyers devem estar limpos e secos.
1 Agite o frasco que contém a amostra do leite de magnésia;
2 Tare a balança com um erlenmeyer de 125 mL vazio e pese 1,00 g da amostra de leite de magnésia;
Anote a massa;
3 Adicione 10,0 mL de solução do seu ácido clorídrico e duas gotas de solução indicadora de fenolftaleína
ao erlenmeyer e agite. Encha e zere a bureta com a solução padronizada do seu hidróxido de sódio. Em se-
guida, coloque o erlenmeyer sobre o agitador magnético e ligue-o para manter a mistura em agitação constante,
deixando-o na posição de iniciar a titulação;
4 Efetue a titulação da amostra até o aparecimento de uma coloração rósea;
5 Repita todo o procedimento. Anote as observações.
Etapa Massa em (g) e Volume em (mL)

2 Massa da amostra =
4 Volume do NaOH na 1ª titulação =
5 Volume do NaOH na 1ª titulação =
CAPÍTULO 10. RETROTITULAÇÃO 76
Discussão
Com os dados obtidos no experimento, responda:
n(HCl), em mol, em excesso =

n(HCl), em mol, que reagiram com o Mg(OH)2 =
m(HCl), em g, que reagiram com o Mg(OH)2 =
% em massa de Mg(OH)2 na amostra de comercial =
Equacione a reação ocorrida:
♣ Disposição de resíduos: As soluções nos Erlenmeyers (após as titulações) encontram-se neutralizadas.

Como não há íons de elevada toxicidade, estas poderão ser dispostas na pia.
• Pesquise sobre as vantagens e desvantagens de se utilizar o "leite de magnésia"como antiácidos;
• Pesquise quais outras substâncias não podem ser tituladas diretamente, necessitando, assim como
o "leite de magnésia"de uma retrotitulação para determinação da concentração por volumetria.
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=TH9iFlKLurw
10.8 Referências
[01] JEFFERY, G. H.; BASSET, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; VOGEL, A. I. Análise química quantitativa.
5.ed. Rio de Janeiro: Editora Guanabara Koogan S.A., 1992.
11 Água de Hidratação
11.1 Objetivos
1 Aprender a reconhecer e classificar um hidrato;
2 Identificar os vapores liberados por uma substância quando submetida a aquecimento;
3 Determinar a porcentagem e a quantidade de matéria de água (em mol), contida num hidrato.

Certos compostos, quando expostos à umidade, formam cristais que contêm moléculas de água em sua
estrutura. Um exemplo é a massa utilizada para cobrir as paredes interiores de casas e edifícios. Ela contém
cristais de sulfato de cálcio, CaSO4 , que é formado por duas moléculas de água (H2 O) para cada unidade de
CaSO4 . A ligação das moléculas de água com esses cristais é fraca e a água pode ser retirada ao aquecermos os
cristais. Se, depois de desidratados, eles forem expostos à umidade novamente, a água será absorvida e voltará
a se ligar aos cristais.
A notação química geral dos hidratos utiliza um ponto na própria fórmula, dividindo a nomenclatura do sal
anidro da quantidade de água, em mol, contidas no hidrato:
hidrato = anidro · nH2 O
Algumas vezes, a desidratação de cristais causa alterações na cor da substância. O sulfato de cobre pentahi-
dratado, por exemplo, que pode ser utilizado na agricultura como fungicida e herbicida, forma cristais azuis cuja
fórmula é CuSO4 · 5 H2 O, indicando que há cinco moléculas de água para cada molécula de CuSO4 . Quando
os cristais azuis são aquecidos, a maior parte da água evapora e o sólido, CuSO4 , é branco. Se o deixarmos
exposto ao ar, as moléculas de água do ar se ligarão novamente aos seus cristais e teremos novamente os cristais
azuis de CuSO4 · 5 H2 O.
À primeira vista, pode parecer um tanto estranho que um cristal contenha água fortemente ligada à sua
estrutura. Para se familiarizar com o conceito, observe e diferencie os sais hidratado e anidro do sulfato de
cobre na figura a seguir:
Figura 11.1: Exemplos das reações reversíveis de hidratação de um cristal. O símbolo ∆ sobre a seta da reação
direta indica aquecimento. Observe que as moléculas de água estão ligadas no seio do cristal. Os átomos em
azul, amarelo, vermelho e branco representam o Cu, S, O e H, respectivamente. Os poliedros em azul e amarelo
destacam as coordenações do [CuO8 ] e [SO4 ]. As linhas pontilhadas ressaltam as ligações hidrogênio (O· · · H)
no hidrato.
77
CAPÍTULO 11. ÁGUA DE HIDRATAÇÃO 78
A tendência de certos compostos para reter umidade tem aplicações práticas. O cloreto de cálcio, CaCl2 , por
exemplo, forma, entre outros compostos hidratados, o CaCl2 · 2 H2 O. Comercialmente, encontramos materiais
porosos contendo CaCl2 , os quais, quando colocados em ambientes úmidos, retêm a água, reduzindo a umidade
e retardando o crescimento do mofo.
Para estudar o comportamento das substâncias em relação ao meio onde se encontram, consideraremos as
espécies que retêm água. O estudo dessas espécies requer o conhecimento de conceitos fundamentais, como os
que serão vistos a seguir.
1. Hidratos: são substâncias constituídas de um composto e moléculas de água. A maioria dos hidratos
contém moléculas de água isoladas, sejam ligadas aos cátions por intermédio do átomo de oxigênio, sejam aos
ânions ou a outros átomos com muitos elétrons, através de ligações de hidrogênio, ou ambos, conforme os
exemplos que seguem. Em muitos casos, quando o hidrato é aquecido, a água pode ser retirada deixando o
composto anidro; esta água é chamada água de hidratação. Em outros casos, no entanto, além da água, há
desprendimento de outras substâncias. Por exemplo, muitos cloretos de hidratos desprendem HCl formando
oxocloretos:
ScCl3 · 6H2 O(s) → ScOCl(s) + 2HCl(g) + 5H2 O(g)
A perda de água de hidratação pelo aquecimento ocorre porque, ao se elevar a temperatura, a pressão de
vapor do sólido hidratado também se eleva até que ultrapasse a pressão parcial de água na atmosfera.
2. Substâncias eflorescentes: são substâncias hidratadas que perdem sua água de hidratação espontanea-
mente. Isso se deve ao fato da pressão de vapor do hidrato ser maior que a pressão parcial de água na atmosfera.
Por exemplo, a pressão de vapor do carbonato de sódio decahidratado (Na2 CO3 · 10 H2 O) geralmente ultrapassa
a pressão de vapor da água na atmosfera, e, assim, esses compostos eflorescem, ou seja, perdem parte de sua
água de hidratação e suas superfícies adquirem aparência pulverulenta.
3. Substâncias dessecantes: são compostos que absorvem água da atmosfera, podendo ser usadas para
secar outras substâncias. Esses compostos são chamados de higroscópicos. Exemplos: Sólidos - CaCl2 , P2 O5 e
Líquido - H2 SO4
Alguns tipos de dessecantes, pelo fato de absorverem grande quantidade de água da atmosfera, chegam a
ser dissolvidos na sua própria água de hidratação. Esses compostos são chamados “deliqüescentes”. Exemplos:
NaOH e KOH.
• Defina substância (a) Deliqüescente e (b) Eflorescente.
• Explique como um hidrato perde a sua água de hidratação através de aquecimento.
• Uma amostra de 1,596 g de Na2 CO3 hidratado fornece, após aquecimento, 0,591 g de Na2 CO3
anidro. Calcule a quantidade de matéria (em mol) de água presentes em um mol de hidrato.

√

Cadinho 30 mL 02
Vidro de Relógio - 05
Espátula - 01
Fogareiro elétrico - 01
Papel indicador - 01
Pinça de metal - 01
Pisseta 500 mL 01
Substância Fórmula Massa molar (g/mol)

Carbonato de cálcio CaCO3 100.1
Carbonato de sódio decahidratado Na2 CO3 · 10 H2 O 286.1
Cloreto de cálcio dihidratado CaCl2 · 2 H2 O 147.0
Cloreto de magnésio hexahidratado MgCl2 · 6 H2 O 203.2
Hidrato; sulfato de magnésio heptahidratado MgSO4 · 7 H2 O 246.3
Sulfato de cobre pentahidratado CuSO4 · 5 H2 O 249.6
11.5.1 Experimento 1 - Deliqüescência e Eflorescência
I ATENÇÃO: Os cadinhos e os vidros de relógio devem estar limpos e secos.

1 Selecione três vidros de relógio e numere-os;
2 Com a balança zerada, pese o vidro de relógio 1, e anote;
3 Sem tirar o vidro de relógio da balança, pese aproximadamente 0,5 g de CaCO3 e anote o resultado;
4 Após a pesagem, deixe o vidro de relógio em observação sobre a bancada durante uma hora e meia, livre
de corrente de ar;
5 Ao completar o tempo pese o vidro de relógio com a amostra novamente e anote;
6 Repita as etapas anteriores para as substâncias Na2 CO3 · 10 H2 O e CaCl2 · 2 H2 O utilizando respectiva-
mente os vidros de relógio 2 e 3.
♣ Disposição de resíduos: Ao final deste experimento o CaCO3 deverá ser colocado em frasco indicado pelo
professor. Os resíduos dos vidros de relógio 2 e 3 devem ser diluídos e descartados na pia.
Etapa Massa em g
Massa do vidro de relógio 1 =
Massa do vidro de relógio 1 + m(CaCO3 ) =
Massa do vidro de relógio 1 + m(CaCO3 ) após 1,5 h =
Variação da massa da amostra com o tempo =
Etapa Massa em g
Massa do vidro de relógio 2 + m(Na2 CO3 · 10 H2 O) =
Massa do vidro de relógio 2 + m(Na2 CO3 · 10 H2 O) após 1,5 h =
Etapa Massa em g
Massa do vidro de relógio 3 + m(CaCl2 · 2 H2 O) =
Massa do vidro de relógio 3 + m(CaCl2 · 2 H2 O) após 1,5 h =
Discussão do Experimento 1
Com base na variação da massa da amostra exposta à atmosfera do laborotarório, reponda:
Classificação do CaCO3 :
Classificação do Na2 CO3 · 10 H2 O:
Classificação do CaCl2 · 2 H2 O:
11.5.2 Experimento 2 - Reversibilidade de hidratação
1 Com o auxílio de uma espátula, adicione uma pequena quantidade (cerca de 0,5 g) de cristais de
CuSO4 · 5 H2 O a um cadinho limpo e seco e coloque para aquecer em um fogareiro elétrico sob uma tela de
amianto;
2 Quando o sulfato de cobre adquirir uma coloração cinza, desligue o fogareiro;
3 Retire o cadinho do aquecedor com auxílio da garra metálica e coloque-o sobre a outra tela de amianto
que se encontra na bancada. Deixe o cadinho esfriar na própria tela até a temperatura ambiente;
4 Depois de frio, separe o material aquecido em duas porções e coloque cada parte em um vidro de relógio;
5 Deixe um dos vidros de relógio contendo uma porção do CuSO4 exposto ao ar, durante 1 hora. No
outro, adicione apenas uma ou duas gotas de água destilada e anote o que ocorreu nas distintas porções.
♣ Disposição de resíduos: Os resíduos de cobre devem ser descartados em recipiente indicado pelo professor.
Por favor, não utilize água para remoção do cobre presente no vidro de relógio, apenas retire o excesso com a
espátula.
Com base na variação de cor da amostra de sulfato de cobre, reponda:

• Qual o efeito esperado da umidade do ar sobre a perda/ganho de H2 O do sulfato de cobre;
• Experimentos mais controlados mostram que a última molécula de água abandona a estrutura do sulfato
de cobre acima de 180ºC. Se as moléculas de água hidratação não estivessem retidas na estrutura cristalina,
você esperaria uma temperatura tão elevada ?
• Escreva as 4 primeiras etapas de desidratação consecutivas do CuSO4 · 5 H2 O.
11.5.3 Experimento 3 - Cálculo da porcentagem em massa e do número de mol

de água no hidrato
I ATENÇÃO: A manipulação do cadinho após o aquecimento deve ser feita somente com pinça ou garra
metálica, para evitar que a gordura da sua mão influencie na pesagem. Cuidado para não provocar uma mudança
brusca de temperatura do cadinho, porque este pode quebrar.
1 Seque em uma estufa a 110o C durante 10 minutos um cadinho previamente lavado. Ao completar o
tempo, retire-o, deixando-o esfriar até a temperatura ambiente.
2 Com a balança zerada, pese o cadinho frio e anote o valor de sua massa.
3 Sem retirar o cadinho da balança, pese aproximadamente 1,00 g da amostra do hidrato. Anote o resultado
e o valor da massa molar do hidrato, o qual deverá estar escrito no rótulo do frasco que o contém.
4 Aqueça em um fogareiro elétrico, com tela de amianto, o cadinho contendo o hidrato pesado, durante 15
minutos. Depois de transcorrido esse tempo, desligue o fogareiro e deixe esfriar um pouco. Em seguida, retire
o cadinho do fogareiro, deixando esfriar sobre a bancada (usando a segunda tela) até temperatura ambiente e
pesando-o em seguida
5 Repita o procedimento do item 4 até obter duas pesagens constantes, porque assim você terá a certeza
que toda a água de hidratação foi removida.
♣ Disposição de resíduos: Como não há íons de elevada toxicidade, este hidrato pode ser descartado na pia.
Etapa Massa em g
2 Massa do cadinho vazio, temperatura ambiente=
3 Massa da amostra do hidrato =
3 Massa molar do hidrato =
4 Massa do cadinho + resíduo =
5 Massa do cadinho + resíduo após 2º aquecimento =
5 Massa do cadinho + resíduo após 3º aquecimento =
Com base nas informações coletadas, calcule:
A porcentagem de água no hidrato =

A quantidade de matéria de água por mol de hidrato =
11.5.4 Experimento 4 - Identificação da natureza dos vapores liberados
1 Com o auxílio de uma espátula, coloque alguns cristais de MgCl2 · 6 H2 O (cerca de 0,5 g) em um cadinho
e leve ao aquecimento em um fogareiro com tela de amianto.
2 Coloque um papel indicador na borda do cadinho e fique segurando-o de maneira que este possa absorver
o vapor desprendido. Anote o que acontece quando o vapor entra em contato com o papel indicador.
♣ Disposição de resíduos: Como não há íons de elevada toxicidade, este hidrato pode ser descartado na pia.
Com base nas informações coletadas, responda:
Cite as substâncias liberadas no aquecimento:
Equacione a reação ocorrida:
• Qual técnica analítica pode ser utilizada avaliar quantitativamente a perda de massa de uma
amostra em função da temperatura?
• Pesquise sobre o perfil de perda de massa do CuSO4 · 5 H2 O em função da temperatura.
• Pesquise sobre aplicações desta técnica na sua área/curso.
• Pesquise sobre a aplicação de agentes dessecantes.
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=tiBYK3RMRCg
11.8 Referências
[03] COTTON, A. F.; WILKINSON, G. Química inorgânica. Rio de Janeiro: Editora Livros Técnicos e Científicos, 1982.
[04] EBBING, DARREL D. Química geral. Rio de Janeiro: Editora Livros Técnicos e Científicos Editora, 1998. V. 2.
[05] SHARP, D. W. A. Dictionary of chemistry. 2.ed. London: Penguin Books, 1990.
12 Projeto: Síntese do FeSO4 · 7 H2O,
purificação e caracterização
12.1 Objetivos
1 Sintetizar, purificar e identificar o sulfato ferroso heptahidratado a partir de fontes de baixo custo;
2 Aplicar procedimentos, métodos e conceitos aprendidos nas práticas anteriores em um projeto
integrado;
3 Aplicar conceitos de Química Verde por meio de processos com baixo impacto ambiental.

O ferro (26 Fe55,845 ) é o elemento químico mais comum na Terra, em termos de massa. Possui configuração
eletrônica [Ar]3d6 4s2 e estados de oxidação variáveis, entre -2 e +7. Seus estados de oxidação mais comuns são
Fe2+ (íon ferroso), Fe3+ (íon férrico) e Fe6+ (íon ferrato).
O sulfato ferroso FeSO4 · xH2 O pode ser obtido a partir de diversas fontes à base de ferro, como resíduos
metalúrgicos e "ferro velho"em geral, contendo os óxidos de ferro FeO, Fe3 O4 e Fe2 O3 . O tratamento desses
resíduos contribui com questões ambientais, econômicas e tecnológicas, desenvolvendo um produto alternativo
de valor agregado, como corantes para indústria e suplemento nutricional. Para se ter um exemplo, ainda são
comercializados comprimidos e drágeas de sulfato ferroso para o tratamento de anemias decorrentes da carência
do Fe2+ 1 .
O sulfato ferroso pode estar nas fases cristalinas anidra FeSO4 e hidratadas FeSO4 · H2 O, FeSO4 · 4 H2 O,
FeSO4 · 5 H2 O e FeSO4 · 7 H2 O. As mudanças de grau de hidratação dependem da disponibilidade de água no
meio e da temperatura. A 90o C, por exemplo, a fase heptahidrata perde água da hidratação de maneira a
formar um monoidrato de cor amarelo-claro, também chamado de "vitríolo verde".
A síntese do sulfato ferroso é baseada na reação de ferro metálico (ou seus óxidos) com ácido sulfúrico diluído,
sob aquecimento:
Fe(s) + H2 SO4 (aq) −−→ FeSO4 (aq) + H2 (g)
A reação deve ser conduzida em banho-maria a 60o C. Deve-se ter controle da temperatura, pois a reação
com ácido sulfúrico concentrado em temperaturas mais elevadas produz ferro (III) e dióxido de carbono (se
houver carbono no meio, como no Aço).
A oxidação do íon ferroso para íon férrico pelo oxigênio molecular, O2 (g), pode ser descrito pela seguinte
equação, em meio ácido:
4 Fe2+ (aq) + O2 + 4 H+ (aq) −

)−
−* 3+
− 4 Fe (aq) + 2 H2 O(l)
A identificação e diferenciação2 do ferro (II) e ferro (III) pode ser realizada de forma qualitativa através de
reações que geram produtos de cor diferentes, como:
1 Existem outras fontes de ferro (II) com maior biodisponibilidade.
2 Em outras disciplinas, como na Química Analítica, você verá que existem métodos instrumentais que possibilitam a quantificação
de elementos em uma concentração muito baixa, como ppm e ppb.
83
CAPÍTULO 12. PROJETO: SÍNTESE DO FESO4 · 7 H2 O, PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO 84
Fe2+ (aq) + [Fe(CN)6 ]3− (aq)

Fe3+ (aq) + [Fe(CN)6 ]4− (aq)
| {z } | {z }
Verde azulado claro Azul intenso
Fe3+ (aq) + NH4 SCN(aq) → FeSCN2+ (aq) + NH+

4 (aq)
| {z } | {z }
Laranja claro Vermelho intenso
Uma forma rápida de determinar a presença de sulfatos em solução, SO42− (aq), é por meio da reação de
precipitação com Ba2+ (aq), formando um sal insolúvel:
Ba2+ (aq) + SO42− (aq) −−→ BaSO4 (s)

| {z }
Precipitado
• Quais as utilizações do sulfato ferroso?
• Como é possível diferenciar o sulfato ferroso do sulfato férrico?
• Em que condições pode ocorrer a oxidação do Fe2+ para Fe3+ e como evitar esse processo?
• Como identificar íons sulfato em solução a partir da reação com íons Ba2+ (aq)?

√

Balança analítica - 01
Becker 100 mL 01
Becker 500 mL 01
Funil - 02
Kitassato - 01
Proveta graduada 100 mL 01
Tubos de ensaio - 06
Argola para funil - 01
Pinça - 01
Suporte universal 01
Termômetro - 01
Chapa aquecedora elétrica - 01
Cuba de gelo - 01
Bomba de vácuo - 01
Suporte para tubos de ensaio - 01
Estufa - 01

Ácido sulfúrico H2 SO4 98,079 98% m/m
Álcool etílico CH3 CH2 OH 46,07 95% v/v
Palha de aço Fe/C - (s), fios, amostra comercial
Cloreto de bário dihidratado BaCl2 · 2 H2 O 244,26 11,2%
Cloreto de ferro III FeCl3 162,2 0,5 M
Hexacianoferrato (III) de potássio K3 [Fe(CN)6 ] 329,24 1%
Gelo H2 O 18,06 (s), picado
12.5.1 Parte I - Preparação da solução de H2 SO4 (aq)
I ATENÇÃO: O ácido sulfúrico é comercializado em solução aquosoa 98% m/m, cuja densidade a 25o C
vale aproximadamente 1,84 g/mL. Quando preparada em grande quantidade, o balão volumétrico deve ser
mantido em banho de gelo durante adição do ácido à agua, devido a intensidade do calor liberado em sua
diluição. A aferiçao ocorre à temperatura ambiente.
1 Adicione proximadamente 10 mL de água destilada a um balão volumétrico de 25 mL;
2 Na capela, meça 4,1 mL de ácido sulfúrico concentrado e transfira para o balão volumétrico de 25 mL;
3 Complete o balão com água destilada;
4 Aguarde o resfriamento da solução até uma temperatura próxima da ambiente para a aferição homogenize.
12.5.2 Parte II - Síntese do FeSO4 · 7H2 O
1 Pese, em um erlenmeyer de 100 mL, aproximadamente 2,5 g de palha de aço comercial;
2 Em capela, adicione no béquer os 25 mL da solução aquosa do H2 SO4 preparado;
3 Coloque o béquer em banho-maria (60 o C)3 - que pode ser um bécker de 500 mL contendo água - agitando
a mistura constantemente até a palha de aço se fragmentar por completo e não houver mais liberação de H2 (g).
Utilize um bastão de vidro auxiliar na agitação da palha de aço e uma garra para sustentar o erlenmeyer quente.
Ao final de reação tem-se uma mistura de restos da esponja, sulfato ferroso, e impurezas diversas;
4 Retire o erlenmeyer do aquecimento e o ponha em uma tela de amianto sobre a bancada.
I ATENÇÃO: Devido a impurezas contidas na palha de aço, ocorre liberação de gases tóxicos. Por isso,
a reação deve ser conduzida em capela com sistema de exaustão ligado.
12.5.3 Parte III - Purificação
I Filtração simples
Nas filtrações simples destinadas a análises gravimétricas ou separação de precipitados, o interesse maior
está no material retido no papel de filtro. Já para a remomção de impurezas em soluções, o material de maior
interesse é o filtrado.
I ATENÇÃO: Nesta etapa, use água morna (60o C) para lavar a vidraria ao transferir o lavado para o
filtro. Agite o conteúdo do erlenmeyer antes de verter a solução sobre o papel de filtro.
1 Coloque 50 mL de água destilada em um bécker de 100 mL para o aquecimento na chapa aquecedora;
2 Monte o sistema de filtração simples utilizando um erlenmeyer para coletar o filtrado;
3 O aquecimento poderia ser diretamente na chapa, mas há um risco de perder o controle da temperatura, levando à formação
significativa de F e3+ .
3 Filtre a mistura utilizando um papel de filtro pregueado (dobrado em pregas), conforme indicado na
Figura 12.1;
4 Recupere o resíduo no erlenmeyer com um pouco da água morna;
5 Observe a diferença de cor entre o filtrado e a solução mãe.
Figura 12.1: Dobradura do papel de filtro pregueado para filtração simples.
♣ Disposição de resíduos: Descarte o papel de filtro com o resíduo da filtração em um frasco indicado pelo
professor.
I Precipitação do sulfato ferroso

O sulfato ferroso é mais solúvel em água (29 g/100 mL de água) que em álcool etílico (< 1 g/100 mL
de CH3 CH2 OH), de modo que usaremos esta propriedade para separar os cristais. Como o abaixamento da
temperatura também diminui a solubilidade, podemos aumentar o rendimento do processo trabalhando em
banho de gelo.
I ATENÇÃO: mantenha o álcool etílico distante da chapa aquecedora ou qualquer outra fonte
de calor utilizada!!!
1 Adicione ao filtrado (coletado no erlenmeyer) 25 mL de álcool etílico, e agite por 3 minutos em banho de
gelo;
2 Pare a agitação e observe se houve a formação de um precipitado verde claro (sulfato ferroso heptahidra-
tado), caso contrário adicione mais álcool e agite novamente por mais 3 minutos. No final deste tempo, existe
no béquer uma mistura heterogênea: fase sólida contendo sulfato ferroso e uma fase líquida contendo álcool,
água e parte do FeSO4 (aq) não precipitado.
I Separação dos cristais por filtração

Os cristais obtidos podem ser separados de duas formas: por decantação do sobrenadante (seguido de
evaporação do solvente) ou por filtração. Realizaremos a filtração, por conveniência.
I ATENÇÃO: Utilize álcool etílico para lavar a vidraria ao transferir o lavado para o filtro.
1 Faça a montagem do sistema de filtração simples;
2 Após a filtração transfira o papel de filtro para um vidro de relógio;
3 Leve o vidro de relógio com a amostra para a estufa a 50o C para a evaporação do solvente (aproximada-
mente 15 min). Verifique a massa do material obtido para o cálculo de rendimento do processo.
♣ Disposição de resíduos: Ao final da filtração a vácuo, raspe o resíduo do papel e descarte no recipiente
indicado pelo professor. O papel pode ser descartado no lixo sólido comum.
Discussão do Parte III
Com base nas informações coletadas, responda:
Por que a filtração com papel pregueado tende a ser mais rápida que a filtração com papel com dobra-
dura simples?
Por que o etanol tende a precipitar o sulfato ferroso?
12.5.4 Parte IV - Caracterização do FeSO4
A caracterização do sulfato ferroso se dará por meio de reações claśsicas, já conhecidas, e sua diferenciação
frente à solução de ferro (III), FeCl3 .
1 Transfira uma pequena parte do seu sólido final para um béquer de 100 mL e solubilize em água;
2 Organize 4 tubos de ensaio no suporte e nomeio-os como A, B, C e D;
3 Transfira aproximadamente 3 mL de solução FeSO4 · 7 H2 O para os tubos A e B;
4 Transfira aproximadamente 3 mL de solução FeCl3 0,5 M para os tubos C e D;
5 Para a diferenciação do Fe2+ e Fe3+ , adicione 2 gotas de hexacianoferrato (III) de potássio aos tubos A
e C. Observe as modificações e anote;
6 Para a identificação do SO42 – : adicione 2 gotas de solução de cloreto de bário aos tubos B e D. Observe
as modificações e anote.
Discussão do Parte IV
Equacione a reação de identificação do Fe2+ :
Equacione a reação de identificação do SO42 – :
• Existem outras fases hidratadas do sulfato ferroso, e não apenas o cristal com 7 moléculas de água
por fórmula mínima. Pesquise em quais condições estas outras fases existem.
• Se, em vez de uma fonte de ferro metálico, fossem utilizadas fontes de "ferro velho"contendo ferro
metálico com impurezas de óxido de ferro (III), a reação com H2 SO4 levaria ao sulfato ferroso?
Por que?
• Apresente as semi-reações de oxidação e redução envolvidas nas reações desta prática.
• Escreva a reação de oxidação do ferro (II) para ferro (III) utilizando peróxido de hidrogênio
H2 O2 (aq).
Vídeo com os experimentos deste capítulo: https://www.youtube.com/watch?v=51EdHpbAQNg
12.8 Referências
[01] VOGEL, A. I.; Química Analítica Qualitativa. Mestre Jou, 5ª ed. São Paulo: Editora Mestre Jou, p. 271 e 378.
1981.
[02] ÁVILA, S. G.; MATOS, J. R. Compostos coloridos do ferro: uma propostade experimentacão utilizando materiais
de baixo custo. Educación Química (2017) 28, 254-261.
13 APÊNDICE I
Tabela 13.1: Lista completa de frases de risco.
Código Frase de risco

R1 Explosivo em estado seco.
R2 Risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição.
R3 Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição.
R4 Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis.
R5 Perigo de explosão em caso de aquecimento.
R6 Explosivo em contato e sem contato com o ar
R7 Pode provocar incêndios.
R8 Perigo de incêndio em caso de contato com materiais combustíveis.
R9 Perigo de explosão se misturado com materiais combustíveis.
R10 Inflamável.
R11 Facilmente inflamável.
R12 Extremamente inflamável.
R13 Gás liquefeito extremamente inflamável.
R14 Reage violentamente com a água.
R15 Reage com a água libertando gases extremamente inflamáveis.
R16 Explosivo se misturado com substâncias comburentes.
R17 Inflama-se espontaneamente em contato com o ar.
R18 Pode formar misturas de ar-vapor explosivas/inflamáveis durante a utilização.
R19 Pode formar peróxidos explosivos.
R20 Nocivo por inalação.
R21 Nocivo em contato com a pele.
R22 Nocivo por ingestão.
R23 Tóxico por inalação.
R24 Tóxico em contato com a pele.
R25 Tóxico por ingestão.
R26 Muito tóxico por inalação.
R27 Muito tóxico em contato com a pele.
R27a Muito tóxico em contato com os olhos.
R28 Muito tóxico por ingestão.
R29 Em contato com água libera gases tóxicos.
R30 Pode inflamar facilmente durante o uso.
R31 Em contato com ácidos libera gases tóxicos.
R32 Em contato com ácidos libera gases muito tóxicos.
R33 Perigo de efeitos cumulativos.
R34 Provoca queimaduras.
R35 Provoca queimaduras graves.
R36 Irritante para os olhos.
R36a Lacrimogêneo.
R37 Irritante para as vias respiratórias.
R38 Irritante para a pele.
R39 Perigo de efeitos irreversíveis muito graves.
R40 Possibilidade de efeitos irreversíveis.
R41 Risco de lesões oculares graves.
R42 Possibilidade de sensibilização por inalação.
R43 Possibilidade de sensibilização em contato com a pele.
88
CAPÍTULO 13. APÊNDICE I 89
R44 Risco de explosão se aquecido em ambiente fechado.

R45 Pode causar câncer.
R46 Pode causar alterações genéticas hereditárias.
R47 Pode causar má formação congênita.
R48 Risco de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada.
R49 Pode causar cancro por inalação.
R50 Muito tóxico para os organismos aquáticos.
R51 Tóxico para os organismos aquáticos.
R52 Nocivo para os organismos aquáticos.
R53 A longo prazo pode provocar efeitos negativos no ambiente aquático.
R54 Tóxico para a flora.
R55 Tóxico para a fauna.
R56 Tóxico para os organismos do solo.
R57 Tóxico para as abelhas.
R58 A longo prazo pode causar efeitos negativos no meio ambiente.
R59 Perigoso para a camada de ozônio.
R60 Pode comprometer a fertilidade.
R61 Risco durante a gravidez com efeitos adversos para a descendência.
R62 Possíveis riscos de comprometer a fertilidade.
R63 Possíveis riscos, durante a gravidez, de efeitos indesejáveis na descendência.
R64 Pode causar danos nos bebês alimentados com o leite materno.
R65 Nocivo: pode causar danos nos pulmões se ingerido.
R66 Pode provocar secura da pele ou fissuras, por exposição repetida.
R67 Pode provocar sonolência e vertigens, por inalação dos vapores.
R68 Possibilidade de efeitos irreversíveis.
Tabela 13.2: Lista completa de frases de risco combinadas.
Código Frase de risco combinadas

R14/15 Reage violentamente com água, liberando gases extremamente inflamáveis.
R15/29 Em contato com água, libera gases tóxicos e extremamente inflamáveis.
R20/21 Nocivo por inalação e contato com a pele.
R20/22 Nocivo por inalação e por ingestão
R20/21/22 Nocivo por inalação, por ingestão e em contato com a pele.
R21/22 Nocivo em contato com a pele e por ingestão.
R23/24 Tóxico por inalação e contato com a pele.
R23/25 Tóxico por inalação e por ingestão
R23/24/25 Tóxico por inalação, por ingestão e em contato com a pele.
R24/25 Tóxico em contato com a pele e por ingestão.
R26/27 Muito tóxico por inalação e contato com a pele.
R26/28 Muito tóxico por inalação e por ingestão.
R26/27/28 Muito tóxico por inalação, por ingestão e em contato com a pele.
R27/28 Muito tóxico em contato com a pele e por ingestão.
R36/37 Irrita os olhos e as vias respiratórias.
R36/38 Irrita os olhos e a pele.
R36/37/38 Irrita os olhos, a pele e as vias respiratórias.
R37/38 Irrita os olhos, a pele e as vias respiratórias.
R39/23 Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação.
R39/24 Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves em contato com a pele
R39/25 Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por ingestão.
R39/23/24 Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação e contato com a pele.
R39/23/25 Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação e ingestão.
R39/23/24/25 Tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação, contato com a pele e
ingestão.
R39/26 Muito tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação.
R39/27 Muito tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves em contato com a pele.
R39/28 Muito tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por ingestão.
R39/26/27 Muito tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação e contato com a pele.
R39/26/28 Muito tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação e ingestão.
R39/26/27/28 Muito tóxico: perigo de efeitos irreversíveis muito graves por inalação, contato com a pele e
ingestão.
R40/20 Nocivo: possibilidade de efeitos irreversíveis por inalação.
R40/21 Nocivo: perigo de efeitos irreversíveis em contato com a pele.
R40/22 Nocivo: perigo de efeitos irreversíveis por ingestão.
R40/20/21 Nocivo: perigo de efeitos irreversíveis por inalação e contato com a pele.
R40/20/22 Nocivo: perigo de efeitos irreversíveis por inalação e ingestão.
R40/21/22 Nocivo: perigo de efeitos irreversíveis em contato com a pele e ingestão.
R40/20/21/22 Nocivo: perigo de efeitos irreversíveis por inalação, contato com a pele e ingestão.
R42/43 Possibilidade de sensibilização por inalação e contato com a pele.
R48/20 Nocivo: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação
R48/21 Nocivo: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada pro contato
com a pele.
R48/22 Nocivo: perigo de efeitos graves pra a saúde em caso de exposição prolongada por ingestão.
R48/20/21 Nocivo: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação
e em contato com a pele.
R48/20/22 Nocivo: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação
e por ingestão.
R48/21/22 Nocivo: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada em contato
com a pele e por ingestão.
R48/20/21/22 Nocivo: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por contato
com a pele e ingestão.
R48/23 Tóxico: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação.
R48/24 Tóxico: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por contato
com a pele.
R48/25 Tóxico: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por ingestão.
R48/23/24 Tóxico: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação
e em contato com a pele.
R48/23/25 Tóxico: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação
e por ingestão.
R48/23/24/25 Tóxico: perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição prolongada por inalação,
em contato com a pele e por ingestão.
R50/53 Muito tóxico para os organismos aquáticos, podendo provocar a longo prazo efeitos negativos
no meio ambiente aquático.
R51/53 Tóxico para os organismos aquáticos, podendo provocar a longo prazo efeitos negativos no
meio ambiente aquático.
R52/53 Nocivo para os organismos aquáticos, podendo provocar a longo prazo efeitos negativos no
meio ambiente aquático.
Tabela 13.3: Lista completa de frases de segurança.
Código Frase de segurança

S1 Conservar bem trancado.
S2 Manter fora do alcance das crianças.
S3 Conservar em lugar fresco.
S4 Manter longe de lugares habitados.
S5 Conservar em . . . (líquido apropriado a especificar pelo fabricante) (1).
S6 Conservar em . . . (gás inerte a especificar pelo fabricante) (2).
S7 Manter o recipiente bem fechado.
S8 Manter o recipiente ao abrigo da umidade.
S9 Manter o recipiente em lugar bem ventilado.
S10 Manter o conteúdo úmido.
S11 Evitar o contato com o ar.
S12 Não fechar o recipiente hermeticamente.
S13 Manter longe de comidas e bebidas, incluindo de a dos animais.
S14 Manter afastado de . . . (materiais incompatíveis os quais serão indicados pelo fabricante).
S15 Conservar longe do calor.

S16 Conservar longe de fontes de ignição. Não fumar.
S17 Manter longe de materiais combustíveis.
S18 Abrir e manipular o recipiente com cautela.
S20 Não comer nem beber durante a utilização.
S21 Não fumar durante a utilização.
S22 Não respirar o pó.
S23 Não respirar o vapor/gás/fumo/aerossol.
S24 Evitar o contato com a pele.
S25 Evitar o contato com os olhos.
S26 Em caso de contato com os olhos lavar imediata e abundantemente com água e chamar um
médico.
S27 Retirar imediatamente a roupa contaminada.
S28 Em caso de contato com a pele, lavar imediata e abundantemente com (produto adequado
indicado pelo fabricante).
S29 Não jogar os resíduos nos esgotos.
S30 Nunca adicionar água no produto.
S33 Evitar o acúmulo de cargas eletrostáticas.
S34 Evitar choques e fricções.
S35 Eliminar os resíduos do produto e os seus recipientes com todas as precauções possíveis.
S36 Usar vestuário de proteção adequado.
S37 Usar luvas adequadas.
S38 Em caso de ventilação insuficiente, usar equipamento respiratório adequado.
S39 Usar proteção adequada para os olhos/rosto.
S40 Para limpar o solo e os objetos contaminados com este produto utilizar.... (especificado pelo
fabricante).
S41 Em caso de incêndio e/ou explosão não respirar os fumos.
S42 Durante as fumigações/pulverizações, usar equipamento respiratório adequado (denomina-
ção(ões) adequada(s) a especificar pelo fabricante.
S43 Em caso de incêndio usar . . . (meios de extinção a especificar pelo fabricante. Se a água aumentar
os riscos acrescentar "Não utilizar água").
S44 Em caso de indisposição consultar um médico (se possível mostrar-lhe o rótulo do produto).
S45 Em caso de acidente ou indisposição consultar imediatamente um médico (se possível mostrar-
lhe o rótulo do produto).
S46 Em caso de ingestão consultar imediatamente um médico e mostrar o rótulo ou a embalagem.
S47 Conservar a uma temperatura inferior a · · · o C (a especificar pelo fabricante).
S48 Conservar úmido com · · · (meio apropriado a especificar pelo fabricante) (1).
S49 Conservar unicamente no recipiente de origem
S50 Não misturar com · · · (a especificar pelo fabricante).
S51 Usar unicamente em locais bem ventilados.
S52 Não usar sobre grandes superfícies em lugares habitados.
S53 Evitar a exposição - obter instruções especiais antes de usar.
S54 Obter autorização das autoridades de controlo de contaminação antes de despejar nas estações
de tratamento de águas residuais.
S55 Utilizar as melhores técnicas de tratamento antes de despejar na rede de esgotos ou no meio
aquático.
S56 Não despejar na rede de esgotos nem no meio aquático. Utilizar para o efeito um local apro-
priado para o tratamento dos resíduos.
S57 Utilizar um contentor adequado para evitar a contaminação do meio ambiente.
S58 Elimina-se como resíduo perigoso.
S59 Informar-se junto do fabricante de como reciclar e recuperar o produto.
S60 Elimina-se o produto e o recipiente como resíduos perigosos.
S61 Evitar a sua libertação para o meio ambiente. Ter em atenção as instruções específicas das
fichas de dados de Segurança.
S62 Em caso de ingestão não provocar o vomito: consultar imediatamente um médico e mostrar o
rótulo ou a embalagem.
Tabela 13.4: Lista completa de segurança combinadas.
Código Frase de segurança

S1/2 Conservar bem trancado e manter fora do alcance das crianças.
S3/7/9 Conservar o recipiente num lugar fresco, bem ventilado e manter bem encerrado.
S3/9 Conservar o recipiente num lugar fresco e bem ventilado.
S3/9/14 Conservar num local fresco, bem ventilado e longe de . . . (materiais incompatíveis a especi-
ficar pelo fabricante).
S3/9/14/49 Conservar unicamente no recipiente original num local fresco, bem ventilado e longe de
. . . (materiais incompatíveis a especificar pelo fabricante).
S3/9/49 Conservar unicamente no recipiente original, em lugar fresco e bem ventilado.
S3/14 Conservar em lugar fresco e longe de . . . (materiais incompatíveis a especificar pelo fabri-
cante).
S7/8 Manter o recipiente bem fechado e num local fresco.
S7/9 Manter o recipiente bem fechado e num local ventilado.
S20/21 Não comer, beber ou fumar durante a sua utilização.
S24/25 Evitar o contacto com o s olhos e com a pele.
S36/37 Usar luvas e vestuário de proteção adequados.
S36/37/39 Usar luvas e vestuário de proteção adequados bem como proteção para os olhos/cara.
S36/39 Usar vestuário adequado e proteção para os olhos/cara.
S37/39 Usar luvas adequadas e proteção para os olhos/cara.
S47/49 Conservar unicamente no recipiente original e a temperatura inferior a · · · o C (a especificar
pelo fabricante).
(1) poderá ser água, parafina líquida, petróleo ou outro, dependendo da substância em causa;
(2) poderá ser azoto, argônio, ou outro, dependendo da substância em causa;
(3) poderá ser água, solução de sulfato de cobre a 2%, propilenoglicol, polietilenglicol/etanol (1:1), água e sabão ou
outro, dependendo da substância em causa.
1 18
1 1,008* 2 4,0026
H TABELA PERIÓDICA DOS ELEMENTOS He

HIDROGÊNIO HÉ LIO
2 13 14 15 16 17
3 4 Número 14 #,‡ 5 6 7 8 9 10
6,94* 9,0122 atômico 28,085* Peso atômico padrão 10,81* 12,011* 14,007* 15,999* 18,998 20,180
# Peso atômico convencional, se com asterisco
Símbolo (mais detalhes: www.iupac.org)
‡ Inexistente, pois o elemento (e.g. Ra e Cf) carece
Li Be Si de isótopos com uma distribuição isotópica
B C N O F Ne
L ÍTIO BE R ÍLIO Nome SI LÍC IO BOR O C ARB ON O N I TR OGÊN I O O XIGÊN IO F LÚO R NEÔ NIO
característica em amostras terrestres naturais
11 22,990 12 24,305* 13 26,982 14 28,085* 15 30,974 16 32,06* 17 35,45* 18 39,95*
Zn - sólido Hg - líquido Ne - gás - sintético
Na Mg Al Si P S Cl Ar
S ÓD IO M AGN É SI O A LU M Í N I O SI LÍ CI O F ÓSF OR O EN XO F R E CL OR O AR GÔ NI O
3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
19 39,098 20 40,078(4) 21 44,956 22 47,867 23 50,942 24 51,996 25 54,938 26 55,845(2) 27 58,933 28 58,693 29 63,546(3) 30 65,38(2) 31 69,723 32 72,630(8) 33 74,922 34 78,971(8) 35 79,904* 36 83,798(2)
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
P O TÁSSI O CÁL CI O ES CÂ NDI O TIT ÂNIO V ANÁD I O CR Ô M I O M ANG AN Ê S FE R R O C OB AL T O NÍQUEL C O BR E ZI N C O G ÁLIO GE RM ÂN I O ARSÊN I O SE LÊ NI O BR OM O K RI PTÔ NI O
37 85,468 38 87,62 39 88,906 40 91,224(2) 41 92,906 42 95,95 43 44 101,07(2) 45 102,91 46 106,42 47 107,87 48 112,41 49 114,82 50 118,71 51 121,76 52 127,60(3) 53 126,90 54 131,29
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
RU BÍD IO E ST RÔ NC IO ÍTR IO ZIRC Ô NI O NIÓ BIO MOLIBDÊNIO TE CN É C I O R U T Ê N IO R ÓD I O P AL ÁD I O P RA T A C ÁD M IO Í N DIO EST ANHO AN TIM ÔN IO T EL ÚRI O IODO XE NÔ NI O
55 132,91 56 137,33 72 178,49(2) 73 180,95 74 183,84 75 186,21 76 190,23(3) 77 192,22 78 195,08 79 196,97 80 200,59 81 204,38* 82 207,2 83 208,98 84 85 86
LANTANÍDIOS
Cs Ba 57 - 71 Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
C É SIO B ÁR IO HÁ FNI O TÂ NT ALO TUNGSTÊNIO R Ê NI O ÓSM IO IRÍDIO PL AT IN A OU RO M ER C Ú R IO T ÁLI O CHU M BO BI SM U TO POL ÔN I O AS TATO RADÔ NI O
87 88 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118
AC TI NÍD I O S
Fr Ra 89 - 103
F R ÂNC IO R ÁD IO RUTHERFÓRDIO D ÚBNI O SE AB ÓR G I O BÓ HR I O HÁS SI O M E I T N É R I O DARMSTÁDTIO ROENTGÊNIO COPERNÍCIO NI HÔ N I O F L ER ÓV I O M OSCÓ VI O LIVERMÓRIO TE NNE SSO OGANESSÔNIO
Atenção: para saber como obter uma tabela periódica com muitas outras informações adicionais, acesse www.sbq.org.br/divulgacao
57 138,91 58 140,12 59 140,91 60 144,24 61 62 150,36(2) 63 151,96 64 157,25(3) 65 158,93 66 162,50 67 164,93 68 167,26 69 168,93 70 173,05 71 174,97
La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
LANTÂ NI O CÉ R IO PRASEODÍMIO NE ODÍ MI O PR OM É C I O S AM Á RI O EU R ÓP I O G AD OL Í N IO T É R BIO DI SPRÓ SIO HÓ LM IO É RBIO TÚL I O ITÉ RB I O L UTÉ CI O
Organização Ano Internacional 89 90 232,04 91 231,04 92 238,03 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
das Nações Unidas da Tabela Periódica
para a Educação dos Elementos Químicos
a Ciência e a Cultura
Ac Th Pa U Np Pu
AC TÍNI O T ÓR IO PROTACTÍNIO U RÂ NI O N E PT Ú N I O P L U T ÔN I O AM ER Í C I O CÚRIO BERKÉLIO CALIFÓRNIO EI N STÊ NIO F ÉR M IO MENDELÉVIO N O BÉL I O LAU RÊ NC IO
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Instituto de Química - CCET/UFRN

Componentes Curriculares QUI1021/QUI0312

Juliana de Souza Nunes

Professor Organizador da (n + 1)-ésima Edição:

Técnicos(as) de Laboratório Responsáveis:

Localização do Laboratório de Química Geral:

IQ1 - Térreo - Labs A, B, C

Orientações Iniciais e Informações Gerais

Componente QUI0312: Química Experimental

Componente QUI1021: Química Experimental

Cronograma Proposto* de Aulas

Conteúdo Modalidade Data

1 Materiais Comuns de Laboratório 10

2 Erros Experimentais, Coleta e Tratamento de Dados 21

3 Manuseio de Aparelhagem: Medidas de Massa, Volume e Temperatura 29

4 Reações Químicas - Parte I 37

4.2 Considerações Gerais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

5 Reações Químicas - Parte II 45

6 Separação de Misturas: Filtração e Destilação 51

9 Determinação da Densidade de Soluções e Sólidos 67

12 Projeto: Síntese do FeSO4 · 7 H2 O, purificação e caracterização 83

1.2 Considerações Gerais

como sóda cáustica.

Pictogramas de riscos físicos

Figura 1.2: Diagrama de Hommel e exemplo para o sódio metálico.

Código Descrição de toxicidade Exemplo

1.2.2 Parte II - Vidrarias e Materiais Comuns de Laboratório

Figura 1.3: Vidrarias comuns no laboratório de quimica geral.

1.2.2.2 - Equipamentos, acessórios, materiais metálicos e cerâmicos

usadas como conectores de vidrarias;

Figura 1.5: Fornos comuns no laboratório de quimica fundamental.

Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor ou técnicos do laboratório.

1.2.4 Parte IV - Gestão de Resíduos ♣

definido como uma base que se dissolve na água.

• atendidos os critérios de toxicidade e biodegradabilidade, misturas contendo compostos pouco solúveis em

2.2 Considerações Gerais

2.2.1 População, Amostra e Distribuição

2.2.2 Tipos dos erros experimentais

2.2.3 Precisão e Exatidão

2.2.4 Representação de grandezas físicas escalares

Valor (incerteza) [Unidade] (2.1)

2.2.5 Avaliação dos erros experimentais

onde xi representa os valores individuais.

Obs: A média e o desvio-padrão tem as mesmas unidades de medida que as observações!

i xi xi − x |xi − x| |xi − x|2

2.2.6 Incerteza absoluta e incerteza relativa

2.2.7 Erro absoluto e erro relativo

O erro relativo da média, er , é definido como:

que é adimensional, expresso em valores percentuais.

2.2.8 Algarismos Significativos

2.2.9 Operações envolvendo algarismos significativos

2.2.10 Regras de aproximação (arredondamento)

c) igual a 5: mantemos se for par e adicionamos 1 se for ímpar, ex.:

2.2.11 Propagação de erros

Função p Erro em y Função Erro em y

3.2 Considerações Gerais

3.2.1 Manuseio e aferição de vidrarias

pela tensão superficial.

3.2.3 Medidas de Temperatura

3.4 Materiais e Reagentes

Tabela 3.1: Lista de materiais e quantidades para cada grupo.

Materiais Capacidade Quantidade

Tabela 3.2: Lista de substâncias para cada grupo.

Substância Fórmula Massa molar (g/mol) Apresentação