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Apostila para Aulas Práticas

Química
Tecnológica Geral

2º. Semestre/2018

ATENÇÃO: Esta apostila não deve ser encadernada ou grampeada


Faça uma cópia frente e verso e mantenha sua apostila em um saco plástico
2

Olá aluno da Disciplina de Química Tecnológica Geral

Esta apostila foi criada com o objetivo de ajudá-lo com os experimentos


propostos na disciplina de Química Tecnológica Geral. Não apenas contendo o
procedimento experimental, mas também os objetivos de ensino de cada um deles e,
além disso, uma folha para o pré-laboratório e o relatório de cada uma das praticas.

Portanto, é obrigatório que você faça uma leitura do procedimento, e também


que elabore um fluxograma de blocos do procedimento experimental, antes de vir para
o laboratório (este fluxograma deve ser um resumo das etapas a serem realizadas no
experimento, e não uma cópia do procedimento experimental). Este fluxograma será
avaliado pelo professor e/ou monitor antes de você começar o experimento.

Antes da realização do experimento teremos uma discussão sobre o mesmo para


apresentar as técnicas corretas de utilização de vidrarias e equipamentos, e os
cuidados com reagentes e soluções.

No verso da página do fluxograma, contém a página do relatório onde você


deverá fazer o seu relatório pós-experimento.
O que contém este relatório?

 Resultados
Deve conter resultados de medidas, dos ensaios ou de testes obtidos com as
técnicas experimentais descritas no procedimento experimental. Estes resultados
devem ser apresentados com o auxilio de tabelas e gráficos, com as unidades e
escalas claras e definidas e sempre levando em consideração os algarismos
significativos.
 Discussões
Nesta seção faz se uma analise e/ou discussão objetiva e sucinta dos resultados
experimentais, interpretando-se os dados observados, além de poder se discutir sobre
possíveis erros experimentais ou mudança no procedimento experimental. Apesar de
em alguns procedimentos haver questões a serem respondidas na discussão, é de sua
responsabilidade uma analise critica do seu experimento. Não confundir discussão com
descrição do experimento.
 Conclusões:
Deve ser feita uma análise crítica e sucinta comparando os resultados obtidos com:
dados obtidos da literatura, tabelas, teoria e, apontar as dificuldades e limitações mais
importantes do procedimento experimental, juntamente com sugestões para superá-
las.
 Referências Bibliográficas:
É a seção final do trabalho, onde se apresenta a relação bibliográfica consultada no
desenvolvimento do trabalho. Lembre-se que essa referencia deve seguir a norma
ABNT. Um guia rápido sobre como fazer referencias bibliográficas se encontra no site
da BCo.
Apesar da página de relatório conter algumas tabelas para apresentação dos
dados e linhas para discussões e conclusões, você pode anexar a ela uma folha para
elaborar melhor a apresentação do seu relatório final.
Além do procedimento experimental e da folha de relatório, também foi incluído
nesta apostila algumas normas básicas de segurança para as aulas de laboratório,
como também uma apresentação das principais vidrarias e equipamentos utilizados em
um laboratório de química.
3

Experimento Índice Página

Regras de segurança específicas para as 4


aulas de laboratório da graduação

Algumas vidrarias e equipamentos utilizados 5


num laboratório de química

1 Introdução a procedimentos em laboratório 8


– Vidrarias e preparo de soluções

Reações químicas: Cálculo estequiométrico e


2 balanço de massa - Determinação o teor de 13
ácido em produtos comerciais (vinagre e
líquido de bateria)

3 Química inorgânica 17
– Síntese de um sal simples

4 Química orgânica 21
– Síntese de um analgésico

5 Corrosão e proteção 25
– Corrosão do aço carbono, aspectos
quantitativos e decapagem de aço zincado

6 Eletrodeposição 29
- Eletrodeposição de cobre e zinco sobre
metal

7 Combustíveis 33
- Destilação e obtenção de etanol

8 Lubrificantes 37
- Síntese do biodiesel
4

Regras específicas de segurança para as aulas de laboratório da


graduação

1. É obrigatória a leitura do roteiro ou procedimento, bem como a preparação de


um fluxograma do experimento antes de vir para o laboratório. Caso o aluno
não o apresente ou o fluxograma apresentado não contenha os principais
passos para a execução do experimento, não será permitido que o aluno
continue no laboratório.
2. É obrigatório o uso de avental ou jaleco, confeccionado em algodão,
preferencialmente com mangas compridas. A gola deve ser curta. Deve possuir
bolsos, que não devem ser usados para documentos ou objetos que não tenham
uso nas atividades de laboratório.
3. É obrigatório o uso de calça comprida nos trabalhos realizados nos
laboratórios, não é permitido fazer as aulas de bermuda ou saia.
4. E obrigatório o uso de calçados fechados no laboratório. É proibido o uso
de sandálias ou qualquer outro calçado aberto nos laboratórios.
5. É obrigatório o uso de óculos de segurança durante o desenvolvimento de
quaisquer atividades que apresentem riscos nos laboratórios. O uso dos óculos
de segurança deve ser feito inclusive por pessoas que já usam óculos de grau;
nesse caso procurar outro tipo de proteção que possa ser utilizada em conjunto
com os óculos de grau.
6. É obrigatória a manutenção de áreas de trabalho, passagens e dispositivos de
segurança livres e desimpedidos. Ao término da aula, ou quando não
estiverem em uso, as banquetas presentes nos laboratórios devem estar junto às
bancadas.
7. É obrigatório o conhecimento da localização dos extintores de incêndio,
chuveiros de emergência, lava-olhos e saídas de emergência dos laboratórios.
8. É obrigatória a rotulagem de recipientes contendo produtos químicos.
9. É obrigatória a comunicação de situações anormais ao professor e ao técnico
do laboratório, t a i s c o mo : mau funcionamento de equipamentos,
vazamento de produtos, falha de iluminação, ventilação ou qualquer
condição insegura.
10. É obrigatório o uso de peras de borracha ou pipetadores na aspiração de
quaisquer líquidos nos laboratórios e salas de preparação.
11. É obrigatório o manuseio de produtos químicos voláteis, tóxicos e/ou corrosivos
na capela com exaustão ligada, e o uso de luvas quando necessário.
12. É proibido fumar nos laboratórios e salas de preparação.
13. É proibida a ingestão de qualquer alimento ou bebida nos laboratórios.
14. É proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que
não estiver em uso deve ser guardado limpo, em local apropriado, inclusive o
celular, é proibido uso do mesmo durante a aula no laboratório.
15. Cabelos longos devem ser presos.
16. Não se esqueça de lavar bem as mãos antes de deixar o laboratório.
17. Brincadeiras são absolutamente proibidas nos laboratórios.
18. Nunca jogue reagente ou resíduo de reações nas canaletas e/ou
na pia, localize os frascos apropriados para descarte.
19. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas
características com relação à toxidade, inflamabilidade e explosividade.
5

Algumas vidrarias e equipamentos utilizados num laboratório de


química

Balão de fundo chato e redondo,


Geralmente utilizado nos sistemas de destilação.

Balão volumétrico.
Geralmente empregado na preparação de soluções
com volume e concentrações especificas.

Bastão de vidro. Utilizado para homogeneizar soluções


e também ajudar na transferência de líquidos.

Béquer. Utilizado para preparação de soluções quando não se quer uma


concentração especifica e para aquecimento de líquidos.

Bureta. Equipamento utilizado nas titulações para determinação de


concentração de soluções desconhecidas, composto de um tubo
graduado com torneira na parte de inferior.

Coluna de Vigreaux. Coluna utilizada para


destilação fracionada.

Condensadores. Equipamentos utilizados nas destilações


para condensar o vapor gerado no aquecimento, na
sequencia: condensador reto, de bola, e de espiral
(serpentina).

Erlenmeyer. Geralmente utilizado para o procedimento de titulação e


para aquecimento de soluções que podem espirrar.
6

Funil analítico. Geralmente utilizado na filtração sob gravidade, quando o


líquido a ser filtrado é de fácil filtração. Também é utilizado para facilitar a
transferência de líquidos.

Funil de Büchner. Funil de cerâmica, geralmente utilizado em conexão com o


Kitassato para a filtração a vácuo.

Funil de separação. Utilizado quando os líquidos a se separar são


imiscíveis, formando duas fases.

Kitassato, utilizado nas filtrações a vácuo em


conexão com o funil de Büchner.

Pipetas. Utilizadas para coleta de líquidos com precisão


Pipeta graduada: quando o volume é variável.
Pipeta volumétrica: quando o volume precisa ser exato, sem variação.

Proveta. Utilizado para coleta e medida de volume de


líquidos.

Tubo de ensaio. Utilizado para fazer reações em pequena escala.

Vidro de relógio. Utilizado para ajuda no transporte,


pesagem e na secagem de materiais
7

Balança analítica. Utilizada para pesagem de amostras.

Bico de Bunsen. Juntamente com um tripé e tela de amianto, são


utilizados para aquecimento de soluções.

Espátula. Utilizada para coletar amostras sólidas.

Pinça. Utilizada para manipular amostras onde não se pode ter o contato
com a mão do manipulador.

Suporte universal. Utilizado para prender garras para auxiliar na fixação de


vários sistemas como: titulação, separação, destilação, filtração, entre
outros.
8

Experiência 01
Introdução a procedimentos em laboratório:
vidrarias, reagentes e preparo de soluções
Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Preparação de soluções diluída de ácidos, base e sais a partir de


soluções estoque e de solutos sólidos.

Objetivo de ensino: Efetuar cálculos visando determinar a massa necessária de um


determinado soluto para preparar uma solução diluída desta. Utilizar balões volumétricos
para preparar solução diluída. Noções sobre manuseio de reagentes químicos.

Material e reagentes:

Espátula Balança analítica


Béquer 25, 50 e 250 mL Hidróxido de sódio
Frasco lavador (Pisseta) Ácido clorídrico
Bastão de vidro Ácido sulfúrico
Funil analítico Cloreto de sódio
Balão volumétrico 25, 50 e 250 mL

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Preparação da solução NaOH:

 Com o auxílio de uma espátula, pese entre 1,000 g e 1,100 g de NaOH


diretamente dentro de um Béquer de 25 mL. Obs.: esta pesagem deve ser rápida,
pois o NaOH não é estável em contato com o ar atmosférico.
 A seguir, dissolva o NaOH com aproximadamente 50 mL de água destilada, com
o auxílio do bastão de vidro.
 Transfira essa solução para o balão volumétrico de 250,00 mL com o auxílio do
funil analítico. Obs.: Enxague o béquer com água destilada e transfira essa água
para a solução no balão volumétrico.
 Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico. Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que esse
não passe da marca do balão volumétrico.
 Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
 Transfira a solução para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a em local
determinado pelo técnico do laboratório.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

2ª. Parte: Preparação da solução NaCl:

 Com o auxílio de uma espátula, pese entre 4,000 g e 5,000 g de NaCl


diretamente dentro de um béquer de 50 mL.
9

 A seguir, dissolva o NaCl com aproximadamente 20 mL de água destilada, com


o auxílio do bastão de vidro.
 Transfira essa solução para o balão volumétrico de 50,00 mL com o auxílio do
funil analítico. Obs.: Enxague o Béquer com água destilada e transfira essa água
para a solução no balão volumétrico.
 Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que esse não passe da
marca do balão volumétrico.
 Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
 Transfira esta solução para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a em
local determinado pelo técnico do laboratório.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

3ª. Parte: Preparação da solução de HCl:

 Coloque aproximadamente 10mL de água destilada em um Béquer de 50 mL.


 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10,00 mL colete o HCl e transfira
para o Béquer com água destilada. Obs.: Essa adição deve ser feita lentamente e
sob agitação com o auxílio do bastão de vidro.
 Transfira essa solução para o balão volumétrico de 50 mL com o auxílio do
funil analítico. Obs.: Enxague o Béquer com água destilada e transfira essa água
para a solução no balão volumétrico.
 Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico. Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o
volume não passe da marca do balão volumétrico.
 Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
 Transfira esta solução para um frasco devidamente etiquetado e
coloque-a em local determinado pelo técnico do laboratório.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

4ª. Parte: Preparação da solução de H2SO4 (1):

 Coloque aproximadamente 10 mL de água destilada em um Béquer de 50 mL.


 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 5,00 mL colete o H2SO4 e transfira
para o béquer com água destilada. Obs.: Essa adição deve ser feita lentamente e
sob agitação com o auxílio do bastão de vidro.
 Transfira essa solução para o balão volumétrico de 25,00 mL com o auxílio do
funil analítico. Obs.: Enxague o Béquer com água destilada e transfira essa água
para a solução no balão volumétrico.
10

 Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume não passe da
marca do balão volumétrico.
 Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
 Com o auxilio de uma proveta volumétrica colete e reserve 15,0mL dessa solução.
 Transfira o restante desta solução para um frasco devidamente etiquetado e
coloque-a em local determinado pelo técnico do laboratório.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

5ª. Parte: Preparação da solução de H2SO4 (2):

 Coloque aproximadamente 15mL de água destilada em um Béquer de 50mL.


 Transfira para esse béquer a solução reservada na etapa anterior, lentamente e
com agitação com o bastão de vidro.
 Transfira essa solução para o balão volumétrico de 50,00mL com o auxílio do funil
analítico.
Obs.: Enxague o Béquer com água destilada e transfira essa água para a solução no
balão volumétrico.
 Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume não passe da
marca do balão volumétrico.
 Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
 Transfira esta solução para um frasco devidamente etiquetado e
coloque-a em local determinado pelo técnico do laboratório.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. São Carlos: EdUFSCar. 2014. p. 109-121.
11

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno: R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 01: Introdução a procedimentos em laboratório – Vidrarias, reagentes e
preparo de soluções

Visto do Professor
e/ou monitor:
12

Resultados:
Concentração da solução de NaOH Concentração da solução de NaCl
em mol/L: em mol/L:

Concentração da solução final de HCl Concentração da solução estoque de


em mol/L: H2SO4 mol/L
Dados:
Densidade: 1,84 g/mL
Título: 98%
M.M.: 98 g/mol

Concentração da solução final H2SO4 (1) Concentração da solução final H2SO4 (2)
mol/L: mol/L:

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
13

Experiência 02
Reações químicas: Cálculo estequiométrico e balanço de massa.
Determinação do teor de ácido em produtos comerciais (vinagre
e líquido de bateria)

Objetivos a serem atingidos:

Objetivos da experiência: Determinar a concentração percentual em massa de


algumas substâncias em produtos comerciais.

Objetivos de ensino: Tomar volumes pré-determinados de líquidos usando pipeta


volumétrica. Medir volumes usando uma bureta. Efetuar cálculos visando determinar a
porcentagem em massa de um produto. Utilizar indicador ácido-base.

Material e reagentes:

Béquer 25mL e 100 mL Pipeta volumétrica 1 mL, 2 mL e 10mL


Frasco lavador (Pisseta) Balão volumétrico 50mL
Erlenmeyer 125 mL Fenolftaleína 0,1%
Bureta 25 mL Suporte universal
Bastão de vidro Garra para bureta

Procedimento Experimental:

1ª Parte: Titulação do vinagre:

 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica colete 2,00mL de vinagre comercial, e


transfira para um Erlenmeyer. Adicione água destilada a essa solução
(aproximadamente 15 mL), e goteje 2-3 gotas de indicador ácido-base fenolftaleína.
Reserve esta solução.
Obs.: Repita esses passos para os 3 Erlenmeyers disponíveis na sua bancada.

Prepare a bureta com a solução de base (NaOH) padronizada disponível em sua


bancada do seguinte modo:
 Certifique que a torneira da bureta esteja fechada. Com o auxilio de um Béquer e
de um funil transfira para a bureta aproximadamente 5-10 mL de solução de NaOH.
Ambiente a bureta de modo que se molhe toda a parede interna da mesma, para
isso incline e gire a bureta de modo que deixe a solução escorrer por todo o vidro.
Descarte essa solução em frasco de resíduo apropriado.
 Prenda a bureta ao suporte universal com o auxilio de uma garra, certifique-se de
que ela esteja com a torneira fechada. Com o auxílio de um funil encha a bureta
com a solução de NaOH padronizada.
 Depois abra totalmente a torneira da bureta (recolhendo a solução em um Béquer)
e deixe escorrer a solução de modo que a ponta da bureta encha-se de solução e
não tenha nenhuma bolha de ar.

 Encha novamente a bureta e acerte o menisco da solução, de modo que ele esteja
tangenciando a marca de 0 (zero).
14

 Comece a titulação:
 Agitando a solução reservada no Erlenmeyer, com movimento circular constante,
goteje sobre ela ao mesmo tempo, lentamente, a solução de base contida na
bureta.
 Goteje até que a solução mude de cor (aparecimento do primeiro tom de rosa claro
persistente em toda a solução). Cesse a adição da solução imediatamente e anote
o valor do volume na escala da bureta.
 Repita a titulação para as amostras nos outros Erlenmeyer.
 Após a realização das titulações e feitas as devidas anotações descarte as
soluções dos Erlenmeyers nos frascos de resíduos apropriados.
Obs.: Não é necessário descartar a solução contida na bureta nesse momento, pois
ela será usada na próxima titulação.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.

2ª Parte: Titulação do ácido de uma bateria Pb/H2SO4


(adaptada do experimento 12 do livro texto)

 Com o auxílio de uma micropipeta aferida, colete 1,00 mL do líquido de bateria,


e transfira a amostra do ácido da bateria para um Béquer que já contenha
aproximadamente 15 a 20 mL de água destilada. Misture com um bastão de vidro.
Transfira a solução do Béquer para um balão volumétrico de 50,00 mL e complete
o volume do balão com água destilada (note que, desta forma, a amostra do ácido
da bateria foi DILUÍDA 50 vezes).
 Transfira para um Erlenmeyer 10,00 mL da solução de ácido diluída com o
auxilio de uma pipeta volumétrica, adicione água destilada a essa
solução
(aproximadamente 15mL) e coloque 2-3 gotas de indicador ácido-base
fenolftaleína.
 Encha novamente a bureta conforme procedimento dado na 1ª parte, com a
solução padronizada de NaOH.
 Comece a titulação e pare a adição do titulante ao primeiro sinal de mudança de
cor do indicador (ROSA BEM CLARO!). Anote o volume gasto de NaOH.
 A titulação deve ser repetida mais duas vezes com 10mL da solução de ácido
diluída.
 Após a realização das titulações e feitas as devidas anotações descarte as
soluções dos Erlenmeyers nos frascos de resíduos apropriados.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C. MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. São Carlos: EdUFSCar. 2014. p. 145-154.
15

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 02: Reações Químicas: Cálculo estequiométrico e balanço de massa
Determinação do teor de ácido em produtos comerciais (vinagre e ácido de bateria)

Visto do Professor
e/ou monitor:
16

Resultados:
Cálculo concentração de ácido no vinagre:
Reação química balanceada:

1ª. Titulação: 2ª. Titulação: 3ª. Titulação:


Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL

Cálculo concentração de ácido na solução de ácido da bateria:


Reação química balanceada:

1ª. Titulação: 2ª. Titulação: 3ª. Titulação:


Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
17

Experiência 03
Química Inorgânica
– Síntese de um sal simples

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Sintetizar e caracterizar um sal simples, no experimento proposto


o sulfato de cobre pentaidratado (CuSO4·5H2O).

Objetivo de ensino: Efetuar filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Calcular


reagente limitante. Determinar o rendimento da reação. Realizar reações químicas para
demonstrar a presença dos íons que compõem o sal simples. Expressar reações químicas
na forma de equações químicas balanceadas.

Matérias e reagentes:

Erlenmeyer de 50 mL Espátula
Proveta 10mL Bico de Bunsen
Cuba de gelo Tripé
Kitassato Tela de amianto
Funil de Büchner Vidro de relógio
Tubo de ensaio

Procedimento Experimental:

 Com o auxilio de uma espátula, pese entre 1,000 g e 1,100 g de óxido de


cobre (CuO) diretamente no erlenmeyer.
 A este erlenmeyer adicione 10,0 mL de uma solução de ácido sulfúrico
(H2SO4) 4,5 mol/L. Obs.: esta adição deve ser lenta e com agitação constante com o
bastão de vidro.
 Em seguida, aqueça lentamente a mistura resultante, com o bico de Bunsen, até a
completa dissolução do óxido de cobre, e também diminua o volume pela metade.
Obs.: Este aquecimento deve ser feito até que a solução adquira uma coloração azul
límpida, mas a solução não deve entrar em ebulição.
 Retire a solução do aquecimento e mantenha o erlenmeyer em absoluto repouso
até que a solução volte a temperatura ambiente, e comece a aparecer os primeiros
cristais.
 Coloque então o Béquer em um banho de gelo, sem agitar a solução, para que
a cristalização termine de ocorrer.
 Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relógio, para a filtração a vácuo.
 Filtre a vácuo a mistura, lave os cristais com um pouco de etanol gelado.
 Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relógio, deixe secar
sobre a bancada em temperatura ambiente por mais 5 minutos e repese-os. Seque
em estufa à 45 oC. Obs: Repita a pesagem/secagem até obter uma massa
constante.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para
escorrer.
18

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. São Carlos: EdUFSCar. 2014. p. 215-221.
19

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


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Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 03: Química Inorgânica – Síntese de um sal simples

Visto do Professor
e/ou monitor:
20

Resultados:
Reação química balanceada:

Reagente limitante:
Massa teórica esperada:
Massa conseguida no experimento (rendimento):

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
21

Experiência 04
Química Orgânica
– Síntese de um analgésico

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Sintetizar um composto orgânico, no caso proposto a


aspirina, através de uma reação de esterificação de um fenol.

Objetivo de ensino: Efetuar filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Determinar o


rendimento da reação. Realizar uma reação de esterificação com anidridos. Aquecer um
sistema reacional em banho-maria.

Material e reagentes:

Erlenmeyer 50 mL Ácido salicílico Ácido fosfórico


Kitassato Anidrido acético
Proveta 10 mL Suporte universal/garra
Funil de Büchner Banho-maria

Procedimento Experimental:

 Com o auxílio de uma espátula e um papel de pesagem, pese entre 1,000 g e


1,100g de ácido salicílico, e transfira para dentro de um Erlenmeyer.
 Adicione a este Erlenmeyer 2,0 mL de anidrido acético e 2-3 gotas de ácido
fosfórico.
 Fixe o Erlenmeyer com a solução num suporte universal com ajuda de uma garra.
 Aqueça o meio reacional, colocando o Erlenmeyer dentro de um banho-maria.
 Continue o aquecimento durante aproximadamente 30 minutos, com ocasional
agitação manual.
 Retire o Erlenmeyer do banho-maria sem agitação, adicione lentamente 10 mL
de água destilada ao Erlenmeyer, e deixe-o em absoluto repouso, enquanto
se formam os cristais.
 Após o aparecimento dos primeiros cristais de analgésico, coloque o Erlenmeyer
num banho de gelo até a completa cristalização.
 Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relógio, para a filtração a vácuo.
 Filtre a vácuo a mistura, lave os cristais com um pouco de água destilada gelada.
 Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relógio. Leve para a
estufa (60 oC) e deixe secar por aproximadamente 15 minutos e repese-os.
 Coloque novamente o material em estufa e deixe secar por aproximadamente mais
15 minutos e repese-os.
 Após a secagem completa e anotação da massa real do analgésico descarte no
local apropriado.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
22
Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. São Carlos: EdUFSCar. 2014. p. 305-312.
23

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Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 04: Química Orgânica – Síntese de um analgésico

Visto do Professor
e/ou monitor:
24

Resultados:
Reação química balanceada:

Reagente limitante:
Massa teórica esperada:
Massa conseguida no experimento (rendimento):

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
25

Experiência 05
Corrosão e proteção
– Corrosão do aço carbono aspectos quantitativos, e decapagem de
aço zincado
Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Detectar e analisar diferentes tipos de corrosão metálica


(determinar a taxa de corrosão do aço carbono em solução aquosa concentrada de ácido
sulfúrico pelo método da perda de massa).

Objetivo de ensino: Observar reações (mudança de cores, variação de temperatura,


desprendimento gás, etc.) associadas ao processo de corrosão; definir quais são essas
reações; polir e preparar superfícies metálicas; diferenciar regiões anódicas e catódicas de
um metal sob corrosão, realizar um ensaio de corrosão na ausência e na presença de
inibidor. Determinar a perda de massa de amostras de aço carbono submetidas a
um ensaio de corrosão através de uma balança apropriada. Determinar a taxa de
corrosão de amostras de aço carbono a partir de suas perdas de massa. Determinar a
eficiência de um inibidor.

Matérias e reagentes:

Lixas d’água n. 400 e 600 Solução HCl com trietanolamina


Paquímetro Soluções de H2SO4
Amostras de ferro Tioureia/TEA
Pinças para manipular as amostras
Bastão de vidro

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Corrosão do aço:

 Com o auxílio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai ser
exposta ao meio corrosivo.
 Lixe, sob água corrente, a amostra de aço carbono com lixas d’água: primeiro, de
granulação 400 (mais grossa) e depois, de 600 (mais fina) até que apresentem
aspecto brilhante.
 Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
 Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a
sem mais tocá-la.
 Pese-a numa balança analítica de precisão.
 Com a pinça transfira a amostra de aço para uma proveta de 50mL de modo que a
amostra fique levemente inclinada. Então com o auxilio de um frasco com êmbolo
coloque aproximadamente 20,0mL da solução de ácido sulfúrico, para que a
amostra fique submergida na solução.
 Observe (e anote) se há ocorrência de alguma reação perceptível associada ao
processo de corrosão. Após cerca de 30 minutos retire a amostra da solução
ácida, para isso, descarte a solução em um frasco de descarte apropriado, e com o
auxilio de um pinça retire a amostra.
26
 Lave a amostra com água destilada, removendo os produtos de corrosão
com auxílio de uma escova de cerdas macias.
 Seque bem a amostra, passe um solvente orgânico e pese-a novamente. Observe
(e anote) a aparência da superfície do aço.
 Repita novamente esse mesmo procedimento para uma outra amostra de aço (com
uma nova solução do ácido), adicionando agora, na solução ácida, uma quantidade
de tiouréia que resulte em uma concentração de aproximadamente 0,1% em
massa.
 Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

1ª. Parte: Decapagem aço zincado:

 Com o auxilio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai ser
decapada.
 Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
 Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a
sem mais tocá-la.
 Pese-a numa balança analítica de precisão.
 Com a pinça transfira a amostra para um tubo de ensaio de modo que a amostra
fique levemente inclinada. Então com o auxilio de um frasco com êmbolo coloque a
solução de ácido clorídrico + trietanolamina (TEA) até que a amostra fique
submergida na solução.
 Observe (e anote) se há ocorrência de alguma reação perceptível associada ao
processo de decapagem. Após cessar a liberação de bolhas de ar, retire a amostra
da solução ácida, para isso, descarte a solução em um frasco de descarte
apropriado e, com o auxilio de uma pinça retire a amostra.
 Lave a amostra com água destilada, removendo os produtos da decapagem com
auxílio de uma escova de cerdas macias.
 Seque bem a amostra, passe um solvente orgânico e pese-a novamente. Observe
(e anote) a aparência da superfície do metal.
 Repita novamente esse mesmo procedimento para outras duas amostras de aço
zincado (com uma nova solução do ácido).
 Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

Referências

1. GENTIL, V. Corrosão. 2a. ed. Rio de Janeiro. Guanabara Dois. 1982.


2. FONTANA, M.G. Corrosion Engineering. 3a. ed. Nova Iorque: McGraw-Hill. 1986.
3. SILVA, P. Introdução à Corrosão e Proteção das Superfícies Metálicas. Belo
Horizonte. Imprensa Universitária da UFMG. 198.1
27

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof.(a): Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 5: Corrosão e proteção – Corrosão do aço carbono aspectos
quantitativos, e decapagem aço zincado

Visto do Professor
e/ou monitor:
28

Resultados:
Calcule a taxa de corrosão das amostras em meio ácido, na ausência e na presença
de inibidor, expressas em duas unidades: g m-2 dia-1 (perda de massa/unidade de
área/unidade de tempo) e mm ano-1 (diminuição da espessura/unidade de tempo).

Calcule a espessura da camada de zinco sobre o aço.

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
29

Experiência 06
Eletrodeposição
– Eletrodeposição de cobre e zinco sobre metal

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Realizar a eletrodeposição de uma fina camada de cobre e zinco,


sobre um suporte de latão.

Objetivo de ensino: Polir e preparar superfícies metálicas; Determinar a massa inicial e


final do substrato; calcular a espessura da camada eletro depositada, calcular a eficiência
da eletrodeposição.

Matérias e reagentes:

Lixas d’água n. 400 e 600 Soluções de eletrodeposição:


Frascos de acetona ou etanol CuSO4 e ZnSO4
Pinças para manipular as amostras
Amostras de latão

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Eletrodeposição de Cobre

 Lixe, sob água corrente, a amostra de metal com o auxilio de uma lixa d’água até
que a amostra apresente aspecto brilhante. Obs.: Ao manipular a amostra para
lixar ou lavar, utilize uma pinça para segurar a peça.
 Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
 Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a
sem mais tocá-la.
 Pese-a numa balança analítica de precisão.
 Coloque a amostra no banho de eletrodeposição de Cobre, e peça para que o
técnico do laboratório ajuste a corrente de deposição da fonte.
 A eletrodeposição durará aproximadamente 15 minutos. Obs.: Deve-se medir o
tempo de deposição em segundos, para que possa utilizar a formula de Coulomb.
 Após a eletrodeposição, lave a amostra com água destilada, removendo possíveis
impurezas retida na superfície, com auxílio de uma escova de cerdas macias.
 Pese novamente a amostra numa balança analítica de precisão.
30

2ª. Parte: Eletrodeposição de Zinco

 Lixe, sob água corrente, a amostra de metal com o auxilio de uma lixa d’água até
que a amostra apresente aspecto brilhante.
Obs.: Ao manipular a amostra para lixar ou lavar, utilize uma pinça para segurar a
peça.
 Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
 Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a
sem mais tocá-la.
 Pese-a numa balança analítica de precisão.
 Coloque a amostra no banho de eletrodeposição de zinco, e peça para que o
técnico do laboratório ajuste a corrente de deposição da fonte.
 A eletrodeposição durará 15 minutos.
Obs.: Deve-se medir o tempo de deposição em segundos, para que possa utilizar a
formula de Coulomb.
 Após a eletrodeposição, lave a amostra com água destilada, removendo possíveis
impurezas retida na superfície, com auxílio de uma escova de cerdas macias.
 Pese novamente a amostra numa balança analítica de precisão.

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. São Carlos: EdUFSCar. 2014. p. 293-304.
31

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Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
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Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 06: Eletrodeposição – Eletrodeposição de cobre e zinco sobre metal

Visto do Professor
e/ou monitor:
32

Resultados:
Calcule a massa teórica de Zinco e Cobre a ser depositada:

Massa da amostra: Eficiência do processo (COBRE):


Massa da Amostra + eletrodeposição:
Massa de Cobre eletrodepositada:
Massa da amostra: Eficiência do processo (ZINCO):
Massa da amostra + eletrodeposição:
Massa de Zinco eletrodepositada:

-6
Calcule a espessura do filme eletrodepositado de cobre e zinco em µm (1µm = 10 m)

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
33

Experiência 07
Combustíveis
- destilação e obtenção de etanol

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Obtenção de etanol após o processo de fermentação de


sacarose com Saccharomyces cerevesae.

Objetivo de ensino: Aquecimento de um sistema com manta de aquecimento. Separação


de uma mistura por destilação fracionada, com ênfase nos conceitos de azeótropo e
destilação azeotrópica. Determinação da pureza do produto obtido usando método da
densidade.

Material e reagentes:

Balão de fundo chato e redondo


Proveta de 50 mL/ 10mL Manta de aquecimento
Béquer 25 mL Suporte universal
Pipeta volumétrica 10 mL
Condensador Termômetro com rolha
Coluna de Vigreaux

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Destilação:

Há aproximadamente 7 dias atrás o técnico do laboratório preparou 100 mL de uma


solução contendo aproximadamente 50 g de açúcar e adicionou cerca de 5 g de fermento
biológico (Saccharomyces cerevesae) a esta solução para a fermentação.
 Transfira essa mistura para um balão de fundo redondo e coloque também 3
a 4pedras de ebulição.
Monte o sistema de destilação conforme descrito a seguir:
 Coloque o balão de fundo redondo dentro da manta de aquecimento, prenda-o
com um garra junto ao suporte universal. Encaixe neste balão uma coluna de
Vigreaux. Prenda a garra no gargalo da coluna e fixe-a no suporte universal.
 Prenda a outra garra no gargalo do balão de fundo chato, e esta em outro
suporte universal.
 Coloque as mangueiras de silicone de saída e entrada de água no condensador.
 Ajuste a altura dos balões de acordo com a necessidade.
 Encaixe o condensador na coluna de Vigreaux e no balão coletor que já estão
presos ao suporte universal.
 Conecte a mangueira de entrada de água na torneira, e a de saída jogue dentro da
calha da bancada.
 Conecte também ao sistema o termômetro, prestando atenção na altura do
termômetro com a da saída da cabeça de destilação.
 Usando a manta de aquecimento, aqueça suavemente o balão contendo o material
(esse aquecimento deve ser gradativo e não brusco). Comece na potência mais
alta do equipamento, aguarde até que o líquido entre em ebulição. Após isso
34
diminua a potência para a metade e ajuste-a conforme necessário no decorrer da
destilação.
 Fique atento à temperatura no termômetro durante a destilação (esta deverá ficar
constante e inferior a 78 ºC, até que todo etanol seja destilado).
 Terminada a destilação, desligue o aquecimento e após o resfriamento seguro do
sistema, desmonte o sistema, tomando cuidado para que não se quebre. Reserve o
balão coletor contendo o etanol destilado.
 Descarte o restante da solução não destilada no frasco de descarte de
resíduo.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

2ª. Parte: Densidade do etanol:

 Medir, com o uma proveta de 100 mL, o volume obtido de etanol.


 Colete uma alíquota de 10,00 mL do destilado com uma pipeta volumétrica, com
o auxilio de um pipetador, e transfira para um Béquer de 25 mL previamente
pesado e seco. Medir a sua massa com o auxílio de uma balança analítica.
 Repetir esse procedimento para mais duas alíquotas.
 Após feitas todas as medições descarte o etanol obtido no frasco de
descarte.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para
escorrer.

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. São Carlos : EdUFSCar. 2014. p. 203-214.
35

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Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 07: Combustíveis - destilação e obtenção de etanol

Visto do Professor
e/ou monitor:
36

Resultados:
Massa Volume Densidade Grau alcoólico
(g) (mL) (g/mL) (oINPM)
1 10,00
2 10,00
3 10,00

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
37

Experiência 08
Lubrificantes
- Síntese do biodiesel
Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Para a realização bem sucedida desta experiência é importante


que sejam lidos os artigos da revista Química Nova citados nas referências.

Objetivo de ensino: Sintetizar o biodiesel a partir de um óleo vegetal.

Matérias e reagentes:

Provetas Hidróxido de potássio


Agitador Magnético Metanol
Funil de separação Soluções de HCl
Óleo de fritura Solução de NaCl
Sulfato de Sódio

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Síntese:

 Em uma balança analítica pese 4-5 lentilhas de KOH diretamente dentro de um


Erlenmeyer. Utilize uma rolha para tampar o Erlenmeyer.
 Com auxílio de uma pipeta volumétrica colete 10,00 mL de metanol e transfira
para o Erlenmeyer com o KOH (esta etapa deve ser feita dentro da
CAPELA de exaustão). Coloque uma barra magnética nesta solução, tampe o
Erlenmeyer com uma rolha (favor não retirar a vedação da rolha) e inicie a
agitação com o auxilio do agitador magnético.
 Deixe o meio reacional sob agitação até a total dissolução do KOH, só então
interrompa-a e adicione 25,0 mL de óleo de fritura. Tampe novamente o
Erlenmeyer e reinicie a agitação deixando-a por mais 30 minutos. Anote todas as
mudanças observadas.
 Decorridos os 30 minutos de reação, interrompa a agitação e transfira
cuidadosamente o conteúdo do Erlenmeyer para um funil de separação.

1ª. Parte: Separação de fases:

 A separação total das fases levará de 7 a 10 minutos.


 Quando as fases já estiverem separadas no funil de separação, escoe a fase
inferior para o Erlenmeyer usado na síntese e descarte em um frasco apropriado.
 Adicione à fase superior 25,0 mL de uma solução de HCl (0,1 mol/L) agite
a mistura (tampe e o funil e vire de boca para baixo e volte na posição inicial) e
aguarde até a separação das fases. Escoe a fase aquosa para o Erlenmeyer usado
na síntese e descarte no frasco apropriado.
38

 Adicione à fase superior 25,00 mL de uma solução saturada de NaCl, agite a


mistura (do mesmo modo da etapa anterior) e aguarde até a separação das fases.
Escoe a fase aquosa para o Erlenmeyer usado na síntese e descarte no frasco
apropriado.
Obs.: Repita esse passo mais uma vez.

 Utilizando um funil analítico com sulfato de sódio, transfira a fase superior restante
no funil de separação para uma proveta de 25,0mL seca.
 Anote o volume obtido de biodiesel, e descarte no frasco apropriado.
 Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para
escorrer.

Referência Bibliográfica:

REGINA, GERIS, NÁDIA ALESSANDRA CARMO DOS SANTOS, BRUNO ANDRADE


AMARAL, ISABELLE DE SOUZA MAIA, VINICIUS DOURADO CASTRO E JOSÉ ROQUE
MOTA CARVALHO. Química Nova. 2007.30. 1369-1373.

ROBERTO RINALDI, CAMILA GARCIA, LETÍCIA LEDO MARCINIUK, ADRIANA


VITORINO ROSSI E ULF SCHUCHARDT. Química Nova. 2007. 30. 1374-1380.
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Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
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Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 09: Lubrificantes - Síntese do biodiesel

Visto do Professor
e/ou monitor:
40

Resultados:
Qual o rendimento (v/v) Observações na 1ª. separação Observações na separação
obtido? de fase. das fases aquosas.

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:

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