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Apostila para Aulas Práticas

Química
Tecnológica Geral

2º. Semestre/2022
2
Olá estudante da disciplina de Química Tecnológica Geral

Esta apostila foi criada com o objetivo de ajudá-lo com os experimentos propostos
na disciplina de Química Tecnológica Geral. Não apenas contendo o procedimento
experimental, mas também os objetivos de ensino de cada um deles e, além disso, uma
folha para o pré-laboratório e o relatório de cada uma das práticas.

Portanto, é obrigatório que você faça uma leitura do procedimento e, também, que
elabore um fluxograma de blocos do procedimento experimental antes de vir para o
laboratório (este fluxograma deve ser um resumo das etapas a serem realizadas no
experimento e não uma cópia do procedimento experimental). Este fluxograma será
avaliado pelo professor e/ou monitor antes de você começar o experimento.

Antes da realização do experimento teremos uma discussão sobre o mesmo para


apresentar as técnicas corretas de utilização de vidrarias e equipamentos e os cuidados
com reagentes e soluções.

O verso da página do fluxograma contém a página do relatório onde você deverá


fazer o seu relatório pós-experimento.

O que deve estar contido neste relatório?

• Resultados:
Deve conter resultados de medidas experimentais, dos ensaios ou de testes obtidos
com as técnicas experimentais descritas no procedimento experimental. Estes resultados
devem ser apresentados com o auxílio de tabelas e gráficos, com as unidades e escalas
claras e definidas e sempre levando em consideração os algarismos significativos.
• Discussões:
Nesta seção faz se uma análise e/ou discussão objetiva e sucinta dos resultados
experimentais, interpretando-se os dados observados, além de discutir sobre possíveis
erros experimentais ou mudança no procedimento experimental. Apesar de haver, em
alguns procedimentos, questões a serem respondidas na discussão, é de sua
responsabilidade uma analise crítica do seu experimento. Não confundir discussão com
descrição do experimento.
• Conclusões:
Deve ser feita uma análise crítica e sucinta comparando os resultados obtidos com
dados obtidos da literatura, tabelas, teoria e, além disso, apontar as dificuldades e
limitações mais importantes do procedimento experimental, juntamente com sugestões
para superá- las.
• Referências Bibliográficas:
É a seção final do relatório, onde se apresenta a relação bibliográfica consultada no
seu desenvolvimento. Lembre-se que essas referências deve seguir a norma ABNT. Um
guia rápido sobre como fazer referencias bibliográficas se encontra no site da BCo.
Apesar da página de relatório conter algumas tabelas para apresentação dos dados
e linhas para discussões e conclusões, você pode anexar a ela uma folha para elaborar
melhor a apresentação do seu relatório final.
Além do procedimento experimental e da folha de relatório, também foi incluído
nesta apostila algumas normas básicas de segurança para as aulas de laboratório, bem
como também uma apresentação das principais vidrarias e equipamentos utilizados em
um laboratório de química.
3

Experimento Índice Página

Regras de segurança específicas para as 4


aulas de laboratório da graduação

Algumas vidrarias e equipamentos comumente 5


utilizadas em um laboratórios de Química

1 Introdução a procedimentos em laboratórios 8


– Vidrarias e preparo de soluções

Reações químicas: Cálculo estequiométrico e


2 balanço de massa - Determinação do teor de 13
ácido em produtos comerciais (vinagre e
líquido de bateria)

3 Química inorgânica 17
– Síntese de um sal simples

4 Química orgânica 21
– Síntese de um analgésico

4 Corrosão e proteção 25
– Corrosão do aço carbono, aspectos
quantitativos e decapagem de aço zincado

5 Eletrodeposição 29
- Eletrodeposição de cobre e zinco sobre metal

6 Combustíveis 33
- Destilação e obtenção de etanol

7 Lubrificantes 37
- Síntese do biodiesel
4
Regras específicas de segurança para
laboratórios de ensino de Química

1. É obrigatória a leitura do roteiro ou procedimento, bem como a preparação de um


fluxograma do experimento antes de vir para o laboratório.
2. É obrigatório o uso de avental ou jaleco (EPI), confeccionado em algodão,
preferencialmente com mangas compridas. A gola deve ser curta. Deve possuir
bolsos, que não devem ser usados para documentos ou objetos que não tenham
uso nas atividades de laboratório.
3. É obrigatório o uso de calça comprida nos trabalhos realizados nos laboratórios;
não é permitido fazer os experimentos de bermuda ou saia.
4. E obrigatório o uso de calçados fechados no laboratório. É proibido o uso de
sandálias ou qualquer outro calçado aberto no laboratório.
5. É obrigatório o uso de óculos de segurança (EPI) durante o desenvolvimento de
quaisquer atividades que apresentem riscos no laboratório. O uso dos óculos de
segurança deve ser feito inclusive por pessoas que já usam óculos de grau; nesse
caso procurar outro tipo de proteção que possa ser utilizada em conjunto com os
óculos de grau.
6. É obrigatória a manutenção de áreas de trabalho, passagens e dispositivos de
segurança livres e desimpedidos. Ao término do experimento, ou quando não
estiverem em uso, as banquetas presentes no laboratório devem estar junto às
bancadas.
7. É obrigatório o conhecimento da localização dos EPCs como, por exemplos,
capelas com exaustão, extintores de incêndio, chuveiros de segurança, lava-olhos,
caixa de primerios socorros e saídas de emergência do laboratório.
8. É obrigatória a rotulagem de recipientes contendo produtos químicos.
9. É obrigatória a comunicação de situações anormais ao professor e ao técnico do
laboratório, tais como: mau funcionamento de equipamentos, vazamento de
produtos, falha de iluminação, ventilação ou qualquer condição insegura.
10. É obrigatório o uso de peras de borracha ou pipetadores na aspiração de
quaisquer líquidos no laboratório e salas de preparação.
11. É obrigatório o manuseio de produtos químicos voláteis, tóxicos e/ou corrosivos na
capela com exaustão ligada, e o uso de luvas (EPI) quando necessário.
12. É proibido fumar nos laboratórios e salas de preparação.
13. É proibida a ingestão de qualquer alimento ou bebida nos laboratórios.
14. É proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que não
estiver em uso deve ser guardado limpo, em local apropriado, inclusive o celular;
é proibido o uso do celular durante a realização da aula no laboratório.
15. Cabelos longos devem ser presos.
16. Não se esqueça de lavar bem as mãos antes de deixar o laboratório.
17. Brincadeiras são proibidas nos laboratórios.
18. Nunca jogue reagente ou resíduo de reações nas canaletas e/ou
na pia; localize os frascos apropriados para descarte.
19. Antes de manipular qualquer reagente deve-se ter conhecimento de suas
características com relação à toxidade, inflamabilidade e explosividade; para
tal consulte as respectivas FISPQs – Fichas de Informações de Segurança de
Produtos Químicos.
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Algumas vidrarias e equipamentos comumente utilizadas


em um laboratório de Química

Balão de fundo chato e redondo:


geralmente utilizado nos sistemas de destilação.

Balão volumétrico:
geralmente empregado na preparação de soluções
com volume e concentrações especificas.

Bastão de vidro: utilizado para homogeneizar soluções


e também ajudar na transferência de líquidos.

Béquer: utilizado para preparação de soluções quando não se quer uma


concentração especifica e para aquecimento de líquidos.

Bureta: utilizada nas titulações para determinação de


concentração de soluções desconhecidas; constituída de um tubo
graduado com torneira na parte de inferior.

Coluna de Vigreaux: utilizada para


destilação fracionada.

Condensadores: utilizados nas destilações para condensar o


vapor gerado no aquecimento. Na sequencia: condensador
reto, de bola e de espiral (serpentina).

Erlenmeyer: geralmente utilizado para o procedimento de titulação e


para aquecimento de soluções que podem espirrar.
6

Funil analítico: geralmente utilizado na filtração por gravidade, quando o líquido


a ser filtrado é de fácil filtração. Também é utilizado para facilitar a transferência
de líquidos.

Funil de Büchner: funil de cerâmica, geralmente utilizado em conexão com o


kitassato para a filtração a vácuo.

Funil de separação: utilizado quando os líquidos a serem


separarado são imiscíveis, formando duas fases.

Kitassato: utilizado nas filtrações a vácuo em


conexão com o funil de Büchner.

Pipetas: utilizadas para coleta de líquidos com precisão.


Pipeta graduada: utilizada para volumes variáveis.
Pipeta volumétrica: utilizada para volumes fixos e precisos.

Proveta: utilizada para coleta e medida de volume de


líquidos.

Tubo de ensaio: utilizado para fazer reações em pequena escala.

Vidro de relógio: utilizado para ajuda no transporte,


pesagem e na secagem de material
7

Balança analítica. utilizada para pesagem de amostras.

Bico de Bunsen. juntamente com um tripé e tela de amianto é


utilizado para aquecimento de soluções.

Espátula: utilizada para coletar amostras de material sólido.

Pinça: utilizada para manipular amostras onde não se pode ter o contato
com a mão do manipulador.

Suporte universal: utilizado para prender garras para auxiliar na fixação de


vários sistemas como: titulação, separação, destilação, filtração, entre
outras.
8

Experiência 01
Introdução a procedimentos em laboratório:
vidrarias, reagentes e preparo de soluções
Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Preparação de soluções diluídas de ácidos, base e sais a partir de


soluções em estoque e de solutos sólidos.

Objetivo de ensino: Efetuar cálculos visando determinar a massa necessária de um


determinado soluto para preparar uma solução diluída desta. Utilizar balões volumétricos
para preparar solução diluída. Noções sobre manuseio de reagentes químicos.

Material e reagentes:

Espátula Balança analítica


Béquer 25, 50 e 250 mL Hidróxido de sódio
Frasco lavador (Pisseta) Ácido clorídrico
Bastão de vidro Ácido sulfúrico
Funil analítico Cloreto de sódio
Balão volumétrico 25, 50 e 250 mL

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Preparação da solução NaOH:

• Com o auxílio de uma espátula, pese entre 1,000 g e 1,100 g de NaOH


diretamente dentro de um béquer de 25 mL. Obs.: esta pesagem deve ser rápida,
pois o NaOH não é estável em contato com o ar atmosférico.
• A seguir, dissolva o NaOH com aproximadamente 10 mL de água destilada, com
o auxílio do bastão de vidro.
• Transfira essa solução para o balão volumétrico de 250,00 mL com o auxílio do funil
analítico. Obs.: Enxague o béquer com água destilada e transfira essa água para a
solução no balão volumétrico.
• Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico. Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que esse não
passe da marca do balão volumétrico.
• Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
• Transfira a solução para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a em local
determinado pelo técnico do laboratório.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

2ª. Parte: Preparação da solução NaCl:

• Com o auxílio de uma espátula, pese entre 4,000 g e 5,000 g de NaCl


diretamente dentro de um béquer de 50 mL.
9

• A seguir, dissolva o NaCl com aproximadamente 20 mL de água destilada, com o


auxílio do bastão de vidro.
• Transfira essa solução para o balão volumétrico de 50,00 mL com o auxílio do funil
analítico. Obs.: Enxague o béquer com água destilada e transfira essa água para a
solução no balão volumétrico.
• Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que esse não passe da marca
do balão volumétrico.
• Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
• Transfira esta solução para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a em local
determinado pelo técnico do laboratório.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

3ª. Parte: Preparação da solução de HCl:

• Coloque aproximadamente 10 mL de água destilada em um béquer de 50 mL.


• Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10,00 mL colete o HCl 0,5 mol/L e
transfira para o béquer com água destilada. Obs.: Essa adição deve ser feita
lentamente e sob agitação com o auxílio do bastão de vidro.
• Transfira essa solução para o balão volumétrico de 50 mL com o auxílio do funil
analítico. Obs.: Enxague o béquer com água destilada e transfira essa água para a
solução no balão volumétrico.
• Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico. Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume
não passe da marca do balão volumétrico.
• Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
• Transfira esta solução para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a
em local determinado pelo técnico do laboratório.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

4ª. Parte: Preparação da solução de H2SO4 (1):

• Coloque aproximadamente 10 mL de água destilada em um béquer de 50 mL.


• Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 5,00 mL colete o H 2SO4 ~18 mol/L e
transfira para o béquer com água destilada. Obs.: Essa adição deve ser feita
lentamente e sob agitação com o auxílio do bastão de vidro.
• Transfira essa solução para o balão volumétrico de 25,00 mL com o auxílio do funil
analítico. Obs.: Enxague o béquer com água destilada e transfira essa água para a
solução no balão volumétrico.
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• Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do menisco
esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão volumétrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume não passe da
marca do balão volumétrico.
• Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
• Com o auxílio de uma pipeta volumétrica colete e reserve 15,0 mL dessa solução e transfira
para um bequer limpo.
• Transfira o restante desta solução para um frasco devidamente etiquetado e
coloque-a em local determinado pelo técnico do laboratório.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

5ª. Parte: Preparação da solução de H2SO4 (2):

• Coloque aproximadamente 10 mL de água destilada em um béquer de 50 mL.


• Transfira para esse béquer a solução reservada na etapa anterior (15 mL da solução
de H2SO4 (2)), lentamente e com agitação com o bastão de vidro.
• Transfira essa solução para o balão volumétrico de 50,00 mL com o auxílio do funil
analítico.
Obs.: Enxague o béquer com água destilada e transfira essa água para a solução no
balão volumétrico.
• Com o auxílio do frasco lavador, complete o volume até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca do volume nominal no pescoço do balão
volumétrico.
Obs.: Tome cuidado ao completar este volume, para que o volume não passe da marca
do balão volumétrico.
• Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la.
• Transfira esta solução para um frasco devidamente etiquetado e coloque-a
em local determinado pelo técnico do laboratório.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

Referências Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. 3ª ed. São Carlos: EdUFSCar, 2019. p. 111-125.
ROCHA-FILHO, R.C.; SILVA, R.R. Cálculos Básicos de Química. 4ª ed. São Carlos:
EdUFSCar, 2017. 281 p.
11

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno: R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 01: Introdução a procedimentos em laboratório – Vidrarias, reagentes e
preparo de soluções

Visto do Professor
e/ou monitor:
12

Resultados:
Concentração da solução de NaOH Concentração da solução de NaCl
em mol/L: em mol/L:

Concentração da solução final de HCl Concentração da solução estoque de


em mol/L: H2SO4 em mol/L:

Dados:
Densidade = 1,84 g/mL
Título = 98%
Massa Molar = 98 g/mol

Concentração da solução final de H2SO4


Concentração da solução final de H2SO4
(1) em mol/L: (2) em mol/L:

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
13

Experiência 02
Reações químicas: Cálculo estequiométrico e balanço de massa.
Determinação do teor de ácido em produtos comerciais (vinagre
e líquido de bateria)

Objetivos a serem atingidos:

Objetivos da experiência: Determinar a concentração em quantidade de substância e


o teor (fração mássica percentual) de algumas subtâncias em produtos comerciais.

Objetivos de ensino: Tomar volumes pré-determinados de líquidos usando pipeta


volumétrica. Medir volumes usando uma bureta. Efetuar cálculos visando determinar a
porcentagem em massa de um produto. Utilizar indicador ácido-base.

Material e reagentes:

Béquer 25 mL e 100 mL Pipeta volumétrica 1 mL, 2 mL e 10 mL


Frasco lavador (Pisseta) Balão volumétrico 50 mL
Erlenmeyer 125 mL Fenolftaleína 0,1%
Bureta 25 mL Suporte universal
Bastão de vidro Garra para bureta

Procedimento Experimental:

1ª Parte: Titulação do vinagre:

• Com o auxílio de uma pipeta volumétrica colete 2,00 mL de vinagre comercial, e


transfira para um Erlenmeyer. Adicione água destilada a essa solução
(aproximadamente 20 mL), e goteje 2-3 gotas de indicador ácido-base fenolftaleína.
Reserve esta solução.
Obs.: Repita esses passos para os 3 Erlenmeyers disponíveis na sua bancada.

Prepare a bureta com a solução de base (NaOH) padronizada disponível em sua


bancada do seguinte modo:
• Certifique que a torneira da bureta esteja fechada. Com o auxílio de um béquer
transfira para a bureta aproximadamente 5-10 mL de solução de NaOH. Ambiente a
bureta de modo que se molhe toda a parede interna da mesma, para isso incline e
gire a bureta de modo que deixe a solução escorrer por todo o vidro. Descarte essa
solução em frasco de resíduo apropriado.
• Prenda a bureta ao suporte universal com o auxílio de uma garra certifique-se de que
ela esteja com a torneira fechada. Encha a bureta com a solução de NaOH
padronizada.
• Depois abra totalmente a torneira da bureta (recolhendo a solução em um béquer) e
deixe escorrer a solução de modo que a ponta da bureta encha-se de solução e não
tenha nenhuma bolha de ar.

• Encha novamente a bureta e acerte o menisco da solução, de modo que ele esteja
tangenciando a marca de 0 (zero).
14

• Comece a titulação:
• Agitando a solução reservada no Erlenmeyer, com movimento circular constante,
goteje sobre ela ao mesmo tempo, lentamente, a solução de base contida na bureta.
• Goteje até que a solução mude de cor (aparecimento do primeiro tom de rosa claro
persistente em toda a solução). Cesse a adição da solução imediatamente e anote o
valor do volume na escala da bureta.
• Repita a titulação para as amostras nos outros Erlenmeyer.
• Após a realização das titulações e feitas as devidas anotações descarte as soluções
dos Erlenmeyers nos frascos de resíduos apropriados.
Obs.: Não é necessário descartar a solução contida na bureta nesse momento, pois ela
será usada na próxima titulação.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.

2ª Parte: Titulação do ácido de uma bateria Pb/H2SO4


(adaptada do experimento 12 do livro texto)

• Com o auxílio de uma micropipeta aferida, colete 1,00 mL do líquido de bateria, e


transfira a amostra do ácido da bateria para um béquer que já contenha
aproximadamente 15 a 20 mL de água destilada. Misture com um bastão de vidro.
Transfira a solução do béquer para um balão volumétrico de 50,00 mL e complete o
volume do balão com água destilada (note que, desta forma, a amostra do ácido da
bateria foi DILUÍDA 50 vezes).
• Transfira para um Erlenmeyer 10,00 mL da solução de ácido diluída com o auxílio de
uma pipeta volumétrica, adicione água destilada a essa solução
(aproximadamente 20 mL) e coloque 2-3 gotas de indicador ácido-base enolftaleína.
• Encha novamente a bureta conforme procedimento dado na 1ª parte, com a
solução padronizada de NaOH.
• Comece a titulação e pare a adição do titulante ao primeiro sinal de mudança de
cor do indicador (ROSA BEM CLARO!). Anote o volume gasto de NaOH.
• A titulação deve ser repetida mais duas vezes com 10 mL da solução de ácido
diluída.
• Após a realização das titulações e feitas as devidas anotações descarte as
soluções dos Erlenmeyers nos frascos de resíduos apropriados.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque-os na bancada para
escorrer.

Referências Bibliográficas:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C., MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. 3ª ed. São Carlos: EdUFSCar, 2019. p. 149-158.
ROCHA-FILHO, R.C.; SILVA, R.R. Cálculos Básicos de Química. 4ª ed. São Carlos:
EdUFSCar, 2017. 281 p.
15

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 02: Reações Químicas: Cálculo estequiométrico e balanço de massa
Determinação do teor de ácido em produtos comerciais (vinagre e ácido de bateria)

Visto do Professor
e/ou monitor:
16

Resultados:
Cálculo dos valores médios de concentração (mol/L) e teor (%) de ácido acético no
vinagre a partir dos volumes de NaOH gastos nas 3 (três) titulações:
Reação química balanceada:

1ª. Titulação: 2ª. Titulação: 3ª. Titulação:


Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL

Cálculo da concentração (mol/L) e teor (%) de ácido súlfúrico na solução ácida de


bateria chumbo-ácido:
Reação química balanceada:

1ª. Titulação: 2ª. Titulação: 3ª. Titulação:


Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL Vol. gasto NaOH mL

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
17

Experiência 03
Química Inorgânica
– Síntese de um sal simples

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Sintetizar e caracterizar um sal simples o sulfato de cobre


pentaidratado (CuSO4·5H2O).

Objetivo de ensino: Efetuar filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Calcular


reagente limitante. Determinar o rendimento da reação. Realizar reações químicas para
demonstrar a presença dos íons que compõem o sal simples. Expressar reações químicas
na forma de equações químicas balanceadas.

Matérias e reagentes:

Erlenmeyer de 50 mL Espátula
Proveta 10 mL Bico de Bunsen
Cuba de gelo Tripé
Kitassato Tela de amianto
Funil de Büchner Vidro de relógio
Tubo de ensaio

Procedimento Experimental:

• Com o auxílio de uma espátula, pese entre 1,000 g e 1,100 g de óxido de cobre
(CuO) diretamente no erlenmeyer.
• A este erlenmeyer adicione 10,0 mL de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4)
4,5 mol/L. Obs.: esta adição deve ser lenta e com agitação constante com o bastão de
vidro.
• Em seguida, aqueça lentamente a mistura resultante, com o bico de Bunsen, até a
completa dissolução do óxido de cobre, e também diminua o volume pela metade.
Obs.: Este aquecimento deve ser feito até que a solução adquira uma coloração azul
límpida, mas a solução não deve entrar em ebulição.
• Retire a solução do aquecimento e mantenha o erlenmeyer em absoluto repouso até
que a solução volte a temperatura ambiente, e comece a aparecer os primeiros
cristais.
• Coloque então o erlenmeyer em um banho de gelo, sem agitar a solução, para
que a cristalização termine de ocorrer.
• Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relógio, para a filtração a vácuo.
• Filtre a vácuo a mistura, lave os cristais com um pouco de etanol gelado.
• Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relógio, deixe secar sobre
a bancada em temperatura ambiente por mais 5 minutos e repese-os. Seque em
estufa à 45 oC. Obs: Repita a pesagem/secagem até obter uma massa constante.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para escorrer.
18

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C.; MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. 3ª ed. São Carlos: EdUFSCar, 2019. p. 219-225.
19

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Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 03: Química Inorgânica – Síntese de um sal simples

Visto do Professor
e/ou monitor:
20

Resultados:
Reação química balanceada:

Cálculo para demonstrar quem é reagente limitante:

Rendimento prático:

Cálculo do rendimento teórico:

Cálculo do rendimento percentual da reação:

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
21

Experiência 04
Química Orgânica
– Síntese de um analgésico

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Sintetizar o composto orgânico aspirina por meio de uma


reação de esterificação de um fenol.

Objetivo de ensino: Efetuar filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Determinar o


rendimento da reação. Realizar uma reação de esterificação com anidridos. Aquecer um
sistema reacional em banho-maria.

Material e reagentes:

Erlenmeyer 50 mL Ácido salicílico e Ácido fosfórico


Kitassato Anidrido acético
Proveta 10 mL Suporte universal/garra
Funil de Büchner Banho-maria

Procedimento Experimental:

• Com o auxílio de uma espátula e um papel de pesagem, pese entre 1,000 g e


1,100g de ácido salicílico, e transfira para dentro de um Erlenmeyer.
• Adicione a este Erlenmeyer 2,0 mL de anidrido acético e 2-3 gotas de ácido
fosfórico.
• Fixe o Erlenmeyer com a solução num suporte universal com ajuda de uma garra.
• Aqueça o meio reacional, colocando o Erlenmeyer dentro de um banho-maria.
• Continue o aquecimento durante aproximadamente 30 minutos, com ocasional
agitação manual.
• Retire o Erlenmeyer do banho-maria sem agitação e deixe-o em absoluto repouso,
enquanto se formam os cristais.
• Após o aparecimento dos primeiros cristais de analgésico, coloque o Erlenmeyer num
banho de gelo até a completa cristalização.
• Pese previamente um papel de filtro sobre o vidro relógio, para a filtração a vácuo.
• Filtre a vácuo a mistura, lave os cristais com um pouco de água destilada gelada.
• Pese os cristais juntamente com o papel de filtro e o vidro relógio. Leve para a
estufa (75 oC) e deixe secar por aproximadamente 15 minutos e repese-os.
• Coloque novamente o material em estufa e deixe secar por aproximadamente mais
15 minutos e repese-os.
• Após a secagem completa e anotação da massa real do analgésico descarte no
local apropriado.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.
22
Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C.; MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. 3ª ed. São Carlos: EdUFSCar, 2019. p. 309-316.
23

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Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 04: Química Orgânica – Síntese de um analgésico

Visto do Professor
e/ou monitor:
24

Resultados:
Reação química balanceada:

Cálculo para demonstrar que é o reagente limitante:

Rendimento prático:

Cálculo do rendimento téorico:

Cálculo do rendimento da reação:

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
25
Experiência 05
Corrosão e proteção
– Corrosão do aço carbono aspectos quantitativos, e decapagem de
aço zincado
Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Detectar e analisar diferentes tipos de corrosão metálica e


determinar a taxa de corrosão do aço carbono em solução aquosa concentrada de ácido
sulfúrico pelo método da perda de massa.

Objetivo de ensino: Observar reações (mudança de cores, variação de temperatura,


desprendimento gás, etc.) associadas ao processo de corrosão; definir quais são essas
reações; polir e preparar superfícies metálicas; diferenciar regiões anódicas e catódicas de
um metal sob corrosão, realizar um ensaio de corrosão na ausência e na presença de
inibidor. Determinar a perda de massa de amostras de aço carbono submetidas a um
ensaio de corrosão através de uma balança apropriada. Determinar a taxa de corrosão de
amostras de aço carbono a partir de suas perdas de massa. Determinar a eficiência de um
inibidor.

Matérias e reagentes:

Lixas d’água no. 400 e 600 Solução HCl com trietanolamina


Paquímetro Soluções de H2SO4
Amostras de ferro Tioureia/TEA
Pinças para manipular as amostras
Bastão de vidro

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Corrosão do aço:

• Com o auxílio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai ser
exposta ao meio corrosivo.
• Lixe, sob água corrente, a amostra de aço carbono com lixas d’água: primeiro, de
granulação 400 (mais grossa) e depois, de 600 (mais fina) até que apresentem
aspecto brilhante.
• Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
• Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a sem
mais tocá-la.
• Pese-a numa balança analítica de precisão.
• Com a pinça transfira a amostra de aço para uma proveta de 50 mL de modo que a
amostra fique levemente inclinada. Então com o auxílio de um frasco com êmbolo
coloque aproximadamente 20,0 mL da solução de ácido sulfúrico, para que a amostra
fique submergida na solução.
• Observe (e anote) se há ocorrência de alguma reação perceptível associada ao
processo de corrosão. Após cerca de 30 minutos retire a amostra da solução ácida,
para isso, descarte a solução em um frasco de descarte apropriado, e com o auxílio
de um pinça retire a amostra.
26
• Lave a amostra com água destilada, removendo os produtos de corrosão com
auxílio de uma escova de cerdas macias.
• Seque bem a amostra, passe um solvente orgânico e pese-a novamente. Observe
(e anote) a aparência da superfície do aço.
• Repita novamente esse mesmo procedimento para uma outra amostra de aço (com
uma nova solução do ácido), adicionando agora, na solução ácida, uma quantidade
de tiouréia que resulte em uma concentração de aproximadamente 0,1% em massa.
• Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

1ª. Parte: Decapagem aço zincado:

• Com o auxílio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai ser
decapada.
• Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
• Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a sem
mais tocá-la.
• Pese-a numa balança analítica de precisão.
• Com a pinça transfira a amostra para um tubo de ensaio de modo que a amostra fique
levemente inclinada. Então com o auxílio de um frasco com êmbolo coloque a solução
de ácido clorídrico + trietanolamina (TEA) até que a amostra fique submergida na
solução.
• Observe (e anote) se há ocorrência de alguma reação perceptível associada ao
processo de decapagem. Após cessar a liberação de bolhas de ar, retire a amostra
da solução ácida, para isso, descarte a solução em um frasco de descarte apropriado
e, com o auxílio de uma pinça retire a amostra.
• Lave a amostra com água destilada, removendo os produtos da decapagem com
auxílio de uma escova de cerdas macias.
• Seque bem a amostra, passe um solvente orgânico e pese-a novamente. Observe
(e anote) a aparência da superfície do metal.
• Repita novamente esse mesmo procedimento para outras duas amostras de aço
zincado (com uma nova solução do ácido).
• Lave toda a vidraria utilizada e coloque para escorrer.

Referências Bibliográficas:

GENTIL, V. Corrosão. 2a. ed. Rio de Janeiro. Guanabara Dois. 1982.


FONTANA, M.G. Corrosion Engineering. 3a. ed. Nova Iorque: McGraw-Hill. 1986.
FURTADO, P. Introdução à Corrosão e Proteção das Superfícies Metálicas. Belo
Horizonte. Imprensa Universitária da UFMG. 198.1
27

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof.(a): Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 5: Corrosão e proteção – Corrosão do aço carbono aspectos
quantitativos, e decapagem aço zincado

Visto do Professor
e/ou monitor:
28

Resultados:
Calcule a taxa de corrosão das amostras em meio ácido, na ausência e na presença de
inibidor, expressas em duas unidades: g m-2 dia-1 (perda de massa/unidade de
área/unidade de tempo) e mm ano-1 (diminuição da espessura/unidade de tempo).

Calcule a espessura da camada de zinco sobre o aço zincado em m (1µm = 10-6 m):

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
29

Experiência 06
Eletrodeposição
– Eletrodeposição de cobre e zinco sobre metal

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Realizar a eletrodeposição de uma fina camada de cobre e zinco,


sobre um suporte de latão.

Objetivo de ensino: Polir e preparar superfícies metálicas; Determinar a massa inicial e final
do substrato; calcular a espessura da camada eletro depositada, calcular a eficiência da
eletrodeposição.

Matérias e reagentes:

Lixas d’água n. 400 e 600 Soluções de eletrodeposição:


Frascos de acetona ou etanol CuSO4 e ZnSO4
Pinças para manipular as amostras
Amostras de latão

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Eletrodeposição de Cobre

• Com o auxílio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai ser
imersa na solução de eletrodeposição.
• Lixe a amostra de metal sob água corrente com o auxílio de uma lixa d’água até que
a amostra apresente aspecto brilhante.
• Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
• Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a sem
mais tocá-la, para isso utilize uma pinça.
• Pese-a numa balança analítica de precisão.
• Coloque a amostra no banho de eletrodeposição de Cobre, e peça para que o técnico
do laboratório ajuste a corrente de deposição da fonte.
• A eletrodeposição durará aproximadamente 15 minutos. Obs.: Deve-se medir o
tempo de deposição em segundos, para que possa utilizar a formula de Coulomb.
• Após a eletrodeposição, lave a amostra com água destilada, removendo possíveis
impurezas retida na superfície, com auxílio de uma escova de cerdas macias.
• Pese novamente a amostra numa balança analítica de precisão.
30

2ª. Parte: Eletrodeposição de Zinco


• Com o auxílio de um paquímetro, faça a medida da área da amostra que vai ser
imersa na solução de eletrodeposição.

• Lixe, sob água corrente, a amostra de metal com o auxílio de uma lixa d’água até
que a amostra apresente aspecto brilhante.
• Lave a amostra com água em abundância e seque com um papel absorvente.
• Desengraxe a amostra com um solvente orgânico (acetona ou etanol), seque-a
sem mais tocá-la, para isso utilize uma pinça.
• Pese-a numa balança analítica de precisão.
• Coloque a amostra no banho de eletrodeposição de zinco, e peça para que o
técnico do laboratório ajuste a corrente de deposição da fonte.
• A eletrodeposição durará 15 minutos.
Obs.: Deve-se medir o tempo de deposição em segundos, para que possa utilizar a
formula de Coulomb.
• Após a eletrodeposição, lave a amostra com água destilada, removendo possíveis
impurezas retida na superfície, com auxílio de uma escova de cerdas macias.
• Pese novamente a amostra numa balança analítica de precisão.

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C.; MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. 3ª ed. São Carlos: EdUFSCar, 2019. p. 297-304.
31

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 06: Eletrodeposição – Eletrodeposição de cobre e zinco sobre metal

Visto do Professor
e/ou monitor:
32

Resultados:
Calcule as massas teóricas de Zinco e Cobre a serem depositadas:

Massa da amostra: Eficiência do processo (COBRE):


Massa da Amostra + eletrodeposição:
Massa de Cobre eletrodepositada:
Massa da amostra: Eficiência do processo (ZINCO):
Massa da amostra + eletrodeposição:
Massa de Zinco eletrodepositada:

Calcule as espessuras dos filmes eletrodepositados de cobre e zinco em µm


(1µm = 10-6 m):

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
33

Experiência 07
Combustíveis
- Destilação e Obtenção de etanol

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Obtenção de etanol após o processo de fermentação de sacarose


com Saccharomyces cerevesae.

Objetivo de ensino: Aquecimento de um sistema com manta de aquecimento. Separação de


uma mistura por destilação fracionada, com ênfase nos conceitos de azeótropo e destilação
azeotrópica. Determinação da pureza do produto obtido usando método da densidade.

Material e reagentes:

Balão de fundo chato e redondo


Proveta de 50 mL/ 10 mL Manta de aquecimento
Béquer 25 mL Suporte universal
Pipeta volumétrica 10 mL
Condensador Termômetro com rolha
Coluna de Vigreaux

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Destilação:

Há aproximadamente 7 dias atrás o técnico do laboratório preparou 100 mL de uma solução


contendo aproximadamente 50 g de açúcar e adicionou cerca de 5 g de fermento biológico
(Saccharomyces cerevesae) a esta solução para a fermentação.
• Transfira essa mistura para um balão de fundo redondo e coloque também 3 a
4pedras de ebulição.
Monte o sistema de destilação conforme descrito a seguir:
• Coloque o balão de fundo redondo dentro da manta de aquecimento, prenda-o com
um garra junto ao suporte universal. Encaixe neste balão uma coluna de Vigreaux.
Prenda a garra no gargalo da coluna e fixe-a no suporte universal.
• Prenda a outra garra no gargalo do balão de fundo chato, e esta em outro suporte
universal.
• Coloque as mangueiras de silicone de saída e entrada de água no condensador.
• Ajuste a altura dos balões de acordo com a necessidade.
• Encaixe o condensador na coluna de Vigreaux e no balão coletor que já estão presos
ao suporte universal.
• Conecte a mangueira de entrada de água na torneira, e a de saída jogue dentro da
calha da bancada.
• Conecte também ao sistema o termômetro, prestando atenção na altura do
termômetro com a da saída da cabeça de destilação.
• Usando a manta de aquecimento, aqueça suavemente o balão contendo o material
(esse aquecimento deve ser gradativo e não brusco). Comece na potência mais alta
do equipamento, aguarde até que o líquido entre em ebulição. Após isso
34
diminua a potência para a metade e ajuste-a conforme necessário no decorrer da
destilação.
• Fique atento à temperatura no termômetro durante a destilação (esta deverá ficar
constante e inferior a 78 ºC, até que todo etanol seja destilado).
• Terminada a destilação, desligue o aquecimento e após o resfriamento seguro do
sistema, desmonte o sistema, tomando cuidado para que não se quebre. Reserve o
balão coletor contendo o etanol destilado.
• Descarte o restante da solução não destilada no frasco de descarte de resíduo.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e os coloque na bancada para
escorrer.

2ª. Parte: Densidade do etanol:

• Medir, com o uma proveta de 100 mL, o volume obtido de etanol.


• Colete uma alíquota de 10,00 mL do destilado com uma pipeta volumétrica, com o
auxílio de um pipetador, e transfira para um béquer de 25 mL previamente pesado e
seco. Medir a sua massa com o auxílio de uma balança analítica.
• Repetir esse procedimento para mais duas alíquotas.
• Após feitas todas as medições descarte o etanol obtido no frasco de descarte.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para escorrer.

Referência Bibliográfica:

SILVA, R.R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R.C.; MACHADO, P.F.L. Introdução à Química
Experimental. 3ª ed. São Carlos: EdUFSCar, 2019. p. 195-218.
35

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Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 07: Combustíveis - destilação e obtenção de etanol

Visto do Professor
e/ou monitor:
36

Resultados:
Massa Volume Densidade
(g) (mL) (g/mL)
1 10,00
2 10,00
3 10,00

Temperatura obervada na cabeção da coluna de destilação:

Volume de etanol obtido:

Calcule o rendimento do processo de destilação fracionada com base no volume da solução


de sacarose fermentada que foi destilada (100,0 mL):

Calcule os valores de densidade do etanol obtido na temperatura do laboratório a partir dos


valores de massa e volume fornecidos:

Calcule o valor médio da densidade do etanol na temperatura do laboratório. Após, obtenha


o valor da densidade do etanol na temperatura de 20,0 oC, utilizando uma tabela de
densidades de misturas hidroetanólicas a distintas temperaturas:

Utilizando a mesma tabela de densidades de misturas hidroetanólicas citada acima, obtenha


a fração percentual em volume do etanol obtido na temperatura de 20,0 oC.

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:
37

Experiência 08
Lubrificantes
- Síntese do biodiesel

Objetivos a serem atingidos:

Objetivo da experiência: Para a realização bem sucedida desta experiência é importante


que sejam lidos os artigos da revista Química Nova citados nas referências.

Objetivo de ensino: Sintetizar o biodiesel a partir de um óleo vegetal.

Matérias e reagentes:

Provetas Hidróxido de potássio


Agitador Magnético Metanol
Funil de separação Soluções de HCl
Óleo de fritura Solução de NaCl
Sulfato de Sódio

Procedimento Experimental:

1ª. Parte: Síntese:

• Em uma balança analítica pese 4-5 lentilhas de KOH diretamente dentro de um


Erlenmeyer. Utilize uma rolha para tampar o Erlenmeyer.
• Com auxílio de uma pipeta volumétrica colete 10,00 mL de metanol e transfira para
o Erlenmeyer com o KOH (esta etapa deve ser feita dentro da CAPELA de
exaustão). Coloque uma barra magnética nesta solução, tampe o Erlenmeyer com
uma rolha (favor não retirar a vedação da rolha) e inicie a agitação com o auxílio
do agitador magnético.
• Deixe o meio reacional sob agitação até a total dissolução do KOH, só então
interrompa-a e adicione 25,0 mL de óleo de fritura. Tampe novamente o Erlenmeyer
e reinicie a agitação deixando-a por mais 30 minutos. Anote todas as mudanças
observadas.
• Decorridos os 30 minutos de reação, interrompa a agitação e transfira
cuidadosamente o conteúdo do Erlenmeyer para um funil de separação.

1ª. Parte: Separação de fases:

• A separação total das fases levará de 5 a 7 minutos.


• Quando as fases já estiverem separadas no funil de separação, escoe a fase inferior
para o Erlenmeyer usado na síntese e descarte em um frasco apropriado.
• Adicione à fase superior 25,0 mL de uma solução de HCl (0,1 mol/L) agite a
mistura (tampe e o funil e vire de boca para baixo e volte na posição inicial) e aguarde
até a separação das fases. Escoe a fase aquosa para o Erlenmeyer usado na
síntese e descarte no frasco apropriado.
38

• Adicione à fase superior 25,00 mL de uma solução saturada de NaCl, agite a mistura
(do mesmo modo da etapa anterior) e aguarde até a separação das fases. Escoe a
fase aquosa para o Erlenmeyer usado na síntese e descarte no frasco apropriado.
Obs.: Repita esse passo mais uma vez.

• Utilizando um funil analítico com sulfato de sódio, transfira a fase superior restante
do funil de separação para uma proveta de 25,0 mL seca.
• Anote o volume obtido de biodiesel, e descarte no frasco apropriado.
• Lave todos os equipamentos de vidro utilizados e coloque na bancada para
escorrer.

Referência Bibliográfica:

REGINA, GERIS, NÁDIA ALESSANDRA CARMO DOS SANTOS, BRUNO ANDRADE


AMARAL, ISABELLE DE SOUZA MAIA, VINICIUS DOURADO CASTRO E JOSÉ ROQUE
MOTA CARVALHO. Química Nova. 2007.30. 1369-1373.
ROBERTO RINALDI, CAMILA GARCIA, LETÍCIA LEDO MARCINIUK, ADRIANA VITORINO
ROSSI E ULF SCHUCHARDT. Química Nova. 2007. 30. 1374-1380.
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Universidade Federal de São Carlos – UFSCar


Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas – CCET
Departamento de Química – DQ
Prof(a).: Data: / /

Aluno: R.A.:
Aluno (parceiro): R.A.:

Fluxograma do Procedimento Experimental:


Experiência 08: Lubrificantes - Síntese do biodiesel

Visto do Professor
e/ou monitor:
40

Resultados:
Qual o rendimento Observações na 1ª. separação Observações na separação
(V/V) obtido? de fases: das fases aquosas:

Discussões:

Conclusões:

Referências Bibliográficas:

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