Faculdade de Ciências e Tecnologia

Licenciatura em Engenharia Química e Biológica

Licenciatura em Engenharia Alimentar

Ano letivo 2021/2022, 2º semestre

Aulas Práticas de Química Analítica

Docente Responsável: Maria dos Anjos Lopes

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Índice

I- Instruções para o trabalho de laboratório ................................................................... 1

II- Experiências ................................................................................................................. 7
1. 1. Análise qualitativa de catiões................................................................................... 7

2. 2. Preparo e verificação das propriedades de uma solução tampão ......................... 11

3. 3. Preparação e padronização de soluções ................................................................ 13

4. 4. Determinação da pureza da soda cáustica comercial ............................................ 18

5. 5. Determinação da dureza da água por volumetria de complexação ...................... 21

6. 6. Determinação do teor de acidez no vinagre por volumetria de neutralização ..... 25

7. 7. Determinação da vitamina C em sumos de laranja ............................................... 28

8. 8. Determinação de cloretos em água por volumetria de precipitação .................... 30

9. 9. Determinação da amónia por método potenciométrico ....................................... 34

10. 10. Determinação espectrofotométrica do teor de ferro em comprimidos .............. 36

11. 11. Análise dos componentes essenciais da casca da laranja por cromatografia
gasosa acoplada à espetroscopia de massa (GC-MS) (Protocolo a indicar)............... 41

12. 12. Determinação do perfil dos ácidos gordos em queijo (Protocolo a indicar) ....... 43

III- Alguns procedimentos de lavagem de vidrarias num laboratório de química............ 47

IV- Estrutura de um relatório de atividades práticas ........................................................ 48
V- Referências Bibliográficas consultadas ...................................................................... 51

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 I- Instruções para o trabalho de laboratório

Nota Geral
O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico. Existe certo risco
associado ao trabalho em laboratórios de química de um modo geral, uma vez que
ficamos mais frequentemente expostos a situações potencialmente perigosas, deste
modo, é preciso planejar cuidadosamente o trabalho a ser realizado e proceder
adequadamente no laboratório a fim de minimizar os riscos.

Também, deve-se sempre procurar conhecer as propriedades das substâncias com que se
trabalha e, caso as substâncias sejam desconhecidas, deve-se tomar os cuidados
necessários para evitar eventuais intoxicações. Dentro dos limites do bom senso, ao se
trabalhar no laboratório, deve-se considerar toda substância como potencialmente
perigosa e evitar contatos diretos, seja por inalação, por ingestão ou por contato com a
pele.

Para garantir um bom experimento e obter resultados precisos é necessário ter em conta
algumas regras básicas no laboratório, tais como:

• É adequado o uso de óculos de segurança e de bata branca durante todo o tempo

de permanência no laboratório;

• Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário

cabelos presos, caso contrário não podem realizar os experimentos;

• O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e

qualquer tipo de brincadeira;

• Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando no

caderno de laboratório as suas observações e conclusões;

• As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e

sabão e no final passe água destilada;

• Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos

(evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na hote;

1
 • Ao cheirar uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o
frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto, na
sua direção, para poder cheirar os vapores;

• Na preparação ou diluição de soluções use água destilada;

• Antes de retirar qualquer porção de um reagente verificar cuidadosamente o

rótulo do frasco;

• Ao trabalhar com ácido concentrado, no caso de diluições adicione água

primeiro depois o ácido lentamente;

• Lave sempre as mãos no final da aula;

• Sempre que tiver dúvidas pergunte.

Cuidados gerais:

➢ Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo sem prévio consentimento do

professor. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo
professor.
➢ Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Anote no Caderno
de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes.
➢ Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações.
➢ Não toque com os dedos os produtos químicos, não tente sentir o odor da
substância nem prove qualquer solução.
➢ Aguarde qualquer equipamento aquecido esfriar para manuseá-lo. A aparência do
vidro quente é a mesma do vidro frio!
➢ Nunca jogue uma base forte sobre um ácido forte para neutralizar o ácido.

2
Classificação dos Produtos Químicos

As substâncias são agrupadas em nove classes de risco especificadas abaixo:

3
Algumas vidrarias e equipamentos básicos de um laboratório de química

4
5
Fonte: (Santos, 2015)

6
 II- Experiências

1. Análise qualitativa de catiões

Observação: Entrega de relatório aprofundado

1. Introdução

A análise qualitativa de catiões consiste na identificação ou pesquisa dos elementos ou

catiões que constituem uma substância. É bastante aplicada quando se dispõe de uma
amostra desconhecida e se deseja determinar quais as substâncias que nela estão
presentes.

A metodologia utilizada na análise qualitativa de catiões pode ser dividida em dois

grupos: I) métodos de identificação individual ou fracionada e II) métodos de
identificação sistemática. Nos métodos de identificação individual ou fracionada, os
catiões são identificados mediante reações seletivas diretamente em porções retiradas da
amostra original. Os métodos de identificação sistemática caracterizam-se por separar,
mediante a utilização de reagentes chamados “reagentes de grupo” (que são específicos
de cada grupo), os analitos em grupos com alguma propriedade em comum.

Os catiões são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a
determinados reagentes. Pelo emprego sistemático desses “reagentes de grupo” pode-se
tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de catiões e também separar tais
conjuntos para uma análise posterior.

Os reagentes usados para classificação de catiões mais comuns são o ácido clorídrico, o
ácido sulfúrico, o sulfeto de amónio e o carbonato de amónio. A classificação baseia-se
no modo como os catiões reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitado.
Por isso, pode-se dizer que a classificação dos iões mais comuns é baseada nas
diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.

No presente trabalho experimental serão aplicados os métodos sistemáticos para análise

de catiões, nomeadamente na identificação dos iões do grupo IV e do grupo V.

Grupo IV- Os catiões deste grupo formam precipitado com carbonato de amónio na
presença de cloreto de amónio em meio neutro ou levemente ácido. São eles: Ba+2,
Ca+2, Sr+2. Todos precipitados são brancos.
7
Grupo V- Os catiões deste grupo não apresentam reagente geral. São solúveis nos
precipitantes de outros grupos. O único ião do grupo que necessita de precipitação para
sua confirmação é o magnésio, sendo que os iões sódio e potássio podem ser analisados
pela coloração na chama do bico de Bunsen. A análise do ião amónio será efetuada,
tirando partido da volatilização do amoníaco. São eles: Mg+2, K+, Na+, NH4+.

2. Parte experimental
Materiais e reagentes:

• Copos • Cloreto de amónio

• Balões volumétricos
• Hidróxido de amónio
• Tubos de centrífuga
• Carbonato de amónio
• Vareta de vidro
• Água destilada
• Tubos de ensaio
• Ácido acético
• Pipetas graduadas de 2 mL e 10 mL
• Decromato de potássio
• Pipetas de Pasteur
• Cloreto de amónio
• Placa de aquecimento
• Sulfato de amónio
• Fios de cobre
• Oxalato de amónio
• Suporte para tubos
• Hidróxido de sódio
• Bico de Bunsen
• Ácido clorídrico
• Centrifugadora

I- Identificação do grupo IV
1. Transfira 2 mL da amostra fornecida para um tubo de centrífuga.
2. Adicione 3 gotas de cloreto de amónio (NH4Cl) 20%.
3. Alcalinize com solução de hidróxido de amónio (NH4OH) 2mol L-1, 5 a 6 gotas.
4. Sob agitação, adicione 1,5 mL de carbonato de amónio (NH4)2CO3 0,25 mol L-1.
5. Centrifuge por 2 minutos a 3000 RPM.
6. Realize o teste da precipitação completa.
7. Retire o sobrenadante (sobrenadante 1) e reserve em tubo de centrífuga, pois este
será usado na identificação do Mg2+.

8
8. Lave o precipitado (precipitado 1) com 2 mL de água destilada e centrifuge
novamente, descartando o sobrenadante (sobrenadante 2). O precipitado
(precipitado 1) poderá conter o grupo IV.
9. Dissolva totalmente o precipitado (precipitado 1) obtido em 3 mL de ácido acético
2mol L-1, aquecendo se necessário em banho-maria.

Identificação do BÁRIO
1. Transfira a solução obtida em I.9 para um tubo de centrífuga.
2. Aqueça em banho-maria por 3 minutos.
3. Adicione 3 a 4 gotas de K2CrO4 5%.
4. A presença de bário será indicada pela formação de um precipitado amarelo.
5. Se o teste for positivo, garanta que todo o bário seja precipitado (realizar teste da
precipitação completa).
6. Separe todo cromato de bário, centrifugando por 2 minutos a 3000 RPM, e transfira
o sobrenadante (sobrenadante 3) para tubo de centrífuga.
7. Descarte no frasco: RESÍDUOS DE CROMO sempre que a solução for amarela.

Identificação do MAGNÉSIO
1. Adicione ao sobrenadante 1, 0,5 mL de hidróxido de sódio (NaOH) 2M.
2. A presença de magnésio será indicada pela formação de um precipitado branco
gelatinoso.
3. Centrifuge por 2 minutos a 3000 RPM e descarte o sobrenadante.
4. Adicione ao precipitado algumas gotas da solução de cloreto de amónio 2M até
observar a dissolução do precipitado. Isto permite concluir que o precipitado
formado é o hidróxido de magnésio, confirmando assim a presença de Mg2+.

Identificação do ESTRÔNCIO
1. Transfira 50% do sobrenadante 3 para um tubo de centrífuga.
2. Adicione 0,5 mL de sulfato de amónio (NH4)2SO4 1 mol L-1.
3. A presença de estrôncio será indicada pela formação de precipitado branco.

9
4. Se o teste for negativo, testar a presença de cálcio nos 50% restantes do
sobrenadante.
5. Se o teste for positivo, garanta que todo o estrôncio seja precipitado ( realizar teste
da precipitação completa).
6. Centrifuge por 2 minutos a 3000 RPM, usando o sobrenadante (sobrenadante 4)
para testar a presença de cálcio.
7. Descartar no frasco: RESÍDUOS DE CROMO sempre que a solução for amarela.

Identificação do CÁLCIO
1. A identificação do cálcio deve ser feita na solução isenta de bário e estrôncio,
transferindo o sobrenadante 4 para um tubo de centrífuga limpo.
2. Adicione a esta solução 0,5mL de oxalato de amónio (NH4)2C2O4 0,25mol L-1,
centrifuge por 2 minutos a 3000 RPM, e descarte o sobrenadante.
3. A presença de cálcio será indicada pela formação de um precipitado branco.
4. Descarte no frasco: RESÍDUOS DE CROMO sempre que a solução for amarela.

TESTE DE CHAMA (Confirmar a presença dos iões Ba2+, Sr2+, Ca2+)

1. Lave o precipitado obtido na identificação desses iões com água destilada,
centrifuge e descarte o sobrenadante.
2. Adicione 5 gotas de ácido clorídrico concentrado (HCl).
3. Mergulhe um fio de cobre na mistura e leve à chama de bico de Bunsen, observa
a coloração da chama.
OBS: Em chama, o Ba2+ apresenta uma coloração verde-amarelado, o Sr2+ vermelho
carmim e o Ca2+ laranja- avermelhada/ vermelho tijolo.

II- Identificação do grupo V

Identificação do AMÔNIO
1. Transfira 1mL de amostra fornecida para um tubo de ensaio.
2. Adicione 3 mL de NaOH 2 mol L-1 e aqueça.

10
3. A presença do ião amônio será identificada pelo odor característico ou pela mudança
de coloração sofrida pelo papel indicador ou ainda, pela formação de fumos brancos
(micropartículas de NH4Cl sólido), resultado do contato de uma vareta de vidro
umedecido em ácido clorídrico concentrado (HCl) com vapor desprendido pela
reacção da amostra com hidróxido de sódio (NaOH).

3. Referência bibliográfica

http://classes.uleth.ca/200801/chem20001/1237%920Expt1_Qual2008.pdf

Almeida, A. C., Danielle, B., Dorneles, D., & Alves, N. (2010). Obtido em 22 de 06 de 2017, de
ebah: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAud4AK/analise-cations

2. Preparo e verificação das propriedades de uma solução tampão

1. Introdução

Qualquer solução que contenha um ácido fraco e uma base fraca tem a capacidade
de absorver pequenas quantidades de um ácido forte ou de uma base forte com uma
variação muito pequena no pH.

Quando pequenas quantidades de um ácido forte é adicionado, elas são neutralizadas

pela base fraca, enquanto que pequenas quantidades de uma base forte são
neutralizadas pelo ácido fraco. Tais soluções são chamadas soluções tampões, pois
elas resistem a variações significativas no pH.
Uma solução tampão cujo pH seja menor do que 7 pode ser preparada misturando-se
um ácido fraco com um sal derivado do ácido fraco, por exemplo, ácido acético e
acetato de sódio.

Num sistema tamponado HA / A-, quando H+ ou OH- são adicionados ao tampão,

ocorrem as seguintes reações de neutralização:
H+ (aq) + A- (aq) → HA (absorção de H+)
OH- (aq) + HA (aq) → H2O + A- (aq) (absorção de OH-)

O efeito do tampão é máximo quando [HA] = [A]

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 2. Objetivo
Esta aula tem como objetivos:
• Preparar solução tampão a partir de uma solução de ácido acético e acetato de
sódio.
• Verificar as propriedades de uma solução tampão.

3. Procedimento experimental

3.1. Preparação de uma solução tampão

A partir de ácido acético concentrado (98,8% p/p, 1,05 g cm-3, 60,05 g mol-1), cuja
concentração molar é 17,45 mol L-1, prepare 50 mL de solução de ácido acético 0,5 mol
L-1 (≈1,43 mL).
A partir de acetato de sódio (82,05 g mol-1) prepare 50 mL de solução de acetato de
sódio 0,5 mol L-1. (≈2,05 g).
Misture as duas soluções em erlenmeyer e agite-o.

Verifique o pH da solução tampão preparada com o auxílio do papel indicador de pH.

Anote esse valor.

3.2. Verificação das propriedades de uma solução Tampão

Meça 10 mL da solução tampão e adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L-1. Agite o sistema e
verifique o pH.
Meça 10 mL da solução tampão e adicione 1 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Agite o sistema
e verifique o pH.
Verifique o pH da água destilada e anote.
Meça 10 mL de água destilada e adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L-1. Agite e verifique o
pH.
Meça 10 mL de água destilada e adicione 1 mL de NaOH 0,1 mol L-1. Agite e verifique
o pH.
Arrume o material utilizado e organize a bancada.

12
4. Pós-laboratório
1. A solução preparada é realmente uma solução tampão? Por quê?
2. Quais são os componentes da solução tampão preparada?
3. Que conclusões você pode tirar sobre as propriedades de uma solução tampão a partir
dos dados obtidos? Justifique mostrando as equações.

3. Preparação e padronização de soluções

1. Introdução

1.1. Preparação de soluções

O preparo de soluções tem fundamental importância devido ao fato de que grande parte
das reações ocorre em solução aquosa.

Uma solução é formada quando uma mistura homogénea de duas ou mais substâncias
formam uma única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado
solvente e os outros componentes são denominados solutos.

As propriedades das soluções, por exemplo a cor ou o sabor, dependem de sua

concentração. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume
ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. A concentração é
expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração é a
molaridade da solução.

1.2. Diluição de soluções

Diluir uma solução significa diminuir a sua concentração. O procedimento mais

simples, geralmente aplicado é a adição de solvente à solução, onde o número de moles
do soluto, inicial e final, é o mesmo, somente o volume é maior, logo, a concentração da
solução será menor. Como o número de moles do soluto permanece inalterado durante a
diluição, pode-se escrever: M1V1 = M2V2 onde:

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M1=concentração da solução inicial
V1=volume de solução inicial
M2= concentração da solução diluída

V2= volume da solução diluída

1.3. Padronização de soluções

Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente

conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça
uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no
volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução.

Para a correção da concentração utiliza-se como referência, substâncias que possuem

características bem definidas: Padrões primários. O procedimento para a padronização
consiste na titulação da solução de concentração a ser determinada, com uma
quantidade definida de um padrão primário adequado.

A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da

solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a
ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de
equivalência. Este final deve ser identificado por alguma mudança produzida pela
própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como
indicador.

Figura1: Processo de titulação

1.4. Considerações sobre padrão primário

Para uma substância ser considerada padrão primária, ela deve apresentar as seguintes
características:
• A substância deve ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem.

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 • Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos
nas pesagens não sejam significativos.
• As impurezas devem ser facilmente identificáveis com ensaios qualitativos de
sensibilidade conhecida.
• Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo
menos durante a pesagem.
• Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação.
• Deve apresentar alta solubilidade.
• As reações que participa devem ser rápidas e praticamente completas.
• Não deve formar produto secundário e ser fotossensível.
2. Objetivo

A aula tem como objetivos preparar e padronizar soluções ácidas e básicas.

3. Procedimento experimental
3.1. Preparo de soluções

Materiais e reagentes
Tabela1: Materiais e reagentes usados para a preparação das soluções
Materiais Reagentes
• Béquer de 100 mL • NaOH sólido
• Bastão de vidro • HCl concentrado
• 2 Balões volumétricos de 100 mL • Água destilada
• 2 Balões volumétricos de 250 mL
• Pipeta volumétrica de 10 mL
• Pipeta graduada de 10 mL
• Vidro de relógio

Preparação da solução de NaOH 1 mol L-1

Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução de

concentração 1 mol L-1. Pesar a quantidade calculada de NaOH, em balança analítica,
utilizando um vidro de relógio. A pesagem deve ser efetuada o mais rápido possível,
pois as pastilhas de NaOH hidratam-se muito rapidamente.

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Transferir as pastilhas de NaOH, para um béquer de 100 mL, com o auxílio de um
bastão de vidro. Lavar o vidro de relógio, cuidadosamente, com água destilada,
transferindo toda a água de lavagem para o béquer.
Dissolver cuidadosamente o sólido com o bastão de vidro até que ocorra a dissolução
completa das pastilhas do NaOH. Evitar qualquer tipo de perda de material durante as
etapas de dissolução e transferência da solução.
Transferir, quantitativamente, a solução do béquer para um balão volumétrico de 100
mL.
Tampar o balão e agitar com cuidado para que a solução fique homogénea.

Preparo da solução de NaOH 0,1 mol L-1

Calcular o volume de NaOH 1 mol L-1 necessário para preparar 250 mL de uma solução
de NaOH 0,1 mol L-1.
A partir do volume calculado, preparar a solução de NaOH 0,1 mol L-1.

Preparo da solução de HCl 1 mol L-1

Calcular o volume necessário de ácido clorídrico concentrado, para preparar 100 mL de

uma solução de HCl 1 mol L-1.
Na capela, transferir o volume de HCl concentrado diretamente para um balão de 100
mL contendo um pouco de água destilada. Completar o balão com água destilada,
agitando-o a fim de homogeneizar a solução. Armazenar a mesma em um frasco de
vidro.

Preparo da solução de HCl 0,1 mol L-1

Calcular o volume de HCl 1 mol L-1 necessário para preparar 250 mL de uma solução
de HCl 0,1 mol L-1.
A partir do volume calculado preparar a solução de HCl 0,1 mol L-1, utilizando um
balão volumétrico de 250 mL.

3.2. Padronização de soluções

Materiais e reagentes
16
 Tabela2: Materiais e reagentes usados para a padronização das soluções
Materiais Reagentes
• 1 Bureta de 50 mL • Biftalato de potássio sólido
• 6 Erlenmeyer de 125 mL • Solução de NaOH 0,1 mol L-1
• Solução de HCl 0,1 mol L-1
• Solução alcoólica de fenolftaleína 1%

Padronização do NaOH 0,1 mol L-1

Secar biftalato de potássio (KHC8H4O4) em estufa a 110ºC por 2 h. Resfriar em

dessecador.
Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com aproximadamente
25 mL da solução de NaOH 0,1 mol L-1.
Pesar, em balança analítica, o biftalato de potássio (KHC8H4O4) em um béquer pequeno
e em seguida transferir quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25
mL de água. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína.
Adicionar em uma bureta de 50 mL a solução de NaOH 0,1 mol L-1 e titular com a
solução de biftalato de potássio contida no erlenmeyer.
Repetir por três vezes (triplicata).
Calcular a concentração real da base e o erro relativo.

Padronização do HCl 0,1 mol L-1

Adicionar em um erlenmeyer 25 mL de HCl 0,1 mol L-1, preparada na aula anterior.

Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 mol L-1 padronizada.
Repetir por três vezes (triplicata).
Calcular a concentração da base e o erro relativo.

4. Pós-laboratório
1.Porque devemos utilizar a capela para manipular ácidos concentrados?
2.Porque a solução de hidróxido de sódio deve ser armazenada em frasco de polietileno?
3.A concentração das soluções preparadas nesta prática é confiável?

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4.Quais as reações envolvidas nesta prática?
5.Porque deve-se utilizar no máximo 3 gotas de fenolftaleína? Como se explica a
presença de duas cores num mesmo indicador?
6. Descreva o procedimento se na padronização do HCl fosse empregando carbonato de
sódio. Qual o indicador que poderia ser utilizado? Por que o HCl durante a prática pode
ser padronizado com a solução de NaOH?
7.Quais são as fontes de erros na padronização de soluções?

4. Determinação da pureza da soda cáustica comercial

1. Introdução

Dois métodos podem ser usados para se determinar a mistura de carbonato (Na2CO3) e
de hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica comercial.

No primeiro método, inicialmente, determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido)

pela titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 e indicador
metilorange, ou metilorange e carmim de índigo, ou azul de bromofenol.

Numa outra amostra da solução, precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso de

solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem filtrar, titula-se a solução com ácido padrão
do ácido e azul de timol ou fenolftaleína como indicador. Esta titulação dá o volume
necessário para neutralizar o hidróxido de sódio e por subtração do volume na
determinação do álcali total, encontra-se o volume necessário para neutralizar o
carbonato de sódio.

HCl (aq) + NaOH (aq)  NaCl (aq) + H2O

2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq)  2 NaCl (aq) + H2O + CO2

BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)  BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)

O segundo método adota um indicador misto, constituído por 6 partes de azul de timol e
1 parte de vermelho de cresol. Esta mistura é violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no
pH 8,2. Com este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira

18
para o azul nas vizinhanças do ponto de equivalência. Ao se fazer a titulação, o ácido é
adicionado lentamente até que a solução tenha coloração rosa. Neste estágio, todo o
hidróxido foi neutralizado e o carbonato convertido a hidrogenocarbonato.

OH- + H+  H2O

CO32- + H+  HCO32-

Faz-se outra titulação com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de índigo,

ou azul de bromofenol, sendo possível determinar o teor correspondente ao hidróxido e
ao carbonato e consequentemente a alcalinidade total.

OH- + H+  H2O

CO32- + 2H+  H2CO3

H2CO3  H2O + CO2

Para se obter resultados satisfatórios com este método, a solução titulada deve estar fria
a 0C e deve-se impedir, tanto quanto for possível, a perda de dióxido de carbono,
mantendo-se a ponta da bureta dentro do líquido. Portanto, este método é extremamente
inviável em relação ao primeiro.

2. Objetivo

Esta aula tem como objetivo determinar a concentração de álcali total (carbonato e
hidróxido) de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução de HCl
0,1 mol L-1 padronizada, utilizando o primeiro método de análise.

3. Procedimento Experimental

3.1.Materiais e Reagentes

19
 Tabela3: Materiais e reagentes usados para a padronização das soluções
Materiais Reagentes
• Béquer de 400 mL • Soda cáustica comercial
• Proveta de 250 mL • Solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1
• Erlenmeyer de 250 mL • Alaranjado de metila 1%
• Bureta de 50 mL • Fenolftaleína 1%
• Balão volumétrico de 1000 mL • Solução de cloreto de bário 5%
• Pipetas volumétricas de 50 mL
• Pipeta graduada de 10 mL
• Espátula e bastão de vidro
• Termômetro
• Agitador magnético
• Manta aquecedora e reóstato
• Barra magnética

3.1. Preparação da amostra

Pese num béquer de 400 mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250 mL de
água destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra é corrosiva!

Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL. Lave o béquer com
porções de água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite bastante o
balão.

3.2. Determinação do teor da pureza da soda cáustica

Pipete duas alíquotas de 25 mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyers

de 100 mL.

No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila.

Lave a bureta com a solução de HCl 0,1 mol L-1 e acerte o menisco. Titule a amostra do
primeiro erlenmeyer até mudança de cor de alaranjado para vermelho (rosado). Anote o
volume. A diferença entre os volumes gastos pelos grupos não deve ser maior que 0,1
mL. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade total (hidróxido + carbonato).

20
No segundo erlenmeyer contendo 25 ml da solução, adicione 2 ml de HCl 0,1 M e
aqueça até 50C, adicione gota a gota, com o auxílio de uma pipeta, solução de cloreto
de bário 5% até que não se forme precipitado.

Resfrie a temperatura ambiente, adicione três gotas de azul de bromotimol. Acerte e

titule com solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 muito lentamente, com agitação
constante. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade devida ao carbonato. O ponto final é
a mudança de cor do indicador de azul claro para incolor. Calcule o teor de hidróxido e
carbonato na soda cáustica.

4. Pós- laboratório

1- Escreva as reações envolvidas na análise.

2- Calcule a concentração de hidróxido de sódio e carbonato de sódio na amostra de
soda cáustica, sabendo que a massa molar de (NaOH) = 40 g/mol e do (Na2CO3) = 106
g/mol.

3- O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, solução de cloreto de bário
1%? O resultado deste procedimento interfere na análise? Justifique.

5. Determinação da dureza da água por volumetria de

complexação

1. Introdução

Um ião complexo (ou molécula) consta de um átomo central (ião) e vários ligantes
intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num
complexo estável seguem uma estequiometria bem definida, embora não possa ser
interpretado dentro do conceito clássico de valência. Muitos iões metálicos formam
complexos estáveis, solúveis em água, com um grande número de aminas terciárias
contendo grupos carboxílicos. A formação destes complexos serve como base para a
titulação complexométrica de uma variedade de íons metálicos.

21
O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente
dito ou na forma do sal dissódico hidratado. As duas formas possuem alto peso
molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. Este ácido
é fraco e apresenta valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66, pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os
valores de pKa mostram que os dois primeiros protões são mais facilmente ionizáveis,
do que os dois restantes.

Figura 2: Estrutura EDTA

A utilização do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante

iniciou-se no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto é largamente utilizado em
volumetria de complexação, pois forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com
um grande número de iões metálicos em solução aquosa.

Os iões cálcio e magnésio formam complexos estáveis e solúveis em água com o

EDTA. A soma da concentração destes iões é conhecida como índice da dureza da
água e é um dado muito importante na avaliação da qualidade da água. Os catiões ferro,
alumínio, cobre e zinco que estão associados aos iões cálcio e magnésio, são geralmente
mascarados ou precipitados antes da determinação.

A dureza da água é medida tradicionalmente como a capacidade que a água se relaciona

com o sabão, visto que uma água dura requer uma grande quantidade de sabão para
produzir espuma. Uma água de elevada dureza é prejudicial, quando esta é utilizada na
limpeza, resfriamento ou geração de vapor. Desta forma, existe a necessidade do
controle prévio, a fim de adotar as medidas de correções necessárias, conforme o uso a
que se destina.

Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, papel e

celulose, requerem águas brandas. Para o caso de lavandarias as águas ocasionam um
elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Também é importante
considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando
elevadas perdas de calor e podendo também provocar explosões.

22
 A água, quanto a dureza, pode ser classificada de acordo com o teor de sais de cálcio e
de magnésio presente, expresso em ppm ou miligrama por litro:

• Água mole: 0-60 ppm de CaCO3;

• Moderadamente dura: 61-120 ppm de CaCO3;
• Água dura: 121-180 ppm de CaCO3;
• Dura: maior que 180 ppm de CaCO3;

Princípio do método

Os iões Ca2+ e Mg2+ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o

indicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de EDTA à solução colorida
ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o EDTA, separando-se
assim o indicador. Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para
complexar todo o cálcio e magnésio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando
o final da reação.

2. Objetivo

Esta aula tem como objetivo determinar o teor de iões cálcio e magnésio, numa amostra
de água, por volumetria de complexação com EDTA.

3. Procedimento experimental

3.1.Materiais e Reagentes

Tabela4: Materiais e reagentes usados

Materiais Reagentes
• Béquer de 100 mL • Solução de EDTA 0,1 mol L-1
• Erlenmeyer de 250 mL • Negro de Eriocromo T
• Pipeta volumétrica de 50 mL e 25 mL • Solução tampão pH10
• Balão volumétrico de 250 mL • Solução padrão de CaCO3 0,01 mol
• Bastão de vidro L-1
• Bureta de 50 mL

23
• Proveta de 50 mL

3.2.Preparação da Solução de EDTA 0,01 mol L-1

Pipete 25 mL da solução de EDTA (0,1 mol L-1), transfira para um balão volumétrico de
250 mL e dilua com água destilada até o traço de aferição.

3.3.Preparação de uma solução de CaCO3 0,01 mol L-1

Pese 0,5g de CaCO3 e coloque em estufa a 70-80oC por 2h.

Após o período de 2h em que o sal foi mantido na estufa, retira-o e coloca-o em

dessecador para resfriamento, de forma que não readquira novamente humidade.

Após o sal esfriar dentro do dessecador, pese cerca de 0,2g de CaCO3 previamente seco
em estufa.

Dissolva o sal pesado em um pouco de água destilada, aproximadamente 50 mL e

adicione 20 gotas de HCl concentrado (ou 40 gotas de uma solução de HCl a 50% v/v)
para facilitar a dissolução.

Transfira o sal dissolvido para um balão de 200 mL, complete com água destilada e
homogeneize a solução.

3.4. Padronização da Solução de EDTA 0,01 mol L-1

Adicione num erlenmeyer de 250 mL, 50 mL de água destilada, 10 mL de solução

tampão pH10, 25 mL da solução padrão de CaCO3 0,01 mol L-1 e 0,05g de negro de
eriocromo T. Titule com a solução de EDTA 0,01 mol L-1 até a viragem do indicador
de vermelho para azul.

3.4. Determinação da dureza da água

Pipete 50mL da amostra de água e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Adicione

1mL da solução tampão pH10 e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a solução
de EDTA 0,01mol/L até a viragem do indicador de vermelho para azul.

24
 4. Pós-laboratório

25
1.Calcule o fator de correção utilizando a seguinte fórmula: Fc = , onde Vg é o
Vg
volume gasto na padronização do EDTA.

2.Faça os cálculos da determinação da dureza da água, expressando o resultado em

mg/L de CaCO3 (ppm). Como se classifica a água analisada quanto a sua dureza?

1000xVxFc
ppm de CaCO 3 = , onde V é o volume gasto com a amostra de água.
50

3.Calcule a massa de EDTA necessária para preparar 250 mL de solução 0,01 mol L-1.

Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol

4.O que é um ião complexo? Por que o EDTA é a substância mais utilizada em
volumetria de complexação?

6. Determinação do teor de acidez no vinagre por volumetria de

neutralização
Observação: Entrega de Relatório aprofundado

1. Introdução

Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação acética

do vinho, apresentando uma acidez mínima de 4g/100mL do produto, expressa em
ácido acético, sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada em sua
elaboração. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser
classificado como vinagre de vinho tinto ou branco.

Na fermentação do vinho o álcool etílico é oxidado pelo ar e forma-se ácido acético, do

Latim acetum e a reação é catalisada por enzimas bacterianas, Acetobacter. Após a
fermentação, apresenta cerca de 4 a 5% de ácido acético, recebendo o nome de vinagre,
vinho azedo. O ácido acético é um ácido fraco, apresentando Ka de 1,8x10-5. Ele é

25
amplamente usado em Química Industrial na forma de ácido acético glacial (densidade
de 1,053g/cm3 e 99,8%) ou em soluções de diferentes concentrações.

As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade

estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: extração

preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em
volume, pH, extrato seco, glícidos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido,
cinzas, dióxido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e
contaminantes orgânicos.

No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização

utilizando solução NaOH 0,1 mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O
NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação
total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma
coloração rosa.

2. Objetivo

Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ácido acético presente numa
amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as
especificações de qualidade, ou seja, se contém 4 a 5g de ácido acético em 100 mL de
vinagre.

3. Procedimento experimental

3.1.Materiais e reagentes

Tabela5: Materiais e reagentes usados

Materiais Reagentes
• Balão volumétrico de 250 mL • Fenolftaleína 1%
• Bureta de 50 mL • Solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1
• Béquer de 50 ou 100 mL • Vinagre branco
• Pipeta volumétrica de 25 mL
• Erlenmeyer de 250 mL

26
 • Proveta de 50 mL
• Béquer com água destilada recém-
fervida
• Barra magnética
• Agitador magnético

3.1. Preparação da solução de vinagre

Homogeneíze a amostra de vinagre branco e pipete 25 mL para um balão volumétrico

de 250 mL. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Agite para
homogeneizar.

3.2. Determinação da acidez total no vinagre

Pipete 25 mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um

erlenmeyer de 250 mL.

Meça 40 mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. Adicione 2 a 3

gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze. Monte o sistema de agitação
magnética.

Lave a bureta de 50 mL com um pouco de NaOH 0,1 mol L-1. Descarte este volume.

Fixe a bureta de 50 mL no suporte universal. Feche a torneira de controlo de

escoamento. Com auxílio de um béquer de 50 mL, encha a bureta com solução de
NaOH 0,1 mol L-1 e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a
extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la.
Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1 mol L-1 e acerte o menisco com o traço de
aferição (zero), que fica na parte superior.

Titule com a solução de NaOH 0,1 mol L-1 até mudança de coloração para levemente
rosa. Anote o volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL.

4. Pós-laboratório

1.Escreva a reação envolvida na titulação.

27
2.Demonstre os cálculos para a determinação da acidez no vinagre e expresse os
resultados em g de ácido acético/100 mL de vinagre. Dados: Massa molecular do ácido
acético = 60,0 g/mol.

3.Porque o vinagre é ácido? Porque é necessário diluir a amostra de vinagre em água?

4.A técnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indústria para o controlo da
acidez de vinagre? Justifique.

5.Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante.

7. Determinação da vitamina C em sumos de laranja

1. Introdução

A vitamina C, também chamada de ácido ascórbico, ajuda a manter a pele, o tecido

conjuntivo e estimula a absorção de ferro no intestino. Os indivíduos que não ingerem
vitamina C suficiente desenvolvem o escorbuto que causa fadiga, sangramento e má
cicatrização. É uma vitamina hidrossolúvel e termolábil sendo rapidamente oxidada
quando exposta ao ar. (SUGAI, 2002). Entretanto, nos últimos anos, Pauling devotou
seu imenso intelecto e energia ao estudo de várias doenças e suas curas. Tornou-se
convicto de que a vitamina C, ou ácido ascórbico, era uma panaceia, o uso da vitamina
C na manutenção preventiva a saúde. Do seu trabalho se compreende a importância de
se determinarem as concentrações de ácido ascórbico em todos os níveis em frutas,
vegetais e preparações comerciais de vitaminas. As titulações redox com iodo são
largamente utilizadas para determinar o ácido ascórbico. (SKOOG, 2001). Contudo, o
suco de laranja possui nutrientes suficientes para ser considerado um alimento
saudável, além de possuir quantidades de gordura, colesterol e sódio dentro da ingestão
diária recomendada, nos quais são, 80g, 300 mg, 2.400 mg respetivamente. (ANVISA,
2001) Portanto, os teores de Vitamina C são decorrentes de tais processos nos quais
precisam ser avaliados de modo a garantir maior exatidão no planejamento de dietas,
bem como na avaliação dietética de indivíduos. (SILVA, 2006).

28
 2. Objetivo

Este trabalho tem como objetivo determinar o teor de vitamina C no suco de laranja,
pelo método de titulação com o Iodato de Potássio pelo método de Idiometria.

3. Procedimento experimental
Preparação da solução de amido
Prepare 1,0 g de amido solúvel com um pouco de H2O em torno de uma constante
agitação.
Adicione 100 mL de H2O quente, e deixe ferver durante 1 minuto e deixar a solução
arrefecer.
Adicione 2-3 gramas de Iodeto de Potássio (solução presentativa).
Conserve a solução em um frasco rolhado.

Preparação da solução 0,015 M de Iodo

Pese aproximadamente 1,94 g de Iodo puro em um vidro de relógio.
Transfira o conteúdo para um copo de 250 mL contendo 5 g de iodeto de potássio
dissolvido em 25 mL de H2O.
Agite cuidadosamente para que todo o Iodo se possa dissolver. Se necessário coloque
um pouco de água.
Transfira todo o conteúdo do copo para o balão volumétrico de 250 ml, complete o
volume até o menisco com H2O destilada e homogeneize.

Determinação do teor de vitamina C

Meça 20 mL de amostra a analisar numa proveta e transfira para um erlemeyer,
Adicione 0,6 mL da solução de amido no erlemeyer que contem a amostra.
Lave a bureta de 50 mL com um pouco da solução de Iodo 0,015 M e descarte o
volume.
Encha a bureta com a solução de Iodo 0,015 M e acerte o menisco até o traço de
aferição.

29
Formulário para a determinação da % de vitamina C em sucos de laranja

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜) = (𝑉2 + 𝑉1 )/2

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = (𝑚2 + 𝑚1 )/2

Determinação do teor de vitamina C

% de vitamina C (m/m) = (V x F/p) x 100.

Onde: V = Volume de Iodato de Potássio gasto na titulação; F= 8,806 (ou 0,8806, se a

solução de iodato utilizada for a diluída a 1: 10); P = Número de gramas da amostra.

4. Pós-laboratório

1. Escreva as reações envolvidas na titulação.

2. Demonstre os cálculos para a determinação do teor de vitamina C em sumos de

laranja.

3. Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante.

8. Determinação de cloretos em água por volumetria de

precipitação

1. Introdução

Iões cloreto podem ser encontrados em águas provenientes de depósitos minerais e de

fontes poluídas, tais como esgotos e resíduos industriais. A sua determinação em
solução é vulgarmente efetuado por métodos, baseados em volumetrias de precipitação
de cloreto de prata. São exemplos, os métodos diretos de Mohr e Fajans, com deteção
por recurso a um segundo precipitado corado e um indicador de adsorção,
respetivamente, e o método de retorno, conhecido como o de Chanpentier-Volhard com
deteção por formação de um complexo corado.

30
Determinação do teor de cloretos numa água pelo método de Mohr: A solubilidade de
uma substância é a sua concentração em solução saturada. Por exemplo para o cloreto
de prata (sal pouco solúvel em água):

A aplicação da lei de Acão de massa ao sistema em equilíbrio constituído pelo sólido e

pelos seus iões em solução (de pequena força iónica) define uma constante, produto de
solubilidade:

Se s for a solubilidade molar (em água) do sal em questão,

Pelo que:

Podemos concluir que o valor numérico de Ks pode ser facilmente calculado (com uma
certa aproximação) a partir da solubilidade do composto e vice-versa. Como resulta da
própria definição de produto de solubilidade forma-se precipitado sempre que numa
solução o produto das duas concentrações, [Ag+] [Cl-] seja, ainda que
momentaneamente, superior ao Kps. Também as diferentes solubilidades permitem a
precipitação de uma substância (ou grupo de substâncias) sob condições que não
permitem a precipitação de outras, isto é, precipitação fracionada.

Neste trabalho irá ser doseado o ião cloreto numa água, por volumetria de precipitação.
O ião Cl- é precipitado sob a forma de AgCl por adição de solução de AgNO3
previamente aferida, utilizando-se como indicador do ponto termo do ensaio uma
solução de cromato de potássio. O ião cromato forma com o ião prata um sal vermelho
pouco solúvel.

31
Antes de iniciar a titulação, adiciona-se à solução de amostra, a quantidade apropriada
de indicador. A quantidade de cromato em solução deverá ser tal que o cromato de prata
só se forme quando todo o ião cloreto tiver precipitado. O erro na titulação (devido à
adição de um ligeiro excesso de prata) é desprezável mas pode eliminar-se pela
determinação do indicador num ensaio em branco.

2. Objetivo

Esta aula tem como objetivo a determinação de cloretos na água por volumetria de
precipitação, com a aplicação específica do método de Mohr.

3. Procedimento experimental

3.1. Materiais e reagentes

Tabela 7: Materiais e reagentes usados

Materiais Reagentes
• Capsula de porcelana de 150 mL • Cromato de potássio
• Buretas de 10 e 25 mL • Cloreto de sódio
• Bastão de vidro • Nitrato de prata
• Balões volumétricos de 50 e 1000 mL • Água destilada
• Pipetas volumétricas de 25 e 50 mL • Amostra de água a analisar
• Banho-maria
• Estufa
• Dessecador
• Balança analítica

3.2.Preparação da solução de nitrato de prata 0,0282 M

Pese 2.3954g de nitrato de prata, transfira para um balão volumétrico de 500 mL,
dissolva e complete o volume com água destilada e desionizada.

32
3.3. Preparação indicador cromato de potássio 10% m/v

Pese 5g de cromato de potássio, transfira para um balão volumétrico de 50 mL, dissolva

e complete o volume com água destilada e desionizada.

3.4. Preparação solução-padrão de cloreto de sódio

Aqueça o cloreto de sódio em estufa a 200°C, por três horas. Resfrie em dessecador,
pese 0.8242g do sal e dilua a 500 mL, em balão volumétrico, com água destilada e
desionizada. Um mL desta solução corresponde a 1 mg de ião cloreto.
Transfira 25 mL de solução de cloreto de sódio para o interior da capsula de porcelana
de 150 mL. Adicione 4 gotas de indicador de cromato de potássio.
Adicione o nitrato de prata pela bureta de 25 mL, lentamente, sob agitação até o
aparecimento de um precipitado levemente avermelhado.
Anote o volume gasto e calcule a molaridade da solução de nitrato de prata, usando a
fórmula:

𝑀∗𝑣
Molaridade da solução de nitrato = 𝑉1

M = molaridade da solução de nitrato de prata

v = volume da solução de cloreto de sódio
v1 = volume da solução de nitrato de prata

3.5. Determinação de cloretos na água

Pipete 50 mL da amostra para uma capsula de porcelana de 150 mL.

Aqueça em banho-maria até reduzir o volume a aproximadamente 20 mL. Adicione 4
gotas do indicador cromato de potássio.
Titule com a solução de nitrato de prata em bureta de 10 mL até o aparecimento de uma
coloração avermelhada.

𝑀∗𝑣∗35,435∗1000
mg de cloreto por litro = 𝑉𝑎

M = molaridade do nitrato de prata

v = volume de nitrato de prata gasto na titulação
va = volume da amostra, em mL

33
4. Pós-laboratório

1. Escreva as equações correspondentes à titulação e à deteção do ponto final.

2. Explique a realização de um ensaio em branco.

3. Qual a gama de pH em que pode ser utilizado o método de Mohr utilizado neste
trabalho?

9. Determinação da amónia por método potenciométrico

1. Introdução

Os métodos eletroanalíticos, dentre eles a potenciometria, são aqueles que se baseiam na

medida de alguma propriedade elétrica das soluções, a qual seja função da massa do
soluto dissolvido.
A potenciometria baseia-se na medida do potencial elétrico de amostras líquidas, na
ausência de corrente significativa. Fornece informações sobre os iões ou gases
dissolvidos na solução da amostra.

A presença de amónia nas águas de superfície pode ser resultante da desaminação de

compostos orgânicos que contem nitrogénio por atividade microbiológica ou pela
hidrólise da ureia. Pode também ter origem durante o tratamento da água, para formar
resíduo combinado de cloro (cloraminas).
O método potenciométrico é aplicado para a determinação de amónia em águas de
superfícies, domésticas e de resíduos industriais. Interferem nesta metodologia altas
concentrações de iões dissolvidos, porém a cor e turbidez não são interferentes.

O elétrodo seletivo para amónia possui uma membrana hidrofóbica gás-permeável, para
separar a amostra da solução interna do elétrodo (cloreto de amónio). Obtém-se NH3
aquosa quando, na solução contendo a mistura de NH3 e NH4+, por mudança de pH com
base forte (aproximadamente 11), os iões NH4+ se convertem em NH3 aquosa.

34
 2. Objetivo

Esta aula tem como objetivo a determinação de amónia em água por aplicação de
método potenciométrico.

3. Procedimento experimental

3.1. Materiais e reagentes

Tabela 8: Materiais e reagentes usados

Materiais Reagentes
• Béqueres de 150 mL • Cloreto de amónio
• Balões volumétricos de 100 e 1000 mL • Hidróxido de sódio
• Pipetas volumétricas
• Potenciómetro
• Elétrodo seletivo
• Agitador magnético
• Balança analítica

3.2. Preparação da solução stock de cloreto de amónio

Pese 3,819g de cloreto de amónio, seco a 105°C por duas horas.
Transfira para um balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água
bidestilada e desionizada, livre de amónia.
Transfira 10 mL desta solução para balão volumétrico de 1000 mL. Complete o volume.
(cada mL desta solução contem 1 mg de N ou 1,22 mg de NH3).

3.3. Preparação das soluções-padrão de cloreto de amónio

Prepare, a partir de diluições de uma solução de stock de cloreto de amónio com água,
uma série de soluções de concentrações 0,1; 1, 10 e 100 mg/L de NH3.

3.4. Construção da curva-padrão

Transfira 100 mL de cada solução-padrão para béquers de 150 mL.
Mergulhe o elétrodo no padrão de mais baixa concentração e agite lentamente (para
minimizar as perdas de NH3) com um agitador magnético.

35
Mantenha a agitação a temperatura de 25°C e adicione aproximadamente 1 mL de
NaOH 10 M para elevar o pH até 11. O elétrodo deve permanecer na solução até que a
leitura, em milivolts, permaneça estável. Não adicione NaOH antes de imergir o
elétrodo na solução.
Repita o procedimento para todas as soluções padrão, aguardando estabilização das
leituras.
Construa a curva: concentração de amónia, em mg/L versus potencial, em milivolts,
utilizando papel semi-logarítimico.

3.5. Determinação da amónia na água

Transfira 100 mL da amostra de água para um béquer de 150 mL e proceda como na
curva-padrão.
A partir da leitura obtida para amostra, interpole a concentração de NH3, na curva-
padrão previamente construída.
Símbolo de informação Em alternativa ao procedimento acima pode-se utilizar um kit
próprio para o efeito.

10. Determinação espectrofotométrica do teor de ferro em

comprimidos
1. Introdução

Os compostos de ferro, muito abundantes na natureza, são integrantes da composição

química do solo, das rochas e da matéria vegetal. Em condições redutoras, o ferro existe
no estado ferroso.

Neste procedimento, o ferro existente no comprimido, é dissolvido em ácido, reduzido a

Fe2+ com hidroquinona, e complexado com 1,10-fenantrolina para formar um complexo
fortemente corado cuja absorbância é lida a 508 nm.

36
Entre a concentração (c) de uma espécie química colorida e a intensidade da cor que a
mesma confere a uma solução existe uma relação matemática que sintetiza as leis de
Bouger- Lambert (1729 e 1760) e de Bernard-Beer (1852) ou simplesmente Lei de Beer
da espectrofotometria/colorimetria:

A = a.b.c , em que:

A = intensidade da cor da solução (absorbância);

a = constante da espécie química na solução (absorbância específica ou absortividade);
b = espessura da solução (caminho ótico, em cm);
c = concentração da espécie química na solução.

Daí resulta que:

𝐴
a= 𝑏.𝑐

Se a c for expressa em mol/ℓ, e o b, em cm, a passa a ser chamada de absortividade

molar ou absorbância molar e é representada por Épsilon (ε):
𝐴
a →ε = 𝑏 (𝑐𝑚).𝑐(𝑚𝑜𝑙/𝐿)

Os equipamentos empregados nas medidas da absorbância são chamados de

colorímetros (mais simples, pois usam apenas filtros coloridos) ou Espectrofotómetros
(mais complexos, contêm sistemas óticos com filtros, prismas e/ou grades de filtração).
Nesses aparelhos, luz de determinado comprimento de onda atravessa a solução contida
em cubetas ou tubos especiais e é parcialmente absorvida. A radiação que atravessou a
solução incidirá em fotocélulas que transformarão energia luminosa em elétrica: esta
será indicada numericamente num mostrador digital ou analógico, como absorbância.
No uso da colorimetria/espectrofotometria como técnica analítica, a (ou ε) e b tornam-se
constantes por se referirem a uma determinada espécie química colorida sob

37
determinação, cujas medidas de absorbância são feitas em cubetas ou tubos de mesmo
caminho óptico, b, num mesmo aparelho. Então, na expressão (I) o produto a.b torna-se
o produto de 2 constantes, que geram uma terceira:

A = a.b.c = k1.k2.c = k.c

A expressão (A = k.c) é a equação de uma reta que passa pela origem de um sistema de
eixos cartesianos, que no caso são a concentração (c) na abscissa, e o da absorbância
(A) na ordenada. A é, assim, uma grandeza direta e linearmente proporcional à
concentração da espécie química que produziu a solução colorida.

2. Objetivo

Esta aula tem como objetivo a determinação do teor de ferro em comprimidos por
aplicação de métodos espetrofotométricos.

3. Procedimento experimental
3.1. Materiais e reagentes

Tabela 9: Materiais e reagentes usados

Materiais Reagentes
• 1 gobelé de 100 mL • Solução aquosa hidroquinona (10 g
• Vidro de relógio dm-3 preparada de fresco e
• 2 gobelés de 50 mL armazenada em frasco escuro)
• 15 Balões volumétricos de 100 mL • Solução aquosa de citrato de trisódio
• 3 gobelés de 25 mL (25 g dm-3)

• 1 Proveta de 25 mL • Solução de 1,10-fenantrolina

• 1 Pipeta volumétrica de 5 mL (dissolver 2,5 g em 100 mL de etanol

• 2 Pipetas volumétricas de 10 mL e adicionar 900 mL de água;

• 1 Pipeta graduada de 2 mL armazenar em frasco escuro)

• 2 Pipetas graduadas de 5 mL • Comprimidos com ferro

• 1 Bureta • Solução padrão de ferro

• Funil e papel de filtro • Solução de HCl 6 M

• Placa de aquecimento

38
3.2. Pré-tratamento da amostra

Coloque 1 comprimido ou suspensão do material a analisar num gobelé de 100 mL.

Adicione 25 mL de HCl 6 M, tape com um vidro de relógio, e aqueça quase a ebulição,

sem deixar ferver (na hotte), durante 15 min.

Filtre, diretamente para um balão volumétrico de 100 mL, transferindo

quantitativamente o conteúdo do gobelé para o matrás por lavagem sucessíveis com
pequenas porções de água.

Deixe a solução arrefecer, complete o balão até a marca e agite a solução.

Dilua 5,00 mL desta solução num balão volumétrico de 100 mL (se o comprimido
contiver a indicação de ter uma quantidade de Fe  15 mg, use um volume de 10,00 mL
em vez de 5,00 mL).

3.3. Preparação das soluções padrão

Preparação da solução de permanganato de potássio 0.1 N

Pese na balança a massa de 0.0826g e transfira para um béquer.

Meça em uma proveta 25 mL de água destilada e adicione ao béquer.

Cubra a solução com vidro de relógio e ferva moderadamente por 30 min.

Resfrie a solução.

Preparação da solução padrão de ferro

Adicione lentamente 0.5 mL de ácido sulfúrico concentrado, 1.25 mL de água destilada

e em seguida dissolva 0.035 g de sulfato ferroso amoniacal [Fe(NH4)2 SO4.6 H2O].

Adicione gota a gota uma solução de permanganato de potássio 0,1 N até uma leve
coloração rósea persistente.

Dilua a seguir até 25 mL com água destilada. Esta solução apresenta 200 mg/L de
Fe 2+.

39
Dilua 1.25 mL da solução estoque até 50 mL com água destilada. Esta solução apresenta
10 mg/L de Fe 2+.

Prepare uma bureta com a solução padrão de ferro.

Meça 10,00 mL da solução padrão de ferro (contida na bureta) para um balão

volumétrico de 100 mL. Adicione 3 mL da solução de citrato para o ajusto de pH a 3,5.
Junte 2 mL de solução de hidroquinona (agente redutor) e 3 mL de solução de 1,10-
fenantrolina, dilua até à marca e agite convenientemente para homogeneizar a solução.

Em seguida, prepare mais sete soluções padrão de trabalho de ferro. Para isso, meça
para diferentes balões volumétricos de 100 mL os seguintes volumes de solução padrão
de ferro: 4.00, 3.00, 2.50, 2.00, 1.50, 1.00 e 0.50 mL. A cada um dos balões adicione 3
mL de solução de citrato de sódio. Por fim, junte 2 mL de solução de hidroquinona , 3
mL de solução de 1,10-fenantrolina, dilua até à marca e homogeneíze a solução.

Prepare também uma solução de referência (branco) que não contenha Fe mas possua a
mesma quantidade de hidroquinona e 1,10-fenantrolina que os outros padrões (se usar
um balão volumétrico de 100 mL, 2 e 3 mL, respetivamente).

Espere pelo menos 15 minutos e depois meça absorbância de cada solução a 508 nm.

Nota: o complexo Tris (1,10-fenantrolina) ferro (II) formado é estável por um alargado
período de tempo. Assim, deverá preparar todas as soluções – quer de padrões quer da
amostra (ver parágrafo seguinte) – aguardar pelo menos os 15 minutos e ler as
absorbâncias de cada uma delas na mesma altura.

3.4. Preparação da amostra para análise

Transfira 5,00 mL da solução de suplemento vitamínico para três balões volumétricos

de 100 mL e adicione a cada um deles 4 mL de solução de citrato.

Junte 2 mL de solução de hidroquinona, 3 mL de solução de 1,10-fenantrolina, dilua até

à marca e agite convenientemente.

Espere pelo menos 15 minutos e depois meça absorbância de cada solução a 508 nm.

40
11. Análise dos componentes essenciais da casca da laranja por
cromatografia gasosa acoplada à espetroscopia de massa (GC-MS)

1. Introdução

O aumento da quantidade de resíduos alimentares gerados nas últimas décadas faz

necessário o estudo de tecnologias de transformação destes em subprodutos de interesse
comercial, social e ambiental. É o caso da indústria do suco de laranja (Kobori et al.,
2005). Após extração do suco, a quantidade de resíduos gerados chega a 50% do peso
da fruta. A partir destes resíduos é possível obter subprodutos de alto valor comercial,
como o óleo essencial de laranja (Fernandes et al., 2013). Os principais componentes
deste óleo são: Limoneno, Alpha Pineno, Citronelial, Geranial, Sabineno, Myrcene, e
Nera (Cholke et al., 2017). Existem vários métodos de extração de óleo, a destilação a
vapor é um tipo especial de destilação ou um processo de separação para materiais
sensíveis à temperatura. Neste sentido, o objetivo deste trabalho consiste na extração e
caracterização do óleo essencial da casca da laranja por GC-MS.

2. Procedimento experimental

2.1. Materiais e reagentes

Materiais e equipamentos Reagentes

Porcelanas porosas Casca das laranjas
Balão de destilação (200 mL) Água destilada
Proveta Pentano
Condensador n-hexano
2 Suportes Universais
Espátula
Balança analítica
Manta de aquecimento

2.2.1. Destilação

1. Numa balança analítica pesar 50g do das cascas de laranja;

2. Triturar o material numa almofariz até obter uma suspensão espessa;

41
 3. Mistura a suspensão com 125 mL de água destilada e transferir a solução
para um balão de destilação de fundo redondo;
4. Adicionar 100 mL de água destilada no balão e juntar com 5 pedras de
porcelana;
5. Montar o sistema de destilação;
6. Inserir o termómetro e ligar a manta de aquecimento;
7. Recolher o óleo apos duas horas de destilação.

2.2.2. Extração líquido-líquido

1. Colocar 15 mL do destilado numa ampola de decantação.

2. Fazer 3 lavagens do destilado com n-hexano (a cada lavagem utilizar 10 mL
do solvente)
3. Separar a fase orgânica da fase aquosa.
4. Evaporar o solvente num evaporador rotativo, a fim de concentrar a solução.
5. Diluir o resíduo com o pentano e injetar no GC para posterior análise.

Referencias

Cholke, PB, Bhor, AK, Shete, AM e Sonawane, RK (2017). Extração e análise Gc-Ms
de óleo de casca de laranja (Citrus sinensis). Res J Agri Bio Sci , 2 (5), 41-51.

Fernandes, I. J., Kieling, A. G., Brehm, F. A., Agosti, A., & Moraes, C. A. M. (2013).
Avaliação da extração de óleo essencial do resíduo casca de laranja. In Anais do Forum
Internacional de Resíduos Sólidos, Porto Alegre, RS, Brasil. Recuperado de http://www.
institutoventuri. org. br/ojs/index. php/firs/article/view/558/418.

Kobori, C. N., & Jorge, N. (2005). Caracterização dos óleos de algumas sementes de
frutas como aproveitamento de resíduos industriais. Ciência e agrotecnologia, 29 (5),
1008-1014.

42
12. Determinação do perfil dos ácidos gordos em queijo

1. Introdução

A composição da gordura do leite das espécies ruminantes caracteriza-se por uma

enorme complexidade. A lipólise e a consequente libertação de ácidos gordos livres é,

para alguns alimentos como por exemplo certos queijos, um processo que influencia o
desenvolvimento de aromas, os quais podem ter uma contribuição positiva relevante
para as respetivas características sensoriais do produto (MELO, 2014).

Relativamente ao perfil dos ácidos gordos, cerca de 65% são saturados, 30%
monoinsaturados e 5% polinsaturados. Contabilizam-se ácidos gordos (AG) de cadeia
curta (C4:0 a C12:0), AG de cadeia média (C14:0 a C17:0) e de cadeia longa (>C18:0).
Muitos são específicos destas espécies animais, como alguns de cadeia curta (C4:0 a
C8:0), de cadeia ímpar (C15:0, C17:0 e C17:1) e de cadeia ramificada com origem nos
lípidos microbianos ruminais, bem como diversos isómeros cis e trans do ácido oleico e
do ácido linoleico com origem na biohidrogenação ruminal dos AG monoinsaturados e
AG polinsaturados da dieta.

Além da classificação estrutural (comprimento da cadeia carbonada, ou quanto ao grau

de saturação), os AG da gordura do leite podem ainda ter uma classificação funcional,
relativa ao metabolismo do colesterol. Está estabelecido que os AG saturados de cadeia
média, láurico (C12:0), mirístico (C14:0) e palmítico (C16:0) exercem efeitos
hipercolesterémicos, enquanto os AG de cadeia longa, AGMI (ácido oleico) e AGPI
(linoleico e linolénico) são hipercolesterémicos. Cerca de 20 a 25 % dos AG saturados
da gordura do leite (C4:0 a C10:0 e o ácido esteárico – C18:0), são neutros
relativamente ao metabolismo do colesterol (Duarte, 2010).

2. Objetivo

Determinação do teor de ácidos gordos em queijo, por extração lipídica, seguida de

metilação básica e respetiva quantificação por cromatografia gasosa com injeção split e
detetor de ionização de chamas (GC SSL- FID).

43
3. Materiais e Reagentes

Materiais Reagentes
Material corrente de laboratório Ácido acético glacial
Picadora Ácido clorídrico a 37%
Balança analítica Etanol a 96%
Agitador do tipo vortex Éter etílico
Centrifuga refrigerada Éter de petróleo 40-60
Evaporador rotativo Hidróxido de potássio
Estufa Metanol para HPLC a 95%
Mufla n-hexano para HPLC 95%
Cromatógrafo GC SSL- FID Sulfato de sódio anidro

3.1. Preparação da mistura éter etílico: n-hexano na proporão 5:4, respetivamente

Adicionar 200 ml de n-hexano a 250ml de éter etílico.

3.2. Preparação da solução de hidróxido de potássio a 2M em metanol

Pesar 1,12g de hidróxido de potássio para um balão de 10 mL e adicionar lentamente e

com agitação o metanol.

3.3. Sulfato de sódio anidro

Pesar cerca de 5g de sulfato de sódio anidro para um cadinho e colocar na mufla durante
2 horas a 400 C, de seguida, retirar o cadinho para o exsicador até a temperatura
ambiente.

3.4. Preparação da solução de acido clorídrico a 25%

Diluir 67,7 mL de acido clorídrico (a 37%), para um balão de 100 mL com água
ultrapura.

44
4. Procedimento analítico

4.1. Preparação da amostra

A amostra deve ser representativa do lote (com particular atenção ao fato da casca ser
eventualmente comestível), triturar e homogeneizar a amostra na picadora.

Extração lipídica

• Pesar 100 mg de queijo para um tubo de Falcon (de 15 mL) e adicionar 0,5 mL
da solução de ácido clorídrico (é 25%) e 1 mL de etanol, sendo a mistura
homogeneizada no vortex.

• adicionar novamente ao tubo de Falcon 2,5 mL de éter etílico e 2,5 mL de éter

de petróleo, seguido de agitação no vortex durante 5 minutos.

• centrifugar a mistura durante 5 minutos para 2500 rpm, a temperatura ambiente.

retirar o sobrenadante para um balão de 50 mL.

• Adicionar novamente ao tubo de Falcon 2,5 mL de cada é ter (etílico e petróleo

); agitar a mistura no vortex durante 5 minutos; centrifugar durante 5 minutos a 2500
rpm, a temperatura ambiente e retirar o sobrenadante para o balão. repetir o processo
uma terceira vez .

• Após as 3 extrações efetua-se a evaporação da fase etérea num evaporador

rotativo a 40°C durante 1 hora

Metilação básica

• Dissolver o extrato lipídico resultante da fase anterior em 2 mL de n-hexano e

transferir para um tubo de Falcon (de 15 mL ).

• Adicionar 0,4 mL Da solução metanólica de hidróxido de potássio (a 2 M);

agitar a mistura no vortex durante 5 minutos e deixar repousar durante 1 hora.

• De seguida, adicionar com uma pipeta de Pasteur 4 gotas de ácido acético glacial
e agitar no vortex durante 5 minutos. transferir o sobrenadante para um novo tubo de
Falcon (de 15 mL), o qual já contem aproximadamente 500 mg de sulfato de sódio
anidro.

45
• Agitar a mistura no vortex durante 5 minutos; Centrifugar durante 5 minutos as
2,5 rpm e a temperatura ambiente irei tirar a fase correspondente ao n hexano com uma
pipeta de Pasteur para um vial de GC . esta operação deve ser realizada com cuidado
para não de ressuspender o sulfato de sódio.

• por fim, fechar corretamente o vial de GC evitando a evaporação dos ácidos

gordos de cadeia curta e guardar no frigorífico ou congelador

Referências

Duarte, V. 2010. Alterações Quantitativas E Qualitativas No Perfil Dos Ácidos Gordos

Da Gordura Do Leite De Vaca Relacionadas Com Mudanças Na Dieta.

MELO, D. S. F. 2014. Caracterização do perfil de ácidos gordos de queijo da Ilha do

Pico em função do tempo de maturação.

Shingfield, K. J., C. K. Reynolds, G. Hervás, J. M. Griinari, A. S. Grandison, and D. E.

Beever. 2006. Examination of the persistency of milk fatty acid composition responses
to fish oil and sunflower oil in the diet of dairy cows. J. Dairy Sci. 89:714–732.

46
III- Alguns procedimentos de lavagem de vidrarias num
laboratório de química
De maneira geral o procedimento de lavagem consiste em:

• Remoção de excesso de impurezas manualmente, por exemplo resíduos sólidos

se houver;
• Adição de água da torneira em abundância;
• Lavagem com detergentes;
• Enxague com água corrente abundantemente;
• Lavagem com água destilada ou em alguns casos com água ultrapura (3 vezes);
• Secagem a temperatura ambiente ou em estufa, excepto as vidrarias analíticas
que podem sofrer alteração com o calor, podendo perder sua calibração e
precisão nas medidas, tais como provetas e pipetas. Os tubos de ensaios podem
simplesmente ser colocados em posições invertidas na estante para facilitar a
secagem.

Como lavar vidrarias com soluções químicas comuns?

Soluções solúveis (cloreto de sódio ou soluções de sacarose, por exemplo) - Lavar 3-4
vezes com água desionizada e em seguida, colocar o vidro para secar.

Soluções insolúveis (hexano ou clorofórmio, por exemplo) - Lavar 2-3 vezes com
etanol ou acetona, lavar 3-4 vezes com água desionizada e em seguida, colocar o vidro
para secar. Em algumas situações, pode ser necessária a utilização de outros solventes
para a lavagem inicial.
Ácidos fortes (HCl concentrado, por exemplo) - Sob um exaustor, lavar
cuidadosamente o vidro com volumes abundantes de água da torneira. Lavar 3-4 vezes
com água desionizada e em seguida, colocar o vidro para secar.

Bases fortes (NaOH 6M, por exemplo) - Sob um exaustor , lavar cuidadosamente o
vidro com volumes abundantes de água da torneira. Lavar 3-4 vezes com água
desionizada e em seguida, colocar o vidro para secar.

47
Ácidos fracos (soluções de ácido acético ou de diluições de ácidos fortes, como HCl
0,1 M ou 1M, por exemplo) - Lavar 3-4 vezes com água desionizada antes de colocar o
vidro para secar.

Bases fracas (NaOH, por exemplo) - Enxaguar abundantemente com água da torneira
para remover a base e em seguida, lavar 3-4 vezes com água desionizada antes de
colocar o vidro para secar.

Lavagem de vidrarias especiais

Vidraria utilizada em química orgânica → Lave o vidro com o solvente adequado.

Use água desionizada para conteúdos solúveis em água. Use o etanol para conteúdos
solúveis em etanol, seguido por lavagens em água desionizada. Lave com outros
solventes, quando necessário, posteriormente etanol e água desionizada. Se o vidro
precisa ser esfregado, esfregue-o com uma escova usando água quente e sabão, enxague
bem com água da torneira e faça lavagens com água desionizada.

Buretas → Lave com água quente e sabão, enxague bem com água da torneira e lave 3-
4 vezes com água desionizada. Certifique-se que as lavagens finais removeram todo o
conteúdo da vidraria. Buretas precisam estar completamente limpas para serem usadas
em experimentos quantitativos.

Pipetas e balões volumétricos → Em alguns casos, pode ser necessário deixar o vidro
de molho durante a noite em água com sabão. É recomendável o uso de água morna e
sabão, assim como esfregar a vidraria com uma escova. Enxague com água da torneira
seguido por 3-4 lavagens com água desionizada.

IV- Estrutura de um relatório de atividades práticas

1- Capa
2- Folha de rosto (opcional)
3- Sumário ou índice (opcional)
4- Resumo

48
 5- Introdução
6- Materiais e reagentes utilizados
7- Procedimentos experimentais aplicados
8- Resultados e Discussão
9- Conclusões
10- Anexos (opcional)
11- Bibliografia

ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO

Um relatório de aula prática deve apresentar uma linguagem direta, simples, impessoal e
precisa. Não devem ser emitidas opiniões pessoais no texto, e sim deduções relativas
aos resultados, de acordo com a bibliografia. Sabe-se que quando o trabalho
experimental envolve seres vivos, é difícil obter resultados uniformes, pois estes têm
variações numa mesma população, e porque pode ocorrer que nem todos os fatores
envolvidos na experiência estejam sendo controlados.

Sugestões de itens para um relatório:

1. CAPA
É a identificação do relatório e do(s) autores. Deve conter: Nome da escola;
disciplina; série; turma; turno; nome/equipa; título; local; data.
Deve ser padronizado e formal.
Usar o modelo definido em LQI

2. INTRODUÇÃO/APRESENTAÇÃO
É a síntese do conteúdo pesquisado e da prática realizada, de forma ampla e
objetiva. É o convite a leitura do relatório. O objetivo é o motivo/intuito da
realização da prática que pode ser fornecido ou não para os alunos. Pode servir
de feed-back ao professor que deseja saber se os alunos captaram os objetivos da
prática.

3. MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS

49
 É a listagem de todos os equipamentos, vidrarias, reagentes, materiais, etc,
utilizados durante a realização da prática. É muito importante para que o aluno
saiba identificar e associar a função dos materiais utilizados.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL APLICADO

Devem ser fornecidos pelo professor para a realização da prática, de forma
objetiva e clara, com intuito de facilitar o entendimento e ação dos alunos
durante a realização da prática. No relatório é cobrado o procedimento fornecido
pelo professor acrescido de um enquadramento teórico (pesquisa) para reforçar o
experimento realizado e os métodos e técnicas usadas no trabalho experimental
devem ser descritos.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
É uma das partes mais importantes do relatório, pois é onde o aluno expõe os
resultados obtidos da prática realizada, questiona o fundamento da experiencia e
compara os resultados obtidos com os publicados.

6. CONCLUSÃO
As conclusões são feitas com base nos resultados obtidos; são deduções
originadas da discussão destes. São afirmativas que envolvem a ideia principal
do trabalho.

7. ANEXOS
É a parte onde estão anexados: questionário proposto, esquemas, gravuras,
tabelas, gráficos, fotocópias, recortes de jornais, revistas, etc. É onde se colocam
aditivos que enriquecem o relatório, mas que não são essenciais.

8. BIBLIOGRAFIA
A bibliografia consultada deve ser citada e estas referenciadas. A referência deve
seguir um estilo (p.e. a APA) ou outros estilos

Exemplo:

GONDIM, Maria Eunice R.; GOMES, Rickardo Léo Ramos. Práticas de Biologia; Fortaleza:
Edições Demócrito Rocha. 2004.1-122p.

50
 V- Referências Bibliográficas consultadas

Almeida, A. C., Danielle, B., Dorneles, D., & Alves, N. (2010). Obtido em 22 de 06 de 2017, de
ebah: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAud4AK/analise-cations

Baccan, N., Andrade, J. C., Godinho, O., & Barone, J. S. (1979). Química Analítica Quantitativa
Elementar. Universidade estadual Campinas: Edgar Blucher Lda.

Junior, A. W. (2011). Manual de instruções e roteiros de experimentos. Aracaju.

Instituto Adolf Lutz. (2004). Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos.

Capitulo 8 (4ª ed.). São Paulo-Brasil.

Lutz, I. A. (2004). Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. Capitulo 8 (4ª ed.). São
Paulo-Brasil.

Santos, P. D. (2015). Laboratorio de Química Fundamental: IQD 114090 Roteiro de

experimentos. (D. L. Borges, Trad.) Brasília.

Silva, A. M. (2006). Esperiências de Laboratório em Química Analítica Quantitativa.

Universidade Católoca de Goias.

Soog, West, Holler, & Crouch. (s.d.). Tradução da 8ª edição norte-americana Fundamentos de
Química Analítica.

Soog, West, Holler, & Crouch. (s.d.). Tradução da 8ª edição norte-americana

Fundamentos de Química Analítica.

Ficha técnica
Elaboração:

Sandra Maria Semedo Carvalho Freire

Colaboradores:

Samira Nascimento Neves Duarte

Elba Sofia Gomes Monteiro

Dulcelina Furtado Dias

Mireya Cristina Rocha Monteiro

51