302836-Apostila OL K Jul2014

OPERAÇÕES DE LABORATÓRIO – IF SUL – CAMPUS PELOTAS
1 - INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHO NO LABORATÓRIO
1.1 REGRAS DE SEGURANÇA
1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.

2. Use um avental apropriado. Seu uso é OBRIGATÓRIO.
3. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e a
seguir leia o roteiro da experiência.
4. Respeite rigorosamente as precauções recomendadas.
5. Consulte seu professor cada vez que notar algo anormal ou imprevisto.
6. Não fume, não coma e não beba no laboratório.
7. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Experiências não autorizadas são proibidas.
8. Se qualquer produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água.
9. Não toque os produtos químicos com as mãos, a menos que seu professor lhe diga que pode fazê-lo.
10. Nunca prove uma droga ou solução.
11. Para sentir o odor de uma substância, não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Com
sua mão, traga um pouco do vapor para o nariz.
12. Não deixe o vidro quente em lugar que possam pegá-lo inadvertidamente. Deixe qualquer peça de
vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência
que o vidro frio.
13. Só deixe o bico de Bunsen aceso quando estiver sendo utilizado.
14. Tenha cuidado com reagentes inflamáveis, não os manipule em presença de fogo.
15. Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gás, evitando escapamento.
16. Não trabalhe com material imperfeito.
17. Observe com atenção as técnicas de aquecimento de líquidos.
18. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho, tais
como: pinça, luvas, óculos,...
19. Comunique ao seu professor qualquer acidente por menor que seja.
20. Jogue todos os sólidos e pedaços de papel usados, nas lixeiras a eles destinados. Nunca jogue nas
pias fósforos, papel filtro, ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel.
21. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Tenha certeza de que
pegou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo, para evitar que o reagente escorra
sobre este.
22. Nunca torne a colocar no frasco uma droga não usada. Não coloque objeto algum nos frascos de
reagentes, exceto o conta-gotas próprio de que alguns deles são providos.
23. Conserve limpo seu local de trabalho. Evite derramar, mas se o fizer, lave imediatamente o local.
24. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado e deixe-o na ordem em que encontrou
no início da aula.
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1.2 - ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS
I. QUEIMADURAS
a) Causadas pelo calor - cubra com gaze esterilizada, umedecida com solução aquosa de bicarbonato
de sódio 5%. Consulte um médico.
b) Causadas por ácidos - lave imediatamente a região com bastante água durante pelo menos 5
minutos. Consulte um médico.
c) Causadas por bases – lave imediatamente a região com bastante água durante pelo menos 5
minutos. Consulte um médico.
II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Lave com bastante água durante pelo menos 15 minutos e consulte um
médico.
III. BASES NOS OLHOS – Lave com bastante água durante pelo menos 15 minutos e consulte um
médico.
IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remova a vítima para um ambiente arejado e a deixe descansar. Em
caso de asfixia faça respiração artificial.
V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Beba muita água e em seguida beba:

a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso de ingestão de
ácidos;
b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão de bases.
1.3 – REAGENTES
Devem satisfazer a critérios de pureza mais ou menos rigorosos. Em grau de pureza
decrescente, temos a seguinte classificação: Padrões Primários, Reagentes PA, Reagentes segundo a
Farmacopéia e Reagentes Técnicos ou Comerciais.
a) Padrões Primários
São um pequeno número de substâncias que têm um grau de pureza de 99,95%, e que são utilizadas
em trabalhos de pesquisa. São fornecidos por organizações oficiais de certos países, tais como o
National Bureau of Standards dos Estados Unidos. Soluções preparadas a partir de padrões primários
não necessitam de posterior padronização, ou seja, desde que tomadas as devidas precauções
operacionais, sua concentração não precisa ser corrigida.
b) Reagentes PA ou Pró-Análise
São aqueles empregados nas análises comuns. Trazem no rótulo um certificado de análise com as
impurezas máximas que podem conter. Aqueles de melhor qualidade trazem os termos ACS Reagente,
isto é a garantia de que o fabricante segue as especificações da Americam Chemical Society , e que
realizou os testes de pureza recomendados por esta entidade. Os bons reagentes têm um selo plástico
de garantia que vem junto à tampa e que não pode ser violado. As principais marcas são Merck, Baker e
Carlo Erba. Ao lidar com estes reagentes deve-se tomar certas precauções:como:
- antes de abrir a tampa, livrá-la do pó;
- manter o frasco bem fechado para evitar a absorção de CO2 e água da atmosfera;
- introduzir nos frascos somente espátulas limpas.
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c) Reagentes segundo a Farmacopéia

São os menos puros e por isso mais baratos. A única garantia que apresentam é a de não conter
impurezas nocivas à saúde. São usados no preparo de medicamentos. Os reagentes tipo PA podem ser
usados em medicamentos, a menos que haja contra indicação no rótulo, porém não são econômicos
para este fim.
d) Reagentes Técnicos ou Comerciais

Sua pureza varia de acordo com o fabricante. São usados como reagentes intermediários na indústria
química.
1.4 - ÁGUA PARA USO EM LABORATÓRIO

Os trabalhos da análise quantitativa envolvem o consumo de grandes quantidades de água, que
deve possuir características específicas para cada tipo de aplicação, tais como preparo de soluções,
lavagem de precipitados, extrações, enxágüe de utensílios, etc. Para alcançar as especificações
desejadas, a água da torneira deve passar por tratamento complementar através de diferentes
processos, conforme o objetivo de seu uso. Estes tratamentos podem ser usados isoladamente ou em
conjunto, conforme a necessidade.
A. Água Destilada
Obtida por destilação simples, é livre de compostos não voláteis, tais como sais e matéria orgânica.
Pode conter compostos voláteis e condensáveis como o CO2, NH3, já existentes na água naturalmente
ou gerados pelo aquecimento da mesma.
B. Água Bidestilada
É a água destilada duas vezes, utilizada para certos fins, como por exemplo diluente de antibióticos. Esta
precaução é necessária porque a água destilada simples contém alguns sais, arrastados pelo vapor e
provenientes do cobre da serpentina do destilador.
C. Água Deionizada ou Desmineralizada

É a água livre de substâncias iônicas, mas não de substâncias moleculares. É obtida mediante
passagem da água através de uma coluna carregada com uma mistura de resinas trocadoras: (a) de
cátions, do tipo fortemente ácido, para substituir por H+ os cátions presentes na água; e (b) de ânions, do
tipo fortemente básico, para substituir por OH- os ânions presentes na água, inclusive sílica.
D. Água ultra-pura
É a água de extrema pureza, isenta de partículas, íons, substâncias orgânicas ou microorganismos. É
obtida pela passagem da água por sistemas de abrandamento (resinas trocadoras), seguidos de um
sistema de osmose reversa, filtros de resinas trocadoras para refinamento, leito de carvão ativo (para
remoção de contaminantes orgânicos) e filtro físico para remoção de partículas.
1.5 - MATERIAIS DE LABORATÓRIO

Os materiais mais importantes em laboratório são: o vidro, a sílica fundida, a porcelana e a
platina, utilizados para fazer recipientes. Para fazer conexões e vedações são importantes a borracha, o
plástico e a cortiça. Os materiais utilizados devem ser resistentes ao ataque químico dos reagentes, caso
contrário seriam introduzidos contaminantes na amostra, alterando os resultados da análise. A escolha
do material a ser utilizado depende da precisão requerida na análise, devendo-se tomar cuidado extra
quando se pretende determinar traços de substâncias.
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A) Vidro
Há dois tipos: o vidro comum e o vidro pirex. O vidro comum ou cal soda é um silicato de sódio e cálcio
(Na2CaSiO4). Os frascos feitos com este vidro têm baixa resistência química, e transferem facilmente
elementos como sódio e sílica para as soluções nele contidas, alcalinizando-as. Seu coeficiente de
dilatação é alto, por isso não resistem ao aquecimento, partindo-se. O vidro comum amolece a 600ºC. O
vidro tipo pirex é um borossilicato de sódio e alumínio (Na4AlSiO4B2O3). Possui alta resistência térmica e
química devido aos teores de sílica (90%) e de óxido de boro (2 a 3%). Tem baixo coeficiente de
expansão e por isso resiste bem ao aquecimento, mas não às mudanças bruscas de temperatura. O
vidro tipo pirex amolece a 820ºC.
B) Sílica ou Quartzo fundido

É um vidro opaco ou leitoso devido à inclusão de bolhas de ar. Sendo sílica pura (SiO2) não libera sódio,
cálcio ou alumínio pela ação de reativos. Sua resistência térmica e química é superior a do vidro pirex,
porém é mais quebradiço. Começa a aquecer aos 1700ºC. Resiste bem aos ácidos, menos ao ácido
fluorídrico (HF) e ao ácido ortofosfórico (H3PO4). As cápsulas de sílica são portanto, próprias para
concentrar ácidos.
C) Porcelana
A porcelana se obtém fundindo caolim com feldspato e sílica. O caolim é um silicato de alumínio e
potássio. Após a moldagem, a massa é fundida uma primeira vez em formas e a seguir recebe na
superfície uma aplicação de silicatos, facilmente removíveis. As peças vão ao forno novamente e o
silicato superficial é fundido ao material conferindo-lhe um aspecto vitrificado, que elimina a porosidade e
o torna mais resistente quimicamente, tendo, portanto, maior resistência ao ataque alcalino do que o
vidro. Com a porcelana fazem-se cápsulas, ideais para evaporações e cadinhos utilizados para fusões,
pois resistem à temperaturas de 1200ºC sem perda de peso, mas são atacados pelas substâncias
alcalinas.
D) Platina
A platina é um material mais caro que o ouro, funde a 1770ºC, é resistente a maioria dos reagentes,
inclusive às substâncias alcalinas. Devido ao seu alto custo não se deve colocar qualquer tipo de
substância em recipientes feitos deste material, pois pode haver liberação de halogênios ou carbono que
destroem a platina. Os cadinhos de platina não devem ser colocados na chama redutora devido à
presença de carbono. Deve-se evitar também a presença de ferro, pois este forma ligas com a platina,
que perde assim suas qualidades. O material de platina deve ser limpo por fervura em HCl diluído.
E) Cadinhos de níquel ou ferro-níquel

São usados nas fusões em que esses metais não interferem nas análises e a perda de peso do cadinho,
pelo ataque de substâncias, não interessa.
F) Plástico
São usados o polietileno (C2H4) e o teflon (C2F4). Ambos têm boa resistência química e mecânica. O
teflon tem, porém, boa resistência térmica, resistindo a 300ºC. O polietileno é atacado pelos
hidrocarbonetos e pelo sulfeto de carbono. Também é atacado pelos agentes oxidantes: HNO3
concentrado e HClO3.
G) Borracha
Existe a borracha natural e a borracha sintética. Em geral, ambas suportam no máximo 55ºC. São
sensíveis aos hidrocarbonetos, gorduras e ácidos. Entretanto a NEOPREM (policloropreno), uma
borracha da DUPONT, resiste bem a gorduras e solventes. Existe também a borracha de silicone, muito
resistente ao calor e aos reagentes.
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A seguir, são mostrados alguns materiais de laboratório e suas principais aplicações.
UTENSÍLIOS PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS
Estão entre os recipientes mais usados em laboratório.

A capacidade varia de alguns mililitros até litros. Feitos
de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento,
aquecime ao
resfriamento e ao ataque químico.
químic São recipientes de
a) Béquer b) Erlenmeyer fácil limpeza.
Usados s para conter líquidos ou como frascos de

reação. Os de fundo redondo são mecanicamente mais
resistentes e mais adequados a operações que
envolvam aquecimento. Os de fundo chato têm a
vantagem de não requerer uso de suporte para serem
Balões (fundo chato/fundo redondo) mantidos em posição vertical.
ertical.
Tubos fechados numa extremidade, usados para conter

pequenas quantidades de material sólido ou líquido na
realização de testes e reações químicas. A
transparência permite a perfeita observação dos
fenômenos que ocorrem.
Tubos de Ensaios
Apresenta duas aplicações importantes: na

transferência
ncia de líquidos para frascos de boca estreita
ou na filtração, para suportar o papel poroso (papel
filtro) destinado a reter as partículas grosseiras, em
suspensão na mistura sólido-líquida
sólido a ser separada.
Funil de vidro comum
Carregada com o líquido desejado (água destilada,

solvente orgânico, soluções, etc.), destina-se
destina a dirigir
um jato de líquido em operações como lavagem, acerto
grosseiro do nível na medida de volume, etc. Apresenta
vantagens
agens de manipulação e controle fáceis. O líquido
utilizado deve estar bem identificado no rótulo do
frasco.
Pisseta
Usado para cobrir béqueres, quando for necessário
proteger seu conteúdo da contaminação por poeira.
Usado, ainda, como recipiente raso para sólidos ou
para evaporação lenta de líquidos. Não resiste ao
Vidro de Relógio aquecimento.
Usado na agitação de líquidos, em homogeneização,

dissolução, auxílio na transferência de líquidos de um
recipiente para outro (faz-se
se o líquido escorrer pelo
bastão de vidro ao invés de vertê
vertê-lo diretamente ao
Bastão de vidro
outro frasco).
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Muito usado para conter sólidos puros, amostras

sólidas, etc. Resiste bem ao aquecimento em estufa
(1100C), daí seu uso nass operações de secagem,
determinação de umidade, etc. A tampa esmerilhada
protege o conteúdo da ação da umidade e poeira.
Sendo de pequeno porte, presta-se
presta bem para
pesagem.
Pesa-filtro
Usada em medidas grosseiras de volume de líquidos

líquidos,
pois comumente é graduada em mililitros (erro da
leitura ± 0,5 mL). Não deve ser aquecida em estufa e
nem carregada com líquidos quentes, para
p não alterar
sua calibração. Aparelhos
relhos de medida de volume são
calibrados para uma determinada temperatura, próxima
à ambiente,, que vem gravada no aparelho. Pode ter a
base de vidro ou de plástico.
Proveta ou Cilindro Graduado
São aparelhos de medidas precisas de volumes de

líquidos. O líquido é introduzido por sucção, aplicada na
parte superior, até acima do menisco. Deixa-se
Deixa escoar
lentamente o líquido para o acerto do menisco e
posterior transferência do volume medido. É muito
importante o tempo de escoamento
escoamento, pois dele depende
o teor
eor em líquido que fica aderido às paredes internas.
Ex. para pipeta de 10 mL, o tempo mínimo de
escoamento é de 20 segundos. Não deve ser aquecida
em estufa e nem carregada com líquidos quentes, para
não alterar sua calibração.
Pipeta Volumétrica e Graduada
É também aparelho de medida de volume com precisão
(ex: bureta de 50 mL permite leitura com erro absoluto
de ± 0,05 mL). A graduação é, em geral, até décimos
de mililitros. É provida de torneira que permite
interromper o escoamento exatamente no instantein
desejado, sendo por isso especialmente indicada para
uso nas titulações. Aqui também o tempo de
escoamento é um fator de importância básica e
também não deve ser aquecida em estufa e nem
carregada com líquidos quentes, para não alterar sua
calibração.
Bureta
Usado para medidas de temperaturas. Deve Deve-se

observar a faixa de temperatura de trabalho para a
Termômetro escolha do termômetro.
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Muito usado em laboratório. É um recipiente grande,

provido de tampa bem ajustada, destinado a manter
atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior é
carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro,
H2SO4 concentrado, ou sílica
sílica-gel. Usado para secagem
e proteção contra umidade de materiais higroscópicos
higroscópicos,
resfriamento de cadinhos e cápsulas,
cápsulas para posterior
Dessecador pesagem, etc.
Usado para filtração à pressão reduzida (vácuo). É

utilizado em conjunto com o funil de Buchner para
filtrações à vácuo.
Kitassato ou Frasco de Sucção
Também é um aparelho de precisão para medição de

volumes. É usado para preparar e diluir soluções. Não
deve ser aquecido em estufa e nem carregado com
líquidos quentes, para não alterar sua calibração. Não
deve ser usado para armazenar soluções nem para
dissolver reagentes sólidos, que devem ser dissolvidos
dissolvi
antes de serem transferidos ao balão volumétrico para
Balão Volumétrico diluição até o volume final desejado.
Também chamado de funil de decantação, é usado

u
para separação de líquidos imiscíveis.
Funil de Separação
Usados para condensar vapores.

(a) Condensador de Liebig ou reto - usado em
destilações;
(b) Condensador de Allihn ou de bolas - usado para
refluxo de líquidos;
(c) Condensador de serpentina - usado em destilações
ou refluxos.
a b c
Condensadores
Usada para fins diversos tais como, secagem de

compostos, processos de incubação em Biologia, etc.
Placa de Petri
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Usado em destilações. Possui saída lateral onde é

acoplado um condensador para a condensação dosd
vapores destilados.
Balão de Destilação
Resistem bem à elevação de temperatura; podem ser

aquecidos diretamente sobre chama até o rubro; daí
seu uso na calcinação de pequenas quantidades de
substâncias ou materiais. Podem ser feitos de níquel,
ferro, platina, porcelana, etc., conforme o uso a que
se destinam.
Cadinhos
Sendo um recipiente raso e de superfície

relativamente grande, presta-se
presta para evaporação de
soluções. Pode ser aquecida, por exemplo, em
banho-maria, para garantir que a evaporação se
Cápsula de Porcelana processe de maneira controlada.
Usado na trituração de material sólido aglomerado,

especialmente minérios, produtos ou substâncias
destinadas à posterior pesagem, como reagentes
sólidos para o preparoo de soluções indicadoras.
Sabe-se
se que a velocidade de reações depende da
superfície de contato entre os reagentes, daí a
Almofariz com Pistilo importância de se trabalhar, em análises, com
material pulverizado.
Usadas
das para retirar drogas sólidas de frascos,
material sólido de papéis de filtro etc. Espátulas
metálicas são muito usadas, mas as de porcelana
apresentam a vantagem de maior resistência ao
ataque químico.
Espátulas
Usado em conjunto com o Kitassato, para filtração à

vácuo ou filtrações sob pressão reduzida. São
acoplados aos kitassatos através de rolhas.
Funil de Büchner
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Também chamada tenaz,

tenaz serve para manipulação de
objetos aquecidos, especialmente cadinhos. É usada,
por
or exemplo, na transferência de um cadinho ainda
quente (4000C) do triângulo para o dessecador (é
importante que o cadinho ainda esteja quente, pois
se fosse deixado esfriar na atmosfera do laboratório,
Pinça para Cadinhos absorveria umidade).
Usado para aquecimento em laboratório, através da

queima de gás. Produz chama cônica em que a zona
mais quente pode chegar a 15000C. De acordo com a
relação entre as velocidades de entrada de gás
combustível e ar, teremos chama azulada (quando a
mistura combustível for pobre, ou seja, com excesso
de ar) ou chama fuliginosa (para mistura
combustível rica, com excesso de combustível e
deficiência de ar).
Bico de Bunsen
Formado por fios de arame e três tubos de porcelana

porcelana,
é colocado
olocado sobre o tripé para sustentar cadinhos que
serão submetidos a aquecimento direto pelo bico de
Bunsen.
Triângulo
São usados juntamente com o bico de Bunsen para

sustentarr o recipiente que contém o fluido a ser
aquecido. A camada de amianto da tela permite a
distribuição uniforme do calor da chama no
n fundo do
recipiente (geralmente béquer ou erlenmeyer),
erlenmeyer)
evitando variações bruscas de temperatura que
Tripé e Tela de Amianto ocorreriam se fosse usado aquecimento direto.
São usados praticamente em todas as montagens de

equipamentos em laboratórios, pois sustentam
su os
componentes dessas montagens. O anel é muito
usado para suportar o funil numa filtração. Existem
vários tipos de garras,, que não devem ser apertadas
diretamente sobre materiais de vidro, pois estes
poderiam se partir pelo esforço. Usa-seUsa para
proteção, tiras de borracha ou de amianto, para
casos em que haverá aquecimento.
Garra/Anel para funil/
Suporte Universal
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Serve para suportar tubos de ensaio. Pode ser feita

de ferro, madeira, ferro revestido com plástico ou
plástico.
Estante para tubos de ensaio
Usada para segurar tubos de ensaio durante

aquecimento direto no bico de Bunsen.
Pinça de madeira
Usada em conjunto com o Kitassato e o funil de

Buchner, para fazer vácuo (redução da pressão) no
Kitassato e facilitar a filtração. Deve ser acoplada a
Trompa de vácuo mangueiras e possui indicação gravada do sentido
que o fluxo de água deve seguir.
Usada para secagem de materiais; pode atingir

temperaturas de até 200°C.
Existem tipos especiais de estufas para diferentes
aplicações, como incubadoras, esterilizadoras, de
cultivo, etc.
Estufa
Usada para separação de fases de densidades

densidade
diferentes através da força centrífuga.
Centrífuga
Usada para aquecimento de líquidos inflamáveis.
Manta de aquecimento
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2 – OPERAÇÕES DE LABORATÓRIO
2.1 - VOLUMES APROXIMADOS E PRECISOS E TRANSFERÊNCIA DE SUBSTÂNCIAS

Em trabalhos de laboratório, as medidas grosseiras de volume são efetuadas em béqueres e
erlenmeyers, as medidas aproximadas em provetas graduadas, e as medidas de grande precisão em
aparelhos chamados volumétricos, que são as buretas, as pipetas volumétricas e os balões
volumétricos.
Estes aparelhos, geralmente feitos de vidro, possuem uma calibração rigorosa, não devendo ser
aquecidos, pois sofreriam dilatação pelo calor alterando suas medidas e perdendo sua precisão.
Os frascos volumétricos podem ser classificados em dois tipos:
TC (to contain = para conter): calibrados para conter um determinado volume, o qual se transferido,
não o será totalmente. Ex.: Balões volumétricos
TD (to deliver = para transferir): calibrados para transferir um determinado volume. Ex.: Pipetas
volumétricas e buretas.
Retirada de líquidos de frascos
Antes de retirar líquidos de um frasco, deve-se tomar alguns

cuidados:
a) Leia o rótulo do frasco pelo menos duas vezes para ter
certeza de que se tem em mãos, realmente, o líquido desejado;
b) Se o líquido que se estiver manuseando for corrosivo,
certifique-se que o frasco não esteja externamente umedecido;
caso esteja, limpe-o com papel-toalha úmido e seque-o;
c) Para verter um líquido de um frasco, faça-o sempre no lado
oposto ao rótulo; isto evita que o líquido escorra externamente
sobre o rótulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a
identificação do líquido;
d) Ao retirar uma tampa de um frasco, nunca a coloque sobre a
bancada com o lado aberto tocando a bancada. Deste modo,
evita-se que o líquido, eventualmente, escorra da tampa para a
bancada e, principalmente que a tampa seja contaminada por
contato com a bancada;
e) Sob nenhuma hipótese, coloque objetos sujos no interior
de um frasco, pois isto contaminaria a substância; só retorne
uma substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta
que ela não foi contaminada durante o seu manuseio;
f) Se a substância que se estiver manuseando for volátil,
ou seja, se ela evapora facilmente à temperatura ambiente,
nunca cheire uma substância diretamente na boca do frasco,
pois ela pode ser muito tóxica. Para evitar intoxicações graves,
cheire as substâncias através do deslocamento de seus vapores,
conforme ilustrado.
g) Sempre que algum líquido entrar em contato com suas mãos
lave-as imediatamente com muita água e sabão.
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1°PROCEDIMENTO:
1) Coloque 100 mL de água destilada em um béquer.
2) Transfira esse volume para o erlenmeyer, com o auxílio de um bastão de vidro.
3) Verifique o volume e anote.
4) Transfira esse volume para a proveta.
5) Verifique o volume e anote.
6) Coloque os aparelhos em ordem crescente de precisão.
Responda:
a) Considerando os três aparelhos usados, qual aparelho é o mais preciso?
b) Qual o volume de água que pode ser considerado mais correto foi utilizado neste experimento?
Leitura de volumes
Todos os líquidos molham a superfície do vidro, com exceção do

mercúrio. Da interação do líquido com o vidro surge o MENISCO, cuja
parte inferior determina o volume (figura).
Procedimento para leitura
eitura de volumes:
volumes
a) a leitura de volume sempre deve ser feita na parte inferior do menisco;
b) somente quando a solução é escura (ex.: KMnO4) e é impossível medir
o volume com a parte inferior do menisco, utiliza
utiliza-se a parte superior para
fazer a leitura;
c) os olhos do analista devem estar na altura do menisco durante a leitura
para evitar o Erro de Paralaxe que é o erro de leitura causado pela
mudança do ângulo de observação do menisco.
2°PROCEDIMENTO:
1) Adicione 100 mL de água em uma proveta.
2) Transfira esse volume para um balão volumétrico de 100 mL.
3) Compare as leituras de volume e anote.
Pipetagem
Para realizar essa operação existem dois tipos de pipetas:
a) Pipetas graduadas: tem menor precisão,

precisão mas podem transferir diferentes quantidades de líquido
líquido,
pois são graduadas. Deve-se
se escolher pipetas com capacidade próxima e superior ao volume a ser
medido. Por exemplo, para medir 1,5 mL o mais indicado é usar uma pipeta de 2 mL, e não uma de 5
mL ou medir duas vezes com uma pipeta de 1 mL, pois isto aumentaria os erros de operação.
b) Pipetas volumétricas: tem alta precisão e são calibradas para transferir um único volume de
líquido,, ou seja, possuem um único traço de referência correspondente à sua capacidade. Por
exemplo, uma pipeta volumétrica de 10 mL mede e transfere somente 10 mL, mas com precisão
superior a uma pipeta graduada de mesmo volume.
Procedimento de pipetagem:
Para encher a pipeta (graduada ou volumétrica) é necessário remover o ar dentro dela através de
sucção. Não é recomendável fazer isto com a boca, pois além de perigoso,, é anti-higiênico. Deve-se
SEMPRE utilizar um pipetador, dos quais o mais simples é a pêra de borracha ou pêra de sucção,
sucç
mostrada na figura.
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1. Insira cuidadosamente a parte superior da pipeta

na abertura inferior da pêra;
2. Pressione ao mesmo tempo o bulbo da pêra e o
botão A para expelir o ar que está dentro do bulbo;
3. Segurando a pipeta e a pêra juntas, em uma das
mãos, insira a extremidade inferior da pipeta no
líquido a ser transferido, cuidando para não tocar o
fundo do recipiente;
4. Pressione o botão S da pêra para sugar o líquido
até um pouco acima do traço de referência (p.
volumétricas) ou da marcação “Zero” (p. graduadas).
Cuidado para que o líquido não entre na pêra de
sucção;
5. Remova a pipeta do líquido, mantendo-a sobre o frasco de onde o líquido está sendo retirado, e seque
sua parte externa com papel;
6. Segure o frasco com uma das mãos e com a outra, eleve a pipeta até que o traço de referência (ou o
Zero) esteja na altura de seus olhos, mantendo a parte inferior encostada na parede do frasco.
Pressione o botão E para que o líquido escoe até ajustar o menisco na posição correta;
7. Solte o frasco de retirada do líquido e pegue o frasco receptor. Encoste a ponta da pipeta na parede
interna do frasco receptor e deixe o líquido escoar até o final.
8. Mantenha esta posição por mais 15 segundos (tempo de esgotamento). Não remova o líquido
remanescente da ponta da pipeta a menos que seja uma pipeta de escoamento total. Nesse caso,
pressione a via lateral da pêra;
9. Retire a pipeta do frasco.
A figura a seguir mostra resumidamente as etapas descritas, porém com ajuste manual de volume.
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Observações:
a) O ajuste de volume pode ser manual. Neste caso, após a sucção do líquido, a pêra deve ser removida
e a extremidade superior da pipeta deve ser vedada com o dedo indicador;
b) De acordo com a Norma BS 5898, as pipetas devem ter um anel colorido de código no tubo de sucção
para identificar sua capacidade.
C) Medidas de volume tem menor precisão do que medidas de peso, pois enquanto esta última possui
precisão até a quarta casa decimal, a primeira é precisa no máximo até a segunda casa decimal.
3º PROCEDIMENTO:
1) Pipetar com pipeta graduada de 1, 5 e 10 mL e pêra de sucção, as seguintes quantidades de água:
0,5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 1,5mL, 2,7mL, 3,8mL e 4,5mL para um béquer.
2) Pipetar com pipetas volumétricas de 5, 10 e 20 mL e pêra de sucção, em fluxo contínuo e em gotas,
água para um béquer.
Transferência de Sólidos
Antes de retirar o sólido de um frasco, deve-se tomar alguns

cuidados:
a) Leia o rótulo do frasco pelo menos duas vezes para ter certeza de
que se tem em mãos, realmente, o sólido desejado;
b) Se o sólido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se
que o frasco não esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-
o com papel-toalha úmido e seque-o;
c) Ao retirar a tampa de um frasco, nunca a coloque com o lado
aberto tocando a bancada, para evitar contaminação;
d) NUNCA coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto
contaminaria a substância nele contida. Somente retorne uma
substância ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela
não foi contaminada durante o seu manuseio;
e) Se o sólido entrar em contato com suas mãos lave-as imediatamente com muita água e sabão.
14
2.2 - PESAGEM
Embora chamada pesagem, é a medição de uma quantidade em unidades de massa. O peso de
um objeto é a força exercida sobre ele pela atração gravitacional da terra, que difere em distintos locais
do planeta. A massa é a quantidade de matéria da qual o objeto é composto e não varia com o local.
Quando as massas estão sendo medidas em uma mesma balança e no mesmo local, seu valor será
igual ao peso, pois estão submetidas à mesma aceleração da gravidade.
O equipamento usado para pesagem é chamado balança. A balança deve ser precisa, ou seja,
pesagens sucessivas de um mesmo objeto devem registrar o mesmo valor. A maioria das balanças
incorpora uma tara que permite a massa do recipiente seja “desprezada” e só se registre a massa do
reagente que está sendo pesado. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais
grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo, balanças de escala
tripla, para determinação de massas até centenas de gramas, com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e
balanças analíticas, para carga máxima de 160 g, com precisão de ± 0,0001 g, com até 5 casas
decimais.
Balança de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g.
Balanças Elétricas/Eletrônicas: são mais modernas, mais precisas e de manejo mais simples.
Geralmente tem escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular
botões.
Calibração de balanças:
Calibrar significa deixar o equipamento em condições analíticas de acordo com seu projeto de
construção. O resultado de uma calibração pode ser registrado em um documento chamado certificado
ou relatório de calibração. Cada equipamento possui seu próprio roteiro de calibração, fornecido pelo
fabricante.
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O ponto zero de uma balança não é constante, ele pode mudar em função de variações na
temperatura, umidade, eletricidade estática e, por isso, deve ser verificado periodicamente.
Para verificá-lo, deve-se testar as leituras da balança contra

uma série de pesos padrão certificados ou aferidos por instituições
certificadas, que podem ser adquiridos, com rastreabilidade junto à
RBC (Rede Brasileira de Calibração) organizado pelo INMETRO.
Cuidados na pesagem:
♦ Nunca exceder a carga máxima da balança;
♦ Proteger a balança de choques, oscilações, poeira, corrosão e correntes de ar;
♦ Fazer a leitura com as laterais fechadas;
♦ Nunca tocar com as mãos os objetos a serem pesados. Utilizar papel ou pinça para não transferir
suor, gordura da pele, etc.;
♦ Efetuar as pesagens sempre à temperatura ambiente para evitar erros por absorção de umidade,
formação de correntes de convecção, etc.;
♦ Nunca colocar reagentes diretamente sobre o prato da balança. Usar pesa-filtro, vidro de relógio,
papel apropriado, etc. Sempre que acidentalmente cair algum reagente sobre o prato da balança, limpá-
lo imediatamente;
♦ Substâncias higroscópicas ou voláteis devem ser pesadas em frascos fechados;
Instruções gerais para uso de balança eletrônica:
1. Verifique se a balança está nivelada, observando se a esfera indicadora do nível encontra-se dentro
dos limites estabelecidos. Caso contrário, nivele a balança ajustando sua posição;
2. Acione o comando “ON” e aguarde aparecer “0,0000 g” no display;
3. Coloque o recipiente de pesagem sobre o prato da balança e aguarde a estabilização da leitura. O
valor mostrado corresponde ao peso do recipiente vazio e pode ser chamado de “tara” do recipiente;
4. Acione o comando “TARA” ou “ZERO” e aguarde aparecer “0,0000 g” no display. Este comando é
usado para desconsiderar o valor da tara do recipiente, portanto, as próximas leituras serão somente do
reagente;
5. Coloque cuidadosamente o material a ser pesado no recipiente até obter o valor desejado;
6. Retire o recipiente, limpe a balança e a bancada, feche e desligue a balança.
Obs.:
a) Nunca nivele a balança com a mesma ligada;
b) Não confunda “calibrar” com “nivelar” a balança. A calibração é um procedimento próprio de cada
balança, executado eventualmente; o nivelamento deve ser verificado e ajustado SEMPRE antes de se
executar uma pesagem;
c) Nem sempre será possível obter o valor exato desejado até a última casa decimal, pois a demora
durante a pesagem pode ser prejudicial, dependendo do reagente. Utilize o bom senso para decidir se o
valor obtido é próximo o suficiente do desejado;
PROCEDIMENTO:
1) Calibrar a balança conforme sua especificidade.
2) Pesar 2g de areia em vidro de relógio.
16
2.3 - AQUECIMENTO
Muitas reações só se processam com a adição de calor ao sistema. No Laboratório Químico, o
aquecimento pode ser feito de várias maneiras, como através de: aquecedores elétricos (chapas, fornos,
mantas elétricas, etc), bico de gás, vapor d´água, banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas
incandescentes que emitem raios infravermelho, etc.
Aquecimento com dispositivos elétricos:
Os principais aquecedores elétricos são as chapas elétricas (com ou sem agitação magnética),
estufas e mantas elétricas. São aquecidos por resistência elétrica e podem acomodar somente um ou
vários recipientes.
Aquecimento com bico de gás:
É uma das formas de aquecimento mais usadas em laboratório, permitindo alcançarem-se

temperaturas da ordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e líquidos
não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança.
O bico de gás é usado para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para
evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer um líquido à ebulição, recomenda-se colocar
no interior do recipiente algumas esferas de vidro, pedaços de algum material poroso (cerâmica,
porcelana, carborundum, etc.) antes de iniciar o aquecimento, para evitar uma ebulição violenta,
provocada por superaquecimento.
O bico de gás produz chama usando como combustível uma mistura de gás liquefeito de petróleo
(GLP) e ar. Na base do bico de gás existem aberturas para regulagem da quantidade de ar da mistura,
chamadas “janelas”. O tipo de chama produzida depende da proporção GLP/ar na mistura. Existem
vários modelos de bicos de gás, sendo os mais comuns o bico de Bunsen (que não possui difusor de
chama) e o bico de Meker (que possui difusor de chama).
Funcionamento:
• Para acendê-lo:
a) Abrir a chave geral de gás do laboratório;
b) Abrir o registro da bancada;
c) Acender o fósforo e com a outra mão abrir o registro do bico.
• Para apagá-lo:
a) Fechar o registro da bancada;
b) Fechar o registro do bico;
c) Fechar a chave geral do gás.
17
Estudo da Chama:
De acordo com a proporção GLP/ar podemos obter dois tipos de chama:
• Chama luminosa:: obtida com as janelas (entradas de ar) fechadas. É amarela e fuliginosa
(combustão incompleta), pois o ar e o gás não se misturam no interior do tubo e sim no topo da chama,
resultando uma chama menos quente.
• Chama não-luminosa:: obtida com as janelas (entradas de ar) abertas. É azul e muito quente
(combustão completa), pois o ar e o gás se misturam no interior do tubo.
Zonas da Chama:
a) Zona externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os

gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão
completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada
de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540ºC).
1560
b) Zona intermediaria:: Luminosa, caracterizada por

combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2.
O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor,
resultando diminutas partículas de C (carbono) que,
incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta zona é
chamada de zona redutora (Temperaturas
(Temperatu abaixo de
1540ºC).
c) .Zona interna: Limitada por uma “casca” azulada

contendo os gases que ainda não sofreram combustão -
mistura carburante (Temperaturas em torno de 300ºC).
Queimador de gás
Aquecimento com Banho-maria:
A forma mais simples de um banho-maria

banho (banho de água) consiste num béquer com água,
aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para líquidos não inflamáveis.
ara aquecimento de substâncias inflamáveis e de baixo ponto de ebulição (inferior a 1000C) deve-se
Para
usar um banho-maria
maria eletricamente aquecido, que permite a estabilização de temperaturas através de
termostatos e possui um dispositivo para manter o nível de água constante dentro do banho.
18
Banhos líquidos de alta temperatura:
São usados para aquecer substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos
mais comumente empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220oC) e os óleos minerais (ponto
de ebulição variando entre 2500 e 3000C). Os banhos de óleo são usados quando o aquecimento é feito
até cerca de 2200C. A máxima temperatura alcançada para tais banhos irá depender do tipo de óleo
usado. A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas até 2200C. Para temperaturas até
cerca de 2500C recomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos de
silicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem ser aquecidos até
2500C sem perda e escurecimento apreciáveis; são, no entanto, atualmente, muito caros para o uso
geral. Os banhos de óleo devem, sempre que possível, serem realizados em capela; deve-se colocar
sempre um termômetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos,
geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica.
Observações:
a) Sempre usar placa cerâmica ou tela de amianto sobre o tripé para aquecer vidraria com um bico de
Bunsen. Ela distribuirá o calor de forma uniforme;
b) O aquecimento de qualquer líquido acima de seu ponto de ebulição, pode provocar superaquecimento
e mesmo explosão. Isto pode ser evitado adicionando-se ao líquido AINDA FRIO, pérolas de vidro,
pedaços de porcelana ou de vidro poroso. Sob aquecimento, esses materiais perdem uma pequena
quantidade de ar na forma de bolhas, assegurando uma ebulição uniforme.
1° PROCEDIMENTO:
1) Preencher um tubo de ensaio pela metade com água;
2) Com auxílio de uma pinça aquecer a água no bico de gás até a ebulição
mantendo o tubo inclinado cerca de 45º e com a boca direcionada para
espaço livre;
3) Observar a variação de temperatura nas diferentes zonas da chama.
2° PROCEDIMENTO:
1) Colocar 100mL de água destilada medidos em proveta, em um béquer
de 250mL e medir a temperatura da mesma;
2) Aquecer a água com auxílio do bico de gás controlando a variação da
temperatura por minuto até a ebulição;
3) Anotar os dados e desenhar um gráfico de temperatura x tempo;
4) Transferir com auxílio de tenaz e bastão a água quente para o
erlenmeyer e vice-versa.
19
2.4 – CONSTANTES FISICAS

2.4.1 – DENSIDADE
A densidade absoluta ou massa específica é definida como a relação entre a massa e o volume
de uma substância (d=m/v) e é expressa em gramas por mililitro (g/mL) para sólidos e líquidos e em
gramas por litro (g/L) para gases. Para sua determinação é necessário medir a massa e seu volume
correspondente para uma dada substância e depois calcular a densidade dividindo-se a massa pelo
volume. A densidade varia com a temperatura, sendo que, com raras exceções, quanto maior a
temperatura, maior o volume de uma mesma massa de substância, logo, um aumento na temperatura
produzirá uma diminuição na densidade. Assim, quando se exprime a densidade absoluta de uma
substância é necessário especificar em que temperatura e pressão sua determinação foi feita.
Em laboratório, vários tipos de aparelhos podem ser usados para
medição da densidade absoluta das substâncias: balança hidrostática, balança
de Mohr, picnômetros e areômetros. Para líquidos são usados os densímetros,
que fornecem diretamente o valor da densidade absoluta através do princípio de
Arquimedes (um corpo perde aparentemente um peso igual à quantidade de
líquido ou gás deslocado).
Os densímetros são os aparelhos mais baratos para esse tipo de medida.
São essencialmente areômetros de peso constante, muito usados na medida da
densidade do leite e das soluções de baterias elétricas.
Os densímetros digitais são semelhantes aos densímetros comuns,
porém, permitem um controle mais acurado da temperatura da amostra, além de
proporcionar um valor de densidade mais preciso e uma medida relativamente
rápida com um volume menor de amostra (cerca de 1 mL). Sua maior
desvantagem é o preço, muito alto em relação ao densímetro comum.
Existem ainda densímetros especiais, específicos para a determinação de
concentração ou teor alcoólico, denominados alcoômetros. Aferidos para
fornecerem a porcentagem de álcool em uma solução de água e álcool por
leitura direta são empregados na indústria de bebidas e no controle de qualidade
do álcool combustível.
PROCEDIMENTO:
1) Preencher com álcool comum uma proveta de 250 mL;
2) Determinar a temperatura com o termômetro;
3) Introduzir o densímetro na proveta;
4) Aguardar a estabilidade e ler a densidade;
2.4.2 – PONTO DE FUSÃO

O Ponto de Fusão é a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado
líquido, ou seja, a temperatura em que os estados sólido e líquido encontram-se em equilíbrio. O ponto
de fusão pode ser determinado facilmente em laboratório utilizando um tubo capilar, um termômetro e
uma fonte de calor. Os compostos puros têm um ponto de fusão bem definido e as medidas feitas pelo
método do capilar apresentam uma variação de 0,5 a 1,0ºC. A velocidade de medição ideal é 4 a
6oC/min e nas proximidades do ponto de fusão, 1 a 2oC/min. Impurezas levam a um abaixamento do
ponto de fusão.
A quantidade de calor deverá ser suficiente para fundir a amostra em análise. Por exemplo, para
determinar o ponto de fusão das gorduras sólidas naturais, cujo PF é inferior ao ponto de ebulição da
água, o uso de um banho-maria é suficiente. Já para substâncias com PF é superior ao PE da água
(como, por exemplo, o ácido benzóico, PF=121-122ºC), deve-se utilizar um banho de óleo, glicerina ou
parafina. É importante, ainda, observar o valor esperado de PF para escolha do termômetro.
20
Um dos fatores que influencia no valor do PF é o tipo de força intermolecular presente na

substância em questão. A liberdade de movimentos das partículas é condicionada pela intensidade das
forças intermoleculares. O estado sólido resulta da existência de elevadas forças intermoleculares; a
intensidade destas forças cresce do estado gasoso para o líquido e deste para o sólido. Por elevação da
temperatura, aumenta-se a energia cinética das moléculas, aumentando a agitação molecular e a
tendência para a substância passar a estados menos condensados, vencendo as forças atrativas entre
as partículas. Se as forças intermoleculares são mais intensas, é necessário elevar a temperatura para
lhes conferir uma maior agitação molecular, e, consequentemente aumentar a energia cinética, para se
passar a um estado mais fluido (sólido para líquido; líquido para gás). As ligações intermoleculares mais
fortes são as forças íon-dipolo, seguidas pelas pontes de hidrogênio e pelas forças de London, que por
serem as mais fracas, são as mais fáceis de quebrar. Concluindo, quanto mais fortes forem as forças
intermoleculares maior será o ponto de fusão da substância e vice-versa.
Outro fator que influencia o PF é a pressão. Pressões mais elevadas correspondem a maiores
temperaturas de fusão, pois estas pressões ajudam a manter as moléculas mais juntas e desta forma,
para que as ligações nos sólidos se rompam, é necessário um aumento da energia, ou seja, da
temperatura.
PROCEDIMENTO UTILIZANDO O TUBO DE THIELE:

1) Coloque glicerina (óleo) em um tubo de Thiele até
aproximadamente 1,5 cm acima da tubuladura lateral do
tubo e prenda-o com uma garra numa haste;
2) Utilizando um bico de Bunsen, feche uma das
extremidades de um tubo capilar com cerca de 1-2 mm
de diâmetro por 6-7 cm de comprimento;
3) Pulverize a amostra seca (ácido benzóico), com
auxílio do grau com pistilo, e coloque uma pequena
quantidade num vidro de relógio;
4) Introduza a amostra na extremidade aberta do tubo;
5) Para depositar a amostra no fundo do capilar, deixe-o
cair verticalmente (com a extremidade aberta voltada
para cima) através de uma vara de vidro de cerca de 50
cm de comprimento, repetidamente, até que a altura da
substância no capilar seja de 2 mm;
6) Prenda o capilar (com a parte fechada para baixo) ao
termômetro (já com a rolha acoplada) usando uma
anilha de borracha ou um elástico, de maneira que a
substância fique na mesma altura do bulbo do
termômetro;
7) Insira o conjunto no tubo de Thiele com o bulbo do termômetro pouco abaixo da tubuladura lateral;
8) Aqueça (10ºC/min) com a chama abaixo da tubuladura lateral do tubo de Thiele para que a glicerina
aquecida suba pelo lado do braço, aquecendo a amostra e o termômetro quando lhes toca. Comece a
marcar o tempo;
9) Quando a amostra começar a fundir, anote a temperatura e o tempo. Afaste um pouco a chama
para diminuir a velocidade do aquecimento;
10) Quando a amostra estiver completamente transparente, anote a temperatura e pare de marcar o
tempo. Faça um gráfico de temperatura x tempo.
Observações:
a) A fusão inicia-se com a primeira gota de líquido que surge no capilar e termina quando o último traço
de sólido desaparece. É extremamente importante que o aquecimento seja muito lento durante este
21
processo (1ºC/min ou menos). O aquecimento muito rápido durante a fusão é a causa mais comum de
erros na determinação de pontos de fusão;
b) A amostra deverá estar livre de umidade, por secagem prévia em estufa;
c) É possível realizar este procedimento com pequenas modificações, usando um béquer para o banho
de glicerina no lugar do tubo de Thiele;
d) Para obtenção do PF com pouca amostra e grande precisão, existem diversos aparelhos específicos;
2.4.3 – PONTO DE EBULIÇÃO

O Ponto de Ebulição (PE) é a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido é igual a
pressão externa exercida sobre sua superfície, ou seja, é a temperatura em que o vapor e o líquido estão
em equilíbrio a uma dada pressão. O PE de substâncias puras, a uma dada pressão, se mantém
constante durante a ebulição, enquanto o PE das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura
que depende da natureza e das proporções de seus constituintes. Chama-se ponto de ebulição normal a
temperatura em que um líquido entra em ebulição quando a pressão é 760 mmHg. Como a pressão
atmosférica varia de um lugar geográfico para outro, o PE também varia.
O PE não tem a mesma importância para a caracterização ou critério de pureza de uma
substância quanto o PF. A colocação errada do termômetro, sobreaquecimento do vapor, medição
inadequada da pressão atmosférica (o ponto de ebulição, ao contrário do ponto de fusão, depende
fortemente da pressão) e erro termométrico são fatores que levam a desvios na medida do ponto de
ebulição. Por esta razão, encontram-se muitas vezes na bibliografia pontos de ebulição muito diferentes
para a mesma substância.
PROCEDIMENTO:
1) Coloque aproximadamente 80 mL de glicerina em
um béquer de 100 mL;
2) Utilizando um bico de Bunsen, feche uma das
extremidades de um tubo capilar com cerca de 1-2
mm de diâmetro por 6-7 cm de comprimento;
3) Coloque aproximadamente 1 mL de amostra (álcool
isopropílico, PE 8,3°C) no micro tubo de ensaio e
insira no mesmo o tubo capilar com a extremidade
aberta voltada para baixo;
4) Adapte o micro tubo de ensaio ao termômetro
usando uma anilha de borracha ou um elástico, de
maneira que a amostra fique na mesma altura do
bulbo do termômetro;
5) Prenda o termômetro na garra e mergulhe no
banho de glicerina submergindo toda a amostra, sem
tocar no fundo do béquer;
6) Marque o tempo e a temperatura e aqueça o
sistema, agitando o béquer ocasionalmente;
7) Com o aumento da temperatura se desprenderão
bolhas de ar na extremidade aberta do capilar;
8) Quando o escape se transformar numa corrente
contínua, retire o aquecimento, marque o tempo e a
temperatura e espere que as bolhas parem de sair e
que o líquido penetre dentro do tubo capilar;
9) Quando o líquido entrar no capilar, verifique o PE
no termômetro e pare de marcar o tempo;
10) Construa um gráfico temperatura x tempo.
22
2.5 – FILTRAÇÃO
A filtração é a operação mais utilizada para a separação de sistemas bifásicos sólido-líquido. O
sistema sólido-líquido atravessa um material poroso (o meio filtrante) que retém as partículas sólidas,
deixando passar apenas a fase líquida. A filtração pode ser comum (qualitativa) ou analítica
(quantitativa), ambas promovidas pela força da gravidade, ou pode ser promovida por vácuo. O líquido
que passa pelo meio poroso é chamado FILTRADO e o sólido retido é chamado PRECIPITADO ou
RESÍDUO.
Meios filtrantes:
1. Papel filtro: são os meios filtrantes mais usados em laboratório; existem de vários tipos e tamanhos e
com diferentes porosidades. O tamanho da partícula a ser retida determina o tamanho de poro ideal.
- Papel filtro QUALITATIVO: usados para filtração comum ou qualitativa, deixam uma apreciável
quantidade de cinzas após a ignição, por isso não podem ser utilizados para análises quantitativas. São
usados para clarificar soluções, etc.
- Papel filtro QUANTITATIVO, DE BAIXA CINZA OU ISENTO DE CINZA: quando calcinados deixam
pouquíssima ou nenhuma cinza, respectivamente. Em sua fabricação, esses papéis são tratados com
ácido clorídrico e ácido fluorídrico que dissolvem as substâncias minerais da pasta de celulose do papel.
O teor de cinzas de um papel quantitativo de 11 cm de diâmetro é menor que 0,0001g. Os fabricantes
indicam nas embalagens o teor médio de cinzas.
Há duas maneiras de dobrar o papel para colocá-lo no funil: papel em forma de cone e papel
pregueado. Quando o sólido é a fase desejada, o papel é dobrado em forma de cone; quando se deseja
o líquido, com rápida filtração, usa-se o papel pregueado.
Papel dobrado em forma de Cone Papel pregueado
2. Lã de vidro: muito utilizada na filtração de sistemas corrosivos, tais como soluções de soda cáustica
que destruiriam o papel filtro.
3. Membranas filtrantes (Millipore): são estruturas poliméricas com poros extraordinariamente finos. A
variação de tamanho de poros vai de 0,025 a 14 µm. Usando a membrana adequada o filtrado obtido é
ultra limpo e/ou estéril.
4. Cadinhos filtrantes de vidro sinterizado:

possuem como meio filtrante uma placa porosa de
vidro sinterizado ou porcelana sinterizada fundidos
no corpo do cadinho.
23
2.5.1 FILTRAÇÃO COMUM

A filtração comum ou qualitativa utiliza um funil comum,
geralmente de vidro, sobre o qual é colocado o meio filtrante. Este
sistema é posto num suporte de modo que fique na vertical e um
béquer é colocado embaixo de modo que a haste encoste na parede
do béquer, evitando-se respingos.
Se permanecer precipitado no fundo do béquer ele deve ser
removido com água, a qual é conduzida por uma baqueta (bastão de
vidro) para o funil. Qualquer parcela do precipitado que fique aderida à
parede do béquer deve ser removida com auxílio de um bastão de
vidro (que pode ter a ponta recorberta de borracha, chamada “policial”)
e com auxílio de várias lavagens sucessivas com pequenas porções
de água destilada encaminhando o precipitado para dentro do funil.
Para filtrações quantitativas ou analíticas são usados papel filtro
quantitativo com funil analítico, que é um tipo de funil que possui um
tubo de saída longo que quando cheio de líquido, sifona, acelerando a
filtração. Também podem ser usadas placas de vidro sinterizado ou
porcelana sinterizada.
PROCEDIMENTO:
1) Monte o sistema para filtração comum;
2) Dobre o papel filtro em forma de cone e coloque-o no fundo do funil, molhando para fixá-lo;
3) Triture em almofariz um terço de uma barra de giz de qualquer cor;
4) Coloque o giz triturado em um béquer com 50 mL de água e aqueça agitando eventualmente com
bastão de vidro;
5) Verta a mistura quente sobre o filtro, marcando o tempo e coletando o filtrado em outro béquer;
6) Limpe o material;
7) Dobre outro papel filtro na forma pregueada e repita os passos 3 a 6 do procedimento, comparando
a operação.
Responda: Em qual situação a filtração foi mais rápida? Por quê?
2.5.2 – FILTRAÇÃO À VÁCUO

Nos casos em que a filtração é muito demorada torna-se necessário apressá-la com auxílio de
vácuo criado por uma “bomba de vácuo” movida por um motor ou por meio de uma “trompa d’água” ou
“trompa de vácuo”, onde a passagem de água pó um sistema de mangueiras remove o ar por arraste,
formando vácuo.
Além do sistema de vácuo, este tipo de filtração utiliza um conjunto formado pelo frasco de
Kitassato (de vidro resistente) e um sistema filtrante, que pode ser:
- um funil de Büchner, que possui um fundo plano perfurado sobre o qual é colocado o papel filtro;
- um cadinho de Gooch, de porcelana com fundo perfurado onde se coloca polpa de papel ou amianto;
- um cadinho de vidro sinterizado porcelana sinterizada, onde o meio filtrante está fundido ao corpo do
cadinho.
24
PURIFICAÇÃO DO SULFATO CÚPRICO PENTAHIDRATADO
PROCEDIMENTO:
1) Adaptar a trompa de vácuo na torneira, cuidando para que a seta existente na parte de metal fique
voltada para a ponta onde sai a água;
2) Encaixar o tubo de látex no Kitazato, se necessário molhar a ponta do tubo;
3) Recortar o papel filtro do tamanho exato do fundo do funil de Büchner, umedecer o papel para que
fique aderido ao fundo do funil;
4) Encaixar o funil no Kitazato com leve pressão;
5) Em um béquer colocar 3 g de sulfato de cobre pentahidratado impuro e 50 mL de água;
6) Aquecer a mistura mexendo com auxílio de um bastão de vidro para dissolução do sulfato de cobre;
7) Antes da ebulição, desligar o bico de gás, ligar a trompa de vácuo e começar a filtração com auxílio
de um bastão de vidro;
8) O filtrado deverá ser azul claro;
9) Transferir o filtrado para uma placa de Petri e deixar em repouso por duas semanas para que se
complete a evaporação da água;
10) Desmontar o equipamento e lavar o material.
2.6 – EXTRAÇÃO
A extração é um processo físico em que um dos componentes (soluto) de uma mistura sólida,
líquida ou gasosa é transferido a um líquido (solvente).
Para um soluto ser dissolvido por um solvente, o soluto precisa ter uma interação com o solvente
igual ou superior às interações solvente-solvente e soluto-soluto. No caso ideal, o componente a ser
extraído é solúvel no solvente, e os outros componentes da mistura são insolúveis. Então, o soluto é o
único componente a ser extraído da mistura inicial para o solvente. Na prática, todos os componentes
são solúveis num certo grau uns nos outros.
Após a extração é necessária a separação das fases: mistura inicial e solução resultante (soluto
extraído + solvente).
2.6.1 – EXTRAÇÃO DESCONTÍNUA

É uma técnica de extração líquido-líquido usada para isolar uma substância dissolvida (soluto) em
um solvente por contato e agitação da solução com outro solvente imiscível com o primeiro, em um funil
de separação. O funil de separação (ou funil de bromo) serve para separar líquidos de densidades
diferentes.
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Exemplos de funis de separação:
Manuseio do funil de destilação:

1. Antes de iniciar, verifique se a torneira está vedando, quando fechada, a passagem dos líquidos. É
aconselhável untar tanto a torneira quanto à tampa de vidro com vaselina ou uma graxa inerte, a fim de
que as mesmas deslizem quando acionadas;
2. Verifique se a torneira está fechada;
3. Coloque o solvente e a mistura onde se encontra a substância a ser extraída no funil de separação;
4. Com a palma de uma das mãos pressione a tampa do funil para mantê-la fechada e com a outra mão
inverta o funil duas ou três vezes, coloque-o com a haste para cima e abra a torneira para liberar
possíveis gases e, conseqüentemente, a pressão interna. Repita este procedimento algumas vezes;
5. Coloque o funil numa argola, aro, ou tripé metálico com base circular e deixe em repouso até nítida
separação das duas fases;
6. Remova a tampa do funil e abra cuidadosamente a torneira, deixando passar o líquido mais denso,
geralmente a fase aquosa, que deverá ser escoada totalmente, inclusive acrescida de pequena
quantidade da fase orgânica;
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL PRESENTE NA GASOLINA
PROCEDIMENTO:
1) Prepare uma solução saturada de NaCl
dissolvendo 180 g de NaCl em 500 mL de
água (Coeficiente de Solubilidade do NaCl em
100g de água a 25ºC = 35,5 g);
2) Na capela, meça 100 mL de gasolina em
proveta e transfira para o funil de separação;
3) Meça 50 mL de solução saturada de NaCl
em proveta e transfira para o funil;
4) Agite e deixe decantar conforme a técnica
descrita anteriormente;
5) Separe as fases aquosa e orgânica em
provetas distintas;
6) Observe os volumes e faça os cálculos.
2.6.2 – EXTRAÇÃO CONTÍNUA

Nos casos onde a solubilidade do soluto é pequena no solvente, ou deseja-se maximizar a
extração do soluto, utiliza-se a técnica da extração contínua. Este tipo de extração é amplamente
utilizado por pesquisadores que trabalham com produtos naturais e na indústria, como na extração de
óleos e gorduras, utilizando como solvente substâncias apolares como Hexano, Éter de Petróleo, Éter
etílico, Benzina, etc. Esta extração é rápida, e envolve o aquecimento da amostra a cerca de 70º C,
dependendo do ponto de ebulição do solvente.
26
Extrator de Soxhlet
O solvente é aquecido, evapora e condensa sobre a amostra que está dentro do cartucho. O
volume de solvente condensado aumenta dentro do cartucho até atingir a altura necessária para ocorrer
o sifonamento, fazendo o solvente condensado escoar de volta para o balão, onde é aquecido, e
novamente evaporado. Quando o solvente condensado retorna ao balão ele carrega o soluto extraído da
amostra, concentrando o soluto no balão. O solvente evaporado, ao entrar em contato com a amostra
está sempre puro, pois vem de uma destilação (evaporação seguida de condensação). O fato de estar
puro aumenta a capacidade do solvente para remover o soluto da amostra.
O nome da substância resultante no cartucho é TORTA e no balão é MICELA. A micela é uma
mistura de solvente + soluto e a torta contém o inerte e a micela absorvida, que é a parte da micela que
não foi separada do inerte. Na extração de óleo de soja, por exemplo,o soluto é o óleo de soja, então a
micela é solvente + óleo e a torta é o farelo inerte + micela absorvida.
OBTENÇÃO DE ÓLEO VEGETAL POR SOXHLET
PROCEDIMENTO:
1) Coloque 3 cacos de porcelana em um balão de fundo chato e pese o conjunto (P1);
2) Na capela, coloque 100 mL de Hexano no balão de fundo chato;
3) Pese cerca de 5 g de amostra, coloque dentro de um cartucho de extração e cubra-o com algodão;
4) Monte o sistema de extração, mantendo o balão afastado da manta elétrica;
5) Abra a torneira, cuidando para que a água entre pela abertura inferior do condensador e saia pela
abertura superior;
6) Ligue a manta de aquecimento, verificando se não há vazamentos no sistema;
7) Processe a extração até que tenham ocorrido pelo menos quatro refluxos;
8) Desligue e retire a manta e deixe a água ligada para resfriar o sistema;
9) Desmonte o sistema e guarde na capela o balão com a micela coberto com papel alumínio perfurado
com uma agulha para posterior destilação para recuperação do solvente;
10) Após a recuperação do solvente, seque o balão em estufa a 100ºC, esfrie em dessecador e pese
(P2);
ó ()
Cálculos: %
= =

27
2.7 – DESTILAÇÃO
É um processo de separação de misturas homogêneas sólido-líquido ou líquido-líquido, levando
em consideração os diferentes pontos de ebulição de seus componentes. É o método mais utilizado para
purificar substâncias. Pode ser de vários tipos, entre eles a destilação simples e fracionada.
Destilação Simples
Permite a separação de um líquido de uma substância não volátil (tal como um sólido, p.ex.), ou
de outro líquido que possua uma diferença no ponto de ebulição (PE) maior do que 80oC. É uma técnica
rápida, fácil e, se respeitado seus limites, eficaz.
Na destilação simples, a mistura é aquecida e os vapores produzidos no balão de destilação
passam pelo condensador, onde são resfriados e condensados pela passagem de água corrente. Os
vapores produzidos pertencem ao composto de menor PE (mais volátil) e são recolhidos no erlenmeyer.
O componente de maior PE, sólido ou líquido, fica retida no balão, pois o sistema não atinge temperatura
suficiente para vaporizá-lo. A substância coletada no erlenmeyer é chamada DESTILADO e a substância
que permanece no balão é chamada RESÍDUO DE DESTILAÇÃO.
Detalhe do condensador
Sistema para Destilação Simples
Destilação Fracionada
A destilação simples permite separar espécies com temperaturas de ebulição distantes, mas para
misturas de espécies com volatilidades mais próximas uma só destilação não é suficiente. Uma
possibilidade é repetir a destilação várias vezes, cada vez enriquecendo mais a mistura nos
componentes mais voláteis, mas uma alternativa mais prática é a destilação fracionada. Nesta, uma
coluna de fracionamento cria vários “estágios” ou “pratos”, onde o liquido e o vapor estão em equilíbrio,
efetivamente criando uma seqüência de destilações ao longo da coluna. Conforme o vapor condensa e
re-evapora ao longo da coluna vai aumentando a fração molar dos componentes mais voláteis no vapor.
A Destilação Fracionada é empregada quando a diferença entre os PE dos líquidos da mistura é
menor do que 80oC. A principal diferença no conjunto para destilação fracionada é a presença da coluna
de fracionamento, cujo objetivo é criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração
do componente mais volátil da mistura na fase de vapor.
28
PROCEDIMENTO – DESTILAÇÃO SIMPLES:

1) Coloque 100 mL de vinho no balão de destilação, juntamente com três pedaços de porcelana;
2) Monte o sistema para destilação simples;Ligue a água de resfriamento e a manta de aquecimento;
4) Proceda com a destilação até que a temperatura comece a subir. Quando a temperatura desejada
for ultrapassada, desligue a manta deixando que a água resfrie o sistema.Desmonte o sistema e recolha
o destilado para frasco apropriado.
2.8 – DECANTAÇÃO E CENTRIFUGAÇÃO

São métodos de separação de misturas heterogêneas de sólido-líquido ou de dois líquidos
imiscíveis, pela sua diferença de densidade (“peso”). A decantação utiliza a força da gravidade e a
centrifugação utiliza a força centrífuga (que é bem mais intensa que a ação da gravidade) para obter
uma separação mais rápida e mais eficiente. Na separação sólido-líquido, o sólido depositado pode ser
chamado de PRECIPITADO e o líquido acima de SOBRENADANTE.
Decantação:
Consiste em deixar a mistura em repouso e o
componente mais denso (mais pesado), sob a ação da força
da gravidade, formará a fase inferior e o menos denso (mais
leve) ocupará a fase superior. A decantação é usada nas
estações de tratamento de água, para precipitar os
componentes sólidos que estão misturados com a água.
29
Centrifugação:
Consiste em submeter a mistura a um
movimento de rotação intenso de tal forma que o
componente mais denso migre para longe do
centro, depositando-se no fundo do recipiente. A
centrifugação é utilizada na máquina de lavar
roupa, na separação da água e da roupa, na
separação da manteiga do leite, na análise clínica
do sangue, etc.
2.9 – RESFRIAMENTO E SECAGEM DE SUBSTÂNCIAS

Técnicas de Resfriamento
Tanto aquecimento como resfriamento são operações largamente usadas em laboratório, já que
muitas reações químicas dependem das condições de temperatura empregadas.
A forma mais barata e mais conveniente de resfriamento é a torneira de água cuja temperatura
oscila entre 40C e 250C, dependendo da estação do ano. O frasco de reação é usualmente resfriado
colocando-o embaixo da corrente de água ou imergindo-o em água fria.
Para resfriamento a 0oC usa-se gelo picado. Para resfriamento a temperaturas abaixo de 0oC
usam-se misturas refrigerantes, tais como as mostradas na tabela a seguir.
Misturas refrigerantes
Substâncias Empregadas Temperaturas obtidas
3 partes gelo e 1 parte NaCl - 50 a – 200 C
5 partes CaCl2 cristalino e 4 partes gelo Abaixo de – 500 C
Gelo seco (a) + Etanol Absoluto - 720 C
Gelo seco + Éter Etílico - 770 C
Gelo seco + acetona (b) - 780 C
Nitrogênio líquido -1960 C
(a) Gelo seco = dióxido de carbono sólido
(b) Mistura largamente empregada em laboratórios de Química Orgânica.
Técnicas de secagem de substâncias.

Secagem é o processo de remoção de umidade ou de solventes orgânicos de uma substância,
em qualquer estado de agregação (sólida, líquida ou gasosa). O agente secante deve agir rapidamente,
não deve se dissolver em líquidos orgânicos e não deve interagir com a substância que está sendo seca.
A) Processos empregados na secagem de sólidos

1. Secagem ao ar - Expõe-se o sistema ao ar, à temperatura ambiente, até que sua massa não varie
mais.
2. Secagem por aquecimento - Aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada, em banhos
térmicos ou em estufa: (recomenda-se o aquecimento a uma temperatura de 5 a 100C acima da
temperatura de ebulição do líquido que impregna o sólido). Após o aquecimento, a substância é
geralmente colocada em um dessecador para que volte à temperatura ambiente sem absorver umidade
do ar.
30
3. Secagem sob pressão reduzida – Esse tipo de secagem deve ser feito pelo uso de dessecadores;
para que se mantenha uma atmosfera com baixo teor de umidade. O dessecador deve conter um
agente desidratante em sua parte inferior, e ser submetido à vácuo. Para vedação unta-se as
superfícies esmerilhadas da tampa e do corpo dos dessecadores com vaselina ou outro lubrificante.
DESSECADORES
São vasos de vidro fechados, destinados a manter objetos
numa atmosfera seca. Contém um agente secante. A junta
esmerilhada do dessecador deve ser levemente revestida com
vaselina ou uma graxa especial, para ficar hermética ao ar;
muita graxa pode levar ao deslizamento da tampa. É
aconselhável um dessecador à vácuo quando se opera com
grandes quantidades de sólido.
AGENTES SECANTES PARA DESSECADORES: são
escolhidos dependendo do material a ser seco. Podem ser
usados: sílica gel, alumina ativada, carbonato de potássio,
cloreto de cálcio anidro, óxido de cálcio, etc. e outros
específicos para produtos orgânicos, como pentóxido de fósforo
ou sódio metálico. A sílica gel, a alumina e o sulfato de cálcio
podem ser comprados impregnados por um sal de cobalto, com
função de “indicador”. Sua coloração muda do azul para o rosa
quando o secante estiver exaurido. O secante pode ser
regenerado por aquecimento em estufa.
B) Processos empregados na secagem dos líquidos

Os líquidos ou soluções de substâncias orgânicas em solventes orgânicos são geralmente secos
pelo contato direto com um agente dessecante apropriado. A seleção desse agente dessecante deve ser
orientada pelas seguintes considerações: (1) não deve reagir com o composto orgânico; (2) deve ter uma
capacidade de secagem rápida e efetiva; (3) não deve se dissolver apreciavelmente no líquido; (4) deve
ser tão econômico quanto possível e, (5) não deve ter nenhum efeito catalisador na promoção de
reações químicas do composto orgânico.
TABELA: Agentes de Secagem comuns para compostos orgânicos
Álcoois Carbono de potássio anidro; sulfato de cálcio ou magnésio anidro; cal viva.
Halogenetos de alcoila Cloreto de cálcio anidro; sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros;
pentóxido de fósforo.
Halogenetos de arila
Éteres-hidrocarbonetos Cloreto de cálcio anidro; sulfato de cálcio anidro; sódio metálico; pentóxido de
aromáticos e saturados fósforo.
Adeidos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros.
Cetonas Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros; carbonato de potássio anidro.
Báses orgânicas (aminas) Hidróxido de sódio, ou potássio sólido; cal viva; óxido de bário.
Ácidos orgânicos Sulfato de sódio, magnésio ou cálcio anidros.
31
Tabela: Principais Agentes Secantes Usados no Laboratório e suas Características

Pressão Umidade
Secante residual relativa Características
(mmHg)
P4O10 0,00002 0,00013 Ácido, ação rápida, sem recuperação, pó, requer
cuidados na manipulação, susceptível de arraste
em fluxo de gás.
H2SO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, ação rápida, líquido, perigo de arraste sob
fluxo muito forte de gás, oxidante, corrosivo.
H3PO4 conc. 0,003 0,02 Ácido, xaroposo, perigo de arraste sob fluxo muito
forte de gás.
CaCl2 0,2 1,3 Sólido granulado, levemente ácido, fácil
manipulação, barato e recuperável, alta
capacidade, eficiência moderada.
Mg(ClO4)2 (anidrona) 0,0005 0,003 Secante sólido, neutro, de ação rápida,
o
recuperável por aquecimento à vácuo a 250 C,
fácil manipulação, explosivo na presença de
vapores orgânicos.
Mg(ClO4)2 3H2O 0,03 0,2 Secante sólido, neutro, de ação rápida, fácil
manipulação, perigo de explosão na presença de
compostos orgânicos.
CaSO4 (drierita) 0,005 0,03 Sólido inerte, rápido, recuperável por aquecimento
o
a 250 C, fácil manipulação, útil na secagem direta
o
de líquidos e gases até 100 C.
BaO 0,0007 0,005 Sólido alcalino, pequena capacidade, recuperação
o
exige temperaturas de 1000 C, ação rápida.
CaO 0,003 0,02 Sólido alcalino, pequena capacidade, recuperação
o
exige temperaturas de 1000 C, barato, ação
rápida.
Al2O3 ativado 0,0008 0,005 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por
aquecimento, porém desativado acima de 800oC,
comporta indicadores.
SiO2 gel 0,002 0,013 Sólido inerte, alta capacidade, recuperável por
o
aquecimento a 200-350 C, fácil manipulação,
comporta indicadores.
KOH 0,002 0,013 Sólido alcalino, ação rápida, porém limitada por
saturação superficial, sem recuperação.
Peneiras moleculares 0,001 0,008 Zéólitos sintéticos, granulados, inerte, útil na
secagem direta de líquidos, retenção preferencial
segundo especificado estrutural expressa em 3, 4,
5 ângstrons, recuperável por aquecimento a 300-
o
350 C sob fluxo de gás seco, ou vácuo.
32
2.10 – CONCEITOS ADICIONAIS (Fundamentos)

2.10.1 – CALCINAÇÃO
É a decomposição de sólidos por aquecimento, sem oxidação pelo ar atmosférico. O calcário
(carbonato de cálcio) ao ser calcinado transforma-se em cal viva (óxido de cálcio) e gás carbônico
(dióxido de carbono). A calcinação se faz colocando o sólido num cadinho e aquecendo-o à temperatura
indicada. Geralmente usa-se uma mufla elétrica, equipada com pirômetro e dispositivo de controle de
temperatura. As muflas atingem temperaturas até 1200ºC.
O que diferencia a calcinação da secagem é a temperatura na qual o produto é aquecido, que
causa sobre ele efeitos diferentes. Na secagem utilizam-se temperaturas até 250ºC e na calcinação,
temperaturas superiores a 250ºC.
O cadinho que conterá a amostra deve ser previamente calcinado em mufla, por tempo e
temperatura especificados no método, esfriado em dessecador e pesado.
Para ser calcinado junto com o precipitado o papel filtro deve ser quantitativo, e deve ser
previamente carbonizado na capela antes de ser colocado na mufla. A carbonização é feita com o
material a ser calcinado dentro do cadinho sobre um triângulo no bico de Bunsen. O aquecimento deve
ser lento para evitar que a água ferva e projete porções do precipitado para fora do cadinho (sugere-se
secar em estufa antes). Depois de seco, aumenta-se a chama, tendo cuidado para que os gases
expelidos não inflamem. A seguir, o cadinho é inclinado sobre o triângulo e aquecido suficientemente
para tornar fracamente rubro o seu fundo. Logo depois o cadinho é levado à mufla por tempo e
temperatura conforme descrito no método específico que estiver sendo usado.
Os cadinhos de porcelana são muito usados para calcinação por serem baratos e suportarem
temperaturas elevadas sem modificações apreciáveis. Não se pode, entretanto, usar cadinhos de
porcelana em algumas operações como fusão de carbonato de sódio ou outra substância alcalina
porque haveria ataque químico da porcelana. Nestes casos, usam-se cadinhos de platina. A platina é um
metal muito mole, por isso em cadinhos é usada na forma de ligas com pequenas quantidade de ródio,
irídio ou ouro. Estas ligas são ligeiramente voláteis em temperaturas acima de 1100ºC, podendo haver
perda de massa com o uso. A liga com zircônia é a melhor; mais resistente ao calor e aos ataques
químicos.
Após a calcinação, os cadinhos em geral são colocados em dessecadores e só devem ser
pesados quando já estiverem à temperatura ambiente. O tempo de resfriamento depende da
temperatura inicial, do tamanho do cadinho, etc, mas em geral, adota-se:
♦ cadinhos de platina: 20 a 25 minutos
♦ cadinhos de porcelana, vidro ou sílica: 30 a 35 minutos
2.10.2 – RECRISTALIZAÇÃO
Em geral, sólidos são mais solúveis em solventes à quente que em solventes a frio. A quantidade
máxima de sólido que se dissolverá por unidade de volume de solvente (solubilidade) depende da
temperatura. Quanto mais alta a temperatura maior a quantidade de sólido que se dissolverá por volume
de solvente. Diminuindo-se a temperatura diminui a solubilidade do sólido no solvente. Assim, se uma
solução saturada quente é esfriada, o soluto em excesso é forçado a precipitar (cristalizar) da solução.
No processo da recristalização, dissolve-se um sólido impuro na quantidade apropriada de solvente
quente (o mínimo possível). Filtra-se por gravidade a solução quente resultante, removendo-se o
material insolúvel e esfriando-se lentamente para forçar o sólido desejado a cristalizar. Os cristais então
são separados do líquido por filtração a vácuo. As impurezas solúveis e uma pequena quantidade do
sólido desejado permanecem em solução na "água mãe". Se o processo for conduzido com os devidos
cuidados, o sólido recristalizado é mais puro do que era antes de recristalização.
Isto é verdadeiro mesmo que uma impureza tenha a mesma solubilidade no solvente que o sólido
desejado, contanto que a impureza esteja presente numa concentração menor que o sólido desejado.
Quando a solução esfria, é provável que o sólido desejado comece a cristalizar antes que a impureza. A
33
partir do momento em que os cristais começam a se formar, os cristais que crescem excluem moléculas
estranhas (impurezas). Os cristais puros resultam de um crescimento relativamente lento.
Um bom solvente para recristalização não deve reagir com o sólido desejado, deve ser facilmente
removido do sólido desejado, deve dissolver uma quantidade relativamente grande do sólido desejado
em temperaturas altas (normalmente o ponto de ebulição) ou não dissolver nada e deve dissolver
impurezas em todas as temperaturas ou não dissolver nada. Pode não haver um único solvente com
todas as características desejadas para permitir uma recristalização satisfatória de um sólido em
particular. Quando isso acontece utiliza-se um par de solventes (mistura de dois líquidos). Por exemplo,
naftaleno dissolve-se facilmente em etanol, mas é totalmente insolúvel em água. Entretanto,
adicionando-se água a uma solução etanólica de naftaleno, diminui-se a solubilidade do naftaleno de tal
modo que se recupera muito mais naftaleno quando se esfria a solução, em relação à quantidade que
seria recuperada se não fosse adicionada a água.
3 – PREPARO DE SOLUÇÕES
Nas atividades de laboratório as substâncias geralmente são utilizadas na forma de soluções.
Numa solução, além da proporção entre a quantidade de soluto e de solução (ou solvente), expressa na
forma de uma “concentração”, é indispensável que se conheça características específicas de cada
soluto. Dependendo da utilização da solução, a mesma deve ser considerada segundo duas
características básicas:
1. Soluções padrão: usadas para fins analíticos contendo uma quantidade exatamente conhecida de um
reagente qualquer, na unidade de volume. Essa concentração é expressa com exatidão (quatro casas
decimais). Ex.: 0,1538 g/L (massa/volume); 0,8543 mol/L (número de mols/volume)
2. Soluções não padronizadas: usadas para fins não analíticos, sendo sua concentração aproximada.
Não é requerida a mesma exatidão, com relação às soluções padronizadas (uma ou duas casas
decimais são sufucientes). Ex.: 0,5 g/L (massa/volume); 1,0 mol/L (número de mols/volume)
Poucas substâncias são capazes de fornecer soluções padrão diretamente, apenas através de
sua solubilização e ajuste de volume. Na maioria das vezes, as soluções são preparadas com
concentração aproximada e depois são padronizadas com soluções já padronizadas.
Nesse primeiro instante vamos estudar somente o preparo de soluções não padronizadas.
PROCEDIMENTO: Preparo de uma solução ácida a partir do ácido concentrado.

1) Calcule a massa de HCl puro que será necessária para a preparação de 100 mL de HCl 0,1N;
2) Calcule o volume de ácido concentrado que contém a massa necessária para o preparo desta
solução. Considere os valores do rótulo do referido ácido, como pureza, densidade e massa molar;
3) Adicione, a seguir, água destilada ao balão volumétrico, escolhido de acordo com o volume de
solução que deseja-se preparar, até cerca da metade de seu volume;
4) Meça, com pipeta graduada, o volume de ácido concentrado que você calculou e transfira para o
balão volumétrico;
5) Misture a solução, agitando levemente, e acrescente água destilada ao balão até cerca de 0,5 cm
abaixo da marca de referência;
6) Com uma pipeta graduada limpa, complete o volume com água até o traço de referência, seguindo as
técnicas de leitura;
7) Para homogeneizar a solução inverta e agite o balão fechado algumas vezes;
8) O frasco de depósito para a solução deve estar lavado com água e detergente, enxaguado com água
da torneira e com água destilada. Com uma pequena porção (cerca de 5 mL) enxágüe o frasco de
depósito com a solução preparada de HCl, para que ele fique “ambientado” pela própria solução;
9) Transfira a solução preparada do balão para o frasco de depósito e o rotule adequadamente.
34
Observações:
• Ácidos não devem ser pipetados com a boca, sempre pipetar com auxílio de pipetadores (pêras);
• Ácidos devem ser manipulados na capela em função dos vapores irritantes e corrosivos;
• Sempre adicionar o ácido concentrado sobre a água;
• Balão volumétrico só é utilizado no preparo e não no armazenamento;
• Rotular os frascos, de preferência, antes de transferir a solução. O rótulo deve conter: nome da
substância, concentração da solução, identificação do preparador e data do preparo.
PROCEDIMENTO: Preparo de uma solução básica.

1) Calcule a massa de NaOH necessária para o preparo de 100mL de solução 0,1N;
2) Pese a massa calculada em um béquer de 250 mL, em balança analítica;
3) Adicione cerca de 50 mL água destilada (metade do volume do solvente), agitando com um bastão de
vidro até total dissolução;
4) Com o auxílio de um funil de haste longa transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL, de
modo que a solução não entre em contato com a parte superior do gargalo, acima da marca de
referência;
5) Lave o béquer e o bastão de vidro várias vezes com pequenas porções de água destilada, reunindo-
as no balão, tendo cuidado com o volume utilizado para que não ultrapasse o traço de referência;
6) Complete o volume do balão volumétrico com água destilada até cerca de 0,5 cm abaixo da marca de
referência. A porção restante do volume complete, com cuidado, usando pipeta graduada;
7) Tampe o balão e homogeneíze a solução;
8) Com um pequeno volume de solução, ambiente o frasco de depósito e transfira a solução.
Observações:
• As bases fortes absorvem CO2 do ar, contaminando-se, por formação de carbonatos. Seus frascos de
reagente (ou soluções) devem permanecer o menor tempo possível abertos, portanto sua pesagem deve
ser rápida, tentando-se obter um valor o mais próximo possível do desejado, já que o valor será corrigido
posteriormente na padronização, caso necessário;
• Em alguns casos a dissolução da base é uma reação exotérmica, logo, deve-se esperar esfriar a
solução para então transferi-la do béquer para o balão volumétrico e para avolumá-la;
• Soluções alcalinas não devem ser conservadas em frascos de vidro, pois sofrem contaminação
devido à formação de silicatos; recomenda-se sua conservação em frascos de polietileno;
4 – TITULOMETRIA
É um método de análise quantitativa em que se determina a concentração de uma solução
desconhecida (solução-problema) com auxílio de uma solução de concentração conhecida (solução
padrão). Existem quatro tipos principais de titulometria ou volumetria:
1. Neutralização: o final da reação é mostrado pela mudança de cor de um indicador ácido-base;
2. Óxido-redução: o final da reação é mostrado pela coloração do reagente em excesso;
3. Precipitação: o final da reação é indicado pela formação de precipitado;
4. Complexação: o final da reação é mostrado pela mudança de cor de um indicador metalocrômico.
Dentro da volumetria de neutralização existem dois tipos distintos:
• Acidimetria: é a determinação da concentração de uma solução ácida, usando uma solução
padronizada de uma base.
• Alcalimetria: é a determinação da concentração de uma solução básica, usando uma solução
padronizada de um ácido.
35
Os indicadores ácido-base são substâncias orgânicas que se comportam como ácidos fracos ou
como bases fracas e que dentro de uma faixa estreita de pH mudam de coloração. Alguns exemplos são
mostrados na tabela a seguir:
Indicador Faixa de pH de Viragem Mudança de Cor

Azul de timol 1,2 - 2,8 Vermelho – Amarelo
Azul de bromofenol 3,0 - 4,6 Amarelo – Violeta avermelhado
Vermelho Congo 3,0 - 5,2 Violeta azulado – Alaranjado avermelhado
Metil Orange 3,1 - 4,4 Vermelho – Alaranjado amarelado
Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarelo – Azul
Vermelho de metila 4,4 - 6,2 Vermelho – Amarelo alaranjado
Tornassol 5,0 - 8,0 Vermelho – Azul
Vermelho de fenol 6,4 - 8,2 Amarelo – Vermelho
Vermelho de cresol 7,0 - 8,8 Amarelo – Púrpura
Azul de timol 8,0 - 9,6 Amarelo – Azul
Fenolftaleína 8,2 - 9,8 Incolor – Violeta avermelhado
Como se processa a titulação?

Inicialmente, teremos excesso da base ou do ácido dentro do erlenmeyer, com coloração
característica de meio básico ou ácido, devido à presença do indicador ácido-base. A titulação ocorre até
que o número de equivalentes-grama de base e de ácido se iguala, chamado ponto de equivalência. A
partir daí, o primeiro excesso da solução titulante mudará a cor da solução conforme sua característica
de pH. Essa mudança de cor indica o final da titulação e é chamada de ponto de viragem ou ponto final
da titulação.
PROCEDIMENTO: Determinação da concentração de uma solução básica

1) Colocar a bureta no suporte;
2) Ambientar a bureta com a solução padrão ácida adicionada por meio de um funil e escoar para
descartar esta porção de solução;
3) Colocar o HCl (solução padrão) na bureta até um pouco acima do zero da escala;
4) Abrir e fechar a torneira da bureta rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher
a ponta da bureta;
5) Escoar o HCl até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a marcação zero (zerar a
bureta);
6) Colocar num erlenmeyer, 20 mL de solução problema básica medidos com pipeta volumétrica;
7) Adicionar 3 gotas do indicador metilorange;
8) Pode-se adicionar 25 mL de água destilada no erlenmeyer para aumento de volume e melhora da
visualização do ponto final;
9) Colocar o erlenmeyer sob a bureta;
10) Segurar a torneira da bureta com a mão esquerda e o gargalo do erlenmeyer com a mão direita
(destros);
11) Usando a mão esquerda, abrir cuidadosamente a torneira da bureta e gotejar a solução de HCl na
solução básica, com leve agitação;
12) Continuar gotejando até que a solução passe da coloração amarela para alaranjado (ponto final);
13) Anotar o volume gasto de HCl e realizar os cálculos.
36
PROCEDIMENTO: Determinação da concentração de uma solução ácida

1) Colocar a bureta no suporte;
2) Ambientar a bureta com a solução padrão básica adicionada por meio de um funil e escoar para
descartar esta porção de solução;
3) Colocar o NaOH (solução padrão) na bureta até um pouco acima do zero da escala;
4) Abrir e fechar a torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher a ponta
da bureta;
5) Escoar o NaOH até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a marcação zero
(zerar a bureta);
6) Colocar num erlenmeyer, 20 mL de solução problema ácida medidos com pipeta volumétrica;
7) Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína;
8) Pode-se adicionar mais 25 mL de água destilada no erlenmeyer para aumento de volume e melhora
da visualização do ponto final;
9) Colocar o erlenmeyer sob a bureta;
10) Segurar a torneira da bureta com a mão esquerda e o gargalo do erlenmeyer com a mão direita
(destros);
11) Usando a mão esquerda, abrir cuidadosamente a torneira da bureta e gotejar a solução de NaOH na
solução básica, com leve agitação;
12) Continuar gotejando até que a solução passe da coloração incolor para rosa claro (ponto final);
13) Anotar o volume gasto de NaOH e realizar os cálculos;
37
ANEXO 1: LIMPEZA E SECAGEM DO MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro deve ser escrupulosamente limpo e, preferencialmente, seco antes do uso.
LIMPEZA: lavagem com água e detergente é o mais usual. Existem vários no mercado. Após remoção
com água da torneira, os últimos enxágües devem ser com água destilada. Quando a vidraria está
totalmente limpa, suas paredes são uniformemente umectadas; forma-se um filme contínuo de água; não
se observam gotas na parede (isso não vale para plásticos!).
Para material com difícil remoção de sujeira, o agente de limpeza mais usado é a solução
sulfocrômica (mistura de anidrido crômico (CrO3) e H2SO4 concentrado), solvente e poderoso oxidante.
Atualmente há críticas por questões ecológicas (Cromo VI) e porque podem ficar resíduos de cromo
absorvidos no vidro. Sugere-se substituí-la por solução alcoólica básica (etanolato de sódio ou potássio).
♦ Solução Sulfocrômica: 5 g de dicromato de sódio dissolvidos em 5 mL de água + 100 mL de H2SO4
conc. adicionado vagarosamente, com agitação contínua. A temperatura subirá a 70 - 80ºC. Deixa-se
esfriar até 40ºC e transfere-se para um frasco de vidro seco, com tampa de vidro. Esta solução pode ser
reutilizada até sua exaustão, reconhecida pela mudança de cor de castanho avermelhado para verde.
Dependendo do tipo de remoção feito, pode ser necessário filtrar a solução já usada em lã de vidro para
remoção de sólidos. Antes de usá-la, lavar o vidro com água, para remover tanto quanto possível, a
matéria orgânica e os agentes redutores eventualmente presentes. Depois de removida a sulfocrômica,
até 10 enxagües com água destilada devem ser feitos para remover os traços de íons cromo.
♦ Solução sulfonítrica: H2SO4 + HNO3 concentrados na proporção 1:1 (v/v);
♦ Etanolato de sódio ou potássio: NaOH ou KOH 5% m/v em etanol. Ataca o material volumétrico; o
contato deve ser rápido! Enxagüar com água e HCl 2% v/v, para neutralizar os álcalis, e novamente com
água.
Para limpeza de pipetas com sujeiras mais resistentes coloca-se um tubo de borracha em sua
extremidade, aspira-se a solução limpadora com pêra até um nível acima do menisco e fecha-se o tubo
de borracha com uma pinça, deixando a pipeta em repouso por algum tempo.
SECAGEM: geralmente é feita em estufa de 100 a 120ºC, exceto para a vidraria volumétrica, pois a
expansão e contração devido ao calor podem mudar a calibração. Pipetas e buretas podem ser secas
com corrente de ar, à temperatura ambiente ou com auxílio de trompa de vácuo. Não usar ar comprimido
para a secagem de aparelhagem volumétrica, a menos que a linha tenha os filtros adequados para reter
contaminantes (óleo do compressor e poeira). Para apressar a secagem da vidraria, há quem a enxagüe
com porções de acetona ou álcool etílico (há críticas referentes à segurança deste procedimento). Se for
álcool a 70%, a diluição deve ser feita com água destilada!
38
ANEXO 2: CUIDADOS COM MATERIAL DE PLÁSTICO
Estes materiais apresentam limitações de uso, como mostrado na tabela a seguir.
Temperatura Resistência a reagentes

Aparência máxima de Ácidos Álcalis
Material exposição Fortes Fracos Fortes Fracos Solventes que
(ºC) os atacam
polietileno TL 80 – 90 R R* V R 1, 2
(baixa
densidade)
polietileno (alta TL – O 100 – 110 V R* V V 2
densidade)
polipropileno T – TL 120 – 130 V R* V V 2
TPX T 170 – 180 V R* V V 1, 2
(poliestireno)
poliestireno T 85 V R* V V A maioria
PTFE (Teflon) O 250 – 300 V V V V V
policarbonato T 120 – 130 R A F A A maioria
PVC (policloreto T–O 50 – 70 R R* R R 2, 3, 4
de vinila
Náilon TL – O 120 R A R F V
Fonte: Análise Química Quantitativa; A. F. Vogel, 1992, 5ª Edição
LEGENDA:
O = opaco
T = transparente
TL = translúcido
A = atacado
F = razoavelmente resistente
R = resistente
R* = em geral, resistente, mas atacado por misturas oxidantes
V = muito resistente
1 = hidrocarbonetos
2 = cloroidrocarbonetos
3 = cetonas
4 = éteres cíclicos
39
ANEXO 3: AMOSTRAGEM
“Se a amostragem estiver errada, o resultado não tem validade, portanto se não tivermos uma amostra
representativa, podemos ter os melhores equipamentos e os melhores analistas que o resultado não
será coerente.”
Dr. Flávio Leite.
A primeira regra é capacitar-se para amostrar os produtos corretamente, ou seja, verificar a
existência de normas ou publicações e adotar técnicas corretas. São Normas Brasileiras sobre
amostragem a NBR 5425 e a NBR 5430.
EXEMPLOS DE NORMAS E PUBLICAÇÕES QUE DESCREVEM TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM:
PRODUTO NORMA OU PUBLICAÇÃO
Água “Standard Methods”, pg. de 1-18 a 1-24
GLP (gás liquefeito de petróleo) ASTM 1265 – 97
Amostras ambientais “Principles of Environmental Sampling” - ACS - 1998 ou Standard
(água, resíduos, ar, efluentes) Methods ou CETESB
Alimentos “Compendium of Methods for the Microbiological Examination of Foods -
(para análises microbiológicas) APHA - 1992; capítulo 2 páginas 25 a 49
Couro (para testes físicos e químicos) ASTM 2813 – 97
Produtos químicos em geral ASTM E 300-92 (reaprovada em 1996)
Considerações estatísticas:
Para obter amostras representativas do ponto de vista estatístico, deve-se considerar: o estado
físico do produto, sua uniformidade, o tipo e o número de embalagens, etc. Estas variáveis vão
determinar a escolha do método de amostragem e o número e a localização das amostras.
Quantas embalagens amostrar?
Existem na ASTM E300-92 descrições de como calcular a variança do método e o número de
embalagens que deve ser amostrado em função da pureza esperada.
Forma aceita mais simples: Nº de amostras = √(n) + x
onde: n = número de embalagens (sacos, tambores, etc.);
x = 1 (normalmente).
Exemplo: Para uma matéria-prima em que foram recebidos 100 sacos:
Nº de embalagens a amostrar = √(100) + 1 = 10 + 1 = 11
Outra possibilidade é o uso de tabelas prontas, como nos exemplos a seguir, extraídas do “Militar
Standard” e adaptadas:
Código de Amostragem: No de amostras:
Tamanho do lote Nível Geral Código de Número de
I II III Amostragem Amostras
2a8 A A B A 2
9 a 15 A B C B 3
16 a 25 B C D C 5
26 a 50 C D E D 8
91 a 150 D F G E 13
151 a 280 E G H F 20
281 a 500 F H J G 32
501 a 1200 G J K H 50
1201 a 3200 H K L J 80
K 125
L 200
40
Os métodos de amostragem mais comuns nas indústrias químicas são:

♦ Amostragem randômica (ou casual simples): todas as partes do lote têm chances iguais de
constar da amostra. Exemplo: numeram-se todos os tambores ou sacos do lote e sorteiam-se números
ao acaso, amostrando-se os respectivos tambores;
♦ Amostragem sistemática: as amostras do produto se apresentam ordenadas e a retirada dos
elementos da amostra é feita periodicamente. Exemplo: uma linha de produção de onde é tirada uma
amostra a cada 10 produtos que circulem;
♦ Amostragem por meio de conglomerados: método empregado quando há uma subdivisão em
grupo pequenos. Exemplo: frascos de detergente em caixas de meia dúzia. Sorteia-se para obtenção da
amostra a caixa e não a embalagem individual. Adotado mais por ordem prática;
♦ Amostragem em material contínuo: para produtos em que não é possível fazer uma amostragem
probabilística, por exemplo, para líquidos ou gases em tanques. É feito uma homogeneização e faz-se a
retirada da amostra a esmo. No caso de sólidos, quando a homogeneização não é possível, usa-se a
amostragem estratificada;
♦ Amostragem estratificada: é usada quando sabe-se ou suspeita-se que o valor de uma propriedade
do material varia de forma não randômica no lote, por exemplo, pelas seguintes razões:
⇒ o lote pode conter variações produzidas por equipamentos diferentes, turnos diferentes, etc.
⇒ o lote pode não ser homogêneo devido à absorção de umidade, oxidação superficial, etc.
Neste caso divide-se o lote em um número de estratos, real ou imaginário. Posteriormente
subdivide-se o maior estrato em subseções reais ou imaginárias e seleciona-se o número requerido de
amostras ao acaso ou, preferivelmente por meio de uma tabela de números randômicos.
Precauções básicas para todos os tipos de amostra:

♦ A amostra deve ser representativa do todo (homogeneidade);
♦ Determinar a massa ou o volume de amostra necessário (em geral três vezes mais que o necessário
para a realização dos testes);
♦ Usar frasco de material adequado (inerte à amostra) e seguramente limpo e seco. A tampa deve estar
igualmente limpa e propiciar boa vedação;
Exemplo 1: para água, análises físico-químicas: frascos de polietileno ou vidro borossilicato;
Exemplo 2: para água, análises microbiológicas: frascos previamente esterilizados em autoclave;
♦ Verificar a necessidade de preservação (por aditivação química, resfriamento, etc.);
Exemplo: na determinação de mercúrio em água (segundo “Standard Methods”) é usado como
preservante ácido nítrico até pH < 2 e refrigeração a 4 ºC;
♦ Verificar tempo máximo de estocagem da amostra;
Exemplo: análise de mercúrio: 28 dias;
♦ Identificar corretamente o frasco (data e hora, responsável pela amostragem, lote e nome do produto,
número da amostra), usando tinta a prova de água e óleo.
Medidas de segurança na amostragem (ASTM E300-92):

Ao amostrar podem ocorrer respingos ou borrifos. As características do material a ser amostrado
determinam o tipo de equipamento de proteção necessário.
♦ Se o produto pode produzir queimaduras ou irritações na pele ou nos olhos, deve-se usar luvas e
óculos de proteção;
♦ Se o produto for tóxico por inalação, devem ser usados protetores respiratórios;
41
♦ Se o produto pode causar risco de morte por absorção pela pele, inalação ou ingestão, precauções
mais rigorosas são indicadas, como proteção completa do corpo, inclusive com cilindro de suprimento de
ar;
♦ Uma segunda pessoa deve estar presente o tempo todo para auxiliar no caso de alguma emergência.
AMOSTRAGEM DE LÍQUIDOS
A forma de amostrar líquidos depende de como este líquido está estocado. A tabela a seguir
mostra alguns procedimentos de amostragem de líquidos e suas aplicabilidades, conforme ASTM E300-
92:
TIPO DE ARMAZENAMENTO TIPO DE AMOSTRAGEM

Tanques (caminhões, navios ou fixos) com garrafa, ou com ladrão ou por torneira (quando há
nos tanques)
Tubulações, linhas de envase, linhas de transferência amostragem contínua, em geral com amostradores
automáticos
Tambores, latas, garrafas com tubo amostrador
Correntes de descarga aberta ou livre de jarro
Tipos de equipamentos de amostragemː
Garrafa para amostragem de tanques. Tubo amostrador para amostragem em torneiras.
Em geral uma única amostra composta é suficiente. Se há suspeita de falta de homogeneidade,

deve-se coletar amostras de topo, meio, fundo ou saída e misturá-las, gerando uma amostra
composta.
Tubo amostrador para amostragem em tambores

Procedimento: fechar a parte superior do tubo e submergi-lo no líquido. Remover a tampa, permitindo
que o líquido flua no tubo. Fechar a extremidade superior novamente e retirar o tubo. Enxaguar o tubo
com o líquido, segurando-se horizontalmente e girando-o. Descartar. Repetir.
42
Cuidados especiais devem ser tomados com algumas amostras, como por exemplo:
TIPO DE AMOSTRA CUIDADOS

Líquidos voláteis Proteger da evaporação; fechar logo.
Líquidos sensíveis à luz Manter no escuro, usar frasco escuro.
Líquidos de alta pureza Proteger da umidade e pó, colocando filme plástico ou metálico sobre a
tampa.
Cuidados Gerais:
♦ Sempre que possível, enxaguar o frasco 2 a 3 vezes com a própria amostra, antes da coleta;
♦ A não ser em casos específicos, nunca encher o frasco até a boca, deixando espaço suficiente para
expansão.
AMOSTRAGEM DE SÓLIDOS
É mais problemática que a de líquidos, porque pode haver não uniformidade do tamanho das
partículas, umidade e impurezas “distribuídas” de forma não homogênea.
Equipamentos usados:
♦ pá manual (para tambores, sacos, etc.);
♦ recipientes para amostragem de corrente (para esteira
rolante, etc.);
♦ escavadeira (para amostragem de produtos a granel);
♦ tubo “ladrão” e outros similares;
♦ sonda amostradora de sólidos (para materiais Exemplo: tubo “ladrão”
compactos);
♦ outros.
Preservação de sólidos:
A preservação é necessária para sólidos que possam sofrer mudanças, como volatilização,
biodegradação e oxidação ou redução. As duas primeiras podem ser evitadas por armazenamento a
4ºC. Selar embalagens e minimizar a camada de ar também é recomendável. Em geral, recomenda-se
frascos de boca larga, que facilitam a transferência. Sólidos normalmente devem ser triturados e
homogeneizados antes da análise.
AMOSTRAGEM DE SUSPENSÕES
Suspensões requerem cuidados ainda mais especiais, pois sua homogeneidade é difícil. Casos
diferentes requerem equipamentos de amostragem adaptados.
Exemplo: amostrador de resíduos em suspensão (ASTM D 6232).
43
AMOSTRAGEM DE GASES
Gases requerem equipamentos especiais para amostragem e armazenagem das

da amostras.
ilindro para amostragem de GLP.

Cilindro Equipamento para amostragem de cromo
crom hexavalente
em ambiente industrial, conforme ASTM 5281.
Amostrador
mostrador passivo para compostos orgânicos da 3M.
44
ANEXO 4: ESTIMATIVA DA PRECISÃO DA BALANÇA
Pesar um cadinho, vidro de relógio ou objeto similar pelo menos 10 vezes e anotar os resultados
até décimos de miligramas.
Determinar o intervalo da série para os 10 resultados, ou seja, a diferença numérica entre o maior
valor e o menor valor. Divide-se este valor por 2 e aceita-se o valor obtido como a estimativa da precisão
da balança. Se o valor obtido for maior do que 0,6 mg, deve-se verificar as condições de
operacionalidade da balança.
Exemplo:
Nº da pesagem Massa (g) Nº da pesagem Massa (g)
1 6,3421 6 6,3420
2 6,3416 7 6,3419
3 6,3420 8 6,3421
4 6,3415 9 6,3418
5 6,3422 10 6,3414
* Maior valor: 6,3422 g

* Menor valor: 6,3414 g
* Diferença: 0,0008 g
* Precisão = diferença = 0,0004 g
2
As pesagens estarão afetadas desta precisão, ou seja, um determinado valor pode ser expresso como,
por exemplo, 6,3421 ± 0,0004 g.
ANEXO 5: CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA VOLUMÉTRICA
A vidraria de laboratório é produzida de acordo com normas (ISO e BS, por exemplo). Existem
duas classes: A (melhor) e B (maior tolerância na variação de volume é aceita).
Exemplos de tolerância da vidraria classe A:

VIDRARIA VOLUME (mL) TOLERÂNCIA (mL)
100 + 0,10
Buretas
25 + 0,03
25 + 0,03
Pipetas de transferência
5 + 0,01
Geralmente a vidraria é vendida com certificado de calibração a 20ºC. Temperaturas laboratoriais

diferentes de 20oC levam à necessidade de novas calibrações, pois a variação da temperatura pode
promover expansão ou contração da vidraria, com conseqüente alteração do volume.
Para trabalhos que necessitem maior exatidão também aconselha-se a recalibração. O
esbranquiçamento do vidro indica ataque químico; neste caso, também indica-se recalibração.
A vidraria borossilicato mantém sua calibração por longo período, desde que não seja exposta a
ácido fluorídrico, ácido fosfórico quente, álcalis fortes ou quentes; e que não seja aquecida à
temperaturas maiores do que 150ºC, quando estão sendo secas. A vidraria de cal-soda se tornará fosca
com o tempo devido ao ataque da umidade atmosférica, assim como dos produtos químicos já citados.
Além disso, não pode ser aquecida a mais de 90ºC quando está sendo seca.
45
A norma ASTM E 542-00, referente a calibração de vidraria, recomenda:

♦ vidro borossilicato: recalibração depois de 10 anos, mesmo que ataque químico não seja observado.
♦ vidro de cal-soda: recalibração a cada 5 anos ou menos tempo se ficar opaca.
A mesma norma ainda diz que:

♦ a vidraria deve, obviamente, estar rigorosamente limpa antes da calibração; para material plástico:
seguir as instruções do fabricante para limpeza;
♦ o procedimento descrito é aplicável à vidraria com volumes variando de 0,1 a 2000 cm3;
♦ a calibração é geralmente feita a 20ºC. Entretanto, quando for necessário trabalhar a temperaturas
laboratoriais maiores, como em países tropicais, a calibração pode ser feita a 27ºC. A norma dá
equações para corrigir o volume calibrado a 20ºC para outras temperaturas;
Equipamentos necessários para efetuar calibração:

♦ balança, com capacidade suficiente para pesar a vidraria cheia. A sensibilidade da balança é um fator
limitante na precisão das medidas;
♦ termômetro;
♦ barômetro (para medir a pressão atmosférica);
♦ água destilada ou deionizada.
PROCEDIMENTO:
O procedimento envolve a determinação da massa da água contida no aparelho.
1) Pesa-se um erlemeyer vazio.
2) Escoa-se a água do material que está sendo calibrado para este erlenmeyer;
3) Pesa-se novamente, determinando a massa de água nele contida;
4) Mede-se a temperatura da água;
5) Obtém-se sua densidade àquela temperatura em tabelas na literatura;
6) Calcula-se o volume usando a expressão:
densidade = Massa
Volume
Tabela - Densidade absoluta da água à diferentes temperaturas

T/ oC d/(g cm-3) T/ oC d/(g cm-3)
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944
Atenção: Utiliza-se geralmente água para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria,
porém as medidas de densidade são afetadas pela variação da temperatura. Para a água à
temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por °C de aumento de temperatura.
46
ANEXO 6: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE COM PICNÔMETRO

Outra forma de se determinar a densidade de um líquido, além dos densímetros, é com o uso de
picnômetros. Essa técnica também pode ser utilizada para medir a densidade de um sólido, embora a
aparelhagem utilizada seja ligeiramente diferente. O picnômetro para sólidos consiste num vaso de vidro
graduado, capaz de medir com grande precisão o volume do líquido nele colocado. Um de seus modelos
consta de um vaso de vidro com rolha oca, atravessada por funil especial. Em primeiro lugar, obtém-se
separadamente o peso M do corpo sólido cuja densidade se quer medir e o do picnômetro cheio de água
até seu nível de referência. Feito isso, coloca-se o corpo, reduzido a pó, dentro do picnômetro, deixando-
se vazar a água até o nível de referência. Ao se pesar de novo o conjunto, verifica-se ser necessário
colocar pesos para que o equilíbrio se restabeleça. A densidade será igual ao quociente da divisão do
peso M do corpo pelo peso M' da água deslocada (o qual corresponde aos pesos adicionados).
O picnômetro para líquidos é semelhante a esse, mas em lugar de rolha, possui um tubo capilar
terminado por funil. Nesse tubo existe um traço para referência. Enche-se o aparelho com o líquido cuja
densidade se quer medir até o traço de referência e pesa-se o conjunto. Faz-se o mesmo com água
destilada e verifica-se ser necessário colocar pesos para que o equilíbrio se restabeleça. Para obter-se a
densidade, basta dividir os dois pesos determinados.
Picnômetro para Sólidos Picnômetro para Líquidos
PROCEDIMENTO: Medição da densidade de um líquido com Picnômetro

1) Determine a massa do picnômetro vazio e seco e anote.
2) Coloque o álcool no picnômetro e meça a sua temperatura.
3) Complete o seu volume, de modo a não deixar espaço vazio.
4) Tampe o picnômetro e limpe-o com papel absorvente. Determine a massa do picnômetro cheio e
anote.
5) Esvazie o picnômetro, lave-o com água destilada.
6) Complete o volume do picnômetro com água destilada medindo a temperatura da mesma e limpando
os excessos com papel absorvente. Determine a massa do picnômetro com água e anote.
7) Realize os cálculos com auxílio da tabela de densidade da água.
ANEXO 7: TRABALHOS COM VARAS DE VIDRO
A interligação entre peças diferentes de uma aparelhagem a ser montada é feita com auxílio de
mangueiras de látex, quando é exigida flexibilidade, e com vidros quando há necessidade de rigidez e
inércia química. Em todas as operações com vidro deve-se tomar cuidados e uma atenção especial afim
de evitar queimaduras e eventuais cortes nas mãos, devido a quebras acidentais.
PROCEDIMENTO 1: Corte do vidro e polimento de suas bordas

1) Produzir um leve arranhão com uma lima triangular no ponto que se quer cortá-lo.
2) Segurar o pedaço de vidro, com as mãos envoltas por um pano grosso e com os polegares exercer
pressão para o lado oposto á parte arranhada.
47
3) Manter o pedaço de vidro numa posição quase vertical, ficando a extremidade não polida na zona
mais quente do bico de gás.
4) Para que o aquecimento seja uniforme, deve-se girar o pedaço de vidro. Assim o vidro irá fundir e
polir-se lentamente.
5) Após, colocar o vidro sobre uma tela de amianto até esfriar totalmente.
PROCEDIMENTO 2: Curvatura do vidro

1) Para dobrar-se o vidro, deve-se mantê-lo numa posição horizontal sobre a zona mais quente da
chama.
2) Girar a vara continuamente com as duas mãos de maneira uniforme.
3) Quando a vara estiver suficientemente mole para ser trabalhada, no momento em que começa a
deformar por causa de seu próprio peso, deve ser removida da chama e rapidamente dobrada no ângulo
ou na forma desejada. Para isso exerce-se pressão nas extremidades da vara dirigindo-se para cima.
4) Uma curvatura bem feita deve ser suave e a vara deve manter o mesmo diâmetro em toda a sua
extensão.
PROCEDIMENTO 3: Tubos Capilares

1) Segurar a vara de vidro e introduzi-la na chama
mais quente do bico de gás.
2) Girar a vara continuamente com as duas mãos de
maneira uniforme.
3) Retirar a vara de vidro do fogo, quando esta estiver
bastante mole, e distendê-la como se estivesse
abrindo os braços.
4) Deixar esfriar e cortar o capilar.
5) Para a confecção de um conta-gotas, corta-se uma
das extremidades do capilar.
48

302836-Apostila OL K Jul2014

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OPERAÇÕES DE LABORATÓRIO – IF SUL – CAMPUS PELOTAS

1 - INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHO NO LABORATÓRIO

1.1 REGRAS DE SEGURANÇA

1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma.

1.2 - ACIDENTES COMUNS EM LABORATORIO E PRIMEIRO SOCORROS

V. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS – Beba muita água e em seguida beba:

c) Reagentes segundo a Farmacopéia

d) Reagentes Técnicos ou Comerciais

1.4 - ÁGUA PARA USO EM LABORATÓRIO

C. Água Deionizada ou Desmineralizada

1.5 - MATERIAIS DE LABORATÓRIO

B) Sílica ou Quartzo fundido

E) Cadinhos de níquel ou ferro-níquel

A seguir, são mostrados alguns materiais de laboratório e suas principais aplicações.

UTENSÍLIOS PROPRIEDADES E USOS MAIS COMUNS

Estão entre os recipientes mais usados em laboratório.

Usados s para conter líquidos ou como frascos de

Tubos fechados numa extremidade, usados para conter

Apresenta duas aplicações importantes: na

Funil de vidro comum

Carregada com o líquido desejado (água destilada,

Usado na agitação de líquidos, em homogeneização,

Muito usado para conter sólidos puros, amostras

Usada em medidas grosseiras de volume de líquidos

São aparelhos de medidas precisas de volumes de

Usado para medidas de temperaturas. Deve Deve-se

Muito usado em laboratório. É um recipiente grande,

Usado para filtração à pressão reduzida (vácuo). É

Kitassato ou Frasco de Sucção

Também é um aparelho de precisão para medição de

Também chamado de funil de decantação, é usado

Usados para condensar vapores.

Usada para fins diversos tais como, secagem de

Usado em destilações. Possui saída lateral onde é

Resistem bem à elevação de temperatura; podem ser

Sendo um recipiente raso e de superfície

Usado na trituração de material sólido aglomerado,

Usado em conjunto com o Kitassato, para filtração à

Também chamada tenaz,

Usado para aquecimento em laboratório, através da

Formado por fios de arame e três tubos de porcelana

São usados juntamente com o bico de Bunsen para

São usados praticamente em todas as montagens de

Serve para suportar tubos de ensaio. Pode ser feita

Estante para tubos de ensaio

Usada para segurar tubos de ensaio durante

Usada em conjunto com o Kitassato e o funil de

Usada para secagem de materiais; pode atingir

Usada para separação de fases de densidades

Usada para aquecimento de líquidos inflamáveis.

2.1 - VOLUMES APROXIMADOS E PRECISOS E TRANSFERÊNCIA DE SUBSTÂNCIAS

Retirada de líquidos de frascos

Antes de retirar líquidos de um frasco, deve-se tomar alguns

Todos os líquidos molham a superfície do vidro, com exceção do

a) Pipetas graduadas: tem menor precisão,

1. Insira cuidadosamente a parte superior da pipeta

Antes de retirar o sólido de um frasco, deve-se tomar alguns

Balança de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g.

Para verificá-lo, deve-se testar as leituras da balança contra

Instruções gerais para uso de balança eletrônica:

Aquecimento com dispositivos elétricos:

Aquecimento com bico de gás:

É uma das formas de aquecimento mais usadas em laboratório, permitindo alcançarem-se