IFSUL- Curso de Química

OPERAÇÕES DE
LABORATÓRIO

Elaboração: Profª Mª Karen Peres Mendes

Fonte: Apostila do prof. Dr. Marcelo Alves
 2.5 Filtração
É a operação mais utilizada para a separação de sistemas
sólido-líquido. O sistema sólido-líquido atravessa um material
poroso (o meio filtrante) que retém as partículas sólidas,
deixando passar apenas a fase líquida.

A filtração pode ser:

- comum (qualitativa) ou analítica (quantitativa), ambas por
gravidade.
- a vácuo.

O líquido que passa pelo meio

poroso é chamado FILTRADO e
o sólido retido é chamado
PRECIPITADO ou RESÍDUO.
 2.5 Filtração
Meios filtrantes:
1. Papel filtro: são os mais usados em laboratório; existem de
vários tipos e tamanhos e com diferentes porosidades. O
tamanho da partícula a ser retida determina o tamanho de
poro ideal.
- Papel filtro QUALITATIVO: usados para filtração comum
ou qualitativa, deixam grande quantidade de cinzas após a
ignição. São usados para clarificar soluções, etc.
- Papel filtro QUANTITATIVO, DE BAIXA CINZA OU
ISENTO DE CINZA: quando calcinados deixam pouquíssima
ou nenhuma cinza, respectivamente, por isso são indicados
para análises quantitativas, onde não pode haver interferência
no peso das amostras.
 2.5 Filtração
Há duas maneiras de dobrar o papel para colocá-lo no
funil: em forma de cone (quando o sólido é a fase desejada)
e papel pregueado (quando se deseja o líquido, com rápida
filtração).

Cone Pregueado
 2.5 Filtração
Meios filtrantes:
2. Lã de vidro: muito utilizada na filtração de sistemas
corrosivos, tais como soluções de soda cáustica que
destruiriam o papel filtro.
3. Membranas filtrantes (Millipore): são estruturas
poliméricas com poros extraordinariamente finos. A variação
de tamanho de poros vai de 0,025 a 14 m. Usando a
membrana adequada o filtrado obtido é ultra limpo e/ou
estéril.
4. Cadinhos filtrantes de vidro
sinterizado: possuem como meio filtrante
uma placa porosa de vidro sinterizado ou
porcelana sinterizada fundidos no corpo
do cadinho.
 2.5.1 Filtração comum
Utiliza um funil comum sobre o qual é colocado o meio
filtrante. Este sistema é posto num suporte de modo que
fique na vertical e um béquer é colocado embaixo de modo
que a haste encoste na parede do béquer, evitando-se
respingos.

Qualquer precipitado que fique aderido à parede do béquer

deve ser removido com auxílio de um bastão de vidro e de
várias lavagens sucessivas com pequenas porções de
água destilada encaminhando o precipitado para dentro do
funil.

Para filtrações quantitativas ou analíticas são usados papel

filtro quantitativo com funil analítico, que é um tipo de funil
que possui um tubo de saída longo que quando cheio de
líquido, sifona, acelerando a filtração. Também podem ser
usadas placas de vidro sinterizado ou porcelana
sinterizada.
 2.5.2 Filtração à vácuo
Se a filtração será muito demorada é necessário apressá-la
com auxílio de vácuo criado por uma “bomba de vácuo”
movida por um motor ou por meio de uma “trompa d’água” ou
“trompa de vácuo”, onde a passagem de água pó um sistema
de mangueiras remove o ar por arraste, formando vácuo.
 2.5.2 Filtração à vácuo
Além do sistema de vácuo, este tipo de filtração utiliza um
frasco chamado Kitassato para coletar o filtrado e:

- Um funil de Büchner, que possui o fundo perfurado sobre o

qual é colocado o papel filtro;
ou
- Um cadinho de Gooch, de
porcelana com fundo perfurado
onde se coloca polpa de papel
ou amianto;
ou
- Um cadinho de vidro
sinterizado, onde o meio
filtrante está fundido ao corpo
do cadinho.
 2.6 Extração

A extração é um processo físico em que um dos componentes

(soluto) de uma mistura sólida, líquida ou gasosa é transferido
a um líquido (solvente).

No caso ideal, somente o componente a ser extraído é solúvel

no solvente, e os outros componentes da mistura são
insolúveis. Na prática, todos os componentes são solúveis
num certo grau uns nos outros.
 2.6 Extração
2.6.1 Extração descontínua
É uma técnica de extração líquido-
líquido usada para isolar uma substância
dissolvida (soluto) em um solvente por
contato e agitação da solução com outro
solvente imiscível com o primeiro, em um
funil de separação. O funil de separação
(ou funil de bromo) serve para separar
líquidos de densidades diferentes.
 2.6.2 Extração contínua
Quando a solubilidade do soluto é
pequena no solvente, ou deseja-se
maximizar a extração do soluto, utiliza-
se a técnica da extração contínua.
Ex.: extração de óleos e gorduras,
utilizando solventes apolares.

Micela = mistura de solvente + soluto

Extrator de Soxhlet Torta = inerte + micela absorvida
Micela absorvida = parte da micela
que não foi separada do inerte.
 2.6.1 Extração contínua
Como acontece a extração contínua?
- O solvente é aquecido, evapora e condensa sobre a amostra que está
dentro do cartucho.
- O volume de solvente condensado aumenta dentro do cartucho até
atingir a altura necessária para ocorrer o sifonamento, fazendo o solvente
condensado escoar de volta para o balão, onde é aquecido, e novamente
evaporado.
- Quando o solvente condensado retorna ao balão ele carrega o soluto
extraído da amostra, concentrando o soluto no balão.
- O solvente evaporado, ao entrar em contato com a amostra está
sempre puro, pois vem de uma destilação (evaporação seguida de
condensação). O fato de estar puro aumenta a capacidade do
solvente para remover o soluto da amostra.
 2.7 Destilação
É um processo de separação de misturas homogêneas sólido-
líquido ou líquido-líquido, levando em consideração os
diferentes pontos de ebulição de seus componentes. É o
método mais utilizado para purificar substâncias. Pode ser de
vários tipos, entre eles a destilação simples e fracionada.
Destilação Simples
Permite a separação de
um líquido de uma
substância não volátil
(tal como um sólido,
p.ex.), ou de líquidos
com pontos de ebulição
(PE) bem diferentes.
RESÍDUO DE DESTILAÇÃO DESTILADO
 2.7 Destilação

Na destilação simples, a
mistura é aquecida e os
vapores produzidos no balão
de destilação passam pelo
condensador, onde são
resfriados e condensados pela
passagem de água corrente.
Os vapores produzidos são do
composto de menor PE (mais
volátil) e o componente de
maior PE, sólido ou líquido,
fica retido no balão, pois o
sistema não atinge
temperatura suficiente para
vaporizá-lo.
 2.7 Destilação
Destilação Fracionada
Permite separar misturas com
temperaturas de ebulição bem
próximas, onde uma única destilação
não é suficiente para fazer a
separação.
Na destilação fracionada uma
coluna de fracionamento cria vários
“estágios” ou “pratos”, onde o liquido
e o vapor estão em equilíbrio,
efetivamente criando uma seqüência
de destilações ao longo da coluna.
Conforme o vapor condensa e re-
evapora ao longo da coluna vai
aumentando a concentração molar
dos componentes mais voláteis no
vapor.