EXPERIMENTO IV

- Métodos de separação de misturas homogêneas e heterogêneas –

Técnicas de separação são comumente empregadas em procedimentos

experimentais realizados no laboratório de Química. No Experimento IV veremos
em algumas situações simples, o emprego de alguns métodos de separação.

Filtração

- Filtração: é um processo de separação entre um sólido e u m líquido e consiste em

fazer passar a mistura por uma parede ou superfície porosa de modo que o sólido
fique retido. Esse tipo de filtração é denominado de simples, mas também pode ser
realizado à pressão reduzida. Um tipo de separação de separação e misturas que
utiliza a filtração é conhecido como dissolução fracionada. Neste caso trata-se a
mistura com um solvente que dissolva apenas um dos componentes e depois usa-
se o processo de filtração.

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Decantação

- Decantação: é um processo em que a mistura é deixada em repouso por certo

tempo, até que as partículas de sólido se depositem. É muito utilizada em sistemas
bifásicos como líquido-líquido, líquido-gás , sólido-líquido e sólido-gás.

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Centrifugação

- Centrifugação: é um processo que consiste em acelerar a decantação pelo uso de

centrifugadores. Essa aceleração acontece utilizando um equipamento chamado de
centrífuga. Nela, devido ao movimento de rotação, as partículas de maior
densidade, por inércia, são arremessadas para o fundo do tubo.

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 Destilação

- Destilação: Quanto à destilação existem alguns tipos: destilação simples,

destilação fracionada, destilação por arraste a vapor, etc. Independente do tipo a
destilação se baseia na combinação sucessiva dos processos de vaporização e de
condensação.

Destilação simples: A mistura é aquecida em uma aparelhagem apropriada, de tal

maneira que o componente líquido inicialmente evapora e, a seguir, sofre
condensação.

Destilação fracionada: Consiste no aquecimento da mistura de líquidos miscíveis,

cujos pontos de ebulição não sejam muito próximos. Os líquidos são separados na
medida em que cada um dos seus pontos de ebulição-PE é atingido. Enquanto este
destila, a temperatura se mantém constante. Terminada a destilação do primeiro
líquido, a temperatura volta a subir até que se atinja o PE do segundo.

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Cromatografia

-Cromatografia: é um método físico-químico de separação. Esta separação é

realizada através da distribuição destes componentes em duas fases, uma fase
estacionária (FE) e uma móvel (FM). Existem várias classes de cromatografia, da
mais simples como a cromatografia em papel a mais complexa e eficiente como a
cromatografia líquida de alta eficiência. Os critérios utilizados para a classificação
das mesmas variam, sendo os mais comuns àqueles relacionados à técnica
empregada, ao mecanismo de separação envolvido e aos diferentes tipos de fases
utilizadas.

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1. Materiais e Reagentes

Vidro de relógio, bastão de vidro, sal, areia, funil, suporte universal, anel, funil de
separação (decantação), óleo, béqueres, Almofariz com pistilo; funil simples;
erlenmeyer; béquer alto; pipeta de pasteur ponta longa,; proveta graduada;
tesoura; papel de filtro; placa de alumina (fase estacionária polar); etanol; e folhas
de boldo.

2. Procedimento Experimental

2.1. Extração de componentes da folha vegetal

 Cortar folhas de boldo em pedaços o menor possível. Colocar no almofariz e
adicionar uma espátula (não cheia) de areia grossa. Fazer a maceração da
mistura. Adicionar 5 mL de etanol e continuar o processo de maceração da
folha.. Realize este processo buscando observar uma mistura homogênea.
Adicione mais 5 mL de etanol e triture por mais 1 minuto.

 Utilizando papel de filtro e funil no suporte, faça a filtração do material triturado

para um erlenmeyer. Se necessário, lavar o almofariz com etanol ao tempo que
transfere o moído para o funil. Tampe o erlenmeyer com o filtrado usando um
vidro de relógio e descarte o material retido no filtro em lixo comum.

2.2. Cromatografia do extrato

 Na placa cromatográfica (alumina/papel filtro/sílica) faça uma suave marcação
de 1,0 cm a partir de sua base utilizando grafite. Nesta altura fazer a aplicação
da amostra (extrato do item 2.1).
 Para a aplicação da amostra utilize uma pipeta de pasteur. Imersa a ponta no
extrato do erlenmeyer até que a ponta do tubo se preencha.
 Coloque a placa sobre a bancada (na horizontal) e cuidadosamente aplique o
extrato na placa cromatográfica de forma pontual, como mostrado acima.
Aguarde algum tempo até observar a secagem desta aplicação. Depois de seco,
repita o processo para reforçar a aplicação e facilitar a identificação dos
compostos a serem separados.
 Em um béquer coloque o solvente (etanol) até a altura de 0,5 cm
aproximadamente. Coloque a placa cromatográfica dentro do béquer com etanol
de modo que o solvente jamais alcance a amostra. Cubra o béquer com um vidro
d relógio e aguarde a eluição da amostra. Observe que o solvente irá subir pela
placa lentamente. Fique atento, pois deve retirar a placa de dentro do béquer
assim que o solvente estiver a 1 cm da borda superior.
 Deixe a placa em repouso ao tempo em que o solvente evapora e então pode-se
observar com clareza as fases separadas a partir do extrato.

2.3. Separação Líquido-Líquido (imiscíveis)

 Medir numa proveta 15 mL de óleo. Adicionar nessa mesma proveta 15 mL de
água destilada. Com o auxílio de um bastão, misture bem os componentes.
 Transfira logo em seguida a mistura para um funil de separação (funil de
decantação). Tampe o funil, misture bem e observe. Deixar a mistura em
repouso até completar o processo de separação das fases.
 Após separação dos líquidos, separar o líquido 1 e recolher num béquer.
 Recolher o líquido 2 numa proveta e medir o seu volume.

2.4. Separação Sólido Líquido

 Em um vidro de relógio pese 10 g de areia. E em outro vidro de relógio pese 10 g
de sal de cozinha.
 Transfira os componentes pesados para um béquer previamente pesado e
misture bem com um bastão de vidro.
 Adicione 50 mL de água e misture novamente com o auxílio de um bastão de
vidro. Em seguida filtre a mistura pelo processo de filtração simples.
 Recolha o filtrado num béquer previamente pesado e em seguida medir a massa
do filtrado.

3. Questões e Discussões

Pesquise na literatura outras técnicas de separação e mencione o que há de mais

diferente e inovador entre as mesmas.

Qual outro tipo de técnica cromatográfica poderia ser aplicado para identificar
diferentes fases do extrato. Comente!