TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO

Este capítulo contém instruções sucintas a respeito do uso de alguns equipamentos e de

operações básicas de laboratório que são utilizados no procedimento das experiências
propostas. Não são discutidos os princípios de funcionamento dos aparelhos ou o fundamento
dos métodos. No caso de se desejar obter informações mais detalhadas, recomenda-se a
consulta à bibliografia.

1. MANUSEIO DE UM BICO DE BUNSEN

As partes de um bico de Bunsen são mostradas na figura 2. O gás combustível entra no bico,
em C, através de um tubo de borracha ou de plástico ligado a uma torneira da mesa do laboratório; a
regulagem do fluxo de gás é feita na torneira da mesa do laboratório (alguns bicos de gás
apresentam um regulador de entrada de gás, na base do próprio bico). O ar necessário à combustão
entra através dos orifícios H existentes no anel giratório B e no corpo A, do bico de Bunsen;
girando o anel B, haverá maior ou menor coincidência entre os furos H, permitindo assim, maior ou
menor entrada de ar.

Figura 2 Figura 3

O primeiro passo para usar o bico é fechar a entrada de ar. A seguir abre-se a válvula de gás e
acende-se. A chama que se obtém é grande, amarela e luminosa. Abre-se em seguida a entrada de
ar, lentamente, até que a chama se torne azul, com o aspecto mostrado na figura 3. Podem ser
notadas duas regiões cônicas distintas: a interna, mais fria, chamada de zona redutora, e a externa,
quase invisível, chamada de zona oxidante. A parte mais quente da chama está situada logo acima
do cone interno. Este é o tipo de chama mais utilizado nas operações de laboratório.
2. PULVERIZAÇÃO DE UMA SUBSTÂNCIA

A pulverização de uma substância sólida é feita em um laboratório de química com as mais

diferentes finalidades. Por exemplo:

. Para determinar seu ponto de fusão;

. Para facilitar sua reação com outra(s) substância(s);
. Para facilitar sua dissociação em solvente adequado;
. Para permitir pesagens mais precisas, etc.

Para triturar um sólido usa-se o gral ou almofariz e o pistilo. Estes podem ser metálicos, de
porcelana, de vidro ou ágata. Cuidados devem ser tomados ao triturar um sólido desconhecido, pois
algumas substâncias explodem, quando trituradas ou submetidas à força. Por exemplo, os
percloratos em presença de substâncias orgânicas.

3. FILTRAÇÃO

A filtração tem por finalidade separar um sólido de um líquido e é efetuada passando a

mistura através de um material poroso que retém as partículas do sólido. Tal material pode ser:
papel de filtro, algodão, tecido, vidro sinterizado, porcelana porosa, fibras de vidro ou amianto, etc.
O mais usado em laboratório é o papel de filtro. Existem papéis de filtro de várias porosidades e a
escolha depende do tamanho e da natureza das partículas do sólido.

A passagem do líquido através do material poroso pode ser efetuada pela ação da gravidade
(filtração simples) ou por redução da pressão (filtração por sucção).

3.1 Filtração simples

Utiliza-se um funil simples em que foi adaptado um cone de papel de filtro. Inicialmente,
umedece-se o papel com uma pequena quantidade do solvente com que se está trabalhando. Efetua-
se a filtração como indicado na figura 4, tomando o cuidado de não encher o filtro até a borda. Os
últimos traços do sólido são transferidos para o papel de filtro com o auxílio de jatos de solvente,
utilizando uma pisseta. Lava-se o sólido com pequenas porções do solvente.

O cone simples de papel de filtro mostrado na figura 4 é utilizado nas filtrações em que se está
interessado no sólido. Quando se deseja efetuar uma filtração mais rápida e interessa o filtrado,
utiliza-se papel pregueado, que apresenta maior área filtrante.
 Figura 4

3.2 Filtração por sucção

É efetuada utilizando o frasco kitassato, provido de um funil de Büchner, conectado a uma

trompa de água. Corta-se um círculo de papel de filtro, cujo diâmetro deve ser 1 a 2 mm menor
do que o diâmetro interno do funil de Büchner. Coloca-se o papel no funil de modo a abrir os
orifícios do funil, sem, entretanto, chegar até as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de água,
umedece-se o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtração. Ao término, abrir a entrada de ar
do kitassato do frasco de segurança, antes de fechar a torneira da trompa de água.

Este tipo de filtração tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e por deixar
menor quantidade de impurezas e solvente no sólido.
4. SECAGEM DE SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS

A secagem de um sólido pode ser efetuada de várias maneiras, dependendo da natureza do

mesmo e do tipo e quantidade de impurezas voláteis que devem ser removidas, bem como de
fatores como tempo e equipamento disponíveis. Nos casos mais gerais, a substância é colocada em
uma cápsula, vidro de relógio ou pesa-filtro e submetida a um dos processos seguintes:

- Secagem ao ar, à temperatura ambiente: expõe-se o sistema ao ar, até que sua massa não varie
mais.
- Secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa: aquece-se o sistema a uma temperatura
apropriada (por exemplo, 5 a 10oC acima da temperatura de ebulição do líquido que impregna o
sólido). Após o aquecimento, a substância é geralmente colocada em um dessecador, para que
volte à temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar.

A maneira correta de abrir um dessecador é indicada na figura 5. Para manter uma atmosfera
com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante na sua parte inferior e
só deve ser aberto quando houver necessidade. Os principais secantes usados em laboratório são
sílica-gel e cloreto de cálcio anidro.

EMBED Figura do Microsoft Word

Figura 5
 TÉCNICAS DE VOLUMETRIA

1. MEDIDA DE VOLUME DE LÍQUIDOS

De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se cilindros

graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões
volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são
calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20oC.
A medida do volume de líquidos é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços
marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na
parte inferior do menisco, estando a linha de visão H do operador perpendicular à escala graduada
para evitar erro de paralaxe, como mostrado na figura 6.

Figura 6

2. LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos para que os resultados das
medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução de detergente,
enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a
limpeza deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorrer
uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa.Caso seja necessária uma
limpeza mais drástica, existem soluções especiais, como a mistura sulfocrômica (dicromato de
sódio em ácido sulfúrico concentrado), que é corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego.
Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar:
- Secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente.
- Secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma trompa de água e filtrado
em algodão ou papel de filtro.
Uma secagem mais rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona.
Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes
com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las (escorvar). Material volumétrico
não deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.
3. APARELHOS E TÉCNICAS DE USO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

3.1 – Provetas ou cilindros graduados

São equipamentos utilizados em medidas aproximadas de volume. São encontradas no
comércio provetas desde cinco mililitros até vários litros. Em geral, o desvio-padrão da medida de
volume feita com estes aparelhos é de 1% .

3.2 – Balões volumétricos

São aparelhos volumétricos construídos para conter exatamente um certo volume de líquido,
numa determinada temperatura. Possuem a forma de uma pêra, fundo chato e gargalo longo,
providos de uma tampa de vidro esmerilhada ou de teflon. Apresentam um traço fino gravado em
torno do gargalo, que indica até onde o nível do líquido deve ser elevado para completar o volume
do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito com relação ao corpo do balão, a fim de que um
pequeno erro no ajuste do nível de líquido à marca não ocasione um erro considerável no volume
total. Para se acertar o menisco do líquido à marca, deve-se observar o balão apoiado numa
superfície horizontal e a leitura deve ser feita na perpendicular em relação ao balão, para evitar os
erros de paralaxe.
Os balões volumétricos mais utilizados são os de 50, 100, 250, 500, 1000 e 2000 mL. São
usados tanto na preparação de soluções de concentração conhecida como na diluição de soluções já
preparadas.
Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo o soluto ou a
solução a ser diluída. Adiciona-se a seguir solvente até cerca de ¾ da capacidade total do balão.
Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo o
cuidado de não segurar mais o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto
é, até o nível do líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem
ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. Fecha-
se bem o balão e vira-se o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para
homogeneizar seu conteúdo.

3.3 - Pipetas
São instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos volumes, de modo
preciso, a determinadas temperaturas. Existem basicamente dois tipos de pipetas, as volumétricas
ou de transferência e as graduadas.
As pipetas de transferência são tubos de vidro expandidos cilindricamente na parte central,
possuem a extremidade inferior estreita e têm a marca de calibração do seu volume gravada na sua
parte superior, acima do bulbo. São construídas com capacidades variando entre 1 e 200 mL.
As pipetas graduadas são tubos cilíndricos com uma escala numerada de cima para baixo, até
a sua capacidade máxima. Podem ser também usadas para transferir frações do seu volume total, se
bem que com uma precisão um pouco menor.
As pipetas são calibradas de modo a levar em conta o filme líquido que fica retido na sua
parede interna. A grandeza deste filme líquido varia com o tempo de drenagem e por esta razão é
preciso adotar um tempo de escoamento uniforme. Geralmente, o líquido é escoado pela ação da
gravidade e a pipeta é removida do frasco para onde o líquido foi transferido cerca de 15 segundos
após o escoamento total. As pipetas volumétricas ao final de uma transferência retêm sempre uma
pequena quantidade de líquido na sua extremidade inferior, a qual deverá ser sempre desprezada.
Para o uso de pipetas, recomenda-se proceder da seguinte maneira: mergulha-se a pipeta,
limpa e seca, no líquido a ser medido. Aplica-se sucção na parte superior da pipeta, aspirando
líquido até um pouco acima da marca. Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre
mergulhada no líquido, caso contrário, será aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior da pipeta
com o dedo indicador como mostrado na figura 7. Relaxando levemente a pressão do dedo, deixa-se
escoar o líquido excedente, até que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se a
gota aderente à pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para receber o líquido
excedente. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a
receber o líquido e deixa-se escoar como na figura 7. Espera-se mais 15 segundos e afasta-se a
pipeta, sem tentar remover o líquido remanescente na ponta.

Figura 7

Líquidos voláteis, tóxicos ou corrosivos não devem ser aspirados, em uma pipeta, com a boca.
Nestes casos a sucção deve ser feita usando-se um pedaço de tubo de borracha ligado a uma pêra de
sucção.

3.4 - Buretas
Consistem de um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a extensão da sua escala e
possuem uma torneira na sua extremidade inferior, para o controle de fluxo do líquido nela contido.
Basicamente, são pipetas graduadas com controle de fluxo.
As buretas são frascos volumétricos usados para escoar volumes variáveis de líquido e
empregados geralmente em titulações.
São encontradas no comércio buretas com capacidades que variam de 5 mL até 100 mL e
microburetas com capacidade de até 0,1 mL, graduadas em intervalos de 0,001 mL.

As buretas convencionais apresentam torneiras de vidro esmerilhado, as quais devem ser

lubrificadas para facilitar o seu uso, ou torneiras de teflon, que dispensam lubrificação e são
excelentes no manuseio de líquidos orgânicos.
Alguns cuidados muito importantes devem ser tomados quanto ao uso de uma bureta
convencional. São eles:
- Verificar se a bureta está limpa, isto é, se o líquido escoa livre e uniformemente por toda a
extensão da escala.
- Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, está lubrificada, se não existe excesso de
graxa e se não existe graxa aderida no interior do orifício da torneira ou nas paredes internas da
bureta. Não se deve usar silicone como lubrificante.
- Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior.
- Secar a bureta antes de colocar a solução a ser usada. Um procedimento alternativo consiste em
lavá-la três ou quatro vezes com pequenos volumes da solução a ser usada (escorvar).
- Deixar a bureta sempre na perpendicular, em relação à bancada.
- Titular lentamente e com velocidade constante.
- Evitar erros de paralaxe na leitura do volume escoado. Esta leitura deve ser feita olhando a parte
inferior do menisco perpendicularmente à bureta. Para facilitar esta operação usa-se um cartão
de papel com um retângulo escuro logo abaixo do menisco.
- A leitura do volume escoado por uma bureta é uma medida relativa. Assim sendo, da mesma
forma que ela foi zerada deve-se ler o volume escoado. Quando a solução é escura (ex: solução
de KMnO4) e é impossível medir o volume com a parte inferior do menisco, pode-se zerar e ler
o valor do volume escoado considerando-se a sua parte superior.
Ao se utilizar uma bureta deve-se, inicialmente, verificar se ela está limpa e seca e com a
torneira adequadamente lubrificada. A seguir, prende-se a bureta verticalmente em um suporte e
adiciona-se o líquido até acima do zero da escala. Abre-se a torneira e deixa-se escoar líquido
suficiente para encher a ponta da bureta abaixo da torneira. Acerta-se o zero. Coloca-se o frasco que
vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma
velocidade não superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda,
como na figura 8. Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se 10 a 20
segundos e lê-se o volume retirado.

Figura
8