QUI 139 – Laboratório de Química Orgânica

EXPERIMENTO DESTILAÇÃO SIMPLES,

FRACIONADA E À PRESSÃO
4 REDUZIDA

1. INTRODUÇÃO

A destilação é um processo que consiste na vaporização do líquido, ou seja, na

passagem de um líquido para o estado gasoso com auxílio de calor e/ou por redução da
pressão, seguido da condensação desse vapor (liquefação) e coleta do condensado em
outro recipiente. Um líquido só entrará em ebulição quando sua pressão de vapor se
igualar à pressão exercida sobre ele, ou seja, à pressão atmosférica ou à pressão do
sistema. O líquido obtido por esse processo na maioria das vezes apresenta um elevado
grau de pureza.
A destilação é um dos processos mais baratos e eficientes para purificação e/ou
separação de líquidos, sendo amplamente empregada em várias indústrias, especialmente
para o refino de petróleo e de outros produtos.
As técnicas existentes para se destilar um líquido variam de acordo com o grau de
pureza desejado e com o tipo de líquido que se deseja purificar ou separar. A dificuldade
da separação depende da volatilidade relativa dos componentes da mistura, ou seja, da
diferença entre suas temperaturas de ebulição. Existem quatro métodos principais de
destilação: simples, fracionada, à pressão reduzida e por arraste de vapor.

1.1. DESTILAÇÃO SIMPLES

A destilação simples é empregada quando se deseja separar dois ou mais líquidos

que apresentem uma diferença entre suas temperaturas de ebulição superior a 80 ºC, ou
separar um componente mais volátil de uma solução onde os solutos são líquidos com
elevadas temperaturas de ebulição e estão presentes em baixa concentração (menor que
10 %). É utilizada ainda para separar um líquido volátil que contém sólidos não voláteis
dissolvidos.
A Figura 1 (p.2) mostra uma aparelhagem típica para realização de uma
destilação simples, que consiste basicamente de: fonte de aquecimento, balão de
destilação, cabeça de destilação, termômetro, condensador (de Liebig), adaptador de

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vácuo (alonga) e frasco de coleta. O líquido a ser destilado é colocado no balão de

destilação e aquecido. O líquido aquecido se vaporiza e sobe, passando pelo termômetro
e entrando no condensador. O vapor é resfriado e se condensa, escorrendo pela alonga até
o frasco coletor.

Figura 1. Sistema utilizado em uma destilação simples.

A temperatura observada durante a destilação de uma substância pura permanece

constante durante o processo, enquanto vapor e líquido estiverem presentes no sistema
em torno do bulbo do termômetro. Quando uma mistura líquida é destilada, a temperatura
não permanece constante. Ela aumenta durante a destilação porque a composição do
vapor varia durante a destilação, sendo a composição do primeiro destilado mais rica no
componente mais volátil.
Um exemplo da aplicação da destilação simples seria a separação de uma mistura
contendo o componente desejado A cuja temperatura de ebulição (te) é 140 ºC,
contaminado com uma impureza B (te 250 ºC), ambos dissolvidos em éter dietílico (te 36
ºC). O éter dietílico é removido facilmente em baixa temperatura; o componente A é
destilado em temperatura mais alta e coletado em um recipiente diferente; o componente
B pode ser destilado ou ser tratado como resíduo.

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1.1.1. ASPECTOS PRÁTICOS DA DESTILAÇÃO SIMPLES

Fonte de calor

As fontes de calor mais empregadas em um processo de destilação são: bico de

Bunsen, manta e banho de aquecimento. A escolha da fonte depende da disponibilidade
e, principalmente, do tipo de líquido ou mistura líquida que se deseja destilar. O bico de
Bunsen pode ser empregado prioritariamente para destilação de líquidos de temperaturas
de ebulição mais elevadas (> 180 ºC). Para líquidos voláteis apresentando temperaturas
de ebulição inferiores a 60 ºC utiliza-se manta de aquecimento ou banho-maria. Já para
líquidos com temperaturas de ebulição entre 60 e 180 ºC recomenda-se o emprego de
banho de óleo (mineral ou de silicone) ou de glicerina. O aquecimento deve ser
controlado, permitindo uma liberação constante de gotas do destilado, a uma velocidade
de destilação de uma a duas gotas por segundo.

Balão de destilação

O balão de destilação é um balão de fundo redondo, que é desenhado para resistir

ao calor e ao processo de destilação. O balão utilizado não deve ter mais do que 2/3 e não
menos do que a metade de sua capacidade nominal preenchida com a mistura líquida a
ser destilada. Assim, o volume do balão dependerá da quantidade de líquido a ser
destilada. Deve-se ter cuidado para que, ao final da destilação, o balão não seja levado à
secura, de forma a evitar um eventual acidente, caso haja resíduos ou mistura de resíduos
sólidos no balão.

“Pedras” de ebulição
Antes de se iniciar uma destilação devem ser introduzidas no balão de destilação
algumas pedras de porcelana porosa, pérolas de vidro ou pedra-pomes, a fim de se evitar
o fenômeno de superaquecimento, também conhecido como ebulição tumultuosa ou em
saltos. Uma alternativa ao uso das “pedras” de ebulição seria utilizar um sistema de
agitação magnética.
O uso das pedras de ebulição garante a ebulição suave do líquido, sem a ocorrência
de projeções. As bolhas de ar contidas nas pedras porosas são eliminadas pelo
aquecimento, auxiliando as microbolhas, que são formadas no interior do líquido, a
vencer a pressão da coluna do próprio líquido. Assim, a formação de bolhas de grande
volume é minimizada.

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As pedras nunca devem ser adicionadas ao líquido já aquecido, pois grandes

quantidades de vapor serão liberadas, levando à projeção do líquido para fora do balão.
Além disso, caso a destilação seja interrompida, novas pedras devem ser utilizadas.

Cabeça de destilação

A cabeça de destilação dirige os vapores da destilação para o condensador e

permite a conexão do termômetro ao sistema. O termômetro deve ser colocado na cabeça
de destilação de forma que seu bulbo esteja completamente imerso no vapor (vide
destaque da Figura 1, p.2). Isto significa que o bulbo deve estar situado imediatamente
abaixo da saída lateral da cabeça de destilação, para que a leitura da temperatura seja
acurada.

Condensador

O condensador é um sistema de refrigeração no qual o vapor é liquefeito. Na

destilação, emprega-se o condensador de tubo reto ou condensador de Liebig. Ele deve
ser montado inclinado, para facilitar o escoamento do líquido condensado.
O resfriamento é feito em contra-fluxo com o vapor, ou seja, a água entra pela
parte de baixo do condensador e sai por cima da camisa de refrigeração (Figura 1, p.2).
O fluxo de água no condensador deve ser moderado, para evitar vazamentos.

Adaptador

Uma destilação simples não pode ser efetuada em sistemas fechados, pois o
aumento da pressão do sistema pode levar à explosão da aparelhagem. Para evitar esse
tipo de problema, entre o condensador de Liebig e o frasco coletor se utiliza um adaptador,
também conhecido com adaptador de vácuo, unha ou alonga. Esse adaptador possui uma
saída lateral, que permite ao sistema permanecer aberto, além, é claro, de evitar a projeção
do destilado para fora do frasco coletor. Ele também pode proteger o destilado da umidade
do ar, pois é possível conectar um tubo contendo agente dessecante (como CaCl2 e
Na2SO4 anidro) em sua saída lateral.

Frasco coletor

O frasco coletor, que fica após o adaptador, pode ser um balão de fundo redondo,
erlenmeyer ou qualquer outro recipiente. Com frequência, o destilado é coletado em
porções ou frações, substituindo-se o frasco de coleta por outro em intervalos regulares.

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Se o líquido destilado for muito volátil e existir possibilidade de perdas por

evaporação, é aconselhável resfriar o balão de coleta em banho de água e gelo.
Todo o sistema (balão de destilação, cabeça de destilação, condensador, adaptador
e frasco coletor) deve ser bem preso por garras e mufas a suportes universais, de forma
que as garras estejam apertadas com firmeza, mas não causem tensão na vidraria.
As conexões entre as diversas peças de uma aparelhagem de destilação são feitas
por juntas de vidro esmerilhado. Nesse caso, é necessário lubrificar as juntas esmerilhadas
com graxa de silicone ou fitas de Teflon. Entretanto, deve-se tomar o máximo de cuidado
para evitar a contaminação do produto, quando da utilização de graxa de silicone.

1.2. DESTILAÇÃO FRACIONADA

A destilação fracionada é empregada quando se deseja separar dois ou mais

líquidos miscíveis, cuja diferença entre suas temperaturas de ebulição seja inferior a 80 ºC.
O sistema utilizado para a realização da destilação fracionada (Figura 2) é bastante
similar ao da destilação simples (Figura 1, p.2), com exceção da presença de uma coluna
de fracionamento entre o balão de destilação e a cabeça de destilação. Uma coluna de
fracionamento é basicamente um tubo de vidro recheado ou com saliências internas.

Figura 2. Sistema utilizado em uma destilação fracionada.

O processo de destilação fracionada pode ser bem entendido ao se visualizar o
fenômeno que ocorre na coluna de fracionamento (Figura 3).

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Figura 3. Vaporização-condensação em uma coluna de fracionamento.

A Figura 3 mostra um exemplo de destilação fracionada de uma mistura de dois

líquidos A (te 50 ºC) e B (te 90 ºC), que contém 5 % de A e 95 % de B. Essa solução é
aquecida até a ebulição (que se inicia a 87 ºC) e o primeiro vapor resultante (V1) contém
20 % de A e 80 % de B. Portanto, o vapor ficou mais rico no componente mais volátil,
mas A não está puro. Esse vapor se condensa na coluna de fracionamento para dar o
líquido L2 (20 % de A e 80 % de B), que evapora parcialmente ainda dentro da coluna (te
78 ºC) para dar o vapor V2, que contém agora 50 % de A e 50 % de B. Portanto, a cada
processo de vaporização-condensação, há o enriquecimento do vapor no componente
mais volátil A, de forma que o processo continua até o vapor V5, que contém 100 % de
A. A condensação desse vapor e a coleta do destilado permitem a obtenção do líquido A
puro. Com a continuidade do processo, todo o líquido A é removido do balão de
destilação, deixando B quase puro. Se a temperatura aumentar, o líquido B pode destilar
como uma fração pura. Quanto maior for diferença entre as pressões de vapor (ou entre
as temperaturas de ebulição) de A e B, maior a concentração do componente mais volátil
na fase vapor e mais fácil é a separação de A e B por destilação fracionada. Assim, em
uma coluna de fracionamento ocorrem sucessivas vaporizações e condensações.

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Vários tipos de colunas de fracionamento podem ser utilizados. Os mais comuns

são a coluna de Vigreux, Hempel e Yung (Figura 4). A coluna de Vigreux é formada por
um tubo de vidro com protuberâncias internas que quase se tocam; a de Hempel é um tipo
de coluna empacotada com anéis ou pérolas de vidro; a de Yung é formada por uma
espiral metálica ou de vidro em torno de uma haste.

Figura 4. Tipos mais comuns de colunas de fracionamento.

A escolha da coluna de fracionamento é determinada pela dificuldade de se

conseguir a separação (ou seja, pela diferença entre as temperaturas de ebulição dos
líquidos da mistura), pela pressão em que será realizada a destilação e pela quantidade de
líquido a destilar.
A eficiência de uma coluna de fracionamento está relacionada ao número de pratos
teóricos da coluna. Prato teórico é uma grandeza que se refere ao número de ciclos de
vaporização-condensação que ocorrem quando uma mistura líquida percorre a coluna, ou
seja, cada prato teórico corresponde a um ciclo de vaporização-condensação ou a uma
destilação simples que ocorre na coluna. Portanto, quanto maior o número de pratos
teóricos, maior a eficiência da coluna e, consequentemente, quanto maior a coluna, maior
a sua eficiência. No exemplo da Figura 3 (p.6), seriam necessários cinco pratos teóricos
para separar a mistura que começou com a composição L1. O prato teórico também pode
ser definido como um comprimento X da coluna onde ocorre uma destilação simples.
Esse comprimento X é chamado de altura equivalente a um prato teórico (AEPT), sendo
inversamente proporcional à eficiência da coluna.
Quanto menor for a diferença entre as temperaturas de ebulição dos líquidos,
maior deve ser o número de pratos teóricos e, portanto, mais eficiente deve ser a coluna

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de fracionamento. Em geral, a coluna mais eficiente é a de Hempel, mas existem colunas

como a de spinning-band que são tão eficientes que permitem a separação de líquidos
com uma diferença de temperatura de ebulição de 0,5 e 1 ºC.
Cabe ressaltar que a eficiência da coluna também é influenciada pela temperatura,
de forma que o isolamento térmico adequado da coluna acarreta um aumento significativo
de sua eficiência. Tal isolamento pode ser feito com: amianto, amianto e papel laminado,
lã de vidro e papel laminado, algodão e papel laminado, etc.

1.3. DESTILAÇÃO A VÁCUO

A destilação à pressão reduzida é usada quando os compostos possuem elevadas

temperaturas de ebulição (acima de 200 ºC), pois eles frequentemente se decompõem nas
temperaturas necessárias para a destilação em pressão atmosférica. Como discutido no
Experimento 1, a temperatura de ebulição de uma substância reduz substancialmente
quando a pressão aplicada diminui. A destilação à pressão reduzida também é usada no
caso de compostos que podem reagir com o oxigênio do ar quando aquecidos, e, ainda,
quando é mais conveniente realizar a destilação em temperaturas mais baixas por causa
das limitações experimentais.
A destilação à pressão reduzida pode ser realizada empregando-se tanto uma
aparelhagem para destilação simples (Figura 1, p.2) quanto fracionada (Figura 2, p.5).
O vácuo é aplicado no sistema através da saída lateral do adaptador de vácuo. Um
esquema de destilação simples à pressão reduzida é ilustrado na Figura 5 (p.9).

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Figura 5. Sistema utilizado em uma destilação simples à pressão reduzida.

Geralmente, a redução de pressão necessária para a destilação é conseguida por

meio de uma bomba de vácuo. Existem dois tipos de bombas de vácuo mais usadas em
laboratório: a bomba d’água e a bomba de óleo. A primeira pode reduzir a pressão em até
30 mmHg, enquanto que a segunda chega a atingir uma pressão de 0,01 mmHg, sendo,
portanto, mais eficiente. Em ambos os casos, é recomendado que entre a aparelhagem de
destilação e a bomba seja colocado um frasco de segurança (trap) para se evitar: 1) que
ao se utilizar uma bomba d’água haja a contaminação do destilado por refluxo de água
para o sistema, quando há uma queda de pressão; 2) a contaminação da bomba de óleo
por vapores provenientes da destilação.
Vários cuidados devem ser tomados ao se realizar uma destilação a pressão
reduzida. Antes de iniciar a destilação, é aconselhável verificar se a vidraria que constitui
o sistema não apresenta nenhuma trinca e se está devidamente conectada, sem nenhum
vazamento. O sistema só pode ser fechado lentamente após se ligar a bomba e, então, ser
aquecido. A abertura do sistema é realizada após o resfriamento do balão de destilação,
sendo a pressão normalizada lentamente e, só, então a bomba de vácuo deve ser desligada.

1.3.1. EVAPORADOR ROTATÓRIO (ROTAEVAPORADOR)

O evaporador rotatório (ou rotaevaporador) é um equipamento utilizado para

evaporar o solvente de uma mistura sob pressão reduzida. Ele é constituído por um motor
para rotação do balão de destilação, um banho de aquecimento e um sistema de destilação
simples à pressão reduzida (Figura 6).

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Figura 6. Evaporador rotatório.

Durante o funcionamento do equipamento, a pressão no interior do sistema é

reduzida e o motor gira o balão de destilação. A rotação espalha um filme fino de líquido
pela superfície do vidro, aumentando a área superficial do líquido e, consequentemente,
acelerando a evaporação. Além disso, a rotação evita o problema de ebulição tumultuosa.
Tanto a rotação quanto o aquecimento do balão de destilação podem ser controlados, de
forma a atingir uma velocidade desejada de evaporação. Quando o solvente vaporiza, os
vapores são resfriados pelo condensador e recolhidos no outro balão (coletor de solvente).
O produto desejado (soluto não volátil ou pouco volátil) permanece no balão de
destilação.
Portanto, o evaporador rotatório permite a evaporação rápida da maior parte dos
solventes (te ≤ 120ºC) devido à grande área superficial de líquido formada com a rotação
do balão e à pressão reduzida do sistema.

2. OBJETIVOS

A presente experiência tem os seguintes objetivos:

- aprendizagem das técnicas de destilação simples, destilação fracionada e
destilação à pressão reduzida (especificamente do uso do evaporador rotatório);

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- purificação de água por destilação simples a partir de uma solução aquosa de

sulfato de cobre;
- separação de misturas acetona:água (2:5 v/v) e diclorometano:etanol (2:5 v/v)
por destilação fracionada.

3. MATERIAL E REAGENTES
- tubos de ensaio
- adaptador de vácuo
- algodão - glicerina
- balão de fundo redondo de 125 e 250 mL - silicone
- cabeça de destilação - acetona
- cápsula de porcelana - diclorometano
- chapa de aquecimento - etanol
- coluna de Vigreux - solução de 2,4-dinitrofenilidrazina
- condensador de Liebig - sulfato de cobre
- funil de vidro
- papel de alumínio
- pedras de porcelana
- presilhas de segurança
- suporte para tubo de ensaio
- termômetro (0-200 ºC),
com e sem junta esmerilhada
- mangueiras de látex ou silicone
- suporte universal, garras e mufas

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1. DESTILAÇÃO SIMPLES DA SOLUÇÃO AQUOSA DE SULFATO DE

COBRE

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a) Coloque em um balão de fundo redondo de 250 mL, 125 mL da solução aquosa de

sulfato de cobre, juntamente com algumas pedras de porcelana.

b) Faça a montagem da aparelhagem necessária para a realização de uma destilação

simples (Figura 1, p.2). A fonte de aquecimento será um banho de glicerina contido em
uma cápsula de porcelana, que ficará sobre a chapa de aquecimento. Lubrifique as
conexões com graxa de silicone, verificando se estão bem adaptadas. Abra a torneira e
regule a saída de água do condensador até que se estabeleça um fluxo contínuo de água.
A temperatura do banho de aquecimento deve ser controlada por um termômetro
mergulhado na glicerina.

c) Inicie a destilação, aquecendo lentamente o balão de destilação. Observe o

comportamento dos vapores ao longo da montagem da destilação. Recolha o destilado
(água) em um balão de fundo redondo de 125 mL, registrando a temperatura de ebulição.
Colete aproximadamente 30 mL de água destilada.

4.2. DESTILAÇÃO FRACIONADA DAS MISTURAS ACETONA/ÁGUA E

DICLOROMETANO/ETANOL

a) Coloque em um balão de fundo redondo de 250 mL, 70 mL da mistura acetona/água

(2:5v/v) ou da mistura diclorometano:etanol (2/5v/v), juntamente com algumas pedras de
porcelana. A mistura a ser destilada será indicada pelo seu professor.

b) Faça a montagem da aparelhagem necessária para a realização de uma destilação

fracionada (Figura 2, p.5). A fonte de aquecimento será um banho de glicerina contido
em uma cápsula de porcelana, que ficará sobre a chapa de aquecimento. Lubrifique as
conexões com graxa de silicone, verificando se estão bem adaptadas. Abra a torneira e
regule a saída de água do condensador até que se estabeleça um fluxo contínuo de água.
A temperatura do banho de aquecimento deve ser controlada por um termômetro
mergulhado na glicerina. Cubra a coluna de Vigreux com algodão e papel alumínio.

c) Inicie a destilação, aquecendo lentamente o balão de destilação. Observe o

comportamento dos vapores ao longo da montagem da destilação.
d) Recolha frações de 5 mL do destilado em tubos de ensaio, registrando sempre a
temperatura na qual cada fração é coletada.

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e) No caso da destilação da mistura de acetona/água, faça o teste das frações com a

solução de 2,4-dinitrofenilidrazina. Para isso, adicione em um tubo de ensaio, 3 mL dessa
solução e 2 mL de uma das frações coletadas. Observe as mudanças ocorridas. Este teste
foi previamente descrito no Experimento 2.

f) Após coletar 8 frações, desligue o aquecimento.

4.3. EVAPORAÇÃO DA ACETONA EM EVAPORADOR ROTATÓRIO

O uso do evaporador rotatório será demonstrado pelo seu professor.

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QUI 139 – Química Orgânica Experimental TURMA ____

EXPERIMENTO 4
RELATÓRIO/QUESTIONÁRIO

Nome Matrícula

1. Por que a destilação simples não deve ser empregada na separação de líquidos com
temperaturas de ebulição próximas?

2. Quais dos seguintes pares de solventes podem ser separados por destilação simples?
a) Acetona (56 ºC) e anilina (184 ºC)
b) Acetato de butila (126 ºC) e Butanol (117 ºC)
c) Cicloexano (81 ºC) e Cicloexanol (161 ºC)
d) Hexano (69 ºC) e Tolueno (111 ºC)

3. O petróleo é constituído principalmente por uma mistura bastante complexa de

hidrocarbonetos, com diferentes temperaturas de ebulição. Qual a técnica de destilação
mais adequada para o refino do petróleo? Justifique. Como a eficiência da separação dos
constituintes do petróleo pode ser aumentada?

4. Qual o efeito da redução da pressão atmosférica sobre a temperatura de ebulição de um

líquido?

5. Por que é perigoso aquecer um líquido em um sistema de destilação que esteja

completamente fechado?

6. Explique porque num condensador o resfriamento do mesmo é feito em contra-fluxo

com o vapor (em outras palavras, a água entra pela parte de baixo do condensador e sai
por cima da camisa de refrigeração).

7. Por que o balão de destilação não deve ter mais do que 2/3 de sua capacidade nominal
preenchida com a mistura líquida a ser destilada?

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