ETEC DR.

NELSON ALVES VIANNA

ANA BEATRIZ DE SALES OLIVEIRA

DAVID BARROS MESSIAS
LUIZ GUSTAVO LAUREANO
PATRICIA DE SALES FRANCISCO
PEDRO HENRIQUE MATTES SANTOS
RAFAEL ALVES DOS SANTOS

Destilação
Simples

Tietê – SP
2023
 ANA BEATRIZ DE SALES OLIVEIRA
DAVID BARROS MESSIAS
LUIZ GUSTAVO LAUREANO
PATRICIA DE SALES FRANCISCO
PEDRO HENRIQUE MATTES SANTOS
RAFAEL ALVES DOS SANTOS

Trabalho prático sobre destilação

da Disciplina Boas Práticas
Laboratoriais ETEC DR. NELSON
ALVES VIANNA, para obtenção
dada Habilitação Profissional
Técnico de nível Médio Técnico
em Química.
Prof. Rafaela Carminatti Sandei

Figura 1 Béquer com água e sulfato de cobre

Figura 2 Substância em processo de destilação
Figura 3 Resultado
Figura 4 Béquer com água e corante
Figura 5 Substância em processo de destilação
Figura 6 Resultado
 SUMÁRIO
1.INTRODUÇÃO 4
2.OBJETIVO 5
3.MATERIAIS E MÉTODOS 6
3.1. MATERIAIS UTILIZADOS 6
3.2. REAGENTES UTILIZADOS 6
3.3. CARACTERISTICAS DOS REAGENTES 6
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 7
4.1.PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAL I 7
4.2.PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAL II 7
5. ANÁLISES DE RESULTADOS 8
7. CONCLUSÃO 9
8. BIOGRAFIA E REFERÊNCIAS 10
INTRODUÇÃO

Destilação Simples
Uma destilação simples envolve evaporação, resfriamento, condensação e
coleta do condensado em outro recipiente. A destilação simples é muito útil
para separar líquidos com cerca de 100ºC de diferença entre seus pontos de
ebulição, ou separar líquidos de compostos que não destilam. Líquidos cuja
diferença entre seus pontos de ebulição seja inferior a este valor destilam
juntos. O equipamento para a destilação simples é composto por: balão de
destilação, cabeça de destilação, adaptador de termômetro, condensador
resfriado a água, adaptador de vácuo e balão de coleta. O aquecimento é feito
em geral por uma manta de aquecimento, e toda a vidraria deve ser fixada com
suportes e garras.

Equipamento para Destilação Simples. O balão de destilação deve ser de

fundo redondo para resistir melhor ao calor e fornecer máxima superfície de
aquecimento. Além disso, ele nunca deve ser preenchido acima de 2/3 de sua
capacidade, ou o gargalo restringirá a ebulição e ocorrerá aumento de pressão
com projeção do líquido. Um líquido quando aquecido em repouso pode atingir
o seu ponto de ebulição sem entrar em ebulição, este fenômeno é denominado
de superaquecimento. 78 Química Orgânica Experimental Durante o
superaquecimento, a temperatura continua aumentando até que o líquido entra
em ebulição de forma abrupta e violenta, projetando-se para todos os lados.

Para evitar o superaquecimento, após a transferência do líquido para o balão

devem-se adicionar pedras de ebulição antes de iniciar o aquecimento. Essas
pedras de ebulição são materiais porosos como pérolas de vidro ou porcelana,
que contêm pequenas bolhas de ar em seu interior que vão sendo liberadas
gradualmente durante o aquecimento, servindo de núcleos para a ebulição e
evitando desta forma o superaquecimento. Outra alternativa é fazer uso de
agitação magnética, para distribuir melhor o calor e evitar desta forma o
superaquecimento. As juntas de toda a vidraria do equipamento de destilação
são em geral de vidro esmerilhado. Este vidro facilita o encaixe entre as peças,
entretanto às vezes a vedação não é perfeita, principalmente na junção entre a
cabeça de destilação e o condensador. Uma solução é o uso de lubrificante,
como graxa de silicone, mas este dificulta a limpeza e pode contaminar sua
amostra. O melhor é encaixar tudo firmemente e nos ângulos corretos, e se
necessário utilizar presilhas de metal ou plástico. O termômetro é outra parte
delicada do equipamento. Ele deve ser ajustado de forma tal que seu bulbo
fique mergulhado no fluxo de vapor, ou a temperatura não será medida
acuradamente.

Para isso ajuste o termômetro de forma que seu bulbo fique logo abaixo da
saída para o condensador. O condensador deve ser de cano reto e
ligeiramente inclinado, para que o líquido escorra mais facilmente. Deve-se
encher a “camisa” do condensador de baixo para cima, para que a água a
preencha totalmente, e deve ser mantido um fluxo de água constante para
garantir a refrigeração. O adaptador de vácuo aqui é utilizado apenas para
garantir a equalização entre a pressão interna e a externa, e fazer a ligação
entre o condensador e o balão de coleta. Um grande erro cometido em
laboratório é aquecer um sistema fechado.

Sistemas fechados quando aquecidos tendem a aumentar a sua pressão

interna, o que pode levar a explosão. Se o líquido destilado for higroscópico, ou
seja, sensível a presença de vapor d’água, pode-se colocar na saída do
adaptador de vácuo um tubo de secagem preenchido com cloreto de cálcio. A
velocidade de destilação deve ser ajustada para que ocorra um gotejamento
contínuo no balão de coleta, em geral três gotas por segundo. Em destilações
muito lentas a temperatura de destilação registrada pode ser abaixo da
temperatura real, pois o fluxo de vapor no termômetro não é constante. Já
destilações muito rápidas podem levar a um aquecimento demasiado no balão
de destilação, dificultando a separação dos componentes da mistura. Por
último, para recolher substâncias diferentes é necessário fazer uma troca do
balão de coleta durante a destilação.

A destilação simples é usada quando se quer separar uma mistura

homogênea do tipo sólido-líquido, por exemplo, sal dissolvido na água. Ela é
baseada no fato de que o líquido é volátil, isto é, evapora, e o sólido não é
volátil.

Destilação a Vácuo:
A destilação a vácuo é uma técnica utilizada quando um composto possui
um alto ponto de ebulição ou quando ele se decompõe antes de entrar em
ebulição, usada quando compostos apresentam elevado P.E 200 °C à 760
mmHg terá P.E. 90 °C à 20 mmHg. A destilação a vácuo é um processo
importante na indústria química e farmacêutica. No entanto, ela também é
usada em muitos outros setores. Por exemplo, para extrair essências de
plantas na produção de bebidas e alimentos, ou para separar os
hidrocarbonetos de cadeia longa em refinarias de petróleo.

A destilação é frequentemente usada para separar os componentes de uma

mistura líquida. Como os componentes do líquido têm pontos de ebulição
diferentes, a evaporação acontece sob condições operacionais diferentes.
Assim, os componentes podem ser removidos e recuperados sucessivamente.

Por isso, a destilação a vácuo é o processo adequado quando os compostos

a serem separados apresentam um ponto de ebulição normalmente alto ou são
explosivos. Além disso, o processo permite a separação de substâncias que
seriam decompostas a temperaturas mais altas.

O princípio básico é reduzir a pressão externa através de uma bomba de

vácuo, o que resulta em uma temperatura de ebulição mais baixa. Isso é útil
para remover solventes sem aquecer excessivamente o sistema, o que poderia
causar a decomposição de certos compostos.
 Para realizar destilação a vácuo, é necessário utilizar um equipamento
específico. A vidraria usada é semelhante àquela utilizada na destilação
simples, mas inclui um adaptador de vácuo conectado a um manômetro e a
uma bomba de vácuo. É importante tomar precauções de segurança, como
utilizar óculos de proteção, inspecionar a vidraria quanto a rachaduras ou
trincas e lubrificar as juntas com graxa de silicone para garantir uma boa
vedação.

É válido ressaltar que a destilação a vácuo reduz a diferença entre as

temperaturas de ebulição de dois líquidos, tornando-a menos adequada para
separar líquidos com pontos de ebulição próximos.

Além da destilação a vácuo, existe outro método chamado de rota-vapor ou

evaporador rotatório. O rota-vapor é usado para eliminar solventes de uma
reação química ou de uma extração. Ele utiliza um banho de água como fonte
de aquecimento e uma bomba de vácuo para criar uma pressão reduzida. No
entanto, o rota-vapor tem limitações em termos de temperatura (normalmente
até 100ºC) e pressão baixa. É comumente usado para solventes de baixo
ponto de ebulição, como éter, diclorometano, clorofórmio, hexano, metanol,
etanol e água.

Destilação à Vapor
A destilação por arraste a vapor é uma co-destilação de dois líquidos
imiscíveis, onde um deles é a água. Usada para destilar substâncias que
decompõem nas proximidades de seus pontos de seus pontos de ebulição, e
que não são solúveis em água ou em teus vapores de arraste.
A destilação por arraste a vapor tem como usos principais:

Na separação de substancias com ponto de ebulição alto e com risco de

decomposição;

Para retirar solventes com alto ponto de ebulição, quando em solução existe
uma substância não volátil;

Na extração dos óleos essenciais em escala industrial, a quantidade de

óleos conseguidos varia de acordo com a época da colheita, espécie entre
outros aspectos. Para exemplo, no processo de destilação por arraste a vapor,
em cerca de 1000 kg de biomassa foliar da espécie Eucalyptus citriodora, o
rendimento de óleo obtido varia de 1 até 1,6%, ou seja, será extraída uma
quantidade entre 10 e 16 kg de óleo essencial bruto (Vitti e Brito, 2003).

O óleo essencial coletado é uma mistura de substâncias voláteis e por isso é

aconselhável, em pequena escala, coletar a mistura óleo-água com um
recipiente em banho-maria frio e protegido da luz. A volatilidade dessa
substância envolve a facilidade com que suas moléculas passam do estado
líquido para o de vapor. Dentre os fatores dos quais depende a volatilidade das
substâncias, está fundamentalmente a intensidade das forças intermoleculares
(Antunes, 2013). Outra característica interessante da mistura óleo-água
associado às forças intermoleculares é a solubilidade. Nesse aspecto, a fração
coletada é uma mistura na qual a baixa polaridade, solubilidade e densidade
dos constituintes dos óleos essenciais, atestam as características hidrofóbicas,
o sistema heterogêneo e a fase sobrenadante ao destilado, respectivamente. A
característica hidrofóbica de uma substância orgânica está relacionada à
polaridade de sua molécula, o que implica em forças intermoleculares que
influenciam a solubilidade dos compostos orgânicos (Solomons e Fryhle, 2001).

Destilação Fracionada
A destilação fracionada é praticamente igual à destilação simples em termos
de princípio da técnica e de equipamento. O que difere uma da outra é que
enquanto na destilação simples ocorre apenas uma vaporização seguida de
resfriamento e condensação, na destilação fracionada este processo ocorre
inúmeras vezes, proporcionando uma purificação mais eficaz de mistura. O que
permite a ocorrência dessas várias vaporizações e condensações é a coluna
de fracionamento. Encaixada entre o balão de destilação e a cabeça de
destilação, esta coluna recheada possui uma configuração tal que aumenta a
superfície de contato com o líquido, levando a condensação. Este condensado
ao entrar em contato com o vapor aquecido 80 Química Orgânica Experimental
que vem subindo do balão troca calor e vaporiza novamente, sendo que a cada
ciclo de vaporização/condensação o condensado torna-se mais rico no
componente mais volátil e o ponto de ebulição da mistura diminui até chegar ao
ponto de ebulição do componente mais volátil puro. Existem diversos tipos de
colunas de fracionamento no mercado, sendo a Vigreux a mais utilizada, mas
qualquer tubo de vidro recheado para aumentar a superfície de contato serve
como coluna de fracionamento.

Uma forma de entender o que ocorre na destilação fracionada é observar um

diagrama de ponto de ebulição. Observe o diagrama de ponto de ebulição da
mistura tolueno e tetracloreto de carbono. Considere uma mistura original de
60% de tolueno e 40% de tetracloreto. Subindo no gráfico na vertical observa-
se que ponto de ebulição inicial da mistura é de 93ºC, e ao correr pela
horizontal em direção ao gráfico do vapor observa-se que o primeiro
condensado contém 39% de tolueno e 61% de tetracloreto 81 Destilação Aula
de carbono. Essa seria a composição do destilado caso fosse efetuada uma
destilação simples, uma mistura mais rica no composto mais volátil, mais 5
ainda assim uma mistura. Entretanto, no interior da coluna de fracionamento
este condensado irá vaporizar novamente, agora numa temperatura de
ebulição de 87ºC e se condensar novamente numa mistura de 22% de tolueno
e 78% de tetracloreto. Um terceiro ciclo nos dá 11% de tolueno e 89% de
tetracloreto, um quarto ciclo 3% de tolueno e 97% de tetracloreto, e assim
continua até que a temperatura de ebulição atinge 77ºC que é o ponto de
ebulição do tetracloreto puro, e este destila puro. Assim, uma destilação
fracionada funciona como uma série de destilações simples. Diagrama de
ponto de ebulição da mistura tolueno e tetracloreto de carbono mostrando uma
destilação fracionada. (Fonte: EATON, D. C. Laboratory Investigations in
Organic chemistry. McGraw-Hill, 1976, pg. 43).

Cada ciclo de vaporização/condensação que ocorre no interior de coluna de

fracionamento é denominado de prato teórico. Dividindo o comprimento da
coluna pelo número de pratos teóricos temos a altura equivalente do prato
teórico HETP. Quanto menor a HETP mais eficiente é a coluna. Devemos
tomar cuidado para que o aquecimento seja lento e gradual, pois um
aquecimento exagerado durante a destilação impede as condensações no
interior da coluna de fracionamento, ou seja, reduz o número de pratos
teóricos.

A destilação fracionada é muito utilizada em indústrias e laboratórios, tendo

um grande significado comercial. São exemplos de aplicações: purificação da
água, separação de componentes de petróleo e separação do ar liquefeito. O
petróleo, por exemplo, é uma mistura de hidrocarbonetos, como butano (PE 20
ºC), gasolina (PE 150 ºC) e querosene (PE 300 ºC). Por isso, a ordem de
separação dos componentes na destilação fracionada do menor ao maior ponto
de ebulição é: butano, gasolina e querosene.
 OBJETIVO

Realizar a destilação simples

1. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. MATERIAIS UTILIZADOS

Condensador

Balão de destilação

Béquer

Torneira

Mangueira de látex

Manta aquecedora

Suporte universal

Garra

Bastão de vidro

Funil

Bolinha de vidro

3.2. REAGENTES UTILIZADOS

Corante
Sulfato de cobre
Água

3.3. CARACTERISTICAS DOS REAGENTES

Tabela 1: Características dos reagentes utilizados no experimento sobre sólidos.

M D
Substância
(g/mol) (g/cm3)

Sulfato de 5g 0,994
cobre 5g
Corante
azul
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

4.1. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAL I

Para realizar o experimento usamos 5% de sulfato de cobre para

95% de água no Béquer de 100 ml, adicionamos a solução dentro do balão de
fundo redondo, colocamos o balão dentro da mufla e montamos o processo do
condensador para a entrada e saída de água de resfriamento.
Controlamos a temperatura da mufla, para que o processo de
ebulição acontecesse, através desse processo coletamos o líquido destilado.

4.2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAL II

Para realizar o experimento usamos 5% corante azul para 95% de

água no Béquer de 100 ml, adicionamos a solução dentro do balão de fundo
redondo, colocamos o balão dentro da mufla e montamos o processo do
condensador para a entrada e saída de água de resfriamento.
Controlamos a temperatura da mufla, para que o processo de
ebulição acontecesse, através desse processo coletamos o líquido destilado.
5. ANÁLISES DE RESULTADOS

Observamos que quando colocamos no balão sulfato de cobre(no primeiro experimento,

no segundo já é utilizado o corante azul ) misturada com agua dentro da mufla começa a
ferver e a partir daí vem o processo de ebulição, através disso observamos a
condensação que são as partículas de água que se formam com o vapor, resultando
numa substancia destilada transparente.

1° Experimento (sulfato de cobre)

2º Experimento (corante azul)

7. CONCLUSÃO

Em base do resultado da destilação simples teve como objetivo separar uma mistura
homogênea entre sólido e líquido (sulfato de cobre e a água). Efetuando o aquecimento
obtivemos uma vaporização , anteriormente uma condensação da água, de maneira em
que podemos perceber a separação dos componentes.
8. BIOGRAFIA E REFERÊNCIAS

QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL - AULA 5. Disponível em:

https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/10344804042012Quimica_Org
anica_Experimental_Aula_5.pdf. Acesso em: 25 maio 2023.

DESTILAÇÃO. Disponível em:

http://docente.ifsc.edu.br/samuel.clasen/MaterialDidatico/Analises
%20Quimicas/Qu%C3%ADmica%20Org%C3%A2nica%20B/DESTILA
%C3%87%C3%83O.pdf. Acesso em: 25 maio 2023.

UNIDADE 4_TEXTO_DESTILAÇÃO. [Data da captura do conteúdo no formato

05 julho 2016]. Disponível em:
https://web.archive.org/web/20160705032626/http://livresaber.sead.ufscar.br:80
80/jspui/bitstream/123456789/1912/2/Unidade%204_Texto_Destila
%C3%A7%C3%A3o.pdf. Acesso em: 21 maio 2023.

INFOESCOLA. Destilação Simples. Disponível em:

https://www.infoescola.com/quimica/destilacao-simples/. Acesso em: 21 maio
2023.