Licenciatura em Biotecnologia

DESTILAÇÕES
TRABALHO PRÁTICO Nº6

DOCENTE: RUI ANTUNES

TRABALHO REALIZADO POR GRUPO IV:
Ashiley Lubisco, Catarina Lourenço, Daniel Pacheco e Nilson Ferreira
Escola Superior de Tecnologia 2021/2022

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1 Índice
2 Resumo.................................................................................................................................. 3
3 Introdução teórica ................................................................................................................. 4
4 Procedimento experimental ................................................................................................. 6
4.1 Material de laboratório ............................................................................................... 6
4.2 Reagentes ................................................................................................................... 7
4.3 Segurança ................................................................................................................... 7
4.4 Procedimento experimental ...................................................................................... 8
5 Resultados experimentais ..................................................................................................... 9
6 Discussão de Resultados ..................................................................................................... 10
7 Conclusão ............................................................................................................................ 12
8 Bibliografia .......................................................................................................................... 13

Tabelas
Tabela 1: Reagentes ...................................................................................................................... 7
Tabela 2: Segurança sobre os reagentes usados .......................................................................... 7
Tabela 3: Dados referentes na proporção 5:35 .......................................................................... 10
Tabela 4: Determinação da densidade da mistura de água/etanol ............................................ 11

Figuras
Figura 1: D estilação fracionada .................................................................................................... 4
Figura 2: Destilação Simples .......................................................................................................... 4

Gráficos
Gráfico 1: Variação da temperatura em funçao do tempo ........................................................... 9

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2 Resumo

Este trabalho prático tem como objetivo a separação de duas

substâncias (etanol e água) numa solução através da destilação.
Preparou-se uma solução de 40 mL, sendo 5,0mL de etanol e
a restante água, após a montagem e preparação do material
necessário para a destilação.
De seguida, efetuou-se o aquecimento sempre com controlo
da temperatura e do tempo, até haver uma brusca variação da
temperatura (mais ou menos 82ºC).

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3 Introdução teórica

A destilação é uma operação que se baseia na propriedade dos líquidos

puros possuírem, a uma dada pressão, um ponto de ebulição (p.e.) bem
determinado, permitindo designadamente separar um líquido volátil de
substâncias não voláteis nele dissolvidas, ou separar líquidos voláteis com p.e.
diferentes. A operação consiste na vaporização da fase líquida seguida da
condensação da fase vapor.

Figura 2: Destilação Simples Figura 1: Destilação fracionada

Destilação simples

A destilação simples permite separar um líquido volátil de substâncias não

voláteis, ou ainda, separar substâncias voláteis, desde que tenham p.e. muito
diferentes. Quando uma substância pura é destilada a pressão constante, a
temperatura permanecerá constante durante a destilação desde que seja
fornecido calor suficiente para assegurar uma velocidade de destilação uniforme
e se evite o sobreaquecimento. O aquecimento deverá ser uniforme, evitando
sobreaquecimento das paredes, o que pode originar projeções do líquido ou
mesmo decomposição dos compostos a destilar. O banho de aquecimento deve
ter uma temperatura não superior ao ponto de ebulição em mais de 20 ºC.

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Um outro ponto a atender na montagem é que a água deve entrar pela

parte inferior da manga do condensador pelo facto do arrefecimento em
contracorrente ser mais eficiente. A corrente de água que se deve estabelecer
antes de iniciar o aquecimento não deve ser excessiva, mas somente a suficiente
para manter a manga fria.

Numa destilação correta deve fazer-se um aquecimento cuidadoso e só o

suficiente para que o líquido destile regularmente e com velocidade uniforme (30-
60 gotas ou 1-2 ml por minuto em destilação simples). Aquecimento insuficiente
pode parar a destilação e dar origem a leituras erradas de temperatura;
aquecimento excessivo aumenta a possibilidade de sobreaquecimento
provocando ebulição brusca ou mesmo projeções reduzindo a eficiência da
operação.

A ebulição deve ser regular, requerendo para isso a existência de núcleos

de ebulição dispersos no interior do líquido. Sem estes, verificar-se-ia
sobreaquecimento, provocando ebulição tumultuosa ou mesmo projeções de
líquido, reduzindo a eficácia da destilação. A utilização de pequenos pedaços de
material, como pequenos fragmentos de porcelana porosa, esferas de vidro, ou
de pedra pomes, é útil para regularizar a ebulição, pois por efeito de superfície e
ar adsorvido há libertação de bolhas gasosas que funcionam como núcleos de
ebulição.

Destilação fracionada

A diferença da destilação simples em relação à destilação fracionada está

na utilização de uma coluna de fracionamento, que se interpõe entre o balão de
destilação e o condensador, na qual o vapor ao ascender ao longo dela arrefece
e condensa parcialmente, estabelecendo-se uma corrente descendente de
líquido que, aquecido pelo vapor ascendente, vaporiza parcialmente (figura 1).

Sucede deste modo, em contracorrente, uma série de permutas vapor-

líquido em movimento na coluna, equivalentes a uma série de destilações
simples sucessivas e assim o vapor que atinge a parte superior da coluna pode
ser constituído exclusivamente pelo componente mais volátil.

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4 Procedimento experimental

Neste ponto, serão abordados todos os materiais/equipamentos,

reagentes, todos os elementos de segurança utilizados e todos os
procedimentos a se seguir, de modo a realizar este trabalho prático laboratorial.

Objetivos

Os objetivos específicos na realização da parte experimental consistem em:

• Construção de um gráfico temperatura/tempo para a destilação;

• Construção de um gráfico temperatura/volume destilado;
• Estudar a destilação simples e a eficácia de uma coluna simples.

4.1 Material de laboratório

• Adaptador;
• Alonga;
• Balão de fundo redondo;
• Chaminé;
• Clipe;
• Condensador;
• Elevador;
• Garra;
• Gobelé 50 ml;
• Mangueiras;
• Noz;
• Pipeta volumétrica 5 ml; 15 ml; 20 ml; 25 ml;
• Proveta graduada 50 ml (± 0,5);
• Sogra;
• Suporte universal.

Equipamento

• Hotte;
• Manta de aquecimento - Nahita 655;
• Termómetro métria - Range: -50° a 300°C.

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4.2 Reagentes

Para a realização do protocolo experimental foi preparada uma mistura

1/1 de água e etanol, isto porque o etanol tem um ponto de ebulição mais baixo
do que a água, facilitando então a destilação.

Tabela 1: Reagentes

Formula Grau de Ponto de Massa Molar

Reagentes Química pureza (%) ebulição (g/mol)
Água
Destilada 𝐻2 𝑂 S.D 100ºC ≈ 18,00

Etanol 𝐶6 𝐻6 𝑂 S.D 78,25ºC 46,06

4.3 Segurança

Os alunos utilizaram bata de laboratório e luvas de latex e também houve

muito cuidado no manuseamento de materiais de vidro, cumprindo com todas as
normas existentes no espaço de trabalho em questão. Além disso os alunos
tiveram um cuidado adicional no manuseamento dos reagentes, pois estes
apresentavam riscos acrescidos e foram também estudadas as fichas de
segurança dos mesmos

Tabela 2: Segurança sobre os reagentes usados

Reagentes Advertências de Perigo Pictogramas

H226: Líquido e vapor
inflamáveis. H302: Nocivo
por ingestão. H315: Provoca
irritação cutânea. H318:
Provoca lesões oculares
Etanol
graves. H335: Pode provocar
irritação das vias
respiratórias. H336: Pode
provocar sonolência ou
vertigens.

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4.4 Procedimento experimental

No procedimento experimental, foi feita a montagem e realização de uma

destilação simples. Determinou-se também a densidade de uma mistura com
água e etanol, em função da sua composição.

Destilação simples

• Adicionaram-se 50 ml de uma mistura 1/1 de Água/Etanol, num balão de

fundo redondo de 100 ml;
• Adicionaram-se regularizadores de ebulição;
• Realizou-se a montagem para a destilação simples, lubrificando as juntas;
• Regulou-se o aquecimento até obter-se uma destilação de velocidade
ajustada, o destilado recolheu-se para uma proveta graduada;
• Registou-se a temperatura de 30 a 30 minutos;
• Após observar-se uma variação significativa na temperatura, mudou-se a
proveta utilizada na recolha do destilado, para outra proveta denominada
de proveta 2 até estabilização;
• Com o término da destilação, foi medido o volume da mistura restante no
balão;
• Após apontados todos os resultados, realizou-se o seu tratamento
produzindo gráficos e efetuando o cálculo de vários aspetos da destilação.

Determinação da densidade de uma mistura água/etanol

• Mediu-se a massa de um copo de 50 ml (tara);

• Adicionou-se no copo um dado volume de água e de etanol;
• Pesou-se novamente o copo com a mistura, determinando a sua massa;
• Realizou-se este procedimento para as seguintes composições: 40,0:0,0;
35,0:5,0; 20,0:20,0; 15,0:25,0; 5,0:35,0; 0,0:40,0.

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5 Resultados experimentais

• Massa de líquido (massa da proveta com líquido - massa da proveta sem

líquido)

M1= 156,91 – 118,34 ↔ M1= 38,57g

M2= 157,05 – 118,34 ↔ M2= 38,71g

• Densidade das frações (g/mol)

Fração 1

38,57
𝑝= = 0,96425𝑔/𝑐𝑚3
40

Fração 2

38,71
𝑝= = 0,9675𝑔/𝑐𝑚3
40

•
Gráfico Temperatura vs Tempo da destilação simples

Gráfico 1: Variação da temperatura em funçao do tempo

Série 1
85
84 84
84
83 83 83
83
82 82 82 82 82 82 82 82
Temperatura ºC

82
81
81
80
80

79

78

77
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Tempo min

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6 Discussão de Resultados

• Comparação das densidades das frações e dos compostos puros

A partir da observação das densidades dos compostos puros e a

densidade do líquido proveniente da destilação, é possível concluir acerca da
quantidade do composto presente nas provetas, como ilustra a seguinte tabela
referente aos dados registados nos resultados experimentais, em que se
transferiu uma quantidade de proporção 5mL de etanol: 35mL de água:

Tabela 3: Dados referentes na proporção 5:35

M-inicial (g) M-final (g) Massa (g) Volume (mL)

Proveta1 118,34 156,91 38,57 40
Proveta2 118,349 157,05 38,71 40

Nota: resultados levando em consideração os intervalos de temperaturas de

destilação:

• Água = 100oC
• Etanol (96%) = 78-800C

Tais dados, juntamente aos resultados encontrados nos cálculos

presentes no tópico de Resultados Experimentais, fazem com que se torne
possível a conclusão sobre a influência da densidade sobre a massa recolhida.
Em que, nos recipientes com maior quantidade de etanol presente, substância
com menor densidade, aproximadamente 0,8g/cm3, sua massa também se torna
menor independentemente do volume e, já os recipientes com maior quantidade
de água, substância que apresenta maior densidade, a massa aproximava-se
muito do seu volume, já que a densidade da mesma se aproxima de 1g/cm 3.

• Determinação da relação analítica entre densidade e massa média

da mistura

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Tabela 4: Determinação da densidade da mistura de água/etanol

ETANOL: ÁGUA
(mL:ml) m (g) v (mL) D=M/V
(G/ML)

40.0:0,0 31,6547 40 0,7913

35,0:5,0 30,6267 40 0,7657
15,5:25,0 35,161 40 0,879
5,0:35,0 38,64 40 0,966
0,0:40,0 40,0991 40 1,0025

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7 Conclusão

O trabalho prático realizado permite compreender como é possível

separar dois compostos que se apresentam misturados, apresentam pontos de
ebulição distantes. Na nossa experiência os resultados obtidos estavam dentro
da média dos erros sistemáticos, atendendo as aproximações de medidas e
valores de densidades, ao comparar os valores calculados em relação as
densidades reais. Isso porque, os resultados oriundos das provetas,
comparação a densidade, se aproximaram muito as proporções de densidade
reais da água e do etanol, levando em consideração os valores citados na
discussão de resultados.

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8 Bibliografia

• Disciplina: Laboratórios I (ips.pt)

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