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LABORATÓRIOS II

Trabalho Prático 4
Determinação da Acidez do Vinagre

Grupo IV –
Turma LBT14
Índice

Conteúdo
ÍNDICE ........................................................................................................................................................... 2
1.RESUMO .................................................................................................................................................... 3
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA ........................................................................................................................ 4
2.1 VINAGRE ................................................................................................................................................. 4
2.2 METODOLOGIA ..................................................................................................................................... 5
2.2.1 TITULAÇÃO COLORIMÉTRICA ........................................................................................................ 6
2.2.2 TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA ................................................................................................... 6
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ...................................................................................................... 7
3.1 RISCOS E SEGURANÇAS .................................................................................................................... 7
4. TRATAMENTO DE RESULTADOS ........................................................................................................ 8
5. CONCLUSÃO .......................................................................................................................................... 18
6. BIBLIOGRAFIA ....................................................................................................................................... 19

Tabela 1- Titulação potenciométrica (Ensaio 1) ..................................................................................... 8


Tabela 2- Titulação Pontenciométrica (Ensaio 2) ................................................................................... 9
Tabela 3- Titulação Colorimétrica (registos referentes a 3 ensaios diferentes) ................................... 10
Tabela 4-Titulação potenciométrica 1 de CH3COOH com NaOH. Aplicação de métodos analíticos para
a localização do ponto de equivalência ................................................................................................ 12
Tabela 6-Titulação potenciométrica 2 de CH3COOH com NaOH. Aplicação de métodos analíticos para
a localização do ponto de equivalência ................................................................................................ 14
1.Resumo

O trabalho prático número 4 teve como objetivo determinar a acidez presente em uma
amostra de vinagre. Para isso, foram feitas duas titulações: titulação colorimétrica e
titulação potenciométrica.
A titulação colorimétrica baseia-se na utilização de fenolftaleína, um indicador visual,
que induz a alteração de cor da solução de acordo com o pH que esta apresenta.
Logo, apresenta-se incolor quando num meio ácido e rosa quando presente num meio
básico. Ademais, a titulação potenciométrica é baseada na variação brusca do pH da
solução que, por sua vez, é medido com o auxilio dos eléctrodos, que garatem maior
precisão dos resultados.
Após utilizar ambos os métodos e o tratamento de resultados, foi possível determinar
a concentração acidez do vinagre (rotulado como 5% em percentagem mássica),
concluindo que pertence ao intervalo entre 0,34 g/mL e 0,63g/mL aproximadamente .
2. Introdução teórica

2.1 Vinagre

O vinagre é uma solução diluída de ácido acético, elaborada de dois processos


consecutivos: a fermentação alcoólica, representada pela conversão de açúcar em
etanol (álcool) e da fermentação acética, que corresponde à transformação do álcool
em ácido acético por determinadas bactérias, conferindo o gosto característico de
vinagre (MARQUES,2008).

O vinagre para consumo deve conter entre 4% e 6% de ácido acético (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻) e é


obtido a partir da oxidação do álcool contido no vinho ou no malte de cereais. Como
este líquido é obtido a partir de várias fontes de produtos naturais, o vinagre contém
outras substâncias ácidas. Contudo, como estas se encontram em pequenas
quantidades, na determinação da sua acidez considera-se que ele contém
exclusivamente ácido acético.

O que caracteriza a composição do vinagre é a matéria-prima que está na base da


sua proveniência. Mas, além disso, o vinagre é formado basicamente por:

➢ Ácido acético: é o principal componente do vinagre, independente de qual


tenha sido o substrato que deu origem a ele. Sua concentração é expressa em
graus acéticos (gramas de ácido acético por 100 ml de vinagre) (XAVIER et
al., 2009).

➢ Álcool etílico (etanol) residual: no fabrico industrial do vinagre procura-se


obter maior nível de rendimento da transformação de etanol em ácido acético,
porém, não se deve chegar ao esgotamento desse substrato, visto que as
bactérias acéticas, na ausência de álcool etílico, podem levar a degradação do
ácido acético produzido, prejudicando assim o produto final.
➢ Extrato seco: é composto por substâncias não voláteis presentes no produto,
tais como glicerina, substâncias nitrogenadas, entre outras.

A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético que é o componente mais


importante do vinagre, e é obtido através da fermentação acética parcial do etanol,
traduzida na seguinte expressão:

CH3CH2OH (l) + O2 (ar) + enzima (álcool oxidase) → CH3COOH (l) + H2O (l)
(eq 1)

Equação 1: Fermentação acética do etanol

Para a determinação do grau de acidez do vinagre, isto é, quantas gramas de ácido


acético existem em 100 cm3 de vinagre, recorre-se a titulação ácido fraco/base forte
do ácido acético com uma solução padrão de NaOH, a reação é traduzida pela
seguinte equação química:

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 (aq) + NaOH (aq) -> 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 (aq) + 𝐻2𝑂 (l)


(eq 2)

Equação 2: Titulação do ácido acético com NaOH

2.2 Metodologia

Seguindo o conceito de Arrhenius, ácidos são substâncias que liberam íons H+ em


solução aquosa, enquanto bases são substâncias que liberam íons OH-.
Embasados nestes conhecimentos, surge a metodologia de titulação ácido base.
Trata-se da execução de uma reação de neutralização por meio da adição de uma
solução titulante a uma solução titulada, com concentrações e quantidades
conhecidas (SIMÕES, 2012).

A neutralização promove uma alteração do pH do meio reacional, a ser conferida


por meio de mudança na coloração do meio previamente tratado com indicadores
(titulação colorimétrica), ou em sua diferença de potencial (método potenciométrico).
Dessa forma é possível descobrir a concentração de determinada solução química
ácida ou básica a partir da quantidade de titulante necessário para neutralizá-lo.

2.2.1 Titulação colorimétrica

A concentração de ácido acético no vinagre é elevada, o que torna necessária uma


diluição prévia. Esta diluição também tem a vantagem de atenuar a cor natural do
vinagre, a qual interfere na observação da mudança de cor da solução no ponto
final. Sendo que o valor do pH no ponto de equivalência está compreendido no
intervalo 8-9 (titulação ácido fraco/base forte) a fenolftaleína torna-se um adequado
indicador para facilitar a observação, através da mudança de cor da solução, no
ponto final.

2.2.2 Titulação potenciométrica

Consiste na utilização de elétrodos, nesse caso, elétrodos combinados de pH que


irão registar as alterações de pH durante a titulação e, através do registo do volume
do titulante adicionado e a variação do pH será possível determinar
quantitativamente a massa de ácido acético na solução de vinagre e construir
graficamente a curva de titulação de pH do vinagre em função do volume de
titulante adicionado na solução e, então, determinar os pontos de equivalência da
titulação que irão corresponder ao ponto de inflexão da curva do gráfico traçado,
que também indicará o zero da segunda derivada e o máximo da primeira derivada.
Através dos gráficos pode-se recorrer ao Método da Primeira Derivada e ao Método
da Segunda Derivada que consistem respetivamente no traçado de curvas
diferenciais do tipo ΔpH/ΔV e Δ2pH/ΔV2 em função de V (volume de titulante).

Essa operação é possível devido a diferença de cargas que origina um potencial


eletroquímico designado por diferença potencial (ddp) e é registada por dois
elétrodos mergulhados na solução de vinagre diluído e acoplados a um
potenciómetro
3. Procedimento Experimental

3.1 Riscos e seguranças


TABELA - INDICAÇÃO DOS PRINCIPAIS RISCOS E INDICAÇÕES DE SEGURANÇA RELACIONADOS COM OS REAGENTES A
UTILIZAR NESTE TRABALHO EXPERIMENTAL.

Reagentes Indicações de Pictograma Indicações de


risco segurança
Pode causar Armazenar em locar
irritação ocular. fresco e seco. Fechar a
Vinagre Em grande tampa hermeticamente.
comercial quantidade poderá ------ Evitar exposição a fontes
causar irritação de calor.
gástrica. O produto
não apresenta
riscos á saúde.

Líquido e vapor Manter afastado do calor.


Solução facilmente Não fumar. Usar luvas de
alcoólica de inflamáveis. proteção/proteção ocular
fenolftaleína Provoca irritação
(1%)
ocular grave.
Suspeito de
provocar
anomalias
genéticas. Pode
provocar cancro.

NaOH- Pode ser corrosivo Manter o recipiente bem


Hidróxido de para os metais fechado. Usar luvas de
sódio proteção/proteção ocular
4. Tratamento de Resultados

A partir das Titulações realizadas, nomeadamente Pontenciométrica e Colorimétrica,


foram registados, em estrutura de tabelas, os seguintes resultados referentes ao pH
em função do volume de titulante lido na bureta:

Tabela 1- Titulação potenciométrica (Ensaio 1)

Volume de Titulante (mL) pH


0 3,26
1 4,00
2 3,65
3 3,83
4,1 3,94
5,1 4,08
6,1 4,17
7 4,26
8,1 4,35
9,1 4,44
10,1 4,52
11,1 4,60
12,1 4,67
13,1 4,76
14,1 4,84
15,1 4,93
16,1 5,03
17,1 5,14
18,1 5,27
19,1 5,42
20,1 5,63
21,1 5,96
22 7,01
23 10,62
24 11,16
25 11,43
26 11,57
27 11,66
Tabela 2- Titulação Pontenciométrica (Ensaio 2)

Volume de Titulante (mL) pH


0 3,20
0,6 3,42
1 3,49
1,5 3,63
2 3,70
2,5 3,77
3 3,86
3,5 3,93
4 4,02
4,5 4,05
5 4,13
5,5 4,17
6,1 4,24
6,5 4,28
7 4,33
7,7 4,38
8 4,42
8,5 4,46
9 4,51
9,5 4,55
10,2 4,61
10,5 4,64
11 4,69
11,5 4,73
12 4,76
12,5 4,82
13 4,86
13,6 4,92
14,1 4,97
14,5 5,1
15 5,6
15,5 5,12
16 5,18
16,5 5,25
17 5,32
17,5 5,38
18 5,52
18,5 5,61
19,1 5,82
19,5 5,98
20 6,19
20,2 6,31
20,4 6,72
20,6 6,94
20,8 7,31
21,3 9,76
21,5 10,09
21,8 10,41
22 10,53
22,2 10,77
22,7 10,97

Como o supracitado nas tabelas das titulações potenciométricas, é observado que o


ponto de viragem referente ao primeiro ensaio, ou seja, a variação mais drástica do
pH encontra-se entre os volumes 21,1 mL e 23,0 mL, volumes estes registados com
a variação de titulante aproximada a 1 mL, ou seja, o ponto de equivalência pode
ser calculado, por aproximação, pela média dos valores, que apresenta o valor de
22,03 mL . Já no segundo ensaio, entre os volumes 20,6 mL e 21,3 mL, levando em
consideração que no segundo ensaio a partir do volume 20,2 mL a variação de
titulante sofreu alteração de 0,5 mL para 0,2 mL, a fim de garantir maior precisão a
nível de dados e comparação com o primeiro ensaio, apresentando assim, valor
médio de 21,05 mL.

Tabela 3- Titulação Colorimétrica (registos referentes a 3 ensaios diferentes)

Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3


V inicial (mL) 34 25,5 36,7
V final (mL) 45,4 36,7 48,4

A partir do observado nos registos da titulação Colorimétrica conclui-se que o ponto


de equivalência, utilizando o indicador de fenolftaleína, em cada ensaio foram,
respetivamente no ponto 11,4 mL de titulante, 11,2 mL e 11,7 mL, o que,
consequentemente, apresenta em média 11,43 mL de titulante necessário a fim de
equilibrar o pH da solução.

A fim de determinar os pontos de equivalência de cada titulação, juntamente a


percentagem efetiva da acidez do vinagre foram utilizados os Métodos da Primeira e
Segunda Derivada e, também, a construção das curvas de titulação. Com isso, a
baixo seguem as tabelas referentes aos métodos utilizados e os gráficos dos dados
apresentados que, por sua vez, justificam os pontos de equivalência supracitados:
Tabela 4-Titulação potenciométrica 1 de CH3COOH com NaOH. Aplicação de métodos analíticos para a localização do
ponto de equivalência
V (mL) pH V´ (mL) V´´ (mL) 𝜟 𝜟𝒑𝑯
( )
𝒗 𝜟𝒗
∆𝒑𝑯 /∆𝑽
0 3,26 0,5 0,74 1 -1,09

1 4,00 1,5 -0,35 2 0,53

2 3,65 2,5 0,18 3 -0,076

3 3,83 3,55 0,1 4,07 -0,076

4,1 3,94 4,6 0,14 5,1 0,038

5,1 4,08 5,6 0,09 6,07 -0,05

6,1 4,17 6,55 0,08 7,05 -0,010

7 4,26 7,55 0,08 8,07 0

8,1 4,35 8,6 0,09 9,1 0,0095

9,1 4,44 9,6 0,08 10,1 -0,01

10,1 4,52 10,6 0,08 11,1 0

11,1 4,60 11,6 0,07 12,1 -0,01

12,1 4,67 12,6 0,16 13,1 -0,08

13,1 4,76 13,6 0,08 14,1 0,01

14,1 4,84 14,6 0,09 15,1 0,01

15,1 4,93 15,6 0,1 16,1 0,10

16,1 5,03 16,6 0,11 17,1 0,02

17,1 5,14 17,6 0,13 18,1 0,02

18,1 5,27 18,6 0,15 19,1 0,06

19,1 5,42 19,6 0,21 20,1 0,12

20,1 5,63 20,6 0,33 21,07 0,65

21,1 5,96 21,55 0,95 22,02 2,8

22 7,01 22,5 3,61 23 -3,07

23 10,62 23,5 0,54 24 -0,27

24 11,16 24,5 0,27 25 13,73

25 11,43 25,5 14 -13,91

26 11,57 26,5 0,09


27 11,66

Tabela 5-Titulação potenciométrica 2 de CH3COOH com NaOH. Aplicação de métodos analíticos para
a localização do ponto de equivalência

V (mL) pH V´ ∆𝒑𝑯 V´´


/∆𝑽
(mL) (mL)
0 3,2 0,3 0,36 0,11 -0,308333333
0,6 3,42 0,53 0,175 0,035 0,2625
1 3,49 1,25 0,28 0,07 -0,28
1,5 3,63 1,75 0,14 0,035 0
2 3,7 2,25 0,14 0,07 0,08
2,5 3,77 2,75 0,18 0,09 -0,08
3 3,86 3,25 0,14 0,035 0,08
3,5 3,93 3,75 0,18 0,045 -0,24
4 4,02 4,25 0,06 0,015 0,2
4,5 4,05 4,75 0,16 0,04 -0,16
5 4,13 5,25 0,08 0,02 0,073333333
5,5 4,17 5,8 0,116667 0,035 -0,027777778
6,1 4,24 6,3 0,1 0,02 -9,02056E-16
6,5 4,28 6,75 0,1 0,025 -0,057142857
7 4,33 7,35 0,071429 0,025 0,088435374
7,7 4,38 7,85 0,133333 0,02 -0,177777778
8 4,42 8,25 0,08 0,02 0,04
8,5 4,46 8,75 0,1 0,025 -0,04
9 4,51 9,25 0,08 0,02 0,011428571
9,5 4,55 9,85 0,085714 0,03 0,020408163
10,2 4,61 10,35 0,1 0,015 1,26288E-14
10,5 4,64 10,75 0,1 0,025 -0,04
11 4,69 11,25 0,08 0,02 -0,04
11,5 4,73 11,62 0,06 0,015 0,12
12 4,76 12,25 0,12 0,03 -0,08
12,5 4,82 12,75 0,08 0,02 0,04
13 4,86 13,3 0,1 0,03 0
13,6 4,92 13,85 0,1 0,025 0,45
14,1 4,97 14,3 0,325 0,065 1,6875
14,5 5,1 14,75 1 0,25 -3,92
15 5,6 15,25 -0,96 0,24 2,16
15,5 5,12 14,75 0,12 0,03 0,04
16 5,18 16,25 0,14 0,035 0
16,5 5,25 16,75 0,14 0,035 -0,04
17 5,32 17,25 0,12 0,03 0,32
17,5 5,38 17,75 0,28 0,07 -0,2
18 5,52 18,25 0,18 0,045 0,34
18,5 5,61 18,8 0,35 0,105 0,083333333
19,1 5,82 19,3 0,4 0,08 0,05
19,5 5,98 19,75 0,42 0,105 0,36
20 6,19 20,1 0,6 0,06 7,25
20,2 6,31 20,6 2,05 0,205 -4,75
20,4 6,72 20,5 1,1 0,11 3,75
20,6 6,94 20,7 1,85 0,185 15,25
20,8 7,31 21,05 4,9 1,225 -6,5
21,3 9,76 21,4 1,65 0,165 -2,916666667
21,5 10,09 21,65 1,066667 0,16 -1,555555556
21,8 10,41 21,9 0,6 0,06 3
22 10,53 22,1 1,2 0,12 -4
22,2 10,77 22,45 0,4 0,1
22,7 10,97

Com os valores registados durante a Titulação Potenciométrica, foi possível realizar


a construção dos seguintes gráficos, nomeadamente as curvas de titulação dos dois
ensaios realizados, respetivamente ensaio 1 e ensaio 2:

15 Curva de Titulação Curva de Titulação


Potenciométrica 15
Potenciométrica 2
10
10

5
5

0 0
0 10 20 30 0 5 10 15 20 25

Nota: Considere o eixo das abscissas a variação do volume e o das ordenadas a variação do pH em
ambos os gráficos.

Logo, torna-se possível o cálculo da concentração de ácido acético no vinagre pelos


seguintes cálculos:
• Método Colorimétrico

-Volume de equivalência = 11,43 mL de NaOH


-C (NaOH) = n/v » 0,1 = n/0,01143 » n = 1,143 x 10-2 mol de NaOH

-n (CH3COOH) = n (NaOH) = 1,143 x 10-2


n (CH3COOH) = m (CH3COOH)/M (CH3COOH)
1,14 x 10-2 = m/60,052 » m = 0,68 g de CH3COOH
-C (CH3COOH) = m/v » C = 0,68/2 » C = 0,34 M.

• Método Potenciométrico (Titulação 1)

-Volume de equivalência = 22,03 mL de NaOH


-C (NaOH) = n/v » 0,1 = n/0,02203 » n = 2,203 x 10-2 mol de NaOH

-n (CH3COOH) = n (NaOH) = 2,203 x 10-2


n (CH3COOH) = m (CH3COOH)/M (CH3COOH)
2,203 x 10-2 = m/60,052 » m = 0,13 g de CH3COOH
-C (CH3COOH) = m/v » C = 0,13/2 » C = 0,6 M.

• Método Potenciométrico (Titulação 2)

-Volume de equivalência = 21,05 mL de NaOH


-C (NaOH) = n/v » 0,1 = n/0,021 » n = 2,1 x 10-2 mol de NaOH

-n (CH3COOH) = n (NaOH) = 2,1 x 10-2


n (CH3COOH) = m (CH3COOH)/M (CH3COOH)
2,1 x 10-2 = m/60,052 » m = 1,26 g de CH3COOH
-C (CH3COOH) = m/v » C = 1,26/2 » C = 0,63 M.

Pelo visto nos dados apresentados, ao comparar o rótulo do produto, no qual consta
cerca de 5% de ácido acético presente, com os dados obtidos nas titulações,
considerando a possível margem de erro existente, nota-se que os resultados
apontam para valores acima do rotulado. Isso de deve, principalmente, pelo facto da
solução de NaOH utilizada para titular não ter sido devidamente padronizada e visto
o hidróxido de sódio ser uma substância que absorve facilmente a humidade do ar,
ao realizar as medições a massa não ter obtido um valor exato de concentração
(sendo na verdade diferente de 0,1M). Outra circunstância esta ligada na não exatidão
dos métodos utilizados já que, por mais práticos os modos de titulação, tanto
colorimétrica quanto a potenciométrica, alguns erros referentes ao manuseamento
dos materiais podem ser cometidos, consequentemente não obtendo resultados
muito próximos aos rótulos.
5. Conclusão

O objetivo desta atividade laboratorial foi alcançado e foi possível determinar


experimentalmente a acidez do vinagre através da Titulação Colorimétrica, na qual o
valor da concentração de acidez foi 0,34 M e também a partir da Titulação
Potenciométrica, ao recorrermos os conhecimentos do método da Primeira e
Segunda derivada chegamos aos valores de concentração acidez média de 0,61 M
respetivamente, todos os valores obtidos do grau de acidez se encontram dentro do
padrão estabelecido para acidez do vinagre para consumo.

A titulação potenciométrica foi a mais exata, visto que a partir da determinação dos
zeros dos gráficos das Derivadas foi então possível obter o volume de equivalência,
e consequentemente o valor do grau de acidez mais próximo do valor real, porém
esta titulação foi a mais dispendiosa quanto ao tempo.
6. Bibliografia

Fundamentos de Química Analítica, D.A. Skoog, D.M. West, F. James Holler e Stanley R.
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Aná lise Instrumental, H. Willard, L. Merrit Jr. e J. Dean, Ed. Fundaçã o Calouste
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Trabalho prático nº4 - Determinaçã o da acidez do Vinagre, R. Antunes, I. Matos,
Laboratórios II, 2021-2022

XAVIER, L. et al. Produção do vinagre de maçã. 2009. Centro de Ciências e Tecnologia Agroalimentar,
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https://www.carlroth.com/medias/SDB-K020-PT-
PT.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyNjY5MTV8YXBwbGljYXRpb2
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Ficha de segurança Soluçã o alcoó lica de fenolftaleína (1%)


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