UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Profa. Rosa Lina Gomes do Nascimento Pereira Da Silva

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO E DE HIDRÓXIDO DE

MAGNÉSIO EM VINAGRE E LEITE DE MAGNÉSIA COMERCIAL POR MEIO DE
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

DISCENTES:
Matheus de Sousa Silva – (20179016870)
Patrick Oliveira Ferreira – (20209000680)
Rafael do Nascimento Silva – (20189020438)

TERESINA – PI
2022
RESUMO

O experimento foi fundamentado na aplicação da análise volumétrica de

neutralização no controle de qualidade de produtos comercializados. Desse
modo, a partir de titulação ácido-base foi realizada a determinação do teor de
ácido acético em vinagre e hidróxido de magnésio me leite de magnésia. Com
isso, foi identificado um teor de acidez de aproximadamente 4,21% no vinagre,
o que serve como um teste de qualidade comprovando que o teor está entre
4% e 6% como previsto na lei e, para o teor de Mg(OH) 2 no leite de magnésia,
determinou-se 8,6%, estando muito próximo da faixa exigida pela ANVISA de
7% a 8,5%.
 1

1 INTRODUÇÃO

A volumetria por neutralização é um método fundamentado na

determinação quantitativa de uma amostra, utilizando um reagente de
concentração conhecida em solução (solução padrão ou titulante), envolvendo
reações do tipo ácido-base, em que, um titulante ácido (ou alcalino) reage com
um titulado alcalino (ou ácido) (Gomes et al., 2018).
O processo pelo qual a solução padrão (titulante) é adicionada à solução
que contém o analito (titulado), até que a reação entre as duas soluções seja
completa, é caracterizado de titulação (Ferreira e Ribeiro, 2011). As titulações
de neutralização são utilizadas para determinar a concentração de analitos
constituídos de ácidos e bases ou, que podem ser convertidos nessas espécies
por meio de tratamento adequado (Skoog et. al., 2006).
A determinação do teor de acidez ou alcalinidade, por exemplo, é uma
das aplicações desse tipo de volumetria, utilizada no controle de qualidade de
diversos produtos comercializados, identificando se o teor ácido ou básico dos
produtos corresponde com o previsto nos rótulos (Pitareli, 2014).
O controle de qualidade nas indústrias farmacêuticas é fundamental para
que a qualidade, segurança, eficácia e credibilidade dos produtos sejam
asseguradas junto à população consumidora. As vantagens desse controle são
a otimização de processos, redução de tempo e desperdícios, qualidade do
ambiente, dos insumos utilizados e dos produtos finais (Rocha e Galende,
2014).
O leite de magnésia, por exemplo, utilizado farmacologicamente para
aliviar a prisão de ventre por seu efeito laxante, podendo também ser usado
para aliviar indigestões e azia, como um antiácido, é composto por uma
quantidade específica de hidróxido de magnésio que, para sua
comercialização, a ANVISA estabelece o teor mínimo de 7 e 8,5%. Tal
composição pode ser determinada pela titulação ácido-base para assegura que
o produto pode ou não ser comercializado (ANVISA, 2006).
Outro produto de uso comum e que deve respeitar também
especificações quanto a sua composição é o vinagre. A Associação Nacional
das Indústrias de vinagre (ANAV) define que vinagre, é o produto obtido
através da fermentação acética do vinho e deve conter uma acidez volátil
 2

mínima de 40 gramas por litro expresso em ácido acético (4%) (Spinosa, 2002;
ANAV, 2022).
Assim, considerando a importância do controle de qualidade de vários
produtos que são comercializados, o presente experimento teve como objetivo
determinar o teor de ácido acético e de hidróxido de magnésio em vinagre e
leite de magnésio, respectivamente, por meio de volumetria com reações do
tipo ácido-base, para comparar com os teores informados nos rótulos dos
produtos.
 3

2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1 MATERIAIS E REAGENTES

 Balança analítica (EL-220AB-BI / d = 0,001 g);
 Balão volumétrico (100 mL e 250 mL);
 Béquer (10mL e 100 mL);
 Bureta 50 mL;
 Bastão de vidro;
 Erlenmeyer (250 mL, 200 mL e 125 mL);
 Espátula;
 Garra;
 Leite de Magnésia
 Pêra;
 Pipeta (10 mL, 25 mL e 50 mL);
 Proveta 100 mL
 Solução de HCl [0,5 mol/L];
 Solução de NaOH [0,088 mol/L]; [0,25 mol/L];
 Suporte universal;
 Vinagre;

2.2 PARTE EXPERIMENTAL

2.2.1 DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE

Primeiramente pipetou-se 10,00 mL de vinagre e transferiu-se para um
balão volumétrico de 100,0 mL que foi diluído com água destilada, até o
menisco, homogeneizou-se a solução. Em seguida, retirou-se uma alíquota de
25,0 mL com uma pipeta previamente calibrada, logo após transferiu-se para
um Erlenmeyer de 250 mL, a seguir adicionou-se aproximadamente 40 mL de
água destilada no
Erlenmeyer, logo após adicionou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína. Por
 4

conseguinte, titulou-se a mistura com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol L -
, preparada e padronizada previamente, por fim anotou-se o volume gasto na
1

titulação. Repetiu-se o procedimento para outras duas alíquotas de vinagre e

calculou-se o teor médio de ácido acético no vinagre.

2.2.2 DETERMINAÇÃO DA BASICIDADE DO HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIA

Primeiramente preparou-se uma solução de HCl 0,5 mol L -1 e uma
solução de NaOH 0,25 molL-1. A seguir, em uma balança analítica pesou-se
aproximadamente 5,051g de amostra de leite de magnésia, posteriormente
transferiu-se quantitativamente a amostra para um Erlenmeyer de 250 mL, com
um pouco de água destilada para que toda a amostra fosse transferida, em
seguida, pipetou-se 50 mL da solução padrão de HCl 0,5 mol L -1, preparada
anteriormente ao Erlenmeyer contendo a amostra. Agitou-se bem o frasco para
que houvesse uma boa diluição e homogeneização. Por conseguinte,
adicionou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína a solução, logo após, titulou-se
com uma solução padrão de hidróxido de sódio 0,25 mol L -1, preparada
previamente. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes. Por fim, calculou-se
o teor médio de hidróxido de sódio na amostra.
 5

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 Determinação da acidez do vinagre
A legislação brasileira 745, de 24 de outubro de 1977, estabeleceu que o teor
mínimo de ácido acético para vinagre é de 4%. Os métodos de titulação de
neutralização podem ser utilizados para determinar se o teor de ácido acético em um
determinado vinagre está dentro do exigido por lei (Embrapa, 2006).
O teor de acidez encontrado no vinagre foi em média de aproximadamente
4.21% como indicado na Tabela 1, o que corresponde a quantidade de CH 3COOH
na solução que foi determinado pela titulação de neutralização do ácido acético
presente no vinagre (titulado) por uma solução de hidróxido de sódio 0,088 mol L -1
(titulante) definido pela Eq. 1.

Tabela 1. Titulação de neutralização de ácido acético por hidróxido de sódio.

Titulação HCl titulado % de CH3COOH

(mL) (%)
01 20,0 4,224
02 20,0 4,224
03 19,8 4,180
Media 19,93 4,209
Fonte: Autores, 2022

Eq. 1
CH3COOH + NaOH ⇌ CH3COONa + H2O

Foi utilizado um indicador ácido/base para definir o ponto final da titulação,

esses indicadores podem ser ácidos ou bases orgânicas fracas cuja forma não
dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugados. Dessa forma o padrão de
hidróxido de sódio foi adicionado à solução a ser titulada até que ocorreu uma
alteração de coloração do indicador, indicando o ponto final da titulação (Baccan et
al., 2001; Skoog et al., 2006; Cuchinski et al., 2010).
 6

Um dos principais erro em técnicas volumétricas está relacionada a viragem

dos indicadores, que geralmente é gradual e se dá em um certo intervalo de pH.
Para esse procedimento foi utilizado o indicador fenolftaleina que apresenta uma
viragem menos gradativa e que induz um menor erro de titulação. Tal indicador
apresenta uma faixa de viragem entre 8,2 e 10 que ao ser atingida a cor da solução
muda do incolor para o rosa devido a alteração na sua estrutura como demonstra a
Figura 1 (Baccan et al., 2001).
Por conto do analito ser um ácido fraco era de se esperar um ponto de
equivalência com PH acima de 7 devido a hidrólise do íon acetato, o que justifica a
escolha da fenolftaleina como indicador, pois, quanto mais próximo a faixa de
viragem do indicador está do ponto de equivalência da titulação, menor será o erro
da titulação. (Baccan et al., 2001; Skoog et al., 2006).

Figura 1. Solução de acetato de sódio após o ponto final da titulação de ácido

acético por hidróxido de sódio ter sido atingido.

Fonte: Autores, 2022

3.2 Determinação de basicidade do leite de magnésia

De acordo com a ANVISA, o leite de magnésio não deve ter menos de 7g e
nem mais de 8,5g de hidróxido de magnésio em 100g do produto, ou seja, o teor de
Mg(OH)2 no leite de magnésia deve estar entre 7% e 8,5% o que também pode ser
determinado pelo métodos analítico de titulação de neutralização.
 7

O teor de basicidade encontrado no leite de magnésio que corresponde ao

percentual de hidróxido de magnésio presente na solução foi em média de 8,7%
como demonstra a Tabela 2. Por se tratar de uma suspenção devido ao fato do
Mg(OH)2 ser insolúvel em água o procedimento necessitou de alguns cuidados a
mais desde a retirada do analito até o método de titulação.
Para a retirada de uma alíquota do leite de magnésia é de extrema
importância agitar bem a solução antes da pesagem para homogeneizar ao máximo
e obter uma amostra significativa para analise, caso contrário sua amostra pode
possuir um percentual muito grande ou muito pequeno de Mg(OH) 2 de acordo com o
local de onde foi coletada no frasco.
Devido ao fato de o hidróxido de magnésio ser insolúvel em água o método
utilizado para a análise foi a retrotitulação ou titulação indireta que consiste em
adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito e depois
determinar a parte desse excesso que não reagiu com uma outra solução padrão.
(Harris, 2017)
No procedimento, para dissolver a massa pesada do leite de magnésia
contendo o hidróxido de magnésio foi utilizado 50 mL de um padrão de HCl 0,5 mol
L-1 demonstrado na Eq. 2, após todo o Mg(OH) 2 ter reagido com o HCl, o excesso de
HCl foi titulado com um outro padrão de NaOH 0,25 mol L -1, demonstrado na Eq. 3,
de acordo com a quantidade de NaOH necessária para se titular todo o HCl,
identificada pelo ponto final da titulação marcada pela viragem de cor do indicador
fenolftaleina de incolor para rosa como visto na Figura 2, é possível determinar a
quantidade de ácido clorídrico que reagiu com o hidróxido de sódio e
consequentemente a quantidade que já havia reagido com o hidróxido de magnésio,
possibilitando assim identificar a massa de Mg(OH) 2 presente na amostra e
consequentemente verificar se o percentual de hidróxido de magnésia corresponde
com o indicado no rotulo.

Eq. 2
Mg(OH)2 + 2HCl ⇌ MgCl2 + 2H2O

Eq. 3
HCl + NaOH ⇌ NaCl + H2O
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Tabela 2. Determinação do percentual de Mg(OH)2 presente no leite de magnésia.

Titulação Massa de Volume de Volume de Percentual de

Mg(OH)2 HCl 0,5 mol NaOH 0,25 Mg(OH)2
(g) L-1 (mL) mol L-1 (mL) (%)
1 5,051 50 41,9 8,38
2 5,053 50 36,9 9,1
3 5,004 50 40,9 8,6
Media 5,036 50 39,5 8,7
Fonte: Autores, 2022

Figura 2. Solução de MgCl2 e NaCl após titulação indireta de Mg(OH)2.

Fonte: Autores, 2022

4 CONCLUSÃO
 9

Todos os objetivos do experimento foram alcançados, de modo que, a partir

da volumetria de neutralização foi identificado um teor de acidez de
aproximadamente 4,21% no vinagre, o que serve como um teste de qualidade
comprovando que o teor está entre 4% e 6% como previsto na lei. Determinou-se
também o teor de Mg(OH)2 no leite de magnésio correspondendo a 8,6%, estando
muito próximo da faixa exigida pela ANVISA de 7% a 8,5% tendo em vista que pode
ter ocorrido um erro durante a amostragem por se tratar de uma suspenção, ou
durante a análise em alguma das retrotitulações.

REFERÊNCIAS
 10

Gomes, Sandra I. A. Angnes; Matias, Tatiana Brescovites; Giusti, Edneia Durli;

Santos, Vanessa M. da Silva. Volumetria de neutralização: abordagens teórico-
experimentais. 1. ed. São Carlos: Pedro & João Editores, 2018.
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Consulta Pública nº 8.
Disponível em: http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[16127-1-0].PDF.
Acesso em: 17 de Agosto de 2022.
Associação Nacional das Indústrias de Vinagre (ANAV): Conheça mais sobre o
vinagre. Disponível em: http://www.anav.com.br/. Acesso em: 17 de Agosto de
2022.
Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S. E Barone, J. S., Química analítica
quantitativa elementar, 3a ed., Editora Edgard Blücher, São Paulo: Universidade
Estadual de Campinas, Campinas, 2001.
Cuchinski, A. S.; Caetano, J.; Dragunski, D. C. Extração do corante da Beterraba
(Beta vulgaris) para utilização como indicador ácido-base. Eclética Química, v.
35, n. 4, 2010.
Ferreira, R. De Q.; Ribeiro, J. Química Analítica 2. Vitória - ES: UFES, Núcleo de
Educação Aberta e a Distância, 2011.
Harris, Daniel C., Análise Química Quantitativa, 9. ed., LTC editora, Rio de
Janeiro, 2017.
Pitareli, B. G. Química Analítica: uma abordagem qualitativa e quantitativa. 1.
ed. São Paulo: Érica/Saraiva, 2014.
Rocha, Tiago Galdino; Galende, Sharize Betoni. A importância do controle de
qualidade na indústria farmacêutica. Revista UNINGÁ Review, Maringá, v. 20, n. 2,
p.97-103, out./dez. 2014. Trimestral.
Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de química analítica, Tradução da 8ª
Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
Spinosa, W. A. Isolamento, seleção, identificação e parâmetros cinéticos de
bactérias acéticas provenientes de indústrias de vinagre. Tese (Doutorado em
Ciências de Alimento) - Universidade Estadual de Campinas – UNICAMP;
Campinas, 2002.

ANEXO
 11

1. Determinação da acidez do vinagre

Titulação 1 de CH3COOH com NaOH 0,088 mol L-1
m m −3
n a=nb =¿ =M ×V =¿ =0,088× 20× 10 =0,1056 g
MM 60
Porcentagem de CH3COOH na amostra

0,1056 g−25 mL=¿ x=4,224 %x−100 mL

Titulação 2 de CH3COOH com NaOH 0,088 mol L-1

m m −3
n a=nb =¿ =M ×V =¿ =0,088× 20× 10 =0,1056 g
MM 60

Porcentagem de CH3COOH na amostra

0,1056 g−25 mL=¿ x=4,224 %x−100 mL

Titulação 3 de CH3COOH com NaOH 0,088 mol L-1

m m −3
n a=nb =¿ =M ×V =¿ =0,088× 19,8× 10 =0,1045 g
MM 60

Porcentagem de CH3COOH na amostra

0,1045 g−25 mL=¿ x=4,18 %x−100 mL

2. Determinação da basicidade do leite de magnésia

Titulação 1
Calculo da quantidade de HCl em excesso que reagiu com o NaOH
−3
n HCl =M ×V =0,5 ×50 ×10 =0,025 mols

n HCl (NaOH ) =nNaOH =0,25 × 41,9× 10−3=0,010475mols

Calculo da quantidade de HCl que reagiu com o Mg(OH) 2

 12

n HCl ¿ ¿

1
n Mg (OH ) 2= n HCl =¿ n Mg (OH ) 2=0,0072625 mols
2

Massa de MgOH presente na amostra

m m
n Mg (OH ) 2= =¿ 0,0072625= =¿ m=0,4236 mols
MM 58,33
mp 0,4236
P= ×100= =8,38 %
mt 5,051

Titulação 2
Calculo da quantidade de HCl em excesso que reagiu com o NaOH
−3
n HCl =M ×V =0,5 ×50 ×10 =0,025 mols

n HCl (NaOH ) =nNaOH =0,25 ×36,9 ×10−3=0,009225 mols

Calculo da quantidade de HCl que reagiu com o Mg(OH) 2

n HCl ¿ ¿

1
n Mg (OH ) 2= n HCl =¿ n Mg (OH ) 2=0,0078875 mols
2

Massa de MgOH presente na amostra

m m
n Mg (OH ) 2= =¿ 0,0078875= =¿ m=0,46 mols
MM 58,33
mp 0,46
P= ×100= =9,1 %
mt 5,053

Titulação 3
Calculo da quantidade de HCl em excesso que reagiu com o NaOH
−3
n HCl =M ×V =0,5 ×50 ×10 =0,025 mols
−3
n HCl (NaOH ) =nNaOH =0,25 × 40,9× 10 =0,010225mols
 13

Calculo da quantidade de HCl que reagiu com o Mg(OH) 2

n HCl ¿ ¿

1
n Mg (OH ) 2= n HCl =¿ n Mg (OH ) 2=0,0073875 mols
2

Massa de MgOH presente na amostra

m m
n Mg (OH ) 2= =¿ 0,0073875= =¿ m=0,4309mols
MM 58,33
mp 0,4309
P= ×100= =8,6 %
mt 5,004