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UFAL - UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS

IQB - INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA


LABORATÓRIO DE QUIMICA

ENGENHARIA QUIMICA

JEISIEL ISVI AMORIM DA SILVA

PRÁTICA: DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO


DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE POR VOLUMETRIA DE
NEUTRALIZAÇÃO

MACEIÓ-AL
2014
Jeisiel Isvi Amorim da Silva

Prática: Determinação da Concentração de Ácido Acético


em Vinagre por Volumetria de Neutralização

Relatório referente à prática em laboratório sobre a


determinação da concentração de ácido acético em
vinagre por volumetria de neutralização, da
disciplina Laboratório de Química I, apresentado
como requisito para avaliação na mesma, da grade
do curso Engenharia Química, na Universidade
Federal de Alagoas.

Prof. Adeíldo

MACEIÓ-AL
2014
1. INTRODUÇÃO

O vinagre é obtido exclusivamente da fermentação acética do vinho, da


cidra, do malte ou do álcool diluído. A palavra vinagre significa "vinho azedo" e nada
mais é do que o produto da transformação do álcool em ácido acético por bactérias
acéticas; é caracterizado ainda, como um condimento de notável valor devido as
suas múltiplas propriedades organolépticas, digestivas, metabólicas e antissépticas.
O vinagre comercial é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica do
álcool etílico a ácido acético diluído que devido o seu baixo peso molecular, o
vinagre é considerado um produto superior em relação aos outros alimentos ácidos
com estrutura molecular mais complexa e de difícil solubilidade e absorção. A seguir
a reação produzida pela oxidação bacteriana aeróbica:

2 C2H5OH + O2 → 2 CH3CHO + 2 H2O

Quando se usa cidra, malte ou vinho, o teor de ácido acético, com


características de ácido fraco (Ka = 1,753x10-5 a 25 ºC) monoprótico, no vinagre
resultante raramente ultrapassa a 5% (m/v), em virtude das limitações do teor de
açúcar, mas quando o álcool diluído é a matéria prima, o ácido acético pode atingir
até 12% ou 14% (m/v) e sua acidez impede a ação das bactérias. A concentração do
ácido acético pode ser facilmente aferida por titulação com uma solução de base
forte, utilizando fenolftaleína (C20H14O4) como solução indicadora:

CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)

Nesta prática, utilizamos a técnica de volumetria que são classificadas de


acordo com o tipo de reações químicas em que se baseiam, podem ser de
neutralização, precipitação, oxirredução e de formação de complexos, são usadas
para determinar a concentração da solução que está sendo titulada em laboratório.
Esses métodos de análises volumétricas consistem na medida do volume de uma
solução de concentração exatamente conhecida (solução padrão), necessário para
reagir completamente com uma espécie que se deseja quantificar (amostra), ou
vice-versa.
Uma solução padrão é aquela cuja concentração é conhecida com grande
exatidão, pode ser obtida pelo uso de um padrão primário como soluto ou pela
padronização de uma solução de concentração aproximadamente conhecida. Esse
método utilizado apresenta grande precisão (1 parte em 1.000 = 0,1%), obtidos com
aparelhagem simples e, tipicamente, são executados com rapidez. De um modo
geral, as análises volumétricas exigem os seguintes requisitos:
a) recipientes de medida calibrados, incluindo buretas, pipetas e balões
volumétricos;
b) balanças analíticas, para pesar quantidades relativamente pequenas com
grande precisão;
c) substâncias de pureza conhecida para o preparo de soluções padrão;
d) indicadores visuais ou métodos instrumentais para detectar o fim da reação.

Figura 1.0 – Material necessário para a volumetria.

Nesta prática utilizamos o método de volumetria ácido-base, pois muitos


compostos, orgânicos ou inorgânicos, se comportam como ácidos ou bases
(segundo a teoria de Brönsted-Lowry) e podem ser titulados com uma solução de
um ácido ou de uma base fortes. A acidez e a basicidade de muitos ácidos e bases
orgânicas pode ser aumentada se a titulação for conduzida em meio não-aquoso. O
resultado é um ponto final mais nítido além de ácidos e bases muito fracos poderem
ser titulados.
Já o processo de titulação, consiste em adicionar controladamente, por
intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que
normalmente está em um erlenmeyer até a reação se completar, ou seja, é uma
técnica que se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se
combinar com outra. O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de
equivalência ou ponto final teórico, caracterizado por alguma mudança no sistema
que possa ser percebido facilmente, como uma mudança de coloração usando
indicadores como a fenoftaleína, denominado ponto final da titulação.
Considerando que em uma titulação ideal o ponto final tem que coincidir com
o ponto de equivalência, na prática ocorrerá erros de titulação, mas para evitá-lo
e/ou ameniza-lo, é necessário o uso de indicadores e que as condições de
equivalência possam ser selecionadas para obter uma diferença bem pequena entre
o ponto final e o ponto de equivalência. Abaixo (na figura 1.1) o comportamento da
fenoftaleína, utilizada como indicador, em meio ácido ela fica incolor e em meio
básico assume a coloração rósea.

Figura 1.1 – Indicador de pH e suas colorações na solução.

Mas o que acontece exatamente quando a fenolftaleína muda de cor? A


fenolftaleína perde um hidrogênio de sua composição para se combinar com a
hidroxila (OH) da molécula de uma solução básica perdendo elétrons, ou seja,
formando íon ou, ainda, oxidada. A fenolftaleína na forma ionizada tem uma
coloração rósea, como indicado a seguir (na figura 1.2).
A coloração tem a ver com o comprimento de onda que o composto absorve.
Ambas as formas de fenolftaleína absorvem luz ultravioleta, só que os olhos não
conseguem detectar. Quando a fenolftaleína adquire a forma ionizada, a camada de
absorção está em um comprimento de onda mais alto e, consequentemente, atingiu
o visível, sendo possível ver a coloração (Centro Integrado de Ciência e Cultura,
2014).
Depois que titularmos a amostra, precisaremos calcular a concentração de
ácido acético na solução (vinagre), que vamos expressá-la em quantidade de
matéria de soluto (CH3COOH) por litro de solução (por litro de vinagre), ou seja,
gramas de soluto por mililitro de solução e percentagem ou teor em % (m/V).
Segundo a legislação brasileira, estabelece que o vinagre deva possuir 4% de ácido
acético, e comparando a produção do vinagre feito a partir do vinho e álcool de
cana-de-açúcar, a diferença é contrastante em quantidade de litros, pois com um
litro de vinho obtêm-se entre 2,0 L e 2,5 L de vinagre, enquanto que um litro de
álcool produz entre 18,0 L e 20,0 L de vinagre (ver Anexo).

A concentração de ácido acético será calculada a partir da fórmula de


concentração em quantidade de matéria (mol/L) que é a quantidade, em mol, de
soluto existente em 1 litro de solução e concentração comum (g/mL), gramas por
mililitro. E a percentagem em massa por volume %(m/V), que é o produto da
concentração comum por 100, conforme mostrado abaixo:
2. OBJETIVO

A prática executada em laboratório tem como objetivo determinar a


concentração de ácido acético em vinagre comercial, utilizando o método de
volumetria de neutralização (ou volumetria ácido-base), titulação e transformações
molares. A concentração comum será expressa em quantidade de matéria de soluto
(CH3COOH) por litro de solução do vinagre, e ainda teremos que calcular o teor em
percentagem % (m/V) para podermos comparar os resultados com o valor de
referência fornecido pelo fabricante do produto e segundo a legislação brasileira.
Esta prática foi feita para que pudéssemos obter a concentração de ácido no
vinagre, para isso misturamos uma solução de hidróxido de sódio a uma solução
com aproximadamente 51 mL de volume, desprezando as gotas de fenolftaleína e
com água destilada e o vinagre comercial. Então, nosso objetivo é determinar a
concentração de ácido acético e ainda verificar quanto de hidróxido de sódio é
necessário para neutralizar a solução amostra estudada.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Equipamentos, Utensílios e Materiais:


 01 – Becker (25,0 mL);
 03 – Erlenmeyer (125 mL);
 01 – Proveta (50,0 mL);
 01 – Bureta;
 01 – Pêra de Sucção;
 01 – Pipeta Volumétrica (1,0 mL);
 01 – Pisseta com água destilada;
 01 – Suporte Universal.

3.2 Reagentes:
 Vinagre ( com Ácido Acético (CH3CHO) diluído);
 Hidróxido de Sódio (NaOH);
 Fenolftaleína (C20H14O4).
3.3 Metodologia:

Procedimento: Volumetria e titulação. Utilizando a pipeta volumétrica,


transferimos uma amostra de 1,00 mL de vinagre para um erlenmeyer de 125 mL.
Depois adicionamos aproximadamente 50 mL de água destilada e mais 3 gotas de
solução alcoólica de fenolfetaleína com concentração de 0,1% (m/V). Titulamos a
amostra com solução padronizada de hidróxido de sódio (NaOH) com concentração
de 0,10 mol/L até atingir o ponto de equivalência da volumetria ácido-base,
percebido pela primeira coloração rósea atingida pela reação da solução. E então
repetimos o mesmo procedimento, usando as duas amostras de vinagre restante; o
experimento foi feito em triplicata (ver Figura 1.1).
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Volume da amostra, quantidade de titulante e massa molar:

 Volume de ácido acético diluído nas amostras (antes da titulação):


VT = 50,00 mL (água destilada) + 1,00 (vinagre) = 51,00 mL = 0,051 L
MM = 60 g/mol para 1,0 mol de CH3COOH

 Hidróxido de Sódio (NaOH) -> M = 0,10 mol/L, MM = 40 g/mol

Amostra 1:
V1 = 7,9 mL = 0,0079 L
nNaOH = CNaOH x VNaOH = 0,10 x 0,0079 = 0,00079 mol de NaOH

Amostra 2:
V2 = 7,6 mL = 0,0076 L
nNaOH = CNaOH x VNaOH = 0,10 x 0,0076 = 0,00076 mol de NaOH

Amostra 3:
V3 = 8,3 mL = 0,0083 L
nNaOH = CNaOH x VNaOH = 0,10 x 0,0083 = 0,00083 mol de NaOH

Média dos volumes (μ) = (7,9 + 7,6 + 8,3) / 3 = 7,933... mL


Desvio Padrão (σ) = √[(Σ((X-μ)^2))/(N)] = 0,2867 mL (desvio das amostras)
Erro Padrão da Média = σ/√(n) = 0,16552 mL

4.2 Resultados obtidos no procedimento em triplicata:

Como a proporção de moles na reação abaixo é a mesma, podemos utilizar


o mesmo valor do mol encontrado no resultado acima como o mol de ácido acético e
calcular a sua concentração em quantidade de matéria por litro de solução.
1 CH3COOH (aq) + 1 NaOH (aq) → 1 CH3COONa (aq) + 1 H2O (l)

 Amostra (erlenmeyer) 1:

Concentração1 (ácido acético) = n / V = 0,00079 / 0,051 = 0,01549 mol/L


m (massa) = n (mol) x MM (massa molar) = 0,00079 x 60,0 = 0,0474 g
C1(g/mL) = m / V = 0,0474 / 51,0 = 0,000929 g/mL
%(m/V) = 0,000929 x 100 = 0,0929 %

 Amostra 2:

C2 (ácido acético) = n / V = 0,00076 / 0,051 = 0,01490 mol/L


m = n x MM = 0,00076 x 60 = 0,0456 g
C2(g/mL) = m / V = 0,0456 / 51,0 = 0,000894 g/mL
%(m/V) = 0,000894 x 100 = 0,0894 %

 Amostra 3:

C3 (ácido acético) = n / V = 0,00083 / 0,051 = 0,01628 mol/L


m = n x MM = 0,00086 x 60 = 0,0516 g
C3(g/mL) = m / V = 0,0516 / 51,0 = 0,001012 g/mL
%(m/V) = 0,001012 x 100 = 0,1012 %

O procedimento, de volumetria e titulação, foi feito em triplicata, existindo


uma variação nos volumes da solução padrão, por erro do analista ao verifica o
ponto de equivalência, ou a mudança de coloração. A discrepância nos valores
obtidos no laboratório e o fornecido pelo fabricante estão bem notáveis, pois na
legislação brasileira o vinagre comercial deve conter 4% de ácido acético (em 100
mL de solução). Levando em consideração essa porcentagem, na nossa prática com
volume de 51,0 mL, com uma regra de três simples obteríamos 2,04% de ácido
acético. Porém não foi isso que encontramos nas amostras, pois o maior valor
encontrado do teor de concentração foi 0,1012 % (amostra 3) com massa 0,0516 g.
5. CONCLUSÃO

Através dessa prática percebemos a importância dos indicadores nas


soluções em que desejamos titular, pois nos garante um ponto de equivalência no
qual é possível determinar o pH da amostra, dependendo da coloração observada e
o meio em que se apresentam (ácido ou básico). Ficou notável também que, para
que ocorra a neutralização de um ácido, com o método de volumetria ácido-base, é
necessário que esse, seja misturado a uma base. Se ao for adicionado ao ácido um
indicador (como a fenolftaleína, utilizada no procedimento), no momento em que
exista uma neutralização total do ácido, ocorrerá uma variação na coloração da
amostra.
E, finalmente, a questão do calculo das concentrações, como observado nos
resultados usamos dois tipos, a concentração em quantidade de matéria do soluto,
expressa em mols, pelo volume da solução obtido em litros. Já a concentração de
mássica por volume, a massa em grama pelo volume em mililitro, ao encontrar o
resultado podemos usá-lo para determinar o teor do soluto em percentagem.
Portanto com esse relatório, percebemos o porquê da preocupação com a
quantidade de ácido acético no vinagre comercial, pois, que segundo a norma
brasileira tem possuir um valor mínimo de 4% a 6%, próprio para consumo. O ácido
acético é o componente mais importante do vinagre, possuindo um grau alcoólico,
essencial para manter o vinagre em boas condições e livre de uma degradação do
ácido pelas bactérias acéticas. Então para um vinagre de qualidade e com teor de
ácido acético na medida correta, nossa legislação estabelece em 1,0% (v/v) o teor
alcoólico máximo para o vinagre.
REFERÊNCIAS

 ANAV (Associação Nacional das Indústrias de Vinagre)


(http://www.anav.com.br/legislacao.php?id=29);
 FELTRE, Ricardo. Química: Físico-Química. Vol. 2, 6ª ed. São Paulo:
Moderna, 2004. p.31 e p.48.
 Sistema de Produção de Vinagre - Embrapa
(http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaP
roducaoVinagre/introducao.htm);
 Tipos de Concentração – Só Química
(http://www.soq.com.br/conteudos/em/solucoes/p4.php);
 Titulações Ácido-Base – e-Escola
(http://www.e-escola.pt/topico.asp?id=302);
 UFJF – Artigo
(https://www.google.com.br/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ca
d=rja&uact=8&ved=0CDIQFjAD&url=http%3A%2F%2Fwww.ufjf.br%2Fbaccan
%2Ffiles%2F2011%2F05%2FAula_pratica_2.pdf&ei=ovaxU8aIJOeysQSdxYDI
DA&usg=AFQjCNEV-ZftZZefNRi-7qmMBEqDnu7pEg)

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