PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS

INSTITUTO POLITÉCNICO (IPUC)

ENGENHARIA QUÍMICA

Laboratório de Química Analítica

Gabriel Filipe Santos de Assis

Paulo Edmar de Sa Junior

Determinação do teor de ácido acético (da acidez total) em vinagre

Relatório Técnico

Orientadora: Maria José de Sousa Ferreira da Silva

BELO HORIZONTE
22/09/2023
Introdução
As titulações ácido-base ou volumetria de neutralização são assim chamadas porque
constituem um método de análise baseado na reação de neutralização entre os íons H+ e
OH-.
H+ + OH→H2 O
Com soluções padrões ácidas podem ser tituladas substancias de caráter alcalino
(alcalimetria). Da mesma forma, com soluções padrões alcalinas são tituladas
substancias de caráter ácido (acidimetria). Baseados nas curvas de titulação, construídas
plotando o pH da solução como função do volume de titulante (é sempre um ácido forte
ou uma base forte de concentração conhecida) adicionado, pode-se facilmente explicar
como o ponto final dessas titulações podem ser detectados. Para cada tipo de titulação
estudada nessa aula, o objetivo é construir um gráfico que mostre como o pH varia com a
adição do titulante. Se isto for possível, podemos entender o que está acontecendo
durante a titulação experimental. Em qualquer titulação, existem três regiões da curva
que apresentam cálculos diferentes: antes do ponto de equivalência (PE), no ponto de
equivalência e depois do ponto de equivalência.
Indicador
Normalmente, fazemos uma titulação para determinar a quantidade do analito presente
na amostra. Para tanto, precisa-se determinar quando o PE é alcançado, entretanto o
que medimos é o ponto onde a reação está visualmente completa, chamado PF.A medida
é feita tal que o PF coincida com ou esteja muito próximo do PE. Uma das maneiras mais
utilizadas para detectar o PF de titulações baseia-se no uso da variação de cor de
algumas substâncias chamadas indicadores. Um indicador ácido-base é por si só um
ácido ou uma base (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma
que se encontram em solução (ácida ou básica).
HIn H+ + In-, Kind = [H+] [In-]/[HIn]
[H+] = Kind [HIn]/[In-]
Aplicando o logarítimo
-log [H+] = -log (Kind [HIn]/[In-])
Escrevendo a equação de Henderson-Hasselbalch temos:
pH = pKind + log [In-]/[HIn]
Com indicadores em que ambas as formas são coloridas, geralmente apenas uma cor é
observada se a razão das concentrações das duas formas for 10:1; apenas a cor da
forma mais concentrada é vista. Se apenas a forma não-ionizada for vista, então
[In-]/[HIn] = 1/10. Logo:
pH = pKa + log 1/10 = pKa – 1
Por outro lado, quando apenas a cor da forma ionizada é vista, [In-]/ [HIn] = 10/1. Então:
pH = pKa + log 10/1 = pKa + 1
Resumindo, quando o pH do meio for igual ou menor que pK – 1 a cor predominante em
solução será a da forma não-ionizada e quando pH e” pK + 1 a cor observada será a da
forma ionizada. No intervalo entre esses valores,observam-se cores intermediárias. O
intervalo de pH que vai de (pK 1) a (pK + 1) é chamado de viragem do indicador e é
representado por:
pH = pK ± 1

Determinação do teor de ácido acético (da acidez total) em vinagre

I– Planejamento

1) Amostra

O vinagre é um condimento de largo uso, produzido pela fermentação de matérias

amilosas (polímeros de unidades de glicose). O processo ocorre em duas etapas:
primeiro o açúcar é degradado em álcool etílico e dióxido de carbono por enzimas
de levedo ou bactérias (fermentação) e em seguida, o álcool etílico é oxidado a
ácido acético, processo acelerado pela presença de bactérias (acetobacter aceti).

O vinagre comestível é uma solução aquosa diluída na qual predomina o ácido

acético, proveniente da oxidação bacteriana do etanol da cana, das uvas ou de
algumas frutas.
 Embora o vinagre contenha outros ácidos orgânicos, o teor de acidez é expresso em
termos de ácido acético. A solução contém de 4 a 8 % m/v de ácido acético.

2) Titulante

O ácido acético, bem como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido fraco e deve
ser determinado por reação com uma base forte, com a qual reage rápida e
completamente (constante de equilíbrio da reação bastante elevada) sendo,
portanto, compatível com o método volumétrico.

O titulante usado nesta prática será a solução padronizada de hidróxido de sódio

com concentração em torno de 0,1 mol/L.

3) Preparo da amostra

Como o vinagre comercial já se apresenta em solução, não é necessária a etapa de

dissolução (abertura) da amostra.

Supondo, para efeito de cálculo, o teor de ácido acético no vinagre em torno de 4 %

m/v, que é o teor mais comum nos vinagres comerciais, verifica-se que o vinagre é
uma solução aproximadamente 0,7 mol/L em ácido acético.

Mostrar (através de cálculos) que a conversão das unidades de concentração

está correta

m 40 g
4% =
v L

1 mol
40 g .
60 g mol
≈ 0 , 67
L L
A equação da reação de titulação é:

CH3COOH + OH- ⇌ CH3COO- + H2O

Como a reação é 1:1, no ponto de equivalência temos:

quantidade de matéria de ácido acético = quantidade de matéria de hidróxido de

sódio

Como a concentração do analito (ácido acético) na amostra é cerca de 7 vezes

maior do que a concentração da solução titulante (solução de NaOH), o volume a ser
gasto do titulante será também cerca de 7 vezes maior do que o volume de amostra
adicionado no erlenmeyer.

Considerando que, em uma titulação, para minimizar erros experimentais, é

recomendado que o volume gasto do titulante corresponda a aproximadamente
metade da capacidade da bureta e que esse volume seja o mais próximo possível do
volume da solução titulada (volume de solução colocado no erlenmeyer), então, será
necessário que a solução amostra seja diluída 7 vezes ou que a solução titulante
seja 7 vezes mais concentrada.

Para facilitar o trabalho, a melhor opção é diluir 10 vezes a solução amostra.

Calcular o volume necessário de amostra (vinagre) para se preparar 100mL da

solução 10 vezes diluída.

0 , 67 mol/ L
=0,067 mol /l
10

0,067 mol
. 0 ,1 L=0,0067 mol
1L

0,067 mol−100 mL
0,0067 mol− X
X =10 mL
 1) Indicador

O produto da reação é a base conjugada acetato (CH 3COO-), portanto, o

pH do ponto final é maior do que 7. Assim, o indicador usado deve ter
uma zona de transição na região alcalina.
A fenolftaleína, com zona de viragem entre 8 e10, passando de incolor para
rosa, é considerado um bom indicador para essa titulação.

II - Procedimento

A) Diluição da amostra

1) Medir da solução amostra (vinagre comercial) o volume calculado para

diluir a amostra 10 vezes.

2) Transferir quantitativamente para recipiente com a capacidade

compatível com a diluição desejada.

3) Completar o volume até a marca com água destilada.

4) Homogeneizar a solução.

A diluição foi feita no balão volumetrico de 50mL, utilizando 5mL da amostra.

B) Titulação

1) Medir, exatamente e em triplicata, um volume da solução diluída do

vinagre necessário para reagir completamente com um volume de NaOH
correspondente a, aproximadamente, metade da capacidade da bureta.
Foi utilizado 5mL da solução diluída para a titulação.

2) Transferir, quantitativamente, para erlenmeyer de 250 mL e adicionar

cerca de 100 mL de água destilada.

3) Adicionar 2 ou 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína a 0,1 % m/v.

4) Titular com a solução-padrão de NaOH até coloração rósea permanente.

5) Calcular a acidez total do vinagre, expressando o resultado em % m/v de

ácido acético.

MEDIDAS REALIZADAS

1) (4,575 ± 0,025)ml de NaOH

2) (4,550 ± 0,025)ml de NaOH
3) (4,650 ± 0,025)ml de NaOH
Concentrações de Ácido Acético:

C(acd ) . V (acd) =C(NaOH ) . V ( NaOH )

C 1(acd) . V (acd )=C (NaOH ) .V 1(NaOH )

C 1(acd) . 5 ml=0,097 mol /L . 4,575 ml

C 1(acd) =0,08876 mol /L

C 2(acd) . V (acd )=C (NaOH ) .V 2(NaOH )

C 2(acd) . 5 ml=0,097 mol /L . 4,550 ml

C 2(acd) =0,08827 mol / L

C 3(acd ) . V (acd )=C (NaOH ) .V 3(NaOH )

C 3(acd ) . 5 ml=0,097 mol /L . 4,650 ml

C 3(acd )=0,09021 mol /L

Concentração Média:

C 1+ C2 +C 3
C média =
3
 0,08876 +0,08827+0,09021
C média = =0,08908 mol/ L
3

C média =0,08908 mol /L

Desvio Padrão:

S=
√ (C 1−C média )²+(C2−C média )²+(C 3−C média )²
2

S=
√ (0,08876−0,08908)²+(0,08827−0,08908)²+(0,09021−0,08908)²
2

S=0,00101

Desvio Padrão Relativo:

S
RSD=
Cmédia

0,00101
RSD=
0,08908

RSD=0,0113=1 , 13 %

Intervalo de confiança:

S
IC=[C média ± t . S(C média )] S(C média )=
√n

(
IC= 0,089 ± 4 , 30 .
0,00101
√3 )
mol / L
 IC=( 0,089 ± 0,002 ) mol /L

Erro Relativo:
LC
e r=
C média

0,002
e r=
0,089

e r=0,022=2 , 2 %

Como nas titulações realizadas em laboratório o vinagre utilizado estava diluído

em dez vezes, é necessário realizar algumas operações matemáticas para que
possamos encontrar a verdadeira concentração de ácido acético no vinagre
comercial.

Visto que o analito esatava diluído em dez vezes devemos multiplicar o valor
da concentração encontrada por dez.
C(comercial )=10 .C (diluído)

C(comercial )=10 . ( 0,089± 0,002 ) mol / L

C(comercial )=( 0,890 ± 0,002 ) mol/ L

Agora devemos transformar a unidade da concentração do ácido acético no

vinagre comercial de mol / L para massa /volume .

C(m / v)=C(molar ) . MM (C H 3
COOH) MM (C H 3
=60 g /mol
COOH)

C(m / v)=0,890 mol / L. 60 g/mol

 C(m / v)=53 , 4 g /L

Encontramos 53,4 gramas de ácido acético para cada litro de vinagre

comercial, o que corresponde a 5,34% m/v .