Laboratórios I

Trabalho Prático Nº6

Destilações

Realizado: Licenciatura em Biotecnologia

Laboratórios I
-Miguel Rodrigues – 202200944
Docente: Rui Antunes
-Tiago Neves - 202200275
2022/2023
Índice

Resumo ........................................................................................................................ III

1. Introdução teórica ................................................................................................... 1
2. Descrição experimental ............................................................................................2
2.1. Material laboratorial ............................................................................................ 2
2.2. Equipamento .........................................................................................................2
2.3. Reagentes ............................................................................................................. 2
2.4. Segurança ............................................................................................................. 2
2.5. Procedimento experimental ................................................................................ 3
2.5.1 Destilação Simples…………………………………………………………………………………………..3
2.5.2. Determinação da densidade da mistura binária água/etanol em função da
composição……………………………………………………………………………………………………………..3
3. Resultados experimentais ...................................................................................... 4
4. Tratamento dos resultados .................................................................................... 5, 6 e 7
5. Discussão de resultados ..........................................................................................8
Bibliografia ...................................................................................................................9
Resumo
O objetivo principal deste trabalho prático foi a realização da destilação simples do etanol, a
partir de uma mistura de etanol e água. Para que tal fosse possível, em primeiro lugar foi
feita a montagem da destilação e de seguida foi realizada a destilação do etanol numa
mistura de etanol e água. Nesta destilação foi introduzida uma mistura de 1/1 de
água/etanol num balão de fundo redondo, posteriormente colocado na manta de
aquecimento. A destilação teve início com a regulação do aquecimento, que permite uma
destilação regular em termos de velocidade, sendo recolhido o destilado para uma proveta
(1). A temperatura foi registada de minuto a minuto e quando o volume atingiu os 10 ml, o
destilado passou a ser recolhido para outra proveta (2), até chegar ao volume de 9 ml. De
seguida, para a determinação da densidade da mistura de água/etanol em função da
composição, foi preparada a mistura com 15 ml de água e 25 ml de etanol, medindo-se a
sua massa. Foi possível entender o que foi destilado através das densidades das misturas
obtidas experimentalmente, que foram avaliadas tendo em conta os valores tabelados da
densidade da água e do etanol a 20°C. Como as densidades obtidas nas provetas 1 e 2
(0,766 g/ml e 0,820 g/ml, respetivamente) se encontram muito próximas do valor tabelado
para a densidade do etanol (0,789 g/ml), conclui-se que ocorreu a destilação simples do
etanol, pelo que a destilação foi eficaz.

III
1.Introdução Teórica
A destilação é uma operação que consiste na vaporização da fase líquida seguida da
condensação da fase vapor. Esta baseia-se numa propriedade dos líquidos puros,
designadamente o facto de estes possuírem um ponto de ebulição bem definido, a uma
dada pressão. Isto permite, então, a separação de líquidos voláteis com pontos de ebulição
diferentes ou a separação de um líquido volátil de substâncias não voláteis nele dissolvidas.
A destilação simples permite a separação de líquidos voláteis de substâncias não voláteis ou,
também, a separação de substâncias voláteis, desde que possuam pontos de ebulição muito
diferentes. Durante a destilação de uma substância pura a pressão constante, a
temperatura também será constante desde que seja fornecido calor suficiente, de modo a
assegurar uma velocidade de destilação uniforme e evitando o sobreaquecimento.
É necessário, então, haver um aquecimento uniforme, de modo a evitar o
sobreaquecimento das paredes, que pode resultar na projeção de líquido ou até mesmo na
decomposição dos compostos envolvidos na destilação. Para tal, a temperatura do banho
de aquecimento não deve ser superior ao respetivo ponto de ebulição em mais de 20°C.
Como o arrefecimento contracorrente é mais eficiente, na montagem, a água deve entrar
pela parte inferior da manga do condensador. Antes de se iniciar o aquecimento, a corrente
de água não deve ser excessiva, mas sim apenas a quantidade suficiente de modo a manter
a manga fria. Para efetuar uma destilação corretamente, deve-se ter em atenção o
aquecimento. Este deve ser suficiente para que o líquido destile regularmente e a uma
velocidade uniforme.
O aquecimento insuficiente pode fazer com que a destilação pare e, ainda, pode levar a
leituras erradas de temperatura. O aquecimento excessivo, por sua vez, aumenta a
possibilidade de sobreaquecimento, que provoca a ebulição brusca ou até mesmo
projeções, reduzindo a eficiência da operação. É necessária uma ebulição regular, que é
possível com a existência de núcleos de ebulição dispersos no interior do líquido. Sem a sua
existência, ocorreria o sobreaquecimento, que provocaria uma ebulição tumultuosa ou
mesmo projeções de líquido, reduzindo a eficácia da destilação. Para regularizar a ebulição,
a utilização de pequenos pedaços de material, tais como pequenos fragmentos de porcelana
porosa, esferas de vidro ou de pedra pomes, é bastante útil. Isto deve-se ao facto destes,
por efeito de superfície e ar absorvido, permitirem a libertação de bolhas gasosas que
funcionam como núcleos de ebulição. Ao longo do trabalho recorreu-se ao uso das fórmulas
da densidade e fração volúmica:
m
Densidade: d= ------- m é a massa (g) e V é o volume (L).
V

VA
Fração volúmica: 𝑋A = ---------
VSolução
na qual é realizado o quociente entre VA, que é o volume de A, e o volume da solução
(Vsolução).
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2. Descrição Experimental
2.1. Material Laboratorial
 1 balão de fundo Redondo;
 2 suportes Universais;
 2 Garras;
 1 pipeta graduada de vidro (marca Normax classe A (25±0.1) ml);
 2 Buretas;
 4 Clipes;
 2 provetas (marca Normax, classe A, (25±0,5) ml);
 3 Gobelés;
 1 Kit de Destilação;
 1 Sogra;
 Lubrificante (Vaselina);
 Termómetro Analógico;

2.2. Equipamento Laboratorial

 1 Manta de aquecimento;
 1 Elevador;
 1 Balança Digital.

2.3. Reagentes
 Etanol a 96%;
 Água Destilada.

2.4 Segurança
O etanol é bastante inflamável, podendo provocar irritações a nível ocular e respiratório.
Para prevenir este tipo de situações deve-se manter o recipiente que contém o etanol
fechado, o maior tempo possível, para evitar a sua evaporação. Para além disso, devem ser
usadas durante toda a proteção ocular e luvas de proteção.

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2.5 Procedimento Experimental
2.5.1. Destilação Simples
1. Num balão de 100 ml introduziu-se 50 ml de uma mistura 1/1 de água/etanol;

2. Adicionou-se regularizadores de ebulição;

3. Lubrificou-se as juntas esmeriladas com um pouco de lubrificante e fez-se a
montagem de destilação simples;
4. Regulou-se o aquecimento de modo a obter uma destilação regular de velocidade
conveniente, recolhendo o destilado para uma proveta graduada;
5. Registou-se a temperatura de 1 em 1 minutos;
6. Encheu-se 2 provetas (10 ml e 9 ml).

2.5.2 Determinação da densidade da mistura binária água/etanol

em função da composição

1. Mediu-se a massa de uma proveta de 25 ml vazia (tara);

2. Prepare uma bureta de 50 ml com água e outra com 50 ml de etanol;
3. Adicionou-se 15 ml de água na proveta e de seguida 25 ml de etanol;
4. Mediu-se a massa e registou-se o valor.

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3. Resultados Experimentais
Tabela 1- Resultados obtidos através da destilação simples

Proveta Tempo Temperatura Massa Massa Massa do Volume

(min) (ºC) Inicial (g) Final (g) destilado recolhido
(g) (ml)
1 77
2 78
3 79
4 79,5
5 80 51,97 59,63 7.66 10
1
6 80
7 80
8 80
9 80,1
10 80,1
11 80
12 80
13 80
14 80,1
2 15 80,1 51.97 51,35 7,38 9

16 80,1
17 80,1
18 80,1

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5.Tratamento dos Resultados
Tabela 2- Massa, volume e densidade das amostras destiladas

Proveta Massa destilada (g) Volume do destilado Densidade da

(ml) amostra destilada
(g/ml)
1 7,66 10 0.766
2 7,38 9 0.820

d=m/V
Proveta 1:

d = 7.66 / 10 = 0.766
Proveta 2:

d = 7.38 / 9 = 0.82

Gráfico 1- Variação da temperatura ao longo do

tempo
80.5 80 80 80 80 80.1 80.1 80 80 80 80.1 80.1 80.1 80.1 80.1
80 79.5
79.5 79
79
Temperatura ºC

78.5 78
78
77.5 77
77
76.5
76
75.5
75
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
Tempo (min)

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 Tabela 3- Valores da massa, volume, densidade e fração volúmica de misturas de água e etanol

Água : Etanol m (g) V (ml) d = m /V Xv= Voletanol /

ml : ml (g/ml) (Voletanol +
Volágua)
40 ,0: 00 40 40 1 0
35,0 : 5,0 49.69 40 1.242 0.125
20,0 : 20,0 42.32 40 1.058 0.5
15,0 : 25,0 41.15 40 1.029 0.625
5,0 : 35,0 33.15 40 0.829 0.875
0,0 : 40,0 31.84 40 0.796 1

Gráfico 2- Variação da densidade em função da

fração volúmica de etanol
1.4 1.242
1.2 1.058
1 1.029
1
0.829 0.796
Densidade

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.125 0.5 0.625 0.875 1
Fração Volúmica de Etanol

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 Equação 1- Equação do gráfico d=f(xy)
Y = - 0,204x + 0,915

Gráfico 3- Regressão linear do gráfico d=f(xy)

1.4

1.2

1
Densidade

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fração Volúmica de Etanol

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5.Discussão e Conclusão

Sabendo os valores tabelados da densidade da água e do etanol a 20ºC (aproximadamente 1

g/ml e 0,789 g/ml, respetivamente), foi possível entender a composição do destilado em
ambas as provetas. A densidade da primeira proveta foi de 0.766g/ml e a da segunda
proveta foi de 0,820 g/ml. Como os dois valores obtidos se encontram mais próximos da
densidade do etanol (não esquecendo que a pureza do etanol utilizado é de 96%),
comparativamente à densidade da água, conclui-se que ambas as provetas continham
etanol destilado. Assim, a destilação realizada foi eficaz.
Analisando os dados representados na tabela 3, relativamente à massa, volume, densidade
e fração volúmica de diferentes misturas de água e etanol, apesar do erro nas medidas de
massa das misturas por parte do utilizador ainda é possível verificar que o valor obtido para
a densidade do etanol, experimentalmente, foi de 0,796 g/ml. Este é um valor bastante
próximo ao valor tabelado, que é 0,789 g/ml.

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Bibliografia

 Sebenta de Laboratório I
 Unidades de concentração
 Química, Raymond Chang, Ed.McGraw-Hill, 1996
 Técnicas e operações Unitárias em Química Laboratorial, Armando J.L. Pombeiro, Ed.
Fundação Calouste Gulbenkian,1990

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