FACULDADE DE SÃO BERNARDO DO CAMPO

LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I

RELATÓRIO N°5: Destilação: Separação Óleo-Solvente

Prof. Dr. Hugo Vilca Meléndez

Data da experiência: 25 de maio de 2021
Data da entrega do relatório: 31 de maio de
2021 Turma: A Grupo: 06

Revisado e Aprovado
PREPARADO POR: RA:
(Assinatura)
Marina Andrade de Oliveira 03725-2
Matheus de Oliveira Rocha 03627-9

São Bernardo do
Campo 2021
 SUMÁRIO

1 OBJETIVO............................................................................................................................3

2- INTRODUÇÃO TEÓRICA..................................................................................................4

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL..............................................................................5

MATERIAIS UTILIZADOS.......................................................................................5

PROCEDIMENTO.......................................................................................................6

4 DADOS..................................................................................................................................7

DADOS COLETADOS EM LABORATÓRIO...........................................................7

DADOS COLETADOS DA LITERATURA CIENTÍFICA.......................................8

5 TRATAMENTO DE DADOS............................................................................................10

6 RESULTADOS E DISCUSSÕES......................................................................................18

7 CONCLUSÃO.....................................................................................................................25

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..............................................................................................26
 3

1 OBJETIVO
 4

2- INTRODUÇÃO TEÓRICA

Na extração por arraste a vapor, o material vegetal, de onde será extraído o óleo, é
geralmente moído ou triturado (FÜLLER, 2008). Este processo utiliza uma caldeira para
geração de vapor, um extrator (destilador), onde é colocada a matéria prima a ser extraída, um
condensador e um frasco de coleta. O vapor é percolado através do leito de sólidos, no interior
do vaso extrator, arrastando o óleo essencial. A mistura óleo-vapor segue então para o
condensador, onde ocorre a mudança de fase. O condensado é alimentado no vaso florentino,
onde ocorre a separação das fases, por diferenças de polaridade, já que os óleos essenciais são
apolares ou pouco polares (STEFFANI, 2003). Posteriormente o óleo essencial é envasado em
vidro âmbar e mantido em local abrigado de temperaturas elevadas e luminosidade
(MACHADO & FERNANDES Jr., 2011).
Em relação à composição química do óleo essencial, obtêm-se compostos mais
voláteis em curtos intervalos de tempos de extração; por outro lado, extrações mais
demoradas apresentam compostos não apreciáveis e de maior custo, devido ao elevado tempo
de processo (SERAFINI et al., 2002).
A destilação por arraste a vapor é uma operação unitária, utilizada principalmente para
materiais sensíveis à temperatura, sendo baseada na diferença de volatilidade de determinados
compostos presentes na matéria-prima vegetal. A indústria prefere a destilação por arraste a
vapor devido à sua maior simplicidade e economia, pois permite tratar de uma única vez
quantidades significativas de material vegetal (STEFFANI, 2003).
A destilação a vapor é o método mais utilizado para a extração de óleos essenciais a
nível mundial. Através dele é possível obter óleos das mais diversas espécies vegetais, seja de
folhas, raízes, gramíneas, ramos, sementes e até de algumas flores.
Existem, ao menos, 300 óleos essenciais de interesse comercial no mundo e, entre os
18 mais importantes, o Brasil lidera a produção de dois: laranja (Citrus sinensis) e lima
destilada (Citrus aurantifolia), de acordo com a publicação da revista “A Lavoura” edição n°
699 do ano de 2013.
De acordo com a ComexVis, gorduras e óleos vegetais representam 0,43% de toda a
exportação brasileira, o que equivale a um valor FOB de US$905 Milhões, no ano de 2020.
 5

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

MATERIAIS UTILIZADOS

 Amendoim triturado
 Resíduo da extração
 Balão de destilação
 Rolha
 Termômetro
 Condensador
 Papel alumínio
 Cronômetro
 Hexano
 Balança analítica
 Manta de aquecimento
 Papel filtro
 Balão volumétrico
 Mangueira
 Bomba de aquário
 Pérolas de vidro
 Recipiente com água
 Gelo
 Béquer
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Realiza-se a montagem do equipamento, cujo haverá a destilação. No local que há a

junção do condensador de refluxo e do balão de destilação, deve-se acoplá-los em um suporte
universal. O balão de destilação é colocado em uma manta de aquecimento com variável de
potência. Há duas mangueiras atreladas ao equipamento, a manguira inferior é colocada
dentro de um béquer com água, que possui uma bomba de aquário com a finalidade da
circulação da água. A mangueira inferior é conduzida até o condensador de refluxo.
A partir deste momento, é necessário pesar todos materiais que serão utilizados, pois
será realizado o balanço de massa.
Pesou-se o balão de destilação e, acrescentou-se o hexano, óleo de amendoim e as
pérolas de vidro. Obtém-se cada massa individual.
Em seguida, inseriu-se um termômetro na abertura superior do balão de destilação, e o
colocou-se na manta de aquecimento. Deve-se ficar atento com a temperatura de ebulição,
pois será necessário compará-la com a temperadura de hexano puro.
A potência da manta de aquecimento deve ser controlada par que não exceda a
temperatuda de 90 °C, pois caso haja uma evaporação de um modo agressivo, o óleo poderá
ser arrastado ou queimado.
Deve-se regular a potência da manta de aquecimento, e quando o fluido iniciar a
fervura, diminui-se a potência para 75% à 50%. As pérolas de vidro, contidas no balão de
destilação com o fluido, são utilizadas para que não haja uma ebulição exacerbada.
A água fria contida no béquer é succionada até o condensador, neste momento o
hexano está em alta temperatura. Sendo assim, o hexano perde energia e a água ganha
energia. A água quente retorna por uma outra mangueira, e é distribuída em um recipiente
com água e gelo. Nesse recipiente, contém um béquer que está atrelado ao condensador e
coberto com papel alumínio para que o fluido seja coletado sem perdas. O hexano esvai-se
pelo tudo interno do condensador e é coletado no béquer.
Pesou-se o béquer com hexano, e pode-se calcular quanto de hexano foi recuperado.
Pesou-se o balao de destilação que contém o óleo e as pérolas de vidro. Pesou-se a massa seca
utilizada no experimento anterior, após quatro dias.
 7

4 DADOS

DADOS COLETADOS EM LABORATÓRIO

Durante o experimento em laboratório foram coletados os dados de volume e tempo

três vezes para cada regime a temperatuda de 22°C e a tubulação de vidro tem um diâmetro
interno de 1 polegada, conforme as tabelas:

Tabela 1 – Massa dos componentes antes e depois do processo de destilação.

Fonte: Fornecido pelo professor.

Figura 2 – Rótulo admitido do solvente.

Forte: Fornecido pelo professor.

 8

Tabela 2 – Temperatura de ebulição do solvente puro, calculada na experiência de Extração

Constantes da equação de Antoine

a b c
n-Hexano
13,8216 2697,55 -48,78

PE n-Hexano (°C) 65,79

Fonte: Próprio autor.

DADOS COLETADOS DA LITERATURA CIENTÍFICA

Tabela 3 – Altitude e Pressão atmosférica.

Fonte: https://www.engineeringtoolbox.com/air-altitude-density-volume-d_195.html
 9

Figura 3 – Altitude da cidade em que foi realizado o experimento.

Fonte: https://pt.wikipedia.org/wiki/S%C3%A3o_Bernardo_do_Campo

Tabela 4 – Constantes da equação de Antoine*, para o cálculo da pressão de vapor, p sat, e

limites de vailidade da equação, Tmáx e Tmin, e entalpia normal de vaporização, Tb, ΔvapH0.

Fonte: Fornecido pelo professor.

 10

5 TRATAMENTO DE DADOS

Para calcular a pressão, é preciso saber o valor da altitude de São Bernardo do Campo.
Em seguida, por meio da tabela abaixo, realiza-se o cálculo de interpolação através da
máquina de calcular.
 11

Utiliza-se as constantes da Equação de Antoine para descobrir a temperatura (°C) do

ponto de ebulição do hexano.

Figura 4 – Recorte da Tabela da Constantes da equação de Antoine, que fora utilizado para o cálculo.

Fonte: Fornecido pelo professor.

 12

Dados do processo de extração do óleo de amendoim

 13

Cálculos das massas do óleo e solvente no processo de destilação.

 14

Cálculos das porcentagens individuais do óleo e solvente no processo de destilação.

 15

Cálculos das massas do óleo e solvente no processo de destilação.

 16

Cálculo da perda de óleo contida no balão de vidro, cujo o foi transferido para o balão de
destilação.
Cálculo da porcentagem do solvente recuperado no processo de destilação.
Cálculo do rendimento de extração e destilação.
 17

Balanço de massa do processo de extração e destilação.

 18

6 RESULTADOS E DISCUSSÕES

De acordo com o rótulo do solvente utilizado, Figura 2, o ponto de ebulição do n-

hexano é 69°C, em uma pressão de 101,3kPa. Como o experimento fora realizado na cidade
de São Bernardo do Campo, que tem uma altitude de 762m de acordo com as pesquisas na
internet, o experimento estava submetido a uma pressão de 92,272kPa, resultado calculado
com o método de interpolação, utilizando a Tabela 2 citada nos dados da literatura. O que
resultou em uma temperatura de ebulição do n-hexado puro de 65,79°C, de acordo com o
cálculo obtido pela equação de Antoine.

Figura 2 – Rótulo admitido do solvente.

Forte: Fornecido pelo professor.

Essa comparação foi graficamente representada pelo Gráfico 1.

 19

Gráfico 1 – Comparação Entre Temperaturas e Pressões do Rótudo do frasco do solvente n-

hexano e o Calculado com altitude do experimento.

Comparação Entre Temperaturas e Pressões do Rótulo

e Calculado
120101,3

100 92,272
6965,79
80

60

40

20

0Temperatura (°C)Pressão (kPa) Rótulo69101,3

Calculado65,7992,272

Fonte: Próprio autor.

Apesar disso, foi constatado que a temperatura de ebulição da solução de óleo e

solvente, iniciou-se com 63°C e deu-se o fim, com o desligamento do aquecedor, com 90°C.
Isso ocorre porque o solvente não está puro, pois está em solução com óleo. Demonstrado
graficamente no Gráfico 2.
 20

Gráfico 2 – Temperatura de Ebulição do Solvente (n-Hexano) puro com relação ao encontrado

na prática.

Temperaturade ebulição do Solvente (n-Hexano)

100,00
90,00
90,00
80,00
63 00 65,79
70,00
60,00
Temperatura

50,00
40,00
30,00
20,00
10,00
0,00

Início da ebulição (prático) TE puro Fim da ebulição (prático)

Fonte: Próprio autor.

O balanço de massa da destilação, com os dados fornecidos pelo professor, no início

do experimento, resultou-se nos seguintes resultados:

Figura 5 – Balanço de massa da destilação

Fonte: Próprio autor.

Sabe-se que 6,04g do solvente foi evaporado. Porém, o óleo coletado não continha
apenas óleo, e sim óleo e solvente (n-hexano). Com base no balanço de massa do relatório de
extração, sabe-se que óleo + solvente é 96,51g e representa 100% da mistura. Sabe-se também
que óleo é 6,31g e solvente é 90,20g, repesentando, respectivamente, 6,54% e 93,46%.
 21

Portanto, sabe-se que a mesma proporção, em porcentagem, se aplica na destilação.

Somando-se óleo + solvente no início da destilação, obtém-se uma massa de 87,88g,
representando 100%. Aplicando as mesmas proporções da extração, obtém-se 5,75g de óleo e
82.13g de solvente.
Como obteve-se 11,04g de óleo após a destilação, pelo balanço de massa, e admitindo-
se que esse óleo contém solvente, 5,75g dos 11,04g representam o óleo, e o restante (5,29g) o
solvente. Isso significa que no extrato obtido no balão de destilação, contém 52,04% de óleo e
47,96% de solvente.
Esquematizou-se conforme as seguintes tabelas:

Tabela 5 – Fim da extração, soma-se as massas de óleo e solvente.

Fonte: Próprio autor.

Tabela 6 – Início e fim da destilação, com as massas e porcentagens.

Fonte: Próprio autor.

Na transferência do balão de extração, para o balão de destilação houve uma perda de

8,63g de óleo + solvente, o que representa 8,94% da massa obtida no fim da extração,
Tabela7.
 22

Tabela 7 – Quantidade perdida na transferência de material do balão de extração, para

o balão de destilação.

Fonte: Próprio autor.

Sabe-se que inicialmente, na extração, foram utilizados 150mL de solvente, o que

representa 98,85g de solvente e ao fim da destilação, foi recuperado no Becker 70,80g. Isso
resulta-se em um recuperado de 71,62%.
Como o teor médio de óleos de amendoins brasileiros é 45,00%, representando
8,90g para uma porção de 19,78g (massa da torta + óleo). O rendimento, em massa, do óleo,
na extração e na diluição, resulta-se em 70,89% e 64,55%, respectivamente. Representado
graficamente no Gráfico 3.

Gráfico 3 – Rendimento de óleo de amendoim na extração e destilação.

Rendimento de óleo (extração e destilação)

72,00%
70,89%
71,00%
70,00%
69,00%
68,00%
Rentimento

67,00%
66,00%
65,00%
64,55%
64,00%
63,00%
62,00%
61,00%
Rendimento de óleo (extração) Rendimento de óleo (destilação)

Fonte: Próprio autor.

 23

O balanço de massa do processo completo, extração e destilação, é dado pela Figura 6.

Figura 6 – Balanço de Massa do Processo Completo (Extração + Destilação).

Fonte: Próprio autor.

Tornando-se mais representativo toda a alteração de massa de óleo de amendoim, desde o

início da extração, tem-se:

Tabela 8 – Massa de Óleo Durante o Processo Completo

Início Extração Fim Extração Início Destilação Fim Destilação

Massa Teórica Massa Obtida Massa Óleo antes Massa Óleo após
Torta + Óleo (g)
da Extração (g) da Extração (g) da Destilação (g) a Destilação (g)
19,78 8,901 6,31 5,75 5,75

Fonte: Próprio autor.

Grágicamente representado pelo Gráfico 4.

 24

Gráfico 4 – Massa de Óleo de Amendoim Durante o Processo Completo de Extração e

Diluição.

Fonte: Próprio autor.

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7 CONCLUSÃO

A temperatura de ebulição da solução de óleo e solvente, iniciou-se com 63°C e deu-

se o fim, com o desligamento do aquecedor, na temperatura de 90°C. Isso ocorre porque o
solvente não está puro, pois encontra-se em solução com óleo.

Conclui-se que o rendimento (em massa) do óleo, na extração e na diluição, resulta-se

em 70,89% e 64,55%, respectivamente. Logo, o volume de 150 ml de solvente, cujo
representa 98,85 g, recuperou-se apenas 70,80 g no fim da destilação. Portanto, obtém-se a
recuperação de 71,62% do solvente.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

FÜLLER, T. N.; 2008. Caracterização fenotípica, fitoquímica e molecular de

populações de Elionurus SP. Humb. & Bompl ex Willd (capim-limão).
Dissertação (Mestrado em Fitotecnia). Falculdade de Agronomia - Universidade
Federal do Rio Grande do Sul. Porto Alegre, 2008.

STEFFANI, E. Modelagem matemática do processo de extração supercrítica de

óleo essencial de Ho-Sho (Cinnamomum camphora Nees & Eberm var.
linaloolífera Fujita) Utilizando CO2. Tese (Doutorado) – Universidade Federal de
Santa Catarina, 2003.

MACHADO, B. F. M. T.; FERNADES Jr., A. Óleos essenciais: aspectos gerais e

usos em terapias naturais. Cadernos Acadêmicos, v. 3, n. 2, p. 105-127, 2011.

SERAFINI, L.A.; SANTOS, A.C.A.; TOUGUINHA, L.A.; AGOSTINI, G.; DALFOVO, V.

2002. Extrações e aplicações de óleos essenciais de plantas aromáticas e
medicinais. Caxias do Sul: EDUCS.

Sociedade Nacional de Agricultura. Óleos essenciais: uma fonte de divisas a ser mais
explorada no Brasil. Disponível em: < https://www.sna.agr.br/oleos-essenciais-uma-fonte-
de-divisas-a-ser-mais-explorada-no-brasil-2/>. Acesso realizado: 25 de Maio de 2021.

ComexVis. Brasil: Informações Gerais – Exportações, Importações e Balança Comercial.

Disponível em: < http://comexstat.mdic.gov.br/pt/comex-vis>. Acesso em: 25 de Maio de
2021.