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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

ANA CLÁUDIA SCAPINELLO


MARIA EDUARDA BLEICHVEL
MARIA AMÉLIA HAWTHORNE MENEZES
MARYNA BORNEMANN

DESTILAÇÃO FRACIONADA

CURITIBA
2023
ANA CLÁUDIA SCAPINELLO
MARIA EDUARDA BLEICHVEL
MARIA AMÉLIA HAWTHORNE MENEZES
MARYNA BORNEMANN

DESTILAÇÃO FRACIONADA

Relatório da disciplina de Química Orgânica Experimental - EQB.


Professor: Paulo Zarbim

CURITIBA
2023
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO...............................................................................................1

2 RESUMO DO EXPERIMENTO......................................................................2

3 RESULTADO E DISCUSSÃO.......................................................................3

4 CONCLUSÃO................................................................................................4
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1 INTRODUÇÃO
A destilação é um processo de vaporização de um líquido, condensação do
vapor e retirada do produto condensado em outro recipiente. O emprego dessa
técnica é muito útil quando se trata da separação de misturas líquidas, com
componentes de diferentes pontos de ebulição (BETTELHEIM).
Esse é um dos principais métodos de purificação de líquidos, sendo quatro
variações possíveis empregadas pelos químicos: Destilação simples, destilação
fracionada, destilação à vácuo e destilação a vapor. (ENGEL, KRIZ, LAMPMAN e
PAVIA)
A destilação simples é empregada quando as duas substâncias diferem o seu
ponto de ebulição em mais de 100ºC ou quando a quantidade de uma das
substâncias é muito maior do que a outra (ENGEL, KRIZ, LAMPMAN e PAVIA).
A destilação fracionada é característica para as misturas onde os
componentes possuem ponto de ebulição próximos, a principal diferença entre a
destilação simples e a fracionada é o aparelho utilizado, pois devemos utilizar uma
coluna de fracionamento entre o balão de destilação e a cabeça de destilação
(ENGEL, KRIZ, LAMPMAN e PAVIA).
A destilação à vácuo é utilizada para compostos com alto ponto de ebulição
(acima de 200ºC), essa característica se dá devido a diminuição do ponto de
ebulição quando o composto é submetido a uma pressão reduzida.
A última variação do método é a destilação a vapor, aplicada quando a
mistura de líquidos é composta por líquidos imiscíveis, a maior vantagem dessa
aplicação é a temperatura que o material desejado destila, (<100ºC) evitando a
decomposição das substâncias instáveis (ENGEL, KRIZ, LAMPMAN e PAVIA).
Visto as características das destilações descritas, nesse experimento
empregamos a destilação fracionada cujo o esquema do aparelho de destilação
utilizado está exemplificado na figura abaixo, onde o líquido a ser destilado é
colocado no balão de destilação e aquecido pela manta de aquecimento. O líquido
aquecido entra em evaporação e é arrastado em direção ao condensador, onde o
líquido condensa devido a troca térmica com o líquido de resfriamento, o
componente escoa através do adaptador de vácuo, para o balão coletor
(BETTELHEIM).
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FIGURA 1 - APARELHO DE DESTILAÇÃO

2 RESUMO DO EXPERIMENTO
Iniciou-se a prática com a coleta de 20mL da solução de diclorometano e
etanol, na proporção de 50/50. Após a montagem do equipamento, iniciou-se com o
aquecimento da solução por meio da manta elétrica. Ao ser atingido o ponto de
ebulição do diclorometano, aproximadamente 38ºC, o líquido começou a ser
evaporado pelo equipamento e recuperado, na sua forma pura, com o auxílio da
água para realizar o resfriamento, recondensando-o.
Vale ressaltar que durante a evaporação do líquido, a temperatura da solução
oscilou, reduzindo e chegando a cessar o gotejamento na proveta coletora. Durante
a realização do experimento foi medido o tempo necessário para a recuperação de
cada líquido, além do tempo total da destilação fracionada.
Posteriormente a recuperação do diclorometano, a solução, agora de etanol,
voltou a esquentar, chegando em uma temperatura próxima a 75ºC (ponto de
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ebulição do etanol), e o mesmo efeito que ocorreu para o diclorometano, ocorreu


para o etanol.
Feito isso, pode-se determinar o volume obtido de cada líquido puro, assim, é
possível determinar a eficiência do processo, comparando com o volume inicial de
cada líquido (neste caso é de 10mL, já que a solução tinha a mesma proporção de
diclorometano e etanol, e o volume total era de 20mL).

3 RESULTADO E DISCUSSÃO
Com os tempos e temperaturas obtidos no experimento, foi possível
construir a seguinte tabela, que foi medida a cada 2-3ml para facilitar a coleta de
dados:

qtd amostra retirada


t (s) T (ºC) (ml)
0 20 0
87 38 3
208 38 6
387 37 6,5
550 36 8
627 35 8
735 33 8,3
795 30 8,3
867 29 8,3
1350 75 11,3
1362 75 12,8
1500 75 14,8
TABELA 1 - DADOS OBTIDOS NO EXPERIMENTO

O ponto em negrito representa o momento em que foi observado que o


diclorometano já havia saído totalmente, pois a temperatura observada no
termômetro começou a baixar novamente e o gotejamento cessou por alguns
instantes.
Para o etanol, a temperatura subiu bem mais rapidamente para seu ponto de
ebulição, em torno de 75ºC.
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Com isso, foi possível gerar os gráficos de Temperatura x Tempo e


Temperatura x Volume:

Temperatura x tempo
80
70
60
Temperatura (ºC)

50
40
30
20
10
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tempo (s)

FIGURA 2- GRÁFICO TEMPERATURA X TEMPO

Temperatura x Volume
80
70
60
Temperatura (ºC)

50
40
30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Volume retirado (ml)

FIGURA 3 - GRÁFICO TEMPERATURA X VOLUME

4 CONCLUSÃO
Como resultados temos: 8,3ml de diclorometano e 6,5ml de etanol após a
destilação:
TABELA 2 - RESUMO DADOS

Temperatura Quantidade Rendiment


de Ebulição Quantidade Inicial (ml) Final o
5

Diclorometano 38ºC 10 8,3 0,83


Etanol 75ºC 10 6,5 0,65

A diferença de volume pode ser explicada pela quantidade final que fica no
balão durante a destilação fracionada, já que nunca é feita até a secura. Já com
relação ao ponto de ebulição podemos concluir que a altitude em que a destilação
foi realizada (935m acima do nível do mar) teve um efeito significativo sobre o ponto
de ebulição do diclorometano e do etanol. Embora o ponto de ebulição normal do
diclorometano seja de 39,8°C e do etanol seja de 78,3°C ao nível do mar, durante a
destilação, a evaporação ocorreu a temperaturas mais baixas: 38°C para o
diclorometano e 75°C para o etanol. Isso pode ser atribuído à redução da pressão
atmosférica na altitude em que a destilação foi realizada, o que diminuiu o ponto de
ebulição de ambos os líquidos.
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REFERÊNCIAS

ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L.
Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª
edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/. Acesso em: 23
abr. 2023.

BETTELHEIM, Frederick A.; BROWN, William H.; CAMPBELL, Mary K.; FARRELL,
Shawn O. Introdução à química orgânica: Tradução da 9ª edição norte-americana.
Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522126378. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522126378/. Acesso em: 23
abr. 2023.

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