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INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA

DISCIPLINA: LAB. OPERAES E PROCESSOS

PROFESSOR (A): RAMON G.

RELATRIO 01: DESTILAO EM REGIME


ESTACIONRIO

Discentes:

Daiane Antunes
Jadson Santos
Marlene Souza
Talles Felipe Dias

Montes Claros Minas Gerais

Julho/2017
1. RESULTADOS E DISCUSSO

1.1.Perfis de temperatura

A partir dos dados coletados na prtica, foi possvel plotar um grfico que mostra os perfis
de temperatura no vapor de topo, destilado, referverdor e nos sensores de acordo com a
Figura (01):

PERFIS DE TEMPERATURA
100
Vapor de Topo
90
Destilado
80
S7
70
Temperatura (C)

S6
60
S5
50
S4
40
S3
30
S2
20
S1
10
Refervedor
0
0 20 40 60 80 100 120 140
Tempo (min)

Figura (01) Determinao dos perfis de temperatura


Fonte: Prprio Autor.

Foi possvel observar que em aproximadamente 110 minutos, todos os sensores


entram em regime permanente. Com a mudana das razes de refluxo para as configuraes
de refluxo 4:1 e refluxo 0:1, o sistema entrou rapidamente em regime permanente, uma vez
que o Start-Up do mdulo na configurao de refluxo total se encarregou de realizar a maior
parte transiente do processo.

Para realizar uma anlise sobre o gradiente de temperatura ao longo da torre como
funo dos fenmenos de transferncia de calor e massa que ocorrem associados s
diferentes razes de refluxo, deve-se considerar os sensores S1 S7 uma vez que
teoricamente o destilado e o topo no fazem parte do fenmeno de transferncia de massa do
processo, e o refervedor elemento comum aos trs casos possuindo as mesmas condies, e
temperaturas aproximadas.
O gradiente de temperatura existente entre o topo e o fundo gerado pelo refluxo
externo, proveniente da condensao e parte dos vapores que saem pelo topo da torre. Esse
refluxo externo quem gera no interior da torre, o refluxo interno, que desce prato a prato,
variando a composio e a temperatura. Assim, quanto menor a razo de refluxo, maior o
gradiente de temperatura. O refervedor est localizado na parte inferior, enquanto o
condensador est localizado na parte superior da coluna. O sensor S1 est prximo fonte
de calor, ou seja, ao refervedor, desse modo, sua temperatura teoricamente deve ser a maior
em todos os casos de condies de refluxo propostas no roteiro.

A diferena dos processos em termos de energia encontra-se nos diferentes


gradientes de temperaturas associados, que ocorre devido ao fato de que quanto maior o
refluxo, maior a transferncia de massa associada, levando tambm a uma maior
transferncia de calor (condensao/evaporao e dissoluo/soluo) no processo. Assim, o
maior refluxo libera uma maior energia que aquece o sistema e aumenta a sua temperatura
diminuindo o gradiente em relao ao sensor S1 que se encontra prximo do refervedor,
permitindo ento verificar um T = 1.3 C para o refluxo total, T = 6,9C para o refluxo
4:1 e T = 6.7C para o refluxo mnimo.

1.2.Determinao das Concentraes

Com a tabela do anexo ao roteiro da prtica foi possvel para encontrar uma correlao
entre a massa especfica da mistura e a concentrao de etanol na mistura. A temperatura
considerada para a busca de dados foi de 25 C, para isso toda a amostra coletada era
resfriada at esta temperatura. Atravs do picnmetros calibrados e conhecendo-se a massa
de cada vazio e cheio de gua destilada, foi feita a determinao do volume do picnmetro
(Pic) com gua. Para os clculos, considerou-se que a densidade da gua 1 g/cm:

Tabela 01 Determinao do volume dos picnmetros


Picnmetro Massa com gua (g) Massa sem gua (g) Volume (cm)
A 26,026 11,408 14,618
B 26,216 10,612 15,604
Fonte: Prprio Autor.
1.2.1. Refluxo total

Tabela 02 Determinao faz fraes molares na condio de refluxo total


Coleta Picnmetro Massa Massa Densidade %Teor Frao
destilado Destilado Alcolico molar(%)
(g) (g/ml)
Refervedor A 25,773 11,155 0,9778 11 3,68
M4 B 23,879 9,261 0,81180 89 71,41
Topo A 23,295 8,691 0,81898 86 65,48
Destilado B 23,23 8,626 0,81285 89 71,41
Fonte: Prprio Autor.

1.2.2. Refluxo 4:1

Tabela 03 Determinao faz fraes molares na condio de refluxo 4:1.


Coleta Picnmetro Massa Massa Densidade %Teor Frao
destilado Destilado Alcolico molar(%)
(g) (g/ml)
Refervedor A 25,760 11,142 0,9767 11 3,68
M4 B 24,823 10,219 0,9630 19 6,75
Topo A 24,284 9,666 0,8573 73 45,50
Destilado B 23,715 9,111 0,8585 70 41,87
Fonte: Prprio Autor.

1.2.3. Refluxo 0:1

Tabela 04 Determinao faz fraes molares na condio de refluxo 0:1


Coleta Picnmetro Massa Massa Densidade Teor Frao
destilado Destilado Alcolico Molar
(g) (g/ml) (%) (%)
Refervedor A 25,750 11,132 0,9758 12 4,04
Destilado B 23,865 9,261 0,8727 64 35,44
Fonte: Prprio Autor.

Na razo de refluxo total, frao de lcool 65,48%, j na razo de refluxo 4:1, a frao de
lcool 41,50%. Observando estes valores, percebe-se que quanto maior a razo de refluxo,
maior ser a concentrao de lcool no topo. Ao decorrer do experimento, observou-se uma
maior concentrao de etanol no topo. Em decorrncia disso, as temperaturas observadas
tambm esto coerentes, j que no topo espera-se que a temperatura seja menor devido ao
maior teor de etanol. Uma provvel explicao para esse fato devido ao aumento do
gradiente de temperatura e pela condensao de um possvel vapor de gua que chega ao
topo.

1.3. Volatilidade relativa (ab)

Nos clculos das etapas subseqentes existe a necessidade do valor da volatilidade relativa
(ab), onde a = etanol e b = gua. A determinao da ab foi calculada da seguinte forma:



= = =
(01)
Onde a presso de vapor para o etanol e gua nas temperaturas de fundo e topo da coluna
foram determinadas com a equao de Antoine:


() = + (02)

Os dados da tabela abaixo foram retirados o Apndice G do Himmelblau:

Presso de Vapor no topo da coluna


Tabela 05 Determinao da presso de vapor d gua e do lcool no topo da coluna
Substncia Temperatura (K) A B C P* (mmHg)
lcool 350,2 18,5242 3578,91 -50,50 722,168
gua 350,2 19,3036 3816,44 -46,13 857,82
Fonte: Prprio Autor
Presso de vapor no fundo da coluna
Tabela 06 Determinao da presso de vapor d gua e do lcool no topo da coluna
Substncia Temperatura (K) A B C P* (mmHg)
lcool 361,3 18,5242 3578,91 -50,50 1097,63
gua 361,3 19,3036 3816,44 -46,13 1331,95
Fonte: Prprio Autor.

Com as presses de vapor do lcool e gua no fundo e no topo utilizando a equao 01,
chegou-se a um valor volatilidade relativa da mistura igual ab = 0,8329.

1.4.Determinao do Nmero de Pratos Tericos Pelo Mtodo de Mccabe-Thiele

Na tabela x esto listados os valores encontrados na literatura referente s fraes molares xa


e ya.

Tabela 07 Dados da literatura das fraes molares.


Temperatura (C) xa ya
100 0 0
98,1 0,02 0,192
95,2 0,05 0,377
91,8 0,1 0,527
87,3 0,2 0,656
84,7 0,3 0,713
83,2 0,4 0,746
82 0,5 0,771
81 0,6 0,794
80,1 0,7 0,822
79,1 0,8 0,858
78,3 0,9 0,912
78,2 0,94 0,942
78,1 0,96 0,959
78,2 0,98 0,978
78,3 1 1
Fonte: Elaborao prpria.
Em seguida, com os dados de frao molar do etanol (x1, y1) fornecidos pela Tabela 07, foi
possvel construir os diagrama x-y, apresentado na Figura x:

Curva de equilibrio Etanol- gua


1.2

0.8
ya

0.6

0.4

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
xa

Figura 02 Curva de equilbrio Etanol-gua


Fonte: Prprio Autor.

Os dados coletados durante os experimentos esto dispostos na Tabela 08:

Tabela 08: Dados da prtica em frao molar.


Fraes molares Refluxo Total Refluxo 4:1 Refluxo 0
xB 0,0367 0,0367 0,0403
xD 0,7141 0,4181 0,3543
Alimentao 0,6549 0,0675 ----
M6 0,7141 --- ----
Topo 0,7141 0,4549 ---
Fonte: Elaborao prpria.

Na prtica obteve-se os resultados em teor alcolico em volume, contudo o mtodo de


McCabe Thiele admite em frao molar, portanto os dados foram convertidos para frao
molar, conforme exposto na Tabela 08. De acordo com o mtodo de McCabe Thiele h duas
sees na torre sendo elas, de enriquecimento e de esgotamento. Na seo de
enriquecimento o objetivo reter os compostos menos volteis presentes nos vapores, tendo
em vista que uma maior razo de refluxo melhor ser a separao da mistura; j na seo de
esgotamento a finalidade separar os compostos menos volteis para atingir um melhor
rendimento na separao. Por meio da curva de equilbrio da Figura 02, traou-se a linha de
retificao e esgotamento determinado assim o nmero de pratos tericos para cada refluxo.

O refluxo dado pela razo de ,em que L representa a quantidade de lquido que retorna

para a torre e D a quantidade de destilado que sai pelo condensador. Com isso, foi possvel
traar as retas nos casos de refluxo total, refluxo 4:1 e refluxo 0:1.

1.4.1. Razo de refluxo total

Figura 03 Determinao no nmero de pratos em refluxo total

Fonte: Prprio Autor.

Considerando refluxo total em que a composio da fase liquida igual a da fase vapor e
traando-se as retas foi possvel obter 3 pratos tericos.

1.4.2. Razo de refluxo 4:1


Figura 04 Determinao do nmero de pratos na razo de refluxo 4:1
Fonte: Prprio Autor.

Para o refluxo 4:1 necessrio determinar o valor de q em que demonstra a quantidade de


mols de lquido saturado formado no estgio da alimentao po mol da alimentao. Sendo
necessrio usar os dados do diagrama de entalpia para a mistura de Etanol-gua, obtendo os
resultados seguintes:

Hf=444,6 Kcal/Kmol

Hl=1467,18 Kcal/Kmol

Hv= 7891,65 Kcal/Kmol


=

7891,65 444,6
=
7891,65 1467

q =1,16

Mas tambm foi necessario igualar as equaes de esgotamento e alimetano, para


encontrar o ponto da inclinao da alimentao, feito isto, obteve-se 2 pratos teoricos.

1.4.3. Razo de refluxo 0:1

Figura x Determinao do nmero de pratos na razo de refluxo 0:1

Fonte: Prprio Autor.

medida que a relao de refluxo diminui, o nmero de pratos aumenta consideravelmente


chegando ao ponto limite de refluxo mnimo. A condio de refluxo mnimo corresponder a
uma coluna com um nmero infinito de pratos para que seja atingido o fracionamento
desejado.
1.5.Determinao da HETP

A HETP (Height Equivalent a Theoretical Plate) a altura necessria para realizar um


mesmo processo de transferncia de massa associado a um prato terico. Por meio da
Equao 02 foi determinada a HETP para cada condio de refluxo.

1/3 (03)
=

No foi possvel calcular o HETP pela falta de dados.

1.6.Calculo do numero de pratos pela correlao de Fenske


Uma equao baseada no refluxo total foi deduzida por Fenske para o calculo do
numero de pratos tericos de uma torre de destilao, mostrada a seguir.

Xb
[po Xa fundo]
+1=
(04)
log

Substituindo os valores obtidos nos experimentos na equao (4), acima, tem-se que

0,7141(1 0,0368)
ln [ ]
0,0368(1 0,7141)
= 1
ln 2.255
= 4.1423 = 5

Comparado com o calculo do numero de pratos tericos feitos para o refluxo total, a
correlao de Fenske obteve dois pratos a mais que a anterior.

1.7.Calculo da carga trmica

O valor da carga trmica pode ser obtido atravs do balano de energia do sistema
considerando estado estacionrio e sistema aberto, como mostrado abaixo.

+ + p = Q (05)

Alem disso, admitindo que as variaes de energias cintica e potencial so


desprezveis e que no ha trabalho de eixo, a equao (05) acima, se reduz a:
= = ( ) (06)

p
= (07)

Como os dois componentes da mistura (etanol e gua) sofrem mudana de fase,


multiplica-se a frao de cada um deles a sua respectiva entalpia de vaporizao, como se
fosse uma entalpia de vaporizao media da mistura, resultando em:

+ .
= (. ) (08)

Substituindo-se os valores (SI) na equao (08) acima, encontra-se o valor da carga


trmica necessria para o processo.

= 0.2028[ 0.01 (0.843) + 0.99 ( 2.314)] (09)

= 466,3
2. CONCLUSO
A partir da anlise da experimentao, percebe-se que a destilao um mtodo muito
eficaz na separao de misturas de lquido-lquido, permitindo que nenhum dos
componentes iniciais da mistura que foi destilada se perdesse. Foi possvel perceber
experimentalmente, que quanto maior a razo de refluxo, maior a transferncia de calor e
massa entre as fases, como tambm, maiores os gradientes de temperatura. Por fim, pode-se
concluir que os resultados experimentais comprovaram a teoria diante o exposto de razo de
refluxo e da mistura azeotrpica.

3. REFERNCIAS
ECO Educacional. Bancada de Destilao, Regime Estacionrio. Disponvel em:
<http://ecoeducacional.com.br/laminas/MD029.pdf>. Acesso em 01 de agosto de 2017.

HIMMELBLAU, David Mautner; RIGGS, James L. Engenharia qumica: princpios e


clculos. 7. ed. Rio de Janeiro, RJ: LTC, c2006. xxii, 846 p. + 1 tabela ISBN 85-216-1502-7.