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Laboratório IV

Cinética da reação de saponificação do


acetato de etilo com hidróxido de
sódio(TC3)
Grupo 15
Filipe Pinho 1120372
José Nunes 1120516
Sumário
O objectivo desta experiência foi a determinação
dos parâmetros da lei cinética, ordem de reacção e
constante cinética, da reação de saponificação do
acetato de etilo com hidróxido de sódio, em reactor
fechado em operação isotérmica.
Introdução teórica
Reator fechado:

Não há entrada nem saída de reagentes ou


produtos
Agitação perfeita
Obtenção de conversão elevada
Elevados custos e difícil controlo de temperatura
Equação geral de balanço molar:
(Equação 1)
Introdução teórica

Reação de saponificação:

Acetato de etilo: Sal de ácido carboxílico


Solubiliza-se em meios polares ou apolares
Reação química entre um ácido gordo existente em
óleos ou gorduras com uma base forte com aquecimento
Introdução teórica
Método Integral:
É um método iterativo de tratamento de dados cinéticos, onde se
arbitra a ordem global de reação e de seguida, integra-se a
equação diferencial de projeto de um RF e torna-se possível
rearranjar a equação de modo a determinar o valor da constante
cinética, caso se verifique que a ordem de reação arbitrada é
correta, ou seja, quando a representação gráfica dos dados
apresenta uma reta.
Introdução teórica
 Em reactor fechado e a volume constante, a
expressão da velocidade de reacção

(equação 1)
Equipamento e material
• Equipamento:
Banho termostático – “Unitronic-or”;
Medidor de temperatura – “Testo, Modelo: 922”;
Cronómetro – “SILVA”.
• Material:
2 Pipetas volumétricas 10,00 ± 0,02 mL;
2 Pipetas volumétricas 100,00 ± 0,075 mL;
1 Pipeta volumétrica 50,00 ± 0,05 mL;
1 Pipeta volumétrica 40,00 ± 0,05 mL;
2 Buretas automáticas 25,00 ± 0,10 mL;
2 Gobelés de 100 mL
2 Gobelés de 500 mL;
14 Matrazes de 100 mL.
Reagentes
Solução de acetato de etilo 0,08650 mol/L
[CH3COO(C2H5)]
Solução de hidróxido de sódio (reação de saponificação)
0,09752 mol/L
(NaOH)
Solução-padrão de hidróxido de sódio 0,1100 mol/L
(titulação)
Solução-padrão de ácido clorídrico 0,1060 mol/L
(HCl)
Solução de fenolftaleína (indicador)
Procedimento
1ª experiência
Ligar o banho termostático
Medir para 2 gobelés 100,00 mL de acetato de etilo e
um volume a determinar de hidróxido de sódio, de
forma a obter quantidades equimolares
Colocar os gobelés no banho
Misturar as soluções e iniciar a contagem do tempo
Retirar amostras de 10,00mL da mistura e adicionar
10,00mL de HCl
Titular o HCl em excesso com NaOH, usando
fenolftaleína como indicador
Cálculos
Experiência 1:
- Cálculo do volume de hidróxido de sódio a utilizar:
- Cálculo das concentrações iniciais de acetato de etilo e de
hidróxido de sódio:
-Cálculo da concentração de hidróxido de sódio (titulação)
Experiência 2:
-Cálculo das concentrações iniciais de acetato de etilo e de
hidróxido de sódio:
-Cálculo da concentração de hidróxido de sódio (titulação)
-Cálculo da concentração de acetato de etilo:
-Cálculo da conversão de acetato de etilo:
-Cálculo de ƟB
Cálculos
Dedução das fórmulas para a experiência 1:
Cálculos
Cálculo da constante cinética teórica:
k0 = 2,233*103 m3.mol-1.s-1 E = 4,281*104 J/mol
R = 8,314 J/(mol.K) T(K)=T(ºC)+273,15

Experiência 1: k = 0,0814 L/(mol.s)


Experiência 2: k = 0,0824 L/(mol.s)
Resultados e discussão
 Experiência 1: T = 27,5 ºC
 Considerando acetato de etilo como o reagente A e hidróxido de
sódio como o reagente B.
 Tabela 1: Registo dos valores do tempo, do volume gasto em cada
titulação e da concentração de NaOH em cada instante.
Vfinal Vgasto (mL) CNaOH
Matraz Tempo (s) Vinicial (mL) (mL) (mol/L)

1 36 0,98 8,62 7,64 0,0220


2 76 8,62 16,84 8,22 0,0156
3 123 0,94 8,92 7,98 0,0182
4 165 8,92 17,61 8,69 0,0104
5 205 0,93 9,24 8,31 0,0146
6 241 9,24 17,56 8,32 0,0145
7 273 0,78 9,13 8,35 0,0141
Resultados e discussão
Tabela 2: Registo dos valores calculados para a
concentração de NaOH (CNaOH)e do inverso da diferença de
da concentração de hidróxido inicial e da concentração de
hidróxido num dado instante.
Matraz CB0 –CB (t) CA 1/CA – t (s)
(mol/L) (mol/L) 1/CA0
(L/mol)
1 0,02419 0,02133 23,80 36
2 0,03059 0,01493 42,45 76
3 0,02799 0,01753 33,30 123
4 0,03579 0,00973 74,50 165
5 0,03159 0,01393 46,84 205
6 0,03169 0,01383 47,32 241
7 0,03209 0,01343 49,27 273
Resultados e discussão
Gráfico 1: Representação dos dados obtidos em função do
1/CB-1/CB0 (L/mol)

tempo, para a experiência 1.


80

70

60

f(x) = 0.09 x + 30.58


50 R² = 0.26

40

30

20

10

0
0 50 100 150 200 250 300

Tempo (s)
Resultados e discussão
Gráfico 2: Representação (corrigida) dos dados obtidos em
função do tempo, para a experiência 1.
1/CB-1/CB0 (L/mol)

60

50 f(x) = 4.5 x + 20.31


R² = 0.95

40

30

20

10

0
0 1 2 3 Tempo
4 (s) 5 6 7 8
Resultados e discussão
Experiência 2: T = 27,7 ºC
Considerando acetato de etilo como o reagente A e hidróxido de
sódio como o reagente B.
Tabela 3: Registo dos valores do tempo, do volume gasto em cada
titulação e da concentração de NaOH em cada instante.
Vfinal Vgasto (mL) CNaOH
Matraz Tempo (s) Vinicial (mL) (mL) (mol/L)

1 19 0,62 6,51 5,89 0,0412


2 50 6,51 12,63 6,12 0,0387
3 84 12,63 19,38 6,75 0,0317
4 114 0,51 7,19 6,68 0,0325
5 141 7,19 13,71 6,52 0,0343
6 173 13,71 20,50 6,79 0,0313
7 206 4,38 11,00 6,62 0,0332
Resultados e discussão
Tabela 4: Registo dos valores calculados para a
concentração de NaOH (CNaOH)e para a conversão de
hidróxido num dado instante.
Matraz CB0 –CB (t) CA XA t (s)
(mol/L) (mol/L)

1 0,02419 0,02133 0,501 0,344 19


2 0,03059 0,01493 0,573 0,437 50
3 0,02799 0,01753 0,775 0,878 84
4 0,03579 0,00973 0,752 0,806 114
5 0,03159 0,01393 0,700 0,669 141
6 0,03169 0,01383 0,787 0,920 173
7 0,03209 0,01343 0,732 0,749 206
Resultados e discussão
 Gráfico 3: Representação dos dados obtidos em função do tempo,
para a experiência 2.
1

0.9
f(x) = 0 x + 0.43
0.8 R² = 0.5

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 50 100 150 200 250
Tempo (s)
Resultados e discussão
 Gráfico 4: Representação (corrigida) dos dados obtidos em
função do tempo, para a experiência 2.
0.8
f(x) = 0.07 x + 0.29
0.7 R² = 0.98

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8

Tempo (s)
Conclusão
Experiência k experimental [L/ k teórico
(mol.s)] [L/(mol.s)]
1 0,1138 0,0814
(T = 27,5 ºC)
2 0,0922 0,0824
(T= 27,7 ºC)

A ordem global da reação n é 2, como demonstra o bom


ajuste dos pontos à equação da recta
Utilização de micropipetas para medição de um volume
mais rigoroso de NaOH na experiência 1
Bibliografia
DUARTE, Abel J. A. ; RIBEIRO, Albina M. S. ; GUEDES, Anabela
M.F.M; SOARES, Eduardo J. V. ; SALES, M. Goreti F. ; SILVA, Paula
C.P. ; PILÃO, Rosa M. B. R. ; MORAIS, Simone B. ; PIMENTA, Teresa
A. F. A. ; Manual de Laboratório IV, DEQ, ISEP, 2013/2014
LEVENSPIEL, O., "Chemical Reaction Engineering", Volume 1, 3ªEd.,
Editora Edgard Blusher, 1974
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/e/ec/Phenolp
hthalein-low-pH-2D-skeletal.svg/200px-Phenolphthalein-low-pH-2D-
skeletal.svg.png
http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Fed_batch_reactor_FSTR.
svg
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/2/27/Eth
yl-acetate-2D-flat.png/640px-Ethyl-acetate-2D-flat.png
http://classconnection.s3.amazonaws.com/980/flashcards/658980/
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