Laboratório Q1

Exercícios de aplicação

1. Procedeu-se à titulação potenciométrica de 25,00 mL de uma solução aquosa de ácido acético,

CH3COOH, de concentração desconhecida, com uma solução aquosa de hidróxido de sódio de
concentração rigorosa 2,502 x 10-2 mol/L. A curva de titulação obtida está representada na figura
abaixo.
a) Escreva a equação química que traduz a reação de titulação da solução de ácido acético com a
solução de hidróxido de sódio.

b) Com base na curva de titulação abaixo calcule a concentração rigorosa da solução de ácido
acético. Apresente todos os cálculos efetuados.

1
 c) Diga, justificando, qual o valor do Ka do ácido acético.

d) Dos indicadores de ácido-base fenolftaleína (pK=9,3) e alaranjado de metilo (pK=3,7) qual deles
escolheria como indicador para determinar o ponto termo da titulação, caso não dispusesse de
um elétrodo de pH no laboratório.

e) Marque no gráfico o intervalo de pH para o qual a capacidade tamponizante da solução é máxima.

2. Num laboratório misturaram-se vários líquidos cujos pontos de ebulição diferem entre si na ordem
dos 60C.
a) Indique, justificando, qual o tipo de destilação que seria a mais eficiente para este caso.

b) Na lista seguinte, assinale (com x) o material necessário para efetuar a referida destilação.
1-Balão volumétrico 7-Porcelana porosa 13-Condensador 19-Manta de aquecimento
(ou fios de Teflon)
2-Funil de Buchner 8-Proveta 14-Termómetro 20-Coluna de fracionamento
3-Erlenmeyer 9-Pipeta 15-Argola 21-Suporte universal
4-Balão de fundo 10-Alonga 16-Garras 22-Ampola de decantação
redondo
5-Tubo de ensaio 11-Copo 17-Pompete 23-Tubos de borracha
6-Suporte elevatório 12-Noz 18 - Cabeça de 24-Adaptador de termómetro
destilação

c) No decorrer da destilação registou-se a temperatura do vapor do destilado em função do volume

(gráfico ao lado). De acordo com os dados do gráfico, quantos líquidos puros se separaram com esta
destilação? Justifique.
T( oC)
200

150

100

50

V(mL)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

2
3. Os três componentes principais de alguns analgésicos são os seguintes:

p-hidroxiacetanilida ácido acetilsalicílico cafeína

pf 170oC pf 135oC pf 238oC

Além destes componentes, os comprimidos de analgésicos contêm ainda excipientes insolúveis em

água e solventes orgânicos comuns. Nenhum destes componentes é corado. O ácido acetilsalicílico e a
cafeína são solúveis em diclorometano (CH2Cl2). A p-hidroxiacetanilida é insolúvel em diclorometano
e solúvel em etanol (C2H5OH) (Consulte a tabela abaixo).

Tabela -Ordem crescente de polaridade de alguns eluentes comuns

Eluente Polaridade
Ciclo-hexano - POLAR
Tolueno
Éter etílico
Diclorometano
Acetona
Etanol
Água + POLAR

Para proceder à separação dos componentes de um dado comprimido, procedeu-se à seguinte

experiência:

A. O comprimido foi triturado num almofariz. Ao pó obtido adicionaram-se 10,0 mL de

diclorometano, transferiu-se para um erlenmeyer e aqueceu-se a 300C. Filtrou-se a solução e
recolheu-se o sólido.
B. O filtrado obtido em A foi transferido para uma ampola de decantação. Adicionou-se 8,0 mL de
hidróxido de sódio 3 mol/L. Agitou-se e separou-se a fase aquosa.
C. Adicionou-se ácido clorídrico 3 mol/L ao extrato aquoso até atingir pH=3. Arrefeceu-se e separou-
se o sólido obtido.
D. Removeu-se o solvente da fase orgânica obtida em B e secou-se o sólido obtido.
E. Ao sólido recolhido no passo A adicionou-se 8,0 mL de etanol e ferveu-se durante 1-2 minutos.
Filtrou-se e evaporou-se o solvente à secura.

Responda, justificando, às seguintes questões, considerando como componentes dos comprimidos os

três compostos orgânicos indicados (e os excipientes).
a) Qual(ais) o(s) componente(s) presentes no sólido obtido em A? E no diclorometano?

3
 b) Indique um procedimento experimental para separar o sólido no passo C.

c) Qual (ou quais) os componentes presentes no sólido obtido em C. Justifique (pode usar
equação(ões) química(s) na sua justificação).

d) Indique um procedimento experimental para remover o solvente, no passo D, e diga qual a

composição do sólido obtido.

e) Qual a composição do sólido obtido por evaporação à secura do solvente no passo E?

f) A pureza das diferentes substâncias obtidas foi analisada por TLC. Para isso procedeu-se primeiro a
um ensaio com padrões de p-hidroxiacetanilida, ácido acetilsalicílico e cafeína usando como eluente
uma mistura 1:1 de etanol:diclorometano.

i) Depois de realizado o TLC observou-se o seguinte: a linha do solvente encontrava-se a uma

distância de 4,4 cm da linha dos pontos de aplicação dos compostos; a cafeína a uma distância
de 1,4 cm, o ácido acetilsalicílico a 3,0 cm e o p-hidroxiacetanilida a 2,5 cm. Ordene estes três
compostos por ordem crescente de polaridade.

4
 ii) O TLC da amostra obtida em D apresentava duas manchas: uma com um Rf de 0,32 e outra
com um Rf de 0,7. O que conclui?

g) Através da medição do ponto de fusão determinado para o composto obtido em C, verificou-se

que o composto estava impuro. Sugira e descreva sucintamente um procedimento experimental
para proceder à sua purificação.

h) No ensaio realizado obtiveram-se 0,01 g de cafeína pura a partir de uma amostra de 375 mg de
comprimido. Qual a percentagem de cafeína no comprimido usado na experiência?

4. Na pergunta a seguir assinale a(s) opção(ões) verdadeira(s).

Uma solução de cozimento de amido e uma solução de glicose foram colocadas num saco de diálise,
fechado, o qual, por sua vez, foi mergulhado em água contendo solução de iodo. O amido pode
assim ser separado da glicose porque…..
[ ] …. o amido é o componente com menor peso molecular podendo, por isso, atravessar os poros
da membrana e passar para a água.
[ ] …. na água (exterior da manga) deteta-se uma cor azul resultante da reação da glicose com o
iodo.
[ ] …. no interior da manga deteta-se uma cor azul resultante da interação do amido com o iodo.
[ ] …. a glicose é detetada no exterior da manga pois tem dimensões adequadas para atravessar a
membrana de diálise.
[ ] … a glicose é detetada no exterior da manga, por formar um precipitado cor de tijolo com o
DNS.
[ ] … a glicose é detetada no exterior da manga, por formar um precipitado cor de tijolo com o
reagente de Fehling.

5
 5. A concentração de glicose numa solução aquosa foi determinada espectrofotometricamente a
540 nm, fazendo reagir previamente a glucose com ácido dinitrossalicílico (DNS). A leitura da
absorvância da solução final foi efectuada utilizando uma célula de 1,0 cm de espessura,
tendo-se construído a reta de calibração A540 = f (Cglicose), a partir de soluções de glucose de
concentração conhecida.

1,2
1,1
1
0,9
A540

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
40 50 60 70
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Cglucose, mg/L

a) A partir da reta de calibração obtida, calcule a concentração de glucose (indicando-a no

gráfico) de uma solução com absorvância 0,50.

b) Admitindo que a lei de Beer-Lambert se verificou sempre ao longo do processo anterior, calcule
o coeficiente de absortividade molar da glucose, ao referido comprimento de onda (540 nm),
utilizando dados do gráfico.

c) Qual seria a concentração de glucose numa solução analisada, sabendo que desta vez foi
utilizada uma célula espectrofotométrica de 2,0 cm de espessura e se obteve o mesmo valor de
absorvância (0.50)? Justifique a resposta, apresentando cálculos caso ache necessário.
 6. Nas perguntas a seguir assinale SÓ a opção que permite completar corretamente a frase
inicial.

a) A preparação do sal complexo [Ni(NH3)6]Cl2 envolveu a adição de 10,0 mL de etanol à solução

aquosa, previamente preparada, a partir de 0,02 moles de NiCl 2.6H2O sólido a 8,0 mL de
amónia concentrada e a 5,0 mL de água destilada. Com a adição do etanol pretendeu-se …. :
[ ] …. aumentar o tamanho dos cristais do complexo pretendido.
[ ] …. controlar a quantidade de moléculas de cristalização do complexo a obter.
[ ] … cristalizar o complexo por diminuição da sua solubilidade em água por adição de um outro
solvente, miscível com a água, no qual o complexo obtido fosse insolúvel.
[ ] …. evitar o uso da termogravimetria para determinar a quantidade de água por mole de
complexo.

b) Uma solução do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 em NH3 6 mol/L é corada (é azul-roxo), porque ……

(Ni = [Ar]3d84s2
[ ] …. o níquel é um metal de transição que tem as orbitais d completamente preenchidas.
[ ] … o NH3 é um ligando que não provoca desdobramento das orbitais d do ião níquel.
[ ] … a cor resulta da absorção de energia na zona do visível do espectro eletromagnético;
[ ] … uma solução aquosa daquele complexo só absorve na região do infravermelho.
[ ] …. o espectro eletrónico, isto é de UV/Vis, só apresenta bandas na região do ultravioleta.

c) A figura ao lado representa um termograma da

decomposição, por aquecimento, do composto
NiCl2·6H2O (sólido). Demonstre que as perdas de
massa entre os patamares (O e 1) e (1 e 2)
correspondem à libertação das moléculas de água
de cristalização deste composto. Apresente,
claramente, os cálculos que efetuar (os valores
obtidos poderão ser valores aproximados).
Dados: Ar(Ni) = 58,7; Ar(Cl) = 35,5; Ar(H) = 1,007; Ar(O) = 16,0