Padronização de soluções de NaOH e HCl

Universidade Federal de Alagoas (UFAL)
Instituto de Química e Biotecnologia (IQB)
Aulas Experimentais
Química Analítica Quantitativa
Maceió
Fevereiro de 2023
1
COMO FAZER UM FLUXOGRAMA

Um fluxograma é uma representação escrita do trabalho de laboratório associado a uma experiência. É uma maneira
conveniente de apresentar as instruções ou etapas de uma experiência sendo muito útil como meio de anotar a técnica
empregada, os dados obtidos e as eventuais observações. A vantagem de uma representação desse tipo está no fato de
poder anotar as instruções e informações no caderno de laboratório de forma clara, organizada e utilizando um mínimo
de espaço. A seguir são dados alguns simbolismos que podem ser empregados para fazer um fluxograma.
1 Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que compõem a mistura reacional de partida podem ser
incluídos em retângulos ou quadrados.
Metanol = 30 ml
Ácido benzóico = 10 g
2 A adição de um reagente à mistura reacional é indicada por uma seta apontada do reagente à linha vertical que
representa a mistura em questão.
3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional que não envolva separação
dos seus componentes é indicado entre duas linhas paralelas horizontais.
Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo
4 Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura (filtração, destilação, extração, evaporação,
etc.) são indicados entre parênteses sob uma linha horizontal.
( Filtração ) ( Extração ) ( Destilação )
5 Os produtos resultantes dos processos de separação como os mencionados acima são encerrados em retângulos e
ligados por linhas verticais às extremidades da linha horizontal.
( Filtração )
Filtrado Resíduo
6 A retirada de uma alíquota ou uma porção da mistura é indicada por uma seta
Retirada de uma
alíquota
7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos
Gás Precipitado
8 Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer
manipulação, mas sem fazer parte do diagrama.
Obs:
Resíduo no. 1 1. Líquido amarelo
2. Volume = 10 ml
Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações.

____________________
Gentilmente cedido pela Profª Anair Reis, Departamento de Química Orgânica (UFBA).
2
ROTEIROS
EXPERIMENTAIS
3
Prática 1
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE NaOH e HCl
1. Materiais, reagentes e equipamentos

Bureta de 25,00 mL Solução NaOH ~ 0,1000 mol L-1
Béquer 100 e 250 mL Solução HCl ~ 0,1000 mol L-1
Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol
Proveta de 50 mL Biftalato ácido de potássio (KHC8H4O4)
Balão volumétrico 100 mL Balança analítica
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL
2. Medida de volume na bureta
Errado 1,00
1,50
Correto 2,00
2,50
Errado 3,00
0,00 0,00 0,00 0,00

0,00 0,01 0,02 0,04
0,10 0,10 0,10 0,10
0,00 0,00 0,00 0,00

0,05 0,06 0,09 0,10
0,10 0,10 0,10 0,10
3. Padronização da solução de NaOH ~ 0,1000 mol L -1

Você receberá previamente seco em estufa a 110 ºC por 1-2 horas, aproximadamente 3 g de biftalato de
potássio (KHC8H4O4, M = 204,22 g mol-1), grau padrão primário, o qual quando retirado da estufa foi transferido para
um dessecador, onde deve permaneceu por cerca de 30 min. para que esfriasse o suficiente antes de ser pesado.
a) Calcule a massa do biftalato de potássio que será utilizada na padronização de NaOH 0,1 mol L-1 para que sejam
consumidos de 12,00 a 18,00 mL do volume da bureta;
b) Pese, em papel, três porções da massa calculada anteriormente de biftalato e transfira para erlenmeyers de 250 mL
devidamente marcados;
c) Adicione cerca de 100 mL de água destilada a cada erlenmeyer (incluindo a lavagem das paredes do mesmo desde
o gargalo) e agite, cuidadosamente, para dissolver todo o sal e homogeneizar a solução.
d) Adicione 2–3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule a solução de NaOH, escoada de uma bureta de
25,00 mL, até o aparecimento do primeiro tom rosado persistente (por 40-50 s), o qual correspondente ao volume do
ponto final (Vf). Anote o volume gasto da solução de NaOH.
e) A velocidade de escoamento não deve ultrapassar 0,5 mL seg-1, ou seja, mantenha um gotejamento rápido da solução
da bureta, diminuindo esta velocidade nas proximidades do ponto final.
2.1 Recomendações para obtenção do ponto final de uma titulação

a) Lavar as paredes internas do erlenmeyer, com pequenas porções de água destilada, imediatamente antes do ponto
final ser atingido.
b) Reconhece-se que o ponto final está próximo quando, ao acréscimo de uma gota da solução, ocorre o aparecimento
do tom rosado na zona vizinha à da gota acrescentada, esse tom desaparece depois de 2 ou 3 movimentos circulares de
agitação.
c) Além disso, para maior exatidão, imediatamente antes do ponto final, deve-se acrescentar frações de gota, o que se
faz deixando a gota formar-se parcialmente na ponta da bureta e então tocando-a na parede interna do erlenmeyer,
lavando-se em seguida a parede com pequena porção de água destilada do pisceta para assegurar que esta foi
incorporada ao seio da solução.
d) O ponto final é alcançado quando o tom rosado persiste por 40-50 s
4
e) Lavar a bureta com água em abundância, ao fim da prática, pois o hidróxido de sódio ataca o vidro quando permanece
em contato prolongado com os recipientes. Deixe-a cheia com água.
2.2 Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do NaOH (mol L -1). Faça o tratamento
estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 %
(IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 1. Padronização da solução de hidróxido de sódio.
Erlenmeyer papel + papel + Peso de Volume de Concentração

KHC8H4O4, g resíduo, g KHC8H4O4, g NaOH, mL (mol NaOH L-1)
1
2
3
4
CNaOH  s
CV (%)
IC (a 95%)
3. Padronização da solução de HCl ~ 0,1000 mol L-1

Proceda de forma semelhante àquela descrita na padronização da solução de NaOH para executar as
titulações, atentando para as observações e as recomendações sugeridas e que são comuns aos dois itens da prática.
a) Tome 3 alíquotas de 10,00 mL da solução de HCl (cerca de 0,1000 mol L-1), transfira para erlenmeyers identificados
e acrescente água destilada até cerca de 100 mL.
b) Adicione à solução do ácido 2–3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule com a solução padrão de NaOH
que foi padronizada anteriormente escoando-a de uma bureta de 25,00 mL, até o aparecimento de um tom rosado
persistente, correspondente ao volume do ponto final (Vf ).
3.2 Resultados
Com os dados da Tabela 2, determine a concentração do ácido clorídrico (mol L-1). Faça o tratamento
Tabela 2. Padronização de solução de ácido clorídrico.
Erlenmeyer Alíquota de HCl, mL Volume de NaOH, mL Concentração (mol L-1)

1
2
3
4
MHCl  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de NaOH (mol NaOH L-1) =
4. Descarte dos resíduos

Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em seguida diluídos e
descartados na pia. As soluções de HCl e NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas para serem
empregadas na prática seguinte.
5. Referências bibliográficas
[1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Análise Química Quantitativa. 6a Edição, Editora
LTC, 2002.
[2] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8a Edição Americana, Thomson,
2004.
[3] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a Edição
revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blücher LTDA, 2001.
[4] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001.
5
Prática 2
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
1. Materiais e reagentes
Bureta de 25,00 mL Proveta de 100 mL
Béquer 100 mL Solução NaOH 0,1000 mol L-1 padronizada
Erlenmeyer de 250 mL Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol
Balão volumétrico 100 mL Amostra de vinagre branco
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL
2. Considerações iniciais
O ácido acético é um ácido fraco tendo um Ka= 1,75x10-5. Ele é amplamente usado em química industrial na
forma de ácido acético industrial (d = 1,053 g mL-1 e 99,85% (m/m)). Na indústria alimentícia é usado sob a forma de
vinagre. Segundo a Organização Mundial da Saúde, o vinagre deve conter de 3,5 a 8,0% em m/v de ácido acético. A
acidez total do vinagre é determinada mediante titulação com uma solução padrão alcalina na presença de fenolftaleína
como indicador, segundo a reação:
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)
2. Análise de amostra de vinagre (dosagem de acidez total)
a) Pipete uma alíquota de 10,00 mL da solução amostra de vinagre, para um balão volumétrico de 100 mL. Lembre-se
de ambientar a pipeta.
b) Complete o volume a marca com água destilada e homogenize tampando o balão e invertendo-o pelo menos 5 vezes.
Reserve.
c) Transfira para um béquer um pouco da solução preparada (~ 20 mL) e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente
a solução utilizada.
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da solução preparada para 03 erlenmeyer de 250 mL, identificando com os números
1, 2 e 3. As amostras serão analisadas em triplicata.
e) Adicione 30 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 2-3 gotas do indicador
fenolftaleína.
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembre-se de ambientá-la antes e observe
os cuidados com a utilização da bureta.
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente na solução.
Repita esta titulação.
2.1 Resultados análise de vinagre

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em ácido acético. Faça o
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da
concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido acético do vinagre.
Erlenmeyer Volume do vinagre, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)

Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com soluções de HCl ou NaOH. Em seguida diluídos e
descartados na pia. A solução NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas para serem empregadas
na prática seguinte.
2004.
6
Prática 3
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS POLIPRÓTICOS EM ALIMENTOS
Béquer 100 mL Solução NaOH 0,1000 mol L-1 padronizada
Erlenmeyer de 250 mL (06 por grupo) Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol
Balão volumétrico 100 mL Amostra de refrigerante de limão e vinho branco
Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL Banho de ultrassom
O ácido tartárico, (150,1 g mol-1) é um ácido fraco diprótico, Ka1= 9,2x10-4 e Ka2= 4,3x10-5. O conteúdo de
ácido no vinho é expresso como porcentagem de ácido tartárico, mesmo que existam outros ácidos na amostra. Os
vinhos comuns contêm normalmente abaixo de 1% (m/v) de ácido. A acidez total é determinada nos vinhos através da
titulação segundo a reação:
HOOC(CHOH)2COOH(aq) + 2NaOH(aq) NaOOC(CHOH)2 COONa(aq) + 2H2O(l)
O ácido cítrico, (192 g mol-1) é um ácido fraco triprótico, Ka1 = 7,1x10-4, Ka2 = 1,7x10-5 e Ka3 = 4,0x10-7. O
conteúdo de ácido em refrigerante é expresso como porcentagem de ácido cítrico, mesmo que existam outros ácidos.
A acidez total é determinada através da titulação segundo a reação:
3. Análise de amostra de vinho (dosagem de ácido tartárico)

a) Transfira para um béquer um pouco de vinho branco e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a solução
utilizada.
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra de vinho branco para 03 erlenmeyers de 250 mL, identificando com os
números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas e triplicata.
fenolftaleína.
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente. Repita
esta titulação.
3.1 Resultados análise de vinho branco

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em ácido tartárico. Faça o tratamento
Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido tartárico na amostra de vinho.
Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
4. Análise de refrigerante de limão
Antes de iniciar o procedimento, transfira um pouco do refrigerante (~30 mL) para um béquer e deixe por cerca
de 3 min no banho de ultrassom para eliminar o dióxido de carbônio dissolvido na bebida. Cuidado para não ocorrer
perda de amostra com a formação das bolhas.
a) Transfira para um béquer um pouco de refrigerante e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a solução utilizada.
7
d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra de refrigerante de limão para 03 erlenmeyer de 250 mL, identificando
com os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas e triplicata.
fenolftaleína.
g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente. Repita
esta titulação.
4.1 Resultados análise de refrigerante de limão

A acidez titulável da amostra de refrigerante é normalmente expressa em percentual (m/v) de ácido cítrico. Com
os dados da Tabela 2, determine a concentração percentual (m/v) em ácido cítrico e faça o tratamento estatístico dos
dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o
número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 2. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido cítrico na amostra de vinho.
Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)

Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com soluções de HCl ou NaOH. Em seguida diluídos e
descartados na pia. A solução NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas para serem empregadas
na prática seguinte.
2004.
8
Prática 4
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE VOLHARD
DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE
Béquer 100 e 250 mL AgNO3 0,0500 mol L-1 solução padrão
Bureta de 25,00 mL KSCN 0,0500 mol L-1
Pipeta volumétrica 2 e 10 mL Solução sulfato férrico amoniacal a 40% (m/v)
Proveta de 10 e 50 mL HNO3 6 mol L-1
Erlenmeyer de 125 mL Clorofórmio
Amostra de xarope a base de iodeto de potássio
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de
nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos
(cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de sais de prata pouco solúveis. Baseado
nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons
prata:
(1) método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho;
(2) método de Mohr - formação de um precipitado colorido;
(3) método de Fajans - mudança de cor pela adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado.
No método de Volhard, com formação de um complexo solúvel, a solução nítrica contendo o íon prata é
titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de
sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%. As mais importantes aplicações do método de Volhard são as que
se relacionam com a determinação de cloretos, brometos e iodetos em meio ácido. A solução nítrica contendo o
halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse excesso titulado com solução de tiocianato. Para Para
determinação de cloreto, este começa a precipitar com excesso de prata: Ag+ + Cl- AgCl(s). O excesso de prata é,
então, titulado com a solução de tiocianato: Ag+ + SCN- AgSCN(s).
Entretanto, o tiocianato de prata é menos solúvel do que o cloreto de prata, assim, é preciso evitar que, uma
vez completada a titulação do excesso de prata, um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de prata precipitado:
AgCl(s) + SCN- Cl- + AgSCN(s). Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de
cloreto de prata, a titulação estaria sujeita a um erro considerável, pois, após a precipitação de toda a prata, o excesso
de tiocianato reagiria com o cloreto de prata. Por essa razão utilizam-se alguns artifícios para contornar a dificuldade
apontada. Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação
com a solução de tiocianato. Outro artifício é o de cobrir a suspensão aquosa com uma camada de éter, benzeno, entre
outros. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases, livrando-se da ação dissolvente do
tiocianato.
Finalmente, a alternativa é a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspensão de AgCl. O
nitrobenzeno é insolúvel em água e forma uma película sobre as partículas, impedindo-as de reagirem com o SCN-,
este procedimento assegura um ponto final nítido e permanente.
3. Procedimento
3.1 Preparação da solução da amostra

Com pipeta volumétrica transferir 10,00 mL da amostra de xarope para um balão volumétrico de 50 mL e
diluir com água. Normalmente os xaropes a base de iodeto de potássio são 2% (m/v).
3.2 Titulação da amostra

a) Com pipeta volumétrica, retirar uma alíquota de 10,00 mL da solução problema diluída e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL (se o xarope for muito colorido, adicionar cerca de 25 mL de água destilada).
b) Acrescentar 2 mL de HNO3 6 mol L-1.
c) Adicionar 10,00 ml (medidos com pipeta volumétrica) da solução padrão de AgNO 3 0,05 mol L-1. Agitar para
coagular o precipitado amarelo que se forma.
d) Adicionar aproximadamente 3 mL de clorofórmio.
e) Adicionar 1,0 mL de sulfato férrico amoniacal a 40% (m/v) (indicador).
f) Titular com solução de KSCN 0,050 mol L-1 e agitar até aparecer uma coloração alaranjada, bem perceptível quando
o precipitado sedimenta.
g) Agitar vigorosamente durante 2 min e caso a coloração desapareça, continuar a titulação.
h) Anotar o volume de KSCN consumido nesta titulação e calcular a concentração de KI na amostra analisada.
9
4. Resultados análise da amostra problema

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em KI presente na amostra. Faça o
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da
Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em KI.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KSCN, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de KSCN (mol KSCN L-1) =

O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações quando aos
descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula experimental.
2004.
10
Prática 5
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: MÉTODO DE MOHR
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO
1. Materiais e Reagentes
Béquer 100 e 250 mL AgNO3 0,0500 mol L-1 solução padrão
Bureta de 25,00 mL Solução K2CrO4 a 5% (m/v)
Pipeta volumétrica 1 e 25 mL HNO3 6 mol L-1
Erlenmeyer de 125 mL Proveta de 50 mL
Agitador e barra magnética Amostra de soro fisiológico
No método de Mohr o haleto (X = Cl-, Br- ou I-) é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata usando-
se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro excesso de íons prata
que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho: Ag+(aq) + X-(aq) AgX(s) e 2Ag+(aq) + CrO42-(aq)
Ag2CrO4(s). Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX(s) e Ag2CrO4(s) é muito
importante a concentração adequada do indicador. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de
equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4(s) em quantidade suficiente
para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que o erro cometido na
detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtraído do valor gasto
na titulação. A solução a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 a 8, pois o íon cromato reage com os íons hidrogênio
em soluções ácidas, conforme a reação: 2CrO42-(aq) + 2H+(aq) 2HCrO4-(aq) Cr2O72-(aq) + H2O(l). Por outro lado,
em pH > 10,5 a alta concentração de íons OH- ocasiona a formação de hidróxido de prata, que se oxida a óxido de
prata: 2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)
O cloreto de sódio encontrado no soro fisiológico, utilizado em processos de hidratação ou como veículo
medicamentoso, na sua forma isotônica (mesma força iônica do soro sanguíneo) encontra-se na concentração de 0,9 %
(m/v). Neste experimento, a determinação analítica do cloreto de sódio no soro fisiológico será realizada segundo o
método de Mohr.
3. Procedimento
a) Prova do branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de água destilada, 1 mL da solução de cromato de potássio e
aproximadamente 0,25 g de CaCO3 e titular até o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotar o volume de
titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto.
b) Análise da amostra. Pipetar 5,00 mL da amostra de soro fisiológico, transferir para um erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 25 mL água destilada e 1 mL da solução de K2CrO4. Titular com solução padrão de AgNO3 0,05 mol L-1 até
a precipitação do cromato de prata vermelho. Calcular o volume corrigido a partir da prova do branco.
4. Resultados análise da amostra problema

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em cloreto presente na amostra
fornecida pelo professor. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o
intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em cloreto.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de AgNO3, mL % (m/v)

1
2
3
%(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de AgNO3 (mol AgNO3 L-1) =

2004.
11
Prática 6
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE Ca(II) e Mg(II)
1. Materiais e Reagentes
Béquer 100 e 250 mL Solução problema com Ca(II) e Mg(II)
Bureta de 25,00 mL Solução 0,05% (m/v) de calcon
Pipeta volumétrica 10 mL Solução 0,05% (m/v) de negro de eriocromo T
Proveta de 10 mL Solução KOH 3 mol L-1
Erlenmeyer de 250 mL Solução tampão amoniacal (pH = 10)
Solução padrão de EDTA 0,015 mol L-1
2.1 Dosagem de cálcio

a) Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers e acrescente água destilada até cerca
de 100 mL.
b) Adicione 5 mL de hidróxido de potássio (KOH 3 mol L-1).
c) Adicione 1-2 gotas de calcon como indicador.
d) Titule com a solução de EDTA padronizada (0,0150 mol L -1), até que a solução mude de vermelho para azul.
e) Anote o volume de EDTA gasto no ponto final da titulação (Vf do Ca2+).
2.1 Resultados para Ca(II)

Com os dados da Tabela 1, determine a concentração de cálcio na amostra (mol Ca2+ L-1). Faça o tratamento
estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 %
Tabela 1. Determinação da concentração de íons Ca2+ na amostra.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Ca(II)], mol L-1

1
2
3
[Ca(II)]  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) =
3. Dosagem de cálcio e magnésio (Ca(II) + Mg(II))

a) Tome três alíquotas de 10,00 mL da solução amostra, coloque em erlenmeyers e acrescente água destilada até cerca
de 100 mL.
b) Adicione 5 mL de tampão amoniacal (pH = 10).
c) Adicione 1-2 gotas do Negro de Eriocromo T como indicador.
d) Titule com o EDTA padronizado, até que a solução mude de vermelho para azul, anote o volume de EDTA gasto no
ponto final da titulação (Vf do Ca(II) + Mg(II)).
3.1 Resultados para Cálcio e Magnésio (Ca(II) + Mg(II))

Calcule o volume de EDTA gasto para titular o magnésio usando a seguinte fórmula:
Vf do Mg(II) = (Vf do Ca(II) + Mg(II) ) – (Vf do Ca(II))#
#
Vf do Ca(II) corresponde à média dos volumes gastos na titulação do cálcio.
Com os dados da Tabela 2, determine a concentração do magnésio na amostra (mol Mg(II) L-1). Faça o
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de confiança da
concentração A 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 2. Determinação da concentração de íons Mg(II) na amostra.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Mg(II)], mol L-1

1
2
3
[Mg2+]  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de EDTA (mol EDTA L-1) =
12
IMPORTANTE: considerando que esta é uma amostra real, com base nos resultados obtidos, como a amostra seria
classificada em relação a sua dureza? Indique os parâmetros utilizados e como foi calculado o valor para se chegar a
está classificação.

2004.
13
Prática 7
VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO:
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS
Balão volumétrico de 500 mL e 1L Solução H2SO4 20% (v/v)
Béquer de 200 mL Solução KI 10% (m/v)
Pipeta graduada de 5 mL Solução de KIO3 0,0020 mol L-1
Pipeta volumétrica 10 mL Suspensão de amido 1% (m/v) recém preparada
Erlenmeyers 250 mL Compridos de vitamina C
Bureta de 25,00 mL Proveta 10 mL
2. Procedimento
2.1 Preparo da amostra

a) Pegue um comprimido (1 g em ácido ascórbico) do produto farmacêutico, coloque em um béquer de 200 mL,
adicione 100 mL de água e 1 mL de H2SO4 20% (v/v).
b) Aguarde a completa desintegração do comprimido.
c) Em seguida, adicione o conteúdo do béquer a um balão volumétrico de 500 mL e complete com água.
Observações: 1Uma pequena quantidade de agente aglutinante dos comprimidos, pode não dissolver e ficar visível em
pequenas partículas brancas, mas não causaram erros.
2Caso o comprimido seja de 2 g em ácido ascórbico, utilize um balão volumétrico de 1 L.

a) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra e transfira para três erlenmeyers de 250 mL.
b) Adicione 10 mL de H2SO4 20% (v/v) seguidos de 1 mL de KI 10% (m/v) e agite com movimentos circulares.
c) Após adição de todos os reagentes lave cuidadosamente as paredes dos erlenmeyers.
d) Faça uma titulação branco do processo de titulação.
e) Titule com a solução padrão de KIO3 0,0020 mol L-1.
f) Após a adição de aproximadamente 15 mL do titulante, ponha 1-2 mL da solução de amido no erlenmeyer e continue
a titulação até que a coloração amostra se torne azul permanente.
3. Resultados
Calcule o volume de KIO3 gasto para titular a vitamina C usando a seguinte fórmula:
Vf de KIO3 (mL) = V(mL) de KIO3 consumidos – V(mL) do branco
Com os dados da Tabela 1, determine a massa de vitamina C (M = 176 g mol -1) por amostra de comprimido. Faça o
tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV %), e o intervalo de confiança da
concentração A 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 1. Determinação de vitamina C em formulações farmacêuticas.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KIO3, mL Vitamina C, g

1
2
3
[Vit. C] (g)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de KIO3 (mol KIO3 L-1) =

2004.
14
Prática 08
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM AMOSTRAS DE ALVEJANTE
Balão volumétrico de 100 mL Proveta de 10 e 50 mL
Béquer de 50 mL Ácido acético concentrado
Pipeta graduada de 5 mL Solução KI 20% (m/v)
Pipeta volumétrica 10 mL Solução de Na2S2O3 0,1000 mol L-1 padronizada
Erlenmeyers 250 mL Suspensão de amido 1% (m/v)
Bureta de 25,00 mL Amostra de água sanitária
A solução de Na2S2O3 deve ser recém preparada para evitar o efeito da oxidação pelo oxigênio atmosférico.
2. Procedimento
2.1 Preparo da amostra

a) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica retire 10,00 mL de água sanitária e transfira para um balão volumétrico de
100 mL.
b) Com a técnica necessária, completar o volume até o traço de aferição tendo o cuidado de homogeneizar a solução
formada.

a) Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 10,00 mL da solução diluída de água sanitária para um erlenmeyer
de 250 mL.
b) Adicionar 50 mL de água destilada.
c) Adicionar 20 mL de iodeto de potássio a 10% (m/v) e 10 mL de ácido acético concentrado.
d) Titular o iodo liberado, com solução de Na2S2O3 previamente padronizada até o aparecimento de uma coloração
amarelada.
e) Então, adicionar 2-3 mL da suspensão de amido 1% (m/v) e titulação até o desaparecimento da coloração azul.
f) Realize o experimento em triplicata.
3. Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine o percentual de cloro ativo presente na amostra de água sanitária. Faça
o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da
Tabela 1. Determinação do teor percentual (m/v) de Cl2 na amostra de água sanitária.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de Na2S2O3, mL Cl2, % (m/v)

1
2
3
Cl2, %(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de Na2S2O3 (mol Na2S2O3 L-1) =

15
Prática 09
VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE KMnO4
Erlenmeyers 250 mL Solução 0,0200 mol L-1 KMnO4 a ser padronizada
Pipeta volumétrica de 5,00 mL Solução de H2SO4 10% (v/v)
Solução oxalato de sódio 0,15 mol L-1 Termômetro
Placa de aquecimento
2.0 Considerações iniciais

O permanganato de potássio é um agente titulante largamente empregado em volumetria redox. Ele mesmo
atua como indicador para a detecção do ponto final da titulação, sendo um agente oxidante forte (E0 = 1,51 V). Sua
solução é estável se precauções forem tomadas durante a sua preparação. Quando a solução é recém preparada pode
conter pequenas quantidades de impurezas redutoras. A solução pode ser estabilizada quando submetida à fervura para
acelerar a oxidação das impurezas redutoras, e após repouso por uma noite, onde o MnO 2 produzido é removido em
cadinho filtrante, enquanto a solução de KMnO4 é recolhida e armazenada em frasco escuro. Em meio ácido, o
permanganato pode ser padronizado com uma solução padrão de oxalato de sódio. No início, a reação é lenta mesmo
sob aquecimento solução, mas com o aumento da concentração do catalisador Mn 2+ a reação é acelerada.
3. Procedimento
a) Transferir uma alíquota de 5,00 mL, de uma solução padrão de oxalato de sódio 0,15 mol L-1, com auxílio de uma
pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 mL.
b) Acrescentar 50 mL de água destilada e 10 mL de ácido sulfúrico 20% (v/v) ao erlenmeyer contendo a solução de
oxalato de sódio.
c) Faça um branco da titulação.
d) Aquecer a solução de oxalato de sódio à no máximo 60-80ºC.
e) Titular com uma solução de permanganato de potássio (KMnO4) até o aparecimento de uma coloração violeta clara,
tendendo a rósea, permanente por 30 segundos. Anote o volume gasto.
f) O aquecimento da solução acelera a reação, porém não deve atingir 100ºC, temperatura na qual o oxalato é
decomposto. O controle da temperatura deve ser feito com termômetro, se necessário.
4. Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do KMnO 4 (mol L-1). Faça o tratamento
Tabela 1. Padronização da solução de permanganato de potássio.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KMnO4, mL KMnO4, mol L-1

1
2
3
[KMnO4]  s
CV (%)
IC (a 95%)

descartes em cada recipiente durante a realização da aula experimental.
16
Prática 10
DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA
Béquer de 100 mL Solução 0,0200 mol L-1 KMnO4 padronizada
Pipeta volumétrica de 10 e 25 mL Solução de H2SO4 10% (v/v)
Erlenmeyers 250 mL Água oxigenada 10 volumes
O peróxido de hidrogênio é um agente oxidante que tem efeito bactericida proveniente da liberação de
oxigênio nascente. Na concentração de 3% a solução é usada como antisséptica que se apresenta incolor, podendo
apresentar odor que lembra o de ozônio. Decompõe-se rapidamente em contato com substâncias oxidantes ou redutoras
e por efeito de luz e calor. As soluções de peróxido de hidrogênio não são estáveis, razão pela qual os produtos
comerciais costumam conter certas substâncias orgânicas, por exemplo, acetanilida, uréia e ácido úrico adicionado para
torná-las mais estáveis. Das referidas substâncias, somente a uréia não consome permanganato.
As concentrações das soluções comerciais de peróxido de hidrogênio são expressas em volumes de oxigênio
(10, 20, 30, 40 e 100 volumes) que são capazes de produzir por decomposição. Assim, uma solução de peróxido de
hidrogênio 10 volumes, aproximadamente 3% em H2O2, é capaz de fornecer volume 10 vezes maior em gás oxigênio
medido a 0°C e 760 torr (mm Hg).
3. Procedimento
a) Transfira 5,00 mL de água oxigenada 10 volumes para um balão volumétrico de 100 mL e avolume com água
destilada até a marca de aferição.
b) Transferir 25,00 mL de solução de água oxigenada a um erlenmeyer de 250 mL.
c) Adicionar aproximadamente 30 mL de água destilada e 20 mL de ácido sulfúrico 10% (v/v).
d) Iniciar a titulação com a solução de permanganato padrão, lentamente, até o aparecimento de uma coloração
violeta claro.
e) Realize o procedimento em triplicata.
4. Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine o percentual de peróxido de hidrogênio presente na amostra de água
oxigenada. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de
confiança da concentração a 95% (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.
Tabela 1. Determinação do teor percentual (m/v) de H2O2 na amostra de água oxigenada.
Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KMnO4, mL H2O2, % (m/v)

1
2
3
H2O2, %(m/v)  s
CV (%)
IC (a 95%)
Solução padrão de KMnO4 (mol KMnO4 L-1) =

2004.
17

Padronização de soluções de NaOH e HCl

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Universidade Federal de Alagoas (UFAL)

Instituto de Química e Biotecnologia (IQB)

COMO FAZER UM FLUXOGRAMA

Agitar vigorosamente Aquecer sob refluxo

( Filtração ) ( Extração ) ( Destilação )

7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos

Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações.

1. Materiais, reagentes e equipamentos

2. Medida de volume na bureta

0,00 0,00 0,00 0,00

0,00 0,00 0,00 0,00

3. Padronização da solução de NaOH ~ 0,1000 mol L -1

2.1 Recomendações para obtenção do ponto final de uma titulação

Tabela 1. Padronização da solução de hidróxido de sódio.

Erlenmeyer papel + papel + Peso de Volume de Concentração

3. Padronização da solução de HCl ~ 0,1000 mol L-1

Tabela 2. Padronização de solução de ácido clorídrico.

Erlenmeyer Alíquota de HCl, mL Volume de NaOH, mL Concentração (mol L-1)

4. Descarte dos resíduos

2. Análise de amostra de vinagre (dosagem de acidez total)

2.1 Resultados análise de vinagre

Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido acético do vinagre.

Erlenmeyer Volume do vinagre, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

4. Descarte dos resíduos

HOOC(CHOH)2COOH(aq) + 2NaOH(aq) NaOOC(CHOH)2 COONa(aq) + 2H2O(l)

3. Análise de amostra de vinho (dosagem de ácido tartárico)

3.1 Resultados análise de vinho branco

Tabela 1. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido tartárico na amostra de vinho.

Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

4. Análise de refrigerante de limão

4.1 Resultados análise de refrigerante de limão

Tabela 2. Determinação da acidez percentual (m/v) em ácido cítrico na amostra de vinho.

Erlenmeyer Volume de vinho, mL Volume de NaOH, mL % (m/v)

5. Descarte dos resíduos

3.1 Preparação da solução da amostra

3.2 Titulação da amostra

4. Resultados análise da amostra problema

Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em KI.

Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KSCN, mL % (m/v)

5. Descarte dos resíduos

4. Resultados análise da amostra problema

Tabela 1. Determinação concentração percentual (m/v) em cloreto.

Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de AgNO3, mL % (m/v)

5. Descarte dos resíduos

2.1 Dosagem de cálcio

2.1 Resultados para Ca(II)

Tabela 1. Determinação da concentração de íons Ca2+ na amostra.

Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Ca(II)], mol L-1

3. Dosagem de cálcio e magnésio (Ca(II) + Mg(II))

3.1 Resultados para Cálcio e Magnésio (Ca(II) + Mg(II))

Tabela 2. Determinação da concentração de íons Mg(II) na amostra.

Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de EDTA, mL [Mg(II)], mol L-1

4. Descarte dos resíduos

2.1 Preparo da amostra

2.2 Titulação da amostra

Tabela 1. Determinação de vitamina C em formulações farmacêuticas.

Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de KIO3, mL Vitamina C, g

4. Descarte dos resíduos

2.1 Preparo da amostra

2.2 Titulação da amostra

Tabela 1. Determinação do teor percentual (m/v) de Cl2 na amostra de água sanitária.

Erlenmeyer Volume da amostra, mL Volume de Na2S2O3, mL Cl2, % (m/v)

4. Descarte dos resíduos