ROTEIRO PARA PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS

2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.3.1. Preparo da solução de NaOh 0,1 mol/L.
2.3.1.1. Calcular a quantidade necessária para a produção de 250 mL de hidróxido de
sódio a 0,1 mol/ℓ.
2.3.1.2. Em balança analítica pesar com o auxílio de um becker de 100 mL, previamente
tarado, a massa em gramas calculada anteriormente para preparo da solução;
2.3.1.3. Anotar o valor da massa exatamente pesado;
Obs.: O hidróxido de sódio é uma substância higroscópica, por absorver rapidamente
umidade do ar, por isso, se faz necessário uma operação de pesagem rápida e com a
embalagem tampada a cada amostra retirada.
2.3.1.4. Adicionar lentamente ao NaOH pesado aproximadamente 50mL de água purificada
e homogeneizar no próprio becker.
2.3.1.5. Transferir para o balão volumétrico de 250 mL com o auxílio do funil analítico de
forma lenta, para que não ocorra extravasamento e nem perdas.
2.3.1.6. Completar o volume até o menisco do balão volumétrico, executando lavagens
sucessivas no becker utilizar para a diluição inicial.
2.3.1.7. Tampar o balão volumétrico e proceder a homogeneização da solução.
2.3.1.8. Transferir a solução para um frasco de armazenamento e rotular conforme modelo
abaixo:
Laboratório FMU

SOLUÇÃO: _________________________________________________

TIPO DE SOLUÇÃO: SI ( ) SV ( ) SR ( ) SP ( )

CONCENTRAÇÃO: _______________ FATOR DE CORREÇÃO: ________

PREPARADO POR: ___________________________________________

DATA:_______/______/ ______ VALIDADE: _______/______/______

2.3.1.9. Com o auxílio do funil analítico transferir volume necessário para a bureta de 25mL
até o menismo atingir o 0 mL da bureta.
2.3.2. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH
2.3.2.1 Calcular a quantidade necessária para a produção de 50 mL de Biftalato de
potássio a 0,1 mol/ℓ;
2.3.2.2 Em balança analítica pesar com o auxílio de um vidro de relógio previamente
tarado, a massa em gramas calculada anteriormente para preparo da solução;
2.3.2.3 Anotar o valor da massa exatamente pesado;
2.3.2.4. Adicionar lentamente ao bftalato de potássio pesado aproximadamente a água
purificada e transferindo o material para o balão volumétrico de 50 mL até atingir o
menisco.
2.3.2.5. Tampar o balão volumétrico e proceder a homogeneização da solução.
2.3.2.6. Transferir a solução para um frasco de armazenamento e rotular conforme modelo
abaixo:

Laboratório FMU

SOLUÇÃO: _________________________________________________

TIPO DE SOLUÇÃO: SI ( ) SV ( ) SR ( ) SP ( )

CONCENTRAÇÃO: _______________ FATOR DE CORREÇÃO: ________ .

PREPARADO POR: ___________________________________________

DATA:_______/______/ ______ VALIDADE: _______/______/______

2.3.2.7. Transferir com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 ml e uma pera o volume
exato da solução para um erlenmeyer de 150 mL.
2.3.2.8 Adicionar 3 gotas da solução SI de fenolftaleína 1%.
2.3.2.9 Proceder a titulação até o ponto de viragem do indicador (incolor para a cor rosa
clara).
2.3.2.10. Anotar o volume. (Recomenda-se a realização da técnica em triplicata).
2.4 RESULTADOS

Relatar os resultados obtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados.

1) Escreva as Equações geral, iônica da reação.
2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?
3) Calcular o fator de correção da solução padronizada e avaliar se ela está adequada para
o emprego como solução volumétrica.

Massa do Bftalato de Potássio = 1,0441g

Massa do NaOH = 1,0175g

Volume da Titulação = V1 = 10,5 mL, V2 = 10,3 mL, V3 = 10,4 mL

ROTEIRO DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE

ASPIRINA

2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.3.1. Doseamento por titulação do AAS.
2.3.1.1. Pesar rigorosamente 5 comprimidos de “aspirina” e triturar num almofariz até obter
pó fino.
2.3.1.2. Pesar em um erlenmayer de 125 mL cerca de 100mg do comprimido triturado.
2.3.1.3. Adicionar 20 mL de água destilada e 20 mL de etanol 95% v/v
2.3.1.4. Aquecer em banho maria (50°C) por 10 minutos, agitando com o bastão de vidro.
2.3.1.5. Esfriar em repouso durante 5 minutos
2.3.1.6. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 2% m/v
2.3.1.7. Adicionar a solução de NaOH 0,1 mol L-1, previamente padronizada, à bureta de
50 mL
2.3.1.8. Titular a amostra de aspirina até o ponto de viragem do indicador.
2.3.1.9. Anotar o volume consumido da solução de NaOH (Realizar em triplicata)
2.3.1.10. Realizar o cálculo para determinação da concentração de AAS na amostra
2.3.1.11. Obter a massa de AAS presente em 100mg de amostra do comprimido:
2.4 RESULTADOS

Relatar os resultados obtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados.

1) Escreva as Equações geral, iônica da reação.
2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?
3) Calcular o teor de AAS presente no comprimido.

Anotar os resultados:
Massa de Aspirina (g) PM = 0,61202
Massa 1 de Aspirina (g)
Massa 2 de Aspirina (g)
Massa 3 de Aspirina (g)
Massa Média
Volume 1 de NaOH consumido (mL)
Volume 2 de NaOH consumido (mL)
Volume 3 de NaOH consumido (mL)
Volume Médio de NaOH consumido (mL)
M AAS (mol L-1)
MM AAS (g/mol)
m AAS (mg)

Cálculos:

MNaOH . VNaOH = MAAS .VAAS

MAAS = mAAS

MMAAS x VAAS

-----------g de comprimidos de AAS ----- 0,100g de AAS

-----------g de comprimidos de AAS -----X g de AAS

Xg de AAS = _____________________

Xg de AAS ------ 100%

Massa g de AAS ----- X%

X% =___________________