AULA PRÁTICA: TÉCNICAS DE RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO

Recristalização:
Uma reação orgânica dificilmente leva a formação de apenas um composto.
Geralmente obtém-se uma mistura, onde um determinado produto encontra-se em
maior quantidade e os demais podem ser considerados como impurezas. As impurezas
podem retardar ou até mesmo impedir a recristalização quando efetuada diretamente
sobre o produto da reação, e são toleráveis desde que representem até 5% da massa
da amostra. A purificação de sólidos por recristalização baseia-se na diferença de
solubilidade do produto e da impureza em um determinado solvente ou mistura de
solventes. Logo, a escolha de um solvente adequado representa um grande percentual
do sucesso de uma recristalização (Figura 13). As características mais desejáveis para
que um solvente seja escolhido são:

 Alta dissolução da substância a ser purificada em elevadas temperaturas e baixa

dissolução a temperatura ambiente ou inferior;
 Dissolver ou não as impurezas à temperatura ambiente e/ou inferior;
 Possuir ponto de ebulição relativamente baixo;
 Não reagir com a substância a ser purificada.

Figura 13: Relação entre solubilidade e temperatura

Os solventes comumente usados para recristalizar compostos orgânicos são o

álcool, benzeno, éter, tetracloreto de carbono, acetona, éter de petróleo e ácido
acético; água pode ser empregada com algumas substâncias.

O processo de recristalização consiste basicamente em :

1) Dissolver a mistura em um solvente apropriado no ponto ou próximo ao ponto de
ebulição;
2) Filtrar a solução a quente (eliminando assim impurezas insolúveis);
3) Deixar a solução esfriar e aguardar a cristalização;
4) Filtrar a solução, a vácuo e a frio, para separar os cristais da solução. O filtrado nesse
caso é chamado de “água-mãe”.
5) Lavar os cristais com solvente adequado para remover solvente residual da “água-
mãe”.
6) Secar os cristais para remover o solvente residual.
7) Realizar testes para verificação da pureza da substância.

Figura 13: Fluxograma das etapas envolvidas numa recristalização

Os Métodos de recristalização envolvem, basicamente dois procedimentos:

Filtração à quente: O procedimento deve ser realizado rapidamente, evitando-se desta

forma o resfriamento prematuro da solução (amostra) e da montagem de filtração. É
vantajoso aquecer o funil antes de iniciar o procedimento. O uso do papel pregueado
"minimiza" a possibilidade de cristalização da substância sobre o mesmo.
Filtração a vácuo: A finalidade deste procedimento está na rapidez e na possibilidade
de se eliminar ao máximo a água-mãe dos cristais. Utiliza-se um funil de Büchner,
associado a um papel de filtro mais fino, previamente umedecido com o solvente em
questão. O frasco coletor é o kitassato, com saída para linha de vácuo, seguido de um
frasco de segurança, intercalado entre o primeiro e a origem do vácuo (bomba de
vácuo ou trompa d'água).

Objetivos: Purificação de compostos orgânicos sólidos através do método de

recristalização.

Procedimento experimental:
1. Preparar tubos de ensaio com os compostos selecionados pelo professor e testar a
sua solubilidade em água, etanol, éter etílico e acetona, a frio, em seguida aquecer os
tubos de ensaio em banho Maria. Comparar os resultados dos testes à frio e à quente.
2. Selecionar o solvente adequado para recristalizar cada um dos compostos.
3. Pesar 3g do produto a ser recristalizado e determinar o ponto de fusão do composto
impuro.
4. Proceder a recristalização com o solvente apropriado, escolhido nas etapas 1 e 2.
5. Após a secagem do produto recristalizado, fazer nova pesagem para cálculo do
rendimento da recristalização e determine o ponto de fusão do composto puro.
Compare-o com o PF impuro.

SUBLIMAÇÃO

Um grande problema encontrado no processo de purificação por destilação

advém do fato de que impurezas voláteis podem se dissolver no destilado recém
formado no condensador, tornando-o assim novamente impuro. Se, no entanto, o
vapor gerado no recipiente onde está sendo aquecido um determinado material pode
ser transformado diretamente em um sólido cristalino, sem passagem intermediária
pela fase líquida, as impurezas presentes que ainda se encontrem na fase vapor não
encontraram nenhum meio em que possam se dissolver, sendo portanto eliminadas, e
o produto desejado apresentará então grande pureza. Tal processo de purificação é
conhecido como sublimação.
Para purificação utilizando a técnica de sublimação, duas exigências devem ser
atendidas:
1- O sólido deve ter uma pressão de vapor relativamente alta;
2- As impurezas devem ter pressão de vapor razoavelmente diferente da do
material a ser purificado (de preferência menor).

Se o critério exigido em (1) não for atendido, o tempo necessário para se passar
uma quantidade significativa de material através do processo de vaporização-
cristalização será proibitivamente longo. Por outro lado, se a exigência (2) não for satisfeita, o
processo de purificação não será eficiente. Já que sendo as impurezas também voláteis sofrerão o
mesmo processo de sublimação que o material a se purificado.
Objetivos: Purificação de compostos orgânicos sólidos através do método de
sublimação.

Procedimento experimental:

1. Pesar 3g da p-benzoquinona e transferir para um pote de vidro ou becker que possa

ser aquecido.
2. Determine o ponto de fusão da p-benzoquinona impura.
3. Coloque o frasco sobre uma placa de aquecimento e cubra-o com um vidro de
relógio previamente tarado. Coloque gelo em cima da placa de Petri e observe.
4. Com cuidado, ao fim da sublimação, retire o vidro de relógio e pese-o para calcular o
rendimento da purificação. Repita a determinação do ponto de fusão da p-
benzoquinona e compare com o valor de quando a mesma estava impura.
Observe o esquema na figura abaixo, no entanto lembre-se que a fonte de calor que
usaremos será a placa de aquecimento.

QUESTIONÁRIO:
1- Por quê é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no
processo de recristalização?
2- Por quê se usou o carvão ativo na etapa de recristalização?
3- Quando e por quê se deve utilizar a filtração a quente?
4- Por quê se usa o papel de filtro pregueado na filtração?
5- Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta
ou rapidamente? Explique.

6- Além do resfriamento, cite outra(s) técnica(s) utilizada para iniciar a formação de

cristais.
7- Quais características deve ter um bom solvente, para que possa ser usado numa
recristalização?
8- Em que situações se recomendam a utilização da sublimação como técnica de purificação?