UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE UNESC CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

ALEXANDRE MACHADO DA SILVA NETO CINTIA MAXIMO DE SOUZA CRISTIANE GURALSKI ELIDE SOARES CARACOL

RECRISTALIZAO

CRICIMA, SETEMBRO DE 2011.

ALEXANDRE MACHADO DA SILVA NETO CINTIA MAXIMO DE SOUZA CRISTIANE GURALSKI ELIDE SOARES CARACOL

RECRISTALIZAO

Relatrio apresentado a disciplina de Qumica Orgnica Experimental I, da 4 Fase do Curso Superior de Engenharia Qumica da Universidade do Extremo Sul Catarinense (UNESC), solicitado pela professora Normlia Ondina Lalau de Farias .

CRICIMA, SETEMBRO DE 2011.

SMARIO

1 INTRODUO...........................................................................................................6 2 REVISO BIBLIOGRFICA.......................................................................................7 4 MATERIAIS E REAGETES......................................................................................10 4.1 Materiais ...........................................................................................................10 4.2 Reagentes..........................................................................................................10 5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................................11

1 INTRODUO

A maioria das substncias slidas so solveis ao menos em um lquido. Muitas dissolvem-se em um nmero bastante grande de solventes, de maneira mais ou menos fcil. Essa propriedade de os compostos se dissolverem com maior ou menor facilidade chamada coeficiente de solubilidade. Apesar de no existir nenhuma substncia que seja totalmente insolvel em relao a qualquer lquido, existem algumas que se mostram praticamente insolveis. Esse comportamento diferente que apresentam em relao a um mesmo solvente pode ser usado para fazer a separao de vrias substncias presentes em uma mistura, por meio de um mtodo muito simples - a recristalizao. O nome recristalizao deriva do fato de que a substancia ser dissolvida no solvente e aps o esfriamento ela se recristalizar, e desta vez mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no solvente. o mtodo mais utilizado para a purificao de slidos orgnicos. Nesse mtodo, um composto impuro dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da soluo. medida que se formam cristais, molculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na soluo so excludas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Devese diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de um slido. Na cristalizao, ocorre uma lenta e seletiva formao de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitao, um slido amorfo formado rapidamente da soluo, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado.

2 REVISO BIBLIOGRFICA 2.1 Recristalizao A recristalizao uma tcnica de purificao de compostos orgnicos slidos temperatura ambiente. O mtodo consiste em promover a dissoluo do slido orgnico em um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre formao de cristais. Grande parte das substncias slidas solvel em ao menos um lquido. E muitas delas tambm se dissolvem em um numero grande de solventes disponveis. Alguns com mais facilidade e outros no. O coeficiente de solubilidade a maneira que se encontrou para mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras temperaturas. Graas a diferena de solubilidade que existem vrias tcnicas de separao de substancias e a recristalizao uma delas. Dito isto, a recristalizao consiste em dissolver a substncia a ser purificada em um solvente em ebulio. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensvel a esta tcnica: o soluto precisa ser mais solvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Segundo MARAMBIO (2007), um solvente apropriado para a recristalizao dever cumprir os seguintes requisitos: Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada

Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio Apresentar volatilidade favorvel a posterior separao Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio No sofrer reao qumica com o solvente No ser inflamvel

Ter baixo custo

Para a seleo adequada do solvente a ser usado em funo de cada soluto, deve-se consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicaes de Qumica e Engenharia Qumica. Outra maneira se selecionar o solvente mais adequado a maneira emprica. Testam-se diferentes tipos de solvente, de polaridades em ordem crescente e em diferentes temperaturas, ambiente e de ebulio, e coletar os dados de solubilidade. Os solventes mais utilizados, alm da gua, so: ter de petrleo, dietil eter, clorofrmio, tetra 7 cloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais adequado pode ser uma mistura de solventes.

2.2 Separao de Impurezas As impurezas que podem ser separadas por recristalizao se classificam em: a) Substncias pouco solveis ou insolveis: so facilmente removidas da soluo seja a frio ou a quente. b) Substncias de solubilidade parecida ou igual: difceis de serem separadas, pois a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleo. c) Substncias mais solveis: causa poucos problemas, pois permanece em soluo mesmo aps o resfriamento. d) Substancias coloridas: geralmente so formadas pela polimerizao ou oxidao pelo oxignio do ar. Geralmente se encontram em pequena quantidade e podem ser posteriormente adsorvida com carvo ativado. Em uma situao ideal de recristalizao, segundo MARAMBIO (2007), a substncia se separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase lquida. Isso na filtrao a quente. Caso no tenha se obtido a purificao desejada, pode se repetir o processo com o mesmo ou com outro solvente.

3 OBJETIVO GERAL Desenvolver e compreender o procedimento de recristalizao de cido benzico contaminado com enxofre. 3.1 OBJETIVOS ESPECFICOS Realizar a purificao do cido benzico atravs da tcnica de recristalizao. Calcular a porcentagem de acido benzico recuperado.

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4 MATERIAIS E REAGETES No desenvolvimento desta aula prtica foram usados os materiais e reagentes descritos abaixo. 4.1 Materiais Materiais Basto de vidro Bquer Bquer Funil de vidro sem haste Funil de vidro com haste Tela de amianto Bico de Bunsen Esptula Proveta Papel filtro Base de ferro Trip de ferro Anel de ferro Balana analtica Vidro de relgio pequeno Vidro de relgio grande 4.2 Reagentes Reagentes cido benzico Enxofre Mistura 1:1 de cido benzico e enxofre Capacidade -----------------------------------100 ml 250 ml -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------100 ml ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Quantidade 01 02 02 01 01 01 01 01 01 02 01 01 01 02 03 01

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5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Adicionou-se 0.5005 g de cido benzico a aproximadamente 15 ml de gua fria. Aqueceu-se a mistura, onde foi observada a dissoluo da mesma. O mesmo procedimento foi repetido utilizando enxofre. Posteriormente pesou-se 2g da mistura 1:1 de acido benzico e enxofre, adicionando 100 ml de gua destilada fria logo aps. A mesma mistura foi aquecida em bico de Bunsen e agitada de vez em quando com um basto de vidro. No momento em que a mistura entrou em ebulio, o funil foi posicionado sob o bquer, com a finalidade de aquec-lo. Preparou-se um papel de filtro pregueado e a soluo, em ebulio, foi filtrada. O filtrado manteve-se em repouso at o resfriamento, observando-se a recristalizao do mesmo. Logo aps, a soluo filtrou-se novamente o filtrado. O material retido foi reservado em um vidro de relgio e mantido em uma estufa a 100% com a finalidade de secar o material. O novo filtrado foi aquecido e esfriado novamente, a fim de observar possvel recristalizao. Onde nada foi observado. Uma semana aps a execuo do experimento, removemos o material da estufa, e pesamos para conhecimento de sua massa final retida no papel filtro.

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6 RESULTADOS E DISCUSSES

6.1 DADOS DE SOLUBILIDADE Aps o desenvolvimento do experimento de recristalizao de cido benzico com enxofre, os resultados abaixo foram encontrados: Tabela 1 Solubilidade dos compostos em soluo aquosa. COMPOSTO Acido Benzico Enxofre . O acido benzico, por ser solvel a quente consegue passar pela filtrao, ao contrario do enxofre, que retido no papel filtro, removendo o material indesejado. Como o acido benzico insolvel a frio, o mesmo sofre uma reao de recristalizao. De modo que ao passar novamente pelo filtro, este fica retido, removendo todas as impurezas que so descartadas no filtrado. Durante o processo de recristalizao do cido benzico verificou-se que a formao dos cristais por resfriamento natural resulta em cristais grandes, diferentemente da forma induzida com banho de gelo, pois os cristais puderam naturalmente adquirir maior rede cristalina, ficando, portanto, maiores do que aqueles formados de forma induzida. 6.2 RECUPERAO DA AMOSTRA Com os cristais que ficaram retidos no papel filtro aps a secagem, foi realizada a pesagem, demonstrada abaixo: Filtro de papel vazio: 1.083g Peso dos cristais recuperados: 0.178g Como foram adicionados 2g de mistura de soluto (cido benzico + enxofre), foi calculada uma recuperao de aproximadamente 8.9 % de material slido puro. SOLUBILIDADE A QUENTE Solvel Insolvel SOLUBILIDADE A FRIO Insolvel Insolvel

8 CONCLUSO

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A tcnica de recristalizao bastante til para a purificao tanto do cido benzico como tambm de outras substncias slidas alm de ser simples, rpida e barata dependendo do solvente utilizado. Como o experimento foi deficiente em termos de dimensionamento e controle rigoroso das condies de operao, os resultados no foram os mesmos esperados em uma operao real visando produtividade. Isso justifica a recuperao de apenas 8,9% do material. Onde pode-se observar grande perca de material e um rendimento muito baixo. TERMINAR A CONCLUSO!

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS MARAMBIO,O.G., Mtodos Experimentales en Qumica Orgnica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnolgica Metropolitana. VOGEL, A, I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa, 3 Ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico S.A., 1981. V. 1 OHWILER, O. A., Qumica Inorgnica. So Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971 SOARES, G. S.; SOUSA, N. A.; PIRES, D. X., Qumica Orgnica: teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos, Rio de Janeiro, Guanabara S.A. 1988