Faculdade de Tecnologia SENAI CIMATEC

Roteiro de Prática

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Atividade Prática: Filtração a Quente e Recristalização

Componente Curricular: Química Prática (GRD-MAT-0502)

Ambiente de Atividade Prática: Laboratório Didático de Química

Habilidades:

 Executar Filtração à Quente

 Executar Filtração à Vácuo
 Fazer o Procedimento de Recristalização
 Preparar e Utilizar Banho de Gelo
 Calcular Rendimento do Procedimento Realizado
 Manuseio de Vidrarias Quentes

Equipamentos e Materiais:

 Equipamentos
o Balança Analítica
o Estufa
o Placa de Aquecimento
o Bomba de Vácuo

 Equipamento de Proteção Individual (EPI)

o Jaleco
o Luva
o Óculos
o Luva térmica

 Utensílios
o Papel Macio
o Pinça para Vidraria
o Papel de Filtro Qualitativo
o Mangueira
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o Espátula
o Termômetro
o Alonga de Borracha para Kitassato

 Produtos Químicos/Reagentes/Solventes/Solutos
o Água Destilada
o Acetato de Sódio Anidro
o Carvão Ativo

 Vidrarias
o 1- Erlenmeyer de 250 mL
o 1- Funil
o 1- Funil de Buchner
o 1- Bastão de Vidro
o 1- Vidro de Relógio
o 1- Kitassato de 500 mL
o 1- Béquer de 100 mL
o 1- Béquer de 50 mL

Procedimentos:

 Filtração a Quente e Recristalização

1. Separar um béquer de 100 mL e um funil e colocar na estufa a 50ºC.
2. Em um béquer de 50 mL aqueça 20 mL de água destilada à 60ºC.
3. Em um erlenmeyer de 250 mL pese 10g de acetato de sódio a ser recristalizado. Com uma
luva térmica, adicione, aos poucos, a água quente sobre o acetato de sódio (use a menor
quantidade de água possível - entre 12 e 15 mL, o suficiente para dissolver todo acetato).
4. Adicione ao erlenmeyer 0,5 g de carvão ativo.
5. Leve o erlenmeyer para uma placa de aquecimento e aguarde entrar em ebulição.
6. Ferva por alguns minutos o erlenmeyer com sua amostra até que esta seja totalmente
dissolvida.
7. Logo em seguida filtre a solução quente através de papel filtro pregueado (Figuras 1 e 2),
usando as vidrarias que foram pré-aquecidas na estufa (Só retire da estufa no exato
momento da filtração, para não diminuir a temperatura)
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8. Deixe em repouso (banho de gelo) para permitir a formação de cristais de acetato.

9. Filtre novamente usando um funil de Buchner e uma bomba à vácuo.
10. Pese a amostra após seu resfriamento. Determine o rendimento obtido através da diferença
do material obtido após filtração.

Figura 1: Filtração simples a quente.

Figura 2: Como preparar papel filtro pregueado.

Anexos:

 Anexo I - Questionário
 Anexo II – Objetivos, Embasamento Teórico e Referências
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Atividade Prática: Filtração a Quente e Recristalização

ANEXO I

Questionário

1- Por que é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no processo de
recristalização?
2- Por que se usou o carvão ativo na etapa de recristalização?
3- Quando e por que se deve utilizar a filtração a quente?
4- Por que se usa o papel de filtro pregueado na filtração?
5- Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta ou
rapidamente? Explique.
6- Além do resfriamento, cite outra(s) técnica(s) utilizada para iniciar a formação de cristais.
7- Quais características devem ter um bom solvente, para que possa ser usado numa recristalização?
8- Qual o ponto de fusão teórico do acetato de sódio?
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Atividade Prática: Filtração a Quente e Recristalização

ANEXO II

Objetivo Geral

 Utilizar técnicas de separação a fim de compreender as bases físico-químicas

envolvidas nos processos de recuperação e purificação de um ou mais componentes de uma mistura.

Introdução

Uma mistura é constituída por mais de uma substância pura, podendo ser classificada como
mistura homogênea ou heterogênea. Essa classificação é feita em função do número de fases que a
mistura apresenta. Uma mistura homogênea é aquela que seus constituintes não podem ser
distinguidos ou identificados, enquanto que a heterogênea apresenta uma possível distinção das fases
ou constituintes.
Desde 1886, quando Carrie Everson estudando química e metalurgia descobriu a possibilidade
da ocorrência da flotação, diversos processos e patentes foram desenvolvidos para aplicações
industriais. A flotação, por exemplo, tem sua principal aplicação na área de separação de minerais. É
também aplicável na recuperação de corantes em indústria de papel e no tratamento de água e esgoto.
Outro método de separação bastante utilizado nas indústrias é o de destilação. Tem sua
aplicabilidade na maioria dos processos industriais em fase líquida. Um outro exemplo é a utilização
da destilação fracionada na obtenção dos derivados de petróleo, derivados esses bastante usados como
matéria prima na fabricação de materiais.
A escolha do método a ser utilizado na separação de componentes de uma mistura deve ser
feita em função do tipo de mistura e do estado físico dos seus componentes. Entre eles, alguns são
citados abaixo:
• Decantação: método de separação baseado na ação da gravidade. Nesse método a
gravidade atua de forma que os componentes se separam espontaneamente. O funil de decantação
pode ser utilizado na separação de misturas formadas por dois líquidos imiscíveis.
• Centrifugação: método que acelera a decantação através de um forte movimento
giratório, forçando a parte sólida ou o fluido mais denso a se depositar na parte inferior do recipiente.
• Filtração: método empregado na separação de sólidos de líquidos. Para essa separação
é requerido que o tamanho das partículas seja maior que os poros do material utilizado na retenção do
mesmo. O principal material utilizado para essa finalidade é o papel de filtro, podendo ser utilizado
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também o funil de vidro sinterizado. Quando se deseja apressar a filtração ou quando o sólido a ser
filtrado tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtração a vácuo.
• Sublimação: a sublimação tem por definição a mudança direta de estado físico, do
sólido para o líquido e esse método de separação é baseado nessa propriedade de alguns sólidos.
• Destilação: método baseado no equilíbrio líquido-vapor de misturas, tendo por
finalidade a separação e purificação de líquidos. Mistura de líquidos onde as diferenças nas
temperaturas de ebulição são maiores que 10 oC, são destilados usando-se um aparelho de destilação
simples. Mistura de líquidos com diferenças de temperatura menores que essa, são separadas usando-
se o aparelho de destilação fracionada.
• Cristalização: a cristalização é um método de separação e purificação onde se obtêm
cristais de um dos componentes, partindo de uma mistura líquida (solução ou sólido fundido-magma).
É baseada na diferença de solubilidade de uma substância em diferentes temperaturas. Esse método é
utilizado extensivamente no isolamento e na purificação de sólidos inorgânicos e orgânicos.

Purificação do Acetato de Sódio

O Acetato de sódio, também chamado etanoato de sódio, é um composto cristalino incolor, de
fórmula (CH3COONa), possuindo massa molar de 82,033g/mol. Sua solubilidade em água é de solúvel
(365 g/L a 20 °C). Apresenta-se normalmente na forma de sal anidro ou tri hidratado. O Acetato de
Sódio é completamente solúvel em água quente, mas pouco solúvel em água gelada. Utilizando-se
estes dados de solubilidade, pode-se recristalizar o produto, dissolvendo-o na menor quantidade
possível de água quente e deixando resfriar a solução lentamente para a obtenção dos cristais, que são
pouco solúveis em água fria.
As impurezas que permanecem insolúveis durante a dissolução inicial do composto são
removidas por filtração a quente, usando papel de filtro pregueado, para aumentar a velocidade de
filtração. Para remoção de impurezas no soluto pode-se usar o carvão ativo, que atua adsorvendo as
impurezas coloridas e retendo a matéria resinosa e finamente dividida.

Referências

OHLWILER, O. A., Química inorgânica. São Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971.
VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro, Ao livro Técnico
S.A., 1981. v. 1.
SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Química orgânica: teoria e técnicas de preparação,
purificação e identificação de compostos orgânicos, Rio de Janeiro, Guanabara S. A. 1988.