LI01 Protocolos Q1

INSTITUTO SUPERIOR
DE
ENGENHARIA
DE
LISBOA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA
Paula Robalo Lusa Martins Elisabete Alegria Antnio Pontinha Catarina Travassos
PROTOCOLOS DOS TRABALHOS PRTICOS Mdulo de Qumica 1

Semestre de Inverno de 2007-08 Licenciatura em Engenharia Qumica e Biolgica
LABORATRIOS INTEGRADOS 1
1
ISEL
DEQ - ISEL - Lic. Eng. Qumica e Biolgica
Laboratrios Integrados 1
DETERMINAO DO TEOR DE CAFENA NO CH
1-OBJECTIVO
Utilizao da extraco descontnua de slidos e de lquidos, para a extraco e determinao do teor de cafena num ch. Purificao da cafena utilizando a tcnica de sublimao.
2-INTRODUO TERICA
A cafena, (1,3,7-trimetilxantina), um produto natural, que pertence a um grupo de compostos qumicos designado por alcalides. Apresenta propriedades bsicas e um dos estimulantes conhecidos h mais tempo. Existe no caf (0,8 a 1,3%), no ch preto (1 a 4%), na erva mate (0,2 a 1,5%), no guaran (3 a 6%) e na noz de cola (at 3%).
A cafena pode obter-se a partir destas espcies naturais por extraco, utilizando solventes orgnicos, designadamente o clorofrmio ou o diclorometano. A extraco um processo utilizado quando se pretende remover um dado composto, de uma mistura slida ou lquida, fazendo a transferncia desse composto da mistura que o contm, para um solvente adequado. No presente trabalho, a cafena extrada das folhas de ch. Ela no a nica espcie presente, dado que existem um nmero elevado de substncias, tais como: a celulose, (constituinte base de todas as plantas), os taninos e certo
tipo de pigmentos, responsveis pela cor castanha deste tipo de ch (designadamente pigmentos flavonides e clorofila). importante fazer uma breve referncia solubilidade destas substncias: A cafena solvel em gua e diclorometano; A celulose insolvel em gua; Os taninos so substncias polimricas acdicas solveis em gua; A clorofila solvel em diclorometano;
Atendendo s propriedades referidas, para as substncias presentes nas folhas de ch, comea-se por isolar os componentes solveis em gua, fervendo, durante algum tempo, as folhas de ch em gua (extraco slido - lquido). Em seguida, a cafena extrada da fase aquosa, onde se encontra dissolvida utilizando diclorometano como solvente. Separa-se a cafena do diclorometano, utilizando um evaporador rotativo e fazse a sua purificao, de modo a separ-la das impurezas que possa eventualmente conter. Para a purificao da cafena utiliza-se a tcnica de sublimao. Esta operao baseia-se na propriedade que muitas substncias tm de puderem levar-se ao estado de vapor sem as fundir e condensar os vapores directamente sob a forma slida. A temperatura qual a presso de vapor do slido igual presso atmosfrica, designa-se por ponto de sublimao. Geralmente, a sublimao de uma substncia feita a uma temperatura inferior ao ponto de sublimao, de modo a que a sua presso de vapor seja inferior presso externa. As substncias que no sublimam, ou que s o fazem muito lentamente presso normal, podem, muitas vezes, sublimar-se no vcuo, utilizando montagens adequadas para esse fim (ver tcnica experimental). A utilizao de sublimao como tcnica de purificao, tem, muitas vezes, vantagens em relao cristalizao: obtm-se sempre produtos muito puros e, alm disso, podem sublimar-se quantidades muito pequenas de produto.
3- PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPAMENTO E MATERIAL Copo de precipitao de 250 ml Provetas graduadas de 10 e 50 ml Ampola de decantao de 250 ml Funil de lquidos Funil de slidos Vidro de relgio Erlenmeyer de 150 ml Pinas, nozes e argola metlica Balo de 500 ml Funil de Bchner Quitasato de 250 ml Capilares ou rampa de filtrao fuso Vareta de vidro Suporte universal Balana tcnica Placa elctrica de aquecimento Estufa Exsicador Evaporador rotativo Papel de filtro Sublimador de Vcuo Aparelho para medir o ponto de
REAGENTES E AUXILIARES Ch Celite Sulfato de sdio anidro Carbonato de clcio Diclorometano puro gua destilada
TCNICA EXPERIMENTAL A- EXTRACO

DA
CAFENA
DO
CH
Num copo de 250 ml introduza, aproximadamente, 10g de ch, 150 ml de gua, 7g de carbonato de clcio e regularizadores de ebulio.
Aquea a mistura at ebulio e mantenha-a durante 15 a 20 minutos a ferver suavemente, agitando ocasionalmente. Arrefea a mistura at temperatura ambiente, mantendo-a em repouso.
Figura 2- Procedimento correcto para agarrar a ampola de decantao.
Prepare um funil de Bchner e um quitasato. Misture 10g de celite com 50 ml de gua e filtre atravs do funil de Bchner. Despreze o filtrado. Filtre, em seguida, a soluo de ch, usando o funil de Bchner, contendo a celite. Coloque o filtrado numa ampola de decantao e adicione 40 ml de diclorometano Agite suavemente com movimentos de rotao e deixe repousar (figura 2).
Nota: necessrio muito cuidado no manuseamento da ampola de decantao. O uso de culos de proteco obrigatrio. Observe a formao das duas fases e proceda sua separao, recolhendo a fase orgnica num erlenmeyer (figura 3).
Figura 3- Separao de fases usando uma ampola de decantao
Repita o processo de extraco mais duas vezes, adicionando sempre fase aquosa 40 ml de diclorometano. Recolha a fase orgnica no mesmo erlenmeyer. Lave a fase orgnica com 50 ml de gua destilada e proceda separao das duas fases por decantao na ampola de extraco. Adicione fase orgnica 2 a 3g de sulfato de sdio anidro e filtre atravs de um filtro de pregas. Proceda separao da cafena do diclorometano no evaporador rotativo. Nota: Antes de introduzir a soluo de cafena em diclorometano no balo, no se esquea que este deve estar devidamente etiquetado, identificado e pesado. Elimine os vestgios de solvente, aquecendo o balo com o resduo, numa estufa durante cerca de 15 minutos. Deixe arrefecer o balo num exsicador durante 10 minutos. Pese o balo na mesma balana onde o pesou inicialmente. Repita as trs ltimas operaes at obter peso constante.
B- PURIFICAO
DA
CAFENA
POR
SUBLIMAO
Coloque a cafena impura no fundo do sublimador. Ajuste o dedo frio ao sublimador e adapte as mangueiras de gua de refrigerao conforme indicado na figura 4. Importante: Ligue a gua de refrigerao com o caudal suficiente. Quando tudo estiver montado inicie o aquecimento. O composto sublimado vai solidificar na superfcie do tubo arrefecido (dedo frio). Ateno: Se o aquecimento for muito forte a amostra pode fundir em vez de sublimar. Quando o processo terminar, espere que o equipamento arrefea e s depois desligue a gua. Retire cuidadosamente o dedo frio do sublimador. Remova os cristais que condensaram no dedo frio (cafena sublimada) e pese-a numa balana analtica.
A - Sublimador de vcuo B - Entrada de gua de refrigerao C Sada de gua de refrigerao D Dedo frio E Ligao fonte de vcuo F Slido a sublimar G Slido sublimado H Banho de silicone I Placa de aquecimento
Figura 4 - Montagem para a sublimao da cafena
C- DETERMINAO
DO
PONTO
DE
FUSO
DA
CAFENA
Introduzir num dos tubos capilares um pouco de cafena, previamente pulverizada, aglomerando-a junto extremidade fechada. Introduzir o capilar no aparelho de ponto de fuso (figura 5). Proceder de acordo com as instrues do aparelho de medio do ponto de fuso.
Figura 5 Aparelho de medio do ponto de fuso.
Registar a temperatura a que a cafena comea a fundir e aquela a que a fuso termina (observe as diferentes fases na figura 6), na Tabela 1. O intervalo de fuso dever ser inferior a 0,5 C. Repetir a operao at obter valores concordantes.
Amostra inicial
Sinterizao
1 gota de lquido visvel
Desaparecimento dos cristais finais
Lquido
Gama de fuso Figura 6 Diferentes fases da medio do processo de fuso.
Tabela 1 Valores experimentais de pontos de fuso

Composto
Ensaio
1 2
T inicial / C
T final / C
4- TRATAMENTO
DE
RESULTADOS
Determinar o teor de cafena no ch utilizado, partindo do princpio de que a extraco foi completa e no houve perdas. Comentar o resultado obtido. Analisar o grau de pureza da cafena recristalizada, com base no intervalo de temperaturas de fuso determinado experimentalmente.
5- QUESTIONRIO
1- Numa extraco lquido - lquido quais os cuidados a ter no manuseamento da ampola de decantao? 2- Indique os diferentes tipos de extraco que utilizou na execuo do trabalho. 3- Indique algumas das caractersticas do diclorometano, que o tornam adequado para servir como solvente extractor da cafena neste trabalho. 4- Indique: a) Qual ou quais o(s) smbolo(s) de risco adequado(s) para caracterizar o diclorometano. b) Como proceder no caso de contacto de diclorometano com a pele ou os olhos.
6- BIBLIOGRAFIA
- Hampp, A., J. Chem Educ., 1996, 73, 1172. - Mayo et al., Microscale Techniques for the Organic Laboratory, Wiley, New York, 1991.
EXTRACO E DETERMINAO DA LACTOSE NO LEITE

1- OBJECTIVO
Isolar e determinar o teor de lactose num leite em p magro, por cristalizao a partir de uma mistura gua etanol.
2- INTRODUO TERICA
O leite o alimento nutritivo mais completo que se pode encontrar na natureza. Todos os tipos de leite contm diversos tipos de vitaminas, sais de clcio, potssio, lpidos. As quantidades destes nutrientes nos diversos tipos de leite so muito variveis. Por exemplo o leite de vaca contm aproximadamente: 87,1% de gua, 3,4% de protenas, 3,9% de gorduras, 4,9% de hidratos de carbono e 0,7% de sais minerais. O leite uma emulso de gorduras em gua, na qual as partculas de gordura esto finamente dispersas na fase lquida. Pode extrair-se a gordura do leite, utilizando como solvente ter de petrleo ou outros solventes orgnicos. Para isolar a lactose do leite, (figura 1), preciso, em primeiro lugar, proceder separao da casena. Esta substncia, tal como foi dito, a principal protena existente no leite, presente sob a forma de um sal de clcio - caseinato de clcio - que insolvel em solues com um pH inferior a 4,6. O pH do leite aproximadamente 6,6 e para este valor de pH a casena encontra-se dissolvida. Assim, por diminuio do pH do leite, adicionando um cido, a casena precipita de acordo com o seguinte esquema: Ca caseinato + 2 H+ Casena + Ca2+
10
sdio,
pequenas
quantidades
de
alguns
metais,
protenas
(principalmente casena), hidratos de carbono (principalmente lactose) e
As restantes protenas permanecem dissolvidas na soluo cida, mas podem ser precipitadas e isoladas, aquecendo simplesmente a soluo cida e filtrando o precipitado obtido.
Figura 1- Estrutura molecular da lactose.
A lactose ento isolada por adio de etanol e por cristalizao, temperatura ambiente, a partir da mistura gua etanol.
EQUIPAMENTO E MATERIAL Copo de precipitao de 100 ml Proveta de 25 ml e 50 ml Erlenmeyer de 125 ml Funil de Bckner Quitasato de 250 ml Cadinho filtrante de Gooch Alonga de filtrao Esptula Termmetro graduado 0 a 100C Placa de agitao com aquecimento Balana analtica Exsicador Trompa de gua Papel de filtro Vareta de vidro
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REAGENTES E AUXILIARES Leite em p magro Soluo de cido actico a 10% Etanol a 95% Celite Carvo activado Carbonato de clcio gua destilada
TCNICA EXPERIMENTAL A- SEPARAO

DA
CASENA
Num copo de 100 ml, pesar 10 g de leite em p magro e dissolver em 40 ml de gua morna. Aquecer a soluo numa placa elctrica, at atingir a temperatura de 55C no ultrapassar. Retirar o termmetro e colocar o copo, contendo a soluo, numa placa de agitao. Utilizando uma pipeta Pasteur, adicionar gota a gota uma soluo de cido actico a 10%, mantendo sempre a soluo agitada. Nota: Adicionar o cido lentamente. Prosseguir a adio do cido (no ser necessrio adicionar mais do que 4 ml) at o lquido ficar de cor clara e no haver separao da casena. Agitar o precipitado at formar uma massa amorfa e retir-lo com o auxlio de um vareta.
B SEPARAO
DA
LACTOSE
Aps a remoo da casena, adicionar 1,5 g de carbonato de clcio soluo anterior.
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Aquecer e manter durante algum tempo em ebulio esta mistura, agitando constantemente a soluo com uma vareta de vidro, diminuindo deste modo a quantidade de espuma que se forma. Utilizando um funil de Bckner, filtrar trompa a mistura ainda quente, para remover as restantes protenas precipitadas e o carbonato de clcio. Transferir o filtrado, ligeiramente amarelado e ainda quente, para um erlenmeyer de 125 ml. Aquecer o filtrado, agitando constantemente com uma vareta de vidro, at reduzir o seu volume aproximadamente a 10 ml. Observao: Controlar a formao de espuma, aquecendo o filtrado lentamente e soprando para o lquido de vez em quando. Adicionar, 50 ml de etanol a 95% quente e 0,4 g de carvo activado, soluo concentrada e ainda quente. Arrefecer a mistura at temperatura ambiente, mantendo-a em repouso. Preparar um funil de Bckner e um quitasato. Misturar 4 g de celite com 20,0 ml de etanol a 95% e filtrar atravs do funil de Bckner. Desprezar o filtrado. mistura de etanol e lactose j fria, adicionar 2 ml de gua. Filtrar em seguida esta mistura, utilizando o funil de Bckner contendo a celite. Nota: Observar se o filtrado no se apresenta turvo. Caso apresente alguma turvao, adicionar 1 ml de gua. Transferir o filtrado para um erlenmeyer de 125 ml e aquecer at ao desaparecimento da turvao. Deixar arrefecer lentamente. Tapar o erlenmeyer e deixar em repouso at aula seguinte. Filtrar os cristais trompa de gua num cadinho filtrante de Gooch G3, previamente tarado, e lavar com uma pequena poro de etanol a 95% frio. Deixar secar bem a lactose e determinar o seu peso e o respectivo ponto de fuso, de acordo com as instrues do aparelho.
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4- QUESTIONRIO
1 Determine a percentagem de lactose na amostra de leite em p. 2 Na separao da casena adicionou um pequeno volume de uma soluo de cido actico; justifique este procedimento. 3 Numa das filtraes que efectuou no trabalho, usou um leito de filtrao preparado com celite. Em que casos se justifica a utilizao deste procedimento? 4 Qual a funo do carvo activado, que usou na ltima fase do trabalho para separar a lactose? 5 Indique os cuidados a ter na manipulao do cido actico. Qual o smbolo de risco que lhe corresponde?
5- BIBLIOGRAFIA Heinz G. O. Becker et al , Organikum Qumica Orgnica Experimental, 2 ed., Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1997.
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ISOLAMENTO DO (+)-LIMONENO A PARTIR DO LEO DE LARANJA

1- OBJECTIVO
Extraco e purificao do composto orgnico 4-isopropenil-1-metilciclohexeno (C10H16), vulgarmente conhecido por (+)-limoneno, por aplicao de vrias tcnicas: destilao por arrastamento de vapor, a presso reduzida e extraco lquido-lquido.
2- INTRODUO TERICA
O (+)-limoneno apresenta dois ismeros configuracionais (estereoismeros), nomeadamente: d-limoneno, leo essencial da laranja e l-limoneno, leo essencial do limo. O (+)-limoneno frequentemente usado como um aroma e/ou fragrncia nos alimentos, em perfumes e em produtos domsticos de limpeza. tambm usado como um intermedirio qumico, bem como na fabricao de resinas de politerpeno.
Figura 1 (+)-limoneno
Face elevada temperatura de ebulio do (+)-limoneno, (Teb =175 C; P 760 mm Hg), a destilao por arrastamento de vapor apresenta-se como a tcnica adequada para o isolamento deste substrato. A destilao por arrastamento de vapor um processo que consiste na passagem de vapor de gua atravs de uma mistura de gua com uma substncia orgnica total ou parcialmente imiscvel. Tendo em conta que numa
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mistura de lquidos imiscveis cada um exerce a sua presso de vapor, independentemente do outro, (Lei de Raoult), a mistura destilar a uma temperatura inferior do ponto de ebulio de cada uma das substncias puras.
EQUIPAMENTO MATERIAL Ampola de retrogradao Adaptador de 3 entradas Manta elctrica de aquecimento Suporte universal Pinas e nozes Suporte elevatrio Ampola de decantao Evaporador rotativo Funil de vidro Papel de filtro
Balo de fundo redondo de 250 e 500 mL Tubo aductor Refrigerante de Liebig Tubo de ensaio Erlenmeyer Cabea de Claisen Alonga com sada para vcuo Tubo de segurana Termmetro graduado de 0 a 100 C
REAGENTES
AUXILIARES - gua destilada - Silicone - Regularizadores de ebulio
- leo de laranja - ter de petrleo - Sulfato de sdio anidro TCNICA EXPERIMENTAL DESTILAO
POR ARRASTAMENTO DE VAPOR
Fazer uma montagem para destilao por arrastamento de vapor como se apresenta na Fig. 2:
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Entrada de gua
Sada de gua
Vcuo
Figura 2 Montagem para destilao por arrastamento de vapor.
Notas: - Verificar o nvel de gua na caldeira antes de iniciar o aquecimento. - Ligar o sistema de refrigerao e em seguida o sistema de aquecimento. Introduzir 20 mL de leo de laranja num balo de 250 mL. Proceder destilao por arrastamento de vapor do leo de laranja. Observar a existncia de duas fases no destilado recolhido no balo (uma fase orgnica e uma fase aquosa). Para detectar o final da destilao, observar o aspecto das gotas (se o destilado aparentar apenas uma fase, terminar a destilao); em alternativa recolher uma pequena poro para um tubo de ensaio e observar se existem duas fases nesse caso continuar a destilao.
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EXTRACO
Transferir o destilado recolhido para uma ampola de decantao. Adicionar mistura 25 mL de ter de petrleo (ou n-hexano). Agitar e aguardar pela separao de fases. Recolher a fase orgnica num erlenmeyer. Repetir a extraco com mais uma poro de 25 mL de ter de petrleo (ou nhexano). Juntar as duas fases orgnicas, adicionar 2 g de sulfato de sdio anidro e agitar. Filtrar a soluo por gravidade e transferir o filtrado para um balo previamente tarado. Adaptar o balo, contendo o filtrado, ao evaporador rotativo e remover o solvente.
4- TRATAMENTO
DE
RESULTADOS
Determinar o rendimento da extraco do (+)-limoneno.
5- QUESTIONRIO
5.1- Indique os principais cuidados a ter na execuo da montagem que utilizou neste trabalho. 5.2- Indique as principais razes da utilizao de uma destilao por arrastamento de vapor para isolar o (+)-limoneno. 5.3- Refira os principais cuidados a ter durante o processo de extraco do substrato em ampola de decantao. 5.4- Indique quais os cuidados a ter no manuseamento do ter de petrleo.
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Tabela 1 Constantes Fsicas

Nome Frmula Massa Molecular limoneno ter-de petrleo a) C10H16 136,24 0,8402 0,6 Densidade Ponto de Fuso (C) -40 Ponto de Ebulio (C) 175,5-176 36-60 Solubilidade em gua Segurana
Insolvel Insolvel
Irritante pele Extremamente inflamvel Nocivo
n-hexano
C6H14
86,14
0,660
-100 a -95
69
Insolvel (solvel em limoneno)
Txico
Sulfato de sdio gua
Na2SO4
142,04
2,7
800
Solvel
H2O
18,02
1,0000
100
a) Mistura de hidrocarbonetos. Principais componentes: C5H12, C6H14, C7H16, C8H18, C9H20 e C10H22
6- BIBLIOGRAFIA
- R., Chang, Qumica, 8 ed., Editora McGraw-Hill, Lisboa, 2005. - A. J. L. Pombeiro, Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica Laboratorial, 3 Edio, Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1998. - D. R.Lide, CRC Handbook of Chemistry and Physics, 72nd ed., CRC Press, Boca Raton, 1991.
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DESTILAO FRACCIONADA DE UMA MISTURA BINRIA

1- OBJECTIVO
Utilizao da destilao fraccionada para separar uma mistura 1/1 de acetona/gua.
2- INTRODUO TERICA
A destilao fraccionada utiliza-se quando a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos de uma mistura menor do que 80 C. A principal diferena, relativamente montagem para fazer uma destilao simples, a presena de uma coluna de fraccionamento. O objectivo desta coluna criar vrias regies de equilbrio lquido-vapor, enriquecendo a fase de vapor com o componente mais voltil. Existem diversos tipos de colunas de fraccionamento tendo, todas elas, em menor ou maior grau grandes superfcies internas. medida que a mistura do vapor ascendente (quente) contacta intimamente com a superfcie interna da coluna (mais fria), condensa em parte e escorre em sentido contrrio ao do vapor, criando-se, deste modo, duas correntes: uma ascendente de vapor quente e, outra, descendente, de condensado menos quente. Entre este condensado e o vapor ascendente ocorrem trocas de calor, que permitem uma srie de evaporaes e condensaes parciais ao longo da coluna. Assim, este processo equivale a uma srie de destilaes simples sucessivas.
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EQUIPAMENTO
E
MATERIAL Funil de lquidos Erlenmeyers de 50 ml Termmetro graduado de 0 a 100 C Suportes universais Pinas e nozes Suporte elevatrio Manta elctrica de aquecimento
Adaptador roscado, esmerilado B24 Alonga, esmerilado B24 Balo de fundo redondo de 250 ml, esmerilado B24 Coluna de Vigreux, esmerilado B24 Refrigerante de Liebig, esmerilado B24 Provetas graduadas de 10, 25 e de 50 ml REAGENTES AUXILIARES Silicone
Acetona p. a. gua destilada
Regularizadores de ebulio
TCNICA EXPERIMENTAL Fazer uma montagem para destilao fraccionada como se apresenta na Fig.1: Nota: Lubrifique os esmerilados e tenha em ateno a posio do termmetro.
Figura 1 Montagem para destilao fraccionada
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Colocar no balo de destilao 30 ml de acetona e 30 ml de gua e adicionar regularizadores de ebulio. Ligar o sistema de refrigerao (entrada de gua pela parte inferior do refrigerante). Ligar a manta de aquecimento, de modo a aquecer suavemente o balo de destilao. Registar a temperatura de incio da destilao. Recolher para um erlenmeyer o componente que destilar em primeiro lugar. Quando a temperatura atingir os 60 C interromper o aquecimento. Deixar arrefecer o balo, e, em seguida, transferir o seu contedo para um erlenmeyer. Medir os volumes de cada um dos componentes e registar os valores obtidos.
4- TRATAMENTO
resultados obtidos.
DE
RESULTADOS
Traar uma curva de destilao, (Temperatura vs Volume de destilado), com os
Determinar o rendimento da destilao.
5- QUESTIONRIO
5.1- Indique o que observou relativamente velocidade de variao de temperatura no decorrer deste trabalho. 5.2- Explique como funciona uma coluna de fraccionamento. 5.3- Refira os principais cuidados a ter durante a realizao da operao de destilao para evitar incndios e/ou exploses. 5.4- Como proceder no caso de contacto de acetona com a pele ou com os olhos?
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6- BIBLIOGRAFIA
- R., Chang, Qumica, 8 ed., Editora McGraw-Hill, Lisboa, 2005. - A. J. L. Pombeiro, Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica Laboratorial, 3 Edio, Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1998. - D. R.Lide, CRC Handbook of Chemistry and Physics, 72nd ed., CRC Press, Boca Raton, 1991
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DESSALINIZAO DA GUA DO MAR POR DESTILAO A PRESSO REDUZIDA

1- OBJECTIVO
Utilizao da destilao a presso reduzida na remoo dos sais de uma amostra de gua do mar, para obter gua potvel.
2- INTRODUO TERICA
A gua um bem essencial s necessidades humanas bsicas, (como a sade e produo de alimentos), e ao desenvolvimento de actividades humanas, nomeadamente a agricultura, (cujo sector o maior consumidor de gua, representando 70 % dos consumos totais de gua) e a indstria, tendo influncia decisiva na qualidade de vida das populaes e na manuteno de ecossistemas. No entanto, sendo o principal constituinte do planeta, 97 % dessa gua salgada, pelo que, a dessalinizao das guas com elevado contedo salino, para obter gua potvel, um processo que tem um papel fundamental no ciclo hidrolgico. Para destilar misturas de substncias, cujos pontos de ebulio so muito elevados, ou que se decompem a temperaturas abaixo dos seus pontos de ebulio, utiliza-se a destilao a presso reduzida. Quando se reduz a presso, fazendo vcuo superfcie do lquido, reduz-se tambm a temperatura de ebulio, o que permite a separao dos componentes da mistura a uma temperatura inferior da sua decomposio qumica.
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EQUIPAMENTO
E
MATERIAL Funil de lquidos Refrigerante de Liebig, esmerilado B24 Pinas e nozes Suportes universais Termmetro graduado de 0 a 100 C Manta elctrica de aquecimento Suporte elevatrio
Adaptador roscado esmerilado B24 Alonga com sada para vcuo esmerilado B24 Balo de fundo redondo de 250 ml esmerilado B24 Cabea de destilao esmerilado B24 Copo de precipitao de 100 ml Erlenmeyer de 50 ml
REAGENTES Silicone
AUXILIARES
gua salgada (gua do mar) Regularizadores de ebulio TCNICA EXPERIMENTAL Fazer uma montagem para destilao a presso reduzida como se apresenta na Fig. 1, lubrificando ligeiramente os esmerilados. Nota: Ter em ateno a posio do termmetro. Colocar no balo de destilao (previamente tarado) 200 ml de gua do mar e adicionar os regularizadores de ebulio. Ligar o sistema de refrigerao, (entrada de gua pela parte inferior do refrigerante). Ligar o sistema de vcuo. Ligar a manta de aquecimento, de modo a aquecer suavemente o balo de destilao. .
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Sada de gua Entrada de gua
Vcuo
Figura 1 Montagem para destilao a presso reduzida
Registar a temperatura de incio da destilao. Continuar a destilao at vaporizao completa da gua. Registar o peso do balo contendo o resduo slido.
4- TRATAMENTO
DE
RESULTADOS
Determinar a percentagem (p/v) de sais dissolvidos na gua do mar.
5- QUESTIONRIO
5.1- Quando faz uma destilao a presso reduzida o ponto de ebulio da mistura lquida mais baixo do que presso normal. Justifique este facto. 5.2- Em que circunstncias mais aconselhvel utilizar a destilao a presso reduzida? Discuta as vantagens de a utilizar neste trabalho.
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5.3- Indique o nome do sal presente em maior quantidade na gua do mar. Cite outros que prev possam estar presentes. 5.4- Refira os principais cuidados a ter para fazer o tipo de montagem utilizado no trabalho que efectuou.
6- BIBLIOGRAFIA
- R., Chang, Qumica, 8 ed., Editora McGraw-Hill, Lisboa, 2005. - A. J. L. Pombeiro, Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica Laboratorial, 3 ed., Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1998.
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PURIFICAO DO NITRATO DE POTSSIO

1- OBJECTIVO
Estudo da variao da solubilidade de um composto com a temperatura. Purificao do nitrato de potssio por recristalizao.
2- INTRODUO TERICA
A solubilidade de uma substncia num dado solvente (quantidade mxima dessa substncia que possvel dissolver numa determinada quantidade desse solvente a uma dada temperatura) uma propriedade fsica intimamente dependente da temperatura, como se pode verificar na figura 1.
Figura 1 - Solubilidade de alguns compostos inicos em gua. A recristalizao um dos principais mtodos de purificao de slidos e baseia-se essencialmente nas diferentes solubilidades dos componentes de uma mistura num dado solvente, bem como no aumento de solubilidade, com a temperatura.
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Resumidamente consiste em: - saturar um solvente, a quente, com o produto a purificar; - filtrar a soluo quente, para separar as impurezas insolveis no solvente; - arrefecer a soluo at se dar a cristalizao; - efectuar outra filtrao para separar os cristais da fase lquida (guasmes). Obs: Se for necessrio, repetir este processo vrias vezes at se conseguir o grau de pureza desejado.
EQUIPAMENTO
E
MATERIAL Pipeta volumtrica de 10 ml Placa elctrica de Aquecimento Tina de vidro Proveta graduada de 10 ml Suporte para tubos de ensaio Termmetros graduados de 0C a ou rampa de filtrao 100C Tina de plstico Tubos de ensaio Varetas de vidro Vidro de relgio ou banho-maria elctrico
Balana analtica Balana tcnica Copos de precipitao de 50 e 100 ml Esptula Estufa Exsicador Funil de slidos Funil de Bchner Kitasato de 250 ml Funil para filtrao a quente Manta de aquecimento de funis Papel de filtro Pinas para tubos de ensaio REAGENTES AUXILIARES
gua destilada Nitrato de potssio puro
Nitrato de potssio impuro Gelo
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TCNICA EXPERIMENTAL A- ESTUDO

DA
VARIAO
DA
SOLUBILIDADE
DO
NITRATO
DE
POTSSIO
COM A
TEMPERATURA Pesar rigorosamente cerca de 4g de nitrato de potssio puro e transferir para um tubo de ensaio com o auxlio de um funil de slidos. Introduzir no tubo de ensaio 10 ml de gua destilada medidos com uma pipeta. Aquecer suavemente em banho-maria at que todo o slido se dissolva. Nota: A gua no deve entrar em ebulio. Colocar o termmetro no tubo de ensaio durante 1 minuto. Retirar o tubo de ensaio do banho-maria e colocar no suporte apropriado. Deixar arrefecer a soluo, agitando ocasionalmente. Registar a temperatura de incio da cristalizao. Repetir todos os procedimentos anteriores, realizando mais trs ensaios com 8 g, 12 g e 16 g de nitrato de potssio. Registar a temperatura a que ocorreu a cristalizao, nos vrios ensaios. Ensaio
T (C) 1 2 3 4
B- PURIFICAO
DO
NITRATO
DE
POTSSIO
POR
CRISTALIZAO
B.1- PREPARAO
DA
SOLUO
Pesar rigorosamente cerca de 10g de nitrato de potssio impuro num copo de precipitao de 100 ml.
30
Determinar o volume mnimo de gua destilada necessrio para dissolver todo o nitrato de potssio a 75C, utilizando o grfico da solubilidade do nitrato de potssio vs da temperatura, obtido anteriormente. Adicionar ao nitrato de potssio, a quantidade de gua destilada determinada e mais cerca de 2 ml (este pequeno excesso de gua serve para compensar algumas perdas que possam ocorrer durante o processo de aquecimento). Tapar o copo com um vidro de relgio e aquecer at dissoluo completa do nitrato de potssio, agitando ocasionalmente a soluo. B.2- FILTRAO dispensar-se. Caso seja necessrio a filtrao a quente, proceder a esta operao utilizando um filtro de pregas de porosidade larga, colocado num funil, aquecido numa manta de aquecimento para funis. Nota: O papel de filtro s deve ser colocado no funil quente imediatamente antes de comear a filtrao. Passar o filtro e o funil por gua destilada quente, de modo a aquecer o papel de filtro e colo do funil. Recolher o filtrado num copo de 50 ml. B.3 - ARREFECIMENTO SOLUO RECOLHA CRISTAIS QUENTE
Nota: Se a soluo no tiver impurezas insolveis esta operao pode
DA
DOS
Arrefecer a soluo, em banho de gelo, para obter os cristais. Separar os cristais, obtidos por filtrao trompa de gua, utilizando um kitasato e um funil de Bchner, tendo o cuidado de pesar previamente o filtro. Lavar o copo que continha os cristais com um pouco das guas-mes para arrastar algum nitrato de potssio aderente e filtrar.
31
Lavar os cristais obtidos com gua gelada. Repetir a lavagem, utilizando a menor quantidade de gua possvel, at que os cristais no apresentem colorao e deixar secar. Retirar o funil de Bchner do kitasato e inverte-lo sobre duas folha de papel de filtro de modo a transferir os cristais e o filtro para essas folhas. Dobr-las sobre os cristais, de modo a fazer um envelope e coloc-lo a secar na estufa durante 20 minutos. Nota: As folhas de papel de filtro tm que ser previamente pesadas. Deixar arrefecer durante 10 minutos no exsicador e pesar. Repetir esta operao at obter peso constante.
4- TRATAMENTO
DE
RESULTADOS
Construir um grfico da solubilidade do nitrato de potssio (expresso em molalidade) vs temperatura.
Calcular o rendimento da recristalizao, considerando, para efeitos de clculo, que a pureza da amostra utilizada de 75%.
5- QUESTIONRIO
1- Pode misturar o nitrato de potssio utilizado neste trabalho com cido sulfrico? Porqu? 2- Porque razo se faz uma filtrao utilizando um funil com manta de aquecimento? 3 - Porque recomendvel utilizar apenas uma quantidade mnima de solvente no processo de recristalizao?
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4 Ao purificar um composto, por recristalizao, aconselhvel arrefecer a soluo lenta ou rapidamente? Justifique. 5 Pretende-se purificar 10 g de composto A que est contaminado com 0,2 g de composto B. As solubilidades em gua dos dois compostos so dadas na tabela seguinte: Composto composto A composto B solubilidade a 20 C (g/10 ml) 0,029 0,22 solubilidade a 100C (g/10 ml) 0,680 6,67
a) Que volume de gua quente necessrio para dissolver os 10 g de composto A? b) Que quantidade de composto A ir cristalizar aps arrefecimento at 20 C? c) Haver tambm formao de cristais de composto B? d) Qual a quantidade mxima de composto A que pode ser recuperada na primeira fraco desta recristalizao? e) Ir o composto A recristalizado estar puro?
6- BIBLIOGRAFIA
- A. J. L. Pombeiro, Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica Laboratorial, 3 Edio, Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1998. - R., Chang, Qumica, 8 ed., Editora McGraw-Hill, Lisboa, 2005.
33
SEPARAO DOS PIGMENTOS DO ESPINAFRE POR CROMATOGRAFIA EM COLUNA

1- OBJECTIVO
Extraco contnua, utilizando um Soxhlet, dos pigmentos a partir das folhas de espinafres tirando partido da solubilidade destes pigmentos nos solventes orgnicos. Determinao do nmero de pigmentos num extracto de folhas de espinafre por cromatografia em camada fina (mtodo analtico). Isolamento das duas maiores fraces de pigmentos do extracto, os carotenos e as clorofilas, por cromatografia em coluna (mtodo preparativo), usando as diferenas de polaridade para efectuar a separao.
2- INTRODUO TERICA
As folhas das plantas contm um certo nmero de pigmentos corados que geralmente pertencem a uma das duas categorias: clorofilas ou carotenides. As clorofilas a e b so os pigmentos que tornam as plantas verdes. Estes compostos, altamente conjugados, capturam a energia luminosa usada na fotossntese. Os carotenides fazem parte da classe dos terpenos, uma grande classe de compostos derivados das plantas. O -caroteno, o composto responsvel pela cor laranja das cenouras e dos alperces, um exemplo de um carotenide. Quando ingerido, o caroteno clivado para formar duas molculas de vitamina A e constitui a maior fonte desta vitamina na dieta alimentar. A vitamina A, tambm denominada de retinol, tem um papel muito importante na viso. Os pigmentos mais abundantes nas folhas de espinafre so as clorofilas a e b e o -caroteno, bem como pequenas quantidades de outros pigmentos como as xantofilas (derivados oxidados dos carotenos) e as feofitinas (semelhantes clorofila por substituio do io Mg2+ por dois ies 2H+).
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N Mg N
N N
Clorofila a (azul-verde, composto polar)
MeOOC O O
N Mg N
N N
Clorofila b (verde, composto polar)
MeOOC O O
-Caroteno (amarelo, composto no polar)
Estes pigmentos no so polares e portanto, no se dissolvem em gua. por isso que as ndoas de ervas so to difceis de remover com a lavagem. Para assegurar uma extraco eficiente, sem utilizar grandes volumes de solvente, utilizam-se aparelhos de extraco contnua, como o extractor de Soxhlet, que permite a extraco contnua de slidos por lquidos. Note-se que o -caroteno um hidrocarboneto no polar enquanto ambas as clorofilas contm ligaes C--O e C--N que so polares assim como uma ligao azoto-magnsio considerada quase inica. Por estas razes, ambas as clorofilas so muito mais polares que o -caroteno. Comparando a estrutura das duas clorofilas, elas diferem apenas num grupo funcional: a clorofila a tem
35
um grupo metilo (--CH3) na posio em que a clorofila b tem um grupo aldedo (--CHO). Esta diferena torna a clorofila b ligeiramente mais polar que a clorofila a. Aps o isolamento da mistura de pigmentos a partir das folhas, usarse- a diferena de polaridade para separar os vrios pigmentos na coluna de cromatografia. A cromatografia um mtodo de separao de misturas de substncias nos seus componentes puros. Existem vrias formas de cromatografia, mas em todas, a mistura de substncias separada nos seus componentes puros, por passagem da mistura num material insolvel, para o qual as substncias tm vrios graus de afinidade. As substncias com forte afinidade para o material insolvel movem-se muito lentamente, enquanto as que tm pouca afinidade ou sem afinidade movem-se rapidamente. A cromatografia pode ser usada quer como mtodo analtico (no qual se determina o nmero e natureza dos componentes de uma mistura sem proceder ao seu isolamento), quer como um mtodo preparativo (em que se procede ao isolamento dos componentes de uma mistura), utilizando uma grande quantidade de mistura para obter quantidades apreciveis de cada componente.
EQUIPAMENTO
E
MATERIAL Balana analtica Manta de aquecimento Pina Esptulas Varetas de vidro Placa de Petri Copo de precipitao de 100 ml Coluna de vidro Erlenmeyers de 150 ml
Balo de 250 ml Extractor de Soxhlet de 125 ml Refrigerante Papel de filtro Tesoura Almofariz Placa cromatogrfica de slica gel 60 (0,2 mm) Lpis Tubo capilar Provetas de 5, 10, 25 e 250 ml
36
REAGENTES Acetona
AUXILIARES Soluo eluente hexano/acetona (7:3 v/v) Slica gel Hexano
Folhas de espinafre Regularizador de ebulio
TCNICA EXPERIMENTAL 1 ISOLAMENTO

NAFRE DA
MISTURA
DE
PIGMENTOS
PARTIR
DAS
FOLHAS
DE
ESPI-
Fazer uma montagem para a extraco com extractor de Soxhlet (figura 1).
H2O
Condensador
H2O
Cmara de extraco
Sifo Vapor Solvente de extraco Balo
Figura 1 Extractor de Soxhlet Com uma tesoura cortar em pedacinhos pequenos quatro folhas de espinafre. Esmagar bem o espinafre utilizando um almofariz. Embrulhar o espinafre esmagado no papel de filtro e dobrar de modo a ficar bem fechado. Colocar o conjunto no interior do tubo extractor de Soxhlet.
37
Deitar no balo do extractor 130 ml de acetona, adaptar o tubo do extractor ao balo e o refrigerante ao tubo. Estabelecer a circulao de gua no refrigerante. Regular o aquecimento do balo de modo a obter um dbito de, pelo menos, trs gotas por segundo de acetona condensada sobre a amostra. Aps 3 ciclos de extraco cessar o aquecimento. Levantar um pouco o balo, deixar arrefecer e separ-lo do tubo extractor. Observar as caractersticas do extracto e reserv-lo para os passos seguintes. Retirar o espinafre do tubo extractor e observar o seu aspecto.
2 ANLISE
GRAFIA EM
DOS
COMPONENTES
DO
EXTRACTO
DE
ESPINAFRE
POR
CROMATO-
CAMADA FINA
Numa placa de cromatografia de slica gel com cerca de 2 x 8 cm, usando um lpis e muito levemente para no remover a slica, marcar uma linha de base a cerca de 1 cm de uma das extremidades mais estreitas da placa. Mergulhar um capilar limpo no extracto dos espinafres. Aplicar este extracto na placa de slica gel. Repetir a aplicao pelo mesmo processo mais duas vezes. Nota: O lquido deve ser depositado com cuidado, de modo a no ferir a camada de slica gel, at que se formem manchas de dimetro no superior a 5 mm. Deixar secar entre cada aplicao de modo a manter o dimetro da mancha dentro do valor mximo indicado. Deitar num copo de 250 ml ou num frasco de tamanho adequado ao da placa uma mistura de 7:3 de hexano-acetona at atingir uma altura de cerca de 0,5 cm. Colocar a placa de cromatografia dentro do copo com cuidado para que o eluente no chegue linha de base. Tapar imediatamente o copo e esperar at eluio completa.
38
Observar a evoluo da placa e deixar eluir at que o eluente esteja a cerca de 1 cm da extremidade superior da placa. Quando a eluio estiver completa, tirar a placa do copo com uma pina. Marcar imediatamente com um lpis at onde chegou o eluente. Deixar secar bem a placa e marcar com um lpis todas as manchas visveis. Tomar nota do aspecto da placa e das caractersticas de cada mancha. Nota: As manchas podem desaparecer ou mudar de cor quando expostas ao ar e luz pois os pigmentos so lentamente oxidados. Calcular o valor de Rf de cada mancha identificando-as com as letras A, B, C Tentar identificar cada componente (mancha).
3 SEPARAO
DOS
PRINCIPAIS COMPONENTES COLUNA
DO
EXTRACTO
DE
ESPINAFRE
POR
CROMATOGRAFIA
EM
- Preparao da coluna: Encher a coluna cromatogrfica at cerca de metade com hexano. Verificar o funcionamento da torneira. Pesar num copo de precipitao de 100 ml aproximadamente 15 g de slica gel e adicionar a quantidade de hexano necessria para formar uma suspenso homognea. Misturar com uma vareta de vidro. Abrir um pouco a torneira da coluna deixando-a gotejar para dentro de um copo de recolha durante o processo de enchimento. Com a ajuda da vareta de vidro deitar de modo contnuo a suspenso na coluna. (O solvente recolhido no copo lanado novamente na coluna). Nota: Quando se interrompe a adio da suspenso coluna por algum tempo, a slica tende a sedimentar e formam-se zonas estratificadas. Uma maneira de evitar esta situao agitar o solvente na coluna com uma vareta de vidro entre duas adies da suspenso.
39
Deixar gotejar o solvente 5 min aps o enchimento da coluna para facilitar a sedimentao dos grnulos de slica. Fechar a torneira, deixando o solvente a cobrir a parte superior da coluna. Nota: Nunca deixar a superfcie da coluna sem eluente porque esta destri-se em contacto com o ar. Colocar com cuidado uma pequena camada (cerca de 0.5 cm) de areia no topo da coluna para proteger a superfcie.
Solvente Areia
Adsorvente
Coluna de vidro Filtro poroso Torneira
Recipiente de recolha
Figura 2 Coluna de cromatografia
Preparao e aplicao da amostra e eluio: Deixar escorrer o solvente at este ficar 2-3 mm acima do nvel da areia. Medir 1 ml da soluo de extracto de pigmentos do espinafre em hexano. Aplicar a mistura lentamente no topo da coluna. Deixar gotejar o solvente da coluna at que a soluo de extracto desa ao nvel da areia. medida que o
40
extracto entra em contacto com a slica, os pigmentos comeam a separar-se em duas bandas, uma amarela-laranja, que segue frente e outra verde. Colocar num anel metlico sobre a coluna, uma ampola de carga contendo hexano. Deixar gotejar o hexano at que a banda amarela-laranja desa a coluna e seja recolhida em tubos de ensaio previamente numerados. Prosseguir a eluio at a sada total da banda. Mudar de solvente de eluio para uma mistura 7:3 de hexano-acetona para fazer descer a banda verde atravs da coluna. Quando a banda verde atingir a base da coluna, recolher a banda em tubos de ensaio previamente numerados. Prosseguir a eluio at a sada total da banda, substituindo, se necessrio, o eluente por acetona de modo a aumentar a polaridade do solvente de eluio. Controlar os compostos isolados por cromatografia em camada fina (TLC).
4- TRATAMENTO
Dados:
DE
RESULTADOS
Distncia da origem frente do solvente __________________________ Amostra:_______________________________________________________ Cor da mancha Distncia percorrida Valor de Rf Identificao
1 Determine os valores de Rf das manchas obtidas na cromatografia em camada fina do extracto de espinafre.
41
Padro: Pigmento caroteno feofitina a feofitina b clorofila a clorofila b xantofilas cinza
Cor Amarelo-laranja Cinza claro (pode no ser visvel) Azul-verde Verde Amarelo
Valor de Rf 0,87 0,73 0,60-0,73 0,55 0,52 0,38
5- QUESTIONRIO
1 - Calcule o Rf das manchas A, B, C e D na placa de TLC apresentada:
Origem
Frente do solvente
2 - Quais os valores de Rf maior e menor possveis? 3 Indique o estado fsico das fases mvel e estacionria na cromatografia em coluna. Qual o mecanismo de separao da cromatografia em coluna? 4 - Quando duas substncias apresentam valores de Rf muito semelhantes, torna-se difcil a sua separao a partir de uma mistura usando determinado eluente. Como pode a tcnica ser modificada de forma a melhorar a separao da mistura? Justifique. 5- Relativamente acetona, indique: a) Qual ou quais o(s) smbolo(s) de risco adequado(s) para a caracterizar. b) Quais os cuidados a observar no seu manuseamento.
42
6- BIBLIOGRAFIA
- B.C. Richardson, T.G. Casteen, Experience the Extraordinary Chemistry of Ordinary Things: a Laboratory Manual , 3rd edition, John Wiley & Sons, Inc., New York, 1997. - H.G.O. Becker et al., Organikum, Qumica Orgnica Experimental, 2 edio, Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1997. - D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz, R.G. Engel, Introduction to Organic Laboratory Techniques: A Microscale Approach, 3rd Edition, Saunders College Publishing, New York, l999. - H.T. Quach, R.L. Steeper, G.W. Griffin, J. Chem. Educ., 81, 2004, 385-387.
43

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TCNICA EXPERIMENTAL A- EXTRACO

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Figura 2- Procedimento correcto para agarrar a ampola de decantao.

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Figura 3- Separao de fases usando uma ampola de decantao

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Figura 4 - Montagem para a sublimao da cafena

Figura 5 Aparelho de medio do ponto de fuso.

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1 gota de lquido visvel

Desaparecimento dos cristais finais

Gama de fuso Figura 6 Diferentes fases da medio do processo de fuso.

Tabela 1 Valores experimentais de pontos de fuso

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EXTRACO E DETERMINAO DA LACTOSE NO LEITE

(principalmente casena), hidratos de carbono (principalmente lactose) e

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ISOLAMENTO DO (+)-LIMONENO A PARTIR DO LEO DE LARANJA

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Irritante pele Extremamente inflamvel Nocivo

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Sulfato de sdio gua

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DESTILAO FRACCIONADA DE UMA MISTURA BINRIA

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Acetona p. a. gua destilada

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Traar uma curva de destilao, (Temperatura vs Volume de destilado), com os

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