Universidade Federal da Bahia

Instituto Multidisciplinar em Saúde

Campus Anísio Teixeira
Disciplina: Fármacos de Origem Vegetal
Professoras: Angélica Ferraz Gomes

Prática 3: Extração da Cafeína da Erva Mate

Introdução
O processo de extração com solventes é um método simples, empregado na
separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoção
de impurezas solúveis indesejáveis. Este último processo é geralmente denominado
lavagem.
A técnica da extração envolve a separação de um composto, presente na forma de
uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da agitação com um
segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel e que seja pouco miscível
com o solvente que inicialmente contém a substância.
Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido como "extração
líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará distribuído entre os dois
solventes. O sucesso da separação depende da diferença de solubilidade do composto nos
dois solventes. Geralmente, o composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvel
num solvente, mas é muito solúvel no outro solvente.
A água é usada como um dos solventes na extração líquido-líquido, uma vez que a
maioria dos compostos orgânicos são imiscíveis em água e porque ela dissolve compostos
iônicos ou altamente polares. Os solventes mais comuns que são compatíveis com a água
na extração de compostos orgânicos são: éter etílico, éter diisopropílico, benzeno,
clorofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano e éter de petróleo. Estes solventes são
relativamente insolúveis em água e formam, portanto, duas fases distintas. A seleção do
solvente dependerá da solubilidade da substância a ser extraída e da facilidade com que o
solvente possa ser separado do soluto. Nas extrações com água e um solvente orgânico, a
fase da água é chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada "fase
orgânica".
Para o desenvolvimento da técnica de extração pode-se usar um solvente extrator que
reaja quimicamente com o composto a ser extraído. A técnica de extração por solventes
quimicamente ativos depende do uso de um reagente (solvente) que reaja quimicamente
com o composto a ser extraído. Está técnica geralmente é empregada para remover
pequenas quantidades de impurezas de um composto orgânico ou para separar os
componentes de uma mistura. Incluem-se, entre tais solventes: soluções aquosas de
hidróxido de sódio, bicarbonato de sódio, ácido clorídrico, etc.

Uma extração pode ser:

a) Descontínua: Consiste em agitar uma solução aquosa com um solvente orgânico num
funil de separação, a fim de extrair determinada substância. Agita-se o funil
cuidadosamente, inverte-se sua posição e abre-se a torneira, aliviando o excesso de
pressão. Fecha-se novamente a torneira e relaxa-se a pressão interna, conforme Figura
1. Repete-se este procedimento algumas vezes. Recoloca-se o funil de separação no
suporte, para que a mistura fique em repouso. Quando estiverem formadas duas
camadas delineadas, deixa-se escorrer a camada inferior (a de maior densidade) em
um erlenmeyer (Figura 1). Repete-se a extração usando uma nova porção do solvente
extrator. Normalmente não são necessários mais do que três extrações, mas o número
exato dependerá do coeficiente de partição da substância que está sendo extraída entre
os dois líquidos.

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Figura 1: Como agitar um funil de separação durante o processo de extração “líquido-liquído”.
Duas soluções de líquidos imiscíveis sendo separadas em um funil de separação.
b) Contínua: Quando o composto orgânico é mais solúvel em água do que no solvente
orgânico, (isto é, quando o coeficiente de distribuição entre solvente orgânico e água é
pequeno), são necessárias grandes quantidades de solvente orgânico para se extrair pequenas
quantidades da substância. Isto pode ser evitado usando o extrator tipo Soxhlet, aparelho
comumente usado para extração contínua com um solvente quente. Neste sistema apenas
uma quantidade relativamente pequena de solvente é necessária para uma extração eficiente.

Nesta prática a técnica de extração utilizada será a extração descontínua.

A cafeína (1,3,7-trimetilxantina) é um sólido branco, de sabor amargo, que sublima sem
se decompor. É encontrada no café, no chá, no cacau, no guaraná, na cola e na erva mate.
Apresenta ação estimulante sobre o sistema nervoso central.
A erva mate é constituída pelas folhas de Ilex oaragyaruebsus, que contém até 2% de
cafeína. Apresenta propriedades diaforéticas e diuréticas. Em doses elevadas, é usada como
laxativo ou purgativo. Na América do Sul, é empregada na preparação de bebidas semelhantes
ao chá.
O CH3
H3C N
N
N
O N
CH3
Cafeína
C8H10N4O2
MM = 194,19
P.F. = 234-236º C

Objetivo: Obter princípio ativo (cafeína) de uma fonte natural através da técnica extração
descontínua.

Materiais
Reagentes/ Solventes Vidraria / Equipamentos
Erva mate (6g) Béquer Chapa aquecedora
Carbonato de sódio (3g) Bastão de vidro Evaporador rotativo
Água destilada Funil de separação 125ml Banho gelo
Diclorometano ou Clorofórmio Erlenmeyer Frasco de vidro
Sulfato de sódio Funil Balão fundo redondo
Acetato de etila Papel filtro Pipeta de pasteur vidro
Metanol Proveta Pipeta 10 ml
Ácido acético Pêra Balança analítica
01 Placa CCD Borrifador Estufa
Solução reveladora: Ácido
fosfomolíbdico

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 Parte Experimental
Pesar 6g de folhas de erva mate e transferir para um béquer de 250ml. Adicionar 3g de
carbonato de sódio e 60ml de água destilada. Aquecer a ebulição, com agitação, por 15
minutos; resfriar a mistura até cerca de 55º C e filtrar.
Resfriar o filtrado a 15-20º C, num banho de gelo. Transferir a mistura para um funil de
separação de 125ml e extrair com 3 porções de 10ml de diclorometano. Reunir os extratos
orgânicos e lavar com 20ml de água destilada. Deixar o extrato orgânico em contato com
sulfato de sódio por pelo menos 10 minutos e filtrar.
Evaporar o solvente do filtrado e transferir o resíduo para um frasco previamente
pesado. Calcular a massa obtida e o rendimento.
Aplicar o produto obtido numa placa cromatográfica, aplicando-se o padrão de cafeína
com eluindo com o sistema de solvente Acetato de etila /metanol/ acido acético (25: 1:1).
Revelar a placa com Ácido fosfomolíbdico e colocar na estufa aquecida. Comparar o Rf do
padrão cafeína com o produto obtido na extração.

Questionário
01) Comparar o rendimento obtido através da extração da cafeína da erva mate com os
valores médios encontrados na literatura.
02) Quantos pontos apareceram na CCD no ponto onde foi aplicada a cafeína extraída da
erva-mate? Esse material está puro?
03) Compare o Rf da cafeína padrão com os pontos obtidos na amostra extraída. Discuta
os resultados.
04) Pesquisar qual técnica deveria ser utilizada para purificar a cafeína obtida no processo
de extração descontínua.

Referências
ANDREI, C. C. et al. Da química medicinal à química combinatória e modelagem
molecular: um curso prático. Barueri, SP: Manole, 2003.
BIAVATTI, M. W.; LEITE, S. N. Práticas de Farmacognosia. Itajaí, SC: Univali, 2007.