UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

INSTITUTO DE CIENCIAS EXATAS-ICEX

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
BELO HORIZONTE,MG,BRASIL

Segurança e técnicas básicas de laboratório

Relatório número 03

Extracao liquido-liquido,aquecimento sob refluxo e destilação simples

Autores:Fernanda Salinas

Belo Horizonte,02 de maio de 2022

1-Introdução
É comum, em laboratórios, a necessidade de purificar uma substância, separar
ou isolar um componente de uma mistura e para tal, comumente, é usado o processo
de extração e destilação. O processo de extração consiste na retirada de um
componente de uma mistura através da utilização de um solvente que é imiscível a um
dos componentes, mas é solúvel com o componente que se quer retirar, pode-se
também utilizar o processo de extração para retirar impurezas de um composto, no
qual se utiliza um solvente que possa solubilizar a impureza e seja insolúvel ao
composto; esse último processo é chamado de lavagem. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA,
H., 2014)
Tanto na extração, quanto na lavagem é utilizada uma substância que é
imiscível a um dos componentes, por essa razão é formado um sistema com duas
fazes; segundo a lei da distribuição ou lei da partição o elemento que se quer retirar irá
se solubilizar entre as duas fases até que seja alcançado um equilíbrio, ou seja, a lei de
distribuição estabelece que em um sistema de duas fases líquidas, feito de
componentes imiscíveis ou ligeiramente imiscíveis, ao se adicionar um terceiro
componente solúvel em ambas as fases, este terceiro componente ira se solubilizar
entre as duas fases, de modo que a razão da concentração em um solvente pela
concentração no outro solvente permaneça constante em uma dada temperatura
também constante. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)
Portanto:

Concentracao da fase A(Ca):Concentracao da fase B(Cb)=K

A constante K é denominada coeficiente de distribuição ou coeficiente de

partição. O processo de extração ou de lavagem tem um melhor resultado se
utilizarmos o solvente em frações em seguidos processos do que se o utilizarmos todo
de uma vez. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014 )

O aquecimento sob refluxo é utilizado quando uma reação e lenta a

temperatura ambiente e precisa de aquecimento para que ocorra mais rápido.Com
isso,é aquecida na temperatura de ebulição do solvente não ocorrendo perda dos
reagentes e produtos pela evaporação.O vapor produzido é condensado por um
condensador de bolas(maior superfície de contato) conectado a boca do balão.
(VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)
A destilação simples é um processo que consiste na separação de
componentes de uma solução homogênea formada por dois ou mais componentes, no
qual um dos componentes deve ser líquido. Essa técnica utiliza os diferentes pontos de
ebulição para realizar a separação dos seus componentes, ou seja, a solução é
submetida a aquecimento e ao chegar à temperatura que representa o ponto de
ebulição do componente que se deseja retirar, o mesmo irá volatilizar e posteriormente
condensado para ser coletado. (SARTORI E.R., 2009; VIEIRA, H., 2014)
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O ponto de ebulição é dado como sendo a temperatura na qual a pressão de

vapor é igual a pressão externa exercida em qualquer ponto, sendo que a pressão de
vapor é a força que as moléculas exercem para de desprenderem da solução e essa
força aumenta com o aumento da temperatura, quando essa força (pressão de vapor)
se iguala com a força externa, que normalmente é a pressão atmosférica, o líquido
ferver, ou seja, é vaporizado por bolhas no seio do líquido. O ponto de ebulição a
pressão atmosférica é denominado como ponto de ebulição normal. (VOGEL, A.I.,
1971; VIEIRA, H., 2014)

2. Objetivo
Realizar uma extração líquido-líquido,aquecimento sob refluxo e uma
destilação simples, ambas para purificar e separar o clorofórmio de possíveis
contaminantes.

3. Materiais utilizados
 Funil de separação de 250 mL
 Erlenmeyers de 120 mL
 Provetas de 100 e 50 mL
 Suportes Universais
 Anéis de ferro
 Garras e mufas
 Balão de destilação de 125 mL
 Condensador reto e de bolhas
 Mangueiras
 Termômetro
 Tela de amianto
 Rolhas furadas e alonga
 Tripé
 Proveta de 50 mL
 Manta aquecedora
 Funil de haste longa
 Espátula
 Clorofórmio
 NaHCO3 (aq) 5%
  Água destilada;
 CaCl2

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4. Procedimento
4.1 Extração do clorofórmio
Iniciou-se o experimento observando se o funil de separação utilizado estava
sem vazamento, para isto enchemos com água destilada e fechamos e analisamos se
vazava dependendo da inclinação a ele submetida. Feito isso, caso o funil esteja em
perfeita condições o experimento teve marcha. Montou-se o aparato no qual o funil de
separação se apoia como mostrado na figura 1 , e em seguida adicionou-se a este 50
mL de clorofórmio e 25 mL de água destilada, tampa-se o funil adequadamente e
tirando-o da argola, agitou-se a mistura, segurando o funil de separação como
mostrado na figura . Sempre lembrando de liberar o gás formando no interior, para isto
é necessário abrir a torneira com o funil invertido como mostrado na figura 1 .

Prosseguindo deixou-se o funil de decantação acoplado ao anel, como na

figura , abriu-se a tampa e esperou-se até que se formaram duas fases e a fase inferior
orgânica ficasse límpida. Em seguida remova a camada inferior orgânica abrindo a
torneira e controlando a vazão para que não seja muito rápido, e recolher esta fase
orgânica em um erlenmeyer de 120 mL, a fase aquosa que restara no funil deve ser
recolhida pela boca de cima do funil de separação, recolhendo esta também em um
erlenmeyer de 120 mL. Lavou-se o funil de separação com água destilada, e colocou-o
novamente na argola e adicionou-se a solução orgânica obtida anteriormente e
acrescentou 25 mL de solução aquosa de NaHCO3 a 5%. E procedeu-se da mesma
forma, agitando suavemente por três vezes e separando e recolhendo a fase orgânica
como descrito anteriormente. Novamente lavou-se o funil de separação com água
destilada, e acrescentou a fase orgânica obtida anteriormente mais 25 mL de água
 destilada, e procedeu-se da mesma. Com esta fase orgânica obtida reservou-se para a
próxima etapa da prática e a fase aquosa foi eliminada na pia do laboratório sob água
corrente.

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4.2 Aquecimento sob refluxo e destilação simples

Transfere-se a fase orgânica obtido anteriormente para o balão de destilação
de 125 mL com auxilio de um funil de haste longa, e adiciona-se o agente secante o
CaCl2, essa adição do agente secante foi efetuada pelo professor presente,Logo foi
conectado o balão de destilação um condensador de bolhas,verificando se as
esmerilhas estão perfeitamente encaixadas(figura 2).Deixar a agua passar pelo
condesador e aquecer o liquido ate ebulição.Controlar a temperatura da manta para
que o vapor não ultrapasse a 2 bola.Deixar sob refluxo por 15 a 20 minutos e depois
desligar a manta e esperar que o liquido esfrie um pouco.

Figura 2

Prosseguindo montou-se todo aparato para destilação a ser realizada, montou-se

observando a figura 3, tomando todo cuidado por se tratar de vidrarias, a montagem se da
primeiramente da esquerda da figura 3, até onde será recolhida a substância destilada. Na
prática utilizou-se uma manta aquecedora, porem pode ser usado funil de buchner como
mostrado pela figura 3. Liga-se a torneira de água que esta ligada por mangueiras no
condensador e para ocorrer a destilação liga-se a manta aquecedora e executa-se a destilação,
desligando-a antes de secar todo liquido presente no balão de destilação.
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Figura 3

5. Resultados e Discussão
Uma amostra de clorofórmio comercial pode conter contaminantes, sendo os mais
comuns o fosgênio, cloro, ácido clorídrico, etanol e acetona.

Tabela 1-solubilidades do clorofórmio e seus contaminantes

Cloro O cloro não e muito solúvel com agua porem

ao combinar com agua ou vapor d agua
forma acido clórico e acido hipocloroso.
Cl2(aq) +H2O(L) → HCl(aq) +HOCl(aq)
Fosfogenio Reage com agua.
CoCl2(aq)+H2O(L)→CO2(g) +2HCl(aq)
Acido cloridrico 720g.L^-1 (20 graus)
Acetona Miscível
Etanol Miscível
Cloroformio 7,43g por L a 25 graus

Como o intuito desta prática é purificar o clorofórmio, iniciou-se o experimento com uma
extração líquido-líquido, no qual primeiramente utilizou-se a água e o clorofórmio no funil de
separação. Utiliza-se água devido aos componentes inorgânicos que podem estar
contaminando o clorofórmio ser muito solúvel neste, ocorrendo assim duas fases, a fase
aquosa superior, formando pela água adicionada e por possíveis impurezas e a fase inferior
orgânica, formando pelo clorofórmio, como mostrado na figura 4.
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Figura 4

Pela Tabela 1 podemos verificar que todos os contaminantes são miscíveis com água,
até mesmo o clorofórmio se solubiliza em água, por este motivo utiliza-se para fazer esta
extração o mínimo de água possível. Como podemos ver o fosgênio reage com a água
liberando o gás carbônico, além que o próprio clorofórmio já é uma substância volátil, sendo
por este que se há liberação do gás como mostrado na figura 2. Em seguida ocorreu a extração
utilizando uma solução aquosa de NaHCO3, utilizamos esta lavagem para eliminar todo o ácido
clorídrico advindo da impureza do clorofórmio e também de reações ocorridas. A reação do
bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico vêm a seguir:

HCl(aq) + NaHCO3(aq) → H2CO3(aq)+ NaCl(s)

Sendo que o ácido carbônico produzido se decompõem em:

H2CO3(aq) → CO2(g) + H2O(L)

Assim como na lavagem com a água, a lavagem com NaHCO3 5% forma uma solução
aquosa menos densa como mostrada na figura 4. A fase Orgânica é mais densa devido à
densidade do clorofórmio ser 1,4g/cm3 e a da fase aquosa, que tem prioritariamente água tem
densidade 1,0 g/cm3. Lavou-se novamente para eliminar qualquer cloreto de sódio que possa
não ter sido eliminado. Sendo o cloreto de sódio altamente solúvel em água devido ser um
composto iônico.

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Na segunda parte da prática, realizou-se a destilação do clorofórmio extraído

anteriormente, a destilação é uma boa técnica para se verificar se a substância se encontra
pura. Uma substância pura tem um faixa de ebulição bem determinada. Juntamente com o
clorofórmio no balão de destilação coloca-se um agente secante, neste caso o CaCl2, que se
liga as moléculas de água que durante a extração podem ter passado para fase orgânica,
mesmo que ocorre-se uma saturação com o agente secante, a água tem pontos de ebulição
muito diferentes do clorofórmio, isto se deve as interações intermoleculares de cada um, sendo
que a temperatura de ebulição da água em torno de 100Cº e do clorofórmio 61,5Cº, sendo
assim ainda possível separar por destilação simples.O agente secante serve também para
evitar possíveis projeções do liquido no balão de destilação.

Quando começou a destilação, a primeira gota a ser destilada ocorreu quando o

termômetro marcava 58Cº e em seguida a temperatura se fixo na faixa 58-60Cº. Como a
destilação começou em 58 Cº espera-se que o clorofórmio não esteja totalmente puro. Quando
a destilação se fixou na faixa 58-60Cº foi quando de fato o clorofórmio começou a ser destilado.
Quando a destilação teve-se fim, obteve-se uma alíquota de 10,1mL de clorofórmio, com isso o
rendimento foi baixo sem um rendimento muito bom, dado que durante a extração ocorre
perdas devido a solubilidade do clorofórmio em água e na destilação que antes que seca-se
todo o liquido presente no balão de destilação desligou-se a manta, com isso ficou resquícios
de líquido no balão.

6.Conclusão
Através deste experimento foi possível perceber que o processo de extração líquido-
líquido, através de um funil de decantação, é muito simples e eficiente para que seja realizado
em um laboratório. É possível retirar impurezas de um solvente com a utilização de outro
solvente com propriedades diferentes. A técnica de destilação simples mostrou-se muito eficaz
na prática, já que pelo ponto de ebulição da substância é possível se retirar impurezas, pois
pela temperatura na qual a substância se destila pode-se ter uma noção de sua pureza.
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7.Referencias Bibliograficas
 VIEIRA, H. Segurança e Técnicas Básicas de Laboratório de Química. Departamento
de Química. UFMG. 2023.

 VOGEL, A.I. Química orgânica. Análise orgânica qualitativa. 3. Ed.. Rio de Janeiro:
Ao Livro Técnico e Científico, 1971, V1

 ASSUMPÇÃO, R.M.V.; MORITA, T.; Manual de soluções, reagentes e solventes:

padronização – preparação – purificação; São Paulo: Ed. Edgard Blücher, EDUSP, 1968

 SARTORI E.R.; et al.; Construção e aplicação de um destilador como alternativa

simples e criativa para a compreensão dos fenômenos ocorridos no processo de destilação;
Química Nova na Escola, São Paulo; v. 31; n. 1; fev. 2009; Disponível em:
<http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc31_1/10-EEQ-0308.pdf>

 SILVA, L.M. Processo de destilação. Disponível em: Disponível em:

http://www.infoescola.com/quimica/destilacao-simples>

 Koike, L.; Extracoes separações e agentes secantes; Disponível em:

http://www.iqm.unicamp.br/graduacao/material/qg564/teste-3---136---163--- extracoes--
separacoes-e-agentes-secantes-LuziaKoike.pdf>

 Fonseca, C.; Química orgânica | (prática); Disponível

em:http://w3.ualg.pt/~cfonseca/quimica%20org%20i/2007_2008/q_oi_prat.pdf

 Ficha de segurança do Fosgênio, Disponível em:

http://www.lindegas.com.br/international/web/lg/br/likelgbr.nsf/repositorybyali
as/pdf_msds_p/$file/Phosgene.pdf>

8.Anexos

http://professor.ufop.br/sites/default/files/taniamelo/files/experimento_6.pdf

https://querobolsa.com.br/enem/quimica/destilacao-simples
 https://www.researchgate.net/figure/Figura-16-Etapa-de-extracao-Formacao-da-fase-
organica-e-aquosa_fig15_300004696

https://silo.tips/download/preparaao-e-purificaao-do-acetato-de-isopentila-daniela-
gonalves-dias-jeniffer-b

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Questionário
1.Conceitue extração líquido-líquido e destilação simples.
A extração líquido-líquido é um método de separação de componentes de uma
mistura de modo que ocorre uma distribuição da substância a ser extraída entre os
meios líquidos que formam um sistema heterogêneo, ou seja, de duas fases. A
destilação simples é um processo de separação dos componentes de uma mistura
homogênea, que se baseia na diferença dos pontos de ebulição desses
componentes.
2. Pesquise em livros ou internet, e faça alguns comentários sobre a eficiência e
os tipos de agentes secantes mais comumente utilizados para tratar solventes
orgânicos. Para que casos específicos eles são empregados?
Normalmente um agente secante é um sal inorgânico anidro que possui a
capacidade de se ligar às moléculas de água, formando hidratos: nH2O + agente
secante → agente secante.nH2O .Para a escolha do melhor agente secante
algumas observações dever ser feitas: Capacidade: refere-se à quantidade, em
mol, de moléculas de água a que se liga de modo a formar um sal hidratado. Se
expressa pela quantidade de água/g de agente secante. Eficiência: se expressa
pela quantidade de água absorvida pelo agente.Velocidade: a que trabalha: quanto
tempo o agente secante necessita de estar em contato com a substância.
Inatividade química: não pode ser reativo com as substâncias envolvidas.
Principais agentes secantes

Acide Hidratado Capacidad Efetividade Velocidad Uso

z e e
Sulfato de Neutr MgSO4 * Alta Media Rapida Geral
magnesio o 7H2O
Sulfato de Neutr Na2SO4*7H2O Alta Baixa Media Geral
sodio o Na2SO4*10
H2O
Cloreto de Neutr CaCl2*2 H2O Baixa Alta Rapida Hidrocarbonetos,haletos
calcio o CaCl2*6 H2O
Sulfato de Neutr CaCl2*2 H2O Baixa Alta Rapida Geral
calcio o CaCl2*6 H2O
Carbonato de Basic K2CO3*1/2 Media Media Media Aminas,esteres,bases e
Potassio o H2O K2CO3*2 cetonas
H2O
Hidroxido de Basic - - - Rapida Aminas
potassio o
Peneiras Neutr - Alta Extremamente - Geral
moleculares o alta

3.Determine o rendimento obtido no processo de purificação do clorofórmio

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Rendimento = 10,1mL de clorofórmio obtido 50mL utilizado para purificar X100 O rendimento
foi de 20,2 por cento.

4. Qual foi a função da utilização de bicarbonato de sódio no tratamento do clorofórmio

comercial?

O bicarbonato de sódio foi utilizado para reagir com o ácido clorídrico formado como impureza
no clorofórmio. Basicamente para purificar o clorofórmio.

5. Forneça as estruturas químicas (fórmula estrutural) das substâncias: clorofórmio,

bicarbonato de sódio, acetona, etanol, fosfogênio.

Cloroformio Bicarbonato Acetona

Etanol Fosfogenio

6.Escreva a equação química completa e balanceada entre etanol e fosfogenio.

C2H5OH + COCl2 -> C2H3Cl3 + HCl + CO2

7 Faça uma pesquisa e comente sobre a ficha de segurança do fosgênio e verifique a sua
toxicidade.
O limite de exposição máxima permissível (média para 8 horas de trabalho) é de 0,1 ppm e a
concentração imediatamente perigosa à vida e à saúde (IDLH) é de 2 ppm. O odor não é
advertência suficientemente segura para identificar concentrações de risco, posto que seu
limite de detecção é de 0,4 a 1,5 ppm, ou seja, várias vezes o valor do limite de exposição
máxima permissível.

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