Ministério da Educação

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Câmpus Londrina
Licenciatura em química

TRABALHO DE QUÍMICA ORGÂNICA 2

RELATÓRIO
Técnicas de purificação

André Vitor Santos da Silva

Lucas Henrique Bedore de Lima

Londrina
ABRIL/2022
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Licenciatura em química

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO

2 MATERIAL E MÉTODOS
2.1 Objetivo
2.2 Materiais
2.3 Reagentes
2.4 Procedimento

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4 CONCLUSÃO

5 REFERÊNCIAS
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1. INTRODUÇÃO

As técnicas de purificação ou de separação são métodos utilizados quando se quer obter um

produto mais puro, sendo ele líquido ou sólido. Para a separação de líquidos precisa-se de
solventes que são imiscíveis entre si, para que o líquido que se quer saia de um que ele é
menos solúvel para aquele que se é mais solúvel, essa técnica geralmente é utilizado entre
água e solventes orgânicos já que esses quase sempre possuem polaridade diferente,
favorecendo a formação de fases.
A destilação é o processo de separação de misturas homogêneas e utiliza a diferença de
temperatura de ebulição das substâncias para separá-las, podendo ser utilizado dois tipos
de destilações: a simples, que é mais voltada para a separação de sólido-líquido (como uma
solução de água e NaCl), e a destilação fracionada, utilizada para separar líquido-líquido
(álcool e água por exemplo).
O processo de recristalização consiste em solubilizar, através do aquecimento, um sólido
impuro que não iria se solubilizar tão fácil no solvente fora do aquecimento, após solubilizar
essa substância, ela é filtrada ainda quente, deixando as impurezas no papel de filtro, e
depois é realizado outra filtração (a vácuo) com a solução em temperatura ambiente, o que
fará com que o composto que se quer recristalizar fique menos solúvel, ficando retido no
papel de filtro.

2 DESENVOLVIMENTO

2.1 OBJETIVO

Utilizar e entender três técnicas de separação para compostos orgânicos

2.2 MATERIAIS

● Béquer
● Funil de separação
● Agitador magnético
● Erlenmeyer
● Proveta
● Bastão de vidro
● Balão de fundo redondo
● Funil
● Suporte universal
● Garra
● Manta aquecedora
● Coluna de fracionamento
● Junta de destilação
● Termômetro
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● Condensador
● Medidor de refração
● Densímetro
● FIltro de papel
● Funil de filtragem a vácuo
● Kitassato
● Vidro de relógio

2.3 REAGENTES

● Iodo
● Clorofórmio
● Água destilada
● Iodeto de potássio
● Vinho
● Carbonato de potássio (K2CO3)
● Ácido benzóico (C6H5COOH)

2.4 PROCEDIMENTO

Separação líquido-líquido

● Adicionar um pouco de iodo na solução pré preparada de iodeto de potássio

● Solubilizar utilizando o agitador magnético até apresentar coloração âmbar
● Coletar 20 mL do iodo solubilizado e 20 mL de clorofórmio e adicionar no funil de
separação
● Misturar os reagentes mexendo o funil em formato de oito e abrir a válvula para
liberar a pressão
● Posicionar o funil no suporte e esperar as fases estarem bem definidas
● Abrir a válvula e coletar a parte inferior da solução (clorofórmio e iodo)
● Repetir o procedimento até a água com o iodeto ficar o mais clara o possível,
removendo o máximo de iodo.

Destilação simples

● Montar a estrutura no suporte, começando por baixo (balão de fundo redondo), até o
erlenmeyer que irá coletar o destilado
● Aquecer o balão com a solução saturada de NaCl na manta de aquecimento
● Coletar a água destilada e uma amostra da solução inicial
● Pingar nitrato de prata nas duas e observar a presença ou não do NaCl
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Destilação fracionada

● Adicionar 200 mL do vinho ao balão.

● Montar o sistema de destilação, como na imagem abaixo.

● Posicionar o termômetro acima da coluna de fracionamento

● Ligar a mangueira para o resfriamento.
● Aquecer o vinho com a manta térmica
● Esperar até que o destilado caia na proveta

Recristalização

● Colocar a mistura de ácido benzóico no erlenmeyer.

● Adicionar o solvente (nesse caso água).
● Fazer o aquecimento da solução em banho maria.
● Após todo o ácido ser dissolvido, realizar a filtração a quente.
● Após a filtração, fazer a filtragem a vácuo, onde o precipitado ficará no papel de filtro

3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Separação líquido-líquido

O iodo não é solúvel em água, porém, ao adicionar o iodo na solução pouco concentrada de
iodeto de potássio, ele irá formar o triiodeto (I3) que é solúvel em água, com agitação
constante. Após solubilizar o máximo possível de iodo, este foi levado ao funil de separação,
e em seguida foi adicionado o clorofórmio. O iodo é bem mais solúvel em clorofórmio do que
na água, sendo assim, o funil de separação foi agitado suavemente em formato de oito, para
que não tivesse a formação de espuma, o que iria dificultar a separação, e solubilizando o
iodo no clorofórmio, podendo ser notado pela mudança de cor, tanto da água, que foi ficando
mais claro, tanto do clorofórmio, que ficou com coloração mais avermelhada, resultado da
solubilização do iodo. Na fase inferior ficou o clorofórmio com o iodo solubilizado, por ser
mais denso que a água. Em seguida a válvula foi aberta, liberando o clorofórmio com o iodo
para o erlenmeyer. O processo pode ser feito até a coloração da água ficar o mais próximo
possível do incolor, porém esse procedimento gera resíduo, o clorofórmio, que é nocivo para
a natureza, portanto quanto menos se utilizar desse reagente, menos danos será causado
ao meio ambiente.
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Destilação normal

Utilizou-se uma solução saturada de água com cloreto de sódio para ser destilada. Foram
ligadas para o início da destilação a torneira e a manta de aquecimento,
Após alguns minutos, a solução acabou por ser destilada, onde obteve apenas o NaCl no
balão de fundo redondo, e água no erlenmeyer.
Por fim adicionou-se algumas gotas de nitrato de prata (AgNO₃), a fim de verificar a pureza
do destilado, já que o nitrato precipita o cloreto, formando assim o cloreto de prata.
Verificou-se que não continha NaCl no erlenmeyer.

Destilação fracionada

Após a montagem do sistema de destilação, foram adicionados 200 mL de vinho ao balão

de fundo redondo. Em seguida, a mangueira foi ligada, para que houvesse a circulação de
água pelo condensador, a fim de resfriar o gás lá dentro. A manta de aquecimento foi
ativada e se iniciou o processo de destilação, onde o etanol contido do vinho foi ebulido
primeiro devido ao seu menor ponto de ebulição, terminando por cair na proveta quando
condensado.
Como o ponto de ebulição da água é próximo ao do etanol, foi preciso adicionar uma coluna
de fracionamento para que o mínimo de água fosse destilada.
Recolheu-se 4 frações de destilados, onde a primeira continha uma maior quantidade de
etanol, que foi diminuindo conforme ocorriam as destilações. Diferentemente da temperatura
do vapor, que subiu de acordo com as destilações. Isso, graças à menor concentração de
etanol.
A determinação do teor alcoólico se deu por meio de 3 métodos diferentes, sendo eles o
índice de refração, densidade e salting-out.

Recristalização

No processo de recristalização, o sólido que se quer purificar é pouco solúvel em água na

temperatura ambiente, porém, em temperaturas mais elevadas, sua solubilidade é
aumentada. Ao realizar a solubilização em aquecimento e, logo em seguida, já filtrar a
solução ainda quente (com o ácido benzóico solubilizado) as impurezas ficaram retidas no
papel de filtro. Após a filtragem a quente, realizou-se a filtragem a vácuo com a solução em
temperatura ambiente, dessa forma, com a solubilidade baixa da substância, os cristais mais
puros ficaram retidos no papel de filtro.
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4 CONCLUSÃO

Pode-se concluir que as técnicas de separação e purificação estudadas são eficazes

quando se quer obter um produto mais puro ao final de um sintetização ou apenas para
deixar uma substância mais limpa, com menos contaminantes.

5 REFERÊNCIAS

"EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO”. Disponível em:

https://www.youtube.com/watch?v=BIV_kX7tVjo. Acesso em: 04 de abril de 2022.

“DESTILAÇÃO SIMPLES”. Disponível em:

https://www.youtube.com/watch?v=vReN70Husw0. Acesso em: 04 de abril de 2022.
“Destilação do vinho e determinação do teor alcoólico”. Disponível em:
https://www.youtube.com/watch?v=MMC64yXvlCw. Acesso em: 04 de abril de 2022.

“Técnicas de Química Orgânica - Recristalização” Disponível em:

https://www.youtube.com/watch?v=ZefLskWZLts. Acesso em: 04 de abril de 2022.

Figura 1: Disponível em:

https://www.manualdaquimica.com/quimica-geral/destilacao-fracionada.htm. Acesso em: 04
de abril de 2022.