1.

Introduo
comum as substncias qumicas estarem misturadas, umas as outras, e para
separa-las usa-se comumente os processos de filtrao simples ou filtrao a vcuo.
Aps a filtragem inicia-se o processo de purificao, onde se obtm o produto final.
As molculas dos compostos apresentam diferentes efeitos de solubilidade em
meio a um mesmo solvente, essa diferena faz com que a mistura se torne heterognea e
consequentemente pode-se usar o processo de filtrao simples ou a vcuo para separalas.
Filtrao ou filtragem um processo fsico de separao utilizado para separar
componentes de misturas heterogneas do tipo slido-lquido, ou seja, quando temos um
slido suspenso em um lquido. Passa-se a mistura por um filtro, no qual capaz de
reter as partculas slidas e a parte lquida atravessa o filtro, o filtro pode ser de papel ou
algodo, dependendo da necessidade na qual se realiza a filtragem.
A filtrao simples recomendada quando h o interesse na fase liquida da
mistura, uma vez que ela permite uma melhor reteno da fase slida no filtro,
fornecendo o lquido da mistura com menor teor de contaminao. A filtrao a vcuo
recomendada quando h o interesse no fase slida da mistura, que pode ser obtida com o
mnimo de solvente. O processo de filtrao a vcuo tem maior rendimento quanto ao
tempo em relao da filtrao simples, entretanto, pode haver perda em relao a pureza
se a fase lquida for o componente de interesse, recomenda-se uma filtrao simples em
seguida.
A extrao, permite separar um slido solubilizado em um solvente. Para a
precipitao do slido utiliza-se aquecimento e/ou agitao da mistura com o solvente e
posteriormente filtrao, ou abaixamento da temperatura da soluo para diminuir sua
solubidade.
Ao final destes processos de separao, obtem-se o produto, que pode ser
purificado pelo processo de recistalizao. Este processo consiste na formao de
cristais de um soluto em uma soluo, por abaixamento da temperatura ou aumento da
concentrao do soluto. A recristalizao usada para a obteno de cristais de certas
substncias e para purificao de substncias. Esse processo justamente o inverso da

dissoluo. Aps a total dissoluo do soluto no solvente a quente, o mesmo resfriado

e com a diminuio da temperatura o movimento e as foras de difuso das partculas
so diminudas, as partculas se aproximam de modo que as foras de coeso que
existem entre elas aumentam e por fim terminam por aprisiona-las as na rede cristalina e
formando um precipitado que posteriormente separado pelos processos de filtrao.
fundamental que a substncia seja solvel a quente e insolvel a frio.
Existem dois tipos de cristalizao: cristalizao simples - quando a soluo
contm apenas um soluto e cristalizao fracionada - quando a soluo contm mais de
um soluto. A recristalizao o mtodo mais comum de purificao de substncias
slidas e suas etapas so: dissoluo da substncia impura a uma temperatura mais
elevada que a ambiente; resfriamento da soluo; separao dos cristais formados
(recristalizao) e o meio lquido (gua-me), geralmente por filtrao; secagem do
recristalizado.

2. Objetivo
Separar uma substncia de cido acetilsaliclico atravs dos processos de
filtrao simples e filtrao a vcuo; purificar esta mesma substncia atravs do
processo de recristalizao. Posteriormente verificar a pureza do produto final com a
utilizao de um indicador.

3. Materiais utilizados
Aspirina de 500 mg adulto ( ou outro similar contendo AAS)
Etanol
Gelo
gua
Soluo de iodo em iodeto
Bquer de 250 mL
Erlenmeyer de 100 e 250 mL
Proveta de 50 e 100 mL
Basto de vidro
Funil simples
Arco
Funil de bchner
Kitazato
Trompa dagua
Trip
Bico de gs
Tela de amianto
Fsforos
Papel de filtro
Garra
Suporte universal
Tubos de ensaio
Conta-gotas
Tesoura
Esptula
Vidro de relgio
Pina de madeira

4. Procedimento experimental
Extrao do cido Acetilsaliclico de Comprimido
Colocou-se 40 mL de etanol (PA) em um bquer de 250 ml.
Adicionaram-se ao etanol quatro comprimidos de aspirina, observou-se o que ocorreu
antes de agitar.
Trituraram-se os comprimidos e agitou-se com basto de vidro, observou-se o ocorrido.
Uma filtrao simples foi realizada para retirar o slido insolvel (slido I), recolhendo
o filtrado em um erlenmeyer de 250 mL. Recolheu-se o filtrado e adicionaram-se gelo
triturado at o volume de 100 mL. Deixou-se a mistura em banho de gelo at a
formao de precipitado. A soluo foi filtrada a vcuo, usando gua gelada para
remover o slido remanescente do erlenmeyer (slido II). Este foi secado o mximo
possvel, deixando a bomba de vcuo ligada.
Transferiram-se uma pequena quantidade da soluo contida no kitazato para um tubo
de ensaio e adicionada trs gotas de soluo de iodo em iodeto observando o ocorrido.
Uma pequena quantidade do slido insolvel (slido I), obtida durante a filtrao
simples foi transferida para um tubo de ensaio contendo 2 ml de gua. Aqueceu-se,
agitou-se se resfriou a soluo. Em seguida, adicionaram-se trs gotas de iodo em
iodeto.
Uma pequena quantidade do slido (slido II) obtida durante a filtrao a vcuo foi
transferida para um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de gua. Aps aquecer,
agitar e resfriar a soluo adicionou-se trs gotas de soluo de iodo em iodeto.
Compararam-se os resultados obtidos nos testes.
Recristalizao
Transferiu-se o cido acetilsaliclico obtido (slido II) dos comprimidos de Aspirina do
vidro relgio para um erlenmeyer de 100 ml, que foi pesado totalizando 1,17g. Aps
pesar foram adicionados 20 ml de gua destilada e aqueceu-se at dissoluo dos
cristais. Removeu-se o aquecimento e deixou-se a soluo resfriar em repouso absoluto
at a formao de novos cristais.
Filtraram-se a vcuo secando o mximo possvel os cristais obtidos, deixando o sistema
de vcuo ligado.

Repetiu-se o teste com soluo de iodo em iodeto para o slido obtido e na gua-me.
Comparou-se com os testes anteriores.
Transferiram-se os cristais para um vidro de relgio, identificando e deixando em
repouso para secagem do slido obtido.

5. Resultados e Discusso
Extrao do cido Acetilsaliclico de Comprimido
Para solubilizar o comprimidos de AAS separando o amido, foi adicionado o
etanol. Para realizar a verificao da separao do amido, foi feito o teste com iodo, que
muda de colorao ao ser adicionado a uma mistura que contm amido.
Ao adicionar os comprimidos ao etanol no foi constatada nenhuma modificao
na mistura. Aps triturar os comprimidos foi possvel notar uma mudana na colorao
da substncia, passsando de transparente para uma colorao amarelada, devido ao fato
das particulas trituradas estarem em suspenso e da solubilizao do amido.
Depois de realizar a filtrao simples, o filtrado levou consigo o amido e no
papel de filtro ficou o slido 1. Deste slido foi retirado uma pequena quantidade e
colocado em um tudo de ensaio com 2 mL de gua, e em seguida foi realizado o teste
com iodo sendo possvel perceber rapidamente a presena de amido na mistura, pois ao
adicionar o iodo a colorao da mistura ficou inicialmente com colorao roxa/azulada e
em seguida voltando a ser transparente. O fato da soluo apresentar traos de amido
pode adevir de um erro na solubilizao dos quatro comprimidos, pois se houvesse uma
solubilizao mais eficiente todo o amido teria ficado no filtrado. Outro motivo que
pode ter levado a haver traos de amido no slido 1 a constante de solubilizao do
amido com etanol, pois se o etanol estiver saturado no levar o excesso durante a
filtrao e esse excesso teria ficado no slido.
Ao realizar a filtrao a vcuo da mistura de gelo com o slido 1, pois com a
gua poderia-se retirar o restante do amigo contido no slido 1, porque o amido muito
solvel em gua enquando o cido acetilsaliclico tem sua solubilidade em gua muito
baixa, portanto aps a filtragem a vcuo foi criado o slido 2. Foi realizado o mesmo
teste com o slido 2. Colocou-se uma pequena quantidade do slido 2 em um tubo de
ensaio com gua e adicionou-se gotas de iodo, no foi constatada nenhuma mudana.
Sendo assim pode-se analisar que o restante do amido foi retirado.
Recristalizao
Foi retirado o cido acetilsaliclico do vidro relgio e misturado a gua em um
erlenmayer e aquecido at que o mesmo fosse solubilizado. Aps o aquecimento, a

mistura foi deixada no gelo para resfriar, sem movimentao e em seguida realizou-se a
filtrao a vcuo. Aps a filtrao foi retirado uma pequena quantidade do slido
filtrado, colocado em um tubo de ensaio e realizado o teste do iodo, como no houve
mudana de colorao no foi constatado a presena de amido, foi realizado tambm o
teste do iodo na gua-me e neste tambm no houve mudana de colorao, assim
confirmando que no h a presena de amido. Desta forma pode-se confirmar o teste
realizado no experimento de filtrao, que no apontou traos de amido, como foi
realizado o teste no slido e na gua-me e em ambos o resultado foi o mesmo
podemos dizer que h poucas possibilidades de erro. Aps a filtrao possvel
perceber a formao do cristais de forma nitida, isso se da por causa da maior pureza
obitida pelo processo de recristalizao, com uma maior pureza os cristais se formam
sem o impecilio de impurezas, o resultado pode ser observado na imagem abaixo:

6. Concluso
Nessa prtica foi possvel conhecer e compreender como acontecem os
processos de filtrao simples, a vcuo, recristalizao e seus equipamentos.
Podemos afirmar, atravs dos teste com o iodo e das observaes, que a filtrao
do AAS foi eficiente. Com a formao de cristais e novamente o teste com o iodo,
podemos afirmar que a recristalizao foi tambm eficiente.

7. Referncias bibliogrficas:
VIEIRA, H. Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Qumica. Departamento
de Qumica. UFMG. 2014.

Anexos
Questionrio
Filtrao e Cristalizao: Separao e Purificao de Substncias.
1. R. Se o interesse for no lquido, utilizamos a filtrao simples. Se for no slido,
utilizamos a filtrao a vcuo.
2. R. Devemos utilizar gua destilada e jogar aos poucos a gua devagar at que se
obtenha o resultado esperado.
3. R. No. Na filtrao a vcuo, devemos ter certeza que no haja espaos para o ar
passar, e garantir o vcuo, o que no ocorreria com o filtro de vidro.
4. R. Para purificao de substncias e para a obteno de cristais de certas
substncias.
5. R. Se o processo for lento ocorre formao de cristais mais puros, se for rpida
podemos chamar de precipitao. O crescimento lento dos cristais produz um
produto puro, assim as impurezas ficam na soluo e no nos cristais produzidos
o que poderia acontecer caso a formao dos cristais se desse rapidamente.
6. R. Se considerarmos cristais maiores mais puros, ento devemos deixar o
sistema em absoluto repouso e com um resfriamento lento e agudo. Assim, as
impurezas no ficaram presas nos cristais. Se considerarmos cristais maiores,
somente pelo tamanho, ento devemos resfriar rapidamente a soluo. Assim
impurezas ficaram presas no cristal.
7. R. O amido no solvel em gua, j o AAS sim. Logo, utilizamos da
dissoluo desses dois componentes em gua, depois utilizamos a filtrao
simples e a vcuo. A dissoluo aquecida para total dissoluo do AAS e o
resfriamento para formao de cristais. E outra vez a filtrao a vcuo. Assim,
garantimos a total separao do amido e do AAS.
8. R. Para que o cido seja comercializado, utiliza-se o amido para a fabricao das
pastilhas e fcil manipulao para consumo do AAS. O AAS solvel em gua,
e o amido no. Logo, fica fcil de proteger o amido de umidade e o consumo do

amido, uma substancia orgnica no contem substancias ofensivas ao organismo

que podem prejudicar o tratamento.