UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE

Instituto de Química
Departamento de Química Orgânica
Química Orgânica XI Experimental - ED
Prof ª Isakelly Pereira Marques

PRÁTICA:
EXTRAÇÃO SIMPLES
Por
Victor Alves de Souza Guedes

Niterói, 02 de setembro de 2022.

 1. INTRODUÇÃO
O procedimento de extração é, basicamente, o deslocamento de massa feito
através do acréscimo de um novo composto a solução de mais afinidade para o soluto
do que o diluente onde estava originalmente dissolvido, resultando, assim, na
eliminação de um, ou mais, elementos.
Quando nos deparamos com uma matriz sólida que contém uma substância de
interesse, o tipo de técnica a ser abordada é a extração sólido-líquido. Nesse caso, o
solvente deve ingressar na matriz sólida em um primeiro momento, e por fim, ao sair
do meio, ele é capaz de arrastar um soluto requerido. Dessa forma, é preferível que
seja proporcionado o melhor contato possível entre a fase sólida e o solvente para
que o processo ocorra por completo, mais rápido e com menores gastos. Vale ainda
ressaltar que se trata de um processo físico, já que a amostra transferida para o
solvente pode ser recuperada sem reação química.
Um dos princípios mais atuantes em uma extração sólido-líquido é a
solubilidade. Uma mistura entre solvente e soluto é caracterizado por um sistema
exotérmico notabilizado pela alteração na energia de Gibbs (∆G). Visto isso, a
polaridade de ambas as partes presentes na mistura se fazem fundamentais na
espontaneidade da solubilização. Tal influência é determinada pelas interações
moleculares observadas, entendendo que as forças mais fracas precisam de menos
energia para serem desfeitas e vice-versa, as quais são delimitadas por: dipolo
induzido; dipolo-dipolo; ligação de hidrogênio, ordenadas de forma crescente em
relação a força. Portanto, pode-se ressaltar que as substância polares são
solubilizadas por solventes polares e substâncias apolares são solubilizadas por
solventes apolares.
Uma extração de alto rendimento dependerá de uma série de fatores, como,
porosidade, tendo em vista que quanto maior a porosidade do sólido, mais
facilmente o solvente conseguirá adentrar e aumentará o contato. Outro fator será o
tamanho das partículas que será indiretamente proporcional ao rendimento da
técnica. O solvente, por sua vez, para melhor eficiência tem de suprir algumas
características, tais como, baixa viscosidade, fácil separação e alta solubilidade com o
soluto. O aumento da temperatura será diretamente proporcional ao aumento da
solubilidade e, consequentemente, a eficiência da extração. Por fim, a agitação
também irá viabilizar uma gradação no coeficiente de transferência de massa,
entretanto, a mesma pode elevar a dificuldade na etapa de separação da mistura.
O urucum (Bixa orellana L.), é uma árvore típica da floresta amazônica de
várzea que além de ser bastante conhecida no ramo alimentício por se tratar de um
ingrediente muito procurado, é também famosa no mundo científico pelo fato de ser
rico em sementes capazes de fornecer um pigmento vermelho. Esse tão fomentado
corante trata-se de carotenoides, que em grande parte, são descritos por terpenoides,
constituído por 40 átomos de carbono que apresentam 8 unidades isoprenóides,
formando uma molécula linear e simétrica de ordem invertida no centro pela forma
de como são ligados. Por meio da cadeia de ligações duplas conjugadas, esses
pigmentos se tornam capazes de absorver luz visível em diferentes comprimento de
onda e assim exibir coloração.
 Figura 1: Estrutura dos carotenóides carotenos - neurosporeno, licopeno,
β-caroteno e α-caroteno, respectivamente. (VALDUGA - 2009)

2. OBJETIVO

Extrair carotenóides do urucum utilizando hexano e acetona, através do

processo de extração simples.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1. Discussão do trabalho experimental

No início do experimento foram adicionados 30 mL de hexano a um béquer,

justamente por apresentar interações moleculares de dispersão e uma estrutura
apolar que possibilita a solubilização com o confôrmero hidrofóbico do urucum. Em
paralelo, também foram adicionados 10 mL de acetona responsável por polarizar a
mistura já que, por sua vez, possui característica dipolo-dipolo e pode interagir
também com a confôrmero hidrofílico da amostra aumentando a capacidade de
solubilização.
Em seguida, a amostra de urucum foi adicionada juntamente com a mistura
do hexano e da acetona a um gral e foi macerada com um pistilo a fim de aumentar a
superfície de contato e, consequentemente, a eficácia da extração.
Após ser notabilizada uma considerável mudança na coloração foi possível
afirmar que a extração dos carotenoides foi bem sucedida já que são eles que
forneceram essa cor a solução. Posteriormente, a solução macerada foi transferida
para um béquer de 250 mL com o auxílio de uma colher, impedindo que qualquer
quantidade de sólido permanecesse no fundo do gral e foi deixado a mistura final em
repouso para a saturação do solvente. Levando em consideração que o hexano e a
acetona são solventes extremamente voláteis, um vidro de relógio foi posto na parte
superior do béquer.
Depois de 37 minutos de repouso, essa mistura foi filtrada com papel de filtro
qualitativo para um béquer. O filtrado adquirido apresentou somente uma única fase
em função da interação da acetona com o hexano. É importante ressaltar que foi
encontrado um certa dificuldade nessa etapa na hora de despejar o conteúdo do
béquer na funil por ser um procedimento que deve ser feito de forma ágil, assim,
acabou sendo derramado uma parcela na parede externa do béquer por ser feito
muito lentamente.
Chegando no estágio da extração simples, o filtrado foi transferido para um
funil de separação seguido de uma adição de 30 mL de água e foi efetuada uma leve
agitação formando uma emulsão. A agitação se faz necessária nesse ponto para que
ocorra a extração desse composto para a fase orgânica. Logo a emulsão foi sendo
desfeita possibilitando a observação da separa em duas fases, uma superior com a
solução com os carotenóides e uma inferior com a água mais acetona.
A solução encontra-se bifásica no final se divergindo pela diferença de
densidade das substâncias e pelo fato de que, apesar da acetona interagir bem com a
água por se tratar de duas substâncias polares, nos deparamos com a imiscibilidade
da água com o hexano. Por não apresentar nenhum átomo eletropositivo ou
eletronegativo acaba mantendo sua carga neutra, o que caracteriza a interação
intermolecular de dispersão, que é muito menos intensa quando comparada às
dipolo-dipolo e ponte de hidrogênio. Em contrapartida, o átomo de oxigênio da água
devido a ser bem eletronegativo é capaz de atrair um átomo hidrogênio e ficar com
carga parcialmente negativa facilitando sua interação com outras moléculas de água
e acetona. Vale ainda ressaltar que a coloração era predominante na parte superior
devido aos carotenoides presente no urucum serem em grande maioria apolares
envolvidos com o hexano.

3.2. Apresentação de resultados

● Peso da amostra de urucum: 5,118 g.

4. CONCLUSÕES

A prática em geral foi bem sucedida apesar de algumas dificuldades

encontradas. A adversidade identificada foi no derramamento de uma
pequena parcela, tanto na etapa de maceração, quanto na hora de despejar o
produto no papel de filtro, entretanto, as perdas não foram significativas no
resultado final justamente pelo fato de o procedimento em questão ser
qualitativo e não quantitativo.

5. PARTE EXPERIMENTAL
5.1. Desenho da aparelhagem
5.1.1. Aparelhagem de filtração

Legenda:

1. Suporte universal;
2. Argola;
3. Funil;
4. Papel de filtro;

5.1.2. Aparelhagem de Extração simples

 Legenda:

1. Suporte universal;
2. Argola;
3. Funil de separação;

5.2. Procedimentos experimentais

Inicialmente, foram adicionados 30 mL de hexano a um béquer e, em

paralelo, também foram adicionados 10 mL de acetona. Depois disso, a amostra de
urucum, devidamente pesada, foi colocada juntamente com a mistura do hexano e da
acetona a um gral. Nesse momento houve a maceração com um pistilo feita por meio
de um movimento circular, evitando projeções da solução para o meio externo.
De forma subsequente, a solução macerada foi transferida para um béquer de
250 mL com o auxílio de uma colher, impedindo que qualquer quantidade de sólido
permanecesse no fundo do gral e foi deixado a mistura final em repouso com um
vidro de relógio tampando o béquer. Depois de 37 minutos de repouso, essa mistura
foi despejada sob o funil usando um papel de filtro qualitativo para um outro béquer.
Para finalmente adentrar na parte da extração simples, o filtrado foi
transferido para um funil de separação seguido de uma adição de 30 mL de água e foi
efetuada uma leve agitação formando uma emulsão. A agitação deve ser realizada
com um mão foi prendida firmemente a tampa e com a outra foi controlada a
torneira abrindo-a esporadicamente para evitar o acúmulo de pressão interna,
lembrando sempre de verificar que a torneira não está apontada para nenhuma outra
pessoa.
 Por fim, com a solução nesse momento apresentando-se de forma bifásica, a
parte aquosa foi descartada e a parte superior foi recolhida para um frasco para ser
armazenada.

5.3. Dados físicos

● Densidade:
- Água = 1,0 g/mL;
- Hexano = 0,66 g/mL;
- Acetona = 0,79 g/mL.

6. BIBLIOGRAFIA

[1] SILVA, Daniel Nobre Nunes da – Estudo da extração sólido-líquido para

tratamento de cascalho de perfuração usando microemulsão. Tese de Doutorado,
UFRN, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Área de Concentração:
Engenharia Química, Natal – RN (2019). Disponível em:
<https://repositorio.ufrn.br/bitstream/123456789/28354/1/Estudoextracaosolido_
Silva_2019.pdf>. Acesso em: 08/09/2022.

1 2 3
[2] TAHAM , T., CABRAL , F. A. L., BARROZO , M. A. S., J. Extração da
Bixina do Ururcum utilizando diferentes tecnologias. XIX Jornada em Engenharia
Química (2014). Disponível em:
<http://www.peteq.feq.ufu.br/jorneq/anais2014/trabalhos/T122.pdf>. Acesso em:
08/09/2022.

[3] VALDUGA*, E., PIHETRA, A., OLIVEIRA, I., TATSCH, TIGGEMANN, L.,
TREICHEL, H., TONIAZZO, G., ZENI, J., e DI LUCCIO, M. Departamento de
Engenharia de Alimentos, Universidade Regional Integrada, Campus de Erechim,
Av. Sete de Setembro, 1621, 99700-000 Erechim - RS, Brasil (2009). Disponível em:
<http://static.sites.sbq.org.br/quimicanova.sbq.org.br/pdf/Vol32No9_2429_35-RV
08473.pdf>. Acesso em: 08/09/2022.