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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A) Solubilidade:
Para que o processo fosse iniciado adicionou-se em um tubo de ensaio seco 1 ml de água e
1 ml de um dos solventes listados na tabela ao final. Após isso, agitou-se o tubo por alguns
segundos para determinar se os líquidos são miscíveis (uma fase), parcialmente miscíveis
(modificação dos volumes nas fases) ou imiscíveis (duas fases). Posteriormente, repetiu-se
o procedimento para os demais solventes da tabela e por fim refez-se a análise de
solubilidade substituindo a água por hexano.
SOLVENTES
Acetona (C3H6O2)
Acetato de Etila (C4H8O2)
Hexano (C6H14)
ÁLCOOIS
Etanol (C2H6O)
Octan-1-ol (C8H18O)
B) Recristalização:
Para que o processo fosse iniciado analisou-se a solubilidade em cinco tubos de ensaio (0,03g
de amostra por 1 ml de solvente) da amostra de ácido salicílico nos seguintes solventes: água,
etanol, acetona, acetato de etila e hexano. O solvente em que a amostra foi solúvel descartou-
se do procedimento, já o solvente em que a amostra não foi solúvel em frio passou pelo
aquecimento próximo ao ponto de ebulição no banho Maria com um béquer de 250ml. Se a
amostra não foi solúvel nem mesmo a quente, pode ser descartada junto ao solvente, mas se a
mesma for solúvel a quente, o solvente será utilizado na recristalização do composto. Feito
isso, foi pesado 1,5g da amostra a ser recristalizada num béquer A de 100ml e adicionou-se
70ml deste solvente em um outro béquer (B) de 100ml. Aqueceu-se o solvente do béquer B
até a ebulição e verteu-se 30ml do solvente quente no béquer A. Após essa execução,
manteve-se a solução sob aquecimento adicionando mais solvente quente minimamente até a
dissolução do sólido (Imagem 1). Posteriormente a dissolução, foi filtrada a solução a quente
num funil simples previamente aquecido com papel pregueado de filtração rápida em um
béquer de 100ml (imagem 2), deixando depois o que foi filtrado resfriar naturalmente. Em
seguida, o filtrado ficou sendo resfriado em banho de gelo até atingir a cristalização da
solução. Após a cristalização, a água-mãe contém impurezas solúveis, juntamente com parte
do material de interesse dissolvido. Para eliminar a água mãe (líquido residual que permanece
após a cristalização) fez-se uma filtração à vácuo do material resfriado (Imagem 3). Os cristais
ficaram retidos no papel de filtro e a água-mãe é removida. Para efetuar a filtração a vácuo
utilizou-se um kitassato com funil de Buchner e como fonte de vácuo utilizou-se uma bomba
de vácuo. Ao final levou-se os cristais enrolados no papel toalha ao dessecador para que a
amostra do composto orgânico fosse seco.
Imagem 1: Dissolução do sólido