O documento fornece instruções sobre vários métodos de análise de parâmetros da qualidade da água, incluindo oxigênio dissolvido, demanda bioquímica e química de oxigênio, carbono orgânico total, óleo e graxa, nitrogênio amoniacal, nitrogênio Kjeldahl total e fósforo total. Fornece detalhes sobre equipamentos, reagentes e procedimentos necessários para cada análise.
O documento fornece instruções sobre vários métodos de análise de parâmetros da qualidade da água, incluindo oxigênio dissolvido, demanda bioquímica e química de oxigênio, carbono orgânico total, óleo e graxa, nitrogênio amoniacal, nitrogênio Kjeldahl total e fósforo total. Fornece detalhes sobre equipamentos, reagentes e procedimentos necessários para cada análise.
O documento fornece instruções sobre vários métodos de análise de parâmetros da qualidade da água, incluindo oxigênio dissolvido, demanda bioquímica e química de oxigênio, carbono orgânico total, óleo e graxa, nitrogênio amoniacal, nitrogênio Kjeldahl total e fósforo total. Fornece detalhes sobre equipamentos, reagentes e procedimentos necessários para cada análise.
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE
GOIÁS
CÂMPUS FORMOSA CURSO SANEAMENTO
Vitor Manoel De Oliveira
2°- RELATÓRIO PARCIAL DE ESTÁGIO
Formosa-GO 29/06 Análise OD
O oxigênio dissolvido é uma variável importante na classificação de
corpos d'água, e sua medição pode ser realizada de duas formas, ou seja, por equipamento ou manualmente pelo método de Winkler. Para a realização deste método, será necessário o uso de determinadas vidrarias, tais como: um béquer, um frasco BOD, o uso de certos reagentes, etc. Na primeira etapa, a amostra deve ser cuidadosamente colocada no frasco de BOD para que não emita algumas bolhas e, portanto, não aumente a concentração de Oxigênio Dissolvido, após fazer isso, é extremamente importante realizar a fixação do oxigênio por dois reagentes, que são alcalinos e azida de écio e sulfato de manganês consumindo 1ml, o que é suficiente para esta reação ocorrer. O primeiro reagente é um reagente 3 em 1, no qual os álcalis aumentam o pH da amostra e a azida evita alguns distúrbios da reação, deixando o iodeto sozinho. A fixação ocorrerá quando o reagente de sulfato de manganês for adicionado, que em contato com pH alto reage com O, formando óxido de manganês, fazendo com que todo o oxigênio presente na amostra precipite, mas ainda não suficiente para fornecer um resultado muito preciso. Assim, usando um terceiro reagente, o ácido sulfúrico concentrado, acidifica a amostra, fazendo com que o próprio iodeto, agora volumoso, reaja com o óxido de manganês, sofrendo oxidação- redução e convertendo-se em iodo (I2). E é possível, por titulação feita com amido, quantificar o iodo em uma amostra, que é igual ao oxigênio dissolvido (OD). Análise DBO
A demanda bioquímica de oxigênio é uma variável da qualidade da
água, utilizada no modelo DBO5.20, que se relaciona com a demanda bioquímica de oxigênio por 5 dias a 20 ° C. E é uma medida indireta da matéria orgânica presente na amostra, que devido ao excesso de quantidade de matéria torna-se impraticável realizar uma análise direta, visto que o oxigênio muda dependendo da presença desta matéria, torna-se mais fácil realizar o DBO análise, ou seja, a quantidade de oxigênio consumido por microrganismos na água para degradar a matéria orgânica. Portanto, quanto mais matéria orgânica, mais oxigênio é usado para decomposição e maior o DBO. Para realizar essa análise, é necessário ter um oxímetro de pulso de laboratório, garrafas BOD, uma garrafa com 4 litros de água devidamente preparada, digamos que sirva como um alimento. E graças à diluição, também se diluem os micronutrientes essenciais à vida do microrganismo, como o cloreto de ferro, o cloreto de cálcio, o sulfato de magnésio e uma solução "tampão". Para cada litro de amostra, 1mL de cada microelemento deve ser administrado. Uma garrafa contém 5mL de amostra, e os próximos 10 mL, enquanto enche as garrafas restantes com água de alimentação, leve a dose inicial para cada garrafa usando um oxímetro. Deixe em uma incubadora por 5 dias a 20 ° C para que os microorganismos quebrem a matéria orgânica e usem o DO. Após 5 dias, meça o OD final para ver quanto oxigênio foi consumido. Análise de DQO
Análise da demanda química de oxigênio, que é outra métrica, a matéria
orgânica intermediária é muito semelhante ao DBO, mas em vez de oxigênio, um dicromato é usado para analisar a diferença entre a medição inicial e final. Esta é uma análise mais rápida do que o BOD, mas mede a matéria biodegradável e não biodegradável. Um frasco de fundo plano, frasco Erlenmeyer, bureta, suporte universal, contas de vidro, copo e dispensador são essenciais. E os produtos químicos, ou seja, sulfato de mercúrio, dicromato de potássio 025, ácido sulfúrico concentrado com sulfato de prata, sulfato de amônio e ferro 025 e solução de ferro. Adicione uma colher de sopa de pérola de vidro e um sulfato de mercúrio a cada frasco, adicionando também 25 ml de 75 ml de ácido sulfúrico e 25 ml de dicromato. Colocar a amostra em um dos frascos e no outro com água destilada, e adicionar os 50 ml restantes de ácido sulfúrico restante nos balões. Em um Erlenmeyer, 10 ml de dicromato e 30 ml de ácido sulfúrico serão adicionados a outros 100 ml de água destilada para servir de padrão. Em seguida, coloque todos os balões na placa de aquecimento por duas horas até ferver e, após o resfriamento, adicione 150 ml de água destilada. Antes da titulação, use o ferro para determinar onde a reação terminará, e para a titulação use sulfato de ferro e amônio, que reagirá e terminará com o dicromato, após o que o ferro ficará vermelho para indicar que a titulação foi concluída. Ao registrar quanto fluido de titulante foi usado para terminar o bicromato restante e fazer isso com todos os balões, você pode descobrir o COD. Análise COT
A análise de carbono orgânico total, que ao contrário de outras análises é
uma análise direta de matéria orgânica, é mais comumente usada em amostras que contêm pequenas quantidades de matéria orgânica em que as análises de COD e BOD são ineficazes. E para isso você precisa de um equipamento, não só de uma técnica específica, um equipamento chamado TOC, que vai queimar a amostra, junto com o amostrador, você também precisa de um computador para controlar o equipamento. Colocando a amostra no amostrador e usando o software no computador, mas você pode ter carbono inorgânico nas amostras, que, se não for removido, também quantificará e afetará o resultado da análise, limpe-o adicionando ácido para deixar apenas carbono orgânico, pode ser gasto é um comando para o hardware, é assim que a máquina faz basicamente tudo. Análise de Óleo e Graxa
Esta é uma análise extremamente importante e extensa, é necessário
caracterizar as águas industriais e residuais, na qual inclui uma série de etapas. Separar parte da amostra para um frasco de 250 ml e adicionar 1 ml de ácido clorídrico para acidificar-lá. O conjunto Assat 1L deve ser montado junto com o funil de Bunsen e papel filtro conectado à bomba de vácuo, e o funil deve ser adicionado com terra diatomácea, que irá reter os óleos e gorduras e, assim, filtrará a amostra. E use papel de filtro para fazer uma tampa no cartucho para guardar a terra de diatomáceas. E leve a tampa do cartucho ao forno para manter o papel seco. Na capela, 200 ml do solvente devem ser transferidos para o extrator e fixados na tampa do cartucho e aquecidos até o ponto de ebulição do solvente para remover os óleos e gorduras presentes no papel de filtro, de forma que o frasco volumétrico contenha o solvente e os óleos e graxas agora devem ser separados por destilação. E com o condensador simples acoplado e a manta de aquecimento, isolaremos o solvente em outro recipiente de vidro, cuidando para que a temperatura seja suficiente para atingir o ponto de ebulição do próprio solvente. E imediatamente depois deve ser transferido para um forno para certificar-se de que todo o solvente foi removido e, finalmente, o balão deve ser pesado em uma balança analítica ou semianalítica para descobrir qual é a massa daquele volume de amostra em particular. Nitrogênio Amoniacal
Esta análise inclui a presença de NH4 + (íon amônio) e NH3 (amônia),
onde o pH alto favorece a predominância da amônia e o pH baixo favorece o íon amônio. É usado para monitorar a toxicidade que esses elementos trazem para o corpo d'água. Também é usado para avaliar a eutrofização do corpo d'água. Para o método com ácido bórico, você precisará de: um tubo de ensaio para alimentos, um béquer, um béquer de 500 ml, um béquer, um frasco de 250 ml e dois reagentes: uma solução tampão e uma solução de ácido bórico. Recomenda-se usar 50mL de amostra e adicionar 25mL de solução tampão para converter todo o NH4 + em amônia, mas para ter certeza de usar um medidor de pH, corrija com NaOH se necessário. Uma vez confirmado, transfira para um tubo de ensaio e transfira para nitrogênio amoniacal, mas para destilar você precisará de 50 ml de solução de ácido bórico para formar uma hidroxila. Nitrogênio Kjeldahl Total
Esta análise é usada para entender a medição de nitrogênio orgânico e
nitrogênio amoniacal em uma amostra. Para isso, é necessário ter um tubo de digestão, um béquer e dois reagentes, que são uma solução de mineralização que é uma mistura de sulfato de potássio, sulfato de cobre e ácido sulfúrico concentrado. Ao usar 50mL de amostra mais 50mL de solução fermentadora em um tubo de digestão, é necessário adicionar calor para maximizar o resultado, mas usar um coletor de gás, pois há liberação de vapor ácido que não é bom para a saúde de um profissional ou equipamento. Atingiu a temperatura de aquecimento correta quando fica verde fluorescente, então despeje a quantidade de água para que não solidifique, e 25 ml de hidróxido de sódio com tiossulfato também serão despejados, então leva o mais rápido possível para a destilação formar um grupo hidroxila e aumentar o pH da amostra. Análise de fósforo total
Esta análise visa coletar o fósforo orgânico e inorgânico presente na
amostra para verificar o grau de eutrofização de alguns corpos d'água, e para isso é necessário um bloco de fermentação que deve estar no extrato para retirar os gases liberados que são extremamente agressivos. Fazer uma diluição de 20 vezes da amostra, adicionar ácido nítrico e ácido sulfúrico, ambos concentrados, utilizando 10 ml do primeiro e 2 ml do segundo, e aquecer este aditivo, sempre aquecido em capela, para que não entrar em contato com vapores ácidos e formar ortofosfato. É necessário neutralizar o pH com a adição de fenolftaleína bem como adição de NaOH para alterar a cor da amostra, deve- se filtrar para que não haja mais ácido na amostra e devolver 50 ml da amostra. Análise de ortofosfato
A análise permite observar o nível trófico de um determinado corpo
d'água e será utilizada a metodologia do ácido ascórbico, que servirá como espectrofotômetro. E para isso você precisa de um béquer, um béquer, kitassato, uma bomba de vácuo, um sistema de filtração e uma membrana de nitrato de celulose. Filtre primeiro a amostra para que as partículas não obstrua a passagem da luz, depois pegue os 50mL já filtrados e neutralize o pH, depois adicione 8 mL do reagente preparado que é uma mistura de ácido sulfúrico, antimônio, tartarato de potássio e ácido ascórbico e aguarde para a reação, basta retirar a análise no espectrofotômetro para ver o resultado.