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QFL 4110

QUMICA INORGNICA I

Guia de Laboratrio

Docentes 2014:
Prof. Dr. Breno Pannia Espsito
Prof. Dr. Pedro Henrique Cury Camargo

INSTRUES GERAIS
O trabalho no laboratrio ser feito em equipes de dois alunos.
obrigatrio o uso de avental e culos de segurana. Os alunos devem trazer avental. No
poder trabalhar no laboratrio quem estiver usando: lentes de contato, bermudas, saias, sandlias.

Os estudantes que no estiverem regularmente matriculados na disciplina no podero freqentar as aulas prticas.

Cada aluno(a) dever se preparar para a aula de laboratrio, lendo o roteiro do experimento e
realizando uma prova pr-laboratrio (na sala de aula, antes da aula prtica).
Bibliografia para constantes fsicas e toxicidade de reagentes: Handbooks, Merck Index, sites sobre fichas de segurana: http://physchem.ox.ac.uk/msds/; http://hazard.com/msds/

Os relatrios devero conter os seguintes itens: (i) descrio e discusso dos resultados; (ii)

concluses e (iii) bibliografia. O tamanho mximo do relatrio de duas pginas. Eventualmente, em algumas prticas, esse relatrio sucinto poder ser substitudo pelo relatrio completo. Os relatrios sero feitos por equipe, e devero ser entregues sempre na semana seguinte do experimento a que se referem.

Ateno especial deve ser dedicada ao descarte de material aps o trmino dos trabalhos no
laboratrio.

Descarte de Material
Verifique sempre, ao final da aula, se h frascos para descartar substncias orgnicas
(solventes halogenados, por exemplo) ou metais pesados. Cuidado com resduos txicos ou irritantes! Para cada resduo, verifique se h frasco rotulado para o seu recolhimento na bancada
lateral ou na capela. Se no houver, descarte os slidos no lixo e as solues na pia, tomando o
cuidado de dilu-las com gua e deixando escorrer bastante gua, aps o descarte. Em caso de
dvidas, consulte o professor, o tcnico ou o monitor da disciplina.
Referncia: M. A. Armour, J. Chem. Educ., 1988, 65 (3), A64-A68.

Experimento 1 - Tipos de reaes inorgnicas Ciclo do cobre


OBJETIVOS

Recordar os diferentes tipos de reaes inorgnicas.


Equacionar corretamente as reaes qumicas envolvidas.
Recordar clculos estequiomtricos.
Analisar as variveis que afetam o rendimento e a pureza de uma preparao.

PROCEDIMENTO
a) Pese 0,3 g de raspas de cobre, em balana semi-analtica. Anote a massa.
b) Transfira o cobre para um bquer de 250 mL e, na capela, adicione 4 ou 5 mL de cido ntrico
1:1 (v/v). Cubra o bquer com um vidro de relgio e aquea cuidadosamente em uma placa aquecedora.
c) Terminada a reao, adicione cerca de 150 mL de gua destilada e agite com um basto de
vidro. A seguir, acrescente 20 mL de soluo 3,0 mol L-1 de hidrxido de sdio. Aquea com um
bico de Bnsen at a ebulio, agitando constantemente com o basto de vidro. Quando a transformao se completar, remova o bico e continue agitando por mais uns minutos. Deixe o slido
sedimentar e decante o lquido sobrenadante. Adicione ao slido 200 mL de gua destilada quente, lentamente e com agitao, e decante novamente o lquido sobrenadante.
d) Adicione, gota a gota, cerca de 15 mL de soluo 6,0 mol L-1 de cido clordrico, at dissoluo
total do slido.
e) soluo obtida no item d) adicione aos poucos, na capela, cerca de 30 mL de soluo 6,0
mol L-1 de hidrxido de amnio e observe as mudanas no sistema.
f) soluo obtida no item e) adicione, pouco a pouco, com agitao, 10 mL de soluo 6,0 mol
L-1 de cido sulfrico. Observe e anote tudo o que ocorrer.
g) Na capela, adicione zinco em p, em pequenas pores, mantendo agitao vigorosa entre
cada adio, at que a soluo sobrenadante fique incolor. Evite utilizar excesso de zinco! Decante ento o lquido sobrenadante.
h) A seguir, adicione, pouco a pouco, com agitao, 10 mL de soluo 6,0 mol L-1 de cido clordrico at no haver mais desprendimento de gs. Aquea em placa aquecedora para facilitar o
processo. Decante o lquido sobrenadante.

i) Transfira o slido obtido para um funil Bchner. Lave com gua destilada. Lave, a seguir com 5
mL de etanol e depois com 5 mL de acetona. Deixe secar na estufa por cerca de 5 a 10 minutos.
j) Pese o slido obtido em balana semi-analtica.

BIBLIOGRAFIA
1.
2.
3
4.
5.

D. Todd e W. D. Hobey, An Improvement in the classic Copper Cycle Experiment, Journal of


Chemical Education, 1985, 62 (2), 177 e referncias contidas.
A. I. Vogel, Qumica Analtica Qualitativa, Ed. Mestre Jou, 1981.
A. I. Vogel, Anlise Qumica Quantitativa, Editora Guanabara Koogan S.A., 5 ed., 1992.
C. B. Bishop, M. B. Bishop e K. W. Whitten, Standard and Microscale Experiments in General
Chemistry, Saunders College Publishing, 2000.
J. D. Lee, Qumica Inorgnica - no to Concisa, traduo da 5a. ed. inglesa, Ed. Edgard Blcher Ltda,1999.

Experimento 2 Propriedades dos haletos e dos halognios


OBJETIVOS
Ilustrar algumas propriedades dos haletos e dos halognios, principalmente quanto ao comportamento
redox.
Identificar polmeros halogenados.

PROCEDIMENTO
Cuidado: Os halognios so gases extremamente corrosivos. Trabalhe sempre na capela e em ambientes
bem ventilados. Evite inal-los.

1. Propriedades dos haletos


1.1. Reao de cloreto de sdio com cido sulfrico concentrado
Transfira uma ponta de esptula de cloreto de sdio para um tubo de ensaio. Segure o tubo com uma pina e, na capela, adicione lentamente cido sulfrico concentrado com uma pipeta
de Pasteur at cobrir o slido. Se necessrio aquea cuidadosamente na chama do bico de Bnsen. Cuidado: cido sulfrico concentrado altamente corrosivo.
Identifique o gs liberado colocando na boca do tubo de ensaio: a) um pedao de papel indicador levemente umedecido, b) a ponta de um basto de vidro previamente mergulhada em uma
soluo de nitrato de prata. Aps o teste, deixe o tubo na capela, o tcnico se encarregar do
descarte do material.
1.2. Reao de iodeto de potssio com cido sulfrico concentrado
Repita o procedimento acima utilizando um pequeno cristal de iodeto de potssio e algumas gotas de cido sulfrico concentrado. Em seguida aquea um pouco na chama do bico de
Bnsen e observe. Identifique o gs liberado pela cor. Compare os resultados dos itens 1.1 e 1.2.

2. Propriedades do Iodo (I2)


2.1. Solubilidade
Transfira para trs tubos de ensaio cerca de 2 mL de gua, etanol e clorofrmio. Adicione
a cada tubo um cristal muito pequeno de iodo. Agite bem e observe. Adicione, ao tubo contendo
gua e iodo, um pouco de soluo de iodeto de potssio. Agite e observe.

2.2. Desproprocionamento
Transfira um pequeno cristal de iodo para um tubo de ensaio e, ento, adicione cerca de 2
mL de soluo 0,2 mol L-1 de hidrxido de sdio. Agite por alguns minutos at dissolver todo o
slido e anote suas observaes. Acrescente 2 mL de gua destilada e divida a soluo em dois
tubos de ensaio. Ento, acidifique a soluo de um dos tubos adicionando gota a gota soluo 1
mol L-1 de cido clordrico. Agite vigorosamente e anote suas observaes.
Adicione aos dois tubos um pouco de clorofrmio, agite, observe e compare.
2.3. Reao de iodo com zinco
Em uma cpsula de porcelana seca, misture um pouco de zinco em p com uma quantidade equivalente de iodo em p, previamente triturado. Coloque a cpsula na capela e abaixe parcialmente o vidro da mesma. Adicione algumas gotas de gua para iniciar a reao e observe.
Adicione mais gua, agite, filtre e acrescente, ao filtrado, gotas de soluo de nitrato de
chumbo.
3. Obteno e propriedades do cloro (Cl2)
a) Mea cerca de 20 mL de soluo saturada de cloreto de sdio em um bquer e adicione gotas
de soluo de indicador universal. Agite e transfira o lquido para um tubo em U, at chegar
prximo s bordas.
b) Prenda o tubo em U, utilizando uma garra, em um suporte universal. Mergulhe dois eletrodos
de grafite na soluo e ligue-os a uma fonte de corrente contnua. Observe.
c) Aps alguns minutos de eletrlise, desligue a fonte e remova os eletrodos. Verifique, com
MUITO CUIDADO, se eles apresentam cheiro caracterstico.
d) Com o auxlio de um conta-gotas, transfira um pouco da soluo do compartimento andico
(plo positivo), para um tubo de ensaio e acrescente soluo de iodeto de potssio. Adicione
um pouco de clorofrmio e observe.
e) Repita o ensaio do item (d) utilizando uma soluo de brometo de potssio em lugar do iodeto
de potssio.
4. Propriedades do bromo (Br2)
4.1. Obteno do bromo
Coloque, num tubo de ensaio, uma ponta de esptula de brometo de sdio slido. Adicione
uma quantidade aproximadamente igual de dixido de mangans. Segure o tubo com uma pina
e, na capela, acrescente cerca de 10 gotas de cido sulfrico concentrado. Observe. (Tenha muito cuidado neste ensaio! No deixe o cido respingar em nada. Deixe o tubo na capela para ser
descartado pelo tcnico.)

4.2. Reatividade do bromo


Coloque, num tubo de ensaio, um pouco de soluo de iodeto de potssio. Adicione um
pouco de clorofrmio, agite e observe. Adicione, a seguir, uma gota de soluo de bromo, agite e
observe.
5. Identificao de polmeros halogenados
Limpe um pedao de fio de cobre com uma esponja de ao. Segure o fio de cobre com
uma pina de madeira e aquea a ponta do fio na chama do bico de Bnsen at no observar
colorao na chama acima do fio. Encoste o metal aquecido no material a ser identificado, de modo que um pouco do polmero fique aderido no fio. Retorne o fio chama e observe. Uma colorao verde na chama indica que o polmero contm tomos de halognio (cloro ou bromo).

BIBLIOGRAFIA
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)

E. Giesbrecht et alii, PEQ, Experincias de Qumica, Ed. Moderna/EDUSP, So Paulo, 1982.


a
J. V. Quagliano e L. M. Vallarino, Qumica, traduo da 3 ed. inglesa, Guanabara Dois.
N. N. Greenwood e A. Earnshaw, Chemistry of the Elements, Pergamon Presss, 1984.
a
J. D. Lee, Qumica Inorgnica - no to Concisa, traduo da 5 . ed. inglesa, Ed. Edgard Blcher Ltda,
1999.
J. C. Kotz e P. Treichel Jr., Qumica Geral e Reaes Qumicas, 5 ed., Thomson, So Paulo, 2005 ou
4 ed., LTC, Rio de Janeiro, 2002.
B. Z. Shakhashiri, Chemical Demonstrations, vol 1, The Univ. Wisconsin Press, 1983, exp. 1.19 (reao
entre iodo e zinco).
a
B. Selinger, Chemistry in the Marketplace, 5 ed., Harcourt Brace & Co., Sydney, 1998, p. 228 (teste de
polmeros halogenados com fio de cobre).

Experimento 3 Oxignio e enxofre


OBJETIVOS

Preparar oxignio por mtodo de laboratrio.


Comparar combusto de no-metais, ao ar e em atmosfera de oxignio.
Estudar o comportamento do enxofre frente ao aquecimento.
Efetuar reaes envolvendo enxofre e sulfetos.

PROCEDIMENTO
1. Obteno de oxignio
Monte o gerador de oxignio, conforme a figura a seguir. Coloque uma espatulada de permanganato de potssio no kitassato e encha cerca de dois teros da capacidade do funil de separao (com a torneira fechada) com gua oxigenada "20 volumes". (Cuidado no manuseio deste
reagente).
Abra a torneira do funil e deixe gotejar lentamente a gua oxigenada sobre o permanganato de potssio. (Cuidado: Se a reao for muito rpida, pode ocorrer aumento brusco de presso e projeo da rolha do
kitassato.)
Deixe o gerador funcionar durante 30 a 40 segundos, e depois recolha o gs num frasco emborcado,
previamente cheio com gua destilada.
Aps estar cheio com gs, tampe o frasco sob a
gua, deixando sobrar um pouco de gua no seu interior. Repita este procedimento para encher mais quatro frascos com oxignio. Com o oxignio recolhido, faa as reaes da parte 2.
Obs.: O quinto frasco com oxignio uma reserva, caso precise repetir algum teste.

2. Reaes de no metais com oxignio (reaes feitas na capela)


2.1. Enxofre
Coloque um pouco de enxofre em p em uma colher de ferro e aquea, na chama de um
bico de Bnsen, at surgir uma chama azul. Em seguida introduza a colher num dos frascos com
oxignio, com cuidado para no tocar na gua nele contida. Observe. Remova a colher, tampe
novamente o frasco e agite-o para dissolver o produto da combusto na gua.
Na bancada, divida a soluo resultante em 2 tubos de ensaio e faa os testes:
Tubo 1 - Verifique o pH, utilizando indicador universal.

Tubo 2 - Adicione uma gota de soluo diluda (0,01 mol L-1) de permanganato de potssio,
agite e observe. Para efeito comparativo, adicione uma gota da soluo de permanganato em um
outro tubo, contendo um pouco de gua destilada.
2.2. Fsforo vermelho
Coloque um pouco de fsforo vermelho em p em uma colher de ferro. Aquea, na chama
de um bico de Bnsen, at iniciar a combusto e introduza a colher no segundo frasco com oxignio, cuidando para no tocar na gua contida no mesmo. Observe.
Remova a colher, tampe o frasco e agite-o para dissolver o produto da combusto na gua
nele contida. Verifique o pH da soluo, com indicador universal.
2.3. Fsforo branco
Utilizando uma pina, retire um pedao pequeno de fsforo branco do frasco onde armazenado sob gua. (Muito cuidado no manuseio do reagente.) Seque com papel de filtro e coloqueo, sempre com o auxlio da pina, numa colher de ferro. Introduza a colher no terceiro frasco contendo oxignio. Espere alguns segundos e, se nada ocorrer, encoste no fsforo branco um basto
de vidro aquecido.
Tampe novamente o frasco e agite-o para dissolver o produto da combusto na gua nele
contida. Verifique o pH da soluo, com indicador universal.
2.4. Carvo
Ao quarto frasco contendo oxignio, introduza um pedao de carvo (preso em um arame)
previamente aquecido incandescncia na chama de um bico de Bnsen e observe. Aps a reao, retire o pedao de carvo e feche o frasco, agite e verifique o pH da soluo resultante utilizando indicador universal. Faa tambm um teste adicionando soluo de hidrxido de brio.

3. Propriedades do enxofre e de sulfetos


3.1. Verificao do comportamento do enxofre quando aquecido
Em um tubo de ensaio seco, coloque enxofre em p at uma altura aproximada de 1 cm.
Inicie um aquecimento brando e intermitente, na chama bem fraca de um bico de Bnsen, agitando
continuadamente o tubo de ensaio, at a fuso do enxofre. Observe a cor e a mobilidade do lquido
formado.
Aps essa etapa, continue a aquecer lentamente e observe as mudanas subseqentes de
cor e de viscosidade do enxofre fundido. Deixe esse tubo na capela para ser descartado pelo tcnico.

3.2. Reao de enxofre em p com alumnio metlico (demonstrativa)


Cuidado: Faa todas as reaes na capela.
Misture muito bem 1,25 g de enxofre em p com 0,5 g de alumnio em p e coloque em um
cadinho refratrio, sobre uma tela de amianto apoiada em um trip, na capela. Introduza na mistura um pedao de fita de magnsio, deixando uma das extremidades fora do cadinho. Aquea o
magnsio com a chama de um bico de Bnsen, at iniciar a sua combusto. Afaste-se e observe.
Aps esfriar, coloque um pouco do produto formado em um tubo de ensaio e adicione 1 a 2
mL de gua destilada. Aquea ligeiramente e identifique o gs formado, aproximando da boca do
tubo de ensaio um pedao de papel de filtro umedecido com soluo de acetato de chumbo. Deixe
o tubo na capela (o gs desprendido txico!).

BIBLIOGRAFIA
1. E. Giesbrecht et alii, PEQ Experincias de Qumica, Ed. Moderna/EDUSP, So Paulo, 1982.
2. J. D. Lee, Qumica Inorgnica no to concisa, Ed. E. Blcher, So Paulo,1999.
3. J. C. Kotz e P. Treichel Jr., Qumica Geral e Reaes Qumicas, 5 ed., Thomson, So Paulo, 2005 ou 4
ed., LTC, Rio de Janeiro, 2002.
4. D. F. Shriver e P. W. Atkins, Qumica Inorgnica, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2003.
5. A. I. Vogel, Qumica Analtica Qualitativa, trad. Ed. Mestre Jou, So Paulo, 1981.
6. M. Freemantle, Chemistry in Action, MacMillan Education Ltd., London, 1989.

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Experimento 4 Nitrognio
OBJETIVOS
Estudar o processo de oxidao cataltica da amnia.
Preparar xidos e oxicidos do nitrognio e verificar suas propriedades.

PROCEDIMENTO
1. Oxidao cataltica da amnia - simulao do processo Ostwald (experincia demonstrativa)
Monte o sistema esquematizado a seguir:

Coloque cerca de 100 mL de hidrxido de amnio concentrado no kitassato (A). Adicione


uma soluo a 15% de sulfato ferroso em cido sulfrico 2 mol L-1 no erlenmeyer (C) e prepare um
banho de gelo e gua, na cuba. Ligue o terminal do erlenmeyer (C) a uma trompa de gua. Remova a rolha com o catalisador, do tubo de ensaio central (B) e aquea o catalisador at o rubro
na chama de um bico de Bnsen.
Adapte rapidamente a rolha no tubo de ensaio (B) e faa o arraste dos gases com o auxlio
da trompa de gua. A operao deve ser executada rapidamente, para minimizar o resfriamento
do catalisador. Durante a reao, o catalisador deve manter-se ao rubro custa do calor liberado
pela reao. Se isto no ocorrer, repita a operao.
A mistura de ar e amnia reage rapidamente em contato com o catalisador, formando monxido de nitrognio, que absorvido pela soluo de sulfato ferroso, formando um complexo colorido.
2. Obteno e propriedades do monxido de nitrognio
O gerador de monxido de nitrognio, montado na capela, semelhante ao gerador de
oxignio utilizado no experimento 1, porm o kitassato contem raspas de cobre e o funil de decantao, cido ntrico de densidade 1,20 g mL-1.
Goteje, lentamente, o cido ntrico sobre as raspas de cobre. Observe a colorao da fase
gasosa. Despreze as primeiras pores de gs que borbulham na gua e depois recolha o gs
num tubo de ensaio previamente cheio de gua destilada. Aps o preenchimento, tampe o tubo
com a rolha de borracha, sob a gua.

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Observe o aspecto do gs recolhido. Abra o tubo de ensaio, expondo o seu contedo ao ar


e feche-o rapidamente com a mesma rolha. Observe.
Introduza no tubo um pouco de gua destilada, feche-o e agite vigorosamente. Verifique o
pH da soluo resultante, utilizando soluo de indicador universal.
3. Equilbrios envolvendo xidos de nitrognio
Solicite ao professor uma ampola contendo mistura de monxido e dixido de nitrognio e
faa os seguintes testes:
a) Coloque a ampola numa mistura de gelo e gua e observe.
b) Coloque a ampola num banho de gua a cerca de 50oC e observe.
c) Coloque a ampola num isopor contendo gelo seco e observe aps alguns minutos.
(Este ensaio poder ser feito demonstrativamente, usando 3 ampolas.)
4. Preparao e propriedades do cido nitroso
a) Coloque em um tubo de ensaio um pequeno volume de soluo 1,0 mol L-1 de nitrito de sdio
e adicione um pouco de cido sulfrico 1 mol L-1. Agite e observe.
b) Coloque um pouco de soluo de nitrito de sdio em outro tubo de ensaio e adicione algumas
gotas de soluo 0,010 mol L-1 de permanganato de potssio. Acidule com cido sulfrico, agite e observe.
c) Repita o teste anterior colocando, ao invs de permanganato de potssio, soluo 0,10 mol L-1
de iodeto de potssio, seguido de um pouco de clorofrmio e agitao. Observe.
5. Reduo de ons nitrato a NO
Coloque em um tubo de ensaio 5 a 6 gotas de uma soluo 0,20 mol L-1 de nitrato de sdio
e 5 a 6 gotas de uma soluo 0,50 mol L-1 de sulfato ferroso. Agite. Em seguida, na capela, incline
o tubo, em mais ou menos 45, e deixe escorrer pela parede de tubo algumas gotas de cido sulfrico concentrado (ateno, reagente extremamente corrosivo!), tomando o cuidado para que ele
no se misture com a soluo contida no tubo de ensaio. Observe o anel que se forma na interface das duas solues.

BIBLIOGRAFIA
1.
2.
3.
4.

E. Giesbrecht et alii, PEQ Experincias de Qumica, Ed. Moderna/EDUSP, So Paulo, 1982.


J. D. Lee, Qumica Inorgnica no to concisa, Ed. E. Blcher, So Paulo,1999.
D. F. Shriver e P. W. Atkins, Qumica Inorgnica, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2003.
J. C. Kotz e P. Treichel Jr., Qumica Geral e Reaes Qumicas, 5 ed., Thomson, So Paulo, 2005 ou 4
ed., LTC, Rio de Janeiro, 2002.
5. A. I. Vogel, Qumica Analtica Qualitativa, trad. Ed. Mestre Jou, So Paulo, 1981.
6. J. E. Huheey, Inorganic Chemistry, Harper & Row Publ., New York, 1978.
7. N. Baccan, L. M. Aleixo, E. Stein e O. E. S. Godinho, Introduo semimicroanlise qualitativa, 5 ed.,
Editora da Unicamp, Campinas, 1994.

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Experimento 5 - Compostos inorgnicos de carbono e silcio


OBJETIVOS

Investigar a reao de decomposio trmica de bicarbonato de sdio, a etapa final do processo Solvay.
Simular o processo envolvido na formao de estalactites e estalagmites.
Comparar o comportamento de carbonatos e silicatos.
Ilustrar a formao do jardim osmtico ou qumico.
Utilizar gel de cido silcico como meio de crescimento de cristais.

PROCEDIMENTO
1. Estudo quantitativo da decomposio trmica do bicarbonato de sdio
Faa uma marca de identificao na parte superior de um tubo de ensaio seco e escolha
uma rolha que se ajuste perfeitamente a ele.
Acerte o zero de uma balana semi-analtica e determine a massa do conjunto (tubo e rolha). A seguir, adicione aproximadamente 2 g de bicarbonato de sdio ao tubo e feche-o rapidamente com a rolha para evitar absoro de umidade. Pese este conjunto com a mesma preciso
anterior, na mesma balana utilizada.
Remova a rolha e, com o auxlio de uma pina, aquea o tubo na chama do bico de Bnsen, suave e intermitentemente no incio e depois diretamente, durante 3 a 5 minutos, para garantir que a decomposio se complete.
Leve o tubo para uma estufa a cerca de 100oC e deixe durante 10 minutos. A seguir, coloque o tubo em um dessecador, deixando-o atingir a temperatura ambiente.
Tire o tubo do dessecador e tampe-o rapidamente com a mesma rolha. Pese o conjunto na
mesma balana utilizada nas pesagens anteriores. Reserve o slido para o teste 2.3. Fornea
para o professor os trs valores de massa obtidos por sua equipe.
2. Identificao dos produtos da decomposio trmica do bicarbonato de sdio
2.1. Teste dos produtos gasosos utilizando soluo de hidrxido de brio
Faa o teste utilizando o sistema fechado representado na figura abaixo.
No tubo de ensaio B, que dispe de uma rolha com ranhura, adicione
soluo de hidrxido de brio de modo que a superfcie do lquido fique prxima
da extremidade do tubo em U, porm este no mergulhe no lquido.
Coloque um pouco de NaHCO3 slido no tubo A e aquea-o na chama
do bico de Bnsen. Observe o que ocorre durante o aquecimento.

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2.2. Teste dos produtos gasosos utilizando cloreto de cobalto


Umedea uma tira de papel de filtro com uma soluo 1 mol L-1 de cloreto de cobalto(II).
Seque o papel na estufa ou, alternativamente, na regio aquecida pelos produtos gasosos da
combusto no bico de Bnsen, fora e acima da chama. Cuidado para no queimar o papel.
Adicione um pouco de NaHCO3 slido a um tubo de ensaio seco. Adapte
a tira de papel de filtro, que foi impregnada com cloreto de cobalto e seca, no
tubo de ensaio contendo NaHCO3, como indicado na figura ao lado. Aquea
a parte inferior do tubo diretamente na chama do bico de Bnsen e observe
o que ocorre com o papel na parte fria, superior, do tubo de ensaio.

2.3. Identificao do produto slido


Separe um pouco do produto slido obtido na parte 1, dissolva em gua e verifique o pH
com indicador universal. (Para efeito comparativo, prepare uma soluo do bicarbonato original e
verifique o pH.)
Com o restante do slido, faa um teste utilizando o mesmo sistema da figura do item 2.1
(com uma nova poro de soluo de hidrxido de brio no tubo B).
No tubo de ensaio A coloque o produto slido a ser identificado. Adicione um pouco de soluo 2 mol L-1 de cido clordrico e adapte, imediatamente, o tubo de vidro ao sistema. Aquea
suavemente o tubo A e observe o que ocorre.
3. Equilbrios envolvendo ons carbonato e hidrogenocarbonato: Simulao do processo
envolvido na formao de estalactite e estalagmite
Coloque cerca de 30 mL de soluo saturada de hidrxido de clcio em um tubo provido
de uma rolha com 2 tubos de vidro dobrados. Um dos tubos deve mergulhar na soluo. Adapte
ao tubo de vidro mais curto um pedao de borracha. Ligue o outro tubo de vidro (o que mergulha
na soluo) a um gerador de dixido de carbono, constitudo de um kitassato contendo gelo seco.
Borbulhe dixido de carbono na soluo e observe as transformaes em funo do tempo
de borbulhamento do gs, at se formar novamente uma soluo lmpida.
Aquea, cuidadosamente, em um tubo de ensaio, cerca de 2 mL da soluo obtida e anote
suas observaes.

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4. Comparao entre carbonato e silicato


Coloque, em um tubo de ensaio, at 2 a 3 cm de altura, soluo 1 mol L-1 de carbonato de
sdio.
Em outro tubo de ensaio, coloque igual volume de soluo de silicato de sdio.
Adicione a cada tubo algumas gotas de indicador universal e verifique o valor do pH. A seguir, adicione gotas de soluo 2 mol L-1 de cido clordrico, at o meio ficar cido. Compare o
comportamento dos dois sistemas.
5. Crescimento de silicatos insolveis (Jardim osmtico ou qumico)
Coloque cerca de 30 mL de uma soluo de silicato de sdio, com densidade 1,06 g mL-1,
em um bquer de 50 mL ou frasco de boca larga. Introduza, a seguir, cuidadosamente e em diferentes posies do recipiente, alguns cristais de sais de cobalto, nquel, cobre, mangans, etc.
(sais solveis, como cloretos, nitratos, sulfatos). Deixe em repouso, sem agitar e observe periodicamente.
6. Crescimento de cristais em gel de cido silcico
Coloque 15 mL de soluo 1 mol L-1 de cido actico em um bquer. Mea 15 mL de soluo de silicato de sdio de densidade 1,06 g/mL e adicione, aos poucos e sob agitao, soluo
de cido actico no bquer. Acrescente 2 mL de soluo 1 mol L-1 de acetato de chumbo e agite.
Transfira a soluo resultante para dois tubos de ensaio. Adicione a um deles um prego lixado. Tampe o tubo de ensaio, identifique-o e deixe at a prxima aula, para verificar a formao
da rvore de chumbo ou rvore de saturno.
Deixe o segundo tubo de ensaio em repouso. Depois que o gel estiver formado, adicione
uma camada de alguns centmetros de altura de uma soluo 1 mol L-1 de iodeto de potssio. Rotule o tubo de ensaio, tampe-o e deixe at a prxima aula.

BIBLIOGRAFIA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

E. Giesbrecht et alii, Experincias de Qumica, Ed. Moderna/EDUSP, S. Paulo, 1982.


GEEQuim, Experincias sobre Equilbrio Qumico, USP, 1985.
J. D. Lee, Qumica Inorgnica no to concisa, Ed. E. Blcher, So Paulo,1999.
J. C. Kotz e D. F. Purcell, Chemistry and Chemical Reactivity, Saunders, Fort Worth, 1987.
M. Freemantle, Chemistry in Action, MacMillan Education Ltd., London, 1989.
A. S. Maia e V. K. L. Osorio, Qumica Nova 2003, 26 (4), 595-601.
T. H. Hazlehurst, Structural precipitates: The silicate garden type, J. Chem. Educ. 1941, 18 (6), 286-289.
J. H. E. Cartwright, J. M. Garca-Ruiz, M. L. Novella e F. Otlora, Formation of chemical gardens, J.
Colloid and Interface Science 2002, 256, 351-359.
9. R. Taft e J. Stareck, The growth of lead crystals in silica gels, J. Chem. Educ. 1930, 7 (7), 1520.
10. S. L. Suib, Crystal growth in gels, J. Chem. Educ. 1985, 62 (1), 81.

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Experimento 6 Alumnio
OBJETIVOS
Efetuar a extrao da alumina a partir do seu minrio, a bauxita.
Ilustrar a aplicao de sulfato de alumnio no tratamento de guas turvas.

PROCEDIMENTO
1. Preparao do hidrxido de alumnio
Transfira 10,0 g de bauxita triturada para um bquer de 100 mL e, em seguida, acrescente
30 mL de um soluo aquosa de NaOH 3,5 mol/L. Cuidado ao manipular soluo concentrada de
base! Use culos de segurana!
Mantenha a mistura em ebulio e agitao por 45 minutos, adicionando gua destilada
periodicamente para repor as perdas de volume por evaporao.
Filtre a mistura sob vcuo em funil de Bchner e lave o slido com gua destilada. Descarte o resduo slido avermelhado em recipiente prprio.
Transfira o filtrado para um bquer de 250 mL e precipite o hidrxido de alumnio por meio
da adio lenta e sob agitao (Cuidado: reao muito exotrmica!) de aproximadamente 45 mL
de cido sulfrico 1 mol L-1 ou a quantidade suficiente para o pH da mistura ficar entre 7 e 8 (controle o pH com papel indicador universal). Cuidado ao manusear solues concentradas de cido
sulfrico!
Aquea a mistura em bico de Bnsen por aproximadamente 10 min para promover a melhor aglutinao do slido e isole-o por filtrao a vcuo.

2. Preparao da Alumina (Al2O3)


Lave o slido obtido no item 1 com quantidade de gua destilada a quente suficiente para
a remoo de sais de sulfato formados. Para aumentar a eficincia da lavagem, transfira o slido
para um bquer, adicione gua previamente aquecida e filtre novamente. Repita este procedimento.
Transfira o slido obtido para uma placa de Petri de massa conhecida e leve a uma estufa
a 100-110 C para secagem por 1 noite.
Transfira o slido para um cadinho de porcelana para calcinao a 1100 C e obteno da
alumina (grau metalrgico). Aps resfriamento do cadinho, determine a massa de alumina obtida.
[Cuidado para evitar a inalao de partculas suspensas].
3. Clarificao de guas por coagulao/floculao

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Coloque em um bquer de 100 mL cerca de 50 mL de gua destilada e algumas gotas de


soluo de indicador universal. Verifique o valor do pH. Adicione 20 gotas de soluo 0,2 mol L-1
de sulfato de alumnio e verifique novamente o valor do pH. Acrescente, a seguir, gota a gota,
soluo saturada de carbonato de sdio, sob agitao, at que pH do meio fique entre 6 e 7. Anote o nmero de gotas que foram necessrias. Observe o aspecto do sistema.
Coloque em outro bquer de 100 mL cerca de 50 mL de gua turva (que simula gua de
represa ou de rio). Adicione 20 gotas de soluo 0,2 mol L-1 de sulfato de alumnio. Acrescente, a
seguir, sob agitao, o nmero de gotas de soluo saturada de carbonato de sdio, determinado
no ensaio anterior. Observe a formao de flocos. Quando eles comearem a se aglutinar e se
depositar, faa uma filtrao por gravidade, usando papel de filtro.
Filtre separadamente um pouco da gua turva, que no foi tratada. Compare os dois filtrados.
BIBLIOGRAFIA
1. J. D. Lee, Qumica Inorgnica no to concisa, Ed. E. Blcher, So Paulo, 1999.
2. D. F. Shriver e P. W. Atkins Qumica Inorgnica, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2003.
3. Ullmanns Encyclopedia - Industrial Inorganic Chemicals and Products, Willey-VCH; Weinheim, vol. 1,
1998
4. V. R. L. Constantino, K. Araki, D. O. Silva e W. Oliveira, Preparao de compostos de alumnio a partir
da bauxita: consideraes sobre alguns aspectos envolvidos em um experimento didtico. Qumica Nova 2002, 25 (3), 490-498
5. A. S. Maia, W. Oliveira e V. K. L. Osorio, Da gua turva gua clara: o papel do coagulante, Qumica
Nova na Escola 2003, (18), 49-51

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Experimento 7 Metais
OBJETIVOS
Efetuar reaes envolvendo sdio, magnsio e alumnio metlicos.
Estudar alguns mtodos de obteno de metais, aplicando o diagrama de Ellingham.

PROCEDIMENTO
1. Reatividade de metais
1.1. Reatividade do sdio
Cuidado:

Sdio metlico est armazenado sob querosene. Retire-o do frasco somente quando for efetuar
a reao. Faa a reao atrs de um anteparo de acrlico.

Coloque, em um bquer de 600 mL ou uma cuba de vidro, gua destilada at cerca de 1/3
da capacidade e acrescente algumas gotas de fenolfalena.
Utilizando uma pina, retire um pequeno pedao de sdio metlico do frasco e coloque-o
na gua contida no bquer ou na cuba. Observe.
1.2. Efeito da amalgamao na reatividade do alumnio
Coloque, sobre um vidro de relgio, um pedao de folha ou placa de alumnio. Faa traos
com o auxlio de um basto de vidro molhado com soluo de cloreto de mercrio(II) e enxugue
com papel. Deixe exposto ao ar e observe.
1.3. Reatividade do magnsio em atmosfera de dixido de carbono
Adicione uma pedra de gelo seco em um erlenmeyer. Introduza um pedacinho de vela acesa (presa num arame) e observe.
Depois, no mesmo erlenmeyer, introduza com cuidado (sem deixar esbarrar nas paredes)
uma fita de magnsio queimando (a qual tambm dever estar presa num arame). No demore
nessa operao, pois, uma vez iniciada a combusto, o magnsio exposto ao ar consumido rapidamente.

2. Obteno de metais
2.1. Decomposio trmica de xido de mercrio(II) (demonstrativa, na capela)
Cuidado: O mercrio e seus compostos so txicos.
Coloque um pouco de xido de mercrio(II) num tubo de ensaio Pyrex seco. Envolva a
boca do tubo de ensaio com papel alumnio e aquea fortemente na chama do bico de Bnsen, na

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capela, durante cerca de 1 minuto. Verifique as paredes do tubo, na parte mais fria. Deixe o tubo
na capela, para que o tcnico se encarregue do descarte.
2.2. Reduo de on metlico por tetra-hidretoborato de sdio (NaBH4)
Coloque uma ponta de esptula de NaBH4 em gua e verifique o pH utilizando papel indicador.
Coloque 1 a 2 mL de uma soluo aquosa de cloreto de ferro(III) em um tubo de ensaio e
adicione gota a gota a soluo aquosa de NaBH4 at precipitar. Para testar a presena do metal,
observe o comportamento do slido com o auxlio de um im.
2.3. Reduo de xido metlico com carvo
Pese, em um pedao de papel, cerca de 0,12 g de xido de cobre(II) e cerca de 0,12 g de
carvo em p. Misture bem e transfira para um tubo de ensaio Pyrex seco. Aquea na chama de
um bico de Bnsen, fortemente, durante 5 a 10 minutos.
Espere o sistema esfriar. Para remover o excesso de carvo em p, adicione gua destilada, agite e separe a suspenso sobrenadante. Repita, se necessrio. Observe o slido mais denso que permanece no fundo do tubo de ensaio. Faa, na capela, um teste de identificao do slido, pela reao com soluo 6 mol L-1 de cido ntrico. Observe as cores da fase gasosa e do
lquido. Se for necessrio, aquea levemente o sistema. Deixe este tubo na capela, para ser descartado pelo tcnico.
2.4. Reduo de xido metlico com alumnio (aluminotermia ou reao termita)
Este experimento ser realizado, na capela, um por bancada. Cuidado: A reao muito exotrmica.

Em um pedao de papel, misture bem cerca de 0,8 g de Fe2O3 com cerca de 0,5 g de alumnio em p. Verifique o comportamento da mistura usando um m, movimentado por trs do
papel. Na capela, coloque a mistura amontoada numa tela de amianto e introduza no centro um
pedao de fita de magnsio, com uma ponta sobressaindo. Inicie a queima do magnsio com o
auxlio do bico de Bnsen, afaste-se e observe. Evite olhar diretamente o sistema durante a reao.
Aps esfriar, transfira a mistura resultante para uma folha de papel e teste novamente o
seu comportamento, com um m, movimentado por trs do papel. Recolha um pouco do produto
imantado, num tubo de ensaio e adicione soluo 2 mol L-1 de cido clordrico. Observe.

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2.5. Reduo de xido metlico com hidrognio (experincia demonstrativa)


Observe o gerador de hidrognio, montado na
capela, constitudo por um kitassato, um funil de separao e um frasco lavador, conforme o esquema ao
lado. Inicie a reao entre o metal e o cido e aguarH2

de at que o ar do interior do equipamento seja substitudo completamente por hidrognio. Para certificarse disto recolha o gs que sai do aparelho, em um
tubo de ensaio, tampe com o polegar a boca do tubo,

aproxime-o da chama do bico de Bnsen e deixe o gs escapar. O sinal indicativo de que h uma
mistura explosiva um som agudo caracterstico conhecido como grito do hidrognio. Repita o
teste at no mais ouvir esse grito, o que comprova a expulso do ar.
Aquea, com chama fraca, a regio do tubo de ensaio que contm o xido de cobre por
cerca de 10 segundos. Caso no ocorra alterao perceptvel, prossiga o aquecimento. Cuidado:
No aproxime a chama do tubo de sada do hidrognio.
Coloque um pouco do slido formado em um tubo de ensaio. Na capela, adicione alguns
mililitros de soluo 6 mol L-1 de cido ntrico e aquea ligeiramente. Observe. Deixe esse tubo na
capela para ser descartado pelo tcnico.

BIBLIOGRAFIA
1. J. D. Lee, Qumica Inorgnica no to concisa, Ed. E. Blcher, So Paulo, 1999.
2. J. C. Kotz e P. Treichel Jr., Qumica Geral e Reaes Qumicas, 5 ed., Thomson, So Paulo, 2005 ou 4
ed., LTC, Rio de Janeiro, 2002.
a
3. P. W. Atkins e L. L. Jones, Chemistry: Molecules, Matter and Change, 3 ed., Freeman and Co., NY,
1997 ou edio mais recente.
4. R. Isuyama et alii., Experincias sobre equilbrio qumico, GEEQUIM, IQUSP, So Paulo, 1985, cap. VII,
exp. VII.4, p. 218-224. (limpeza eletroqumica de objetos de prata.)

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Experimento 8: Nanopartculas de ouro


OBJETIVOS

Sntese de nanopartculas de ouro.

Aplicao de uma suspenso de nanopartculas de ouro como sensor de eletrlitos.

INTRODUO
Um nanmetro cerca de 10.000 vezes menor do que o dimetro de um fio cabelo humano. Materiais de tamanho nanomtrico tm propriedades interessantes que podem ser usadas no desenvolvimento
de novos tipos de sensores e dispositivos. Esta tecnologia pode ter um enorme impacto sobre diagnstico
de doenas, processamento e armazenamento de informao, e outras reas.
Propriedades fsicas e qumicas so dependentes do tamanho. Quando partculas de ouro metlico
tm tamanhos da mesma ordem do comprimento de onda da luz visvel (400-750 nm), elas interagem com a
luz provocando mudanas de cor que so funo direta dos seus tamanhos. Nesta atividade, sero exploradas as propriedades pticas dependentes do tamanho das nanopartculas de ouro, bem como o efeito da
adio de diferentes substncias (eletrlitos ou no) a uma suspenso contendo as nanopartculas.

PROCEDIMENTO
1. Preparao de nanopartculas de Au
-3

-1

a) Adicione 20 mL de uma soluo 1,0 10 mol L de cido tetraclorourico em um bequer de 50 mL.


Aquea a soluo at ebulio em um bico de Bunsen, mantendo o sistema sob agitao com um basto de
vidro.
b) Assim que a soluo comear a ferver, adicione rapidamente 2 mL de uma soluo de citrato de sdio
1%. Continue o aquecimento sob agitao at o desenvolvimento de uma cor vermelha intensa (cerca de 10
min). Adicione gua destilada durante este processo para manter o volume da soluo total de perto de 20
mL. Observe e anote as mudanas de cor da soluo com o passar do tempo.
c) Desligue o aquecimento e deixe a soluo esfriar temperatura ambiente antes de iniciar a parte 2.

2. Nanopartculas de ouro como sensores qumicos


-1

a) Em um bquer de 50 mL, prepare 10 mL de uma soluo 1 mol L de cloreto de sdio.


-1

b) Em outro bquer de 50 mL, prepare 10 mL de uma soluo 1 mol L de sacarose.

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c) Adicione a quatro tubos de ensaio, 10 gotas da suspenso de nanopartculas de ouro preparada no item
1. Adicione 3 mL de gua destilada a cada tubo.
d) Com um conta-gotas, adicione 10 gotas da soluo de cloreto de sdio em um dos tubos. Anote suas
observaes (compare com a suspenso de nanopartculas de Au).
e) Repita o procedimento em outro tubo, adicionando gota a gota desta vez a soluo de sacarose. Anote
suas observaes (compare com a suspenso de nanopartculas de Au).
f) Repita o procedimento em um terceiro tubo, adicionando desta vez vinagre gota a gota. Anote suas observaes (compare com a suspenso de nanopartculas de Au).

RELATRIO DIRIGIDO
Responda as seguintes perguntas:
1. Supondo que os nions citrato se ligam superfcie de cada nanopartcula, explique por que as nanopartculas no se agregam na soluo original.
2. Por que os resultados provenientes da adio da soluo de sal, acar e vinagre foram diferentes? Explique as diferenas observadas.
3. Como a cor da suspenso contendo nanopartculas de Au se compara com a cor de uma moeda de ouro? Como voc explicaria estas diferenas?
4. Proponha um mtodo para a recuperao do Au presente na suspenso que voc preparou.

BIBLIOGRAFIA
1. A. D. McFarland, C. L. Haynes, C. A. Mirkin, R. P. Van Duyne, H. A. Godwin. Color my Nanoworld, J.
Chem Ed. vol. 81, p. 544A, 2004.
2. P. Atkins, T. Overton, J. Rourke, M. Weller, F. Armstrong, Shriver & Atkins Inorganic Chemistry 5e, Oxford University Press, 2010.

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Diagrama de Ellingham
Grfico da variao da energia livre padro de formao de xidos, fG (kJ / mol de O2), em funo
da temperatura absoluta, T (K)

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