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Experimento III

1. Título: ANÁLISE ORGÂNICA ELEMENTAR (Combustão e Ensaio de


Lassaigne)

2. Objetivo: Investigar a natureza orgânica de um composto orgânico através


da caracterização dos principais elementos químicos.

3. Noções Teóricas

Os elementos mais comumente encontrados nos compostos orgânicos


são o carbono, o hidrogênio, o oxigênio, o nitrogênio, o enxofre e os
halogênios. A evidência da natureza orgânica pode ser verificada através de
um ensaio direto que constata a presença de C e H através da combustão.
Para constatar a presença de N, S e halogênios em compostos orgânicos,
faz-se necessário convertê-los em substâncias inorgânicas ionizáveis, de modo
que os ensaios iônicos de análise qualitativa inorgânica possam ser aplicados.
O melhor procedimento para essa conversão consiste em fundir o composto
orgânico com sódio metálico (ensaio de Lassaigne) e realizar uma série de
ensaios específicos para identificação dos elementos em questão.
O nitrogênio pode ser detectado através de reações que levem ao
ferrocianeto férrico (azul da Prússia). O Enxofre é identificado através da
formação de precipitado preto (sulfeto de chumbo);e haletos (se halogênios
estiverem presentes na amostra), através de reações que levem aos haletos de
prata correspondentes.

Reação:
4. Materiais e Reagentes

Materiais: Tubos de ensaio, béquer, conexões de vidro, rolhas de cortiça,


pinças, lamparina, funil, papel de filtro, espátula metálica.
Reagentes: Sódio metálico, solução a 10% de hidróxido de bário, ácido acético
glacial, nitrato de chumbo, ácido nítrico, nitrato de prata, ácido sulfúrico,
solução, compostos orgânicos diversos, sulfato ferroso e óxido de cobre.

5. Procedimento experimental

- Avaliação da natureza orgânica da naftalina (Caracterização de C e H)

1) Aqueça por cerca de 2 minutos a cápsula de porcelana sobre um tripé com


lamparina e após esse período coloque uma pequena quantidade de naftalina.
Observe e anote as suas observações. (experimento deve ser realizado na
capela).

- Avaliação da natureza orgânica do açúcar (Caracterização de C e H)

a) Misture bem cerca de duas pontas de espátula da amostra desconhecida e


uma ponta de espátula de CuO em um tubo de ensaio.
b) Prenda o tubo inclinado a um suporte e conecte uma rolha de um furo
atravessado por um tubo de borracha dobrado em “U”, de acordo com o
apresentado na Figura abaixo.
c) Coloque 2 mL de solução de hidróxido de bário (Ba(OH)2) em um segundo
tubo de ensaio. Segurando esse tubo com uma pinça, faça com que a
extremidade do tubo de borracha seja introduzida na solução de Ba(OH)2 e
mantenha-o mergulhado na mesma.
d) Aqueça, cuidadosamente, com a lamparina, o tubo de ensaio segurando
com a pinça que contém a amostra desconhecida até que se verifique
formação de fumaça.
e) Anote as observações.
2- Caracterização dos elementos químicos N, S e X (análise elementar
pelo Ensaio de Lassaigne)

Coloque uma espátula da amostra em um tubo de ensaio contendo um


pequeno pedaço de sódio metálico recém-cortado. Prenda-o com uma pinça e
aqueça-o, cuidadosamente, na lamparina (pode haver liberação de gases
combustíveis, portanto, o aquecimento no início deve ser feito retirando o tubo
periodicamente da chama), esse processo deve ser feito por cerca de 10
minutos. Aguarde o resfriamento do tubo por cerca de 5 minutos e adicione ao
mesmo água destilada com cuidado, (coloque o tubo dentro de um béquer);
pois o tubo pode se romper uma vez que o excesso de sódio reage
energicamente com a água e as substâncias minerais se dissolvem.
(experimento deve ser realizado na capela).

Filtre a solução. Numere 3 tubos de ensaio e coloque cerca de 1 mL


(aproximadamente 1 cm de altura no tubo) da solução nos tubos de 1 a 3.

Ensaio do Nitrogênio: Pegue o tubo “1” e adicione uma ponta de espátula de


sulfato ferroso. Aqueça até perceber fervura e, então, acidifique com algumas
gotas de solução de ácido sulfúrico até notar a mudança de coloração para
azul (cerca de três gotas). Anote as observações.

Ensaio do Enxofre: Pegue o tubo “2” e acidifique a solução com três gotas de
solução de ácido acético. Adicione alguns cristais de nitrato de chumbo até
notar a formação de precipitado preto . Anote as observações.

6. Material complementar

7. Referências

⮚ James F Norris, JFN, Experimental Organic Chemistry, Second Edition,


MCGRAW-HILL BOOK COMPANY, INC, USA
⮚ Arthur I. Vogel, AIV. Practical Organic Chemistry, Third Edition, LOWE
AND BRYDONE (PRINTERS) LTD, GBR.
⮚ http://professor.ufop.br/sites/default/files/taniamelo/files/praticas_de_qui_
214_0.pdf, acessado em 25/02/2019.

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