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Materiais: Tubos de ensaio, béquer, conexões de vidro, rolhas de cortiça, pinças, bico de
gás, funil, papel de filtro, espátula metálica.
Reagentes: Sódio metálico, solução a 10% de hidróxido de bário, solução aquosa a 10%
de ácido acético, solução a 10% de acetato de chumbo, soluções aquosa de ácido nítrico,
nitrato de prata, ácido sulfúrico, solução de amoníaco, nitrito de sódio a 20%, compostos
orgânicos diversos, sulfato ferroso e óxido de cobre.
Aspectos teóricos:
Os elementos mais comumente encontrados nos compostos orgânicos são o
carbono, o hidrogênio, o oxigênio, o nitrogênio, o enxofre e os halogênios. A evidência
da natureza orgânica pode ser verificada através de um ensaio direto que constata a
presença dos elementos C e H. Neste método, uma ponta de espátula da amostra
(substância orgânica) é queimada na presença de óxido de cobre e o CO2 liberado é
borbulhado em uma solução aquosa de hidróxido de bário, o que leva a formação de um
precipitado, confirmando a presença de C, enquanto que gotículas de água nas paredes do
tubo confirmam a presença de H. A fim de verificar a presença de N, S e halogênios em
compostos orgânicos, faz-se necessário convertê-los em substâncias inorgânicas
ionizáveis, de modo que os ensaios iônicos de análise qualitativa inorgânica possam ser
aplicados. O melhor procedimento para essa conversão consiste em fundir o composto
orgânico com sódio metálico (ensaio de Lassaigne). Deste modo ocorre a formação de
sais de sódio: 1 - Cianeto (se Nitrogênio estiver presente na amostra), que pode ser
detectado através de reações que levem ao ferrocianeto férrico (azul da Prússia). É
possível que não ocorra formação do azul da Prússia. Isso pode ser atribuído a pouca
quantidade de sódio. 2 - Sulfeto (se Enxofre estiver presente na amostra), através de
reações que levem ao sulfeto de chumbo; 3 - Haletos (se Halogênios estiverem presentes
na amostra), através de reações que levem aos haletos de prata correspondentes.
Procedimentos:
2
o aquecimento até que o conteúdo se torne vermelho (sinal de fusão e consequente
decomposição da amostra). Adicione ao tubo ainda quente cerca de 10 mL de água
destilada com cuidado, (coloque o tubo dentro de um béquer); pois o tubo pode se romper
uma vez que o excesso de sódio reage energicamente com a água e as substâncias minerais
se dissolvem. Filtre a solução. Numere 4 tubos de ensaio e coloque cerca de 1 mL
(aproximadamente 1 cm de altura no tubo) da solução nos tubos de 1 a 3.
Ensaio do Nitrogênio: Pegue o tubo “1” e adicione uma ponta de espátula de sulfato
ferroso. Aqueça até perceber fervura e, então, acidifique com algumas gotas de solução
de ácido sulfúrico até notar a mudança de coloração para azul (cerca de três gotas).
Ensaio do Enxofre: Pegue o tubo “2” e acidifique a solução com três gotas de solução
de ácido acético. Adicione algumas gotas de solução de acetato de chumbo até notar
formação de precipitado preto (cerca de três gotas).
Ensaio do Halogênio: Pegue o tubo “3” e acidifique a solução com três gotas de solução
de ácido nítrico. Adicione algumas gotas de solução de nitrato de prata até a formação de
precipitado branco (AgCl), ou amarelo-pálido (AgBr), ou amarelo (AgI).
Reações Químicas:
Cx H y
CuO
CO2 H 2O (1)
CO2( g ) Ba(OH )2
BaCO3( s ) H 2O (2)
1) Na ,
Amostra (C , H , N , S , O, X ) (s)
2) H 2O
NaCN Na2 S NaX NaOH (3)
Solução de " fusão "
6 NaCN FeSO4
Na4 [ Fe(CN )6 ] Na2 SO4 (4)
2FeSO4 H 2 SO4 1 O2 Fe2 (SO4 )3 H 2O (5)
2
3Na4 [ Fe(CN )6 ] 2 Fe2 ( SO4 )3
Fe4 [ Fe(CN ) 6 ]3 6 Na2 SO4 (6)
Azulda Prússia
Na2 S (CH3COO)2 Pb
PbS( s ) 2CH3COONa (7)
NaX AgNO3
AgX ( s ) NaNO3 (8)
Resultados
3
Anote o resultado de cada teste realizado na tabela 1, a seguir, usando um sinal
positivo (+) ou um sinal negativo (-) para a presença ou não de cada elemento pesquisado,
respectivamente.
Tabela 1. Resultados obtidos na identificação dos elementos constituintes de uma amostra (composto
orgânico).
Elemento pesquisado Resultado obtido
C
H
O
S
Cl
Halogênios Br
I
4
PRÁTICA 02
Material: Béquer de 50 mL, tubos de ensaio, pipetas de Pasteur, espátula metálica, papel
de tornassol azul e vermelho e pipetas graduadas de 5,0 mL.
Aspectos Teóricos:
Existem diversas maneiras de se identificar uma substância. Os procedimentos
variam desde testes qualitativos simples (identificação de grupos funcionais) as mais
sofisticadas técnicas instrumentais, como espectroscopia no infravermelho, ressonância
magnética nuclear, espectrometria de massas, etc.
Quando se conhece algo sobre a origem do composto, como reagentes utilizados
em seu preparo e condições reacionais, etc., é possível estimar algo sobre a natureza da
substância desconhecida. Entretanto, existem casos em que não se tem qualquer
antecedente sobre o composto a ser identificado, o que torna bem mais difícil a tarefa de
identificação.
Conhecendo a estrutura de um composto orgânico é possível predizer em que tipo
de solvente o composto se dissolverá. Esta predição baseia-se na presença de certos
grupos funcionais (carboxila, hidroxila, grupo amino, etc.) e na possibilidade de
interações desses grupamentos químicos com as moléculas do solvente.
Sendo conhecida a solubilidade do composto orgânico em determinados solventes
é possível seguir o raciocínio inverso ao anterior e prever que tipos de grupamentos
funcionais estarão presentes na molécula. Unindo os testes de solubilidade a outras
técnicas (análise elementar, preparação de derivados, espectroscopias e etc.) é possível
deduzir a estrutura de um composto orgânico.
Os testes de solubilidade são feitos utilizando-se solventes como água destilada,
éter dietílico, solução de hidróxido de sódio 5%, de bicarbonato de sódio 5%, de ácido
clorídrico 5% e ácido sulfúrico concentrado e etc.
Os resultados finais dos testes definem as classes de compostos orgânicos
possíveis para o composto cuja solubilidade está sendo testada conforme apresentado na
Figura 1. As classes de substâncias determinadas pelos testes de solubilidade
correspondem aos seguintes grupos de compostos orgânicos: S1, S2, SA, SB, A1, A2, B,
N1, N2, I e MN.
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Figura 1. Classificação dos compostos orgânicos pela solubilidade.
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I – Hidrocarbonetos saturados, alcanos halogenados, haletos de arila, éteres diarílicos
e compostos aromáticos não ativos.
MN – Diversos compostos neutros, com mais de cinco átomos de carbono, contendo
nitrogênio ou enxofre (esta informação deve ser obtida por meio de análise
elementar).
Procedimentos:
Para cada teste a ser realizado, utilizar nova amostra. De modo a otimizar os
experimentos realize todos os testes necessários com cada amostra-problema até
que ela seja definitivamente classificada.
1º teste: deve ser feito com água destilada. Se a amostra for solúvel, realizar o 2º teste.
Se for insolúvel, passar diretamente para o 3º teste.
2º teste: se a substância for solúvel em água destilada faça o teste com éter dietílico. Se
for insolúvel em éter dietílico, ela pertence ao grupo S2. Se ela for solúvel em éter
dietílico, é classificada como SA, SB ou S1, dependendo do pH da sua solução aquosa, o
qual é determinado com papel de tornassol.
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4º teste: teste a amostra em solução aquosa de NaHCO3 5%. Se for solúvel, pertence à
classe A1 e, se for insolúvel, à classe A2.
5º teste: faça o teste com solução aquosa de HCI 5%. Se a amostra for insolúvel nesse
solvente e se houver a informação (por meio de análise elementar) de que ela é neutra e
possui nitrogênio ou enxofre, ela pertencerá à classe MN. Caso seja solúvel, ela pertence
à classe B. Se for insolúvel e não houver sido classificada com MN, faça o 6º teste.
6º teste: realize o teste com H2SO4 (96%). Se a amostra for solúvel, faça o teste com
H3PO4 (85%). Se for insolúvel, ela pertence à classe I.
Tabela 2. Resultados obtidos na identificação das amostras pelo teste de solubilidade (composto orgânico).
Amostra Água Éter NaOH 5% HCI 5% NaHCO3 5% H2SO4 96% Classe
1
2
3
4
5
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PRÁTICA 03
Introdução
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Composto impuro
Impurezas
insolúveis
Filtrado
Descartar
Composto mais
impurezas solúveis
1- Cristalização
2- Filtração a vácuo
Secagem
Filtração a quente:
O procedimento deve ser realizado rapidamente, evitando-se desta forma o
resfriamento prematuro da solução (amostra) e da montagem de filtração. É vantajoso
aquecer o funil antes de iniciar o procedimento. O uso do papel pregueado "minimiza" a
possibilidade de cristalização da substância sobre o mesmo.
Filtração a vácuo:
A finalidade deste procedimento está na rapidez e na possibilidade de se eliminar
ao máximo a água-mãe dos cristais. Utiliza-se um funil de Büchner, associado a um papel
de filtro mais fino, previamente umedecido com o solvente em questão. O frasco coletor
é o kitassato, com saída para linha de vácuo, seguido de um frasco de segurança,
intercalado entre o primeiro e a origem do vácuo (bomba de vácuo ou trompa d'água).
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Figura 2. montagem para filtração a vácuo
Um sólido umedecido com água ou solvente orgânico volátil, pode ser seco sob
pressão reduzida com o auxílio de um dessecador a vácuo. O uso de agentes secantes
apropriados é normalmente recomendado para uma maior eficiência quanto a secagem da
substância. Normalmente, introduz-se ácido sulfúrico concentrado na parte inferior do
dessecador, enquanto que sobre a placa de porcelana, contido dentro de um recipiente,
emprega-se hidróxido de sódio granulado. Desta forma garantimos a adsorção de
solventes de natureza ácida e/ou básica.
Procedimentos:
Pese o sólido obtido (em vidro de relógio) para o cálculo do rendimento da reação.
Guarde uma pequena quantidade (suficiente para determinação do ponto de fusão)
para utilização posterior. Num béquer de 500 mL coloque 250 mL de água destilada e 5
mL de etanol. Adicione aos poucos a acetanilida, sob agitação, para tentar dissolvê-la.
Aqueça até ebulição com frequente agitação, até total dissolução da acetanilida (se houver
necessidade, adicione outros 5 mL de álcool). Se a solução não estiver totalmente límpida,
será necessário filtrá-la a quente (é necessário manter o sistema aquecido durante o
processo de filtração). Se o aspecto da solução não for incolor, adicione cuidadosamente
(pode haver superebulição na primeira adição) pequena quantidade de carvão ativado e
filtre sob vácuo a quente.
Recolha o filtrado em Erlenmeyer de 500 mL e leve-o a um banho de água fria ou
gelada. Mantenha o frasco em repouso e observe a recristalização. Filtre a vácuo, lavando
com água fria e coloque a acetanilida recristalizada em vidro de relógio rotulado.
Pese a acetanilida recristalizada, calcule a eficiência da recristalização e determine
o ponto de fusão das duas acetanilidas (da recristalizada e da impura).
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PRÁTICA 04
Materiais: Tubos de Thiele, termômetro, tubos capilares, bico de Bünsen, suporte, tripé,
garra e mufa.
Aspectos teóricos:
A maioria dos compostos orgânicos utilizados em laboratórios de química é
sólida ou líquida;
O grau de pureza química desses compostos pode ser avaliado pela
determinação das constantes físicas, pois as substâncias puras possuem
propriedades físicas específicas e bem definidas;
Impurezas produzem, geralmente, um alargamento no intervalo de fusão,
além de abaixarem essa temperatura;
Uma substância orgânica e cristalina é considerada pura se a temperatura
de fusão compreender uma variação de 0,5 a 1,0°C;
Se a substância for impura, a temperatura de fusão varia de 2°C a 5°C;
Se for uma mistura, a temperatura de fusão sofre uma variação maior do que
5°C;
A medida de temperatura de fusão pode ser feita em aparelhagem apropriada
(aparelhos para a determinação de temperatura de fusão – fusômetro analógico)
ou através de montagens e adaptações realizadas em laboratórios. A fonte de
aquecimento dependerá do tipo de aparelhagem utilizada, que pode ser um
banho de aquecimento (óleo mineral ou glicerina) ou aquecimento elétrico.
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Figura 1. Montagem para determinação de temperatura de fusão.
Para determinar corretamente a temperatura de fusão de um sólido, devem ser
observadas todas as suas mudanças, conforme apresentado na Figura 2.
Procedimentos:
Questões:
2) Uma determinada substância na mudança de estado (sólido para líquido) possui uma
ampla faixa de temperatura de fusão. O que isso indica?
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3) Explique: Duas amostras puras de um mesmo composto deverão fundir a uma mesma
temperatura. Entretanto, duas amostras desconhecidas que se fundem a uma mesma
temperatura não são necessariamente o mesmo composto.
4) Discuta sobre os valores de faixa de fusão obtidos para sua amostra pura e impura.
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PRÁTICA 05
undamentação teórica
Destilação Simples: A destilação simples é uma das operações de uso mais comum na
purificação de líquidos e consiste, basicamente, na vaporização de um líquido por
aquecimento, seguida da condensação do vapor formado, conforme mostrado na Figura
1. Quando uma substância pura é destilada à pressão constante, a temperatura do vapor
permanece constante durante toda a destilação. O mesmo comportamento é observado em
misturas contendo um líquido e uma impureza não volátil, uma vez que o material
condensado não está contaminado pela impureza. A destilação simples só deve ser usada
na purificação de misturas líquidas onde somente um dos componentes seja volátil, ou a
diferença entre os pontos de ebulição das substâncias seja maior que 30ºC.
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Destilação Fracionada: A técnica de destilação é comumente usada em laboratório para
separação e purificação de líquidos voláteis. Quando o líquido a ser destilado é uma
mistura de solventes a serem separados, pode-se realizar uma destilação fracionada. Se
as pressões de vapor de duas ou mais substâncias são tão próximas de modo que não
possam ser separadas por destilação simples, deve-se usar uma coluna de fracionamento
para separá-las. Considerando uma solução de dois líquidos em equilíbrio com o seu
vapor, o qual contém os dois componentes, a uma determinada temperatura,
evidentemente este vapor estará mais rico no componente mais volátil. Se condensarmos
este vapor e deixarmos que o condensado entre em equilíbrio com o seu vapor, esse
segundo vapor, apresentará maior proporção do componente mais volátil do que o seu
condensado, que assim sucessivamente. Baseado neste princípio, na destilação
fracionada, ao invés de fazermos destilações sucessivas das primeiras frações do
destilado, utiliza-se uma coluna de fracionamento (coluna de Vigreux) à montagem da
destilação simples, conforme mostrado na Figura 2.
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inverte. O resíduo líquido caminha para o ponto de mistura azeotrópica enquanto que o
destilado pode ser obtido puro em A ou B dependendo da posição do ponto de composição
inicial. A separação de misturas azeotrópicas pode ser feita por diversas formas. Um dos
artifícios utilizados é a adição de uma terceira substância que altera a razão de pressão de
vapor no azeótropo. Também podem ser utilizados métodos químicos (o reagente
adicionado interage com um dos componentes e, portanto, quebra a razão de composição)
ou métodos de adsorção seletiva.
Por outro lado, a Lei de Dalton das pressões parciais afirma que a pressão total do
vapor é a soma das pressões parciais:
𝑃𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑃𝐴 + 𝑃𝐵 (3)
Pela expressão da Eq. (4), nota-se que o vapor da mistura é mais rico no
componente mais volátil (componente com maior pressão de vapor) que o líquido. Assim,
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na mistura etanol/tolueno, espera-se que o vapor em equilíbrio com a mistura líquida seja
mais rico em etanol que o líquido. Com o aumento da temperatura, espera-se ainda, que
a composição do vapor fique cada vez mais rica no componente com maior pressão de
vapor.
Objetivo
Materiais
Reagentes
Amostras/misturas de interesse.
Procedimento
Destilação simples
Destilação fracionada
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e) Quando a temperatura estabilizar de novo, anote a temperatura e troque
novamente o Erlenmeyer, recolhendo o segundo líquido.
f) Repita os passos “d” e ”e” (se necessário) até que todos os componentes da
mistura tenham sido coletados (Não deixe que o balão fique completamente
seco).
Questões:
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PRÁTICA 06
𝐶1
𝐾=
𝐶2
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Figura 1. Aparato extrator Soxhlet.
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afinidade com o soluto, de tal modo que, no processo de mistura, a transferência de massa
ocorra no sentido que o soluto fique preferencialmente retido na fase do solvente
adicionado. Em seguida deve-se deixar repousar a mistura para separar as duas fases
praticamente imiscíveis e, por diferença de densidade, serão produzidos extrato e o
resíduo.
Objetivo
Materiais
Reagentes
Procedimento
Extração de Soxhlet
Extração líquido-líquido
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b) Meça 10 mL de solvente orgânico com o auxílio de uma proveta e transfira
para o funil de decantação. Observe que as fases orgânica e aquosa não se
misturam.
c) Feche o funil de decantação com rolha apropriada.
d) Com uma das mãos segure a rolha para ter certeza que não soltará e com
a outra mão segure a torneira.
e) Em seguida, inverta o balão de ponta-cabeça fazendo um ângulo de 45° e
agite vigorosamente com movimentos circulares.
f) Incline a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a torneira, para
deixar sair os gases que possam ser formados. Tome o máximo de
cuidado para não dirigir a saída dos vapores para si ou para seus
colegas.
g) Prenda o funil de decantação com uma garra de argola com um béquer ou
Erlenmeyer afixado logo abaixo da saída do funil.
h) Espere que as duas fases se separarem (a fase aquosa deverá ser a camada
inferior e a orgânica a superior).
i) Abra a tampa da parte superior e separe as duas fases abrindo a torneira.
j) Transfira a fase orgânica pela tampa do funil de decantação para um
béquer.
k) Recoloque a fase aquosa dentro do funil de decantação e adicione mais 10
mL de solvente.
l) Separe novamente as fases. Faça esse processo ao todo 3 vezes.
m) Faça os testes necessários para avaliar a eficiência do processo.
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PRÁTICA 07
Introdução
O cravo é uma planta usada como tempero desde a antiguidade. Era uma das
mercadoras entre as especiarias da China que motivaram inúmeras viagens de
navegadores europeus para o continente asiático. Na China os cravos eram usados não só
como condimentos, mas também como antisséptico bucal. Qualquer um com audiência
com o imperador precisava mascar cravos para prevenir o mau hálito. Viajantes arábicos
já vendiam cravos na Europa ainda no Império Romano. O cravo também tem sido
utilizado há mais de 2000 anos como uma planta medicinal. Os chineses acreditavam em
seu poder afrodisíaco. O óleo de cravo é um potente antisséptico. Seus efeitos medicinais
compreendem o tratamento de náuseas, flatulências, indigestão, diarreia, tem
propriedades antibactericidas e antivirais e é usado também com anestésico para o alívio
de dores de dente. O eugenol também é empregado na indústria de cosméticos.
O conteúdo total de óleo em cravos (de boa qualidade) chega a 15%. O óleo é
constituído, basicamente, por eugenol (70 a 80%), acetato de eugenol (15%) e -
cariofileno (5 a 12%).
A destilação por arraste a vapor é geralmente aplicada a folhas e ervas, mas nem
sempre é indicada para extrair-se o óleo essencial de sementes, raízes, madeiras e algumas
flores, porque devido às altas pressões e temperaturas empregadas no processo as frágeis
moléculas aromáticas podem perder seus princípios ativos. Qualidade do produto final:
satisfatória, para óleos essenciais de folhas e ervas que não sofrem modificações com
altas temperaturas e pressões.
Empregada para destilar substâncias que se decompõem nas proximidades de seus
pontos de ebulição e que são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste. Esta
operação baseia-se no fato de que, numa mistura de líquidos imiscíveis, o ponto de
ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores é igual à da
atmosfera, o que constitui uma decorrência da lei das pressões parciais de Dalton. Se, em
geral, o arraste se faz com vapor d’água, a destilação, à pressão atmosférica, resultará na
separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a uma temperatura inferior a
100ºC.
Matematicamente, a pressão total de uma mistura de gases pode ser definida
como:
P p1 p2 ... pn
onde p1, p2,..., pn representam a pressão parcial de cada componente na mistura.
É assumido que os gases não reagem um com o outro. Portanto, a pressão parcial
do componente na mistura é:
pi P xi
onde xi é a fração molar do enésimo componente na mistura total de n componentes e P
é a pressão de vapor do componente (puro).
Objetivos
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Procedimento Experimental
Materiais
Cravos, cloreto de metileno (CH2Cl2), sulfato de sódio anidro, sistema de
destilação por arraste a vapor, frasco Erlenmeyer de 125 mL, funil de separação de 250
mL e béquer de 100 mL.
Extração do eugenol
Monte a aparelhagem conforme a Figura 1. O frasco coletor de 125 mL pode ser
um frasco Erlenmeyer e a fonte de calor uma manta elétrica ou um bico de Bünsen
equipado com um suporte contendo uma tela de amianto.
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Figura 2. Estrutura química do eugenol e suas propriedades físicas (Pressão de vapor da água a 100ºC =
760 torr, a altura do mar)
Questões:
1) Porque é necessário usar a destilação por arraste a vapor para extrair o eugenol?
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PRÁTICA 08
Aspectos Teóricos
A cromatografia tem sido definida, em princípio, como um processo de separação
que é utilizado essencialmente para a separação e identificação de misturas moleculares,
bem como para purificação e dosagem das mesmas. O processo se baseia na redistribuição
das moléculas da mistura entre duas ou mais fases. A distribuição se passa entre uma fase
estacionária (suporte) e um fluido móvel (eluente) que está em contato íntimo com ela.
Trataremos apenas de aspectos selecionados da cromatografia de partição sobre celulose
(papel) e cromatografia em camada delgada (cromatoplacas).
Figura 1. Cromatoplacas. (a) Preparada para separação; (b) no instante inicial após ser introduzida na
cubra cromatográfica; (c) após o eluente percorrer a placa por capilaridade e (d) fora da cubra
cromatográfica para aferir as distâncias percorridas pelas amostras e pelo eluente (Rf).
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igual a zero, conclui-se que a substância não se deslocou, quando for igual a unidade,
conclui-se que a mesma se moveu junto com o solvente. Para ambos os casos, a escolha
do eluente não foi apropriada, devendo-se procurar então um novo eluente ou uma nova
mistura eluente.
Muitas das substâncias separadas por este processo não são coloridas (Figura 1d).
A cor pode ser desenvolvida momentaneamente (para determinados compostos) por
exposição do sistema à luz ultravioleta (fluorescência). Pode-se também converter tais
substâncias incolores a derivados coloridos quando o sistema é pulverizado com um
reagente apropriado (sulfato cérico, ninidrina, cloreto férrico, entre outros ) ou expondo
a cromatoplaca a atmosfera saturada com I2.
Procedimentos:
A- Separação dos componentes de uma mistura: Com um tubo capilar, aplicar a 1,0 cm
de altura em relação à extremidade inferior da placa cromatográfica uma gota da mistura
em questão.
Cuidado para que a mancha formada não ultrapasse o diâmetro de 3 mm, deixando
secar a primeira gota antes de colocar a segunda. Levar o sistema para a eluição
dentro da câmara cromatográfica, contendo o eluente adequado. O nível de eluente
deve estar abaixo do nível das manchas na placa.
Deixar o eluente subir até a demarcação superior da placa. Retirar a placa depositando-a
sobre a bancada para secar. Observar e marcar levemente as manchas, anotar os
resultados. Calcule os Rf. Se as manchas forem incolores, levar o sistema para a exposição
à luz ultravioleta, ou câmara de iodo, observar e marcar as manchas reveladas.
Questões:
1- Calcule os valores de Rf para cada uma das substâncias reveladas nas placas
cromatográficas e compare com o valor obtido pelos demais grupos.
2- Identifique a amostra desconhecida B.
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PRÁTICA 09
CROMATOGRAFIA EM COLUNA
Materiais: coluna de vidro, algodão, béquer, funil, rolha de borracha, proveta e pipeta de
Pasteur.
Reagentes: etanol, sílica gel, ácido acético e etanol, mistura de ácido acético e etanol, 1:1
(v/v).
Hexano < tetracloreto de carbono < tolueno < diclorometano < clorofórmio < éter
etílico < acetato de etila < etanol < metanol < água.
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vidro para golpear a coluna levemente, até que a altura (compreendida pela sílica)
permaneça inalterada. Durante toda a operação nunca permita que a sílica fique sem o
solvente. Depois de colocada toda a sílica na coluna, introduza a solução de uma a duas
gotas da solução de azul de metileno e fucsina com o auxílio de uma pipeta de Pasteur.
Deixe o material acomodar (lembre-se de nunca deixar a sílica secar) e só então adicione
mais quantidade do eluente (etanol).
A separação terá início e a fucsina ácida começará a se separar da mistura. Eluída
toda a fucsina, aumente a polaridade do eluente usando mistura de etanol e ácido acético
1:1 (v/v). Começará a ser arrastado o azul de metileno que após algum tempo sairá nas
frações eluídas. Estará assim efetuada a separação dos dois corantes.
Questões:
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