Fundação Universidade Federal de Rondônia- Campus Porto Velho

Departamento Acadêmico de Química- DAQ

Núcleo de Ciências Exatas e da Terra- NCET

Disciplina: Química Analítica Experimental I

Docente: Sheila Barreto Guterres

Discente: Mikael Nadson S. Asfury

Sue Kímberly de Jesus Silva

Túlio Roberto dos Santos Júnior

Aula 03: Análise de Cátions do Grupo I

Porto Velho- RO

2023
INTRODUÇÃO

A química analítica trata-se de uma vertente da química, na qual visa os

processos de identificação e separação (análise qualitativa) dos componentes de uma
determinada amostra. Para que tais processos ocorram, utilizam-se de reações
químicas em solução com base em reações de precipitação.

Os cátions dão-se como íons de carga positiva, sendo formados pela perda de
elétrons da camada de valência, no qual contará com a presença de um íon de carga
negativa (ânion). A análise sistemática de cátions, também conhecida como marcha
analítica possui o objetivo de identificar a presença de cátions nas amostras em
análise. Os cátions são divididos em cinco grupos, que estão separados de acordo
com sua solubilidade, o grupo I composto por Ag +, Hg2²+ e Pb²+ precipitam em HCl
diluído, como cloretos insolúveis. O grupo II está subdividido em dois grupos:

A: Hg²+, Pb²+, Cu²+, Cd²+ e Bi²+

B: As³+, Sb³+ e Sn²+

No qual precipitam-se como cloretos insolúveis em meio ácido.

O grupo III formado por: Cr³+, Al³+, Zn³+, Mn²+, Fe²+, Co²+ e Ni²+ reagem com sulfetos
básicos, precipitando-se de forma de sulfetos insolúveis em meio básico. O grupo IV
formado pelos cátions: Mg²+, Ca²+, Sr²+ e Ba², possui como principal agente
precipitante os carbonatos em meio amônia, uma vez que precipitam como carbonatos
insolúveis. Por fim, o grupo V constituído por: Na+, K+ e NH4+ não possuem reagente
precipitante, sendo todos cátions solúveis. No presente experimento, buscou-se a
identificação e separação dos cátions do grupo I em solução aquosa.

OBJETIVOS

• Identificar os cátions do grupo I (Ag+, Hg2²+ e Pb²+)

• Por meio da análise sistemática separar e caracterizar os cátions do
grupo I.

DESCRIÇÃO QUÍMICA DOS REAGENTES

1. HCL: O ácido clorídrico é formado pelo gás cloreto de hidrogênio (HCl)
dissolvido em água, numa escala de 37% do gás. Sendo um ácido inorgânico,
na forma de líquido apresentará um aspecto levemente amarelo, possuindo
íons H+ que são facilmente ionizáveis em solução aquosa. Cuja massa molar
dá-se em 36,45 mol/L. Por tratar-se de uma substância volátil, a mesma pode
passar para o estado de vapor em certas condições de ambiente.

2. K2CrO4: cromato de potássio, massa molar 194,14 g/mol, coloração

amarelada, sólido cristalino de coloração amarelada, inodoro, ponto de
ebulição 1.000ºC, ponto de fusão 975 ºC, solúvel em água.

3. NH4OH: hidróxido de amônio, base fraca de estado físico gasoso ou líquido,

incolor ou apresentar leve coloração amarelada, massa molar 35,04 g/mol,
ponto de ebulição 37,7 ºC, ponto de fusão -58ºC, apresentar cheiro e solúvel
em água.

4. HNO3: O ácido nítrico (HNO3) trata-se de um composto químico viscoso, incolor

e que não apresenta odor. Vale destacar que apresenta uma volatilidade
extremamente alta, podendo alterar seu estado físico com facilidade. Devido
sua alta taxa de ionização, torna-se um excelente agente na formação de sais
de nitrato. Tendo como massa molar: 63, 01 mol/L.

5. SnCl2: cloreto de estanho, aspecto físico cristal branco, leve odor de cloro
fórmula química sncl2, peso molecular 225,63 g/mol, ponto de fusão/
congelamento 38°C, ponto de ebulição 652°C, densidade 2,71 g/cm3, teor de
pureza mínima de 99,99%, característica adicional reagente p/ pesquisa
nuclear.

6. HNO3 + 3 HCl: água régia, solução de ácido nítrico com ácido clorídrico
concentrados, geralmente na proporção de 1 para 3, aspecto físico líquido,
corrosivo, cor laranjada.
MATERIAIS E REAGENTES

Quantidade Materiais e reagentes

01 Centrifuga

06 Tubos de ensaio para centrifuga

04 Tubos de ensaio

01 Béquer para banho maria

----- Solução problema com os 3 cátions do grupo I

----- Solução de HCl 3,0 mol.L-1

----- Solução de K2CrO4 0,1 mol.L-1

----- Solução de NH4OH 3,0 mol.L-1

----- Solução de HNO3 3,0 mol.L-1

----- Solução de SnCl2 0,1 mol.L-1

----- Solução concentrada de HNO3 + 3 HCl

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Coletou-se 10 gotas da solução problema, posteriormente adicionou-se duas gotas

de HCl 3,0 mol/L;
2. Seguidamente, levou-se o tubo para a centrífuga para separação de seu
sobrenadante (obs: com a utilização de um contrapeso);
3. Adicionou-se água no precipitado, levando-o para banho maria, a fim de solubilizar o
Chumbo (Pb²+), retirando o sobrenadante e repetindo o processo. No sobrenadante
foi adicionado cromato de potássio para precipitar o chumbo.
4. Adicionou-se 10 gotas de hidróxido de amônio no precipitado obtido pelo banho maria,
a fim de obter-se um precipitado preto, no qual encaminhou-se para a centrífuga para
uma melhor sedimentação. Separando o sobrenadante de seu centrifugado.
5. Foi adicionado ácido nítrico no sobrenadante anterior, no qual precipitou-se em um
composto branco, e centrifugou-se para melhor separação.
 6. Com o precipitado obtido na identificação do mercúrio, buscou-se a caracterização do
sal complexo de Hg, no qual lavou-se o precipitado e levou-se para aquecimento com
adição de uma gota de água régia;
7. Por fim, adicionou-se 6 gotas de cloreto estanoso, no qual teve-se a formação de um
composto acinzentado.

RESULTADOS E DISCUSSÕES
 Em primeira análise, para a separação dos cátions do grupo I, foi se necessário a
separação por precipitação do mesmo, através de seu agente precipitante, sendo ele HCl
(ácido clorídrico), pois por serem menos solúveis, eles precipitam na forma de cloretos
insolúveis, respeitando as regras de solubilidade. Após a centrifugação, pode-se notar a
separação entre precitado (grupo I) e o sobrenadante (grupo II, III, IV e V). Após isto, foi
realizado a identificação de cada cátion pertencente ao grupo I.

Inicialmente, com as análises, precisou-se solubilizar e realizar o teste de identificação

do Pb2+ , com o uso de Cromato de Potássio (K2CrO4), pois o íon cromato em contato com o
chumbo irá formar cromato de chumbo fazendo com ele precipite e identificando a presença
do cátion Pb2+ na coloração amarela, seguindo a seguinte equação de reação química:

PbCl2 (aq) + K2CrO4 (aq) ⇌ PbCrO4 (s) + 2 KCl (aq)

Para a separação dos cátions remanescentes, foi-se necessário a solubilização do

Ag+, por meio da adição de NH4OH, pois a prata possui a solubilidade maior que o mercúrio.
Essa situação deve-se a presença do Hg0 e do Sal complexo de Hg2+, fazendo-se a
identificação do mercúrio com a cor preta do precipitado e o sobrenadante incolor, o qual
está presente o cátion Ag+. Seguindo a seguintes equações das reações químicas:

AgCl(s) + NH4OH(aq) ⇌ [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-(aq)

Hg2Cl2 (s) + NH4OH(aq) ⇌ Hg0(s) + HgNH2Cl(s) + NH4(aq) + Cl-(aq)

Para a identificação do Ag+, foi-se utilizado HNO3, para que a prata retorne ao estado
de cloreto insolúvel, visto que é possível em meio ácido, resultando em um precipitado de
coloração branca. Seguindo a seguintes equações das reações químicas:

[Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-(aq) + 2 HNO3 (aq) ⇌ AgCl(s) + 2NH4NO3(aq)

ATIVIDADES

1. Calcular as solubilidades na tabela abaixo.

Tabela 1: Propriedades e grandezas relacionadas à solubilidade dos sais pouco solúveis do grupo 1.
Composto Produto Iônico Massa Constante do Solubilidade Solubilidade
Molar produto de (mol/L) (g/L)
(g/mol) solubilidade (Kps)
PbCl2 [Pb2+].[Cl-]2 278,106 1,6 x 10-5 0,032 mol/L 8,895 g/L
 AgCl [Ag+].[Cl-] 149,321 1,8 x 10-10 1,34.10-5 0,002 g/L
mol/L
Hg2Cl2 [Hg22 2+] . [Cl−]2 472,086 1,3 x 10-18 1,79.10-5 0,00765 g/L
mol/L

2. Por que o ácido clorídrico é adicionado à água de lavagem nesse passo?

Pela dissociação de pequena quantidade de íons, auxílio na separação de compostos
onde ele transforma sais que podem ser facilmente removidos de solução, ajuda na
precipitação, garantido que a mesma esteja “completa”.

CONCLUSÃO

A partir da observação dos resultados provenientes do experimento, foi possível

relacionar os estudos teóricos com a prática realizada, uma vez que os resultados se
mostraram favoráveis e condizentes com as análises qualitativas tabeladas. De tal modo,
pôde-se realizar a identificação do grupo I de cátions com a utilização da marcha analítica,
aplicando-a de forma prática e objetiva.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 2 ed. Campinas:

Unicamp, 1988.

Cloreto de Estanho. Disponível em: <https://www.quimicabrasileira.com.br/wp-

content/uploads/2018/06/CLORETO-DE-ESTANHO-II.pdf>. Acesso em: 26 de julho, 2023.